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UNIVERSITE KASDI MARBAH OUARGLA
Faculté des Sciences appliquées
Département de Génie des Procédés
MÉMOIRE
MASTER ACADEMIQUE
Domaine Science et Technique.
Filière Génie des Procédés.
Spécialité : Ingénierie du Gaz Naturel.
Présenté par : Kouadri Issam Eddine et Dounane Ismail
Thème :
Soutenue publiquement le :31/05/2016
Devant le jury composé de :
Mr. Baameur Lotfi MC(B) Président
Mr. Hacini Zineb MA(A) Examinatrice
Mr. Med Lamine SEKIRIFA MC(A) Rapporteur
Année universitaire :2015 /2016
Contribution à l’élimination de quelques paramètres
de pollution des eaux usées domestique par adsorption
sur charbon actif commercial TE80
Sommaire
I- Généralités Sur Les Eaux Usées…………………………….…….……….2
I-1-Définition et origine……………………………………............................2
I-2-Origines des eaux usées………………………………………….………..2
I-2- 1-Les eaux usées domestiques…………………………….......................2
I-2-2- Les eaux usées pluviales……………………………………………….2
I- 2-3- Les eaux usées agricoles……………………………………………....2
I-2-4- Les eaux usées industrielles…………………………...........................2
I-3- Nature et composition des eaux usées…………………………………..2
II Généralités sur l'adsorption………………………………..……………..2
II-1 Définition générale de l’adsorption…………………………………... 2
II-1-1 Adsorption chimique………………………………………………... 2
II-1-2 Adsorption physique ………………………………………….….......3
II-2 Les adsorbants…………………………………………………...……. 3
II-2-1 Charbons actifs……………………………………………...….….... 3
II-2-1 -1 La pyrolyse ………………………………………………….…......3
II-2-1 -2Structure du charbon actif ………………………………….…......3
II-2-2 Zéolithes……………………………………………………………... 4
II-2-3 Tamis moléculaires …………………………………..........................4
II-3 L'adsorbat(Le phénol) …………………………………………...…. 5
II-3-1Définition ………………………………………………………….…...5
II-4 Mécanisme d'adsorption…………………………………………….... 6
III-1Principaux facteurs influençant sur l'adsorption ………………..... 7
III-1-1 La température…………………………………………………….. 7
III-1-2 La natures de l'adsorbant………………………………………..... 7
III-1-3 La Natures de l’adsorbat ………………………………………... 7
III-1-4 La Surface spécifique……………………………………………… 8
III-2- Classification des isothermes d'adsorption dans la phase liquide.. 8
III-3 Modèles d’isothermes théoriques……………………………………..9
III-3-1 Le modèle de Langmuir ………………………………………….. 9
III-3-2 Le modèle de Freundlich ………………………………………………… 10
IV Théorie BET …………………………………………….................................. 10
V- Théorie de Dubinin …………………………………………………………... 10
VI-1 Matériels et méthodes ……………………………………………………..…..12
VI-2 Les paramètres physico-chimiques ……………………………………….…12
VI-2-1 La température ……………………………………………………………...12
VI-2-2 Le pH …………………………………………………………………….….12
VI-2-3 La conductivité électrique (CE) …………………………………………...12
VI-3 Les matières organiques ……………………………………………………...13
VI-3-1 La demande biologique en oxygène à 5 jours (DBO5)…………………….13
VI-3-2 La demande chimique en oxygène (DCO) ………………………………..13
VI-4 Appareillage et matériels utilisés …………………………………………….14
VI-5 Réactifs utilisés ………………………………………………………….…….16
VII.1 CARACTERISTIQUES GENERALES DU CHARBON ACTIF TE80….17
VII-2 L’origine de l’eau usée…………………………………………………..…. 17
VII-3Modeopératoire…………………………………………………………….…18
VII-4 Résultats des analyses physico-chimiques…………………………………...19
VII-4 -1-Le pH et la Conductivité électrique CE ……………………………….…19
VII-4 -1-1 Le pH …………………………………………………………………….19
VII-4 -1-2 -La Conductivité Electrique (CE)………………………………………20
VII-5-1- La demande chimique et biochimique en oxygène (DCO et DBO)…….20
VII-5-1-1 La demande chimique en oxygène (DCO)………………………...…….20
VII-5-1-2- La demande biochimique en oxygène (DBO) ……………………..…..22
Liste des tableaux
Tableau N°1 : Propriétés chimiques et physiques du phénol ………………………………..… 6
Tableau N°2 : Listes des réactifs chimiques………………………………………………… 16
Tableau N°3: Caractéristiques de charbon actif TE 80 ……………………………………… 17
Tableau N°4: les différentes compositions des eaux usées préparées au laboratoire ………….18
Tableau N°5: la qualité des eaux usées préparées au laboratoire …………………………….. 18
Tableau N°6: la variation du pH en fonction de la concentration de phénol ………………… 19
Tableau N°7: la variation de la conductivité électrique (mS/cm) à( 30±2 °C) en fonction de
la concentration de phénol avant et après le traitement……………………………………….20
Tableau N°8 : la variation de rendement en DCO en fonction de la concentration de phénol
avant et après le traitement …………………………………………………………………….21
Tableau N°9 : La variation de rendement en DBO en fonction de la concentration de phénol
avant et après le traitement …………………………………………………………………… 22
Liste des figures
Figure 01 : Représentation schématique des microstructures du charbon actif ……..4
Figure 02 : Localisation des sites géométriques de la zéolithe ZSM5………………..4
Figure N°03 : Structure du phénol ………………………………………………..… 5
Figure N°04 : Mécanisme de transport de l’adsorbat au sein d’un grain……………..7
Figure N°05: Typologie des isothermes ………………………………………………….9
Figure(6): Evolution de rendement en DCO en fonction de la concentration
du phénol …………………………………………………………………………... 21
Figure (7) : Evolution de rendement en DBO en fonction de la concentration
du phénol …………………………………………………………………………. 23
1
Introduction générale
La qualité de l’eau qu’elle soit destinée à la consommation humaine, à l’irrigation ou tout
simplement rejetée dans la nature, vers les rivières, les océans ou le sol, est devenue un
problème capital et un souci majeur pour les pouvoirs publics, les instances et organismes
nationaux et internationaux, etc. Ceci a donc stimulé et encouragé l’amélioration des
techniques de dépollution existantes et le développement de nouveaux procédés, permettant
de satisfaire et de se conformer aux normes internationales de plus en plus restrictives.
En effet un grand nombre de techniques de traitement des eaux usées, domestiques ou
industrielles, existent. Elles sont différentes les unes par rapport aux autres et incluent à titre
d’illustration l’adsorption, l’électrolyse, la solubilisation, la flottation, la précipitation, les
échanges d’ions, l’extraction liquide-liquide, etc.
Parmi ces techniques l’adsorption qui est l’objet de cette étude, a montré de grandes capacités
de dépollution des eaux usées. Par exemple, elle s’est avérée très simple et efficace pour
l’élimination de certains polluants organiques.
Cependant la performance et l’efficacité de cette technique d’adsorption dépendent d’une
façon prépondérante de la nature du support utilisé comme adsorbant. L’un des supports
solides considérés dans cette étude est le charbon actif.
L’objectif de notre étude est donc de tester l’efficacité de traitement d'eaux usée synthétique
sur le charbon actif en grains.
La première partie présente une synthèse bibliographique sur : les eaux usées, adsorption et
adsorbât. La deuxième partie expérimentale consiste l’évaluation des différentes paramètres
caractéristiques tels que le pH, la CE, la DCO et la DBO5 avant et après adsorption et en fin
une conclusion générale [1].
Remerciement
Avant tout, je dois remercier Dieu le tout puissant qui m’a donné l’envie et la force
pour mener à terme ce travail.
Ce travail a été réalisé au sein de laboratoire Biogéochimie des milieux désertiques à
l’Université Kasdi Merbah Ouargla, dirigé par le Monsieur SEKIRIFA Mohamed Lamine
Maitre de conférence (A) au département de génie de procédés. Nous exprimons toutes nos
reconnaissances pour avoir assuré la direction de ce travail.
Tout d’abord, j’adresse mes respectueux remerciements à tous les membres du jury
(Baameur Lotfi et Hacini Zineb) qui m’ont fait l’honneur de participer à l’évaluation de mon
travail.
Mes remerciements s’adressent également à Monsieur Hadj-Mohammad Mahfoud,
Directeur de laboratoire Biogéochimie des milieux désertiques à l’Université Kasdi Merbah
Ouargla.
Je remercie également l’ensemble du personnel du laboratoire Biogéochimie des
milieux désertiques (Mr Touil, Houria,Fatiha, Selwane…), pour leurs accueils chaleureux,
pour leurs aides et leurs conseils.
Un grand merci à mes amis qui ont eu confiance en moi et qui, par leur présence et
leur soutien, m’ont aidée à surmonter certains moments difficiles et m’ont permis de
relativiser les obstacles de la vie et m’ont encouragée à toujours aller de l’avant.
Une attention toute particulière va aux membres du Département de Génie des
procédés pour l’aide technique, le travail administratif et le soutien moral qu’ils m’ont
apportés.
Issam Eddine et Ismail
Partie bibliographique
2
I- Généralités Sur Les Eaux Usées
I-1-Définition et origine
Les eaux usées constituent l'ensemble des déchets liquides produits par l'homme pour ses
propres besoins et au cours de ses activités domestiques, agricoles et industrielles [2].Elles
sont appelées aussi eaux résiduaires et elles sont identifiées selon leurs origines comme suit :
I-2-Origines des eaux usées
I-2- 1-Les eaux usées domestiques
Sont les eaux issues des habitations ou de sanitaires des entreprises. L’eau usée domestique est un
mélange complexe de matière organique et minérale ; produits par les eaux de cuisine, les
eaux de vannes et les eaux de lavage[3].
I-2-2- Les eaux usées pluviales
Bien que ces eaux n’aient pas été utilisées par l'homme, elles sont considérées comme des
eaux usées car elles ne sont pas toujours propres. Il arrive même qu'elles soient plus polluées
que les eaux usées domestiques. Elles ruissellent sur les surfaces imperméables, après qu’elles
aient traversé une atmosphère chargée de poussières et de produits divers [4].
I- 2-3- Les eaux usées agricoles
Ces eaux sont considérées comme usées, car elles sont chargées de constituants contenus dans
les engrais, en plus des composantes issues du lavage du sol[5].
I-2-4- Les eaux usées industrielles
Toutes les unités industrielles utilisent les eaux dans leurs processus de production, par
conséquent, elles sont constituées de divers déchets engendrant des rejets pollués assez
considérables[6].
I-3- Nature et composition des eaux usées
Les matières polluantes contenues dans les eaux usées urbaines sont diverses ; suivant leur
nature, elles n'entraînent pas le même type de nuisance et nécessitent des traitements
différents et appropriés. La composition et la quantité des eaux usées sont liées à divers
facteurs notamment au mode de vie ainsi qu’aux activités industrielles. La composition de ces
eaux est étudiée par diverses techniques de mesures, physiques, chimiques et biologiques[7].
II Généralités sur l'adsorption
II-1 Définition générale de l’adsorption :
L’adsorption peut être définie comme une opération fondamentale de Génie Chimique qui
exploite l’aptitude de certains solides à concentrer spécifiquement à leur surface les
constituants d’une solution permettant ainsi leur séparation.
Partie bibliographique
3
C’est un processus complexe au cours duquel des molécules viennent se fixer sur la surface de
l’adsorbant. Les forces mises en jeu, sont des interactions physique ou chimique selon la
nature du système.
Le solide est appelé adsorbant et la substance qui s’adsorbe, adsorbat [8].
II-1-1 Adsorption chimique :
Ou consiste en une interaction chimique. Les énergies de liaison mises en jeu sont de
l'ordre de 40 kJ. mole-1 et plus. C’est un phénomène qui, par sa spécificité, son énergie
d’activation et sa chaleur dégagée, s’apparente à une réaction chimique entre molécule en
solution et la surface du support. Il y a formation de fortes liaisons entre adsorbat et adsorbant
(covalent par exemple). La couche adsorbée est au mieux mono moléculaire. Ce phénomène
est plus lent que la physisorption et nécessite une énergie d'activation [9]. Il est à noter que la
physisorption est souvent la première étape de la chimisorption et que l’apport d’une énergie
d’activation (sous forme thermique par exemple) permet de franchir la barrière énergétique et
l’établissement de la liaison covalente surface/adsorbat [10].
II-1-2 Adsorption physique :
L’adsorption physique est un phénomène réversible qui résulte de l’attraction entre les
molécules d’adsorbant composant la surface du solide et les molécules du soluté de la phase
fluide, ces forces attractives sont de nature physique, comprenant les forces dites de Wan Der
Waals ne détruisant pas l’individualité des molécules et lorsqu’elles opèrent, correspondent à
des énergies faibles qui sont de l’ordre de quelques kilojoules par mole. Ce phénomène
consiste essentiellement dans la condensation de molécules sur la surface du solide et il est
favorisé en conséquence par un abaissement de la température [11].
II-2 Les adsorbants
II-2-1 Charbons actifs
Le charbon actif est, historiquement parlant, le premier matériau adsorbant utilisé à grande
échelle. C’est un matériau obtenu par pyrolyse du bois, noix de coco, charbon, lignite, et en
général tout composé organique, suivi d’une oxydation à haute température par le dioxyde de
carbone ou par la vapeur d’eau (un mode de préparation alternatif, par activation chimique,
existe également)[12].
II-2-1 -1 La pyrolyse :
La pyrolyse est la décomposition thermique d’un matériau organique sous vide ou sous
atmosphère inerte à des températures comprises entre 400 et 1000°C. Les hétéros atomes
(oxygène) sont éliminés sous l’effet de la chaleur et le matériau devient plus riche en carbone.
Les atomes de carbone restants se regroupent en feuillets aromatiques possédant une certaine
Partie bibliographique
4
structure planaire. Ces feuillets s’arrangent ensuite d’une manière irrégulière laissant ainsi des
interstices entre eux. Ces interstices donnent naissance à une porosité primaire du produit
carbonisé.
II-2-1 -2Structure du charbon actif :
Un charbon actif est constitué d’un agencement désordonné de microcristaux de tailles
variables (5 à 150 Ǻ). Chaque microcristal est constitué par un empilement irrégulier de 5 à
20 feuillets distants de 3,6 Ǻ (Figure 01). La présence d’hétéroatomes conduit suivant le mode
de fabrication du charbon actif à la formation de groupements fonctionnels sur les arêtes des
microcristaux [13].
Feuilles
Pores
Figure 01 : Représentation schématique des microstructures du charbon actif.
II-2-2 Zéolithes
Les zéolithes sont des Aluminosilicates cristallises microporeux de formule globale
(AlO2M, nSiO2) ou M représente le plus souvent un métal alcalin ou alcalino-terreux et n≥1.
Il existe plus de 100 espèces de zéolithes, différant par la valeur de n et la structure
cristallographique. La présence de cations dans les micropores généré des champs électriques
de l'ordre de 1010 V.m-1, ce qui fait de ces corps de puissants adsorbants polaires [14] .
Figure 02 : Localisation des sites géométriques de la zéolithe ZSM5
Partie bibliographique
5
II-2-3 Tamis moléculaires
La découverte du tamis moléculaire remonte à 1756 lorsque le terme zéolithe fut
utilisé pour la première fois, pour décrire un matériel solide dont la partie d'eau pouvait être
retiré par chauffage. Les tamis moléculaire sont des composants synthétiques formés
d’aluminium, de silicates des métaux alcalin ou alcalino-terreux, qui reproduisent la structure
cristalline des zéolithes naturels.
Ils sont dotés d’une structure donnant des propriétés d’absorption élevées. L’activité
des tamis moléculaires est obtenue en éliminant l’eau. Le volume rendu disponible sera utilisé
pour l’absorption .L’élimination de l’eau de la structure d’hydratation ne provoque pas de
changement de structure (ou en quantité négligeable). La formation de matériaux d’absorption
hautement poreux d’une forte affinité pour l’eau est obtenue par des spécificités gazeuses et
liquides.
En fonction du diamètre de ces pores, les diverses molécules peuvent être absorbées
rapidement, lentement ou pas du tout. Cette sélectivité, qui ressemble à celle du tamis, est
basée sur la dimension des molécules qui, unie à une préférence pour les molécules polaires
ou polarisables, donne aux tamis moléculaires un haut niveau d’action[15] .
II-3 L'adsorbat(Le phénol) :
II-3-1Définition
Le phénol (C6H5OH) est le dérivé mono hydroxylé du benzène (Figure N°02). Les principales
propriétés du phénol sont regroupées dans le tableau N°01 ci-dessous [16].
Figure N°03 : Structure du phénol
Partie bibliographique
6
Tableau N°1 : Propriétés physico-chimique du phénol
II-4 Mécanisme d'adsorption :
Au cours de l’adsorption d’une espèce sur un solide, le transfert de masse des molécules se
fait de la phase fluide vers le centre de l’adsorbant. Ce processus s’opère au sein d’un grain
d’adsorbant en plusieurs étapes[17] :
1-Transfert de masse externe (diffusion externe) qui correspond au transfert du soluté du sein
de la solution à la surface externe des particules.
2-Transfert de masse interne dans les pores (diffusion interne) qui a lieu dans le fluide
remplissant les pores. En effet, les molécules se propagent de la surface des grains vers leur
centre à travers les pores.
3-Diffusion de surface : pour certains adsorbants, il peut exister également une contribution
de la diffusion des molécules adsorbées le long des surfaces des pores à l’échelle d’un grain
d’adsorbant.
4- Adsorption proprement dite [18].
Partie bibliographique
7
Figure N°04 : Mécanisme de transport de l’adsorbat au sein d’un grain
III-1Principaux facteurs influençant sur l’adsorption :
Quand un solide est mis en contact avec une solution, chaque constituant de cette dernière, le
solvant et le soluté, manifeste une tendance à l’adsorption à la surface du solide. Il y’a donc
une compétition en surface entre deux adsorptions qui sont Concurrentielles. Le cas le plus
intéressant est celui où l’adsorption du soluté est de loin plus importante que celle du solvant.
Donc la quantité adsorbée, dépend de nombreux facteurs dont les principaux sont:
III-1-1 La température :
L’adsorption physique est exothermique, de ce fait le taux d’adsorption est meilleur à basse
température. Lorsque la chimisorption est endothermique, une température élevée est
favorable pour le déroulement du processus [19 ; 20].
III-1-2 La natures de l'adsorbant :
L’adsorption d’une substance donnée croît avec la diminution de la taille des
particules de l’adsorbant, ce qui permet aux composés de la solution de pénétrer dans les
capillaires de la substance, donc la subdivision de la particule du solide influe directement sur
les pores de ce dernierainsiquesursasurfacespécifiquequivaêtredéveloppée.Cependant,siles
dimensions des pores sont inférieures, aux diamètres des molécules de l’un des composant de
la solution, l’adsorption de ce composé ne se fait pas, même si la surface de l’adsorbant a une
grande affinité pour ce composé [21].
III-1-3 La Natures de l’adsorbat :
Pour qu’il y’aitunebonneadsorptionilfautqu’il y’aitd’abord une affinité entre le solide et le
soluté. En règle générale, les solides polaires, adsorbent préférentiellement d’autres corps
polaires. Par contre les solides non polaires, adsorbent préférentiellement des substances non
polaires et l’affinité pour le substrat croît avec la masse moléculaire de l’adsorbat. Ceci a été
Partie bibliographique
8
déjà énoncé par la règle de traube et complété par Freundlich en écrivant que l’adsorption de
substance organique, à partir de solutions aqueuses, augmente fortement et régulièrement
quand la longueur de la chaîne croît à l’intérieur d’une série homologue [22].
III-1-4 La Surface spécifique :
La surface spécifique est une donnée essentielle de la caractérisation des solides et des
matériaux poreux. Il est clair que l’on cherche à conférer aux adsorbants une grande surface
spécifique, cette grandeur désigne la surface accessible rapportée à l’unité de poids
d’adsorbant.
III-2- Classification des isothermes d'adsorption dans la phase liquide
L’allure de la courbe d’isotherme varie selon le couple adsorbat-adsorbant étudie. Les
isothermes d’adsorption des solutés à solubilité limitée ont été classées par Giles et coll. en
quatre principales classes :
Qe=
( )
(1)
Les courbes de type S : s’obtiennent lorsque les molécules du soluté ne s’accrochent
au solide, que par l’intermédiaire d’un seul groupement ;
Les isothermes de type L: (dite Langmuir) : sont les plus fréquentes. Ce
comportement se rencontre dans le cas où l’adsorption est faible et lorsque les
molécules de l’adsorbat sont orientées à plat ;
Les isothermes de type H (haute affinité) : s’obtiennent lorsqu’il y a chimisorption du
soluté ;
Les isothermes de type C : sont sous forme de ligne droite, ce type de courbe est
obtenu lorsqu’il y a compétition entre le solvant et le soluté pour occuper les sites de
l’adsorbant [23], [24].
Partie bibliographique
9
Figure N°05 :Typologie des isothermes [25]
III-3 Modèles d’isothermes théoriques :
La modélisation mathématique (détermination des droites de corrélation et des paramètres)
est basée sur des hypothèses non vérifiables (modèle de Langmuir établi en utilisant des
molécules de gaz ... ) ou empirique (modèle de Freundlich), mais elle permet d'obtenir un
certain nombre d'informations qualitatives et quantitatives comme le type d'interaction
(mécanisme d'adsorption, mono ou multi couches, sites d'adsorption...), le phénomène de
saturation (quantité maximale de polluant adsorbé, comportement des sites actifs...), ou
encore la chaleur d'adsorption (données thermodynamiques) [26].
III-3-1 Le modèle de Langmuir
Etabli en 1918, ce modèle d’adsorption en monocouche est basé sur les hypothèses suivantes :
molécules adsorbées sur les sites voisins (pas d’interaction entre les molécules) [27][28].
L’équation de Langmuir s’écrit comme suit :
qe =
( ) (2)
Où
qe: quantité de l’adsorbat adsorbée par unité de masse de l’adsorbant (mg.g-1).
X : masse de l’adsorbat adsorbés (mg).
m: masse de l’adsorbant (g).
Partie bibliographique
10
qm: capacité maximale de l’adsorbant appelée aussi capacité ultime (mg.g-1).
b: constante de Langmuir (l/mg).
Ce : concentration de l’adsorbat dans la phase liquide à l’équilibre (mg.L-1)[29][30].
La linéarisation de cette équation donne :
(3)
III-3-2 Le modèle de Freundlich :
En 1926, Freundlich a établi une isotherme très satisfaisante qui peut s’appliquer avec succès
à l’adsorption des gaz, mais qui a été principalement utilisée pour l’adsorption en solution
dilués. Il a constaté que le mécanisme de ce processus est assez complexe, du fait de
l’hétérogénéité de la surface, ce qui rend la chaleur d’adsorption variable. L’équation de
Freundlich s’écrit comme suit:
Qe=
(4)
Kf et n sont des constantes de Freundlich qu’il faut évaluer pour chaque solution et pour
chaque température et sont uniques pour un composé donné. Kf caractérise le pouvoir
adsorbant du support et 1/n l’affinité du soluté pour l’adsorbant [31, 32].
L’équation de Freundlich est cependant utile sous sa forme logarithmique, soit :
Log (Qe) = log (Kf ) +
(5)
IV Théorie BET :
Ce modèle admet la formation de multicouches d’adsorbat, une distribution homogène des
sites à la surface de l’adsorbant et l’existence d’une énergie d’adsorption qui retient la
première couche de molécules adsorbées et une deuxième énergie qui retient les couche
suivantes. Le modèle rend compte aussi du phénomène de saturation et fait intervenir la
solubilité du soluté dans son solvant, sous la forme de sa concentration Cs de saturation
L’isotherme de BET est représentée par l’équation suivante [33] :
( )(
)
(
)
(
)
(6)
Où
( ⁄ ) : Quantité adsorbée en (mg/g).
: Concentration de saturation en (mg/l).
( ⁄ ) : Capacité maximale d’adsorption en (mg/g).
V- Théorie de Dubinin :
La théorie de Dubinin essentiellement utilisée dans le cas du remplissage des micropores,
et peut être utilisée dans le cas de l’adsorption sur certaines surfaces non poreuses. Dans cette
Partie bibliographique
11
théorie la structure poreuse d’un charbon activé est déterminée par les paramètres suivants : le
volume de micropore exprimé en cm3/g, la distribution de la largeur moyenne de
micropore L (nm) et la surface microporeuse totale Smi(m2/g) c’est la Surface accessible aux
molécules adsorbées et elle est associée à la microporosité de l’échantillon et la taille de la
molécule adsorbée).
L’adsorption de gaz par des solides microporeux peut être explicitée par l’équation de
Dubinin-Astakhov [34, 35] basée sur la théorie de remplissage des volumes de micropores :
{[ (
)
]
} (7)
Avec :
: Volume total du système microporeux (le volume maximal de vapeur que l’on peut
condenser dans les micropores), il s’exprime en de vapeur ramenée aux conditions
normales par gramme d’adsorbant ou en ⁄ ;
W: Volume de vapeur adsorbé et condensé dans les micropores par gramme d’adsorbant à
P/P°;
: Energie d’adsorption caractéristique pour un gaz standard et du solide ;
β : Coefficient d’affinité dépend de l’adsorbat (paramètre structural) (β =E/ E0).
Le benzène est pris comme référence avec β (C6H6) = 1 ;
E : L’énergie d’adsorption d’un système adsorbat/adsorbant donné ;
R : Constante des gaz parfaits ; T : La température en Kelvin ;
n : Dépend du type d’adsorption, reflète l’hétérogénéité du solide. En effet, plus il est élevé,
plus la structure du solide est homogène 1 < n < 3. Dans le cas des charbons actifs, il est
normalement compris entre 1.5 et 3, la valeur n = 2 étant la plus fréquente Dubinin-
Radushkevich (DR). Dans le cas de micropores en forme de fente, les valeurs proches de 1
correspondent à une largeur moyenne de micropores assez élevée tandis que les valeurs
supérieures à 2 traduisent une largeur moyenne de micropores faible.
Pour des systèmes microporeux assez homogènes, (n) est compris entre 2 et 5, notamment
pour les zéolithes.
D’un point de vue théorique E et n reflètent la distribution de l’énergie d’adsorption dans le
système microporeux.
Partie Expérimentale Matériels et méthodes
21
VI-1 Matériels et méthodes
Les différentes analyses physico-chimiques d'eau usée a été effectuées au laboratoire de
Biogéochimie des milieux désertiques (université de Ouargla). Pour les échantillons d'eau
usée nous avons déterminés les paramètres cité sou dessous, selon la norme AFNOR et ISO,
VI-2 Les paramètres physico-chimiques
VI-2-1 La température
Il est primordial de connaître la température d’une eau. En effet, elle joue un rôle très
important dans la solubilité des sels et surtout des gaz, et la détermination du pH . La mesure
de la température est très utile pour les études limnologiques et le calcul des échanges. Elle
agit aussi comme un facteur physiologique agissant sur le métabolisme de croissance des
micro-organismes vivant dans l’eau [36,37].
Nous avons déterminé la température en même temps que le pH à l'aide d'un pH -mètre.
VI-2-2 Le pH
Le pH mesure la concentration des ions H+ dans l'eau. Ce paramètre caractérise un grand
nombre d'équilibres physico-chimiques. La valeur du pH peut altérer la croissance et la
caractérisation physico-chimique des effluentes reproductions des micro-organismes existants
dans une eau. La plupart des bactéries peuvent croître dans une gamme de pH comprise entre
5 et 9, l’optimum est situé entre 6,5 et 8,5, des valeurs de pH inférieures à 5 ou supérieures
à8,5 affectent la croissance et survie des micro organisme saquatiques selon l’organisation
Mondiale de la Santé (OMS) [36, 37].
Après avoir étalonné le pH-mètre, plonger l’électrode dans l’échantillon et attendre jusqu’à ce
que la valeur du pH se stabilise.
VI-2-3 La conductivité électrique (CE)
La mesure de la conductivité de l'eau nous permet d'apprécier la quantité des sels dissous dans
l'eau (chlorures, sulfates, calcium, sodium, magnésium…). Les matières organiques et
colloïdales n'ont que peu de conductivité. La conductivité électrique d’une eau usée dépend
essentiellement de la qualité de l’eau potable utilisée et du régime alimentaire de la population
et des activités industrielles [36, 37].
Partie Expérimentale Matériels et méthodes
21
La mesure de la CE a été faite à l'aide de conductimètre .Corrections en fonction de la
température La conductivité d'un liquide dépend largement de la température. Cette dernière
sera relevée très exactement au cours de la mesure. [38, 37]
VI-3 Les matières organiques
VI-3-1 La demande biologique en oxygène à 5 jours (DBO5)
La DBO correspond à l'oxygène qui a été utilisé par des bactéries aérobies pour
détruire ou dégrader biochimiquement les matières organiques biodégradables présentes dans
l'eau. Cette mesure traduit donc indirectement la fraction biodégradable dans l'eau et
représente assez fidèlement le processus de dégradation naturel.
Les transformations des matières organiques s'effectuent en deux stades :
Le 1er stade, et durant les cinq premiers jours se rapportant aux composés carbonés,
Le 2ème stade, se rapportant aux composés azotés, ne commence qu'au bout du
cinquième au vingtième jour, ce deuxième stade est généralement décalé dans le
temps,du fait que la nitrification ne peut intervenir qu'après une dégradation avancée
des substrats carbonés.
C'est pourquoi, il est convenu d'évaluer la demande biochimique en oxygène pendant 5
jours(DBO5) pour ne prendre en compte que la dégradation de la pollution carbonée à 20°C.
Le résultat est exprimé en mg/l d'oxygène consommé pendant 5 jours [39,38]. Dans notre
étude nous avons utilisé un DBO-mètre (système manométrique).
VI-3-2 La demande chimique en oxygène (DCO)
La DCO correspond à la quantité d'oxygène (en milligramme) qui a été consommée par voie
chimique pour oxyder l'ensemble des matières oxydables présentes dans un échantillon d'eau
de 1 litre (quelle que soit leur origine, organique (biodégradable ou non) ou minérale (fer
ferreux, nitrites, ammonium, sulfate et chlorures). Elle est moins représentative que la DBO
de la décomposition des matières organiques qui a lieu dans le milieu naturel mais elle est
rapide, et contrairement à cette dernière, elle possède une bonne reproductibilité. La DCO est
particulièrement indiquée pour mesurer la pollution d'un effluent industriel. Elle exprime la
Caractérisation physico-chimique des effluentes quantités d'oxygène fournie par du
bichromate de potassium K2Cr2O7, et nécessaire à l'oxydation de substances organiques
pendant deux heures à l'ébullition à 150 °C en milieu acide et en présence de catalyseur
Partie Expérimentale Matériels et méthodes
21
(HgSO4/H2SO4). L'excès de bichromate de potassium est dosé par le sel de Mohr (Sulfate de
fer et d'ammonium).
Elle est exprimée enmgO2/l. Et donnée par L'expression (Norme NFT 90-101) :
DCO (mg/l)=
(8)
, : volumes en ml de sel de Mohr utilisé pour titrer le témoin et l'échantillon
respectivement.
E: volume en ml de la prise d'essai d'eau.
C : est la concentration, exprimée en mol par litre, de la solution sel de Mohr [39, 38,
36,37].
VI-4 Appareillage et matériels utilisés
Les appareils utilisés dans cette étude ainsi que leur principe de fonctionnement sont
Présentés comme suit :
1-pH mètre de marque PHB-1 portable.
2-Conductimètres de type WTW LF330/Tétra Con®325, et de type DDS J-308A.
Partie Expérimentale Matériels et méthodes
21
3-DBO mètre de marque WTW (incubateur réglé à T=20 C°, agitateur, des bouteilles
brunes, des bouchons (OXITOP®) équipés par un afficheur qui affiche les valeurs
mesurées.
4- système de ébullition à reflux (Chauffe ballons à 06 postes ,des ballons rodés à fond
rond de 500 ml ,réfrigérants ).
5- Agitateur mécanique de marque IKAMAGR., et barreaux aimantés
Partie Expérimentale Matériels et méthodes
21
VI-5 Réactifs utilisés
Les réactifs employés dans cette étude sont présentés dans le tableau suivant :
Tableau N°2: Listes des réactifs chimiques.
Réactifs Formules chimiques
Bichromate de potassium K2Cr2O7 (PROLABO).
Acide sulfurique H2SO4 (BIOCHEM ,96-98%, CAS n°7664-93-9).
Sulfate d'argent AgSO4 (MERCK).
Sulfate de fer FeSO4 (MERCK).
Phénantroline (PROLABO).
Sulfate de fer et d'ammonium (PROLABO).
Partie Expérimentale Résultats et discussions
71
I.1. CARACTERISTIQUES GENERALES DU CHARBON ACTIF TE80
Dans cette étude, le charbon actif utilisé est un charbon commercial dont les caractéristiques cité
dans le tableau ci-après (tableau N°3).
Tableau N°3 : Caractéristiques de charbon actif TE 80 [40]
Valeur Propriété
t=460 kg m-3ρ
Masse volumique de tas
dp=815 µm Granulométrie
B=0,524ɛ Porosité externe
Vporeux=0,550 cm3g
-1 Volume poreux total
SBET=1073 m2
g-1
Surface BET
ρp
= 966 kg m
-3 Masse volumique de grain
p =0,563ɛ Porosité interne
1,6% Taux de cendres
3,3% Taux d’humidité
II -L’origine de l’eau pollué :
Les composés organiques existants dans l'eau usée sont instables, ce qui provoque des changements au
niveau de leurs caractéristiques d’une compagne à une raison, des eaux usées préparées au laboratoire
sont utilisées en se référant à une composition d'une eau usée domestique. Cette eau est préparée en
mélangeant plusieurs produits chimiques et d’autres d’alimentation domestique avec de l’eau distillée
(tableau N°4), en s’assurant que ces produits contiennent tous les composés susceptibles d’être présents
dans une eau usée domestique en concentration considérable.
Chapitre III Résultats et discussions
71
Tableau N°4 : les différentes compositions des eaux usées préparées au laboratoire
Produits Quantités (mg /l)
Sucre 1
Urée 0,15
0,1
Lait sec 2
0,18
0,5
Levure 0,15
1,75
0,6
Tableau N°5 : La qualité des eaux usées préparées au laboratoire
III-Mode opératoire:
Nous préparons cinq litres d'eau usée et on le laisse 24 heures, puis nous arrivons à cinq
bouteilles et on met dans chacun un litre d'eau usée et on pèse 1,2, 3,4,5 mg du phénol et on
les met dans ces bouteilles respectivement. 400ml des échantillons met dans des bouteilles qui
contiennent un gramme (1 g) de charbon actif sous agitation pendant deux heure sà
température ambiante. Le mélange a été filtré pour effectuer les analyses analyse des
paramètres fixés précédemment.
Caractéristique
VALEURE Norme des eaux domestiques
DCO 270±20 ⁄ 100à500 ⁄
DBO5 598,56±10 ⁄ 300à1000 ⁄
CE 820 ⁄ 900à1300 ⁄
pH 5,38± 0,5 7,5 à 8, 5
Chapitre III Résultats et discussions
71
IV-Résultats des analyses physico-chimiques
IV-1-Le pH et la Conductivité électrique CE :
Nous avons mesuré le pH et la conductivité de l’eau avant et après le traitement. Les résultats
sont regroupés dans les deux tableaux (6) et (7)
IV-1-1-Le pH
Les résultats de ces mesures avant et après le traitement sont représentés dans le tableau (6).
Tableau N°6: la variation du pH en fonction de la concentration de phénol
Phénol ⁄ pH avant pH après
1 5,96 6,69
2 6,02 6,68
3 6,22 6,73
4 6,00 6,74
5 6,67 6,86
Nous constatons que les valeurs de pH de l'eau usée sont comprises entre 6,02 et 6,86. Leur
variation entre une bouteille et une autre est due probablement à la variation de la température
ambiante et qui influe sur la fermentation des eaux usées.
Les valeurs de pH de l’eau filtrée et toujours supérieure au pH de l’eau brute dans chaque
bouteilles. En outre les valeurs obtenues pour les différentes bouteilles sont quasiment
identiques avec un léger écart qui pourrait être lié à l’erreur de mesure.
Chapitre III Résultats et discussions
02
IV-1-2-La Conductivité Electrique (CE):
Nous avons mesuré la conductivité électrique de l’eau avant et après le traitement pour une
eau usée épurée par adsorption sur charbon actif TE 80. La variation de la conductivité
électrique (mS/cm) à (30±2 °C) en fonction de la concentration du phénol avant et après le
traitement est représentée dans le tableau(7)
Tableau N°7:Variation de la conductivité électrique (mS/cm) à(30±2 °C) en fonction de la
concentration du phénol
Phénol ⁄ Conductivité avant Conductivité après
1 705 843
2 727 846
3 720 847
4 720 836
5 728 848
Les valeurs de la conductivité électrique des bouteilles évoluent de façon décroissante avant et
après le traitement, ceci étant lié à la concentration du phénol
IV-1-3- La demande chimique et biochimique en oxygène (DCO et DBO):
Nous avons mesuré la DCO et la DBO avant et après le traitement
IV-1-3-1 La demande chimique en oxygène (DCO):
Les valeurs de rendement en DCO sont représentées au tableau (8), en appliquant la formule
suivante :
(9)
Chapitre III Résultats et discussions
07
Tableau N°8 :Le rendement en DCO en fonction de la concentration du phénol
C (ppm) Rendement (%)
1 9,85
2 10,24
3 10,43
4 10,62
5 10,8
Les valeurs de rendement en DCO sont illustrées par la Figure N°6 :
Figure N°6:Evolution de rendement en DCO en fonction de la concentration du phénol
Nous avons remarqué que le rendement épuratoire augmente avec l'augmentation de la
concentration du phénol.
9,8
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
0 1 2 3 4 5 6
Re
nd
em
en
t e
n D
CO
(%
)
C(ppm)
Chapitre III Résultats et discussions
00
IV-1-3-2- La demande biochimique en oxygène (DBO) :
Le tableau (9) regroupe les résultats de rendement en DBO en fonction de la concentration du
phénol avant et après le traitement obtenus pour chaque bouteilles à température ambiante qui
est de 30 °C. L'histogramme obtenues pour les cinq échantillons sont représentées par le
figure(7).
Le passage des valeurs de la DBO5 au rendement épuratoire est effectué en appliquant la
formule suivante :
(10)
Le tableau N°9 : La variation de rendement en DBO en fonction de la concentration du
phénol
C(ppm) Rendement en DBO (%)
1 12,76
2 13,04
3 11,11
4 8,69
5 10,86
Chapitre III Résultats et discussions
02
Figure N°7: Evolution de rendement en DBO en fonction de la concentration du phénol
Nous avons observé que le rendement épuratoire augmente avec l'augmentation de la
concentration de phénol. En outre les valeurs obtenues pour les différents résultats sont
quasiment identiques avec un léger écart qui pourrait être lié à l’erreur de mesure.
0
2
4
6
8
10
12
14
1 2 3 4 5
Re
nd
em
en
t e
n D
BO
(%
)
C(ppm)
CONCLUSION GENERALE
L’adsorption sur charbon actif est reste comme une technique de choix pour la
réduction des micropolluants organiques.
Les essais réalisés au cours de cette étude ont eu pour objectif l’application du
procédé d’adsorption sur charbon actif en mode batch.
Les résultats observés nous ont permis de conclure que les pourcentages d’élimination
de ces composées sont importants. Les eaux épurées par cette technique ont les
caractéristiques suivantes :
La concentration initiale du phénol influe sur les valeurs de la conductivité
électrique et de pH mesurés avant et après traitement.
Nous avons remarqué que le rendement épuratoire augmente avec
l'augmentation de la concentration du phénol.
Nous avons observé que le rendement épuratoire (concernant la DBO5 et la
DCO) augmente avec l'augmentation de la concentration du phénol.
[1] Etude expérimentale de l'effet de l’enrobage de supports solides par des polymères
conducteurs sur leur capacité de rétention des cations métalliques en solution aqueuse
par adsorption. Application à la silice et à certains matériaux naturels', THÈSE En vue
de l'obtention DU DOCTORAT EN SCIENCES EN GENIE DES PROCEDES.
[2] Satin M. 1999 et Bouziani M. 2000
[3] Satin M. 1999 et Bouziani M. 2000
[4] Satin M. 1999
[5] Satin M. et Béchir Selmi. 1999
[6] Satin M. et Béchir Selmi. 1999
[7] Bernar lery J. 1999
[8] H. Maiza (200 ), Modélisation des cinétiques d’adsorption dans le cas du phénol et
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Supérieur Polytechnique, p. 3, 4.
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[14] Etude expérimentale et modélisation d’un procédé séquentiel AD-OX
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[15] Préparation par voie chimique d’un charbon actif à partir des déchets de thé-
MÉMOIRE MASTER ACADEMIQUE.
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traitement des eaux contanimèf par phènol , mémoire de master , université kasdi
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[24] A. Boivin (2003), Disponibilité spatio-temporelle et transfert des pesticides dans
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[27] A.DOUCIS, ALLAM, Etude de la co-adsorption du deux pespicibes ( Durion et
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[30 L. AMIROUCHE ,EUTIOUA , Etude de pouvoir de sorption du bouvier (II) du
zinc (II) i des poly phénols par les dentonites sous l’effet des irradiations micro –
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Résumé :
La pollution des eaux représente l’un des aspects les plus inquiétants de la dégradation de
l’environnement.
Devant la nécessité, devenue impérative de nos jours, de préserver les ressources en eaux et
de contribuer à la protection de la santé publique, de très nombreux concepts de traitement des
eaux usées ont été développés. Généralement le principe de base est l’élimination ou la
diminution de la charge polluante de l’eau.
Le présent travail, étudie l’efficacité d'un charbon actif commercial TE 80 d'élimination de
quelques paramètres révélateurs de pollution organique tel que la DBO5 et de la DCO à
température ambiante en modes batch. Les solutions sont dosées par spectroscopie
UV/Visible.
Mots clés :composés organiques, eux usées, décontamination, charbon actif, adsorption.
Abstract :
Water pollution is one of the most disturbing aspects of environmental degradation.
Nowadays, become imperative to preserve water resources and to contribute to the protection
of public health, many wastewater treatment concepts have been developed. Generally the
basic principle is the elimination or reduction of the pollution load of water.
This work examines the effectiveness of a commercial activated carbon TE 80 elimination of
some revealing parameters of organic pollution as BOD5 and COD at room temperature in
batch modes. The solutions are assayed by UV / Visible spectroscopy.
Keywords: organic compounds, waste water, decontamination, activated carbon, adsorption.
:ممخص
لحفاظا لزاما صار لمحاجة، ونظرا األيام هذه ففي .ةيالبيئمن الناحية لمقمق المثيرة الجوانب أكثر إحدى المياه تموثيعد و المستعممة. مياهال معالجةل المفاهيم من العديد وضعتلذلك العامة، الصحة حماية في والمساهمة المائية الموارد عمى
.المياه تموث الحمل من الحد أو القضاء هو األساسي المبدأ عموما
موثات العضوية استخدمنا كواشف لهذه الم بعض من متخمصل TE 80 التجاري الفحم المنشط فعالية العمل هذا ويتناول الطيفي/ البنفسجية فوق األشعة استعممنا غمى ذلك باإلضافة .الغرفة حرارة درجة في DCOوDBO5 مثل المموثات
.لمعايرة المحاليل المرئي
.اإلمتزاز،إزالة التموث ،الفحم المنشط ، ،المياه المستعممة،العضوية المركبات: مفتاحيةال كمماتال
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