RENDIMIENTO DE TRANSFERENCIA DE MASA

EN UNA COLUMNA DE EXTRACCIÓN DE PLATOS

PULSÁTIL

CURSO: OPERACIONES DIFUSIONALES

NORMA PATRICIA MORALES MIRANDA

COLUMNA EMPAQUETADA

COLUMNA DE PLATOS

INTRODUCCIÓN

El ácido acético se encuentra entre los ácidos carboxílicos que se usan ampliamente en operaciones industriales, por ejemplo, en la síntesis de los ésteres acéticos, la manufactura del acetato de celulosa y productos farmacéuticos. En dichos procesos, las soluciones de ácido acético con agua producidas pueden ser recuperadas.

Para la recuperación de ácido acético, la destilación simple no es económica debido a que requiere una columna muy alta con altos radios de reflujo. Con una concentración por debajo del 40% de ácido acético, la extracción líquido-líquido es la técnica usual. La extracción líquido-líquido es el segundo proceso de separación más utilizado en la industria.

Muchos tipos de extractores líquido-líquido son usados en la industria. Sin embargo, en muchos aspectos, el extractor de plato pulsátil (EPP) es ventajoso sobre otras columnas. Por ejemplo:

Tiene alta eficiencia de separaciónEs de operación simpleAlto rendimiento mientras mantiene un alto flujo de la fase

dispersa Insensibilidad hacia la contaminación de la interfaseTiene bajo costoBajo inventario de solventesRequiere menos espacio comparado con los mezcladores

asentadores

Las columnas pulsátiles son ampliamente usadas para manejar soluciones radioactivas porque no tienen partes internas móviles, ocupan menos espacio y son más pequeños.

En los EPP, toda la sección cruzada es cubierta por bandejas, donde ambas fases, la ligera y la pesada deben pasar por los mismos hoyos del plato. La fase ligera pasa a través de los hoyos en un movimiento hacia arriba, mientras que la fase pesada pasa a través de los hoyos en un movimiento hacia abajo. Esto crea continuamente gotas con nuevas interfases y aumenta la eficiencia de transferencia de masa.

El diseño de una columna pulsátil depende de extensas pruebas de

planta piloto para cada sistema estudiado.

Además, para un diseño óptimo, las características hidrodinámicas y de transferencia de masa del sistema de extracción deben ser bien entendidas.

MATERIALES Y MÉTODOS

La columna consiste en tres secciones:

(1)Sección de extracción en la columna principal(2)Sección de separación de fase extractante (3)Sección de separación del refinado.

La sección de extracción, el corazón del equipo, fue hecho de tubos de vidrio que tenían 5 cm de diámetro interno y 410 cm de altura. Contenía 80 platos tamizados de acero inoxidable de 1 mm de espesor sin tener salientes. La geometría de los platos tamizados se muestra en la Figura 2. La distancia entre cada dos platos era de 5 cm y cada plato tenía 5 cm de diámetro. Cada plato contenía 36 hoyos circulares dispuestas en forma triangular con 5 mm de separación entre los centros. El diámetro de cada hoyo es de 3 mm. Había 8 posiciones en la columna principal disponibles para la toma de muestras para análisis. Esta disposición era útil para la medida de las variaciones de la composición del ácido acético a lo largo de la longitud de la columna.

Todos los químicos eran producidos de grado industrial y eran comercializados por International Petrochemicals. Los materiales fueron utilizados directamente sin ningún pretratamiento. No se hizo ningún intento para mantener la temperatura. Sin embargo, durante el curso de la experimentación, la temperatura se mantuvo a 21±1° C.

PROCEDIMIENTO ANALÍTICOUn diagrama de equilibrio fue desarrollado a una temperatura de experimentación de 21±1° C. Las mezclas fueron agitadas a fondo y se mantuvieron durante 24 horas, para después ser analizadas. La curva de equilibrio se muestra en la Figura 3.

La alimentación y las bombas de pulsación fueron calibradas, y toda la columna se llenó con una solución de ácido acético, que actuó como la fase continua. El solvente (la fase dispersa), siendo más liviano, fue bombeado del fondo como una contra corriente a la fase continua. La frecuencia de pulsación y los caudales de la fase dispersa y la continua, fueron variados.

La concentración de ácido acético en las corrientes de salida y a lo largo de la columna en las 8 posiciones fue determinada por medio de una titulación con una solución de NaOH 1 N. Todos los datos fueron obtenidos en estado estable.

RESULTADOS

Según la naturaleza de los perfiles de concentración a lo largo de la columna, tres tipos de números de unidades de transferencia fueron definidos por Smoot y Babbs. Los verdaderos números de unidades de transferencia, como fueron definidos por Chilton y Colburn, están dados por la ecuación:

(1)

donde (NTU)oc es el verdadero número de unidades de transferencia de basados en una fase continua, Koc es el coeficiente de transferencia basado en la fase continua (m/s), a es el área interfacial por unidad de volumen de la columna (m2/m3), H es la altura de la columna (mm) y uc es la velocidad superficial de la fase continua (mm/s).

El número medido de unidades de transferencia definido para el modelo de pistón, está dado por la ecuación

(2)

donde (NTU)ocm es la medida del número de unidades de transferencia basado en la fase continua, xo es la concentración molar de salida de ácido en la fase continua (mol/L), xi es la concentración molar de entrada en la fase continua (mol/L), xe es la concentración molar en el equilibrio del ácido en la fase acuosa (mol/L), x es la concentración molar del ácido en la fase continua en cualquier punto de la columna (mol/L), y dx es el cambio diferencial en la concentración molar del ácido en la fase continua.

(NTU)ocm puede ser calculado por integración numérica o gráfica si el perfil de concentración a lo largo de la columna es conocido. El tercero es el número aparente de unidades de transferencia, que pueden ser medidas por ecuaciones de integración, tomando tanto la curva de operación como la curva de equilibrio. Este número aparente de unidades de transferencia está dado por la ecuación

(3)

donde (NTU)ocp es el número aparente de unidades de transferencia basado en la fase continua, yi es la concentración molar de entrada del ácido en la fase dispersa (mol/L), m es la pendiente de la curva linear de equilibrio, yo es la concentración molar de salida del ácido en la fase dispersa (mol/L), y xo y xi se definen en la ecuación (2).

Para el presente trabajo, las curvas de equilibrio y operación que se muestran en las Figuras 3 y 5, son tomadas como lineares. Entonces solo el número aparente de unidades de transferencia es determinado en las bases en donde la altura aparente de las unidades de transferencia es calculado por

(4)

donde (HTU)ocp es la altura aparente de las unidades de transferencia basada en la fase continua (cm). La influencia de la intensidad de pulsación y la velocidad superficial de las fases orgánica (dispersa) y acuosa (continua) en la altura aparente de unidades de transferencia fue estudiada sistemáticamente. Los resultados son presentados en forma de gráfica en las Figuras 4-7.

La concentración del ácido acético en la fase orgánica y en la fase acuosa a lo largo de la columna es graficado en las Figuras 8 y 9. Del estudio, es aparente que (HTU)ocp depende fuertemente de la intensidad de pulsación, Af (s-1). Al aumentar la intensidad de pulsación, (HTU)ocp disminuye, pero se mantienen las demás variables constantes. Se puede ver en la Figura 4 que cuando Af aumenta de 3.334 mm/s a 7.0 mm/s, (HTU)ocp disminuye drásticamente. Sin embargo, el efecto no fue prominente para siguientes disminuciones en la intensidad de pulsación.

El mismo efecto podría ser deducido de la Figura 5. La Figura 4 muestra el hecho de que con Af=7.0 mm/s, hay un cambio fuerte, debajo del cual, si Af aumenta, (HTU)ocp

disminuye significativamente y la transferencia de masa aumenta grandemente.

De las Figuras 6 y 7, es evidente que (HTU)ocp también disminuye con un incremento en la velocidad superficial de la fase dispersa, pero aumenta con un incremento en la velocidad de la fase continua. Con un incremento inicial en ud, la altura de la unidad de transferencia disminuye bruscamente y la eficiencia de la transferencia de masa es incrementada grandemente. Sin embargo, altos valores de velocidad de la fase dispersa no afectan mucho la altura de la unidad de transferencia y la eficiencia de la transferencia de masa en muy bajamente mejorada. Los perfiles de concentración longitudinales para los dos valores de frecuencia son graficados en las Figuras 8 y 9.

Los valores experimentales son ajustados por un polinomio de segundo grado. Como era esperado para procesos en contra corriente, la concentración de ácido acético a lo largo de la longitud de la columna aumenta para ambas fases. Para la fase dispersa, los cambios de concentración son mayores para casi media longitud de la columna y luego disminuyen constantemente para la demás altura de la columna. Esto es evidente para las pendientes de los perfiles de concentración en la Figura 8. El aumento en la intensidad de pulsación no ha cambiado significativamente la tendencia en los perfiles de concentración. La Figura 9 revela que los mismos resultados son verdaderos para la fase continua.

En conclusión, la eficiencia de transferencia de masa pueden incrementarse con un aumento en la intensidad de pulsación, pero después de un cierto límite de intensidad (Af=7.0 mm/s), la eficiencia de la transferencia de masa no puede ser significativamente mejorada. El incremento inicial el la velocidad de la fase dispersa puede considerablemente aumentar la eficiencia de la columna pero el incremento gradual en la velocidad de la fase dispersa puede paulatinamente disminuir la ganancia esperada. Un incremento en la velocidad de la fase continua puede ser clave en la eficiencia de la transferencia de masa.