(19) 한민 특허청(KR)

(12) 등 특허공보(B1)

(45) 공고 2013 01월10

(11) 등 10-1219761(24) 등 2013 01월02

(51) 특허 (Int. Cl.)

B82B 3/00 (2006.01) C01B 31/02 (2006.01)

B82Y 40/00 (2011.01)(21) 원 10-2009-0092361

(22) 원 2009 09월29

심사청 2009 09월29

(65) 공개 10-2010-0082707

(43) 공개 2010 07월19

(30) 우 주

1020090001904 2009 01월09 한민 (KR)

(56) 행 술 사문헌

Joanna S. Wang et al. Purification ofsingle-walled carbon nanotubes using asupercritical fluid extraction. J. Phys.Chem. C. 2007, Vol. 111, pp. 13007-13012*

*는 심사 에 하여 문헌

(73) 특허

학 산학 단

울특별시 진 능동 209 ( 동, 학)

(72)

수

울특별시 원 459-21, 주공아 트122동 701 (상계동)

우람

울특별시 진 나루 17 14-4 ( 동)

(74) 리

특허 엠에 피에스

체 청 항 수 : 19 항 심사 : 철

(54) 칭 탄 나 브 산

(57) 약

본 , 탄 나 브 고 우수한 특 변 시키지 않고 탄 나 브에 포함 어 는 다양한 순물들

하고 과 거하여 고순도 탄 나 브 수 얻 수 는 탄 나 브

탄 나 브 하고 과 산 에 한 것 다.

도 - 도4

등록특허 10-1219761

- 1 -

지원한 가연 개 사업

과 고 20070350

처 한 학술진행재단

연 사업 연 지원 과학 (단독)

연 과 계 체 고 향 연 층간 침 상 연

주 학 산학 단

연 간 2007 12월 01 ~ 2008 11월 30

등록특허 10-1219761

- 2 -

특허청

청 항 1

순물 함 하는 탄 나 브 계 산 탄 시키고, 상 계 산 탄 해 는 상

탄 나 브에 계 산 탄 계 에탄 포함하는 계 체 매, 계 보 매

함 하는 계 합물과 시킴 , 탄 나 브 산 향상시키고 탄 나 브에 포함 순물

들 거하는 것 포함하 , 상 계 체 매에 포함 는 상 계 산 탄 상 계

에탄 비 1:0.1 ~ 1:1 것 , 탄 나 브 .

청 항 2

삭

청 항 3

삭

청 항 4

삭

청 항 5

1항에 어 , 상 탄 나 브는 단 벽 탄 나 브, 는 다 벽 탄 나 브 , 탄 나 브

.

청 항 6

1항에 어 , 상 탄 나 브에 포함 순물 하는 매, 미량 귀 , 할 겐 원 무 탄

질 하나 상 , 탄 나 브 .

청 항 7

6항에 어 , 상 순물 나 태 , 탄 나 브 .

청 항 8

6항에 어 , 상 탄 나 브에 포함 순물 매가 매 , 탄 나 브 .

청 항 9

6항에 어 , 상 탄 나 브에 포함 순물 Ni, Co, Cu, Fe, Pd, Al, Si 는 들 합물 포함

하는 매 나 거나 는 Cl , 탄 나 브 .

청 항 10

1항에 어 , 상 계 합물과 순물 함 하는 탄 나 브 시간 0.1 시간 상 , 탄

나 브 .

청 항 11

1항에 어 , 상 공 후 탄 나 브 열처리하는 공 가 포함하는, 탄 나 브

.

청 항 12

1항에 어 , 상 보 매가 물과 알코 합 매 는 1 상 매 , 탄 나 브

.

청 항 13

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- 3 -

삭

청 항 14

1항에 어 , 상 계 합물 첨가 에틸 아민 트라아 트산 (Ethylene diamine

tetraacetic acid: EDTA) 가 포함하는, 탄 나 브 .

청 항 15

탄 나 브 계 산 탄 시키고, 상 계 산 탄 해 는 상 탄 나 브에

계 산 탄 계 에탄 포함하는 계 체 매, 계 보 매 함 하는 계

합물과 시킨 후 산 매에 산시키는 것 포함하 , 상 계 체 매에 포함 는 상 계

산 탄 상 계 에탄 비 1:0.1 ~ 1:1 것 , 탄 나 브 산 .

청 항 16

삭

청 항 17

15항에 어 , 상 계 합물 첨가 에틸 아민 트라아 트산 (Ethylene diamine

tetraacetic acid: EDTA) 가 포함하는, 탄 나 브 산 .

청 항 18

삭

청 항 19

삭

청 항 20

삭

청 항 21

15항에 어 , 상 탄 나 브는 단 벽 탄 나 브 는 다 벽 탄 나 브 , 탄 나 브 산

.

청 항 22

15항에 어 , 상 계 합물과 탄 나 브 시간 0.1 시간 상 , 탄 나 브 산

.

청 항 23

15항에 어 , 상 산 매에 산 탄 나 브 산액 처리 하는 것 가 포함하는,

탄 나 브 산 .

청 항 24

15항에 어 , 상 보 매가 물과 알코 합 매 , 탄 나 브 산 .

청 항 25

15항에 어 , 상 산 매가 수계 매, 계 매, 1 상 합 매 는 수계- 계

합 매 , 탄 나 브 산 .

청 항 26

15항에 어 , 상 산 매에 산 탄 나 브 산액 원심 리하여 산 지 않 탄 나 브

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- 4 -

거하는 것 가 포함하는, 탄 나 브 산 .

청 항 27

계 산 탄 계 에탄 1:0.1 ~ 1:1 비 포함하는 계 체 계 포함하는 보

매 합물 계 상태 한 비 합 ;

상 계 체가 주 는 ;

상 에 상 계 체 거하 한 리

포함하는, 탄 나 브 는 산 치.

상 한

술 야

본 , 탄 나 브 고 우수한 특 변 시키지 않고 탄 나 브에 포함 어 는 다양한[0001]

순물들 하고 과 거하여 고순도 탄 나 브 수 얻 수 는 탄 나 브

탄 나 브 하고 과 산 에 한 것 다.

경 술

탄 나 체는 다양한 가능 해 근 십 간 가 연 고 는 물질 다. 탄[0002]

나 체는, 2차원 집 (honeycomb) sp2 탄 원 평 단 층 (그래핀, Graphene)

에 해 0 차원 러린 (Fullerene)과 1 차원 탄 나 브 (Carbon nanotube, CNT), 3 차원

연 (Graphite)등 다양한 태 탄 나 체 만들어 진 것 다 [참고문헌: "The rise of graphene",

Nature Materials, 2007, 6, 183-191]. 같 탄 나 체들 sp2 탄 물리 학 특 에 라

독특한 / 특 , 낮 열 창 , 열 도 , 매우 계 강도 (강 도 강도 등) 나

타내고 다. 같 특 해 다양한 야에 가능 고 다. 그 , 탄 나

브 그래핀 경우, 실리콘 도체 체할 수 는 , 계 시 , 극, 고 량 캐 시 등

/ , 고 능/고강도 고 는 라믹 나 복합체, 우수한 체 착 한 수 매체,

가스 , 나 담체 등 야에 도 그 가능 보여주고 다.

탄 나 브 태는 학 상 착(CVD: Chemical Vapor Deposition) 에 해, 들 , Ni,[0003]

Co, Fe, 는 Pd 매 하여 얻어질 수 다. 직 플라 마 는 마 크 웨 브 플라 마 CVD 시

에 찰 는 다 태 게 탄 는, 탄 나 브 경우에 같 나 브 라

평행한 연 (graphene plane) 신 어도 빗살무늬 연 갖는 탄 나

다. 직 CVD 등 다양한 합 루어지고 는 탄 나 브 경우, 탄 나 브 우수한

물리 특 한 지하 해 는, 합 시에 포함 어진 다양한 태 순물들 거 ( )

알스 결합 어진 탄 나 브 사 물리 결합 떼어내는 과 ( 산) 하는 것

고 다. 탄 나 브 경우, 산 처리에 한 Ni, Co, Cu, Fe 는 Pd

등 매 무 탄 (amorphous carbon)등 거 들 수 는 , 나 브가 단 어

가 짧아지거나 산 어 , 계 특 하 는 문 어 다. 후 탄 나

브 산 경우, 다양한 계 사 한 탄 나 브 산 시도 고 나 벽하게 산

어진 경우가 드물어 그 산량 아직 량 욱 결합 나 공 결합 산 경우 거가 어 워

도에 라 계 에 해 한 능 상 는 결과 가 고 다.

상에 본 같 탄 나 브 고 우수한 특 변 시키지 않고 , 나 나 복[0004]

합체 개 하 해 는 탄 나 브 학 , 결함 하는 새 운 산 술 개

고 다.

내

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- 5 -

해결 하고 하는 과

상 한 래 술 문 해결하 하여, 본 첫 째 술 과 는, 탄 나 브 고[0005]

우수한 특 변 시키지 않고 탄 나 브에 포함 어 는 다양한 순물들 하고 과 거

하여 고순도 탄 나 브 수 얻 수 는 탄 나 브 공하는 것 다. 한,

본 째 술 과 는, 과 고 하게 많 양 탄 나 브 산할 수 는 탄 나

브 산 공하는 것 다.

과 해결수단

상 첫 째 과 달 하 하여, 본 , 순물 함 하는 탄 나 브 계 체 [0006]

매, 계 보 매 함 하는 계 합물과 시킴 탄 나 브에 포함 순물들

거하는 것 포함하는, 탄 나 브 공한다.

상 계 체 매가 계 산 탄 수 다. 한, 상 계 체 매가 계 산[0007]

탄 함께 계 에탄 가 포함할 수 다. 상 탄 나 브에 포함 순물 하는

매, 미량 귀 무 탄 질 하나 상 수 , 특 , 상 탄 나 브에 포함 순물 나

태 수 다.

상 보 매가 물과 알코 합 매, 는 하나 그 상 매 합물 수 ,[0008]

경우 상 알코 탄 수 1 내지 6 알코 , 람직하게는 탄 , 에탄 등 수 다.

상 순물 함 하는 탄 나 브 상 계　 합물과 하 에 묽 산 액 처[0009]

리하는 것 가 포함할 수 다.

한, 상 본 째 과 달 하 하여, 본 , 탄 나 브 계 체 매[0010]

보 매 함 하고, 택 계 가 함 하는 계 합물과 시킨 후 산 매에

산시키는 것 포함하는, 탄 나 브 산 공한다.

본 상 탄 나 브 산 에 , 과 고 하게 많 양 탄 나 브[0011]

산할 수 다.

과

본 에 하여, 탄 나 브 고 우수한 특 변 시키지 않고 , 나 나 복합체[0012]

개 하 해 는 탄 나 브 학 , 결함 하는 새 운 산

공 다. 본 에 라, 탄 나 브 고 우수한 특 변 시키지 않고 탄 나 브에 포함 어 는

다양한 순물들 하고 과 거하여 고순도 탄 나 브 수 얻 수 다. 한, 본

에 하여, 계 체 치 하여 탄 나 브 량 , 산, 처리 등 수

행할 수 고, 욱 계 치 내 리사 클 공 통하여 계 체 재사 가능하여 지비가 게

드는 다.

실시 한 체 내

하, 본 에 해 욱 상 한다. [0013]

본 측 에 하 , 본 탄 나 브 , 탄 나 브 계 체 [0014]

매, 계 보 매 함 하는 계 합물과 시킴 탄 나 브에 포함 순물들

거하는 것 포함한다.

본 다 측 에 하 , 본 탄 나 브 산 , 탄 나 브 계 체[0015]

매 보 매 함 하고, 택 계 가 함 하는 계 합물과 시킨 후 산

매에 산시키는 것 포함한다.

상 계 체란, 액체 질과 체 질 지닌 체 , 도 압 각각 가스 액체가 함[0016]

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께 재할 수 는 계 ( 계 도 계압 ) 과하는 도 압 상태에 는 것 말한다. 계

체는 체 도 액체 도 가지고 거 0에 가 운 한 산 (diffusivity)과 침

가지고 어 강 한 매 가진다. 계 체 공 , 단계 (extraction stage)에

계 체 압 과 도 변 에 라 해 욱 쉽게 할 수 . 특 계 체에 보 매

(co-solvent) 사 하여 물질에 한 택 욱 가시킬 수 다. 물질 계 체 수

하는 단계 리단계 (separation stage)에 는 압 과 도 에 해 물질에 한 해

상실하 문에 쉽게 거가 가능하고 재사 할 수 므 에 지 약 공 계 체 택에

라 무공해 공 수 다. 한 비 에 운 어 열변 물질 안 하게 리할 수 다.

상 같 계 체 우수한 능 본 침 에 하고 는 , 침 근원[0017]

계 체 도 동에 찾 수 다. 체 액체 질 가지고 는 계 체 한 열

운동 체 도 순간 균 가 는 러한 균 주변 강한 상 계 가지게

어 침 하게 다.

에, 본 에 탄 나 브 산 에 어 , 탄 나 브 간 강 한[0018]

알스 약 시키 해 계 체 매 , 들어, 산 탄 (Tc=31.1℃, Pc=72.8 at

m)에 비극 매 첨가하거나, 계 에탄 (Tc=32.3℃, Pc=48.2 atm), 계 에틸 (Tc=9.3℃, Pc=49.7

atm)등 사 함 도에 맞는 계 체나 계 체 복합체 사 할 수 다.

라 , 본 에 는 상 러한 특 갖는 계 체 함 , 본 탄 나 브[0019]

에 는 탄 나 브에 포함 순물 욱 과 거할 수 고, 한 본 탄 나

브 산 에 는 다 (bundle) 는 태 등 집 어 는 탄 나 브 간 강한

스 약 시킴 탄 나 브 간 집 약 시켜 산능 향상시키는 과 포함한다.

본 상 탄 나 브 산 다양한 탄 나 브에 할 수 ,[0020]

단 벽 탄 나 브(SWCNT) 다 벽 탄 나 브(MWCNT)에 가능하다. 들어, SWCNT는 HiPco 공

(high-pressure carbon monoxide disproportionation process), 아크- 공 (Arc-discharge process)

는 타 통해 SWCNT 수 다. 들어, MWCNT는 CVD 공 는 타 통해

MWCNT 수 다.

탄 나 브 [0021]

상 본 측 에 하 , 본 탄 나 브 , 탄 나 브 계 [0022]

체 매, 계 보 매 함 하는 계 합물과 시킴 탄 나 브에 포함 순물들

거하는 것 포함한다.

러한 본 상 탄 나 브 에 , 탄 나 브 고 우수한 특 변[0023]

시키지 않고 시 고 는 다양한 탄 나 브, 특 , 단 벽 탄 나 브에 하는 매, 미량 , 무

탄 질 등 순물들 하고 과 거하여 고순도 탄 나 브 수 얻 수 다.

본 에 는, 탄 나 브 에 학 결함 키는 산처리나 UV 처리 등 하지 않고 보[0024]

매 보 시약 사 하여 계 체 매 침 하여 탄 나 브 물리 착 루고

는 순물들 거한다. 보 시약 는 순물 나 코어-쉘 미 (core-shell micelle) (마 크

에 ) 태 가 할 수 는 다양한 계 등 사 할 수 다.

상 본 에 , 시 고 는 탄 나 브에 하는 매, 미량 , 무 탄 질 등[0025]

순물들 다양한 계 건하에 리 할 수 다.

본 에 탄 나 브 에 어 , 탄 나 브 간 강 한 알스 약[0026]

시키 해 계 체 매 , 들어, 산 탄 (Tc=31.1℃, Pc=72.8 atm)에 매

첨가하거나, 계 에탄 (Tc=32.3℃, Pc=48.2 atm), 계 에틸 (Tc=9.3℃, Pc=49.7 atm)등 사 함

도에 맞는 계 체나 계 체 복합체 사 할 수 다.

본 에 하 , 상 계 체 매가 계 산 탄 수 다. [0027]

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- 7 -

본 다 에 하 , 상 계 체 매가 계 산 탄 함께 계 에탄[0028]

가 포함할 수 다. 경우, 산 탄 : 에탄 비 1:0.1 ~ 1:1 수 나. 에 한 는

것 아니다.

본 다 에 하 , 상 탄 나 브에 포함 순물 하는 매 그[0029]

산 물, 미량 귀 과 그 산 물, 할 겐 무 탄 질 하나 상 수 , 특 , 상 탄 나

브에 포함 순물 나 태 수 ,

본 다 에 하 , 상 탄 나 브에 포함 순물 하는 매 그 산[0030]

물 탄 나 브 시 사 수 는 매 물 미하는 것 매 그 산 물

수 , 들 , 상 매가 Ni, Co, Cu, Fe, Pd , Al , Si 는 들 합물 는 산 물

수 고, 상 하는 매가 나 태 수 다. 한, 상 탄 나 브에 포함 순물

Cl 할 수 다.

본 다 에 하 , 상 계 합물과 순물 함 하는 탄 나 브 시[0031]

간 상 탄 나 브 에 라 당업 가 본 과 달 할 수 는 에 택가

능하 , 들어, 상 시간 0.1 시간 상 수 , 체 0.1 시간 내지 5 시간 수

나, 에 한 는 것 아니다.

본 다 에 하 , 상 공 후 탄 나 브 열처리하는 공 가 포[0032]

함할 수 다. 러한 열처리 공 에 하여 탄 나 브에 할 수 는 물 등 타 순물들

거할 수 , 들 , 공 하에 300~400℃ 도 에 10 상, 들어, 10 ~ 1 시

간 도 열처리할 수 다.

본 다 에 하 , 상 순물 함 하는 탄 나 브 상 계　 합물과[0033]

하 는 시에 묽 산 액 처리하는 것 가 포함할 수 다. 러한 약한 산 처리

에 하여 탄 나 브 내 포함 무 탄 질 순물 산 시켜 계 합물과 시 순

물 거 욱 하게 할 수 다.

[0034]

본 에 사 는 상 보 시약 계 는 탄 나 브에 포함 어 는 순물 나[0035]

크 코어-쉘 미 (core-shell micelle) (마 크 에 ) 태 가 할 수 는 것 라 특별

한 지 않고 사 수 다. 에, 상 계 는 양 계 , 계 , 비

계 , 양쪽 계 는 들 합물 등 당업계에 공지 계 들 본 과

달 할 수 도 택하여 사 할 수 다.

들어, 계 는, 카 복시산염, 폰산염, 산에스 염, 산에스 염 등[0036]

, 상 카 복시산염 는, 고 지 산 알칼리염, N-아크릴아미 산염, 알킬에 카본산염 등 들 수

, 상 폰산염 는 알킬 폰산염, 알킬 알킬아미 산염, 알킬나프탈 폰산염 등 들 수

, 상 산에스 염 는 알킬 산염, 알킬에 산염, 알킬아릴에 산염, 알킬아미드 산염

등 들 수 고, 상 산에스 염 는, 알킬 산염, 알킬에 산염, 알킬아릴에 산염 등 들

수 다.

들어, 양 계 는, 1~3차 아민 함 하는 단순한 지 아민염과 4차 암 늄염,[0037]

포스포늄염, 포늄염 등 늄 합물 등 들 수 , 체 , 알킬 1 ~3 아민염, 알킬 4 암

늄염, 향 4 암 늄염, 복 4 암 늄염 등 들 수 다.

들어, 양쪽 계 는 양 과 능 능 하나 는 그 상 동시에 가[0038]

지고 는 것 친수 에 한 에 라 카본산 , 폰산 , 산에스 , 산

, 산에스 등 들 수 , 학 에 한 에 라, 타 계, 미다 린계, β-알라닌계,

아미 계 등 들 수 다.

들어, 비 계 는 수 액에 해리하는 가지고 지 않는 계[0039]

-OH 갖고 는 것 , 체 ,

에 는 알킬 알킬아릴폴리 시에틸 에 , 알킬아릴포 알 드 합 폴리 시에틸 에 , 폴리[0040]

시프 필 친 하는 블 폴리 들 수 , 에스 에 는 리 린에스 폴리

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시에틸 에 , 비탄 에스 폴리 시에틸 에 , 비 에스 폴리 시에틸 에 들 수

, 에스 는 폴리에틸 리콜지 산에스 , 리 린에스 , 비탄에스 , 프 필 ,

리콜에스 , 슈가에스 등 들 수 고, 함질 는 지 산알카 아미드, 폴리 시에틸 지 산아미

드, 폴리 시에틸 알킬아민, 아민 사 드 등 들 수 다.

상 계 들 듐 도 실 트 (SDS), Triton X-100 (TX-100), 리튬 도 실 트[0041]

(LDS), 폴리비닐알코 (PVA), 틸트리 틸 암 늄 클 라 드 (CTAC), 도 실-트리 틸 암 늄 브 마 드

(DTAB), 폴리사카라 드( 스트린), 폴리에틸 사 드 (PEO), 트라 틸암 늄 브 마 드 (TOAB) 등 사

할 수 나, 에 한 는 것 아니다. 한, 상 계 에 가하여 산능 향상 등 한 첨가

사 할 수 러한 첨가 비 한 에틸 아민 트라아 트산 (Ethylene diamine

tetraacetic acid: EDTA) 사 할 수 다.

본 에 사 는 보 매는 상 계 가 코어-쉘 미 (마 크 에 ) 하도 하는[0042]

매 특별 한 지 않고 사 수 다. 람직하게, 물, 알코 , 매 는 들 합 매가

사 수 다. 욱 람직하게는 물과 알코 합물, 하나 는 상 매 사 할

수 , 특 물과 탄 , 는 물과 에탄 합물 사 할 수 , 경우 상 합 비 계

탄 나 브 에 라 택 수 , 들어, 물 알코 합 비

1 : 0.5 ~ 2 수 다.

[0043]

본 다 에 어 , 본 탄 나 브 에 어 , 계 처리 에[0044]

약한 산 처리하여 결 탄 나 브에는 향 없고 무 탄 질에 약한 산 도하고 순물

크 감 등 도함 매에 한 해도 가시키어 거하는 등 사 할 수 다.

러한 약한 산 처리는 묽 산 액 처리하는 것 포함할 수 , 들어, 0.1% 산 액 처리

할 수 다.

본 탄 나 브 단 벽 탄 나 브 다 벽 탄 나 브에 포함 순물들[0045]

거할 수 다. 특 , 본 탄 나 브에 하는 매

과 거할 수 , 체 , Ni, Co, Cu, Fe, Al, Si, 는 Pd 등 매 과

거할 수 다. 한, 상 탄 나 브에 포함 순물 Cl 할 수 다.

본 탄 나 브 에 하여 탄 나 브에 포함 순물 80% 상, 90% 상, [0046]

는 95% 상 거할 수 다.

탄 나 브 산 [0047]

본 다 측 에 하 , 본 탄 나 브 산 , 탄 나 브 계 체[0048]

매 보 매 함 하는 계 합물과 시킨 후 산 매에 산시키는 것 포함한다.

본 에 하 , 상 계 합물 계 가 포함할 수 다. 상 계[0049]

는 상 본 탄 나 브 에 술한 것들 사 할 수 다.

본 에 탄 나 브 산 에 어 , 탄 나 브 간 강 한 [0050]

알스 약 시키 해 계 체 매 , 들어, 산 탄 (Tc=31.1℃, Pc=72.8 atm)에 비극

매 첨가하거나, 계 에탄 (Tc=32.3℃, Pc=48.2 atm), 계 에틸 (Tc=9.3℃, Pc=49.7 atm)등

사 함 도에 맞는 계 체나 계 체 복합체 사 할 수 다.

본 다 에 하 , 상 계 체 매가 계 산 탄 수 다. 본 [0051]

다 에 하 , 상 계 체 매가 계 산 탄 함께 계 에탄 가 포함할 수

다. 경우, 산 탄 : 에탄 비 1:0.1 ~ 1:1 수 나. 에 한 는 것 아니다.

본 다 에 하 , 상 계 합물과 순물 함 하는 탄 나 브 시[0052]

간 상 탄 나 브 에 라 당업 가 본 과 달 할 수 는 에 택가

능하 , 들어, 상 시간 0.1 시간 상, 체 0.1 시간 내지 5 시간 수 나,

에 한 는 것 아니다.

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본 다 에 하 , 상 계 합물과 후 산 매에 산 탄 나 브[0053]

산액 처리 하는 것 가 포함할 수 다.

본 다 에 하 , 본 상 산 에 어 , 계 사 하지 않는[0054]

경우, 상 보 매가 틸포 아미드(DMF), 틸아 아미드 등 아미드 , 피 리돈 , 드 시에스

, 할 겐 물, 니트 합물 니트릴 합물 루어진 택 는 1 상

매 수 다.

본 다 에 하 , 본 상 산 에 어 , 계 사 하는[0055]

경우, 상 보 매가 물과 알코 합 매 수 , 경우 상 알코 알코 , 들어,

탄 는 에탄 수 나, 에 한 는 것 아니다. 본 에 사 는 보 매는 상 계

가 코어-쉘 미 (마 크 에 ) 하도 하는 매 특별 한 지 않고 사 수 다. 람

직하게, 물, 알코 , 는 들 합 매가 사 수 다. 람직하게는 물과 알코 합물 사

할 수 , 특 물과 탄 는 물과 에탄 합물 사 할 수 , 경우 상 합 비

계 탄 나 브 에 라 택 수 , 들어, 물 알코 합

비 3 : 1 내지 1 : 5 수 다.

본 다 에 하 , 본 상 산 에 어 , 계 사 하는[0056]

경우, 상 한 탄 나 브 에 사 할 수 는 것 언 계 들 사 할 수 ,

한, 상 계 에 가하여 산능 향상 등 한 첨가 사 할 수 러한 첨가 비 한

에틸 아민 트라아 트산 (Ethylene diamine tetraacetic acid: EDTA) 사 할 수 다.

본 다 에 하 , 상 산 매가 수계 는 계 , 는 1 상 합[0057]

매, 수계- 계 합 매 , 물; 탄 , 에탄 , 프 , 프 , 탄 , 피 등 알

코 ; 틸포 아미드(DMF), 틸아 아미드 등 아미드 ; N- 틸-2-피 리돈, N-에틸피 리돈 등

피 리돈 ; 틸술폭시드, γ- 티 락 , 락트산 틸, 락트산에틸, β- 시 티 산 틸, α- 드

시 티 산 틸 등 드 시에스 ; 클 에탄, 클 , 트리클 에탄 등 할 겐

물; 니트 탄, 니트 에탄 등 니트 합물 ; 아 니트릴, 니트릴 등 니트릴 합물

루어진 택 는 1 상 매 수 다.

본 다 에 하 , 상 산 매에 산 탄 나 브 산액 원심 리하여 [0058]

산 지 않 탄 나 브 거하고 상등액 탄 나 브 산액 수득하는 것 가 포함할 수

다.

본 에 탄 나 브 산 에 하여 산 매 100 량 에 하여 탄 나 브 0.1[0059]

량 상 산시킬 수 , 들어, 0.1 량 내지 10 량 산시킬 수 다.

본 에 탄 나 브 산 탄 나 브 체 특 상시키지 않고 탄 나[0060]

브 매에 산시킬 수 고 보 시에도 집 지 않아 산 안 우수하 , 도 , 막

우수한 가진다.

[0061]

하, 첨 도 참 하여 상 한 같 본 탄 나 브 산 에[0062]

한 실시 보다 상 하게 한다. 그러나, 본 하에 하는 실시 에 하여 한 는 것

아니다.

탄 나 브 계 합물과 하여 처리하는 공[0063]

본 에 탄 나 브 산 에 어 계 합물과 탄 나 브 [0064]

하여 처리하는 것 도 1 계 체 처리 치 사 하여 수행 수 다.

, 도 1에 보 는 같 , 계 체 치는 크게 나눌 수 는 , 계 상태 [0065]

한 비 합 (Pre-mixing chamber)(14), (Reaction chamber)(15), 계 체 액상

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매 거 한 리 (Separating chamber) (17) 등 포함한다.

체 , 본 실시 에 탄 나 브 에 어, 순물 함 하는 탄[0066]

나 브 계 합물과 하여 처리하는 공 , , (reaction chamber)(15)에 탄 나 브

고, 산 탄 액 치(11) 통하여 액 시킨 후, 비 합 (14)에 주 한 후 압 과 도 120

압과 100℃가 도 한다. 압 과 도 120 압과 95℃ 한 (15)에 상 계 산 탄

천천 주 한 후, 120 압과 95℃ 30 간 지시킨다. 계 포함하는 보 매 상

비 합 (14)에 주 한다. 어 , 압 치(16) (BPR = Back Pressure Regulator) 사 하여 계

체 보 매 동시에 씩 리 (separating chamber)(17) 한다. 2 ~ 3시간 계 수행

한다. 상 료 후 압 과 도 압과 상 낮 후 탄 나 브 수한다.

본 다 실시 에 탄 나 브 에 어 탄 나 브 계 합물과[0067]

하여 처리하는 공 , 계 체 산 탄 는 에탄, 는 들 합물 사 하여 상 한

같 동 한 치 공 하여 실시할 수 다.

본 에 탄 나 브 에 어 , 는 TEM(Transmission Electron[0068]

Microscope), SEM/EDS (Scanning Electron Microscope with Energy Dispersive X-ray Spectrometer), 라만

(Raman Spectroscopy), -가시 , 산란 (neutron scattering

spectrometry) 등 사 하여 탄 나 브 순물 감 등 측 하여 도 할 수 다.

한, 본 실시 에 탄 나 브 산 에 어 , 탄 나 브 계 합물[0069]

과 하여 처리하는 공 , 상 본 탄 나 브 에 실시 들에 하여 술한 것

과 동 한 치 공 하여 실시할 수 , 어 , 상 계 합물과 공 후 수한

탄 나 브 산 매에 산시킨다. 한편, 본 실시 에 상 산 에 어 보

매는 그 체 는 계 포함하는 보 매 사 할 수 다.

본 다 실시 에 탄 나 브 산 에 어 , 상 산 매에 산 탄 나[0070]

브 산액 처리 하는 것 가 포함한다.

본 에 탄 나 브 산 에 어 , 는 TEM, SEM/EDS, 라만 , [0071]

-가시 , 산란 등 사 하여 탄 나 브 산 도 등 할 수 다.

하, 시 실시 들에 하여 본 보다 상 한다. 그러나, 본 에 러한 실시 들 [0072]

한 는 것 아니다.

실 시

실시 1: Fe 순물-함 단 벽 탄 나 브(SWCNT) 계 처리에 한 [0073]

도 1에 나타낸 계 체 처리 지 사 하여, Fe 등 순물 함 하는 SWCNT 5 량% 계[0074]

(SDS) 포함한 물과 에탄 1:1 합 액 보 매 사 하여 계 산 탄 에 첨가하여 처리

하 다. 상 SWCNT HiPco 공 , 아크- 공 , CCVD 공 (catalytic carbon vapour deposition) 는

타 통해 SWCNT 사 하 다. 상 계 처리 후 수한 SWCNT 80℃ 건 에 건 한 후

SWCNT에 함 Fe 순물 도 SEM/EDS 사 하여 하여 그 결과 하 1에 나타내었다. 비

계처리하지 않 SWCNT 사 하 다. 하 1에 나타낸 같 , 상 처리 SWCNT에

함 어 Fe 함량 27.5% ( 량비) 었 나, 상 한 같 계 합물 사 하여 처리함

SWCNT에 함 어 Fe 순물 함량 2.3% 감 하 , 거 산하 91.6% Fe

순물 거 었 하 다:

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1

[0075]

실시 2 : 타 순물-함 단 벽 탄 나 브(SWCNT) 계 처리에 한 [0076]

도 1에 나타낸 계 체 처리 치 사 하여 Si , Cl 등 순물 함 하는 SWCNT 5 량% 계[0077]

( SDS ) EDTA 계 포함한 수 액과 하나 상 매 합 액 는 수계- 계

합 액 보 매 사 하여 계 산 탄 에 첨가하여 처리하 다.

상 SWCNT는 HiPco 공 , 아크- 공 , CCVD 공 ( catalytic carbon vapour deposition ) 는 타 [0078]

통해 SWCNT 사 할 수 나, 본 실시 에 는 CCVD ( catalytic carbon vapour deposition )

공 SWCNT 사 하 다.

상 계 처리 후 수한 SWCNT 80℃ 건 에 건 한 후 SWCNT에 함 Si , Cl 등 순물 [0079]

도 SEM/EDS 사 하여 하여 그 결과 하 2에 나타내었다. 비 계 처리하지 않

SWCNT 사 하 다. 하 2에 나타낸 같 , 상 처리 SWCNT에 함 어 규 염 함

량 각각 5.30% , 1.17% ( 량비 ) 었 나, 상 한 같 계 합물 사 하여 처리함

SWCNT에 함 어 Si , Cl 순물 함량 1.15% , 0.43% 감 하 , 거 산하 70%

내 순물 거 었 할 수 었다:

[ 2] SWCNT에 함 Si, Cl 순물 함량 [0080]

[0081]

도 2는 상 같 처리한 SWCNT SEM 측 사진 나타낸 것 다. A는 계 처리 SWCNT 나타내 B는[0082]

계 처리 후 SWCNT 나타낸다. 는 2 순물 함량 결과 할 수 는 료 , 상당량

순물들 계 처리 통해 거 었 안 할 수 었다. 비 계 처리하지 않

SWCNT 사 하 다.

[0083]

실시 3: 단 벽 탄 나 브(SWCNT) 계 처리에 한 산(1)[0084]

도 1에 나타낸 계 체 처리 치 사 하여, SWCNT DMF 보 매 첨가하여 계 산 탄[0085]

처리하 다. 상 SWCNT HiPco 공 SWCNT 사 하 다. 상 계 처리 후 수한 SWCNT

2mg에 10ml DMF 고 15 간 산시켰다, 원심 리 사 하여 5,000 x g에 2 간 원심 리한

후, 상등액 수득하 다. 비 계처리하지 않 SWCNT 2mg에 10 ml DMF 고 15 간

산시킨 산 액 사 하 다. 도 3에 쪽 그림 계 처리하지 않 비 SWCNT 산 액

쪽 그림 계 처리 후 산 SWCNT 산 액 나타낸다. 러한 도 3 , 계 처리

후 SWCNT 러한 계 처리 하지 않 SWCNT보다 많 양 산 안 도 할 수 다.

욱 , 계 사 하지 않 계 처리만 도 SWCNT 상당량 산 알 수 다.

[0086]

실시 4 : 단 벽 탄 나 브(SWCNT) 계 처리에 산(2)[0087]

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도 1에 나타낸 계 체 처리 치 사 하여, SWCNT 5 량% SDS 5 량% EDTA 타 계[0088]

포함한 물과 매, 에탄 보 매 첨가하여 계 산 탄 처리하 다. 상 SWCNT는

HiPco 공 , 아크- 공 , CCVD 공 (catalytic carbon vapour deposition) 는 타 통해

SWCNT 사 할 수 나, 본 실시 에 는 CCVD (catalytic carbon vapour deposition) 공

SWCNT 사 하 다. 상 계 처리 후 수한 SWCNT 각각 0.1mg , 0.3mg , 0.5mg , 0.7mg, 1mg에 10ml

0.5 량% SDS 포함한 물에 고 10~15 간 산시켰다, 원심 리 사 하여 5,000 x g에

2 간 원심 리한 후, 상등액 수득하 다. 비 계처리하지 않 SWCNT 각각 0.1mg , 0.3mg ,

0.5mg , 0.7mg, 1mg에 10ml 0.5% SDS 포함한 물에 고 10 간 산시킨 후 5,000 x g에 2 간

원심 리한 후, 상등액 수득하 다. 도 4는 550nm 에 계 처리 과 후 SWCNT 액 Absorbance

나타내고 다. 계 체 처리 후 시료가 계 체 처리하지 않 시료에 비하여 1.81 Absorbance

가지고 는 것 측 었다. 는 계 체 처리 후 시료가 원심 리에 하여 거 침 물 양

알 수 다. , 산 향상 었 알 수 다.

실시 5: 다 벽 탄 나 브(MWCNT) 계 처리에 한 산[0089]

도 1에 나타낸 계 체 처리 치 사 하여, MWCNT 5% 계 (SDS) 포함한 물[0090]

과 에탄 1:1 합 액 보 매 첨가하여 계 산 탄 처리하 다. 상 MWCNT CVD 공

MWCNT 사 하 다. 러한 계 처리 후 MWCNT 2mg에 5% 계 (SDS) 포함한

10ml 물 고 15 간 산시켰다. 원심 리 사 하여 5,000 x g에 2 간 원심 리한 후,

상등액 수득하 다. 비 계처리하지 않 MWCNT 2mg에 5% 계 (SDS) 포함한

10ml 물 고 15 간 산시킨 산 액 사 하 다.

도 5에 쪽 계 처리하지 않 MWCNT 산 액 쪽 계 처리한 MWCNT 산 액 다. [0091]

러한 도 5 , 계 처리 후 MWCNT 러한 계 처리 하지 않 MWCNT보다 많 양 산

안 도 할 수 다. UV-Vis 스 트 미 (spectrometer) 측 결과 도 6에 도 계 처리한 MWCNT

산 액 도가 처리하지 않 MWCNT 산 액보다 욱 할 수 다. 는 계 체가

MWCNT 산 향상시켜 주었 나타낸다.

상에 술 실시 들 본 나타낼 수 는 많 가능한 특별한 실시 들 단지 [0092]

해 어야 할 것 다. 수많 다양한 변 들 본 술 사상 어남 없 당업

에 해 루어질 수 다.

도 간단한

도 1 본 에 계 체 처리 치 나타낸다.[0093]

도 2는 계 처리하지 않 SWCNT SEM 사진과 본 실시 에 라 계 처리 후 SWCNT[0094]

SEM 사진 나타낸다.

도 3 계 처리하지 않 SWCNT 산 액 (비 )과 본 실시 에 라 계 처리 후 산[0095]

SWCNT 산 액 사진 나타낸다.

도 4는 계 처리하지 않 SWCNT 산 액 (비 )과 본 실시 에 라 계 처리 후 산[0096]

SWCNT 산 액 도 나타낸다.

도 5는 계 처리하지 않 MWCNT 산 액 (비 )과 본 실시 에 라 계 처리 후 산[0097]

MWCNT 산 액 사진 나타낸다.

도 6는 계 처리하지 않 MWCNT 산 액 (비 )과 본 실시 에 라 계 처리 후 산[0098]

MWCNT 산 액 도 나타낸다.

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도

도 1

도 2a

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도 2b

도 3

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도 4

도 5

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도 6

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