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인하대학교 정보재료연구실

Dilatometer 를 이용한 열팽창계수 측정 및 응용

인하대학교INHA UNIVERSITY

목 차 1. 열분석 (Thermal Analysis)?

2. 열분석기술 (Thermal Analysis Technique)?

3. Check Methods lists

4. Coefficient of thermal expansion

5. 열팽창계수 측정 및 응용


열 분석 (Thermal Analysis)

- 열 분석 (Thermal Analysis) 이란 ? : 온도를 일정의 프로그램에 따라 변화시키면서 물질

( 또는 반응 생성물 ) 의 어떤 물리적 성질을 온도 또는

시간의 함수로 측정하는 방법

시차 주사열량측정 (DSC : Differntial Scanning Calorimetry) 시차열분석 (DTA : Differential Thermal Analysis) 열중량측정 (TGA : Thermogravimetric Analysis) 열기계분석 (TMA : Thermomechanical Analysis) Dilatometry (DIL : Thermaldilatometry)


열 분석 (Thermal Analysis)

- 물리적 특성 : 질량 , 온도 , 엔탈피 (Enthalpy), 치수 (dimension), 역학적 특성 등

- 적용 분야 : 고분자 , glass, ceramics, 금속 , 반도체 , 의약품 , 식품분야 등

- 열분석은 주로 연구 개발에 많이 사용 , 최근에는 생산 공정에서의

품질 관리 (Quality Control, QC) 에 많이 사용

- ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry) 국제 열 측정 연합


Thermal Events

Properties Event• Phase transition

• Melting

• Thermal decomposition

• Radiolytic decomposition

• Glass transition

• Oxidation, Tarnishing

• Combustion, Volatilization

• Addition

A(solid 1) → A(solid 2)

A(solid) → A(liquid)

A(solid 1) → B(solid) + gas

A(solid 1) → gases

A(glass) → A(rubber)

A(solid) + B(gas) → C(solid)

A(solid) + B(gas) → gases

A(solid) + B(solid) → A(solid)


Thermal Analysis Technique

Name Abbreviation Measured Property

Differential Thermal Analysis

DTA Temperature difference

Differential Scanning Calorimetry

DSC Heat flow

Thermogravimetry TGA Mass

Thermo Mechanical Analysis

TMA Deformation

Dynamic Mechanical Analysis

DMA Storage and loss modulus


Check Methods lists

질문 1. 분석하려는 물질의 물리적 상태는 무엇인가 ?

- 분말 상태인가 ? 편상 (Pallet) 상인가 ?

- Paste 상 인가 ? 얇은 필름 (Thin film) 인가 ?

- 사각 봉 (Rectangular bar) 형태인가 ?

- 불규칙한 모양의 덩어리인가 ? 원통형 (Cylinder) 인가 ?

- Tube 형태인가 ? Gel 상태인가 ?

이 질문은 다양한 열 분석 기술과 해당 부수 장치 중 어떤 것을 사용해야 할지를 결정하게 된다 .


Check Methods lists

질문 2. 열 분석으로 분석하려는 물질의 물성은 ?

- 연화점 (Softening point)? 녹는점 (Melting point)?

- 유리전이온도 (Glass transition temperature)?

- 융해열 (Heat of fusion)? 비열 (Specific heat)? 온도에

따른

무게 ( 수분 , 용매 , 가소제 ) 감량 ?

- 결정화 온도 (Crystallization temperature)?

- 선형 열팽창계수 (Coefficient of thermal expansion)?


온도 프로파일에 따른 재료의 특성변화


Coefficient of thermal expansion• Materials change size when heating.

)( initialfinalinitial

initialfinal TTLLL

coefficient ofthermal expansion (1/K)

Tinit

TfinalLfinal

Linit

• Atomic view: Mean bond length increases with T.


Coefficient of thermal expansion

αm (CTE)

: 온도 T1 과 T2 사이의 온도 변화에 따라 발생하는 시료의 길이변화에 대한 시료 본래 길이의 비 .

※ 1℃ 온도상승에 따른 길이 변형률

열팽창률 온도 T 에서


Dilatometry Vs TMA

Dilatometry (DIL) Thermomechanical Analysis (TMA)

정의 하중이 영에 가까운 상태에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술

진동 죽기가 없이 일정하게 주어지는 하중에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술

용도 열팽창계수 , 유리 전이점 , 연화점 등의 정보 제공

장비


Tube

Furnace

Control panel

Dilatometer measuring unit


시편 준비 및 측정※ 측정시료1. 시료의 길이변화는 ±20 ㎛ (△L/L0) 의 정확도로 길이를 측정해야 한다 . 그리고 시료는 25±

0.1 ㎜ 길이에 5~10 ㎜의 직경으로 제작한다 .

2. 검출봉과 접촉하는 부분을 포함해 시료 끝단 표면은 거칠기가 10 ㎛ rms (root mean square)

이하여야 하고 평형상태가 균일해야 하며 test 중 변형을 일으키지 않아야 한다 .

※ 보정 (Calibration)측정된 길이 변화는 시료 홀더의 팽창과 시료자체의 길이 변화 두 가지를 포함한다 . 시료 홀더의

팽창을 보정하기 위해서 정의된 상태에서 표준 보정물질을 이용한 보정 작업이 필요하다 .

정의된 상태란 온도 프로그램 , 승온 속도 , 내부분위기가 일정상태로 유지된 상태를 의미한다 .

보정된 데이터를 동일 조건에서 측정한 시료의 데이터와 비교하여 소프트웨어로 계산한 값을

정확한 시료의 길이변화로 정의한다 .


※ 보정 (Calibration)

Δl system = Δl standard table - Δl standard measured Δl sample = Δl sample measured + Δl system

Δl system = 측정된 시스템의 팽창 보정 곡선Δl standard table = 기준시료에 대해 계산된 보정 팽창 값Δl standard measured = 측정된 값 , 보정되지 않은 기준물질의 팽창 값Δl sample = 측정시 실제 팽창 값Δl system = 측정된 값 , 보정되지 않은 실제팽창 값

시편 준비 및 측정

SRM No Material 열팽창계수 (α300)

[10-7/℃] 739-LI Fused Silica 6.0

737 Tungsten 46.1

731 Borosilicate Glass 51.4

738 Stainless Steel 106.0736LI Copper 177.5( 일반적인 표준시료 )


General Analysis : 금속


General Analysis : 세라믹


General Analysis : 유리


Tg

At

전이점

연화점

이온반경 증가 > 열진동 진폭 큼 >CTE 증가

Temperature

ΔL/

L 0



T > Tg : 점성변형 , 과냉각액체T < Tg : 탄성변형 , 고체



1) annealing point (1013)+ 5 K 에서 30-60 분간 열처리 !

2) DSC, DTA 의 Tg +5K 에서

열처리후 1K/min 으로 냉각

transformation temperature 1012.3 strain point 1014.5

이후 10K/min 냉각

1014.5

1012.3

1013

109-10

104

107.6

Annealing


Thermal Stresses and Thermal Shock

온도 변화⇒재료 내에 잔류 응력 (redidual stress) 생성 ⇒ 열응력을 초래 (thermal stress ⇒ thermal shock 을 발생 ⇒ fracture).

thermal shock 1. 1. 급 냉급 냉

재료 내부 - 잔류압축응력을 받음 . 재료 외부 - 잔류 인장 응력을 받음 . 따라서 , 잔류응력이 재료의 파괴강도에

도달하면 파괴됨 . 급냉시 재료의 표면에서부터 파괴가 발생 .

2. 2. 급 열급 열 재료 내부 - 잔류 인장 응력 재료 외부 - 잔류 압축응력을 받음 . 급열시 재료 내부에서부터 파괴가 발생 .

BC 218 년 한니발의 카르타고 군이 Alps산맥을 넘어 로마 침공 (40마리의 코끼리 , 6만 병사 -1마리 코끼리 , 26000명만이 생존 )


Application PDP 구성 layer 별 기능

Glass SubtrateGlass Subtrate

Dielectric LayerDielectric Layer

Address ElectrodeAddress Electrode

BarrierBarrier RibRib

Phosphor LayerPhosphor Layer

Glass SubtrateGlass Subtrate

Transparent ElectrodeTransparent Electrode

Bus-ElectrodeBus-Electrode

Dielectric LayerDielectric Layer

MgO Thin FilmMgO Thin Film

VUV 를 가시광으로 변화하여 color 구현

R,G,B 를 구분하는 벽

절연층으로 벽전하 형성

쓰기 신호 ( 전압 ) 를 인가하는 전극유전층의 보호막으로 2 차 전자를 방출

AC 방전을 일으키기 위한 절연층으로 벽전하 형성

전압 인가 및 전류 통로

유지 방전을 일으키는 전극


MgO film

Dielectric

M >D >G

Multiple crazing

Tension

Tension

M >D <G

M <G

M < D >GM< G

M<D< G

Tension

Compression

Compression

TensionCompression

Compression

MgO crazed

Internal crazing

Peeling

Glass plate (PD200)

Application

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