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29.05.18
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Metrohm. People you can trust.
Deutsche METROHM Prozessanalytik GmbH & Co. KG
29.05.18
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ZukünftigeAnforderungen(Industrie4.0)
andieOberflächenindustriedurchAutomatisierungderAnalytikmitwartungsfreienSensorenerfüllen
DanielSchlak/DeutscheMetrohmProzessanalytikGmbH&Co.KG
29.05.18
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Zukünftige Herausforderungen:
- Industrie 4.0 (Integrierter galvanischer Betrieb)
Stichworte:
• Vernetzung = Entwicklung geeigneter Oberflächen
• Vernetzung = galvanischen Produktion
Voraussetzung: Einbindung verschiedener Anlagenkomponenten (CPS – Cyber Physischen System)
zu einem selbstorganisierenden Netz
produktionsbezogene Informationen (Badzustände/Konzentrationsangaben) jederzeit in Echtzeit verfügbar machen
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Zukünftige Herausforderungen:
- Industrie 4.0 (Integrierter galvanischer Betrieb)
Stichworte: Verknüpfung von Produktions- mit Qualitäts- und Badpflegedaten (Nutzung von Kosteneinsparpotentialen)
• Notwendigkeit zur Prozessdatenverarbeitung
! Lückenlose Dokumentation der Prozesse
! Transparenz über gesamten Produktionsprozess für schnelle Fehleranalyse
! Erkennung von vorbeugenden Badpflege und Wartungsarbeiten
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Aktuelle Anforderungen: Endkunden: Auftragsvergabe nur bei Implementierung von automatisierter Prozessüberwachung
- Externe Zugriffsmöglichkeit auf Badparameter - Nachweispflicht Badzustände über Jahre - Analysenqualität mit internen Standards sicherstellen
- Direkte Einbindung in Prozesssteuerung
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Aktuelle Anforderungen: Endkunden: Auftragsvergabe nur bei Implementierung
von automatisierter Prozessüberwachung Beispiel: Aluminiumbeize mit Spülen
Ursache: Qualitätsprobleme bei Bauteilen im Automotivbereich
mit schlechten Klebeverhalten durch Fluoridverschmutzungen
Prozessbäder: Entfettung - Spülen - Beizbad - Spüle 1 - Spüle 2 Parameter: F(frei), F(ges), LF, Säure Folge: Prozessanalytik* verpflichtend für sämtliche Zulieferer
* inklusive Prozesssteuerung / - Dokumentation
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Badführung – Qualitätskontrolle: Status: Vorschriften Badhersteller Nasschemische Methoden: (Chem. Reaktion zwischen Analyt + Reagenz) Säure / Base Titration Redox - Titrationen Komplexometrische (Fällungs-) Titrationen ____________________________________________ Photometrie meist in manueller Ausführung nicht automatisiert!
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Badführung – Qualitätskontrolle: Anforderung an Inline – Sensoren: - Selektiv
- Robust
- Wartungsarm
- Verlässlich
- Vernetzt
- Fernwartungszugriff
- Automatische Nachdosierfunktion
pH - / LF Sensoren nur eingeschränkt geeignet zur Badführungssteuerung!
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Messtechniken zur Qualitätsüberwachung:
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Atline - Online
Resultat
Prozess-steuerung
Korrektur
by pass
Prozess
Einsatzgebiete Online: - Parameterhalbwertszeit: kurz - Hohe Analysenfrequenz - Wenige Parameter - Wenige Messstellen - Analytik vor Ort - Regelung
Spezielle Anforderungen: - Kurze Probenahmeleitungen - Rückspülung - Filtration - Absetzbehälter - Temperierung - Anzeige Bedarfswartung
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Prozess
Resultat
Prozess-steuerung
Korrektur
Manuelle Probenahme
Einsatzgebiete Atline: - Parameterhalbwertszeit: mittel, lang - Ein oder mehrere Parameter - Viele Messstellen - Analytik im Betrieb / am Prozess - Kombination von Analysenmethoden
Atline - Online
Spezielle Anforderungen:
- Unterschiedliche Probenmatrix - Rückspülung - Temperierung - Einfache Bedienung durch
Betriebspersonal
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Badführung – Qualitätskontrolle: Beispiel Übersicht Bäder – Lohngalvanisierung
16 Bäder
12 Parameter
Nasschemische Methoden für fast alle Parameter anwendbar!
Badbezeichnung
Parameter Analysenhäufigkeit[proWoche] Analyseverfahren
Chromschwefelsäurebeize
Schwefelsäure 6 Säure-Base-Titration
Chrom(VI) 6 Redox-Titration
Chrom(III) 1 Redox-Titration
Chrombad
Chrom(VI) 6 Redox-Titration
Chrom(III) 1 Redox-Titration
Schwefelsäure 6 Säure-Base-Titration
Fluorid 6 Direkt-Messung
Glanznickel
Borsäure 2 Säure-Base-Titration
Chlorid 2 KomplexometrischeTitration
Nickel 2 KomplexometrischeTitration
Edelmattnickel
Nickel 6 KomplexometrischeTitration
Chlorid 6 KomplexometrischeTitration
H3BO3 6 Säure-Base-Titration
NickelEdelmattTrägerA 6
NickelEdelmattTrägerB 6 Redox-Titration
BeschleunigerACCSchwefelsäure 2 Säure-Base-Titration
AdhemaxAccelerator1 2 Redox-Titration
AktivatorNAZinn(II) 1 Redox-Titration
Salzsäure 6 Säure-Base-Titration
Halbglanznickel
Nickel 2 KomplexometrischeTitration
Chlorid 2 KomplexometrischeTitration
Borsäure 2 Säure-Base-Titration
ImmersionKupferSchwefelsäure 2 Säure-Base-Titration
Kupfer/Nickel 2 KomplexometrischeTitration
Mikroporignickel
Borsäure 1 Säure-Base-Titration
Nickel 1 KomplexometrischeTitration
Chlorid 1 KomplexometrischeTitration
SauerKupferCupracid
Kupfer 6 KomplexometrischeTitration
Schwefelsäure 6 Säure-Base-Titration
Chlorid 6 KomplexometrischeTitration
Supramattnickel
ZusatzDF 6
Spezialzusatz 6 Redox-Titration
Chlorid 6 KomplexometrischeTitration
Nickel 6 KomplexometrischeTitration
Borsäure 6 Säure-Base-Titration
Vorreinigung Schwefelsäure 6 Säure-Base-Titration
Vortauchlösung Salzsäure 6 Säure-Base-Titration
Entmetallisierung Kupfer(II) 1 KomplexometrischeTitration
Chem.Entchromen Salzsäure 1 Säure-Base-Titration
CuAktivatorKupfer(II) 1 KomplexometrischeTitration
Schwefelsäure 1 Säure-Base-Titration
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Anforderungen an ein automatisiertes nasschemisches Analysensystem: 1. Robuste Module (Nassteilkomponenten/Sensoren)
- geringer Wartungsaufwand / - kosten - verlässliche Ergebnisse
2. Einfache Bedienbarkeit (einfache Softwareoberfläche)
- User- / Experten-Ebenen 3. Direkte Einbindung ins Netzwerk / Buskommunikation
- Fernwartungszugriff 4. QM – Anforderung (Dokumentation)
- Badganglinien, Nachdosiermengen, automatische Überprüfung
5. Flexibler Aufbau für zukünftige Änderungen - modularer Aufbau, Integration neuer Parameter
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Neue Sensoren für die Überwachung der Badparameter:
8 Wellenlängen: 470, 502, 520, 574, 590, 610, 640, 660 100 % Lösungsmittel-resistent
Optrode – Titration im neuen Licht
Photometrischer Sensor
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Neue Sensoren für die Überwachung der Badparameter:
Vorteile:• AutomatischeEinstellungdergewünschtenWellenlänge
• SichereautomatischeAuswertungallerTitrationenmitFarbindikatoren
• AbbildungderBadherstellervorgaben
• Platzsparender,lösemittelresistenterSensor
Optrode
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Neue Sensoren für die Überwachung der Badparameter: Beispiele:Fällungstitrationen/SB-TitrationenPhosphatierbäder: Zn,Ni,Mn-EDTA–RücktitrationmitMgSO4ChemischNi-Bäder: Ni Indikator:Eriochromschwarz-TVorreinigung: H2SO4Methylorange
Wichtig:AuchdurchNiederschlägebeiFällungstitrationenwirddieAuswertungnichtbeeinträchtigt!
Optrode
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Neue Sensoren für die Überwachung der Badparameter:
1Schliffhülse2Schaft3PFTFE-Schutzhülse4Thermistor- Ansprechzeit0,3s- Auflösung10-5K
Thermoprobe
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NeueSensorenfürdieÜberwachungderBadparameter:
Thermoprobe Thermotitration:
- Überwachung der Temperaturänderung aufgrund einer exothermen oder endothermen Reaktion
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NeueSensorenfürdieÜberwachungderBadparameter: Thermoprobe
Branche: Oberflächenbearbeitung Parameter: 0-10 % HCl, 0-5 % HNO3 Medium: HCl- / HNO3- Beizen Prozess: Tauchbeizen zur
Drahtherstellung Analytik: Thermotitration Prozessein- Bindung: Netzwerk (CSV Export)
Direkte Ansteuerung Nachdosierpumpen
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Beispiele: Automatisierte Badüberwachung mit ProcessLab Systemen Beispiel: Lohngalvanisierung (Atline) Parameter: H2SO4, Cr(VI), Cr(III), H3BO4, Cl, Ni, Sn(III), Cu, HCl, F, Cu Bäder: 16 (Chromschwefelsäure-, Chrom-, Nickel-, Kupfer-, Reinigungs- und Beizbäder)
Y1-
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Externes Messgefäß: Fluoridmessungen
TG1: Redox-titrationen TG2: Komplexometrie
TG3: S/B-Titrationen & Argentometrie
786 Swing Head
855 Robotic Titrosampler
X1-4
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Internal configuration may vary depending on application.
Process Ion Chromatograph
Multikomponentenbestimmung mit einer einzigen Analyse:
• Präzise Überwachung zahlreicher Haupt- und
Nebenkomponenten galvanischer Bäder und Spuren von Verunreinigungen
• Erfassen von organischen und anorganischen Ionen oder polarern Substanzen
• Im Konzentrationsbereich von ng/L- bis %
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Beispiel: Chrombad
Multikomponentenbestimmung mit einer einzigen Analyse:
Branche: Luftfahrt, Galvanik Parameter: Fluorid, Chlorid, Sulfat,
Methandisulfonsäure MDSA), Chromsäure Medium: Chrombad, Chromsalz Prozess: Verchromungsprozess Analytik: Ionenchromatographie
Chromsalz 2 g/L gelöst in Reinstwasser; Fluorid 61 mg/kg; Chlorid 59 mg/kg; Sulfat 1.132 mg/kg
Chrombad mit Sulfat 1,2 g/L; Methandisulfonsäure (MDSA) 2,1 g/L; Chromsäure 176 g/L
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Weitere Applikationen
Multikomponentenbestimmung mit einer einzigen Analyse:
Bestimmung organischer Säuren in galvanischen Bädern z.B.: • Zitronensäure, Ameisensäure, Milchsäure oder
auch Gluconat und Salicylat im g/L-Bereich • Weinsäure und Zitronensäure neben
Hypophosphit und Wolframat • Fluorid neben Citrat, Lactat und Acetat
Untersuchung von Nickel-, Kupfer- oder Zinkbädern auf z.B.: • Iodat und Iodid • Fluorid, Chlorid und Nitrat • Hypophosphit, Phosphit und Phosphat
5,4 g/L Citrat, 7,4 g/L Fluorid, 46,1 g/L Lactat, <0,2 g/L Acetat in einem kataphoretischen Galvanisierbad (AN-O-014)
18,9 g/L Hypophosphit, 2,0 g/L Phosphit , 2,0 g/L Phosphat in einem Vernickelungsbad (AN-S-247)
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24Beispiel Glanzbildner in einem Ni-Bad (Saccharin)
Ausblick: Nahinfrarotspektroskopie zur Qualitätssicherung
• Bestimmung organischer Komponenten (z.B. Glanzbildner, Tenside) in Kupfer- und Nickelbädern
• Inline-Säurezahlbestimmung • Konzentrationsbestimmung eingesetzter Grundchemikalien in der
Wareneingangs-kontrolle (z.B. von Säuren, Laugen oder Wasserstoffperoxid)
• Onlineanalyse anorganischer Säuren in Ätzbädern • Tensid- und Ölbestimmung in Reinigungs- und Entfettungsbädern
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R²=0,9994
0
5
10
15
20
0 5 10 15 20
NIR-V
orhe
rsage[%
]
Konz.Referenzanalytik[%]
Kalibrierung Glanzbildner (g/L)
Beispiel Darstellung der Routineanalytik
Ausblick: Nahinfrarotspektroskopie zur Qualitätssicherung
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• NIRS XDS Process Analyzer – 4 resp. 9 Channels
Ausblick: Nahinfrarotspektroskopie zur Qualitätssicherung
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• Sonde – NIRS PA Clamp on Cell
Schutzschlauch mit Stickstoffspülung (optional)
Flussrichtung der Probe
• KeindirekterKontaktmitderProbe• DieOptikistgegenKorrosionundBelegunggeschützt
Lichtleiter
Flussrichtung der Probe
Ausblick: Nahinfrarotspektroskopie zur Qualitätssicherung
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Kommunikation und Datenmangement
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Remote – Zugriff Teamviewer als zugelassenes Software - Tool Zugangssicherheit Freischaltung durch Anwender Automatisch generierte Partner-ID + dynamisches Sitzungspasswort
Kommunikation und Datenmangement
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Kommunikation und Datenmangement
• Datenbank
• Mit Regelkartenfunktion
nach Parameter oder Bad
Darstellung Warn- und Eingreifgrenzen
ProcessLab Manager
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Fazit Einführung von gewinnt zunehmend an Bedeutung „Prozesskontrolle statt Produktkontrolle“ „Qualität muss hergestellt nicht gemessen werden“ • Sichere Erfüllung von steigenden Qualitätsansprüchen bei zunehmend komplexeren Beschichtungsvorgängen • Wettbewerbsfähigkeit zu erhalten und Einspareffekte zu nutzen
• Individuelle Lösungen abhängig von Behandlungsvorgang und Qualitätsrelevanz der Elektrolytkonzentration notwendig
Process Analytik
Atline – Online
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Fazit 1. Einsatz robuster möglichst wartungsfreier Sensoren / Module (Thermoprobe / Optrode / NIR Spektroskopie)
2. Automatische Prozeduren zur Eigenkontrolle (Plausibilitätsprüfung / Meldung bedingter und zyklischer Wartungen)
3. Direkte Einbindung in die Prozesssteuerung / Fernwartungszugriff (Bus Anbindung / Remotecontrol)
Anforderungen an zukünftige Prozessanalysatoren (CPS)
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VERTRAUEN IN
MENSCHEN
VERTRAUEN IN
WERTE VERTRAUEN IN UNSERE FIRMA
VERTRAUEN IN IDEEN
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit
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