View
277
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
1/21
EKSTRAKSI
Ekstraksi (penyarian) :
teknik untuk mendapatkan bahan kimia dari
suatu pelarut, lingkungan atau sistem, dan
dipindahkan ke sistem yang lain.
Penggolongan ekstraksi :
ekstraksi padat dengan cairan (liquid-solid
extraction) ekstraksi cairan dengan padatan (solid-
liquid ekstraction)
ekstraksi cair dengan cairan (liquid-liquid
ekstraction)
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
2/21
Hal-hal yang harus diperhatikan :
sampel harus mudah didapatkan
kembali dari cairan penyari cairan penyari tidak toksik dan tidak
mudah terbakar
Tidak mau campur antara pelarut dan
penyari memiliki perbedaan bobot jenis yang
nyata
memiliki titik didih yang nyata
penyari tidak mengganggu padaanalisis selanjutnya
tidak menimbulkan buih dan emulsi
sewaktu digojok
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
3/21
EKSTRAKSI padat-cair
Prosedur yang umum dilakukan adalahekstraksi senyawa dari bentuk sediaanpadat seperti analisis dalam sediaantablet.
Prosedurnya cukup sederhana,melibatkan pemilihan pelarut ataugabungan pelarut yang secara ideal akan
melarutkan secara sempurna senyawayang akan dianalisis dan hanya sedikitmelarutkan senyawa lain yang akanmengganggu analisis lebih lanjut.
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
4/21
Pada awalnya dilakukan penggerusan matriks
padat sehingga diperoleh serbuk yang halus lalu
dilanjutkan dengan ekstraksi pelarut,
penyaringan, atau sentrifugasi untukmenghilangkan partikulat.
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
5/21
Prosedur penyiapan sampel tablet
dalam analisis
METODE PROSDUR RINGKAS KEUNTUNGAN KERUGIAN
A
1. Tablet dilarutkan
langsung dg pelarut
yg sesuai
2. Pengukuran alikuotlarutan
Menghilangkan
segregasi
Obat harus
terlarut
sempurna dlm
pelarut selamatablet
mengalami
disintegrasi
B
1. Menggerus tablet
hingga diperoleh
serbuk halus
2. Melarutkan serbuk
ke dalam pelarut yg
sesuai
3. Pengukuran alikuot
larutan
Menghilangkan
segregasi. Obat
dilepaskansecara bebas, dg
tidak tergantung
pada
karakteristik
tablet.
Babarapa bahan
tambahan aktiv
masih tetaptidak larut
karena telah
tercapainya
batas kelarutan
obat.
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
6/21
Lanjutan MET
ODE
PROSDUR RINGKAS KEUNTUNGAN KERUGIAN
C
1. Menggerus tablet hingga
diperoleh serbuk halus.
2. Melewatkan serbuk
kedalam ayakan 60 mesh
3. Pengukuran alikuot
larutan
Menghilangkan
adanya
kecendrungan
pengumpulan
sehingga akan
menghasilkan
partikel dg ukuranyang seragam
Pengayakan
dapat
menghasilkan
muatan
elektrostatik
antara partikel
yg justru akanmenyebabkan
terjadinya
penggumpalan
D
1. Menggerus tablet hingga
diperoleh serbuk halus
2. Melarutkan serbuk
kedalam pelarut organik
3. Melanjutkan
penggerusan
4. Penguapan pelarut
5. Pengukuran residu
Menghilangkan
adanya
kecendrunganpenggumpalan dan
adanya partikel
yang free flowing.
Memfasilitasi
kelarutan bahan
obat dlm pelarut.
Obat dan bahan
tambahan
lainnya dptberubah secara
kimiawi oleh
pelarut organik
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
7/21
Ekstraksi cairan dengan padatan
Dilakukan dari sampel yang berkadar kecil dalamcairan
Contoh : cemaran pestisida dalam air laut
dialirkan kedalam kolom yang berisi bahan
penjerap misalnya silika gel, maka pestisida akantertinggal dalam penjerap silika gel (adsorbsi).
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
8/21
Teknik Ekstraksi LEE
(Liquid-Liquid Extraction)
Ekstaraksi cair-cair digunakan untuk praperlakuan
sampel atau clen-up sampel untuk memisahkan
analit-analit dari komponen-komponen matriks
yang dapat mengganggu dalam analisis.
Secara umum prosedur ekstraksi cair-cair
melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke pelarut
organik yang bersifat non polar atau agak polar (
heksana, metilbenzen, diklormetan).
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
9/21
Cara Ekstraksi
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalampelarut organik adalah molekul-molekul netralyang berikatan secara kovalen dengansubstituen yang bersifat nonpolar atau agakpolar.
Senyawa-senyawa polar dan juga senyawayang mudah mengalami ionisasi akantertahan dalam fase air.
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
10/21
KD= [S] org atau D = (Cs) org
[S]aq (Cs) aq
Ket :
D : rasio distribusi / rasio partisi Jika tidak ada interaksi antara analit yang
terjadi dalam kedua fase maka nilai KD
dan D adalah identik
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
11/21
11
Umumnya proses ekstraksidilakukan dengan menggunakan
corong pisah dalam waktu
beberapa menit.
Efisiensi ekstraksi meningkat jikadigunakan jumlah larutan
ekstraksi yang lebih besar atau
dengan melakukan beberapa kali
ekstraksi dengan volume yang
sama.
.
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
12/21
Syarat pelarut organik yang dipilih :
memiliki kelarutan yang rendah dalam air (10
diasamkan dgn 3N H2SO4, lalu pH
dijadikan 9 dgn + 6N NH3
fase eter dikocok dgn 3 x
5 ml 0,5N NaOH
fase eterfase air
diasamkan dgn
3N H2SO4 dan
diekstraksi 3 x
15 ml eter
STAT-OTTO-GANG
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
18/21
Ekstraksi Senyawa Organik
Copy right : hendri.apt@gmail.com 18
Fraksi 1A : ekstrak eter diasamkan dengan H2SO4, kocok
maka akan diperoleh ekstrak : asam karboksilat, fenol
dan zat netral.
Fraksi 1B : fraksi 1 + larutan basa, kocok maka akan
diperoleh zat netral.
Larutan basa diasamkan lagi dengan ditambah H2SO4
maka akan diperoleh asam karboksilat, fenol dansenyawa yang larut dalam basa pada fraksi 1A.
Netralkan H2SO4 lalu asamkan sampai pH dengan
asam tartrat, selanjutnya diekstraksi dengan
kloroform maka akan diperoleh fraksi-fraksi yang
mengandung asam karboksilat, zat basa lemah
yang larut dalam kloroform.
Fraksi 1AFraksi 1A & 1B
Fraksi 2 Fraksi 3
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
19/21
Ekstraksi Senyawa Organik
19
Bila fase air dibebaskan kemudian diekstraksimaka akan diperoleh fraksi 3 yang berisiberbagai basa.
Bila fase alkali pada fraksi 3 dinetralkan laludialkaliskan sampai pH 9 dengan amoniak danekstraksi dengan kloroform-isopropanol maka
akan diperoleh berbagai basa fenol dalam fraksi4.
Setelah dipisahkan dari fraksi 4 maka akandiperoleh senyawa yang tak dapat dipisahkandengan pengocokan sebagai fraksi 5 yang berisi :asam hidrofil, sulfonamida, karbohidrat, asamamino, amonium kuartener.
Fraksi 3
Fraksi 5
Fraksi 4
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
20/21
Ekstraksi fase padat
(Solid Phase Extraction[SPE])
Teknik SPE digunakan untuk pra-perlakuan sampel atau clean-up sampel-
sampel yang kotor seperti sampel dengan kandungan matriks yang tinggi
seperti garam-garam, protein, polimer, resin dll.
Efisiensi SPE dapat memperoleh recovery yang tinggi (>99 %).
8/10/2019 kfa ekstraksi.ppt
21/21
Keuntungan SPE :
Proses ekstyraksi lebih sempurna
Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin adamenjadi lebih efisien
Mengurangi pelarut organik yang digunakan Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan
Mampu menghilangkan partikulat
Lebih mudah diotomatisasi
Kerugian SPE :
Produsibilitas hasil bervariasi
Adanya adsorbsi yang bolak-balik pada cartridge
Recommended