Química para Engenharia Ambiental 1

Aula Experimental n° 11

Título: Determinação de Cloretos em Água (Método de Mohr)

Objetivos : Determinar a concentração de cloretos em água. Identificar o ponto de

viragem e interpretar os resultados.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos gravimétricos,

volumétricos, potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o

método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram

desenvolvidos no século XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). O método Mohr é a

determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta

(Ohlwwiler, 1968ab e Jeffery et al., 1992).

���� Método de Mohr

O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de

prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de

cromato de potássio como indicador.

No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de

nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O

ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob

a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4)

de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto

de prata.

REAÇÃO:

33 NaNOAgClAgNONaCl +→+

342423 KNOCrOAgCrOKAgNO2 +→+

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���� Método de Volhard

O método Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com solução

padrão de tiossulfato de amônio (NH4SCN), após a precipitação do íon cloreto, em

presença do indicador, que é uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro III.

Quando todos os íons de Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgSCN, haverá a

formação de um precipitado marrom-avermelhado de Fe(SCN)6-3.

REAÇÃO:

3443 NONHAgSCNSCNNHAgNO +→+

−−+ →+ 36

3 )SCN(FeSCN6Fe

Referências Bibliográficas

GAINES, T.P; Paker, M.B; Gascho, G.J. Automated determination of chorides in soil

and plant tissue by sodium nitrate extration. Agronomy Journal, Madison, v. 76, n.3,

p. 371-374. May/june1984.

JEFFERY, G. H.; Basset, J.; Mendham, J.; Denny, R.C. Vogel: Analítica química

quantitative. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712p.

OHWEILER, O. A. Teoria e prática a análise quantitativa inorgânica. Brasília:

Universidade de Brasília, 1968a, v,2, 536p.

OHWEILER, O. A. Teoria e prática a análise quantitativa inorgânica. Brasília:

Universidade de Brasília, 1968b, v,2, 536p

Procedimentos:

� Método de Mohr

A - Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,1mol/L

1. Pesar a massa de AgNO3 (previamente seca em estufa a 150oC por 2h)

necessária para preparar 250mL de solução 0,1mol/L.

2. Para a padronização utilizar aproximadamente 0,17g de NaCl em um erlenmeyer,

adicionando 80mL de água e 1mL de cromato de potássio 5% (indicador).

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3. Titular com a solução de nitrato de prata, lentamente, agitando o frasco até que a

cor avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais

lentamente (isto é indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada).

4. Continuar a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca mas

distinta, que deve persistir após agitação forte.

5. Fazer uma correção de branco do indicador, adicionando 0,5g de carbonato de

cálcio e 1mL do indicador a um volume de água igual ao volume final da titulação.

6. Titular com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a da

solução titulada. A correção do branco não deve ser muito maior que 0,1mL e esse

volume deve ser deduzido do volume gasto na titulação.

7. Fazer no mínimo em duplicata.

B - Determinação de cloreto em amostra de KCl de co ncentração conhecida

(próxima aula)

1. Pipetar 25mL da solução de KCl.

2. Adicionar 1 mL de cromato de potássio a 5% p/v e homogeinizar.

3. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazer

no mínimo em duplicata.

4. Calcular a concentração da amostra em mols por litro e em gramas por litro.

C - Determinação de cloreto em amostra de amostras de água

1. Pipetar 50 mL da amostra de água em estudo.

2. Adicionar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína, caso a amostra adquira uma coloração

rósea, adicionar cuidadosamente e sob agitação, gotas de ácido sulfúrico 0,1

mol/L até que a amostra permaneça incolor.

3. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Fazer

no mínimo em duplicata.

4. Calcular a concentração da amostra em mols por litro e em miligramas por litro.

Comentários Gerais: Fazer um breve comentário sobre o ponto de viragem das

amostras.