Meranie rádioaktivity prírodného prostredia Metódy

1

Meranie rádioaktivity prírodného prostredia

Metódy – monitorovacie

1. monitor rádioaktívnych plynov a aerosolov

2. monitor rádioaktivity kvapalín

– jednorázové – laboratórne

– mobilné

Monitor – detektor rádioaktivity, ktorý umožňuje

trvale sledovať úroveň rádioaktivity

Jednorázové metódy:

1. odber a predbežné spracovanie vzoriek

2. chemická separácia, koncentrácia

3. meranie rádioaktivity

1. Odber a predbežné spracovanie vzoriek

závisí od fyzikálnych, chemických a jadrovo chemických vlastností sledovaného prvku

Vzduch - presávanie ( čerpadlá, vývevy )- absorpčný roztok, filter, povrchovo aktívna látka- meranie prietoku ( plynomer, rotameter, kapilárny prietokomer)

Voda - odber ručne do špecialnej vzorkovnice- kvapalinové čerpadlá

Pôda - povrchové vrstvy ručne do špeciálnej vzorkovnice- sondovacie tyče hĺbky 20 cm

Ľudský organizmus – krv, moč, výdych, výkaly

Potraviny – meranie rádioaktivity bez chemickej úpravy- spopolňovanie vzoriek

1

2

2

2. Separácia a koncentrácia- kryštalizácia, zrážanie, adsorpcia

- extrakcia a chromatografia

3. Meranie rádioaktivity

Spektrometria gama - scintilačný detektor

- polovodičový detektor

Spekrometria alfa

- impulzná ionizačná komora s mriežkou

- polovodičový kremíkový detektor s povrchovou

barierou

Detekcia žiarenia beta

- proporcionálny detektor

- kvapalinový scintilačný detektor

Prehľad analyzovaných vzoriek prírodnéhoprostredia

Vzduch – rádionuklidy rozptyľované vzduchom

Voda - rádionuklidy rozptyľované vodou

Pôda - 90Sr, 137Cs, 226Ra

Rastlinstvo – 131I, 89,90Sr, 137Cs, 226Ra, 140Ba

Mlieko - 131I, 89,90Sr, 137Cs, 226Ra, 140Ba

Mäso - 137Cs

Kosti - 89,90Sr, 226Ra

Štítna žľaza - 131I

Vodné organizmy - 89,90Sr, 137Cs, 226Ra, 141Ce, 144C

3

4

3

Rádioaktivita atmosféry

rádioaktívne plyny (3H, 14C, 85Kr, 222Rn)

aerosóly (štiepne produkty, premenové rady)

Rádioaktívne plyny v atmosfére

Trícium 3H - Emax = 18.6 keV , T1/2 = 12.26 r

Monitorovanie 3H

Prietoková ionizačná komorakontinuálne meranie HT a HTO vo vzduchu

5

6

4

Laboratórne meranie 3H

Odber HTO z atmosféry1. Zrážky

2. Atmosferická vlhkosť

adsorpcia HTO na molekulové sito

zachytávanie HTO pri nízkej teplote

( -80 °C - zmes acetón + suchý ľad )

Odber HT z atmosféry

katalytická oxidácia HT na HTO

- teplota 200 °C

- katalyzátor – paládium

- adsorpcia HTO na molekulové sito

7

8

5

Meranie 3H

1. Kvapalinový scintilačný spektrometer

objem kyvety - 20 ml:

10 ml scintilátora + 10 ml vzorkovej vody

- cyklus merania 2 - 10 dní

- minimálna merateľná aktivita - ~ 10 TU

Veľkoobjemový kvapalinový scintilačný spektrometer

objem kyvety - 200 ml

detekčný limit - ~ 0,01 Bq.l-1

2. Plynové proporcionálne detektory

Možnosti prípravy vzorky do proporcionálneho

detektora:

príprava vodíka redukciou vody

9

10

6

príprava uhľovodíkov (metán, etán) z tríciovanej vodyPríprava metánu CH3T s karbidom hlinitým

Reakcia vody s oxidom uhličitým

Rádiouhlík 14C - Emax = 156 keV, T1/2 = 5730 r

14C - má dôležitú úlohu v rádioaktívnom znečistení životného prostredia

- uhlík patrí k dôležitým biogénnym prvkom

uvoľňované do životného prostredia prevádzkou JE

Výskyt 14C v životnom prostredí:

atmosféra – forma CO2

hydrosféra – rôzne chemické formy

- hydrouhličitany(HCO3-)

- rozpustené CO2

biosféra – stavebná súčasť organickej hmoty

11

12

7

1. Odber 14C z atmosféry ( CO2 )a) adsorpcia na molekulové sito

b) absorpcia CO2 do roztoku NaOH

13

14

8

2. Odber 14C z hydrosférya) chemické zrážanie

b) absorpcia uvoľneného CO2

c) viazanie na ionomeniče

Chemické zrážanie:

Do vody sa postupne pridá

- hydratovaný síran železnatý FeSO4 . 7H2O , 9 g / 100 l

vody

- vodný roztok chloridu bárnatého BaCl2 .2H2O ,800 ml /

100 l vody

- 1 % vodný roztok Lovosy( koagulačné činidlo ), 40 ml /

100 l vody

- nasýtený vodný roztok NaOH, 80 ml / 100 l vody

- 30 min - usadzovanie BaCO3

- BaCO3 - filtrácia a sušenie

15

16

9

3. Spracovanie vzoriek z biosféry

a) sušenie vzoriek - odstránenie vody

b) chemická úprava vzoriek - odstránenie sprievodných látok

(živice, organ. kyseliny, alkaloidy, tuky a vosky)

Používajú sa rôzne metódy extrakcie:

varenie vzorky pri teplote 80 °C

- 24 hod. v 4 % roztoku HCl

- 24 hod. v 4 % roztoku NaOH

- 12 hod. v 4 % roztoku HCl

- premytie vzorky destilovanou vodou a sušenie

c) spaľovanie vzoriek – vznik CO2

P1 - teplota 1000 °C – spaľovanie vzorky

P2 - teplota 250°C ( strieborná vata) – zachytávanie oxidov síry

P3 - teplota 450 °C ( kovová meď ) – zachytávanie kyslíka

Meranie 14C

1. Kvapalinové scintilačné detektory

2. Proporcionálne detektory

3. Urýchľovačová hmotnostná spektrometria

17

18

10

1. Kvapalinové scintilačné detektory

a) priame namiešanie uhličitanu do scintilačného roztoku

b) absorpcia 14CO2 do kvapalného scintilátora

výhoda metódy - malý objem laboratórnych prác

nevýhoda - väčšia štandardná neistota

c) príprava benzénu C6H6 zo vzorkového uhlíka

2. Proporcionálne detektory

Príprava plynových náplní pre proporcionálne detektory:

a) oxid uhličitý CO2

b) metán CH4

3. Urýchľovačová hmotnostná spektrometria

19

20

11

Rádioaktívne vzácne plyny v atmosfére

Kryptón 85Kr T1/2 = 10,76 r

Xenón 133Xe T1/2 = 5,27 d

Odber vzoriek vzduchu1) adsorpcia vzduchu na aktívnom uhlí alebo

molekulovom site pri teplote - 196 °C (kvapalný dusík)

2) skvapalňovanie vzduchu pri teplote -196 °C

3) vysokotlakový prenosný kompresor

Separácia Kr a Xe zo vzduchu1) adsorpcia a desorpcia na aktívnom uhlí alebo

molekulových sitách

2) plynová chromatografia

3) využitie chemických reakcií

Metódy merania 85Kr a 133Xe1) Polovodičový Ge(Li) detektor: E

γ= 514 keV (0,43 %)

2) Kvapalinový scintilačný detektor – využíva rozpustnosť

Kr v toluéne, účinnosť detekcie je okolo 92 %

3) Maloobjemové proporcionálne detektory

21

22

12

Gama spektrometrické stanovenie rádionuklidov vo

vzorkách (pôda, popolček)

40K, T1/2 = 1,27.109 rokov, Eγ= 1,461 MeV

238U, T1/2 = 4,5.109 rokov

- 16 dcérskych produktov , konečný člen 206Pb232Th, T1/2 = 1,39.1010 rokov

- 10 dcérskych produktov, konečný člen 208Pb137Cs, T1/2 = 30 rokov

- antropogénny rádionuklid, Eγ = 0,662 MeV

Najvhodnejšie čiary:

Rádium - 214Pb a 214Bi,

Tórium - 208Tl

Polovodičový a scintilačný spektrometer - 609 keV (214Bi),

1,76 Mev (214Bi), 583 keV (208Tl), 2,61 MeV (208Tl)

Stanovenie rádia v hydrologických vzorkách

Kvapalinový scintilačný spektrometer

- najjednoduchšia a pritom veľmi citlivá metóda

na stanovenie rádia vo vzorkách

1) Priame meranie aktivity

- primiešanie vzorky vody do kvapalného scintilátora

2) Rádiochemická separácia rádia

- síran rádnato – bárnatý (Ra-Ba)SO4

- výťažok sa primieša do toluénového scintilátora

23

24

13

Meranie 14C na KJFB

25

26

14

Stanovenie trícia

27

28

15

29

30

16

Gamaspektrometrické

merania

- Odber vzoriek

- Sušenie

- Hermetizácia

- Meranie

31

32

17

33

34

18

Spektrum

35