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Des outils de contrôle de l’inspecteur sur site … aux expertises en laboratoire
Céline Merlatti
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Céline MerlattiDocteur-Ingénieur en physico-chimie des polymères
Inspecteur ACQPA / FROSIO
Service Ingénierie des Matériaux
2
Le SIM SIM : � Situé au sein d’une école d’ingénieur, SeaTech
� Mis en place pour donner accès aux industriels à un ensemble d’équipements et de compétences scientifiques
� Une équipe de docteurs et d’ingénieurs permanents (5 personnes)
� Plus de 15 ans d’expérience
� Une certification ISO 9001 depuis 2002
Les domaines de compétenceLes domaines de compétence
Présentation du Service Ingénierie des Matériaux
Les domaines de compétenceLes domaines de compétence
Ils nous font confiance…Ils nous font confiance…
ExpertisesEtudes, essais, caractérisations et analyses des matériaux
� Expertise peinture suite à avarie � Expertise corrosion�Analyse chimique de polymères�Vieillissements artificiels et naturels
Formation continue� Stage «Inspecteur ACQPA/FROSIO »� Stage« Conducteur de travaux ACQPA »� Stage introductif à l’inspection des peintures
Aujourd'hui 741 personnes formées,
Pour la certification des inspecteurs, 380 stagiaires => 63% de
réussite à l'examen
3
Méthodologie d’analyse proposée
INSPECTION «INSPECTION « TERRAINTERRAIN »»• Conditions climatiques• Contrôle de la qualité de la préparation de surface
– Degré de soin ISO 8501-1 et -2
– Rugosité ISO 8503-2 et -5
– Détection des poussières ISO 8502-3
– Détection des contaminants solubles ISO 8502-6 et -9
• Contrôle de la qualité du film sec– Observations visuelles ISO 4628-1, -2…
– Epaisseurs ISO 19840 et NFT 30-124
– Jauge d'inspection des peintures ASTM D4138
– Test d’adhérence par traction ISO 4624…
3
4
Méthodologie d’analyse proposée
INSPECTION «INSPECTION « TERRAINTERRAIN »»
PrélèvementsPrélèvements
EXPERTISE «EXPERTISE « LABOLABO »»• Recherche des contaminants de surface • Mesure de l’épaisseur de chacune des couches du système• Analyses des charges, pigments …• Détermination de la famille chimique de la peinture• Recherche de solvants résiduels, de plastifiants…• Détermination de la Tg, phénomène de post-réticulation…
4
5
L’expertise « revêtement »…
Système anticorrosion Corrosion - Conception générale d’un ouvrage
…une stratégie d’analyse à plusieurs niveaux
=> Cas n °2 : désordres de type craquelage sur système de peinture => Cas n °3 :
corrosion de
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Préparation de surface
Substrat acier
=> Cas n°1 : bilan avant remise en peinture
corrosion de vannes
6
Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinturePasserellePasserelle piétonnepiétonne auau dessusdessus d’uned’une rivièrerivière
Problème rencontré : Problème rencontré : dégradation importante du revêtement
6Objectif : expliquer les causes de ces défaillances prématurées
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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture
•Observations visuelles :� ISO 4628-3 : degré d'enrouillement Ri2
� ISO 4628-4 : degré de craquelage 5, sans direction
préférentielle , plutôt de type mosaïque
Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » :» :
7
préférentielle , plutôt de type mosaïque
•Contrôle des épaisseurs à l’aide du mesureur à flux électromagnétique et du P.I.G. :
Application de la peinture hétérogène :
� Importante disparité au niveau des épaisseurs,
� Présence d'une ou deux couches de nature différentes
et selon les zones
8
Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture
•Valider la présence d’une préparation de surface : � Présence de résidus de calamine, de traces d'oxydation
� Absence de rugosité, donc absence de préparation de surface initiale
Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » » (suite):(suite):
8
=> système anticorrosion défectueux et absence de préparation de surface
Calamine
(gris foncé)
et rouille
9
Cas n°1: bilan initial avant remise en peinture
1. des observations :�visualisation des différents constituants d’une peinture (charges, pigments…)
Analyse MEB / EDS Analyse MEB / EDS -- méthode d’analyse pour réaliser :méthode d’analyse pour réaliser :
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
9
(charges, pigments…)�mesure des épaisseurs de couche, rugosité
2. analyse élémentaire de l’échantillon – constituants d’une peinture, recherche de contaminants…
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Cas n°1: bilan initial avant remise en peinture
Deux systèmes de peinture
Analyse MEB / EDS Analyse MEB / EDS –– Validation du nombre de Validation du nombre de couches et des épaisseurs :couches et des épaisseurs :
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
10
Deux systèmes de peinture existent sur l'ouvrage
Cas du système composé d'une couche :
�peinture riche en TiO2 ,�présence de CaCO3 en quantité plus faible
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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture
Analyse MEB/EDS Analyse MEB/EDS –– Recherche de contaminants de surface :Recherche de contaminants de surface :
Les analyses ont permis de mettre en évidence d'au moins un contaminant de surface, du soufre.
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
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Présence de soufre (agent corrosif) Fe attribuable à des
oxydes de fer (oxydation présente sur le substrat)
O, Ca, Mg, Al, Si, Ti sont probablement des résidus de la peinture
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Cas n°1: bilan initial avant remise en peinture
Analyse IRTF par mode ATR (Analyse IRTF par mode ATR (ReflexionReflexion Totale Totale Atténuée)Atténuée)-- Principe :Principe :
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
Surface de l’échantillon directement en contact
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Résultat obtenu :« signature » de la famille chimique de la peinture
directement en contact avec le cristal ATR
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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture
�Analyse des 1ers micromètres du système 1
608
634
826
101010
3210
831180
123015
04
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
0,20
Analyse IRTF :Analyse IRTF :
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
13⇒Ce spectre infrarouge est caractéristique d’un syst ème Epoxy⇒Identification de la famille chimique de la peintur e
757
912
1083
1230
1295
1361
1383
1460
1580
1605
164
5 1
73421
81
285
0 2
870
2926
296
2 3
033 3
354
3695
-0,04
-0,02
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
Abs
orba
nce
1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Nombre d'onde (cm-1)
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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture
Bilan de l’analyse «Bilan de l’analyse « terrainterrain » » =>mise en évidence de :
– l’absence d’une préparation de surface– la présence de plusieurs systèmes de peinture– la dégradation importante du système de peinture et début de
corrosioncorrosion
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Bilan de l’analyse « laboBilan de l’analyse « labo »» => a permis de confirmer :
– la présence de contaminants de surface– la présence de 2 systèmes de peinture, leur épaisseur, leur
nombre de couches– la famille chimique de la peinture
Conclusion Conclusion : nécessité de décaper l’ensemble de la peinture et de réaliser une préparation de surface
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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique
Substrat acier
Sys
tèm
e an
ticor
rosi
on
Primaire
Couche intermédiaire
finitionCraquelage -décollement
entre la finition et la couche intermédiaire
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Substrat acier
ObjectifsObjectifs : : comparer les propriétés du revêtement en zone « saine » et en zone « défectueuse »
zone « saine » zone « défectueuse »
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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique
•Observations :�Craquelage de la finition (rouge) appliquée sur l’intermédiaire (blanc)�Souplesse de l’intermédiaire importante «défectueux» en comparaison au revêtement «sain»
Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » :» :
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comparaison au revêtement «sain»�Forte « odeur de solvant » en zone défectueuses
•Contrôle des épaisseurs à l’aide de la Jauge d’Inspection Peintures (P.I.G.) : Conformité des épaisseurs appliquées pour chaque couche•Essais d’adhérence par traction en zone défectueuse :
�Minimum de 3MPa�Rupture adhésive entre l’intermédiaire et la finition
=> Hypothèses : problème de séchage et/ou de réticulation de la couche intermédiaire
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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique
Analyse Thermique (DSC ): Analyse Thermique (DSC ): détermination de la Tg de détermination de la Tg de l’intermédiairel’intermédiaire
62°C(I)
55°C
67°C
-0.15
-0.10
-0.05
0.00
Hea
t Flo
w (
W/g
)
-0.08
-0.06
-0.04
-0.02
0.00
Non
rev
Hea
t Flo
w (
W/g
)
-0.08
-0.06
-0.04
-0.02
0.00
Rev
Hea
t Flo
w (
W/g
)
-50 0 50 100 150 200 250
Temperature (°C)Exo Up Universal V4.7A TA InstrumentsRéticulation Aspect du
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
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Temperature (°C)Exo Up Universal V4.7A TA Instruments
Tg (°C)Réticulation
complète
Aspect du
revêtement
"Sain" 62 Oui
Etat vitreux-
revêtement « dur
et cassant »
"défectueux" 22 Non
Etat
caoutchoutique-
revêtement
«mou»
Souplesse de l’intermédiaire visible au MEB!
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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique
Analyse Analyse PyPy--CPV/SM CPV/SM -- Principe :Principe :Analyse «Analyse « LaboLabo »»
Pyrolyse de l’échantillon « solide »
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Séparation des
moléculesIdentification des
moléculesRésultat obtenu :•Famille chimique de la peinture•Mise en évidence de solvants résiduels, de plastifiants, d’excès de durcisseur
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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique
Aire pics « durcisseur »/aire
pics « base+durcisseur »Tg (°C)
"Sain" 27 62
Analyse Analyse PyPy--CPV/SM :CPV/SM :
19
Echantillon « défectueux » : problème de mélange base/durcisseur⇒Quantité de durcisseur largement plus importante que pour l’échantillon « sain »⇒ ce problème de mélange est validé par la différence de Tg
"Sain" 27 62
"défectueux" 57 22
20
•Observations visuelles :�Présence de zones non corrodées sur lesquelles la peinture semble adhérente
Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » :» :
Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé
20
adhérente�Observations de zones de corrosion localisées�Dégradation importante du système de peinture
Question posée : rechercher l’origine des problèmes de peinture rencontrés
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Investigations de «Investigations de « laboratoirelaboratoire » :» :
•Observation de la surface du métal : �Absence de contamination par des huiles et graisses�Evaluation de la rugosité à l’aide du ruban à répliquer :
Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
21
Corps de pompeFlasque supérieur
rugosité < exigence de la spécification
Rugosité : dans la
spécification
•Conclusion : préparation de surface hors spécif. dans certaines zones
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Arêtes:Arêtes:
Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé
•Écaillage des arêtes lié à des chocs ( présence d’un primaire après grattage )
Analyse «Analyse « LaboLabo »»
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• observations MEBArrondi de l’arête et continuité de l’épaisseur du primaire
•Conclusion : mise en évidence que les pré-touches ont bien été réalisées sur l’arrondi
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Montage des vannes sur ligne :Montage des vannes sur ligne :
Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé
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Sur l'axe principal : zone de passage de la clé de serrage insuffisanteAutour des alésages :
serrage de la vis directement sur la peinture
•Conclusion : prendre en compte la protection par peinture dès la conception.
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En conclusion, la gestion des problèmes de revêtement…• Sur le « terrain », les techniques d’analyse simples
permettent de faire des hypothèses sur l’origine des dégradations : � préparation de surface� application de la peinture
• Les techniques d’analyse « labo » permettent d’obtenir des informations supplémentaires sur :des informations supplémentaires sur :� la conformité des produits et mélanges� la qualité de la préparation de surface� le respect de bonnes conditions de séchage
• La comparaison entre surface saine et surface défectueuse constitue une méthode de travail efficace.
•• DocumenterDocumenter au maximum le projet avec :� les documents de suivi qualité� les « plaques références »
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