Perhitungan untuk konsentrasi ICP

Untuk performe ICP-AES larutan stok harus disiapkan dalam larutan encer asam nitrat. Untuk

melakukan hal ini larutan pekat harus diencerkan dengan air nanopure untuk mempersiapkan solusi

nitrat 7% asam berat. Jika larutan pekat adalah 69,8% berat (memeriksa jumlah assay yang tertulis di

sisi botol) maka jumlah untuk mengencerkan larutan akan seperti:

Kepadatan (d) dari HNO 3 adalah 1,42 g / mL

Berat molekul HNO 3 adalah 63.01

Konsentrat persentase 69,8% berat dari assay. Pertama, Anda harus menentukan molaritas larutan

pekat,

Molaritas = [(%) (d) / (MW)] * 10

Untuk jumlah ini assay angka akan demikian

M = [(69,8) (1,42) / (63.01)] * 10

∴ M = 15,73

Ini adalah konsentrasi awal C I. Untuk menentukan molaritas larutan 7% akan demikian:

M = [(7) (1,42) / (63.01)] * 10

∴ M = 1.58

Ini adalah konsentrasi akhir C F. Kami menggunakan angka-angka dalam konsentrasi berikut ini untuk

menentukan jumlah cairan yang dibutuhkan untuk mencairkan asam nitrat terkonsentrasi untuk

membuat solusi 7%.

Massa I * I = konsentrasi massa F * F konsentrasi

Sekarang kita berbicara tentang solusi jumlah massa akan diukur dalam mL, dan konsentrasi akan

diukur sebagai molaritas, di mana M I dan F M telah dihitung diatas. Selain itu, jumlah larutan encer

akan tergantung pada pengguna dan berapa banyak yang dibutuhkan oleh pengguna untuk

melengkapi analisis ICP, demi argumen mari kita mengatakan bahwa kita perlu 10 mL larutan encer,

ini adalah mL F.

mL I * C I = mL F * C F

∴ mL I = [mL F * C F] / C I

mL I = [10 * 1,58] / 15,73

∴ mL I = 10,03 mL

Ini berarti bahwa 10,03 mL asam nitrat pekat (69,8%) harus diencerkan sampai total 100 mL dengan

air nanopure.

Sekarang bahwa Anda memiliki solusi stok Anda dengan persentase yang benar maka Anda dapat

menggunakan solusi ini untuk mempersiapkan solusi Anda dari berbagai konsentrasi. Mari kita ambil

contoh bahwa larutan stok yang Anda membeli dari pemasok memiliki konsentrasi 100 ppm analit,

yang setara dengan 1 mg / mL.

Dalam rangka untuk membuat kurva kalibrasi Anda lebih akurat adalah penting untuk menyadari dua

isu. Pertama dengan semua garis lurus grafik, semakin banyak poin yang membentuk garis maka

semakin baik statistik adalah bahwa garis adalah benar. Tapi, kedua, semakin banyak poin yang

digunakan untuk membentuk garis lurus berarti bahwa lebih banyak ruang untuk kesalahan

diperkenalkan dengan sistem, untuk menghindari kesalahan ini dari terjadi satu harus sangat waspada

dan terampil dalam penggunaan pipetting dan pengenceran solusi . Terutama ketika bekerja dengan

solusi konsentrasi yang sangat rendah setetes bahan membuat dilusi atas atau di bawah jumlah yang

tepat diperlukan dapat mengubah konsentrasi dan karenanya mempengaruhi kalibrasi

deleteriously. Premis atas mana perhitungan dilakukan didasarkan pada persamaan yang sama seperti

sebelumnya:

mL I * C I = mL F * C F

dimana C mengacu pada konsentrasi dalam ppm, dan mL mengacu pada massa dalam mL.

Pilihan konsentrasi untuk membuat akan tergantung pada sampel dan konsentrasi analit dalam

sampel yang sedang dianalisis. Untuk pengguna pertama kali adalah bijaksana untuk membuat kurva

kalibrasi dengan berbagai macam untuk mencakup semua hasil yang mungkin. Ketika pengguna lebih

sadar akan jenis konsentrasi yang mereka memproduksi dalam sintesis mereka maka mereka dapat

mempersempit rentang agar sesuai dengan jenis konsentrasi yang mereka mengantisipasi.

Dalam contoh ini kita akan membuat konsentrasi mulai dari 10 ppm sampai 0,1 ppm, dengan total

lima sampel. Dalam analisis ICP-AES khas sekitar 3 mL larutan yang digunakan, namun jika Anda

memiliki situasi dengan panjang gelombang yang cukup besar tumpang tindih maka Anda mungkin

telah memilih untuk melakukan dua berjalan terpisah dan sehingga Anda akan membutuhkan sekitar 6

solusi mL. Secara umum adalah bijaksana untuk memiliki minimal 10 mL larutan untuk

mempersiapkan setiap kemungkinan yang mungkin terjadi. Ada juga akan beberapa jumlah tambahan

yang dibutuhkan untuk sampel yang digunakan untuk memeriksa kontrol kualitas. Untuk alasan ini 10

mL harus jumlah yang cukup untuk mempersiapkan konsentrasi masing-masing.

Kita dapat mendefinisikan diketahui dalam persamaan sebagai berikut:

C I = konsentrasi larutan pekat (ppm)

C = konsentrasi F diinginkan (ppm)

M I = massa awal bahan (mL)

M F = massa material yang dibutuhkan untuk pengenceran (mL)

Metodologi yang diterapkan bekerja sebagai berikut. Membuat solusi konsentrasi tinggi kemudian

mengambil dari solusi itu dan encer lebih lanjut untuk konsentrasi yang diinginkan yang diperlukan.

Katakanlah konsentrasi larutan stok dari pemasok adalah 100 ppm analit. Pertama kita harus encer

dengan konsentrasi 10 ppm. Untuk membuat 10 mL larutan 10 ppm kita harus mengambil 1 mL

larutan ppm 100 dan encer hingga 10 mL dengan air nanopure, sekarang konsentrasi larutan ini

adalah 10 ppm. Kemudian kita dapat mengambil dari solusi ppm 10 dan encer bawah ini untuk

mendapatkan solusi dengan 5 ppm. Untuk melakukan hal ini mengambil 5 mL larutan ppm 10 dan

encer ke 10 mL dengan air nanopure, maka Anda akan memiliki solusi dari 10 mL yang konsentrasi 5

ppm. Dan sehingga Anda dapat melakukan ini Aliquot berturut-turut mengambil dari setiap solusi

bekerja dengan cara Anda ke bawah pada langkah-langkah tambahan sampai Anda memiliki

serangkaian solusi yang memiliki konsentrasi mulai dari 10 ppm sepanjang jalan turun ke 0,1 ppm

atau lebih rendah, seperti yang dipersyaratkan.

Menentukan konsentrasi analit

Setelah nanopartikel dicerna dan analisis ICP-AES telah selesai Anda harus mengubah angka-angka

dari analisis ICP-AES menjadi angka bekerja untuk menentukan konsentrasi logam dalam larutan yang

disintesis awalnya.

Mari kita pertama mempertimbangkan nanopartikel yang satu logam saja. Angka yang diberikan oleh

analisis dalam hal ini diberikan dalam satuan mg / L, ini adalah nilai dalam ppm ini.Angka ini tercatat

untuk solusi yang dianalisis, dan ini adalah konsentrasi encer dibandingkan dengan solusi awal

disintesis karena partikel harus dicerna dalam asam pertama, kemudian diencerkan lebih lanjut ke

dalam air nanopure.

Sebagaimana disebutkan di atas dalam mL 0,5 eksperimental dari nanopartikel disintesis pertama kali

dicerna dalam 9,5 mL asam nitrat pekat. Kemudian ketika pencernaan sedang menyelesaikan 0,5 mL

larutan ini dilarutkan dalam 9,5 mL air nanopure. Ini adalah solusi akhir yang dianalisis menggunakan

ICP, dan konsentrasi logam dalam larutan ini akan jauh lebih rendah dibandingkan dengan solusi

asli. Dalam hal ini jumlah analit dalam larutan akhir yang dianalisis adalah 1/20 th yang dari jumlah

total bahan dalam larutan yang pada awalnya disintesis.

Menghitung konsentrasi dalam ppm

Mari kita ambil contoh bahwa setelah analisis dengan ICP-AES jumlah Fe terdeteksi adalah 6.38 mg /

L. Pertama mengkonversi gambar untuk mg / mL, dengan perkalian sederhana berikut:

6.38 mg / L * 1/1000 L / mL = 6,38 x10 -3 mg / mL

Jumlah bahan diencerkan hingga volume total 10 mL. Oleh karena itu kita harus kalikan nilai ini

dengan 10 mL untuk melihat berapa banyak massa berada di seluruh wadah.

6.38 x10 -3 mg / mL * 10 mL = 6,38 x10 -2 mg

Ini adalah massa total besi yang hadir dalam larutan yang dianalisis menggunakan perangkat

ICP. Untuk mengkonversi jumlah ini untuk ppm kita harus mempertimbangkan fakta bahwa 0,5 mL

awalnya diencerkan sampai 10 mL, untuk melakukan hal ini kita harus membagi massa total zat besi

oleh jumlah yang terdilusi menjadi.

6.38 x10 -2 mg / mL = 0,5 0,1276 mg / mL

Ini adalah jumlah total dari analit dalam larutan mL 10 yang dianalisis oleh perangkat ICP, untuk

mencapai nilai dalam ppm harus mulitplied oleh seribu, yang kemudian 127,6 ppm Fe.

Menentukan konsentrasi larutan asli

Kita sekarang perlu untuk faktor dalam fakta bahwa ada pengenceran beberapa solusi asli pertama

untuk mencerna logam dan kemudian melarutkan mereka dalam air nanopure, dalam semua ada dua

pengenceran dan pengenceran masing-masing setara massa. Dengan menipiskan 0,5 mL sampai 10

mL, kita secara efektif menipiskan solusi dengan faktor 20, dan ini dilakukan dua kali.

0,1276 mg / mL * 20 = 2,552 mg / mL

Ini adalah jumlah analit dalam larutan partikel dicerna, untuk rahasia ini untuk ppm kita harus kalikan

dengan 1/1000 mL / L, dengan cara sebagai berikut:

2,552 mg / mL * 1/1000 mL / L = 2.552 mg / L

Ini pada dasarnya adalah jawaban Anda sekarang sebagai 2.552 ppm. Ini adalah jumlah Fe dalam

larutan partikel dicerna.

Hal ini dibuat dengan mengencerkan 0,5 mL larutan asli ke 9,5 mL asam pekat nitrat, yang merupakan

sama dengan menipiskan dengan faktor 20. Untuk menghitung berapa banyak analit berada di batch

asli yang disintesis kita kalikan angka sebelumnya sebesar 20 lagi.

2.552 ppm * 20 = 51.040 ppm

Ini adalah jumlah akhir konsentrasi Fe dari batch asli ketika itu disintesis dan dibuat larut dalam

heksana.