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analisiQualitativa_orioli(cap.12) 1
ANIONI/7: ANIONI/7: IODATI (IOIODATI (IO33
--))
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 2
IO3- + 6H+ + 5I- 3I2 + 3H2O
(Giallo arancio)
Procedimento:Alla soluzione acquosa acidificata con HCl (alcune gocce), aggiungere una punta di spatola di KI.La formazione di IODIO è evidenziabile dalla formazione di una colorazione giallo-bruna
In laboratorio…In laboratorio…
Iodati: reazione di dismutazioneIodati: reazione di dismutazione
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 3
Alla soluzione acquosa acidificata con HNO3 (alcune gocce),
aggiungere alcune gocce di AgNO3.
Si ha la formazione di un precipitato bianco caseoso di AgIOAgIO33
solubile in NH3 diluita (attenzione Cloruri!)
Alla soluzione acquosa si aggiungono alcune gocce di BaCl2.
Si ha la formazione di Ba(IOBa(IO33))22 con comparsa di colorazione
GIALLA (poco solubile in HCl 2N, solubile in HCl 6N).
Iodati: reazione con AgNOIodati: reazione con AgNO33
Iodati: reazione con Iodati: reazione con BaClBaCl22
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 4
ANIONI/8: ANIONI/8: FOSFATI FOSFATI
((HH22POPO44--; HPO; HPO44
2-2-; PO; PO443-3-))
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 5
POPO443-3- + 12MoO + 12MoO44
2-2- + 24H + 24H++ + 3NH + 3NH44++ (NH (NH33))33POPO4412MoO12MoO33 + +
12H12H22OO
GIALLO GIALLO (ammonio fosfo molibdato)(ammonio fosfo molibdato)
Fosfati: reazione con molibdato d’ammonioFosfati: reazione con molibdato d’ammonio
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 6
In laboratorio…In laboratorio…
Alla soluzione acquosa acidificata con HNO3 dil (alcune
gocce), aggiungere 2 volumi di molibdato d’ammonio.
Scaldare su bagnomaria per qualche minuto*
in presenza di fosfati si ha per raffreddamento una colorazione o un precipitato giallo di ammonio fosfomolibdato
* per facilitare la formazione del precipitato è conveniente sfregare le pareti interne della provetta con una bacchetta di vetro
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 7
Come distinguere le tre forme di fosfatoCome distinguere le tre forme di fosfato (H(H22POPO44--; HPO; HPO44
2-2-; PO; PO443-3-)?)?
H3PO4 + H2O H3O+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 x 10-3
H2PO4- + H2O H3O+ + HPO4
-2 Ka2 = 6.2 x 10-8
HPO4- + H2O H3O+ + PO4
-3 Ka3 = 3.6 x 10-13
Calcoliamo il pH di idrolisi di ciascuno dei 3 saliCalcoliamo il pH di idrolisi di ciascuno dei 3 sali
Acido triproticoAcido triprotico
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 8
NaHNaH22POPO4 4 Na Na++ + H + H22POPO44--
[1] H2PO4- + H2O OH- + H3PO4
K = Kw / Ka1 = 0.13 x 10-11
[2] H2PO4- + H2O HH33OO++ + HPO4
-2 Ka2 = 6.2 x 10-8
Fosfato monobasicopH della sol.acquosa 4-6
NaNa++: non dà idrolisi: non dà idrolisi
Confronto delle due costanti:Confronto delle due costanti:Prevale la seconda reazionePrevale la seconda reazione
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 9
NaNa22HPOHPO4 4 2Na 2Na++ + HPO + HPO44-2-2
[1] HPO42- + H2O OHOH-- + H2PO4
- K = Kw / Ka2 = 0.16 x 10-6
[2] HPO4-2 + H2O H3O+ + PO4
-3 Ka3 = 3.6 x 10-13
NaNa33POPO4 4 3Na 3Na++ + PO + PO4 4 3-3-
[1] PO43- + H2O OHOH-- + HPO4
2- K = Kw / Ka3 = 0.277 x 10-1
Fosfato bibasicopH della sol.acquosa 8-10
Fosfato tribasicopH della sol.acquosa >10
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 10
Alla soluzione acquosa a pH neutro o debolmente alcalino (pH < 9; se necessario neutralizzare con acetato di sodio), aggiungere
un volume di AgNO3
PO4 3- + Ag+ Ag3PO4
Ag3PO4 + 6NH3 3[Ag(NH3)2]+ + PO43-
Ag3PO4 + 2H+ H2PO4- + 3Ag+
In laboratorio…In laboratorio…Fosfati: reazione con AgNOFosfati: reazione con AgNO33
giallo, solubile in NHgiallo, solubile in NH33 dil. e in HNO dil. e in HNO33 dil. dil.
analisiQualitativa_orioli(cap.12) 11
Ad 1ml di soluzione acquosa aggiungere 0.5ml di MISCELA
MAGNESIACA (MgCl2; NH4Cl; NH3). Si ha la formazione di un
precipitato bianco cristallino di fosfato di magnesio e ammonio
PO4 3- + Mg+2 + NH4
+ + 6H2O MgNH4PO46H2O
In laboratorio…In laboratorio…
Fosfati: reazione con miscela magnesiacaFosfati: reazione con miscela magnesiaca
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 12
ANIONI/9: ANIONI/9: BORATI BORATI (BO(BO33
3-3-))
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 13
HBOHBO22 acido metaborico acido metaborico
HH33BOBO33 acido (orto)borico acido (orto)borico
HH22BB44OO77 acido tetraborico acido tetraborico
In equilibrio in HIn equilibrio in H22O a concentrazioni variabili O a concentrazioni variabili a seconda del pH della soluzionea seconda del pH della soluzione
In FU: acido borico In FU: acido borico HH33BOBO33
borace (tetraborato di sodio) borace (tetraborato di sodio) NaNa22BB22OO77
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 14
BOBO333- 3- + 3H+ 3H++ H H33BOBO33
BB44OO772- 2- + 2H+ 2H++ + 5H + 5H22O 4HO 4H33BOBO33
BOBO22- - + H+ H++ + H + H22O HO H33BOBO33
In ambiente acido, l’acido borico reagisce con alcoli In ambiente acido, l’acido borico reagisce con alcoli (CH(CH33OH) con formazione di BORATI ALCHILICI OH) con formazione di BORATI ALCHILICI (corrispondente estere metilico (corrispondente estere metilico borato di metile) volatili borato di metile) volatili
3CH3CH33OH + HOH + H33BOBO3 3 (CH(CH33)BO)BO33 + 3H + 3H22OO
(CH(CH33)BO)BO3 3 + 9O+ 9O2 2 6CO 6CO22 + 9H + 9H22O + BO + B22OO3 3 anidride dell’acido anidride dell’acido boricoborico
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 15
Procedimento:Procedimento:1. In capsula trattare 1 punta di spatola di sostanza con 1. In capsula trattare 1 punta di spatola di sostanza con 1ml di H1ml di H22SOSO4 4 concconc (ATTENZIONE!) (ATTENZIONE!); agitare, aggiungere ; agitare, aggiungere 2ml di metanolo 2ml di metanolo
2. Dar fuoco alla miscela, avvicinando cautamente2. Dar fuoco alla miscela, avvicinando cautamente (ATTENZIONE!) (ATTENZIONE!) la fiamma ai bordi della capsula la fiamma ai bordi della capsula FIAMMA VERDE (PRESENZA DI BORATI) FIAMMA VERDE (PRESENZA DI BORATI)
3. Spegnere la fiamma, coprendo con il vetro d’orologio 3. Spegnere la fiamma, coprendo con il vetro d’orologio (maneggiandolo con la pinza di legno) e successivamente (maneggiandolo con la pinza di legno) e successivamente immergere la capsula in un beaker pieno d’acquaimmergere la capsula in un beaker pieno d’acqua
In laboratorio…In laboratorio…
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 16
IMPORTANTEIMPORTANTE
1)1) Prima di dar fuoco alla capsula, assicurarsi di Prima di dar fuoco alla capsula, assicurarsi di aver allontanato aver allontanato la bottiglia di metanolo la bottiglia di metanolo (INFIAMMABILE!)(INFIAMMABILE!)
2)2) MAIMAI aggiungere metanolo aggiungere metanolo DOPODOPO aver acceso aver acceso la fiamma!la fiamma!
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 17
ANIONI/10: ANIONI/10: ACETATI ACETATI (CH(CH33COOCOO--))
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 18
Procedimento:Procedimento:Trattare una punta di spatola di sostanza con un uguale Trattare una punta di spatola di sostanza con un uguale quantità di KHSOquantità di KHSO44 . .
Si umetta con una goccia di acqua e si mescola bene la Si umetta con una goccia di acqua e si mescola bene la miscela di polveri.miscela di polveri.
In presenza di In presenza di CHCH33COOCOO- - si apprezza un caratteristico odore si apprezza un caratteristico odore pungente di aceto (pungente di aceto (acido aceticoacido acetico))
CHCH33COOCOO- - + H+ H+ + CH CH33COOHCOOH
In laboratorio…In laboratorio…
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 19
ANIONI/11: ANIONI/11: FLUORURI FLUORURI (F(F--))
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 20
I Sali di zirconio formano con alizarina delle I Sali di zirconio formano con alizarina delle colorazionicolorazioni
InterferenzeInterferenze::Tutti gli anioni che formano complessi con Zr Tutti gli anioni che formano complessi con Zr (SO(SO44
2-2-; S; S22OO332-2-; PO; PO44
33- , …)- , …)
Procedimento:Procedimento:1)1) Miscelare parti uguali di una soluzione di alizarina e Miscelare parti uguali di una soluzione di alizarina e
zirconio cloruro. Si ottiene una colorazione ROSSO-zirconio cloruro. Si ottiene una colorazione ROSSO-VIOLAVIOLA
2)2) Aggiungere poi alcune gocce di una soluzione Aggiungere poi alcune gocce di una soluzione acquosa della sostanzaacquosa della sostanza
3)3) In presenza di FLUORURI si ha decolorazione della In presenza di FLUORURI si ha decolorazione della soluzione a giallo chiaro per formazione del soluzione a giallo chiaro per formazione del complessocomplesso
[ZrF[ZrF66--] esafluoro zirconato] esafluoro zirconato
rosso –violarosso –viola
analisiQualitativa_orioli(cap.13) 21
2) Aggiungere circa 1 ml di H2) Aggiungere circa 1 ml di H22O ad una punta di spatola di O ad una punta di spatola di sostanza, poisostanza, poi
0.5 ml di una soluzione acquosa di CaCl0.5 ml di una soluzione acquosa di CaCl22
Si ha la formazione di un precipitato Si ha la formazione di un precipitato BIANCO (CaFBIANCO (CaF22),), solubile per aggiunta di FeClsolubile per aggiunta di FeCl33
2F2F-- + Ca + Ca2+2+ CaF CaF22
Fluoruri: reazione con CaClFluoruri: reazione con CaCl22
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