2005-Evaluacion de La Multicapa Ni, Al, Mo Proceso de Rociado Termico

15Evaluacin de la multicapa Ni, Al, Mo/Al2O3 TiO2, aplicada por el proceso

de rociado trmico por combustinCSAR SALINAS / JOHN JAIRO CORONADO / GUILLERMO LATORRE

Evaluacin de la multicapa Ni, Al, Mo /Al2O3TiO2, aplicada por el procesode rociado trmico por combustin

Evaluation of the multilayer coating Ni, Al, Mo/Al2O3,TiO2, applied by flame-thermal spray technique

CSAR SALINASIngeniero de Materiales, Universidad del Valle. Centro de Investigacin de Materiales,Grupo de investigacin de recubrimientos duros y superduros Universidad del [email protected]

JOHN JAIRO CORONADOIngeniero Mecnico, Corporacin Autnoma de Occidente, Magster en IngenieraMecnica Universidad de Puerto Rico, Docente Universidad del Valle (Colombia),Escuela de Ingeniera [email protected] [email protected] LATORREIngeniero Mecnico, Universidad Nacional de Colombia, Magster en IngenieraMecnica, Universidad Industrial de Santander. Funcionario InstitutoColombiano del Petrleo, [email protected]

G46

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Palabras clave: rociado trmico por combustin, multicapa, impedancia electroqumica,chorreado con arena.Key words: flame-thermal spray, coating, electrochemical impedance, sand blasting.

R E S U M E N

En este trabajo de investigacin se evalu elrecubrimiento multicapa Ni

x Aly Moz (x = 88,5%,

y = 6%, z = 5,5%) y Al2O3x TiO2y (x = 96%, y =4%), aplicada por medio de la tcnica de rociadotrmico por combustin, que es usado en la industriapara la proteccin de sellos mecnicos para bombas.Se realizaron pruebas de adherencia, cortante,resistencia al desgaste y resistencia a la corrosin;tambin se compararon tres mtodos depreparacin superficial, previos a la deposicin delos recubrimientos: chorreado con arena, pulidora ylija. Los resultados de los ensayos indican unadisminucin de la resistencia a la adherencia del

3,83% y de resistencia al esfuerzo cortante de16,81%, al aumentar el espesor de los recubrimientosde capa base de 380 a 440 m. La resistencia aldesgaste de la capa base y de la multicapa fuemayor que la del acero inoxidable; la multicapapresent una elevada porosidad en la capa base(15%), mientras que en la capa de acabado estafue del 5%. Mediante el ensayo de impedanciaelectroqumica, se determin que los eventualesproblemas de corrosin pueden solucionarseaplicando una capa sellante. Por su parte, lapreparacin superficial por chorreado con arenapresent el grado de limpieza y el perfil de rugosidadrequerido para depositar recubrimientos.

16 Tecnura ao 8 No.16 primer semestre de 2005

1. IntroduccinEn las ltimas dcadas el proceso de rociadotrmico ha tenido amplio reconocimiento a nivelindustrial, debido a los grandes avances en lastcnicas de elaboracin de recubrimientos, a losnuevos materiales desarrollados y a las aplicacionespropuestas (Galvis, 2001). Para obtener losresultados esperados de un recubrimiento porrociado trmico, se requiere conocer muy bien elproceso, en especial las variables que afectan suspropiedades finales y por consiguiente su desempeoen una aplicacin especfica (Pawlowski, 1995).A nivel industrial se han reportado fallas prematurasde la capa base de Ni

x Aly Moz y la capa de acabado

Al2O3x TiO2y, aplicada sobre partes para bombasmediante rociado trmico por combustin; estasfallas ocurrieron en condiciones normales deoperacin, para las que se supone el material de lamulticapa es apto (Mcnaughton, 1992). Losrecubrimientos protectores son aplicados en sellossecundarios para reducir o eliminar los daos porcorrosin y friccin que puedan presentarse. Esteproblema es quiz uno de los tipos de corrosin mscomunes en los sellos mecnicos; permite fugas porlos sellos secundarios y corroe y daa el eje o camisaque estn directamente debajo del sello secundario(Mcnaughton, 1992). En este trabajo se evalan laspropiedades de la multicapa, particularmente laadherencia del recubrimiento al sustrato, su

resistencia al desgaste y a la corrosin. Se prestespecial atencin a la preparacin del sustrato, ascomo a las variables propias de la deposicin delrecubrimiento, a fin de hacer un paralelo con laforma en que se realiza el proceso a nivel industrial.

2. Desarrollo experimental

2.1 Caracterizacin del sustrato

El material utilizado para realizar las aplicacionesdel recubrimiento fue un acero AISI 1020, con lasiguiente composicin qumica: C: 0,22%; Si: 0,20%;Mn: 0,55%; P: 0,026%; S: 0,004%; esta composicinqumica se obtuvo por la tcnica de espectroscopiade emisin atmica. Previo a la preparacinsuperficial, se hizo el mecanizado de las probetas,a fin de obtener las dimensiones finales para cadauno de los ensayos.

2.2 Limpieza superficial y perfil de rugosidad

Para la limpieza y generacin del perfil de rugosidaddel sustrato se efectu la preparacin superficialde las probetas, tomando como referencia larecomendacin de la American Welding Society(AWS), que sugiere llevar hasta grado metal blancolos sustratos. La norma AWS indica, adems, quepara este fin la rugosidad del sustrato debe oscilarentre 2,5 m y 13 m. En la tabla 1 se presentan losdatos de rugosidad obtenidos para los diferentes

A B S T R A C T

In this research paper the multilayer coating NixAly Moz (x = 88,5%, and = 6%, z= 5,5%) andAl2O3xTiO2y (x=96%,and = 4%) was evaluated.The coating was applied by Flame-Thermal Spraytechnique. Adhesion, shear, wear and corrosionresistance tests were made. Three methods ofprevious superficial preparation to the deposition ofthe coverings were compared: sand blasting, polisherand sandpaper. The results show a decrease of theadhesion resistance of 3,83% and shear stress of

16,81%, when increasing the coating thickness ofbases layer from 380 to 440 um. The wearresistance of the layer bases and from the multilayerwas higher than the stainless steel. The multilayerexhibited an elevated porosity in the layer bases of15%, whereas the finished layer was from 5%.Using the electrochemical impedance test it wasdetermined that the corrosion problems that mayappear can be solved applying a sealing layer.Furthermore, the superficial preparation by sandblasting presented the degree of cleaning and theroughness profile required to deposit coating.

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mtodos de preparacin superficial. Para ladeterminacin del perfil de rugosidad de la pieza seutiliz el Profilmetro Ambios XP2. Para garantizarla confiabilidad y reproducibilidad de los resultadosse realiz una calibracin del equipo, previa a latoma de los datos, de acuerdo con la norma tcnicaASTM 4417-84.

Tabla 1. Datos promedio de rugosidad (m)

es confiable y, adems, los parmetros de procedi-miento no son fcilmente controlables.

Con los datos obtenidos de las probetas preparadascon la arena A2 (Sb2) puede descartarse el perfilde rugosidad obtenido mediante la arena A1 (Sb1),puesto que se encuentra fuera del rango sugeridopor la AWS. Para efectos comparativos de limpie-za superficial y generacin del perfil de rugosidad,en este trabajo se realiz la deposicin de recubri-mientos sobre probetas preparadas por chorreadocon arena, cuyos granos tienen dos granulometrasdiferentes A1 (Sb1) y A2 (Sb2), para comprobar laincidencia del perfil de rugosidad con respecto alas propiedades mecnicas del recubrimiento.

2.3 Ensayos de resistencia a la adherencia

Los ensayos fueron realizados en condicionesambientales normales (25 C y una atmsfera). Lasmordazas requeridas para el ensayo de adherenciase construyeron de acuerdo con la norma tcnicaASTM C633-01. Luego se comprob la adherenciadel recubrimiento al sustrato de los perfiles derugosidad generados por los dos tipos de arena; elnmero de muestras para llevar a cabo este ensayofue el sugerido en la norma tcnica antes citada.

Despus de la aplicacin del recubrimiento se hizola unin de las muestras, empleando un adhesivo1,con una resistencia a la traccin de 380 kg/cm2.Para asegurar la unin de las probetas con eladhesivo se aplic una carga constante de 1.000gr; luego se realiz el montaje de las mordazas enla mquina universal de ensayos (vase figura 1).La velocidad aplicada durante el ensayo fue de 0,78mm/min.

En las figuras 2 y 3 se presentan los resultados delensayo de adherencia de capa base para limpiezacon diferentes tipos de arena y espesores.

Para obtener conclusiones ms precisas acerca dela resistencia a la adherencia de la multicapade acuerdo con la preparacin superficial utilizada,

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Se emplearon dos tipos de arena: A1 (sb1) y A2(sb2) (norma tcnica ASTM E11- 87). La arenaA1 (sb1) present un dimetro de partculaaproximada de 250 m, y la A2 (sb2) un dimetrode partcula aproximado de 400 m. El procedimientode limpieza superficial se realiz controlando todaslas variables directas del proceso (limpieza delequipo, dimetro de boquilla, distancia, ngulo deincidencia del chorro, tiempo de incidencia, presindel aire y procedimiento del operario).La limpieza de probetas se realiz con una pulidorade disco de carburo de silicio y una lija para aguade carburo de silicio referencia 180, de Abracol,ambas sin contaminacin, para comparar el perfilde rugosidad generado mediante otros mtodos depreparacin superficial usados comnmente en elentorno colombiano.

Los resultados obtenidos con la preparacin super-ficial de probetas con pulidora se encuentran dentrodel rango sugerido por la AWS, pero el coeficientede variacin del ensayo es mayor del 5%; para lasprobetas preparadas superficialmente con lija lavariacin es del 17,5%. Considerando la magnitudde la variacin del perfil de rugosidad, se decidi notrabajar con estos mtodos de preparacin superfi-cial, pues la reproducibilidad de sus resultados no


Figura 1. Mordazas para ensayo de resistencia a la adherencia

Figura 2. Variacin de la resistencia a la adherencia de la capabase con espesor de 380 m

se realiz la deposicin de recubrimientos multica-pa de 380 m con preparacin superficial A1 (Sb1)y A2 (Sb2). Los resultados aparecen en la figura 4.

Figura 3. Variacin de la resistencia a la adherencia de capabase para diferentes espesores

2.4 Ensayo de resistencia al esfuerzo cortante

La resistencia al esfuerzo cortante se determina deacuerdo con el grado de perfil de rugosidad delsustrato, golpeando con arena de dos granulometrasdiferentes A1 (Sb1) y A2 (Sb2). La unin de lasmuestras se hizo por medio del adhesivo producto319 Loctite, utilizado en el ensayo de adherencia, elcual presenta una resistencia a la aplicacin de unesfuerzo cortante de 210 kg/cm2. Para asegurar launin, se aplic una carga constante de 1.000 g.Las mordazas requeridas para el ensayo deresistencia al esfuerzo cortante fueron construidasde acuerdo con las especificaciones de la normatcnica ASTM F1044-87. El montaje de lasmordazas en la mquina universal de ensayos semuestra en la figura 5; este ensayo se realiz a unavelocidad de 0,78 mm/min.

Las figuras 6 y 7 muestran los resultados del ensayode resistencia al esfuerzo cortante de la capa basepara limpieza con diferentes tipos de arena yespesores; la figura 8 muestra los resultados delensayo de resistencia al esfuerzo cortante de lamulticapa.

Figura 4. Variacin de la resistencia a la adherencia demulticapa con espesor de capa 380 m



Figura 6. Variacin de la resistencia al esfuerzo cortante dela capa base con espesor 380 m

Figura 7. Variacin de la resistencia al esfuerzo cortante decapa base para diferentes espesores

Figura 8. Variacin de la resistencia cortante de multicapacon espesor 380 m

Figura 5. Mordazas para ensayo de resistencia al esfuerzocortante

2.5 Anlisis metalogrfico

Para hacer este anlisis se seleccionaron muestrasen direccin transversal a la superficie delrecubrimiento (norma tcnica ASTM 1092-03);inicialmente, el anlisis se efectu para diferentesespesores de capa base y luego con capa deacabado. Las muestras fueron tomadas, pulidas,atacadas y posteriormente observadas en unmicroscopio Olimpus PME3 a 200X. Las figuras 9,10 y 11 muestran las metalografas de la capa basepara diferentes espesores; las figuras 12, 13 y 14presentan el anlisis metalogrfico de multicapa paradiferentes espesores.

Figura 9. Micrografa recubrimiento de capa base 380 m,200X

Grano no fundido


El porcentaje de porosidad para diferentes espeso-res de capa base fue determinado de acuerdo conlo expuesto en la norma tcnica ASTM 2109-01;las probetas fueron cortadas y preparadas segnlas sugerencias de la norma ASTM 1092-03; laseleccin del espesor mximo se defini con baseen los resultados obtenidos mediante la porosidaddel recubrimiento.

2.6 Evaluacin de la resistencia a la corrosinpor la tcnica espectroscopa de impedanciaelectroqumica

La tcnica de impedancia utilizada en la corrida delas pruebas fue de tres electrodos. Los datosobtenidos son confiables y pueden ser tomados encualquier momento durante el tiempo que el sistemasea expuesto a determinado ambiente; adems, elvalor de la permeabilidad del recubrimiento calculada

Figura 10. Micrografa recubrimiento de capa base 420m,200X

Grano no fundido

Figura 11. Micrografa recubrimiento de capa base 440 m,200X

Grano no fundido

Figura 12. Micrografa en borde de probeta recubrimientomulticapa 250 m, 200X

Grano no fundido

Figura 13. Micrografa interfase recubrimiento multicapa,300 m, 200X

Grano no fundido

Figura 14. Micrografa interfase recubrimiento multicapa,380 m, 200X

Grano no fundido



a partir de la capacitancia es acertado medianteeste mtodo. Para la evaluacin de las impedanciasse dise una celda electroqumica de treselectrodos, con un rea efectiva para el electrodode trabajo de 1,26 cm2. Para la determinacin de laimpedancia se emple una celda electroqumica,mostrada en la figura 15.

Figura 15. Diagrama de la celda de impedancia electroqumica

Figura 16. Espectroscopa de impedancia electroqumica delsistema capa base

Figura 17. Espectroscopa de impedancia electroqumica delsistema multicapa

Cada corrida fue realizada simultneamente coninspeccin visual y calibracin del equipo, de acuer-do con la norma ASTM G3-89. El electrolitoconsisti en una solucin de NaCl al 3% en peso ylos electrodos referencia de plata-cloruro de platay el contra electrodo de acero inoxidable 304. Dadoque la corriente a medir era muy pequea, se tuvie-ron en cuenta los cuidados para la proteccinelectromagntica empleando una Jaula de Faraday.Los parmetros de prueba fueron los siguientes: fre-cuencia inicial: 0,01 Hz, frecuencia final: 10 Hz,puntos por dcada: 12, amplitud de la seal: 30 m.La figura 16 muestra la grfica de espectroscopade impedancia electroqumica para la capa base; lafigura 17 muestra la grfica de espectroscopa deimpedancia electroqumica de la multicapa, en dostiempos diferentes.

2.7 Evaluacin de la resistencia al desgaste

Se efectu una comparacin de la prdida devolumen (norma ASTM G65-00) de las capasdepositadas y del acero inoxidable, el cual se utilizacomo material base de las bombas. Previamentese procedi a realizar la caracterizacin ypreparacin de la arena de trabajo para el ensayo,siguiendo la recomendacin de la norma AFS 50/70. El procedimiento elegido para caracterizar elrecubrimiento es el B (Pawlowski, 1995), que esun ensayo adecuado para materiales resistentes aldesgaste; ste se efectu bajo los siguientesparmetros del ensayo: distancia recorrida por eldisco abrasivo: 1.436 m; nmero de revoluciones:2.022,5 rpm; carga aplicada: 3.790 kg. La figura 18muestra la prdida de volumen de las capasdepositadas y del acero inoxidable 304.


Figura 18. Relacin de prdida de volumen Tabla 3. Resultados de ensayo de resistencia adherenciamulticapa

3. Anlisis de resultadosLa tabla 2 muestra los resultados del ensayo deadherencia para diferentes espesores de la capabase. Se present un incremento de 0,24 Mpa en laadherencia de las probetas preparadas superficial-mente con arena A2 (Sb2), en comparacin con laA1 (Sb1); igualmente se present una diferenciade resistencia de 0,56 Mpa entre las capas de 380y 420 m (disminucin del 3,56%), y una diferenciade 0,6 Mpa entre las capas de 380 m y 440 m,que representa una disminucin de resistencia del3,83%.

Tabla 2. Resultados del ensayo de resistencia adherenciapara diferentes espesores de capa base

La tabla 3 muestra los resultados del ensayo deadherencia para la multicapa, donde se presentuna diferencia de resistencia a la adherencia de 0,46Mpa. La variacin del ensayo realizado aumenta laconfiabilidad de los resultados.

La tabla 4 muestra los resultados del ensayo deresistencia al esfuerzo cortante de la capa base. Sepresent una diferencia de resistencia 0,85 Mpaentre las capas de 380 y 420 m (disminucin del7,56%). Adems, existe una diferencia de 1,74 Mpaentre las capas de 380 y 440 m (una disminucinde resistencia del 16,81%). Esto significa que amedida que se incrementa el espesor, la resistenciaal esfuerzo cortante disminuye. La tabla 5 muestralos resultados del ensayo de resistencia al esfuerzocortante para la multicapa; puede determinarse quelas mayores resistencias al cortante de los recubri-mientos base y multicapa se obtuvieron mediantela preparacin superficial con la arena A2 (Sb2).La variacin del ensayo realizado permite tenerconfiabilidad en los resultados.

Tabla 4. Resultados de ensayo de resistencia al esfuerzo cor-tante capa base a diferentes espesores

Tabla 5. Resultados de ensayo de resistencia esfuerzocortante de multicapa



De acuerdo con estos resultados se decidi tratarsuperficialmente las probetas de los ensayos dedesgaste abrasivo, impedancia electroqumica,metalografa y estimacin de porosidad. Con la are-na A2 (Sb2) se present la mayor resistencia aadherencia y resistencia al esfuerzo cortante; el en-trelazado mecnico entre las asperezas del depsitoy del sustrato condujo a un aumento de la adheren-cia mecnica.

Las micrografas del recubrimiento de la capa base,la multicapa y la interfase entre stas, revelaron unamicroestructura compuesta por granos no fundidos,xidos y poros. Estos defectos disminuyen la adhe-rencia entre la capa base y la capa de acabado.

Para recubrimientos de capa base de diferentesespesores (380, 420 y 440 m) el porcentaje deporosidad es del 15%; en consecuencia, puedeafirmarse que este ltimo no vara en funcin delincremento del espesor. Partiendo de este hallazgose depositaron recubrimientos multicapa de 380 m;as se determin que estos presentaban unporcentaje de porosidad del 5% en la capa deacabado. El porcentaje de porosidad de losrecubrimientos aplicados por rociado trmico porcombustin, es del orden de 7 al 15% debido a lavelocidad de deposicin de las partculas y alcombustible utilizado (Pawlowski, 1995).En la figura 16 se observa el espectro de Nyquistefectuado al recubrimiento de capa base. Paraconocer el valor de resistencia a la transferenciade carga, los datos tuvieron que extrapolarse avalores de frecuencias menores. Los valorescalculados para el circuito equivalente a un tiempocero (inmediatamente despus de sumergida lamuestra en el electrolito), fueron: Re: 1,67 ; Rtc:3.798; C: 52,47 F. El valor de la capacitancia esmuy alto; se presenta en funcin de la gran porosidady el elevado porcentaje de agua que migra hacia elinterior del recubrimiento, inmediatamente despusde sumergir el recubrimiento en el electrolito.

En la figura 17 se observa el espectro de Nyquistpara el sistema multicapa a diferentes tiempos deexposicin, as:

t = 0 horas, Re: 1,67 , Rtc: 43.998,33 y la C:16,22 F.

t = 24 horas, Rtc: 35.798,34 y la C: 21,80 F, Re:1,67.

Inicialmente la capacitancia del recubrimiento esbaja y luego se incrementa, debido a la tendenciadel recubrimiento a absorber agua. En el caso ana-lizado, el clculo de la permeabilidad al agua delrecubrimiento multicapa seala que en un tiempode 24 horas, el porcentaje de permeabilidad es del6,74%. As, el sistema presenta una elevada per-meabilidad al paso del vapor de agua, propia de suporosidad.

De acuerdo con los resultados de volumen perdidodel ensayo, la multicapa present la mayor resis-tencia al desgaste en comparacin con el aceroinoxidable (vase tabla 6). La capa base presentamejor resistencia al desgaste que el acero inoxida-ble; esta caracterstica es importante en caso depresentarse un fenmeno de desgaste abrasivo.

Tabla 6. Relacin de prdida de volumen para los materialesevaluados

4. Conclusiones y recomendaciones La preparacin superficial por chorreado con

arena (sand blasting) present el grado delimpieza y el perfil de rugosidad requerido paradepositar recubrimientos por rociado trmico.Comparado con los resultados de preparacincon pulidora y lija, el chorreado con arena re-sult ser el mtodo de preparacin superficialms adecuado; con esta tcnica se puede te-ner un control riguroso de los parmetros delproceso.


El perfil de rugosidad y grado de limpiezaptimos para hacer recubrimientos por rociadotrmico se alcanzaron en las probetaspreparadas superficialmente con la arena A2(Sb2). Las probetas preparadas por medio deeste tipo de arena, presentaron los mayoresvalores de resistencia a la adherencia yresistencia al esfuerzo cortante de la capa basey la multicapa, debido al grado de homogeneidadde la rugosidad obtenida.

Cuando se aument el espesor de capa base dela multicapa de 380 a 440 m, se present unadisminucin de la resistencia a la adherenciadel 3,83% y la resistencia al esfuerzo cortantedisminuy el 16,81%. La capa base presentun 15% de porosidad, mientras que la capa deacabado un 5%; esta situacin incide notoria ynegativamente en las propiedades mecnicas yen la resistencia a la corrosin del recubrimien-to.

Mediante micrografas a diferentes espesores,se revel que la capa base generalmente pre-senta granos no fundidos, poros y xidos; en lacapa de acabado predominaron los granos nofundidos y poros.

Debido a la alta porosidad encontrada y losresultados obtenidos en el ensayo de impedancia,el recubrimiento presenta muy baja resistencia

a la corrosin y por tanto un elevado porcentajede permeabilidad al vapor de agua. Por tanto elrecubrimiento no es adecuado para su utilizacinen sellos mecnicos de bombas, circunstanciaen la cual se requiere resistencia a la corrosin.

La resistencia al desgaste de la capa base y dela multicapa es mayor que la del acero inoxidable304, que es el material utilizado en sellosmecnicos de bombas.

Se recomienda evaluar diferentes sellantesaplicados sobre la multicapa de Ni (88,5%) Al(6%) Mo (5,5%) / Al2O3 (96%) TiO2 (4%), paraverificar con cual de ellos se disminuye la tasade transferencia de iones hacia el interior delrecubrimiento.

A G R A D E C I M I E N T O S

Los autores agradecen a Walter Torres, Decano de la Facultadde Qumica de la Universidad del Valle, por su apoyo y reco-mendaciones en los ensayos electroqumicos. Adems se agra-dece a Juan Diego Pardo, de la compaa Sager S.A., por lacolaboracin durante el proyecto. Finalmente, se agradece aFederico Sequeda, director del Centro de Investigacin deMateriales (CIM) de la Universidad del Valle, por la capacita-cin sobre el manejo de equipos de tribologa y anlisis desuperficies.



Referencias bibliogrficas

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