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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 1
Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniería y Agrimensura
Universidad Nacional de Rosario
Doctorado en Ingeniería,
mención en Ciencia de los Materiales
DESARROLLO DE TEXTURAS Y TRATAMIENTOS
TERMOMECÁNICOS EN ALEACIONES Fe-Mn-Si
CON MEMORIA DE FORMA
Tesis presentada por: Ing. Ana Velia Druker
Director: Dr. Jorge Malarría Co-director: Dr. Raúl Bolmaro
Abril 2009
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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 2
Agradecimientos
Pude realizar esta tesis gracias al respeto y la colaboración de muchas personas:
compañeros de trabajo: docentes, investigadores, “aprendices” de investigadores, técnicos …
con los que sigo aprendiendo cada día
gente de la industria … que siempre me abre las puertas
Alberto Baruj, Mike Stout, dos grossos
mis amigos, en particular el grupo “ingenieras + 1” que me pone la oreja y me alienta
Y a Jorge y Raúl, ejemplos de personas. A ellos, que generosamente creyeron que yo podría,
que me enseñaron un mundo nuevo y fascinante, y ayudaron a templar mi espíritu, con la
propuesta de cada nuevo ensayo, muchas gracias!.
A mi familia, mi clan, por su amor, su confianza, su paciencia
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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 3
Resumen
Este trabajo comprende un amplio estudio sobre el comportamiento memoria de forma de dosaleaciones ferrosas, de composición química Fe-30Mn-4Si (30Mn), y Fe-15Mn-5Si-9Cr-5Ni (15Mn). Los
materiales fueron sometidos a una variedad de tratamientos termomecánicos, consistentes en laminados
y recocidos a distintas temperaturas. El nudo de la investigación se enfoca en el análisis de los dos
factores que más influyen en el Efecto Memoria de Forma: la textura y la microestructura.
Mediante difracción de rayos X y de neutrones, encontramos que la aleación con 30Mn,
laminada a 600ºC seguido de recocido a 650ºC, desarrolla en las capas superficiales, una débil
componente de textura de corte, cercana a la ideal , en la dirección de laminación, debido a los
efectos de inhomogeneidad en la deformación plástica. Obtuvimos el mismo resultado en la aleación15Mn, laminada a 800ºC y recocida a 650ºC. Las componentes de corte son las primeras que
desaparecen de la austenita cuando las muestras son traccionadas, lo que indica que transformaron a
fase martensita. Estas chapas presentaron los mejores grados de recuperación de forma (GRF), entre los
casos estudiados de ambas aleaciones. Para obtener capas cizalladas más intensas y profundas,
ensayamos varias modificaciones al proceso de laminación.
Simultáneamente analizamos la microestructura mediante microscopía electrónica de
transmisión, y encontramos grandes diferencias debidas al efecto de la temperatura de laminado, el grado
de deformación, el modo de laminación, la temperatura de recocido y la energía de falla de apilamiento(SFE) de ambas composiciones. En la 15Mn se observa una cantidad de fallas de apilamiento, núcleos
de martensita εd, como consecuencia de su menor SFE. En las aleaciones 30Mn, la descomposición en
dislocaciones parciales resulta algo limitada. Además, la estructura de dislocaciones resultante de ciertos
laminados, actúa sobre la formación y el movimiento de estas dislocaciones parciales, afectando el
crecimiento de placas de martensita. Cuando los recocidos son a temperaturas intermedias (600-800ºC)
hay un efecto de recuperación e incipiente recristalización. A 1000ºC, la matriz aparece casi libre de
dislocaciones y, cuando las muestras se enfrían a temperatura ambiente, sólo se observan unas pocas
fallas de apilamiento y maclas.
Medimos el GRF en probetas traccionadas y flexionadas. La chapa 15Mn laminada a 800ºC y
recocida a 650ºC durante 30´, mostró los mejores resultados; sometida a flexión presenta un GRF de
100%; en tracción, el GRF fue del 76% y la tensión de transformación de 350 MPa. Evaluamos la
influencia de los diversos procesamientos, y la temperatura de recuperación.
Finalmente realizamos propuestas de aplicación de estas aleaciones en reemplazo de medios de
unión tradicionales en componentes mecánicos.
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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 4
Indice
Capítulo I:
I. Introducción ……………………………………………………………………………………. ….
I.1. La transformación martensítica en aleaciones Fe-Mn-Si …………………………………...
I.1.1. Breve introducción a la textura cristalográfica …………………………………………
I.2. Desarrollo de texturas: efecto de la inhomogeneidad en la deformación durante la
laminación …….………………………………………………………………………………….
I.3. Desarrollo de microestructuras durante el trabajado mecánico ……………………………
I.4. Antecedentes: Propuestas para mejorar el EMF en las aleaciones ferrosas …………….
I.4.1. Los procesos de “entrenamiento”. ………………………………………………..…….
I.4.2. Introducción de precipitados …………………………………………………………….
I.4.3. Los tratamientos termomecánicos: laminación y recocido …………………………..
I.5. Objetivo de la tesis ………………………………………………………………………………
I.6. Metodología empleada ………………………………………………………………………….
I.7. Estructura de la tesis ……………………………………………………………………………
I.8. Publicaciones relacionadas con la tesis……………………………………………………….
Referencias I ………………………………………………………………………………………….
Capítulo II:
II. Procedimientos Experimentales ………………………………………………………………...
II.1. Selección y preparación de las aleaciones ………………………………………………….
II.1.1. Preparación de las aleaciones originales …………………………………………….
II.1.2. Preparación de las aleaciones en Rosario …………………………………………...
II.2. Tratamientos termomecánicos: laminaciones y recocidos …………………………………II.3. Mediciones de rayos X y neutrones …………………………………………………………..
II.4. Medición de las temperaturas críticas ………………………………………………………..
II.4.1- Dilatometría ………………………………………………………………………………
II.4.2- Calorimetría diferencial de barrido D.S.C. ……………………………………………
II.4.3. Rayos X …………………………………………………………………………………..
II.4.4. Resistividad ………………………………..…………………………………………….
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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 5
II.5. Caracterización de la microestructura ………………………………………………………..
II.5.1. Microscopía óptica ………………………………………………………………………
II.5.2. Microscopía electrónica de transmisión (TEM) ……………………….……………..
II.6. Ensayos mecánicos ………………………………………………………………………….…
Referencias II …………………………………………………………………………………………
Capítulo III:
III. Caracterización de las aleaciones …………………………………………………………..…
III.1. Análisis de composición química ……………………………………………………...….…
III.2. Energía de falla de apilamiento ………………………………………………………………
III.3. Medición de las temperaturas críticas …………………………….…………………………III.3.1. Dilatometría ………………………………………………………………………….……
III.3.2. Calorimetría diferencial de barrido D.S.C. ……………………………………….……
III.3.3. Rayos X……………………………………………………………………………………
III.3.4. Resistividad ………………………………………………………………….……………
III.4. Tensión de transformación ……………………………………………………………………
III.5. Mediciones de dureza …………………………………………………………………………
Referencias III ……………………………………………………………………………..…………
Capítulo IV:
IV. Desarrollo de texturas …………………………………………………………………...………
IV.1. Evolución de la textura durante los tratamientos termomecánicos ………………………
IV.1.1. Orientación preferencial ………………………………………………………………
IV.2. Profundidad de la textura de cizallamiento …………………………………………………
IV.2.1. Mediciones de texturas ……………………………………………………………..…
IV.2.2. Influencia del espesor de la chapa: factor geométrico ……………………….……
IV.3. Efecto de las capas cizalladas sobre la textura del volumen ……………………..………
IV.4. Otras condiciones de laminación: mixta (alternada o reversa) y asimétrica ……………
IV.4.1. Medición de textura ……………………………………………………………………
IV.4.2. Velocidad de los rodillos ……………………………………………………………
IV.4.3. Análisis de estos resultados ……………………………………………………….…
IV.5. Formación de texturas en las aleaciones de 15% de Mn …………………………………
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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 6
IV.5.1. Textura en profundidad ……………………………………………………………….
IV.6. Relación entre las deformaciones de corte y la formación de texturas, en distintos
materiales metálicos …………………………………………………………………………..
IV.6.1. Laminación convencional ……………………………………………………………..
IV.6.2. Laminación asimétrica ………………………………………………………………..
IV.6.3. Ensayo de Torsión …………………………………………………………………….
Referencias IV ………………….…………………………………………………….………………
Capítulo V:
V. Análisis de la microestructura ……………………………………………………………..……
V.1. Influencia de los tratamientos termomecánicos en la estructura granular………..………V.1.1. Laminación convencional, 30Mn y R30Mn ………………………………..…………
V.1.2. Laminación mixta y asimétrica, 30Mn y R30Mn obtener un buen barrido en los
bajos ángulos, en probetas de ancho pequeño (3 mm)………………………….…………
V.1.3. Laminación convencional, 15Mn …………………………………………...…………
V.2. Influencia de los tratamientos termomecánicos en los defectos de la estructura
cristalina………………………………………………………………………………………………..
V.2.1. R30Mn laminado a 20ºC …………………………….…………………………………V.2.2. R30Mn laminado a 600ºC ………………………………..……………………………
V.2.3. R30Mn laminación mixta y asimétrica a 60ºC ………….……………………………
V.2.4. 15Mn laminado a 20ºC, recocido a 1000ºC …………….……………………………
V.2.5. 15Mn, laminado a 800ºC, recocido a 600ºC …………………………………………
Referencias V …………………………………………………………………...……………………
Capítulo VI:
VI. Grado de recuperación de forma ………………………………………………………………
VI.1. Ensayos de tracción …………………………………………………………………………..
VI.2. Ensayos de flexión …………………………………………………………………………….
VI.3. Resultados de los ensayos …………………………………………………………………...
VI. 3.1. Efecto memoria de forma en muestras laminadas de las aleaciones de 30Mn
VI. 3.2. Efecto memoria de forma en muestras laminadas de las aleaciones de 15Mn..
VI. 3.3. Efecto de la temperatura de retransfomación ………………………..……………
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Referencias VI ……………………………………………………………………………..…………
Capítulo VII:
VII. Conclusiones Generales………………………………………………………………………..
VII.1.1. Influencia de la temperatura de laminado…………………………………………..
VII.1.2. Influencia de la temperatura de recocido…………………………………………...
VII.1.3. Influencias combinadas……………………………………………………………….
VII.2. Perspectivas futuras…………………………………………………………………………..
Apéndice……………………………………………………………………………………………….
A.1. Dificultades del método…………………………………………………………………………Caso Nº 1………………………………………………………………………………………….
Caso Nº 2………………………………………………………………………………………….
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Capítulo I: Introducción
La característica de las aleaciones con memoria de forma, parte integrante del grupo
denominado materiales inteligentes, es que “recuerdan” su forma geométrica. Luego de ser
deformadas a partir de una dada configuración, recuperan su forma original mediante calenta-
miento (efecto de una vía) o, a temperatura ambiente simplemente eliminando la carga
(pseudoelasticidad o superelasticidad). Esta extraordinaria propiedad se encuentra solamente en
ciertos materiales que exhiben transformación martensítica, esto es, un cambio de fase en
estado sólido, sin difusión, en el que los átomos se mueven cooperativamente por un mecanismode cizallamiento. Normalmente la fase matriz, denominada austenita, o fase de alta temperatura,
es cúbica, y la fase de baja temperatura, martensita, tiene una simetría menor. En la Fig. I.1 [1]
vemos esquemáticamente que las regiones A y B, producto del cizallamiento de la matriz,
poseen la misma estructura, pero la orientación es diferente. A esto se denomina variantes de la
martensita, y, como se ve, pueden formarse varias variantes a partir de la misma fase matriz.
Cuando aumenta la temperatura y la martensita se vuelve inestable, ocurre la transformación
inversa; si ésta es cristalográficamente reversible, la retransformación conduce a la orientación
original, y así se origina el Efecto Memoria de Forma (EMF), que describiremos en detalle más
adelante, y es el objeto de estudio de este trabajo.
Fig. I.1: Un modelo simplificado de transformación martensítica [1]
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Desarrollo de texturas y tratamientos termomecánicos en aleaciones Fe-Mn-Si con memoria de forma 9
En el caso de las aleaciones ferrosas, ésta es una transformación martensítica con
características diferentes a la que ocurre comúnmente en el temple de los aceros comerciales; el
contenido elevado de Mn estabiliza la austenita (γ , FCC) hasta temperaturas del orden de la
ambiente (Fig. I.2). Allí, generalmente a partir de fallas de apilamiento pre-existentes, nuclean
agujas o plaquitas de martensita ε, de estructura cristalina HCP (Fig. I.3). Su crecimiento
posterior ocurre por desplazamiento de la interfase, manteniéndose el equilibrio en ella a cada
temperatura. La transformación procede por el movimiento de una dislocación parcial de
Shockley a/6 cada segundo plano (111) de austenita (Fig. I.4). Para que esto ocurra la
aleación debe tener baja energía de falla de apilamiento (SFE). En la Tabla I.1 vemos valores de
SFE de metales y aleaciones de uso general, calculados a temperatura ambiente. Cuando el
valor de esta propiedad es bajo, se favorece la descomposición de las dislocaciones perfectas en
Fig. I.2: Diagrama de fases de equilibrio del
sistema Fe-Mn [2].
parciales. Hay tres direcciones posi-
bles de deslizamiento de las disloca-
ciones parciales, por cada plano (111);
todas son equivalentes y conducen a
un cristal HCP con la misma
orientación. Debido a esto, cuando la
transformación es inducida térmica-mente (espontánea) no se observa
cambio de volumen: el autoacomodo
[3, 4] de las bandas de martensita
térmica (εt), que usualmente consiste
en plaquitas de las tres variantes con
diferente dirección de deslizamiento,
minimiza el cambio total de forma en laregión transformada. En cambio, cuan-
do la transformación es inducida por
tensión, se activa selectivamente la variante más favorecida por la dirección de la tensión
aplicada [1]. La formación de esta martensita de deformación (εd) provoca entonces un cambio
de forma que es aprovechado para el efecto memoria de forma.
Para que la recuperación de la forma sea completa, no debe ocurrir deslizamiento
plástico cuando se aplica la carga. Además, aunque también hay tres clases de dislocaciones
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Fig. I.3: Transformaciones martensíticas en el
sistema Fe-Mn [2].
Fig. I.4: Falla de apilamiento debidaa las dislocaciones parciales b2 y b3.
parciales equivalentes sobre cada plano
(0001) de la martensita, las mismas
variantes involucradas en la transforma-
ción directa deben operar de manera
reversible al retransformar.
Entre las distintas aleaciones
ferrosas con memoria de forma, las Fe-Mn-
Si (Cr – Ni), de bajo costo, son las de
mayor impacto comercial. Murakami et al
[6] afirman que con composiciones entre
28 y 33% Mn1, y 4 a 6 % Si, el EMF es casiperfecto (Fig. I.5), mientras que Li et al [7]
demuestran que la aleación con la menor
SFE presenta el mejor EMF y una tempe-
ratura Ms muy poco por debajo de la
ambiente. Lee y Choi [8] encontraron, a
partir de datos experimentales, las ecua-
ciones que relacionan el efecto del Mnsobre la SFE (Fig. I.6). En la Fig. I.7 se
representa la relación entre la temperatura
y la SFE; cuando aquélla aumenta,
también lo hace la SFE [8].
El Si aporta un triple beneficio [5]:
a) endurece la austenita evitando el deslizamiento plástico cuando se produce el cambio de
forma,
b) disminuye la temperatura de Néel (de ordenamiento antiferromagnético de la fase γ ) sin
afectar sensiblemente la temperatura Ms lo que evita la interferencia con la transformación
martensítica, incrementa la fuerza impulsora para la transformación y reduce la tensión crítica
σγ→ε ,
c) disminuye la SFE de la fase γ favoreciendo la nucleación de ε en relación a α’.
1 Los porcentajes de aleación se darán siempre en peso, a menos que se indique lo contrario.
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Una contribución importante al EMF atribuida al Si es que facilita la reversibilidad del
movimiento de las dislocaciones que operan en la transformación martensítica [3].
Tabla I.1: Energía de falla de apilamiento de metales y aleaciones (Murr 1975) [5]
Fig. I.5: Efecto de la composición química sobre el EMF
en monocristales. [4]
Fig. I.6: Variación de la SFE en función del
contenido de Mn en aleaciones Fe-Mn. [7]
Fig. I.7: Cálculo de la evolución de la SFE
con la temperatura para un acero Fe–
22Mn–0.6C. También se representan la
contribución química (línea gris oscura) y
magnética (línea gris claro). Para compa-
rar, se muestran los valores experimenta-
les (cruces) para un acero Fe–20Mn–4Cr–
0.5C. [8]
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Mediante una adecuada selección de la composición se logra un efecto memoria
completo en aleaciones Fe-Mn-Si tanto monocristalinas [11] como policristalinas [1, 12], con
deformaciones asociadas a la transformación de 9% y 5% respectivamente, y sin que se registre
deformación plástica.
I.1. La transformación martensítica en aleaciones Fe-Mn-Si
De acuerdo con la composición, las aleaciones Fe-Mn-Si pueden transformar de la
estructura austenítica γ (FCC) a la fase martensítica α’ (BCC o BCT) o bien a la fase hexagonal
ε (HCP) ya sea por enfriamiento o por efecto de una carga aplicada. Su carácter es no-
termoelástico de manera que la transformación inversa ocurre a partir de la renucleación de la
austenita en la fase martensítica, no siendo cristalográficamente reversible como es el caso de
las transformaciones termoelásticas en aleaciones de base Cu o Ni-Ti. El ciclo de histéresis (Ms
– Af ) se extiende en más de 100°C y la retransformación a austenita sólo puede ser activada por
temperatura, dando lugar al llamado “efecto de memoria simple” al calentar por encima de Af . En
la Fig. I.9 se observan los resultados de variación de la resistencia eléctrica en aleaciones Fe-Ni
y Au-Cd durante el enfriamiento y la retransformación en el calentamiento; se ilustra la histéresis
de las transformaciones martensíticas no termoelástica y termoelástica, respectivamente [13].
Desde el punto de vista cristalográfico, la transformación γ γγ γ (FCC) →→→→ εεεε (HCP) es el caso
más simple de transformación martensítica. El mecanismo más aceptado propone el movimiento
de una dislocación parcial de Schockley a/6〈112〉 sobre cada plano alternado del tipo {111} de
la austenita (Fig. I.10a), generándose un cambio en la secuencia de apilamiento mediante un
deslizamiento del tipo (111)[ 211 ] en la fase γ , lo que da lugar al cambio de estructura.
En este proceso hay tres posibles direcciones equivalentes, Fig. I.10b, que originan una
estructura HCP con la misma orientación. La transformación espontánea (o térmica) γ→ε es del
tipo de autoacomodo de manera que las placas de martensita se forman por sucesiones de
láminas con distintas direcciones de cizallamiento, que se compensan sin que se genere un
cambio de forma macroscópico apreciable (La transformación γ → ε involucra una contracción
cuyo cambio de volumen asociado es pequeño). Al inducirla por tensión, se provoca un cambio
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Fig: I.9: Transformación
martensítica y retransformación,
en aleaciones Fe-Ni y Au-Cd.
[13]
a) b)
Fig. I.10: a) Direcciones de
deslizamiento sobre el plano
compacto.
b) Direcciones cristalográfica-
mente equivalentes en la
transformación γ→ε.
Fig. I.11: Mecanismo de la
transformación γ→ε
de forma debido al movimiento selectivo de una de las parciales de Schockley que es favorecida
por la dirección de la tensión aplicada.En la Fig. I.11 se muestra el caso extremo de la máxima deformación debida a la
aplicación de sólo uno de los vectores de translación. Se pueden ver las dos fases proyectadas
en las direcciones γ ]011[ y ε]0211[ . Los círculos vacíos y llenos indican los átomos arreglados
por encima y debajo del plano que forma la hoja, respectivamente. Observamos, que la
transformación γ→ε se produce por el movimiento en la dirección γ ]211[ cada dos planos
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(111)γ , en una longitud de 6a . Por este desplazamiento la celda γ es cizallada en
o1 5.19~)42(tg − . [1]
Entonces, entre otros factores que juegan un papel importante, la transformaciónmartensítica γ→ε presenta una fuerte dependencia con la orientación cristalográfica. Estudios
realizados en monocristales Fe-Mn-Si [3], han mostrado que la recuperación de forma es
suprimida si la tensión actúa en [001] y es casi perfecta cuando lo hace en [414]2, cercana a
[101]. Por lo tanto, es de esperar en los policristales una relación directa entre la textura y el
EMF. En la Fig. I.12 graficamos un grano perteneciente a una chapa laminada cuya la
orientación cristalográfica resulta la más favorable para el EMF.
Fig. I.12: Orientaciones
cristalográficas en una chapa
laminada.
RD: dirección de laminado
TD: dirección transversal
ND: dirección normal
I.1.1. Breve introducción a la textura cristalográfica
Uno de los cambios importantes que puede sufrir un material durante un proceso de
conformado, es la formación de nuevas texturas, o fenómeno de texturización. Consiste en la
orientación preferencial de los granos en determinadas direcciones cristalográficas. El estudio de
textura se refiere a la determinación de las direcciones preferenciales de orientación(cualitativamente), y el cálculo de la fracción de volumen asociada a cada una de esas
orientaciones (cuantitativamente).
Además de las condiciones de procesamiento, la textura depende del material, su
composición química, tamaño de grano inicial, tipo de recristalización dinámica que se pone en
2 [ ][ ] 45cos.6.33112.441 = Aplicando σ en la dirección [414], el τ mayor, a 45º, se da en una componen-
te de .
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Fig. I.8: Concepto de formación de figuras de polos, a) proyección sobre el plano de referencia de los ejes
de la muestra (RD: dirección de laminación, ND: dirección normal, TD: dirección transversal), y los planos
(100), (010) y (001) de un grano, b) proyección de una grano en el plano de referencia, c) repetición de la
proyección para otros granos, d) los contornos de densidad de c). [12]
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marcha durante el conformado, etc. Su importancia viene dada por la anisotropía de determina-
das propiedades mecánicas y eléctricas de los materiales. Por eso, durante los procesos de
deformación, una de las formas de mejorar algunas propiedades, es realizar un control de la
textura resultante.
Desde un punto de vista estadístico, podemos distinguir entre la macrotextura y la
microtextura. En la primera, que es la que hemos explorado en nuestras aleaciones, se
determina la orientación de un gran número de granos (desde 100 hasta 1000 granos o más). La
representación de la distribución de las orientaciones de los cristales, puede hacerse en forma
de figuras de polos (proyección estereográfica de los planos cristalográficos), figuras de polos
inversas y, de modo más completo, mediante la función de distribución de orientaciones (Fig.
I.8). Por otro lado, la microtextura estudia las orientaciones de un pequeño grupo de granos ypresenta las orientaciones individuales –desorientaciones- de dichos granos como puntos.
Para interpretar el aporte de las componentes de la textura sobre el EMF, veamos qué
ocurre en la chapa de la Fig. I.12. Cuando la principal componente es la {001}, en la
mayoría de los granos la dirección está orientada cercana a la dirección de laminado (RD)
y a la dirección transversal (TD), y la dirección se encuentra a 45º de la RD. Si la tensión
de tracción es aplicada coincidentemente con la RD, la porción de granos de austenita orientadoscerca de la [011] paralela a la RD, podrá transformar a martensita ε en una única variante del
sistema (111)[ 112 ], la que tendrá el factor de Schmid más alto, Fig. I.13 [14]. Más aún, cuando
se produce esta transformación, el eje de tracción rota desde la dirección [011] a la [ 112 ]
(cercano a [144]) y el factor de Schmid del sistema de deslizamiento aumenta. De este modo se
acelera la formación sucesiva de martensita ε de una sola variante, lo que es indispensable para
lograr un buen EMF. Por el contrario, cuando otros granos orientados alrededor de la dirección
[001] paralela al eje de tracción comienzan a transformar en una variante del sistema( 111 )[ 211 ], los ejes rotan de [ 181 ] a [ 211 ], con la consecuente reducción del factor de
Schmid. En consecuencia los otros tres sistemas también pueden operar y el eje mantiene
macroscópicamente su orientación original. Como explica Sato [3], cuando se forma ε en más de
dos sistemas de {111}, el EMF tiende a degradarse. Estas especulaciones basadas en la
variación del factor de Schmid durante la tracción, sugieren que uno de los requisitos previos para
aumentar el EMF es orientar los ejes de la probeta en direcciones preferentemente paralelas a
, y . Cuando esto no ocurre, se combinan los efectos de muchas
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componentes, disminuye la anisotropía y el EMF se reduce. Es el caso del laminado de los
metales y aleaciones de estructura FCC, durante el cual los granos se orientan formando una
textura típica denominada brass, cuya componente principal es {110}.
Fig. I.13: Variación del factor de Schmid de los sistemas de deslizamiento {111} con mayor
tensión de corte resuelta, en función de la rotación de los ejes de tracción (flechas), con referencia
a los granos que tienen sus ejes originales (puntos) levemente dispersos desde: a) [011] a lo largo
del límite [011]-[111], y b) [001] a lo largo del límite [001]-[111] de un triángulo unitario en la
proyección estereográfica.[14]
Es de esperar entonces, que una cierta textura cristalográfica en los policristales, pueda
contribuir a una buena recuperación de forma. Así mismo, son condiciones necesarias para la
formación de martensita HCP de una sola variante, y su retransformación posterior, una baja
SFE en la aleación, y una adecuada microestructura de dislocaciones que endurezca la austenita
y evite su deformación plástica, más una cantidad de fallas de apilamiento, sitios de nucleación
de la martensita. Analizaremos a continuación el desarrollo de texturas y microestructuras en
aleaciones FCC.
I.2. Desarrollo de texturas:
efecto de la inhomogeneidad en la deformación durante la laminación
Muchos procesos de conformado de metales implican forzar al material a través de un
canal, y esto inevitablemente produce cambios en las componentes de desplazamiento y
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velocidad. En un material endurecido por deformación, los gradientes y velocidad de deformación
en la zona procesada, resultan en gradientes de estructura y propiedades, y como el
deslizamiento ocurre sólo en un número restringido de sistemas, también se puede producir
textura cristalográfica. Cada canal tiene su parámetro característico ∆, que se define como la
relación promedio entre espesor y longitud de la zona plástica que lo ocupa. Varios autores [15,
16] han reportado que existe una correlación entre ∆ y la textura superficial producida en
diferentes procesos de conformado, temperaturas y metales y aleaciones, con distintas SFE.
En el laminado, se suelen asumir condiciones de deformación plana, pero, además del
corte producido por la geometría de la garganta del rodillo, la fricción es de primordial
importancia en la producción de cizallamiento. En la Fig. I.14, diagrama esquemático de ambos
efectos, vemos la evolución de un elemento diferencial durante la deformación por laminación.
Como las tensiones de cizallamiento son máximas en la superficie de los rodillos, cuando uno o
los dos efectos (geometría y fricción) están presentes, las texturas en la superficie y en el interior
pueden ser diferentes.
Fig. I.14 a) y b): Deformaciones de los elementos diferenciales A1, B1, C1 y D1 durante el proceso delaminado. c) Distribución de tensiones resultante.
Se denomina γ g a la relación entre el corte e13 proveniente de la geometría y la
deformación de laminación e11; γ g depende de ∆. En tanto, γ f es la relación entre el corte debido
a fricción e31 y la deformación de laminado e11.
Lee y Duggan [17] realizaron simulaciones de textura en un metal FCC laminado que no
macla, introduciendo diferentes valores de e13 y e31 para ilustrar los efectos de la geometría y la
fricción. Obtuvieron que, cuando γ g o γ f = 0,5 aparece una componente de textura {100},
mientras se mantiene la componente normal brass de laminado, pero con baja intensidad;
cuando γ g o γ f alcanza el valor 0,7 se produce otra componente cercana a {111}. Según
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Fig. I.15: El esquema muestra:
a) La variación del corte debido a geometría y a fricción en el espesor de la chapa.
b) La forma y valores de ambos cortes son ajustados para dar una textura de corte subsuperficial,
c) Formación de una textura superficial ajustando las magnitudes de los cortes. [17]
Justamente, Matsumura et al [14] encontraron texturas de fibra //RD en las
superficies de chapas de Fe-28Mn-6Si-5Cr-0,03C cuando fueron laminadas a temperaturas por
encima de Af , en las que la SFE es alta, y textura normal brass, en el laminado a temperaturas
más bajas.
I.3. Desarrollo de microestructuras durante el trabajado mecánico
Las observaciones con el microscopio electrónico de transmisión (TEM) de estructuras
de dislocaciones en función de la deformación, en una cantidad de metales y aleaciones FCC,
revela patrones en la subdivisión del grano [21, 22]. En la Fig. I.16 se han esquematizado las
microestructuras obtenidas para deformaciones pequeñas e intermedias, temperatura de
deformación creciente y/o contenido de aleación decreciente, de izquierda a derecha. En general
se observan dos tipos distintos de bordes o límites de dislocaciones: los que se forman por
bloqueo mutuo de deslizamiento de dislocaciones, que se denominan “bordes incidentales de
dislocaciones” (IDBs), y los otros, largos y continuos denominados “bordes geométricamente
necesarios” (GNBs). Estos son casi planos y encierran bloques de muchas celdas aproximada-
mente equiaxiales formando estructuras de “bloques de celdas” (CB). Para deformaciones
pequeñas e intermedias, estos GNBs se llaman paredes densas de dislocaciones (DDWs) y
microbandas (MBs), dependiendo de si aparecen solos o de a pares. Estos bordes casi planos
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Fig. I.16: Esquema de microestructuras de deformación mostrando la subdivisión del grano que
ocurre en metales y aleaciones FCC en función de la temperatura, velocidad de deformación,contenido de aleación y/o SFE. Los distintos tipos de bordes de dislocaciones que se señalan son
los geométricamente necesarios, GNBs, que incluyen las paredes densas de dislocaciones (DDW)
y microbandas (MB); y los bordes incidentales, IDBs, que comprenden celdas; y redes de Taylor
(TL). Los bloques de celdas o bloques de redes de Taylor están sombreados.
a) aleaciones o metales puros con baja SFE o una gran tensión de fricción, deformados a
temperaturas bajas a medias; metales puros de media a alta SFE deformados a temperaturas
extremadamente bajas o alta velocidad
b)
metales puros y algunas aleaciones de media a alta SFE deformados a temperaturas mediasa altas.
c) metales puros y aleaciones deformados a altas temperaturas.
se arreglan en grupos aproximadamente paralelos a los planos macroscópicos que contienen las
direcciones de las máximas tensiones de corte o, en ciertos granos, son casi paralelos a los
planos de deslizamiento.
En algunas aleaciones deformadas en frío a tibio, las dislocaciones se arreglan en
espacios más uniformes conformando arreglos llamados “redes de Taylor”, Fig. I.16a. La
formación de “bordes de rotación de dislocaciones” [22] está muy facilitada por el deslizamiento
cruzado ya que una fracción grande de dislocaciones debe dejar sus respectivos planos de
deslizamiento. En consecuencia, los cristales con dislocaciones disociadas, de baja SFE, no
forman estructuras de celdas sino redes de Taylor [23]. Lo mismo que los cristales en los que las
interacciones con solutos aumentan la tensión de fricción y se promueve el deslizamiento plano.
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A medida que aumenta la temperatura de deformación cerca del régimen de trabajado
en caliente, ocurre una transición en la apariencia de la subdivisión de los granos en estas
aleaciones, formándose celdas dentro de las redes de Taylor, Fig. I.16c. También hay más
subgranos equiaxiales coexistiendo lado a lado con los bloques de celdas. Cuando la
temperatura es muy alta, y la velocidad de deformación es baja (menor que en el conformado de
metales convencional), sólo habría subgranos equiaxiales.
En resumen, en los materiales con deslizamiento ondulado, como los metales FCC con
SFE media a alta, Cu, Ni y Al, y metales BCC, como Fe, es más característica una subdivisión
del grano en diferentes escalas de tamaño. Una estructura ondulada de bandas de deslizamiento
indica movilidad tridimensional de dislocaciones por deslizamiento cruzado. Aunque no es
frecuente, la subdivisión del grano también tiene lugar en materiales de deslizamiento planocomo los de baja SFE: aceros inoxidables austeníticos y aleaciones Fe-Mn-Si3. Estos presentan
también la estructura típica de deslizamiento ondulado cuando son deformados en caliente.
Con grandes deformaciones, una estructura ordenada se transforma en una de
subgranos equiaxiales; como se observa en procesos donde se cambia la dirección de
deformación, o donde hay involucrada una importante deformación por cizallamiento.
Por otro lado, la subdivisión microestructural puede ser significativamente afectada por la
orientación cristalográfica del cristal o grano. Las correlaciones entre microestructura/orientacióndel grano, orientación del grano/modo de deslizamiento, y modo de deslizamiento/microestruc-
tura, implican que existe una relación entre la microestructura y la evolución de la textura.
I.4. Antecedentes: Propuestas para mejorar el EMF en las aleaciones ferrosas
I.4.1. Los procesos de “entrenamiento”
Para facilitar los mecanismos de transformación y retransformación y mejorar el grado de
recuperación de forma (GRF), Otsuka et al [13] propusieron en 1989 un tratamiento termomecá-
nico denominado “entrenamiento”, que consiste en la repetición de ciclos de deformación a
temperatura ambiente seguidos de recocido a 600ºC. Con esto se aumenta la tensión de fluencia
de la austenita, σfl, mientras disminuye la tensión necesaria para inducir martensita, σγ→ε.
3 En la descomposición en parciales, cada una tiene una componente de borde, por lo que no puede haber desliza-
miento cruzado, sino planar.
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Fig. I.17: Relación entre la tensión de
fluencia y la temperatura, antes y des-
pués del entrenamiento. [7]
La Fig. I.17 muestra la relación entre la tensión de fluencia y la temperatura de
deformación, antes y después del entrenamiento, en una aleación Fe-32Mn-6Si. La línea con
gradiente positivo representa la tensión para la transformación martensítica y la línea de
gradiente negativo, la tensión para la deformación por deslizamiento en la austenita
Extrapolándola a bajas temperaturas, se obtiene la tensión necesaria para deformar
plásticamente la austenita a una temperatura dada. Por lo tanto, la zona gris es la región
temperatura-tensión en la cual se puede inducir transformación martensítica sin que ocurra
deformación plástica en la matriz. El entrenamiento produce un cambio marcado en esta región,
ya que endurece la austenita y al mismo tiempo facilita la transformación martensítica. Y esto se
debe a que modifica la microestructura.
En la Fig. I.18 [13, 24], podemos observar las micrografías TEM de una aleación Fe-
30Mn-6Si antes y después del entrenamiento. En el material tal cual fundido no se ven
dislocaciones ni fallas de apilamiento (Fig. I.18a), mientras que en el entrenado hay muchos
defectos (Fig. I.18b). Como la martensita HCP comprende un conjunto de fallas, éstas pueden
actuar como sitios de nucleación. En consecuencia:
a) el endurecimiento por trabajado suprime la deformación por deslizamiento debido a la
introducción de dislocaciones durante el entrenamientob) las fallas de apilamiento disminuyen la tensión crítica para la formación de martensita
La temperatura del entrenamiento juega un rol muy importante en la obtención de la
microestructura correcta (Fig. I.19). Wang Defa et al [25] entrenaron una aleación Fe-28Mn-6Si-
5Cr, en 6 ciclos de 4% de deformación a temperatura ambiente, seguido de calentamiento a di-
versas temperaturas entre 300 y 900ºC. En la Fig. I.20b vemos que con un “recocido de recu-
peración”, se forman dominios tipo celda con límites relativamente estables de subestructuras
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Fig. I.18: Micrografías
TEM de la aleación Fe-
30Mn-6Si:
a) antes
b) después del
entrenamiento [13, 24]
(dislocaciones o fallas de apilamiento) o martensita paralelepipédica (en estado deformado) y
fase matriz orientada.
En las micrografías de la Fig. I.21 [25] se observa la configuración de la martensita ε
inducida por tensión cuando la temperatura de recocido fue de 300º, 700º y 900ºC, luego de la
deformación del 6º ciclo. En el primer caso, que corresponde a Af , Fig. I.21a, se formó martensita
ε en varias variantes y de placas muy interceptadas unas con otras, además de muchos arreglos
de dislocaciones en ambas fases. Con entrenamiento a 700ºC, la martensita ε pertenece casi a
una sola variante, y a 900ºC, diversas variantes de ε se encuentran distribuidas homogénea-
mente en la matriz. De acuerdo con la Fig. I.19, la martensita ε de una sola variante es lo más
favorable para el EMF.
Si comparamos con la microestructura de la austenita luego del recocido a 300ºC (A f ),
Fig. I.20a, vemos arreglos de alta densidad de dislocaciones que se mantuvieron tanto en los lu-
gares originales de las placas de martensita ε, como en la fase matriz γ , porque la temperatura
de recocido fue demasiado baja. En consecuencia, en el siguiente ciclo de carga, se formó
martensita mucho más orientada al azar (Fig. I.21a), tomando estas madejas como sitios de
nucleación, y la transformación inducida se vio impedida por los arreglos de dislocaciones. Con
el aumento en el número de ciclos, estos arreglos se extienden más, y por eso decrece el EMF.
En la Fig. I.20b se ve que, además de la recuperación de forma debido a la retransformación
ε→γ , las placas de martensita ε se degeneran en segmentos cortos de fallas de apilamiento, y
se forman bordes de ángulo pequeño por trepado de dislocaciones, todo ello arreglado casi
sobre el mismo plano {111}γ y en la misma orientación. Cuando se incrementan los ciclos, el
arreglo de fallas de apilamiento y dislocaciones se vuelve más regular. Durante la siguiente
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Fig. I.19: Relación entre el grado
de recuperación de forma y los
ciclos de entrenamiento, en
diferentes condiciones de entre-
namiento. [25]
Fig. I.20: Estructura de la aleación
luego de 6 ciclos de entrena-miento recocida a: a) 300ºC, b)
700ºC, c) 900ºC. [25]
Fig. I.21: Micrografías TEM de la
aleación deformada luego de 6
ciclos de entrenamiento con
recocido final a: a) 300ºC, b)
700ºC, c) 900ºC. [25]
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deformación, se inducen fácilmente placas de martensita uniformemente orientadas, tomando a
las fallas de apilamiento y dislocaciones como sistemas de referencia para la transformación
(Fig. I.21b), y así se incrementa el EMF. La Fig. I.21c muestra la microestructura de la aleación
recocida a 900ºC. Las pocas dislocaciones y fallas degeneradas dispersas al azar en la matriz,
indican que tuvo lugar una considerable recristalización, y no quedan en la microestructura
efectos acumulados del entrenamiento que puedan ser heredados en el siguiente ciclo.
Para Kajiwara [26] la microestructura de la matriz no es la única razón del incremento en
el EMF debido al entrenamiento, sino que el factor más importante es la especial microestructura
nanométrica desarrollada; esto es, placas de martensita extremadamente finas y uniformemente
distribuidas, pertenecientes a la misma variante en el estado deformado. Liu et al [27],
observaron mediante microscopio de fuerza atómica (AFM), que la formación de maclas dedeformación en una aleación Fe-14Mn-6Si-9Cr-5Ni se inhibe incrementando el número de ciclos
de entrenamiento; éste es un factor importante en el EMF ya que la maclas no se recuperan por
calentamiento. El proceso de nucleación de martensita consiste en que una placa muy fina de la
misma variante nuclea cerca de la placa de martensita preexistente [26]. Además, lo que se
observa en AFM como una placa de martensita es de hecho una estructura laminar de austenita
y martensita; la fracción de volumen de austenita y, por lo tanto, la separación entre las placas
delgadas de martensita, aumenta cuando aumenta el ancho de la placa.
I.4.2. La introducción de precipitados
Las complicaciones y costos de los procesos de entrenamiento, han sido un factor
negativo en la aplicación de las aleaciones a nivel industrial. La propuesta siguiente [28, 29, 30,
31] fue introducir precipitados de NbC, mediante un tratamiento termomecánico de laminado,
seguido del correspondiente envejecimiento. La mejora en el EMF se atribuye a que los
pequeños precipitados, en contacto con fallas de apilamiento, son sitios de nucleación máspotentes para la transformación FCC→HCP, debido a los campos de tensiones de la interfase
precipitado-matriz. Además, obstaculizan el crecimiento de las placas de martensita, deteniendo
el avance de su extremo; la tensión ejercida hacia atrás desde el precipitado asiste el
movimiento reverso de las dislocaciones parciales de Shockley y facilitan la re-transformación a
austenita por el mismo camino que la transformación directa. Se han desarrollado variados
métodos de precipitación y ordenamiento de los precipitados, como podemos ver en Baruj [32],
Wei [33] y Wen [34].
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I.4.3. Los tratamientos termomecánicos: laminación y recocido
Teniendo en cuenta que el aumento en el EMF logrado con el entrenamiento, se basa en
la formación de microestructura, fue lógico pensar en la alternativa de un simple tratamiento
termomecánico, con el que se obtuviera ese mismo nivel de defectos en las redes cristalinas. El
efecto de los precipitados fue formalmente re-examinado por Stanford et al [35], luego de
haberse reportado resultados del laminado en frío [36], y éste seguido de recocido sin necesidad
de introducir precipitados [37]. Baruj presentó en ESOMAT 2006 [38] un simple tratamiento
termomecánico consistente en laminación a 600ºC, en fase austenítica, seguido por un breve
recocido a 800ºC, en una aleación Fe-28Mn-6Si-5Cr. Hasta 5% de deformación inicial, el EMF
de las muestras laminadas es tan bueno como el de las entrenadas. El 95% de recuperación que
se obtiene luego de deformar 4%, es un nivel más que suficiente para la mayoría de las
aplicaciones de este material.
Sus observaciones con TEM mostraron una gran densidad de defectos, en su mayoría
fallas de apilamiento homogéneamente distribuidas, cuyas trazas son compatibles con dos
planos {111}FCC (y no con los cuatro disponibles). Esto indicaría que el paso de laminado ha
producido una orientación preferencial del material.
Los trabajos mencionados de Stanford y Dunne mostraron un aumento del EMF luego delaminado en frío y recocido posterior. Como necesariamente se introduce martensita en el
laminado en frío, se puede argumentar que ésta es una alternativa más simple al proceso de
entrenamiento. Pero la principal novedad del trabajo de Baruj [38], es demostrar que no se
necesita introducir martensita en el material, para obtener las propiedades deseadas.
El efecto de la temperatura intermedia de laminado está relacionado con el aumento de
la SFE a temperaturas por encima de As; entonces, los principales defectos introducidos son
dislocaciones. Éstas son bastante móviles a esa temperatura, como para que se produzcarecristalización parcial, lo que mejora en la etapa de recocido. Muchas de las dislocaciones
remanentes se disocian en parciales, resultando una distribución fina de fallas de apilamiento. El
resto permanece como dislocaciones perfectas, lo que puede ayudar a reforzar la matriz
evitando su deformación plástica cuando se induce martensita por tensión.
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I.5. Objetivo de la tesis
En este trabajo de tesis se desarrolló una investigación experimental amplia acerca del
comportamiento de las aleaciones ferrosas con memoria de forma, obtenidas por fusión y
sometidas a tratamientos térmicos y termomecánicos en condiciones reproducibles a nivel
industrial. El objetivo es establecer la correlación entre la capacidad de recuperación de la forma,
la microestructura, la textura, el tamaño de grano y otras variables. Se trata de encontrar los
parámetros físicos y tecnológicos que permitan optimizar el efecto, en el sentido de obtener la
máxima deformación, reproducibilidad y estabilidad.
El corolario es la aplicación de la aleación al diseño de una pieza industrial.
I.6. Metodología empleada
Combinamos estudios experimentales con los análisis críticos de los resultados
obtenidos y sus conclusiones. Los métodos empleados fueron:
Fundición y colada de las aleaciones
Laminado en caliente y frío, y tratamientos térmicos vinculados a este proceso Tratamientos térmicos bajo atmósfera controlada
Tratamientos de superficie mediante técnicas metalográficas usuales y pulido electrolítico
Ensayos mecánicos de dureza, tracción, flexión y torsión
Determinación de temperaturas características de la transformación martensítica
Análisis microestructural mediante microscopía óptica y electrónica de transmisión
Estudio de la estructura y textura por difracción de rayos X y de neutrones.
I.7. Estructura de la tesis
.
La tesis consta de siete capítulos. En este primero hemos presentado una introducción
teórica, para facilitar la comprensión al lector no familiarizado con el tema, seguida del estado del
arte a la fecha de su culminación. En el Capítulo II describimos los métodos y procedimientos
experimentales empleados, con cierto grado de detalle. El Capítulo III se refiere a la
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caracterización del material, sus propiedades y parámetros más importantes. En el Capítulo IV
tratamos el desarrollo de texturas, siguiendo el orden en que fuimos involucrándonos en la
temática. La experimentación relativa a los aspectos microestructurales, se encuentra en el
capítulo V. Si bien muchas veces hacemos referencia a los resultados de memoria de forma, los
ensayos para medir el grado de recuperación se concentran en el Capítulo VI. El Capítulo VII
resume las conclusiones a que arribamos y la propuesta de futuras líneas de investigación que
se abren a partir de este trabajo. Dejamos para el final, a modo de apéndice, un problema de
ingeniería: la aplicación de una aleación ferrosa con memoria de forma al diseño de una pieza
industrial.
Al final de cada capítulo se encuentran las referencias, ordenadas de acuerdo a su
aparición en el texto.
I.8. Publicaciones relacionadas con la tesis
* CONAMET/SAM 2006, Santiago de Chile. "ORIENTACIÓN CRISTALOGRÁFICA EN
ALEACIONES FERROSAS CON MEMORIA DE FORMA". Autores: A. Druker, C. Sobrero, J.
Malarría, R. Bolmaro.* CONAMET/SAM 2006, Santiago de Chile. "EFECTO MEMORIA DE FORMA EN CHAPAS
LAMINADAS DE UNA ALEACIÓN FE-MN-SI". Autores: A. Druker, S. Hereñú, A. Baruj, J.
Malarría.
* SAM/CONAMET 2007, San Nicolás. “INFLUENCIA DE LOS TRATAMIENTOS
TERMOMECÁNICOS EN LA MICROESTRUCTURA DE ALEACIONES FERROSAS CON
MEMORIA DE FORMA”. Autores: A. Druker, J. Malarría
* CONAMET/SAM 2008, Santiago de Chile. “EFECTO DE LA HETEROGENEIDAD DE LATEXTURA SOBRE LA MEMORIA DE FORMA EN ALEACIONES LAMINADAS Fe-Mn-Si”.
Autores: A. Druker, C. Sobrero, U. Garbe, H.-G. Brokmeier J. Malarría, R. Bolmaro.
* EPDIC11 2008, Varsovia. “EFFECT OF TEXTURE HETEROGENEITIES ON THE SHAPE
MEMORY PROPERTIES OF ROLLED Fe-Mn-Si SMA”. Autores: A. Druker, C. Sobrero, U.
Garbe, H.-G. Brokmeier J. Malarría, R. Bolmaro. Zeitschrift für Kristallographie (2009). En
prensa.
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* “TEXTURE EVOLUTION DURING THERMOMECHANICAL TREATMENTS ON Fe-Mn-Si
SHAPE MEMORY ALLOYS”, Autores: A. Druker, C. Sobrero, J. Malarría, R. Bolmaro. Mat. Sci.
Eng . A481-482 (2008) 578-581.
* “EFFECT OF ROLLING SENSE ON THE TEXTURE AND SHAPE MEMORY PROPERTIES IN
A Fe-Mn-Si ALLOY”. Autores: A. Druker, C. Sobrero, J. Malarría, R. Bolmaro. J. of Mat. Pro.
Technol. En revisión.
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C.M. Wayman and J.Perkins (Monterey Institute for Advanced Studies, 1992), 1151.
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Pergamon, 1996.
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Superelastic Technology , (Monterrey, CA, 2000)
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Capítulo II: Procedimientos Experimentales
II.1. Selección y preparación de las aleaciones
En este trabajo hemos investigado dos aleaciones que se hallaron disponibles en el
Centro Atómico Bariloche. El criterio fue iniciar el estudio con una aleación básica, ternaria, Fe-
30Mn-4Si, y luego continuarlo con otra composición más compleja, Fe-15Mn-5Si-9Cr-5Ni. Los
materiales originales fueron fundidos en los laboratorios de la Universidad de Ruhr, Bochum,
Alemania, a partir de los elementos puros. En Rosario preparamos las mismas aleaciones,
fundiendo materia prima comercial en condiciones reproducibles a nivel industrial. Los cuatro
materiales se identifican con las denominaciones 30Mn, 15Mn, R30Mn y R15Mn,
respectivamente.
II.1.1. Preparación de las aleaciones originales
La aleación ternaria fue fundida en un horno de arco y austenizada a 1000ºC [1]. La más
compleja, se preparó en un horno de inducción [2]; los elementos puros, excepto el Mn, se
fundieron en vacío; en el momento de adicionar el Mn, se introdujo gas Ar para prevenir su
evaporación. El tratamiento térmico de homogeneización consistió en mantenerlas durante 10 hs
a 1200ºC.
II.1.2. Preparación de las aleaciones en Rosario
La Facultad de Ingeniería no dispone de instalaciones para fundir aleaciones. La
magnitud de la colada, aproximadamente 5 kg., y el elevado contenido de Mn, impidió la
utilización de hornos industriales, ya que éstos son de mucha mayor capacidad (los más
pequeños, de 100 kg), y el Mn produce un importante deterioro en los recubrimientos
refractarios. La Dirección de Asesoramiento Técnico de la Pcia. de Santa Fe (DAT), cuenta con
un horno de inducción con crisoles de alúmina de esa capacidad; allí efectuamos las pruebas
previas y coladas de R30Mn y R15Mn. Contamos con el valioso apoyo y colaboración de
industriales fundidores de la zona, que nos proveyeron una parte importante de la materia prima
y recomendaciones operativas. Describiremos a continuación los pasos del proceso:
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a- Materia Prima
Fe: alambrón de Acindar de carbono nominal 0,06%; cortamos en trozos de 25-30 mm de largo,
desoxidamos en baño de 10% de ácido clorhídrico disuelto en agua.
Mn: de pureza comercial en escamas; se realizaron pruebas para determinar % de azufre, dando
éste menor al 0,01%. Realizamos una limpieza manual del material, separando las impurezas.
Si: de pureza comercial, en trozos.
Cr: como ferrocromo de bajo carbono. El análisis químico resultó 76,30 % Cr, 23,7 % Fe y 0,19
% C.
Ni: de alta pureza, denominado comercialmente “níquel metálico”.
b- Diseño y preparación de los moldes
En la Fig. II.1 vemos los planos de las lingoteras fabricadas en el taller, con el objeto de
obtener productos alargados, de 10 mm de espesor, que facilitaran la posterior laminación. Se
elaboraron a partir de perfiles comerciales, cuya inclinación de pared facilita el desmolde. Una
parte del caldo líquido se coló en un molde más grande, para controlar la presencia de los
defectos propios del proceso. Se pintaron con cal y bentonita y secaron en horno a 200 ºC.
Fig. II.1: Plano de las lingoteras
fabricadas en el taller.
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c-Proceso de colada
La fundición se realizó en un horno de inducción de 9000 Hz de frecuencia con crisol de
alúmina (Fig. II.2a); se lo protegió con una corriente de argón, para desplazar el oxígeno y
nitrógeno del aire de la superficie del caldo líquido. La potencia del horno se fue variando durante
el proceso de fusión de los metales, de modo de llegar a una buena homogeneización de
temperatura y uniformidad de composición química. Debido a la volatilidad del Mn (que se
apreció por los humos despedidos), la cantidad de ese elemento se incrementó en 5% respecto
a lo calculado para las cargas de 5 kg.
Determinamos la temperatura del líquido, en base al diagrama de equilibrio Fe-Mn (Fig.
I.2): el valor correspondiente a la línea liquidus es aproximadamente 1430ºC. Para garantizar
colabilidad y fluidez del caldo, y a su vez prevenir un excesivo engrosamiento del grano, yminimizar la segregación química y otros defectos del proceso [3], fijamos la temperatura de
colada en 1550ºC (Fig. II.2b).
Para evitar la solidificación de una capa superior, y con ello la formación de rechupes
internos, los moldes abiertos se cubrieron con cascarilla de arroz.
Fig. II.2: a) Horno de inducción, b) Colada en lingoteras abiertas
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d- Recocido de homogeneización
El tratamiento de homogeneización se llevó a cabo en un horno eléctrico de mufla. Los
lingotes largos se cortaron para adaptarlos al tamaño de la cámara del horno. Cargamos el horno
frío, y mantuvimos la temperatura de 1000ºC durante 3 hs.; el enfriamiento fue muy lento, dentro
del horno.
Para el control de la composición química, realizamos análisis en las cuatro aleaciones,
mediante ensayo de espectrografía, en la empresa Francovigh S.A.
Finalmente cortamos los lingotes grandes en planchuelas de dimensiones aproximadas
89 x 23 x 10 mm, por sistema “waterjet”.
II.2. Tratamientos termomecánicos: laminaciones y recocidos
La Fig. II.3 representa esquemáticamente el primer procesamiento de la aleación 30Mn,
consistente en dos protocolos de laminación. El espesor de la materia prima era de 10 mm; el
espesor de la chapa final, de 1 mm. Los porcentajes de reducción consignados en los cuadros,
corresponden a deformación acumulada en pasos sucesivos de 10%. Las etapas intermedias, de
laminación a temperatura de recristalización (1000ºC), permiten recuperar las propiedades de
plasticidad del material que está siendo conformado.
Estas primeras laminaciones se realizaron entre los años 2004 y 2005 en los talleres de
la Universidad de Ruhr y del Centro Atómico Bariloche. Posteriormente pudimos adquirir una
laminadora de laboratorio, de 4 HP de potencia, que podemos ver en las fotos de la Fig. II.4. El
diámetro y ancho de los rodillos es de 86 mm y 150 mm, respectivamente; la velocidad es de
16,5 rpm. El conjunto se completa con un horno de mufla para el calentamiento del material a
laminar, que supera los 1000ºC, y su correspondiente controlador.
Finalmente recocimos las chapas a 650ºC durante 20´, tal como sugiere la literatura para
estas aleaciones ferrosas con memoria de forma [4, 5]. Denominamos a las probetas A2 y B2,
para la laminación en frío y a 600ºC, respectivamente.
Con el avance de la investigación, probamos otros procesos de laminación a 600ºC,
diferentes al convencional, seguidos del mismo recocido:
Muestra B2: pasos sucesivos a 1000ºC hasta un espesor de 1,6 mm, seguido de 37% de
reducción a 600ºC en varios pasos, siempre en la misma dirección y sentido de laminación; esto
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Fig. II.3: Primeros procesos de laminación.
Fig. II.4: Laminadora del taller del IFIR.
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es “laminación convencional ”.
Muestra BA2: liberamos el rodillo inferior de la laminadora, quedando sujeto a su propia inercia
más la del eje; para vencer dicha inercia fue necesario reducir el porcentaje de reducción en
cada pasada a 0,2 mm mientras laminamos a 1000ºC de 10 a 1,6 mm de espesor; la posterior
reducción de 37% a 600ºC se realizó en pasos de 0,1 mm, siempre en la misma dirección y
sentido; esto es “laminación asimétrica”.
Muestra BM2: pasos sucesivos a 1000ºC hasta un espesor de 1,6 mm, seguido de 37% de
reducción a 600ºC en varios pasos, cada vez invirtiendo el sentido de laminación; a esto
denominamos “laminación mixta” .
La investigación continuó con procesamientos a 800ºC y 1000ºC, y variaciones en la
temperatura de recocido. En la Tabla II.1, se resumen todas las condiciones ensayadas, con sudenominación correspondiente.
Tabla II.1: Denominación de las probetas sometidas a diversos tratamientos termomecánicos
Temperaturade laminación 20ºC 600ºC 800ºC 1000ºC
Sentido
de laminación
Conven-
cional
Conven-
cional Mixto
Asimé-
trico
Conven-
cional
Conven-
cional MixtoTal cual
laminadoA0 B0 BM0 BA0 D0 C0 CM0
Recocidoa 1000ºC 60´ A1 B1
Recocidoa 1000ºC 2´ A7
Recocidoa 900ºC 10´ A6 D6
Recocido
a 800ºC 10´
A4 B4 D4
Recocidoa 700ºC 10´
B5 D5
Recocidoa 650ºC 20´
A2 B2 BM2 BA2 D2 C2 CM2
TratamientoSub-cero A3 B3 BM3 C3 CM3
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II.3. Mediciones de rayos X y neutrones
La difracción de rayos X es un fenómeno físico que se produce al interactuar un haz de
rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. Se basa en ladispersión coherente del haz por parte de la materia y en la interferencia constructiva de las
ondas que están en fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio. El
fenómeno puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la dirección en la que se da la
interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados coherentemente por un cristal:
n .λλλλ = 2. d. sen θθθθ donde n = número entero, λλλλ = longitud de onda de la radiación,
d = distancia interplanar, θθθθ = ángulo de incidencia
Aplicado a muestras policristalinas, este método permite identificar fases, a partir de los
difractogramas característicos de los sólidos, tanto en su aspecto cualitativo como cuantitativo, y
conocer las orientaciones cristalográficas, midiendo las figuras de polos con un difractómetro que
cuenta con goniómetro de texturas. En la Fig. II.5 podemos ver las ubicaciones de los picos
característicos de las fases FCC y HCP del hierro.
Fig.II.5: Ubicación angular (2Θ) de los picos característicos de las fases FCC y HCP del hierro.
El equipo que empleamos es un goniómetro Philips X-pert pro MPD, con radiación de
Cu, Kα1/Kα2, intensidad de corriente 30 mA y tensión 40 kV. Las longitudes de onda son
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1.54056 y 1.54439 A, respectivamente, lo que, en aleaciones con alto contenido de Fe, tiene una
penetración de aproximadamente 10 µm debajo de la superficie de la muestra. Los movimientos
del cabezal fueron eventualmente,ϕ entre 0º y 85º, y φ1 entre 0º a 360º; otros datos importantes
de las mediciones son t = 1 seg, ∆ 2θ = 0.02, y Slit incidente = (5 x 5) mm2.
El procedimiento general consiste en:
- Obtención de un difractograma para determinar los ángulos 2 θ (theta) para los planos
hkl de la muestra.
- Barrido con el goniómetro de texturas para medir las intensidades de determinados
planos, lo que nos servirá para armar las figuras de polo.
- Procesamiento de esas intensidades con el programa denominado “popLA”.
- Análisis de textura y cálculo de funciones de distribución de orientaciones.
La preparación de la superficie para las mediciones de rayos X, fue muy cuidadosa. Las
probetas, de 20 mm x 12 mm x el espesor de la chapa, se pulieron en forma mecánica hasta grit
600 y luego electrolíticamente con un electrolito de 80/20 (%vol.) de ácido acético/ácido
perclórico. En los casos en que realizamos sucesivos rebajes, éstos se hicieron con papel
esmeril, repitiendo cada vez el pulido electrolítico para eliminar la capa afectada por el pulido
mecánico, ya que esta aleación es muy susceptible a sufrir transformación martensítica, inducida
por las tensiones desarrolladas durante el desbaste [6, 7]. Más abajo detallamos el
procedimiento empleado para el pulido electrolítico de estas aleaciones.
Para medir la textura de las probetas traccionadas, de 3 mm de ancho, las cortamos en
mitades y pegamos al soporte del equipo, una junto a otra, como se ve en la Fig. II.6; así
logramos la superficie apropiada. La preparación posterior consistió en aplanarlas con un pulido
mecánico, seguido del pulido electrolítico que se describe arriba. Este aspecto es de vital
importancia, ya que la martensita que pudiere inducirse durante el pulido, distorsionaría lamedición de martensita formada durante el ensayo de tracción.
Fig. II.6: Preparación de la probetatraccionada para medición de RX.
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Las figuras de polo de neutrones fueron medidas con un goniómetro Tex-2, en
Geesthacht, Alemania, gracias a la colaboración de los profesores U. Garbe y H.-G. Brokmeier
del Institute of Materials Research, GKSS-Research Centre. En estas mediciones, la muestra
óptima es un cubo de 3 mm de arista. Para prepararla procedimos de la siguiente manera:
electropulido de las chapas para eliminar la capa superficial de óxido proveniente de los
laminados y/o tratamientos térmicos, corte en secciones como se indica en la Fig. II.7, y armado
de un “sandwich” de material a las dimensiones apropiadas.
Fig. II.7: Preparación de la probeta
para medición con neutrones.
II.4. Medición de las temperaturas críticas
La austenita y la martensita que dan lugar al efecto memoria de forma, tienen
propiedades físicas diferentes; además, la transformación de fases conlleva un intercambio de
energía con el medio. El control de alguna de estas variables con la temperatura, permite la
detección de los puntos críticos, ya que los cambios de fase se reflejan como discontinuidades
en la gráfica. A continuación se describirán brevemente los métodos empleados para determinar
los valores de las temperaturas críticas Af , As, Ms y Mf .
II.4.1- Dilatometría
Esta técnica es particularmente útil para detectar la transformación martensítica
FCC/HCP en estas aleaciones, debido a la diferencia de volumen del orden de 1% a 2% entre
ambas fases. El dilatómetro utilizado es un Adamel Lhomargy, modelo LK02, que se encuentra
en el Centro Atómico Bariloche. El equipo permite variar la temperatura de las muestras entre
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300 K y 1273 K, a velocidades entre 0.01 K/s y 80 K/s. La Fig. II.8 muestra un esquema
simplificado del equipo, especialmente en lo referido al control de temperatura y origen de las
señales. [9]
Fig. II.8: Esquema del dilatómetro Adamel
El control de temperatura está constituido por un programador, un horno de imágenes y
una unidad de control tipo PID. El horno consta de dos lámparas halógenas ubicadas en sendos
espejos elípticos enfocados sobre la muestra, refrigerados con agua. La unidad PID controla las
rampas de calentamiento/enfriamiento variando la intensidad de las lámparas en función de la
diferencia entre la temperatura medida por una termocupla tipo K (Chromel-Alumel) soldada a la
muestra, y la señal de un programador. El programador permite fijar las rampas de
calentamiento/enfriamiento, la temperatura máxima que alcanzará la muestra, el tiempo durante
el cual se mantendrá dicha temperatura máxima (plateau), y eventualmente una temperatura de
plateau intermedia en el enfriamiento. Estos parámetros se indican como “Setpoints” en el
esquema de la Fig. II.8. El calentamiento de las muestras se hace en vacío, mientras que el
enfriamiento puede hacerse en vacío a velocidades bajas (hasta 1 K/s), o utilizando He paraobtener velocidades de enfriamiento mayores (hasta 30 K/s). Una modificación realizada al
equipo, extendió el intervalo de su utilización en forma continua desde 253 K hasta 1273 K. La
longitud de las muestras recomendada por el fabricante es de 12 mm.
II.4.2- Calorimetría diferencial de barrido D.S.C.
Las mediciones de calorimetría diferencial de barrido (D.S.C.) se realizaron en la
Universidad Pierre y Marie Curie, Paris VI. Esta técnica tiene la ventaja de utilizar sólo una
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pequeña cantidad de material, lo que asegura uniformidad en la distribución de temperatura y
alta resolución. El parámetro medido es la cantidad de energía intercambiada con la muestra
para mantener en cero la diferencia de temperatura con respecto a una referencia, durante una
rampa de calentamiento o enfriamiento. En la Fig. II.9a mostramos una curva típica de D.S.C.
correspondiente a una transformación martensítica.
a b
Fig. II.9: a) Medida típica de calorimetría D.S.C. de una transformación martensítica.
b) Uno de los métodos de determinación de las temperaturas de transformación en D.S.C. [10].
Una de las formas de obtener gráficamente las temperaturas críticas, es a través de los
puntos de intersección de la tangente a la mitad de la pendiente del pico de heat flow y la línea
de base, como se muestra en la Fig. II.9 b.
Experimentalmente, hemos empleado una velocidad de calentamiento de 10 K/min. Las
muestras se cortaron de chapas laminadas y templadas en agua, con una cortadora Isomet con
sierra de diamante de alta velocidad; se limpiaron y encapsularon en atmósfera inerte.
II.4.3. Rayos X
El estudio de la evolución térmica de los difractogramas (termodifractometría) permite
conocer la evolución de la cristalinidad de la muestra, caracterizar los procesos de
descomposición térmica, los cambios de fase que tienen lugar, etc. Nosotros realizamos este
análisis para la muestra laminada a temperatura ambiente, que se encuentra en estructura HCP.
El calentamiento se realizó fijando la muestra a la platina calefactora de platino. Para el control
de temperatura se le soldó una termocupla tipo K envainada en teflón.
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II.4.4. Resistividad
El equipo utilizado para realizar las mediciones de resistividad eléctrica fue fabricado en
el taller del Instituto de Física Rosario. En la Fig. II.10 vemos un esquema del mismo.
Fig. II.10: Esquema del equipo de resistividad utilizado
Posee una cámara de cobre donde se introduce la muestra, a la que previamente se lehan soldado los cables de corriente, tensión y termocupla tipo K, como se observa en la Fig.
II.11. Esta cámara está cerrada de forma tal de minimizar la convección dentro de la misma.
Fig. II.11: Preparación de la
muestra para medición de
resistividad
El calentamiento se realiza mediante un calefactor resistivo, y el enfriamiento se logra
sumergiendo en nitrógeno líquido el vástago de cobre acoplado a la cámara que aloja la
muestra.
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II.5. Caracterización de la microestructura
La caracterización de las muestras se completó con un análisis microestructuralmediante microscopía óptica y electrónica de transmisión. A continuación se describen
brevemente los equipos utilizados y los métodos de preparación de muestras.
II.5.1. Microscopía óptica
Si bien utilizamos varios microscopios ópticos, tomamos las fotografías en un Olympus
PME 3, de platina invertida disponible en nuestro laboratorio.
Las muestras deben tener una superficie especular, condición que se logra mediantecortes adecuados y una sucesión de desbastes y pulidos, mecánicos y electrolíticos. La
extracción de probetas y los cortes de las chapas laminadas se efectuaron con sierras y discos
refrigerados, o por electroerosión. Para facilitar la manipulación de las chapas de 1 mm de
espesor, las adherimos a una pastilla de resina fenólica. Los primeros desbastes fueron
mecánicos, con papeles esmeriles de carburo de silicio al agua de granulometría decreciente
entre 120 y 1000, (eventualmente 1500); en las chapas que mostraron cierta deformación debida
al laminado, empezamos con una lija más gruesa hasta lograr una superficie plana. El procesocontinúa con el pulido en paño, con pasta diamantada hasta 1 micrón. La buena terminación
alcanzada en esta etapa, es clave para obtener resultados correctos en el pulido electrolítico
posterior.
El electropulido [11] es un método ampliamente usado, tanto a nivel científico como
industrial, ya que produce una superficie de alta calidad, buena reproducibilidad, y libre de la
deformación mecánica superficial eventualmente introducida por abrasivos. La muestra metálica
funciona como ánodo en una celda electrolítica con el electrolito apropiado. La superficie se alisa
y abrillanta por la disolución anódica cu
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