분광광도법에 의한크롬과 망간 혼합물의 정량

4 조박진영 서지현 송영호 심영경

Contents

• Part. 1 실험목적 , 원리

• Part. 2 Beer’s Law & 반응식

• Part. 3 시약 , 기구 & 실험방법

• Part. 4 실험결과 & 주의사항

Part. 1 실험목적 , 원리실험 목적실험 원리분광광도법

실험목적

혼합물의 흡광도를 측정한 후 , Beer’s Law 를 이용하여크롬과 망간의 농도 구하기

실험원리

망간과 크롬은 각각 , 로 산화시킨 후 440nm,

545nm 에서 흡광도를 측정함으로써 동시에 농도를 측정할 수 있다 .

Matrix effect

란 ?

실험원리

b = k 상수는 알고 있는 순수한 용액의 농도를 이용하여 , 두 파장에서 흡광도를 측정함으로써 결정한다 . 두 파장에서 , 각각의 검정선을 작성하여 흡광도와 농도에 대한 그래프의 기울기로부터 k 의 평균값을 구할 수 있다 .

분광광도법

일반적으로 빛이 물체에 닿으면 반사 , 흡수 , 통과를 하는데 그 중 물체에 의해서 흡수되는 빛의 양은 농도에 따라 다르다 .

따라서 빛의 세기를 측정하여 시료용액을 정량분석 할 수 있다 .

빛을 분광기를 이용하여 단색광으로 나누고 그 세기를 측정한다 .

분광광도법

T =

(T : 투광도 , : 입사광의 세기 , P : 투사광의 세기 )

흡광도 A = log = -log = -log T

< 분광광도계의 원리 >

분광광도법

<Uv-Visible Spectrophotometer>

Part. 2 Beer’s Law & 반응식

Beer’s Law 란 ?

Beer’s Law 의 한계반응식

Beer’s Law 란 ?

A =

A : 흡광도 : 몰 흡광계수 (molar adsorptivity), ( )

b : 빛의 통로 길이 (cm)

c : 시료의 농도 (M)

=> 시료의 흡광도가 흡수 화학종의 농도에 정비례한다 .

Beer’s Law 란 ?

= +

= +

k 값은 순수한 용액의 검정선의 기울기로부터 얻어진다 .

→ 화학 종들이 서로 상호작용하지 않는다는 전제 조건 하에서 혼합물에서도 적용 가능

Beer’s Law 의 한계

1) 실질적인 한계 - 묽은 용액 (0.01M 이하 ) 일 때만 잘 성립한다 .

Beer’s Law 의 한계

2) 화학적 오차 - 분석하고자 하는 성분이 용액 중에서 평형을 이룰 때

야기되는 화학평형에 의한 오차

3) 기기적 오차 - 흡광도나 투광도를 읽는 데에서 오는 오차

4) 사용자에 의한 오차 - 흡수용기의 취급과 세척 , 온도의 영향

+ O ↔ 2 + 2

반응식

미지 시료 중 와 가 있는데 , 는 촉매 하에서 per-

oxydisulfate (persulfate) 와 함께 가열하여 산화시킨다 .

( 이 실험에서는 를 물에 넣으면 상태로 존재하게 되므로 이 반응은 하지 않는다 .)

반응식

는 persulfate 로 부분 산화하고 , 또한 peridate 로도 산화

Part. 3 시약 , 기구 & 실험방법시약

기구실험방법

시약

시약

시약

분자량 : 230.00 g/mol밀도 : 3.618 g/

분자량 : 294.185 g/mol밀도 : 2.676 g/

분자량 : 98.079 g/mol밀도 : 1.84 g/

분자량 : 169.02 g/mol밀도 : 2.95 g/

메스 플라스크 피펫

큐벳

UV-Visible Spec-trophotometer

실험방법

1. 표준용액 제조

① 0.02M 표준용액 : 1g 을 110°C 에서 1

시간 동안 건조 후 , 30 분간 식히고 0.75g 을 평량 , 250ml

메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다 . 용액의 몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다 .

실험방법

1. 표준용액 제조

② 0.017M 표준용액 : 2g 을 120°C 에서 약 2 시간 동안 건조한 후 , 30 분간 식히고 , 1.25g 을 평량한다 . 250ml 메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다 .

용액의 몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다 .

실험방법< 망간 >

실험방법

2. 검정 (k 값의 결정 )

(a) 망간 ① 피펫으로 3 개의 서로 다른

100ml 메스플라스크에 각각 1,

2, 3ml 표준용액을 넣는다 .

② 각 플라스크에 증류수 50ml

를 넣고 눈금실린더를 사용하여 진한 황산을 4ml 가한다 .

실험방법

2. 검정 (k 값의 결정 )

(a) 망간 ③ 0.5g 을 넣고 10 분간

가열하여 끓인다 .

④ 식힌 후 100ml 까지 묽힌다 .

⑤ 0.5M 용액을 바탕용액으로 하여 440nm, 545nm 에서 각 시료의 흡광도를 측정한다 .

실험방법

< 크롬 >

실험방법

2. 검정 (k 값의 결정 )

(b) 크롬 ① 피펫으로 3 개의 서로 다른

100ml 메스플라스크에 각각 2, 3, 4ml 의 표준용액을 넣는다 .

② 각 플라스크에 증류수 50ml 와 진한 황산 4ml 를 가한 후 잘 흔들어서 혼합하고 증류수로 100ml 까지 묽힌다 .

실험방법

2. 검정 (k 값의 결정 )

(b) 크롬 ③ 0.5M 용액을

바탕용액으로 하여 440nm, 545nm 에서 각 시료의 흡광도를 측정한다 .

실험방법

2. 검정 (k 값의 결정 )

(c) k 값 결정 ① 각 파장에 대한 각 용액의 농도에 대한 흡광도를 그래프로

그린다 .

② 각 측정점을 이어서 가장 좋은 검정선을 작성한다 .

③ 이 선들은 흡광도 0 과 0 의 농도에서 만나야 한다 .

실험방법

2. 검정 (k 값의 결정 )

(c) k 값 결정 ④ 검정선의 기울기는 미지 용액에서 크롬과 망간의 농도를

결정하는데 필요한 계수이다 .

⑤ 이 기울기는 사용되는 기기의 변수에 대한 흡광도의 농도에 관계되므로 이 실험에서는 기기 , 흡수용기 , 흡수용기 위치 ,

용액 부피 등 모두 같은 조건에서 이루어저야 한다 .

실험방법

3. 미지 용액 분석

① 미지 혼합 용액 ( , ) 을 메스플라스크에 넣는다 .

② 진한 황산 4ml 를 플라스크에 넣은 후 잘 섞는다 .

③ 0.5g 을 넣고 10 분간 가열 하여 끓인다 .

실험방법

3. 미지 용액 분석

④ 식힌 후 증류수로 100ml 까지 묽힌다 .

⑤ 두 파장에서 미지 용액의 흡광 도로부터 Beer’s Law 와 결정된 상 수를 이용하여 미지용액의 크롬과 망간의 농도를 계산한다 .

Part. 4 실험결과 & 주의사항실험결과주의사항

실험결과

망간

크롬

실험결과440nm 파장일 때

= 28.833, 371.18 k=A/C (A: 흡광도 , C: 농도 (M))

Mn 의 농도(M)

평균흡광도 표준편차 Cr 의 농도 (M) 평균흡광도 표준편차

0.0002 0.0349 0.0027 0.00034 0.1224 0.000551

0.0004 0.0397 0.0032 0.00051 0.1886 0.000723

0.0006 0.0465 0.0031 0.00068 0.2486 0.000462

실험결과545nm 파장일 때

Mn 의 농도(M)

평균흡광도 표준편차 Cr 의 농도 (M) 평균흡광도 표준편차

0.0002 0.3053 0.003466 0.00034 0.0024 0.000404

0.0004 0.7762 0.003731 0.00051 0.0062 0.000709

0.0006 1.1539 0.00346 0.00068 0.0041 0.00151

실험결과

미지시료

실험결과미지시료

구한 k 값들을 대입하면 다음과 같이 Mn 과 Cr 의 농도를 구할 수 있다 .

0.0992 = 371.18 + 28.833

0.7683 = 5.098 + 2121.5

= 2.393 x M = 3.595 x M

= +

= +

주의사항

• 를 다루는 실험이므로 폴리글러브를 계속 착용하고 있는다 .

• 충분한 를 넣어주어 의 형태가 충분히 되도록 해준다 .

주의사항

• 흡광도를 측정할 때 Uv spectrophotometer 주변에 측정하는 사람 외에는 멀리 떨어져 있는 등 주변 환경 변화를 최소화 해준다 .

• 큐벳을 잡을 때 , 투명한 부분을 잡지 않도록 주의한다 .

• 증류수로 큐벳을 세척한 후 측정하려 하는 용액으로 한 두 번 더 씻어 주어 용액의 농도 변화를 막아준다 .

참고문헌

분석화학실험 , 연세대학교 화학과Quantitative Chemical Analysis 8th ed, Palgrave Macmillan

http://en.wikipedia.org/wiki/Beer%E2%80%93Lambert_law

http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet%E2%80%93visible_spectroscop

y

[ 네이버 지식백과 ] 분광광도법 [spectrometry, 分光光度法 ] ( 두산백과 ,

두산백과 )

[ 네이버 지식백과 ] 람베르트 - 비어 법칙 [Lambert-Beer law] (

식품과학기술대사전 , 2008.4.10, 광일문화사 )