任务 3 工作曲线法测定水中微量镁

原子吸收光谱法模块之

能力目标

能用工作曲线法测量元素含量；理解工作曲线法的特点，适用范围。

镁与生活 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ，具有强度高、密度小、机械

加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性，维持核酸结构的稳定。缺镁

会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。

问题：镁是一种重要的工业材料，又是与人们健康密切相关的重要元素，如何测定水中微量镁呢？

问题

问题的解决：测定水样中的微量镁可以采用化学法（配位滴定）、电位法、分光光度法、原子吸收法等。它们各有优缺点，而原子吸收法以其灵敏度高、干扰少，简单快速而被广泛采用。

根据光吸收定律 A=KbC=K′C

式中： A －原子吸收吸光度； K －常数； b －光程长度； C －试液中待测元素浓度。

吸光度 A 与试液浓度 C 呈直线关系，通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。

工作曲线法定量原理1

工作曲线的绘制与样品浓度的测量：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。

C ( μ g/ mL)2. 00 4. 00 6. 00 8. 00

待 测 元 素 的 浓 度0. 100

0. 200

0. 300

0. 400

0. 500

0. 600

待 测 元 素的 吸 收 值

0

工作曲线

工作曲线法定量原理2

根据工作曲线法的原理，测定水中镁包括如下内容： 配制标准系列； 制备样品溶液；开机预热，设置仪器条件； 测量标准系列及样品溶液的吸光度； 绘制工作曲线； 利用内插法查得试液浓度。

实训内容

原子吸收分光光度计；（型号 TAS990 ，北京普析通用仪器公司）空气压缩机；乙炔钢瓶；镁空心阴极灯；

玻璃量器、容器： 100mL 容量瓶 2个； 50mL 容量瓶 5个； 5 、10mL移液管各一支； 100mL烧杯一个。

仪器

镁标准贮备液：准确称取 800℃ 灼烧至恒重的氧化镁（ A.R.)1.6583g ，滴加 1molL-1HCl至完全溶解，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的浓度为ρ （ Mg)=1.000mgmL-1 ；贮存期 -1 年。

二级蒸镏水；

盐酸（ G.R ）

含镁水试样。

标准贮备液

ρMg=1.000mgmL-1

试剂

镁标准系列溶液配制（学生设计方案并配制）：

配制标准系列溶液： ρ （ Mg ） = 0.100、 0.200、 0.300、0.400

0.500μg/mL 的镁标准溶液。 现有的标准贮备液： ρ （ Mg ） = 1.000 mg/mL 。

配制溶液体积 50.00mL 。

如何配制？

请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。 试样制备：

移取水样 10.00mL ，加入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。

溶液配制

溶液配制（参考方案）

4、配制样品溶液：吸取试样溶液10mL ，定容至 100mL

2、配制标准工作液

ρ （ Mg ）＝5.00 μg/mL

1、配制标准工作液

ρ （ Mg ）＝100 μg/mL

3 、配制标准系列溶液ρ （ Mg ）＝0.100 、 0.200 、 0.300 、 0.400 、 0.500μg/mL

设置下列实验条件 分析线 ： 285.2nm ；

光谱通带： 0.4nm ；

实验条件

空心阴极灯电流： 2mA ；

乙炔流量 ： 2000mL/min ；

燃烧器高度： 5mm 。

分析方法设置

点击“样品

在校正方法中选“标准曲线”

选择浓度单位样品名称下一步

下一步

完成

样品测量界面

进入“样品设置向导”

输入标准系列

输入样品名称数量

返回样品测量界面

实验分组，每二人一组，分工协作完成下列实验。

开机，设置仪器条件；

配制标准系列、样品溶液；

测定标准系列及样品溶液吸光度 A ；

学生实训

绘制工作曲线，从工作曲线上查得试液浓度。

从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL 。

计算公式： ρ （ Mg ） =CV0/V1

式中：

ρ （ Mg ） 水样中镁含量， μg/mL ；

C 工作曲线查得数值， μg/mL ；

V0 样品溶液定容体积， mL ；

V1 取样量， mL 。

结果计算

问题 1 ：开机时电脑与主机无法连接，工作软件显示只能脱机工作。

原因：开机顺序错误，先开原子吸收分光光度计主机电源，后开电脑。

解决方法：关闭主机，等待 5 分钟后重新开机。

实训中的问题及解决

问题 2 ：初始化失败，波长电机出现× 。无法进行下一步操作。

原因：空心阴极灯不亮，灯安装错误。

解决方法：将灯取出重新安装，再初始化。

问题 3 ：火焰无法点燃，检查空气，乙炔减压阀压力正常。

原因：管路上的乙炔阀门关闭，无乙炔供应。

解决方法：打开乙炔管路阀门，重新点火。

问题 5 ：测量时吸光度值不稳定。

原因：仪器周围有风，致使火焰摆动。

解决方法：关闭门窗，盖好燃烧室挡板。

实训中的问题及解决问题 4 ：测量时，吸入浓度 0.10-0.50 μg/mL 的 镁溶液，吸光度均为零。

原因：检查发现寻峰没有完成就结束寻峰。

解决办法：重新寻峰。

问题 6 ：线性相关系数小于 0.99 。

原因：读数操作错误，将毛细管插入溶液，吸光度未稳定即读数。

解决方法：重新测量。

影响工作曲线法测定准确度的因素： 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）； 测量条件设置； 吸喷溶液时毛细管的位置； 空气对流对火焰的影响； 读数开始的时间。

每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正；

整 个分析过程中操作条件保持不变；

标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致；

标准和试样溶液的吸光度应在 0.2~0.8之间

当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。

实训总结

工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。

注意事项： 标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应； 浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包

括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准 (0.2-0.8)；

在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移； 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化，因此

每次分析都应重新绘制工作曲线。

总结－方法特点、注意事项

配制标准溶液可选择待测元素的高纯（ 99.99%）金属丝、棒、片用稀酸清洗，以除去表面氧化层或使用各元素的盐类。溶于合适的溶剂中，配制成浓度为 1 mg·mL-1 的标准储备液，配制时一般要维持一定酸度（可以用 1 ％的稀硝酸或盐酸），以免器皿表面吸附。配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中此溶液可长期保存。

低浓度的标准系列溶液，使用时用标准储备液经逐级稀释而成。由于低浓度溶液不稳定，使用时间不应超过 1 ～ 2天。

标准溶液的配制

配制标准储备液：光谱纯试剂； 酸、碱等常用试剂：优级纯； 水：原子吸收分析用水应符合 GB ／ T6682 － 1992 ，分析试验室用水三级水的规格。

原子吸收常用试剂

若测定固体样品或污水样品中的镁，实验条件如何设置？样品如何处理？

思考回答

拓展与引申

仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适

当调整，但不能超出线性范围。

固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。

方法。

本实训“原子吸收工作曲线法测镁”采用的是工作曲线法定量，其适用

于组成简单的，无干扰的样品测定，对于复杂样品，存在干扰时选择

何种定量方法呢？

查阅相关文献，寻找答案。

思考题