3. Interferencias [Modo de compatibilidad] · Optimizar el caudal de gas de nebulización para que...

INTERFERENCIAS

Espectroscópicas1. Iones con doble carga2. Iones poliatómicos3. Solapamientos isobáricos4. Oxidos

1. Buenas Prácticas en laboratorio2. Ajustes de equipo3. Celda de colisión / reacción4. Correcciones matemáticas

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS 2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

No espectroscópicas1. Contenido alto en sólidos

disueltos2. Efectos de matriz3. Elementos fácilmente

ionizables

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS

COINCIDENCIA EN LA MASA

Solapamientos isobáricos

204Pb interferido por 204Hg113Cd interferido por 113In

Óxidos56Fe interferido por 40Ar16O165Ho interferido por 149Sm16O

Iones con carga dobleIones poliatómicos

75As interferido por 40Ar35Cl52Cr interferido por 40Ar12C

56Fe interferido por 112Cd68Zn interferido por136Ba

1. Solapamientos isobáricos

Isótopos de diferentes elementos en la misma m/z. Tabla periódica

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS

2. Interferencias poliatómicas. Oxidos

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS

Elemento m/z Interferencia

K 39 ArH

Ca 40 Ar

V 51 ClO, ArC

Cr 52 ArC, ClOH

Mn 55 ClO

Fe 56 ArO, CaOFe 56 ArO, CaO

Co 59 ArNa, CaOH

Cu 63 ArNa

Zn 66 ArMg

As 75 ArCl

Se 80 ArAr

3. Iones con doble carga

Se formarán iones con doble carga en aquellos elementos cuyo 2º potencial de ionización sea inferior al 1º del Ar

Alcalino-térreos, algunos metales de transición y REE. Su sensibilidad disminuye

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. ESPECTROSCÓPICAS

La interferencia se producirá en la masa correspondiente a la mitad del ion con carga doblem/q

136Ba 2+ producirá interferencia sobre 68Zn+

112Cd2+ producirá interferencia sobre 56Fe+

1. Contenido alto de sólidos disueltos

Bloqueo de los conosSampler 1mmSkimmer 0.7-0.8 mm

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. NO ESPECTROSCÓPICAS

2. Efectos de matriz

1. TIPOS DE INTERFERENCIAS. NO ESPECTROSCÓPICAS

Con matriz, supresión dependiente de la matriz

Sin matriz, sin supresión

Diluir cuando tratemos con muestras con altos contenido de matriz

Total de sales disuelto inferior a 2%

Usar caudales bajos de aspiración de la muestra 50-400µL/min:Menos carga en el plasmaFacilita la descomposición de la matriz

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

Facilita la descomposición de la matrizMenor deposición en la interfase

Utilizar patrón interno para corregirefectos de deriva, supresión otransporte.

Optimizar el caudal de gas de nebulización para que CeO/Ce sea <2%:Asegura un plasma más caliente para la descomposición de la matrizMenor formación de óxidos

Analizar con mayor profundidad de muestreo para asegurar mayor permanencia en el plasma

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

Seleccionar adecuadamente los isótopos. Ejemplo: solapamiento isobárico entre 64Zn y 64Ni. Medir 60Ni y 66Zn

CELDA DE COLISIÓN

Reduce las interferencias poliatómicas producidas por Ar y Cl

Elemento m/z Interferencia

K 39 ArH

Ca 40 Ar

V 51 ClO, ArC

Cr 52 ArC, ClOH

Mn 55 ClO

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

Mn 55 ClO

Fe 56 ArO, CaO

Co 59 ArNa, CaOH

Cu 63 ArNa

Zn 66 ArMg

As 75 ArCl

Se 80 ArAr

1. Disociación inducida por colisión

CELDA DE COLISIÓN

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

2. Reacción química

CELDA DE COLISIÓN

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

3. Trasferencia electrónica

CELDA DE COLISIÓN

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

4. Retardo colisional / transmisión diferencial

CELDA DE COLISIÓN

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

Medida de 204Pb interferido por 204Hg

Buscamos un isótopo de la interferencia que no esté interferido: 201Hg

CORRECCIONES MATEMÁTICAS

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

204I = 204Pb + 204Hg

interferido: 201Hg

204Pb: 204I – 201I * 6.8/13.2

Pb Ab % Hg Ab %

204 1.4 201 13.2

206 24.1 202 29.86

207 22.1 204 6.8

208 52.4

204Hg 201Hg

6.8 13.2=

Medida de 75As interferido por 40Ar35Cl

Buscamos un isótopo de la interferencia que no esté interferido: 40Ar37Cl

CORRECCIONES MATEMÁTICAS

2. RESOLUCIÓN DE INTERFERENCIAS

75I = 75As + 40Ar35Cl

interferido: 40Ar37Cl

Abundancias: 75 ArCl: 75.8% (35Cl)77 ArCl : 24.2% (37Cl)

75As: 75I – 77I * 75.8/24.2

75ArCl 77ArCl

75.8 24.2=