Lab. 2

DETERMINAREA PURITĂȚII

PRODUSELOR VEGETALE

Laborator 2

ANALIZA CANTITATIVĂ

ANALIZA CANTITATIVĂ

DETERMINAREA PURITĂȚII PRODUSELOR VEGETALE

1. DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE

2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII

3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN

HCl 10 %

4. DOZAREA SUBSTANȚELOR SOLUBILE

5. DOZAREA CANTITATIVĂ A PRINCIPIILOR ACTIVE

ANALIZA CANTITATIVĂ

1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE

Impurități:

alte părți ale plantei sau organe ale plantei;

produse degradate (fructe zdrobite, frunze brunificate);

produse alterate (atacate de fungi);

FR.X impune limite maxime sau absența impurităților

Elemente străine

părți ale altei plante = IMPURITATI VEGETALE

substanțe minerale (pământ, nisip, pietricele, praf) = IMPURITATI

MINERALE

NICIODATĂ nu trebuie să depășească limitele impuse de monografie!!!

ANALIZA CANTITATIVĂ

1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE

MASA PROBEI LUATĂ ÎN LUCRU

pentru semințe și fructe cu diametrul mai mic de 2 mm (muștar) – 5 g;

pentru semințe și fructe cu diametrul între 2 - 4 mm (anason, fenicul)– 20 g;

pentru produse mărunțite cu lungimea fragmentelor între 2 – 10 mm – 50 g;

pentru semințe și fructe cu diametrul mai mare de 4 mm și alte produse

întregi sau fragmente cu lungimea mai mare de 10 mm – 100 g

ANALIZA CANTITATIVĂ

1.DETERMINAREA IMPURITĂȚILOR ȘI A CORPURILOR STRĂINE

Parte practică

FRANGULAE CORTEX (FR X)

produsul vegetal analizat: FRANGULAE CORTEX;

impurităţile sau corpurile străine se prelevează din proba analizată cu

ajutorul unei pensete;

se cântăresc separat;

rezultatele se raportează la 100 g produs vegetal;

ANALIZA CANTITATIVĂ

2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII

2.1 Uscarea la etuvă

2.2 Uscarea la vid

2.3 Uscarea în exsicator

2.4 Antrenarea cu vapori de solvenți organici

ANALIZA CANTITATIVĂ

2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII

2.1 Uscarea la etuvă

produse vegetale cu principii active termostabile

uscare în etuvă timp de 3 – 4 ore la 105°C

răcire în exsicator

cântărire

uscare până la masă constantă

U (%) = (a - b)· 100/a

a = masa produsului vegetal înainte de uscare (g)

b = masa produsului vegetal după uscare (g)

U = umiditatea produsului vegetal (%)

ANALIZA CANTITATIVĂ

2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII

2.2 Uscarea la vid

în etuvă sau exsicatoare speciale sub o presiune de cel mult

2.7 kPa (20.3 mmHg)

2.3 Uscarea în exsicator

produse vegetale cu principii active termolabile;

în prezența unor substanțe deshidratante: CaCl2 anh.,

silicagel anh.,PO5;

menținere 24 h in exsicator;

cântărire;

uscare până la masă constantă;

ANALIZA CANTITATIVĂ

2. DETERMINAREA UMIDITĂȚII

2.4 Antrenarea cu vapori de solvenți organici

antrenarea vaporilor de apă de către vaporii

unui solvent nemiscibil cu apa

produse lichide sau moi a unor produse

vegetale cu un conținut ridicat în ulei volatil

c = V/m x 100

c = concentrația în apă a probei de analizat (%)

V = volumul apei din eprubeta gradată a

tubului colector (ml)

m = masa probei luată în lucru (g)

aparat Dean-Starck (FRX)

ANALIZA CANTITATIVĂ

3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN

HCl 10 %

3.1 Determinarea cenușii totale

Cenușa = reziduul obținut prin calcinarea produsului vegetal

= substanțele anorganice dintr-un material vegetal

Calcinarea – in creuzete prin încălzire până la masă constantă

Cenușa (%) = (g1 x 100)/g

g1 = masa cenușii (g)

g = masa produsului vegetal analizat (g)

ANALIZA CANTITATIVĂ

DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE

ÎN HCl 10 %

3.1 Determinarea cenușii totale

Parte practică

MENTHAE FOLIUM (FRX)

1 g produs vegetal se calcinează până la masă constantă

se calculează cantitatea de cenușă procentual, după formula:

cenușă (%) = (g1 x 100)/g

g1 = masa cenușii

g = masa produsului vegetal analizat

se verifică dacă se incadrează în limitele impuse de farmacopee

ANALIZA CANTITATIVĂ

3. DETERMINAREA CENUȘII TOTALE ȘI A CENUȘII INSOLUBILE ÎN

HCl 10 %

3.2 Determinarea cenușii insolubile în HCl 10%

determină conținutul în cloruri insolubile în apă , ale unor metale grele

3.3 Calcinarea cu acid sulfuric

urmărește prezența ionilor care formează sulfați

ANALIZA CANTITATIVĂ

4. DOZAREA SUBSTANȚELOR SOLUBILE

4.1 Extracția la rece

5,0000 g PV

pulverizat

50 g

solvent

Agitare 24 h

filtrare filtrat

10 g

filtrat Evaporare

la sicitate

Uscare la 100-

105°C 3 ore Răcire

4.2 Extracția la cald

1.0000 g

PV

pulverizat

50 g

solvent agitare Repaus

60 min

Refrigerent

fierbere 2 h

răcire

Completare

cu solvent filtrare 10 g

filtrat

Evap. la

sicitate

Uscare100-

105°C 3 h răcire

Cântărire

cântărire

ANALIZA CANTITATIVĂ

5. DETERMINAREA CANTITATIVĂ A PRINCIPIILOR ACTIVE

se efectuează prin diferite metode în funcție de proprietățile

fizico-chimice ale principiilor active prezente în produsele vegetale

metode:

- titrimetrice

- colorimetrice

- fotometrice

- gravimetrice