View
218
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
MUESTRA
PREPARACIÓN
•ALIMENTOS SECOS MUESTRA DE LABORATORIO
MOLINILLOMOLINILLO
MORTERO
TAMIZ
CUARTEO
MUESTRA DE ENSAYO
• ALIMENTOS HÚMEDOS PICADORA MECÁNICA(Ej.: carne, pescado, vegetales) MORTERO
REPETIR EL PROCESO
MUESTRA
REPETIR EL PROCESORECIPIENTE CERRRADOREFRIGERAR
• ALIMENTOS DUROS RALLAR(Ej.: Chocolate)
•ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LÍQUIDOS PROCESADO A ALTA (Ej: conserva de frutas y hortalizas, VELOCIDADsalsas, embutidos)
UTILIDAD DE LA DETERMINACIÓN
� Conocer la composición del alimento y su relación con el peso seco. (H de C)
� Permite conocer las posibilidades de deterioro junto con al Awjunto con al Aw
� Es útil en el caso de materiales que deben someterse a molienda
� En algunos alimentos existe un límite legal� Es un modo sencillo de controlar etapas de elaboración
MÉTODOS
¿DE QUÉ VA A DEPENDER EL MÉTODO ELEGIDO?:
�DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTOLÍQUIDO (EXTRACTO SECO)LÍQUIDO (EXTRACTO SECO)SÓLIDO (HUMEDAD)CONTIENE SUSTANCIAS VOLÁTILESCONTIENE SUSTANCIAS TERMOLÁBILES
�DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER�DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL RESULTADO
QUÍMICOS TITRIMÉTRICOS (KARL FISCHER)
INDIRECTOS
FÍSICOS DESECACIÓN
MÉTODOS
CALOR SOLAMENTE
CALOR Y P REDUCIDA
DESECANTES Y P REDUCIDA
PROPIEDADES DIELÉCTRICAS
DIRECTOS DESTILACIÓN (DEAN - STARK)
Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1% Ej.: alcoholes, ésteres, grasas, productos deshidratados.Principio:Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),la reacción global será:
MÉTODOS QUÍMICOSMétodo de Karl Fischer
la reacción global será:
I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2 C5H5NH+I- + 5H5NH+SO4CH3-
Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de agua. El punto final se determina por la coloración propia del exceso de yodo ( o con la presencia de almidón) o bien potenciométricamente. Actualmente los reactivos comerciales no contienen piridina
MÉTODOS QUÍMICOSMétodo de Karl Fischer
� Existen aparatos comercialesbasados en este método dondese cuidan especialmente algunosse cuidan especialmente algunosdetalles operativos indispensablespara la utilización del método,especialmente referido a lahumedad atmosférica y el secadode equipo.
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
La pérdida de peso observada representa la humedad de la muestra y el peso obtenido corresponde a los sólidos totales.
con sustancia inerteCalor solamente
sin sustancia inerte
Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que no se descomponen a altas temperaturas.
Nota: en alimentos líquidos es necesario evaporar previamente a Baño MaríaUsualmente se calienta en estufa a 100-105ºC por dos horas. Se enfría y se pesa. Se repite la operación hasta peso constante
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
Calor y presión reducida
� Se utiliza en alimentos que contiene azúcares especialmente fructosafructosa
� Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales.� El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado
alrededor de 5 hs a 70ºC y a una presión de 25 a 100 mm de Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la operación a intervalos de 1 h hasta peso constante.
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
Desecantes y presión reducida
� Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por calentamiento
� Ej.: especias o productos que contienen aceites volátiles� El método es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como
desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso (leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohólicas y no alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina por pesada los sólidos totales y se expresa en porcentaje.
Humedad: En productos sólidos o semi sólidos, con menor contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso corresponde a la pérdida de peso durante la desecación. Debe indicarse la temperatura del ensayo.
Causas de error
� eliminación incompleta del agua� descomposición de azúcares por la � descomposición de azúcares por la temperatura inadecuada
� oxidación de aceites� eliminación de otros principios volátiles
Principio:
MÉTODO DIRECTODESTILACIÓN AZEOTRÓPICAMÉTODO DE DEAN STARK
Principio:
consiste en realizar una destilación a reflujo con solventes no miscibles con el agua, de mayor punto de ebullición y menor peso específico que ésta ( Ej.: tolueno, heptano, xileno)
TRAMPA DE DEAN STARK
Normalmente se utiliza el tolueno que destila como un azeótropo con el agua, se condensan en el refrigerante y caen en la trampa de Dean Stark donde se separan en dos capas por la diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte inferior del tubo graduado que permite leer el contenido de agua en forma directa, mientras el tolueno pasado el límite de la trampa vuelve al balón de destilación
Alimentos en que se utiliza: aquellos con gran contenido en fructosa, en especias y productos que contienen sustancias volátiles
Causas de error
� Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o tubo colectorEliminación incompleta del agua del material en � Eliminación incompleta del agua del material en estudio
METODOS INSTRUMENTALES
� Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo cercano NIR
enlaces involucrados C-HN-HN-HO-H
Debido a que las bandas son sobretonos ocombinaciones, sus absorbancias molares sonpequeñas y los límites de detección son del orden del0.1%.
Es indispensable calibración con matriz específicaPermite el análisis simultáneo de varios componentes
METODOS INSTRUMENTALES
� Otros métodos:Instrumentos basados en la resistencia eléctrica,
la frecuencia y la frecuencia y las propiedades dieléctricas
Actualmente hay métodos que utilizan RMNPermite el análisis simultáneo de varios componentes
Cuadro 1
Métodos mas usados para la determinación de humedad
Temperatura °C Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones
METODO
DESECACION POR
ESTUFA
130 ±1°
105 ± 1°
3 hrs.
Peso constante
Destructivo, pérdida de
volátiles.caramelización de
Rápido Semillas oleaginosas
Mayoría de los 105 ± 1° Peso constante
±5mg
volátiles.caramelización de
azúcares, no aplicable a alimentos
azucarados, grasas o aceites
esenciales.
Mayoría de los
alimentos
60° a presión
reducida
Lento, pérdida de volátiles Método Universal Alimentos azucarados,
materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.
Variante de agregar
arena tanto a 105° C
como a 60°C y a
presión reducida *
Facilita la
determinación. Mayor
superficie para la salida
de la humedad general.
Alimentos con
contenido graso
importante. Alimentos
en general.
* La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje
elevado de materia grasa, o azúcares
HORNO
MICROONDA
Costo del equipo Rápido Alimentos, humedad
alta y media
KARL FISHER Costo del equipo Rápido Alimentos de muy
baja humedad.
Alimentos
higroscópicos.
NMR Costo del equipo, necesita
calibración
Rápido Mayoría de los
alimentos, semillas.
LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo
del equipo
No altera el producto Mayoría de los
alimentos
DETERMINACION
CON ARRASTRE
CON XILOL O
TOLUENO (MET.
DEAN Y STARK)
Rápido. Determina
sólo la humedad.
Alimentos con alto
contenido de materias
volátiles, pimentón,
cebolla, margarina,
mantequilla, manteca.
Actividad de agua
� Higrómetros� Comparación con soluciones de Aw conocidas. conocidas. sol. de sacarosasol. de ClNasol. saturadas de distintas sales
Actividad de agua� Atmósferas de humedad relativa conocida se logran empleando soluciones saturadas de
algunas sales:NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se NaCl que produce una HR 75% en el espacio de cabeza del recipiente cerrado en que se encuentre;
K2CO3 generan una HR de 43%, NaNO2 65%, KCl 85% K2SO4 97%
Recommended