YUSTINE MAWINEY (J1B112015)TUTRIYANTI (J1B112025)TRIA AUDINA DEWI (J1B112026)FITRI ANNISA MUSLIMAH (J1B112045)RESFY ELLA ESTIARNY (J1B112048)

SINTESIS SENYAWA ANORGANIKInterkalasi n-Butilamonium ke dalam Layer

TetratitanatMelalui Metode Chimie Douce

Dikutip Dari :

Jurnal Pendidikan KIMIA FMIPA, Universitas Negeri Yogyakarta (UNY)

Hari Sutrisno dan Endang Dwi Siswani

• Kimia lembut (juga dikenal sebagai Chimie douce)adalah jenis metode pada reaksi kimia yang padareaksinya menggunakan suhu kamar dalam vesselatau tabung reaksi sistem terbuka.

• Tujuan dari kimia lunak adalah untuk mensintesisbahan, kapasitas gambar makhluk hidup, sepertidiatom mampu menghasilkan kaca dari silikatterlarut. Ini adalah cabang baru dari ilmu materialyang berbeda dari kimia solid-state konvensionaldan aplikasi untuk energi intens untukmengeksplorasi ilmu kimia dari dunia kehidupan.

• Lanjutan......

Logam alkali pada senyawa tetratitanatM2Ti4O9 umumnya adalah kalium, sedangkandari natrium sangat sulit untuk disintesis.Kalium tetratitanat (K2Ti4O9) dapat ditulisdalam bentuk simbol rumus [(ABBAC)4AAC]matau [Ti8• 15][O18• 5] dengan 4/5 posisikekosongan (vacancies) oksigen diisi oleh ionkalium. Struktur layer tetratitanat tersebutberupa lembaran zigzag yang berulang setiap4 oktahedral.

Pengertian Interkalasi

• Interkalasi merupakan suatu prosespenyisipan spesies kimia secara reversibel kedalam antarlapis suatu struktur yang mudahmengembang (antarlapis silikatmontmorillonit) tanpa merusak strukturnya.Interkalasi didasari atas pertukaran kationyang terdapat pada antarlapis lempung,seperti Na+, K+, dan Ca2+.

Lanjutan.....

• Interkalasi ke dalam struktur lempungmengakibatkan peningkatan luas permukaan,basal spacing (jarak dasar antarlapis silikatmontmorillonit), dan keasaman permukaanyang berpengaruh terhadap daya adsorpsinya

Fungsi dan Jenis Interkalasi host-guest

Penyelidikan interkalasi senyawa anorganik strukturlayer (host) oleh senyawa organik ataupun anorganik(guest), umumnya ditujukan untuk memperoleh senyawayang berguna dalam kehidupan, antara lain sensor cahaya,degradasi senyawa organik yang berbahaya di lingkungan,optik nonlinear, kolektor radiasi sinar UV, dan transferenergi

Ogawa & Kuroda menampilkan beberapa contoh

interkalasi berdasarkan jenis senyawa host, guest, fungsi

dan aplikasi dalam kehidupan, seperti pada Tabel 1.

Lanjutan.....• Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer

tetratitanat tidak dilakukan secara langsung,tetapi melalui tahap pertukaran K padaK2Ti4O9 dengan H, selanjutnya interkalasi n-butilamonium ke dalam struktur layer H2Ti4O9.Metode sintesis yang dilakukan tersebutdikenal sebagai metode Chimie Douce (kimialembut).

Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer tetratitanat melalui metode chimie douce

• Sintesis Interkalasi senyawa Kalium tetratitanat

• Pertukaran kation K+ dengan H dalam kaliumtetratitanat

• Interkalasi n-butilamonium ke dalam hidrogen tetratitanat

• Karakterisasi

Sintesis Interkalasi senyawa Kalium tetratitanat

• Kalium tetratitanat (K2Ti4O9) disintesis menggunakanmetode keramik sebagaimana telah dilakukan olehSazaki, Komatsu & Fujiki. Masing-masing reaktan yaitukalium karbonat (K2CO3) (>99,9 %) dan anatas (TiO2)(>99,9 %) dipanaskan pada temperatur 100OC selama24 jam. Ditimbang dan dicampur sebanyak 18,364gram K2CO3 dan 38,608 gram TiO2, selanjutnya digerushingga halus dan dikalsinasi pada 800°C selama 24 jam.Hasil kalsinasi digerus dan dikalsinasi kembali pada1000°C selama 2x24 jam. Pencucian dilakukan untukmenghilangkan oksida logam kalium (K2O) yangmungkin terbentuk, kemudian kristal tersebutdipanaskan 40°C selama ± 2 jam.

Pertukaran kation K+ dengan H dalam kaliumtetratitanat

• Senyawa hidrogen tetratitanat (H2Ti4O9)dihasilkan dari pertukaran K+ pada K2Ti4O9dengan H melalui perendaman dan pengadukandalam larutan 1 M HCl. Perbandingan padatanK2Ti4O9 terhadap larutan asam sebesar 1 g/100ml. Sebanyak 20 gram K2Ti4O9 dilarutkan kedalam 2 liter larutan 1 M HCl selama 3x24 jampada suhu kamar. Larutan 1 M HCl dilakukanpenggantian larutan baru setiap 24 jam. Padatandicuci dengan akuades hingga bebas asam (pHfiltrat ~ 5-6) dan dikeringkan pada suhu kamar.

Interkalasi n-butilamonium ke dalam hidrogen tetratitanat

• Interkalasi n-butilamonium dilakukan melaluipencampuran dan pengadukan 7 g H2Ti4O9 kedalam 70 mL butilamonium (5M) selama 7hari pada temperatur kamar. Akhirnya,padatan dipisahkan dengan cara disaring,dicuci beberapa kali dan dikeringkan padasuhu kamar.

Karakterisasi

• Pola difraksi sinar-X diperoleh daridifraktometer Shimadzu XRD-6000 denganradiasi dari Cu-Kα. Difraktogram direkam padadaerah 2θ = 2o sampai 60 melalui perekamansetiap 0,03. Penentuan parameter kisi kristaldari pola difraksi sinar-X dilakukan denganprogram Samson, sedangkan penghalusanparameter kisi tersebut menggunakanprogram U-fit berdasarkan metode least-squares refinement.

Hasil metode chimie douce pada n-butilamonium ke dalam layer tetratitanat

• Kristal kalium tetratitanat dapat dihasilkan melalui reaksi K2CO3 dan TiO2 dengan metode keramik. Reaksi pembentukan senyawa tersebut dinyatakan dalam persamaan reaksi berikut:

K2CO3(s) + 4 TiO2(s) → K2Ti4O9(s) + CO2(g)

• Pertukaran kation K+ dengan H melalui perendaman dalam larutan HCl, diperoleh hidrogen tetratitanat H2Ti4O9,seperti pada reaksi berikut:

K2Ti4O9(s) + 2 HCl(aq) → H2Ti4O9(s) + 2 KCl(aq)

Lanjutan....

• Interkalasi n-butilamonium ke dalam layer hidrogentetratitanat berhasil dilakukan melalui reaksi:

2 CH3-CH2-CH2-CH2-NH2(aq) +H2Ti4O9(s)→

(CH3-CH2-CH2-CH2NH3)2Ti4O9(s).

• Pola difraksi sinar-X kristal kalium tetratitanat,hidrogen tetratitanat dan butilamoniumtetratitanat tampak pada Gambar 2. Intesitaspola difraksi sinar-x tertinggi yang merupakandifraksi dari bidang (200) berbeda untuk ketigasenyawa tersebut. Gambar 3 menunjukkanilustrasi jarak antar layer sebesar 10,59 Å dalamkalium tetratitanat dan 9,01 Å dalam hidrogentetratitanat, sedangkan Gambar 4 menunjukkanilustrasi jarak antar layer sebesar 17,38 Åbutilamonium tetratitanat. Pola difraksi sinar Xpada bidang (200) tersebut menunjukkan jarakantar layer atau antar lembaran zig zag.

Gambar 2. Pola difraksi sinar-X: (a) kalium tetratitanat, (b) hidrogen

tetratitanat dan (c) butilamonium tetratitanat

Kesimpulan• Senyawa n-butilamonium ((C4H12N)2Ti4O9.H2O)

berhasil dipilarkan ke dalam layer hidrogentetratitanat ((H2O)Ti4O7(OH)2)yang berasal daripertukaran kationik kalium tetratitanat(K2Ti4O9.3H2O).

• Ketiga senyawa tersebut mengkristal dalamsistem monoklinik, kisi Bravais C. Parameter kisikristal K2Ti4O9.3H2O: a = 21,970 Å; b = 3,737 Å; c =12,114 Å dan ß = 104,771O.

• kristal (H2O)Ti4O7(OH)2: a = 19,897 Å; b = 3,775 Å;c = 11,988 Å dan ß = 115,991O.

• Kristal (C4H12N)2Ti4O9.H2O: a = 38,307 Å; b =3,709 Å; c = 11,931 Å dan ß = 115,688O.