Дифракционные методы

анализа

1

Lin

(C

ou

nts

)

4000

5000

6000

00-041-1483 (I) - Augite, aluminian - Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)2O6 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.74280 - b 8.89420 - c 5.27230 - alpha 90.000 - beta 106.111 - gamma 90.000 - Base-

01-089-1470 (A) - Anorthite, annealed - Ca(Al2Si2O8) - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Triclinic - a 8.17700 - b 12.86700 - c 14.17000 - alpha 93.190 - beta 115.830 - gamma 91.240 - Body-centere

00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91344 - b 4.91344 - c 5.40524 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3 - 1

00-024-0072 (D) - Hematite - Fe2O3 - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal (Rh) - a 5.03800 - b 5.03800 - c 13.77200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3 (148) - 6

1 - File: 1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.100 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° -

Lin

(C

ou

nts

)

0

1000

2000

3000

2-Theta - Scale

5 10 20 30 40 50 60 70 80

• Рентгенофазовый – качественный и

количественный анализ минералогического

состава материалов

• Рентгеноструктурный – определение формы,

размера и типа элементарной ячейки,

Рентгенографический анализ

размера и типа элементарной ячейки,

симметрии кристалла, координат атомов в

пространстве, степени совершенства

кристаллов и наличия в них дефектов, тип

твердых растворов и т.п.

• Дефектоскопия – выявление внутренних

микродефектов в изделиях

Схема рентгеновской трубки

Дифракция рентгеновских лучей

Отражения первого, второго

и третьего порядков

Схема прибора, работающего по методу Лауэ

1 – полихроматическое

излучение;

2 – коллиматор;

3 – монокристал-

лический образец;

Рентгеноструктурный анализ

4 – рассеянный луч;

5 – фотопленка

Лауэграмма монокристалла

Ве3Al2[Si6O18]

Лауэграмма монокристалла NaCI

Съемка методом порошка (метод Дебая-Шеррера) и

вид рентгенограммы (дебаеграммы)

1 – рентгеновское

излучение;

2 - образец;

3 - фотопленка;

4 - дифракционные 4 - дифракционные

конусы рентге-

новского излучения

Схема съемки рентгенограммы по методу Дебая -Шеррера

1 — рентгеновская трубка; 2 — пучок монохроматического

рентгеновского излучения; 3 — диафрагма (щель);

4 — кристалл; 5 — фотоплёнка; 6 — рентгенограмма; О —

след, оставляемый лучами, проходящими кристалл насквозь.

Дебаеграммы алюминия (а и б),

полученные соответственно на Kα- и Kβ-

излучении меди.

Дебаеграмма форстерита

Схема рентгеновской трубки дифрактометра

1 – анод; 2 – вольфрамовая нить;

3 – окно из Ni фольги; 4 – рентгеновский луч

Отражение рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристалла:

Θ – угол скольжения (брегговский угол);

α – угол падения; d1, d

2– межплоскостные расстояния

Отраженные лучи распространяются в единой

фазе (интенсивность возрастает), если соблюдается

уравнение Вульфа – Брегга

n ⋅ λ = 2d sinθ,

где n – порядок отражения;

λ – длина волны рентгеновского луча;

d – расстояние между атомными плоскостямиd – расстояние между атомными плоскостями

кристалла;

θ – угол скольжения пучка лучей.

1

2

3

4

5

3

7

Детектор

?

Образец

Рентгеновская

трубка

?

Θ Θ

Принципиальная схема

дифрактометра ДРОН-3:1 – генераторное устройство;

2 – рентгеновская трубка;

3 – диафрагма; 4 – образец;

5 – гониометр;

5

6?

c

2?7

8Θ

Θ

Схема съемки

рентгенограмм при Θ–Θ

гониометре

Рентгенофазовый анализ (РФА)

РФА выполняется на

дифрактометрах ДРОН-3, ДРОН-4

(СССР), дифрак-тометре фирмы

Bruker AXS марки D8 ADVANCE

(Германия) и др.

Качественный фазовый анализ

Карточка из картотеки ASTM

Рентгенограмма кварца

Рентгенограмма галитаKCl gal

Lin

(C

ou

nts

)

3000

4000

5000

d=3.15428

d=2.22288

00-041-1476 (*) - Sylvite, syn - KCl - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 6.29170 - b 6.29170 - c 6.29170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 249.060 - F15=

KCl gal - File: KCl gal.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 9 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° -

Lin

(C

ou

nts

)

0

1000

2000

2-Theta - Scale

6 10 20 30 40 50 60 70 80

d=14.67632

d=10.66011

d=4.59339

d=3.63103

d=3.48784

d=3.24380

d=2.82193

d=2.73681

d=2.46057

d=1.99227

d=1.89189

d=1.81600

d=1.56925

d=1.40567

d=1.28357

d=1.22565

Рентгенограмма гипса

F1

Lin

(C

ounts

)

5000

6000

7000

8000

9000

10000

00-033-0311 (*) - Gypsum, syn - CaSO4·2H2O - Y: 35.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 6.28450 - b 15.20790 - c 5.67760 - alpha 90.000 - beta 114.090 - gamma 90.000 - Base-

00-014-0453 (D) - Bassanite, syn - beta-CaSO4·0.5H2O - Y: 70.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 6.93100 - b 6.93100 - c 6.34400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000

F1 - File: F1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.0

Lin

(C

ounts

)

0

1000

2000

3000

4000

2-Theta - Scale

5 10 20 30 40 50 60 70 80

Рентгенограммы синтетического лейцита при нагревании

Высокотемпературная рентгенография

Рентгенограммы сняты на

дифрактометре D8 Advance

фирмы “Bruker” с

установленной на гониометре

высокотемпературной высокотемпературной

приставкой с СuКα-

излучением.

Схема установки для нейтронографического анализа

Источник нейтронов –

атомный реактор.

1 – биологическая

защита;

2 – монохроматизи-

рующий кристалл

Нейтронографический анализ

рующий кристалл

(медь, свинец);

3 – защитная камера;

4 – счетчик;

5 – образец (порошок);

6 – счетчик нейтронов

Нейтронограмма

Исследования магнитной структуры кристалла MnO

с помощью дифракции нейтронов

Угловая

зависимость

интенсивности

дифрагировавдифрагировав

шего пучка

нейтронов при

температурах

80 К и 293 К

Вид упорядочения магнитных моментов на атомах

марганца в элементарной ячейке кристалла MnO,

определенный по результатам нейтронографии

Электронография

Электронограммы металлов Cu, Ag, Au.

(распределение электронов Cu 2:8:18:1,

Ag 2:8:12:16:8:1, Au 2:8:12:18:30:8:1)

Вид электронограммы

при частичной

ориентации

кристалликов

Кикучи-

электронограмма,

полученная методом

«на отражение».

Исследование структуры сплава золота и марганца

с помощью электронного микроскопа

Модель структуры сплава,

полученная на основании

проведенных исследований

Картина дифракции

электронов на

исследуемом образце