OPTIMASI FORMULA GEL EKSTRAK KAYU SECANG (Caesalpinia
sappan L.) MENGGUNAKAN KOMBINASI KARBOPOL
DAN NA CMC SERTA GLISERIN DENGAN
METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN
TESIS
Oleh:
Andi Nur Ilmi Adriana
SBF 081510107
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2017
i
OPTIMASI FORMULA GEL EKSTRAK KAYU SECANG (Caesalpinia
sappan L.) MENGGUNAKAN KOMBINASI KARBOPOL
DAN NA CMC SERTA GLISERIN DENGAN
METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN
TESIS
Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat mencapai
derajat SarjanaStrata-2
Program Pascasarjana Ilmu Farmasi
Minat Farmasi Sains
Oleh:
Andi Nur Ilmi Adriana
SBF 081510107
HALAMAN JUDUL
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2017
ii
PENGESAHAN TESIS
berjudul
OPTIMASI FORMULA GEL EKSTRAK KAYU SECANG (Caesalpinia
sappan L.) MENGGUNAKAN KOMBINASI KARBOPOL
DAN NA CMC SERTA GLISERIN DENGAN
METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN
Oleh:
Andi Nur Ilmi Adriana
SBF 081510107
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Tesis
Fakultas Farmasi Universitas Setia Budi
Pada tanggal: .....................
Mengetahui,
Fakultas Farmasi
Universitas Setia Budi
Dekan.
Pembimbing
Dr. Mimiek Murrukmihadi, S.U., Apt Prof. Dr. R.A. Oetari, SU., MM., Apt
Pembimbing Pendamping,
Dr. Rina Herowati, M.Si., Apt.
Penguji:
1. Dr. Gunawan Pamudji W, M.Si., Apt ...............
2. Dr. Jason Merari P, M.Si., Apt ................
3. Dr. Rina Herowati, M.Si., Apt ...............
4. Dr. Mimiek Murrukmihadi, SU., Apt ..................
iii
HALAMAN PERSEMBAHAN
Kupersembahkan kepada Allah AWT, segala puji dan syukur atas segala
rahmat dan karuniaNya yang senantiasa diberikan kepada hamba,
dan shalawat kepada Nabi Muhammad SAW,
sebagai Rahmatanlilalamin
Ayahanda tercinta Andi Muh Adnas BA dan Ibunda
tercinta Andi Ratnawati S.Pd atas doa dan
harapan yang tulus senantiasa dipanjatkan
kehadirat Allah SWT dalam
mengiringi setiap langkah.
Pendampingku Muhdar Bahtiar atas kesabaran dan dorongan semangat
yang senantiasa diberikan serta semua adik-adikku
sebagai sumber segala inspirasi hidup
iv
PERNYATAAN
Saya menyatakan bahwa tesis ini adalah hasil pekerjaan saya sendiri dan
tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar megister di
suatu Perguruan Tinggi dan sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat karya atau
pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan orang lain, kecuali yang secara
tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Saya siap menerima sanksi baik secara akademis maupun hukum apabila
tesis ini merupakan jiplakan dari penelitian atau karya ilmiah atau skripsi orang
lain.
Surakarta,………………
Andi Nur Ilmi Adriana
v
KATA PENGANTAR
Alhamdulilah, segalah puji dan syukur bagi Allah SWT yang maha
pengasih dan maha penyayang atas semua rahmat dan hidayah-Nya sehingga
sehingga saya dapat menyelesaikan tesis ini guna mencapai gelar megister farmasi
dai Universitas Setia Budi. Tesis ini berjudul “OPTIMASI FORMULA GEL
EKSTRAK KAYU SECANG (Caesalpinia sappan L.) MENGGUNAKAN
KOMBINASI KARBOPOL DAN NA CMC SERTA GLISERIN DENGAN
METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN” Dengan harapan dapat memberi
manfaat bagi pembaca dan dapat memberikan tambahan pengetahuan di bidang
farmasi khususnya dalam bidang pengobatan tradisional.
Pada kesempatan ini, dengan kerendahan hati saya mengucapkan banyak
terimakasih kepada:
1. Dr. Djoni Tarigan, MBA., selaku Rektor Universitas Setia Budi, yang telah
memberi kesempatan dan fasilitas kepada penulis.
2. Prof. Dr. R.A. Oetari, SU., MM., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Setia Budi.
3. Dr. Mimiek Murrukmihadi, S.U., Apt selaku Dosen Pembimbing utama yang
telah memberikan bantuan berupa bimbingan serta saran dalam menyelesaikan
tesis ini.
4. Dr. Rina Herowati, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing pendamping yang
telah meluangkan waktu, perhatian dan keikhlasnnya dalam memberikan
ilmu danbimbingan sehingga tesis ini terselesaikan.
vi
5. Bapak Dr. Gunawan Pamudji W, M.Si., Apt dan bapak Dr. Jason Merari P,
M.Si., Apt yang telah banyak menyediakan waktu untuk menguji dan
memberikan saran dan kritik demi kesempurnaan tesis ini.
6. Bapak dan Ibu dosen, Bapak dan Ibu laboran, staf, karyawan dan karyawati
Universitas Setia Budi.
7. Ayah, Ibu, serta keluarga besarku yang selalu mendoa’kan, memberikan
kepercayaan, kasih sayang, dan dukungan baik moral maupun material yang
tiada hentinya.
8. Asisten pembimbing di Laboratorium Fitokimia USB, Surakarta
9. Asisten pembimbing di Laboratorium tekhnologi sediaan farmasi USB,
Surakarta
10. Perpustakaan Universitas Setia Budi beserta karyawan dan karyawati.
11. Teman-teman S2 Farmasi angkatan 2014, terima kasih atas dukungan.
12. Kiki, Wulan, kak meli, kak Yoga, kenup dan teman-teman yang lain yang
selalu setia menjadi sahabat terbaik yang banyak membantu selama
pembuatan tugas ini.
13. Teristimewa pacar tercinta yang selalu sabar menanti dengan dorongan
semangat yang tak henti selama pembuatan tugas ini.
14. Semua pihak yang telah membantu penulis sampai tugas ini selesai.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan karena
keterbatasan dan pengalaman penulis. Segala bentuk saran dan kritik yang bersifat
membangun sangat penulis harapkan. Akhir kata penulis berharap semoga apa
vii
yang telah penulis kemukakan ini akan berguna bagi penulis pada khususnya, dan
bagi pembaca pada umumnya.
Surakarta, …………………
Penulis
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ................................................................................................ i
PENGESAHAN TESIS .......................................................................................... ii
HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................ iii
KATA PENGANTAR ............................................................................................ v
DAFTAR ISI ........................................................................................................ viii
DAFTAR TABEL ................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiii
INTISARI ............................................................................................................. xiv
ABSTRACT .......................................................................................................... xv
BAB I PENDAHULUAN .................................................................................. 1
A. Latar Belakang Masalah .................................................................. 1
B. Rumusan Masalah ........................................................................... 3
C. Tujuan Penelitian ............................................................................. 4
D. Kegunaan Penelitian ........................................................................ 4
E. Keaslian Penelitian .......................................................................... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................... 6
A. Kosmetik.......................................................................................... 6
1. Uraian Kosmetik ....................................................................... 6
2. Stabilitas Kosmetik ................................................................... 7
B. Kulit ................................................................................................. 8
C. Gel ................................................................................................. 10
1. Penggolongan gel ................................................................... 10
1.1. Berdasarkan jumlah fasenya ............................................ 11
1.2. Berdasarkan karakteristik cairan yang ada dalam gel ..... 11
1.3. Berdasarkan bahan pembentuk gel. ................................. 11
D. Monografi Bahan ........................................................................... 14
1. Carbopol ................................................................................. 14
2. Carboxymethylcellulose ......................................................... 16
3. Gliserin ................................................................................... 17
4. Methylis parabenum (metil paraben) ..................................... 17
5. Trietanolamin ......................................................................... 18
ix
E. Tanaman ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.) ............... 19
1. Taksonomi Secang ................................................................. 19
2. Keterangan botani tanaman secang ........................................ 19
3. Kegunaan ................................................................................ 19
4. Kandungan kimia ................................................................... 20
F. Pemisahan Senyawa ...................................................................... 21
1. Pengertian ekstrak .................................................................. 21
2. Metode penyarian ................................................................... 21
3. Maserasi .................................................................................. 22
4. Sokhletasi ............................................................................... 23
5. Perkolasi ................................................................................. 23
6. Penyari .................................................................................... 23
G. Simplex lettice design.................................................................... 24
H. Landasan teori ............................................................................... 28
I. Hipotesis ........................................................................................ 29
BAB III METODE PENELITIAN ..................................................................... 30
A. Populasi dan Sampel...................................................................... 30
1. Populasi .................................................................................. 30
2. Sampel .................................................................................... 30
B. Variabel Penelitian ........................................................................ 30
1. Identifikasi variabel utama ..................................................... 30
2. Klasifikasi variabel utama ...................................................... 30
3. Definisi operasional variabel utama ....................................... 31
C. Bahan dan Alat .............................................................................. 32
1. Bahan ...................................................................................... 32
2. Alat ......................................................................................... 32
D. Jalannya Penelitian ........................................................................ 32
1. Determinasi simplisia kayu secang ........................................ 32
2. Pembuatan serbuk herba kayu secang .................................... 32
3. Pembuatan ekstrak etanol kayu secang .................................. 33
4. Standarisasi ekstrak ................................................................ 33
4.1 Penentuan susut pengeringan ........................................... 33
4.2 Identifikasi kandungan kimia ekstrak etanol kayu secang 33
E. Pembuatan Gel............................................................................... 34
1. Formula. ................................................................................. 34
2. Penentuan formula optimum .................................................. 36
3. Pembuatan gel dari formulasi optimum ................................. 36
4. Pengujian stabilitas fisik gel optimum ekstrak kayu secang .. 37
4.1 Uji Organoleptis. .............................................................. 37
4.3 Uji Homogenitas Gel. ....................................................... 37
4.4 Uji Viskositas Gel. ........................................................... 37
4.5 Uji Daya Sebar Gel. .......................................................... 38
4.6 Uji Daya Lekat Gel. .......................................................... 38
4.7 Uji pH Gel. ....................................................................... 38
4.8 Uji Iritasi. .......................................................................... 39
x
F. Analisis Hasil................................................................................. 40
G. Skema Rencana Prosedur Penelitian ............................................. 41
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN .................................... 43
1. Hasil determinasi kayu secang ............................................... 43
2. Pengeringan bahan dan pembuatan serbuk ............................ 43
3. Penetapan kadar air ............................................................... 43
4. Hasil pembuatan ekstrak etanol kayu secang ......................... 44
5. Identifikasi kandungan senyawa dalam kayu secang ............. 44
6. Karakteristik ekstrak ............................................................... 46
7.1. Viskositas ........................................................................ 47
7.2. Daya sebar ....................................................................... 48
7.3. Daya lekat ........................................................................ 49
7.4 Uji pH ............................................................................... 49
8. Penentuan profil sifat fisik gel kayu secang ........................... 46
8.1. Uji viskositas ................................................................. 50
8.2. Daya sebar ....................................................................... 51
8.3. Daya lekat ........................................................................ 53
8.4 pH. .................................................................................... 55
9. Penetapan Profil Formula Optimum ....................................... 57
10. Uji Normalitas ........................................................................ 58
10.1 Hasil Uji Levene’s (Homegenitas). ................................ 59
10.2 Hasil pengujian independen sampel t –tes ..................... 59
11. Hasil pengujian stabilitas fisik gel kayu secang optimum ..... 61
11.1. Organoleptis .................................................................. 61
11.2. Homogenitas .................................................................. 63
11.3 Viskositas ....................................................................... 63
11.4 Daya Sebar ..................................................................... 65
11.5 Daya Lekat ..................................................................... 66
11.6.Uji pH ............................................................................. 67
12. Hasil pengujian iritasi gel optimum kayu secang pada kulit
kelinci ..................................................................................... 68
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 70
A. Kesimpulan .................................................................................... 70
B. Saran .............................................................................................. 70
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 71
LAMPIRAN .......................................................................................................... 75
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
xi
Tabel 1. Identifikasi dengan KLT ......................................................................... 34
Tabel 2. Penentuan aras tinggi dan aras rendah faktor pencampuran ................... 35
Tabel 3. Rancangan formula berdasarkan Simplex Lattice Design ....................... 35
Tabel 4. Formula gel antioksidan kayu secang ..................................................... 35
Tabel 5. Hasil identifikasi KLT ekstrak kayu secang ........................................... 44
Tabel 6. Hasil pemeriksaan karaketristik ekstrak etanol kayu secang merah ....... 46
Tabel 7. Profil sifat fisik gel untuk penentuan formula optimum ......................... 47
Tabel 8. Kolmogorov-Smirnov ............................................................................. 58
Tabel 9. Data Hasil Pengujian Independen Sample T-Tes ................................... 59
Tabel 10. Hasil organoleptis gel optimum kayu secang ....................................... 61
Tabel 11. Hasil Pengamatan Homogenitas ........................................................... 63
Tabel 12. Tabel Sifat Fisik Formula Optimum ..................................................... 67
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
xii
Gambar 1. Rumus bangun carbopol ...................................................................... 15
Gambar 2. Rumus bangun carboxymethylcellulose .............................................. 16
Gambar 3. Rumus bangun gliserin ........................................................................ 17
Gambar 4. Rumus bangun metil paraben .............................................................. 18
Gambar 5. Rumus bangun trietanolamin .............................................................. 18
Gambar 6. Simplex Lettice Design model Model Linear ...................................... 25
Gambar 7. Simplex lattice design model special cubic untuk 3 ............................ 26
Gambar 8. Skema rencana pembuatan ekstrak kayu secang ................................. 41
Gambar 9. Skema penentuan formulasi optimum gel kayu secang ...................... 42
Gambar 10. Identifikasi KLT kayu secang ........................................................... 45
Gambar 11. Model grafik analisis viskositas ........................................................ 51
Gambar 12. Model grafik analisis daya sebar ....................................................... 53
Gambar 13. Model grafik analisis daya lekat........................................................ 54
Gambar 14. Model grafik analisis pH ................................................................... 56
Gambar 15. Diagram desirability .......................................................................... 57
Gambar 16. Model grafik analisis formula optimum ............................................ 58
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
Lampiran 1. Hasil determinasi kayu secang ........................................................ 76
Lampiran 2. Rajangan kayu secang dan gel kayu secang .................................. 78
Lampiran 3. Data pembuatan serbuk kayu secang .............................................. 80
Lampiran 4. Hasil pengujian sifat fisik gel Kayu secang .................................... 81
Lampiran 5. Data penetapan kadar susut pengeringan ........................................ 83
Lampiran 6. Data pembuatan ekstrak etanol kayu secang .................................. 84
Lampiran 7. Perhitungan Rf flavonoid dan tanin ................................................ 85
Lampiran 8. Rancangan formula sediaan gel kayu secang secara Simplex Lattice
Design ............................................................................................. 87
Lampiran 9. Lampiran hasil pengamatan uji iritasi ............................................. 88
Lampiran 10. Data analisis uji-t gel ekstrak kayu secang ..................................... 89
Lampiran 11. Perhitungan uji iritasi pada kulit kelinci ......................................... 91
Lampiran 12. Lampiran Uji Hedonik .................................................................... 93
xiv
INTISARI
Tanaman secang (Caesalpinia sappan L.) diduga memiliki khasiat sebagai
antioksidan. Penggunaan kayu secang untuk pemakaian topikal kurang praktis,
sehingga dibuat sediaan gel. Kemudian gel dilakukan optimasi dengan metode
Simplex Lattice Design agar dihasilkan formula yang optimum sehingga
dihasilkan gel yang stabil. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kombinasi
gelling agentkarbopol dan CMC serta humektan gliserin yang dapat menghasilkan
formula optimal pada sediaan gel kayu secang.
Ekstrak dengan penyari etanol 96% berupa ekstrak yang digunakan untuk
dibuat sediaan gel menggunakan basis carbopol 940, CMC dan gliserin sehingga
didapat 13 formula, lalu dioptimasi berdasarkan sifat fisik viskositas, daya lekat,
pH dan daya sebar. Metode optimasi Simplex Lattice Design menggunakan
program design- expert 8.0.6.1.
Kombinasi optimum antara carbopol 940 CMC dan gliserin sebagai basis
pada pembuatan gel ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.) dengan metode
Simplex Lattice Design yaitu carbopol 6,1 %, CMC 34,4 % dan gliserin 14,4%.
Hasil uji-t viskositas, daya lekat, daya sebar menunjukkan tidak ada beda
signifikan.Waktu penyimpanan berpengaruh terhadap stabilitas fisik gel dimana
viskositas gel cenderung menurun selama satu bulan penyimpanan dan gel
menyebabkan iritasi pada kulit kelinci.
Kata kunci: Kayu secang, carbopol 940, CMC, gliserin, Simplex Lattice Design.
xv
ABSTRACT
Secang Plant (Caesapalpinia sappan L.) allegedly has the efficacy as an
antioxidant. The use of Secang wood for topical use is less practical, so gel
preparation is made. Then the gel is optimized by Simplex Lattice Design method
to produce an optimum formula to produce a stable gel. This research aims to
determine the combination of gelling agent carbopol and CMCand humectant
glycerin which can produce optimal formula on gel preparation of Secang wood.
Extract with 96% penyari ethanol in the form of extract which used for gel
preparation using carbopol 940, CMC and glycerine base to obtain 13 formula,
then it optimized based on physical properties of viscosity, adhesion, pH and
spreading. Simple Lattice Design optimization method using design-expert
program 8.0.6.1.
The optimum combination of carbopol 940 CMC and glycerin as a base on
the manufacture of Secang wood gel extract (Caesalpinia sappan L.) using Simple
Lattice Design method those are carbopol 6.1%, 34.4%, and glycerin 14.4%. The
result of t-test of viscosity, adhesion, and spreading showed no significant
difference. The storage time affects the physical stability of the gel where the gel
viscosity tends to decrease for one month of storage.
Keyword: secang plant, carbopol 940,CMC, glycerin, Simplex Lattice Design.
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah
Permintaan tanaman yang berkhasiat sebagai obat yang digunakan sebagai
produk kesehatan, suplemen makanan dan kosmetika pada negara maju ataupun
berkembang semakin meningkat. Hal ini disebabkan karena adanya pengakuan
bahwa produk dari bahan alam tidak toksik, memiliki sedikit efek samping,
mudah didapatkan dan harga yang terjangkau. Selain itu juga diperoleh data
bahwa produk dari bahan alam memiliki aktifitas biologis yang lebih luas serta
batas keamanan lebih tinggi dibandingkan obat sintetik (Kataky & Handique,
2010).
Salah satu tanaman di Indonesia yang berkhasiat sebagai antioksidan adalah
kayu secang (Caesalpinia sappan L.) yang merupakan tanaman famili
Caesalpiniaceae yang banyak ditemui di Indonesia. Kayu secang secara empiris
diketahui memiliki banyak khasiat penyembuhan dan sering dikonsumsi oleh
masyarakat sebagai minuman kesehatan. Kayu secang memiliki kandungan
senyawa berupa brazilin (C16H14O5), sappanin (C12H12O4), brazilein, minyak
atsiri seperti D-α-felandrena, asam galat, osinema, dan damar. Berdasarkan hasil
penelitian Wetwitayaklung et al., (2005), kayu secang memiliki daya antioksidan
secara in vitro dan in vivo pada ekstrak yang sederhana. Kayu secang sebagai
antioksidan memiliki nilai IC50 8,86 ppm (Sufia & Harlia, 2014). Daya
antioksidan yang tinggi pada kayu secang karena kandungan brazilinnya.
2
Formulasi ekstrak kayu secang dalam sediaan gel dalam basis carbopol
dan Na CMC digunakan untuk meningkatkan efektivitas penggunaan ekstrak kayu
secang pada kulit. Gliserin dapat berfungsi sebagai pengawet, antimikroba,
emolien, humektan, dan meningkatkan viskositas (Rowe et al 2006).
Gel kadang-kadang disebut jeli, didefinisikan sebagai sediaan semipadat
terdiri atas suspensi yang dibuat dari partikel anorganik yang kecil atau molekul
organik yang besar, terpenetrasi oleh suatu cairan. Gel dapat diformulasikan
dengan beberapa macam basis. Basis gel yang dapat digunakan dalam bidang
kosmetik dan farmasi salah satunya adalah polimer karboksivinil yaitu carbopol.
Carbopol merupakan gel hidrofilik yang konsentrasi kecil dapat berfungsi sebagai
basis gel dengan kekentalan yang cukup (Saifullah & Kuswahyuning, 2008)
Sediaan gel dipilih karena mudah mengering, membentuk lapisan film yang
mudah dicuci dan memberikan rasa dingin di kulit.
Dalam penelitian ini ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.) yang
mengandung brazilien yang mempunyai efek antioksidan dibuat sediaan gel
dengan kombinasi karbopol dan Na CMC sebagai Gelling agent serta Gliserin
sebagai Humektan selain dari pada itu di gunakan pula beberapa macam bahan
antara lain Metil paraben sebagai pengawet.
Keuntungan penggunaan CMC-Na sebagai basis gel diantaranya adalah
memberikan viskositas stabil pada sediaan. Namun, penggunaan CMC-Na sebagai
basis gel dapat membentuk larutan koloida dalam air yang dapat membuat gel
menjadi tidak jernih karena menghasilkan dispersi koloid dalam air yang ditandai
munculnya bintik-bintik dalam gel (Rowe et al, 2006). Selain itu, sediaan gel
3
berbasis CMC-Na memiliki diameter penyebaran yang lebih kecil dibanding gel
berbasis karbopol. Penambahan basis gel berupa karbopol diharapkan dapat
memperbaiki kekurangan tersebut, sehingga gel yang dihasilkan menjadi jernih
dan diharapkan memiliki daya sebar yang baik. Kombinasi CMC-Na dan karbopol
yang tepat pada proporsi tertentu diharapkan akan menghasilkan gel yang
diharapkan. Berdasarkan (Rowe et al, 2006), kadar CMC-Na yang digunakan
sebagai basis gel adalah 3-6%, sedangkan karbopol adalah 0,5-2%.
Salah satu metode yang dapat digunakan untuk mendapatkan kombinasi
karbopol dan CMC-Na serta gliserin yang menghasilkan formula dengan sifat
fisik optimal adalah SLD (Simplex Lattice Design). Keuntungan dari metode ini
adalah praktis dan cepat karena merupakan penentuan formula dengan coba-coba
(trial and error) (Amstrong & James, 1996). Metode SLD dapat digunakan untuk
optimasi formula pada berbagai jumlah komposisi bahan yang berbeda.
Berdasarkan pertimbangan di atas, maka dilakukan penelitian dengan tujuan
mengetahui formula optimum gel kayu secang berdasarkan metode SLD (Simplex
Lattice Design)
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan di atas, maka diajukan
permasalahan dalam penelitian ini meliputi:
1. Bagaimanakah pengaruh kombinasi karbopol dan Na CMC serta Gliserin
terhadap sifat fisik gel ekstrak kayu secang?
4
2. Berapakah kombinasi karbopol dan Na CMC serta Gliserin dalam gel ekstrak
etanol kayu secang untuk mendapatkan sifat fisik optimum dengan metode
Simplex Lattice Design ?
3. Apakah formula optimum gel ekstrak etanol kayu secang memiliki stabilitas
fisik yang meliputi uji daya lekat, daya sebar, pH dan viskositas?
4. Apakah formula gel ekstrak kayu secang dapat menyebabkan iritasi?
C. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui pengaruh kombinasi karbopol dan Na CMC serta Gliserin
terhadap sifat fisik gel ekstrak kayu secang.
2. Untuk mengetahui berapakah kombinasi karbopol dan Na CMC serta Gliserin
dalam gel ekstrak kayu secang dengan metode Simplex Lattice Design.
3. Mengetahui stabilitas fisik formula optimum gel ekstrak kayu secang.
4. Mengetahui apakah formula gel ekstrak kayu secang aman berdasarkan uji anti
iritasi.
D. Kegunaan Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai masukan untuk
pengembangan pemanfaatan ekstrak etanol kayu secang (Caesalpinia sappan L.)
sebagai kosmetik tradisional (sediaan gel) dan dapat memberikan perkembangan
ilmu pengetahuan di bidang kesehatan sebagai antioksidan.
5
E. Keaslian Penelitian
Dalam penelitian yang dilakukan oleh (Maulina & Sugihartini, 2015) Kulit
buah manggis telah terbukti memiliki efek anti inflamasi dan mempercepat
proliferasi fibroblas yang berhubungan dengan efek menyembuhkan luka bakar.
Oleh karena itu perlu diformulasikan dalam bentuk sediaan gel untuk
mempermudah dalam penggunaannya. Formulasi gel membutuhkan gelling agent
agar menghasilkan gel yang baik. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui jenis
gelling agent yang akan memberikan sifat fisik gel dan aktivitas mengobati luka
bakar yang paling baik. Terdapat tiga formula gel yang dirancang dengan
perbedaan jenis gelling agent yaitu : FI (gelling agent karbopol); FII (gelling agent
CMC Na); FIII (gelling agent tragakan). Sediaan gel yang diperoleh diuji
organoleptis, homogenitas, pH, daya sebar, daya lekat, konsistensi dan efek
menyembuhkan luka bakar.
Dalam penelitian ini peneliti menggunakan bahan utama ekstrak kayu
secang (Caesalpinia sappan L.) untuk membuat sediaan gel antioksidan dengan
kombinasi karbopol dan Na CMC sebagai Gelling agent serta Gliserin sebagai
Humektan untuk mendapatkan stabilitas fisik yang baik meliputi daya lekat, daya
sebar, pH dan viskositas dengan menggunakan metode Simplex Lattice Design.
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Kosmetik
1. Uraian Kosmetik
Kosmetika adalah sediaan yang digunakan pada bagian luar tubuh manusia
dan membran mukosa dengan tujuan untuk membersihkan, mengharumkan dan
memodifikasi bagian tersebut sesuai yang diinginkan. Sinar UV yang bersumber
dari sinar matahari merupakan musuh utama kecantikan dalam proses penuaan
dini. Dua faktor yang sangat berperan dalam penuaan, antara lain faktor internal
dan faktor eksternal. Faktor internal sangat sulit dicegah karena akan terbentuk
secara alami. Faktor eksternal dapat ditanggulangi dengan memakai pelembab
yang mengandung antioksidan (Hernani dan Rahardjo 2005).
Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti berhias. Bahan
yang digunakan dalam kosmetik dapat menggunakan bahan alam seperti herbal
maupun bahan sintetik selama digunakan secara aman. Pengertian kosmetik
adalah sediaan atau paduan bahan yang siap digunakan pada bagian luar badan
(epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ kelamin luar), gigi dan rongga mulut
untuk membersihkan, menambah daya tarik, mengubah penampilan, melindungi
supaya dalam keadaan baik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan
untuk mengobati atau menyembuhkan penyakit (Anonim, 2009). Kosmetika
diharapkan mampu menghasilkan suatu perubahan baik dalam struktur maupun
faal sel kulit. Misalnya, perubahan susunan sel kulit yang tua ke arah yang lebih
7
muda, atau perubahan produksi kelenjar keringat yang membentuk minyak pada
permukaan kulit (Wasitaatmadja, 1997). Kosmetika dicampur dengan bahan-
bahan yang berasal dari obat tropikal yang dapat mempengaruhi struktur dan faal
kulit. Bahan-bahan tersebut misalnya anti jerawat (sulfur, resorsin), anti jasad
renik (heksaklorofen), anti pengeluaran keringat (aluminium klorida), plasenta,
atau hormon (estrogen). Bahan-bahan inilah yang dikenal sebagai kosmetik atau
kosmeto-medik (Wasiatatmadja, 1997).
Berdasarkan penggolongan kosmetika Direktorat Jenderal POM
Departemen Kesehatan RI yang dikutip dari berbagai karangan ilmiah tentang
kosmetika membagi kosmetika dalam preparat untuk bayi, preparat untuk mandi,
preparat untuk mata, preparat wangi-wangian. preparat untuk rambut, preparat
untuk rias (make up), preparat untuk pewarna rambut, preparat kebersihan mulut,
preparat untuk kebersihan badan, preparat untuk kuku, preparat untuk cukur,
preparat untuk perawatan kulit, preparat untuk proteksi sinar matahari
(Wasitaatmadja, 1997).
2. Stabilitas Kosmetik
Stabilitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu produk obat atau
kosmetik untuk bertahan dalam batas spesifikasi yang diterapkan sepanjang
periode penyimpanan dan penggunaan untuk menjamin identitas, kekuatan,
kualitas, dan kemurnian produk. Sedangkan definisi sediaan kosmetik yang stabil
adalah suatu sediaan yang masih berada dalam batas yang dapat diterima selama
periode waktu penyimpanan dan penggunaan, dimana sifat dan karateristiknya
sama dengan yang dimilikinya pada saat dibuat (Djajadisastra, 2007)
8
Ketidakstabilan fisika dari sediaan ditandai dengan beberapa perubahan
yaitu perubahan warna, timbul bau, perubahan atau pemisahan fase, pecahnya
emulsi, pengendapan suspensi atau caking, perubahan konsistensi, pertumbuhan
kristal, terbentuknya gas dan perubahan fisik lainnya. Kestabilan dari suatu emulsi
ditandai dengan tidak adanya penggabungan fase dalam, tidak adanya creaming,
dan memberikan penampilan, bau, warna, dan sifat-sifat fisik lainnya yang baik.
Ketidakstabilan fisik suatu emulsi atau suspensi dapat dipengaruhi oleh faktor-
faktor yang mempengaruhi kestabilan kimia dari bahan pengemulsi (emulgator),
suspending agent, antioksidan, pengawet dan bahan aktif.
B. Kulit
Kulit merupakan lapisan pembungkus tubuh dan organ terbesar ditubuh
(sekitar 15% dari total berat badan dewasa) (Kanitakis, 2002. Rostamailis, 2005).
Fungsi utama kulit antara lain melindungi dari gangguan secara fisika, kimia dan
biologi, mencegah kehilangan air dan kelembapan dalam tubuh, memegang
peranan dalam pengaturan suhu, mengurangi efek radiasi UV, organ sensoris dan
sintetis vitamin D3 (Gawkrodger, 2002).
Kulit terbagi dari tiga lapisan epidermis, dermis dan jaringan subkutan.
Epidermis adalah lapisan kulit paling terluar. Epidermis mengandung keratinosit
yang berfungsi untuk mensintesis keratin. Lapisan ini sangat penting dari segi
kosmetik karena memberikan tekstur kulit dan kelembaban. Dermis mengandung
kolagen dan melanosit yang menghasilkan pigmen melanin yang bertanggung
jawab atas warna kulit. Paparan sinar dengan panjang gelombang dalam rentang
9
UV-A akan merangsang pembentukan melanin, yang berfungsi sebagai lapisan
pelindung pada kulit. Jaringan subkutan mengandung sel-sel lemak yang disebut
liposit. Ketebalan masing-masing lapisan bervariasi tergantung pada lokasi
ditubuh(Anonim, 2009) (Kanitakis, 2002)
Kulit dapat mengalami pengaruh lingkungan luar seperti sinar matahari
(Rostamailis, 2005).Sinar ultra violet (UV) dapat digolongkan menjadi UV A
dengan panjang gelombang diantara 320-400 nm, UV B dengan panjang
gelombang 290-320 nm dan UV C dengan panjang gelombang 100-290 nm.
Semua Sinar UV A diemisikan ke bumi, sedangkan sinar UV B sebagian
diemisikan ke bumi (terutama yang panjang gelombang mendekati UV A). Sinar
UV B dengan panjang gelombang lebih pendek dan sinar UV C tidak dapat
diemisikan ke bumi karena diserap lapisan ozon di atmosfir bumi. Lapisan ozon
yang diatmosfer rusak, sinar UV B yang masuk ke bumi akan semakin banyak
(Anonim, 2009).
Pemaparan sinar matahari berlebihan dapat membahayakan kulit manusia,
karena kerusakan kulit dapat terjadi segera setelah pemaparan, yaitu berupa
eritema atau kulit terbakar yang merupakan gejala terjadinya degradasi sel dan
jaringan. Kerusakan kulit yang terjadi dalam pemaparan jangka panjang akan
memberikan efek yang bersifat kumulatif akibat pemamparan sinar matahari
berlebihan dalam jangka waktu tertentu, antara lain adalah penuaan dini kulit dan
kemungkinan kanker kulit (Lowe at al, 1990).
Kulit manusia telah memiliki sistem perlindungan alamiah terhadap efek
sinar matahari yang merugikan dengan cara penebalan stratum korneum dan
10
pigmentasi kulit. Sistem perlindungan alamiah tidak efektif untuk menahan
kontak dengan sinar matahari yang berlebih sehingga diperlukan perlindungan
tambahan, seperti menggunakan sediaan tabir surya. Indonesia sebagai negara
tropis dengan pemaparan sinar matahari yang cukup tinggi sangat membutuhkan
sediaan kosmetik yang berperan sebagai tabir surya (Anonim, 1985).
C. Gel
Kata gel diturunkan dari kata gelatin dan bila dilacak dari bahasa Latin,
yaitu gelu yang berarti beku dan galare, berarti pembekuan atau pengentalan. Kata
ini mengindikasikan suatu keadaan berbentuk cairan seperti padatan yang tidak
mengalir, namun elastik dan memiliki beberapa sifat seperti suatu cairan
(T.N.Saifullah dan Kuswahyuning, 2008).
Dalam farmakope, gel kadang-kadang disebut jeli, didefinisikan sebagai
sediaan semipadat terdiri atas suspensi yang dibuat dari partikel anorganik yang
kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh suatu cairan. Gel dapat
digunakan untuk obat yang diberikan secara topikal atau dimasukkan ke dalam
lubang tubuh (T.N.Saifullah dan Kuswahyuning, 2008). Beberapa keuntungan
sediaan gel (Voigt, 1994) adalah: kemampuan penyebarannya baik pada kulit,
efek dingin, yang dijelaskan melalui penguapan lambat dari kulit, tidak ada
penghambatan fungsi rambut secara fisiologis, kemudahan pencuciannya dengan
air yang baik dan pelepasan obatnya baik.
1. Penggolongan gel
Gel dapat dibedakan menjadi beberapa golongan sebagai berikut :
11
1.1. Berdasarkan jumlah fasenya. Gel dibedakan menjadi gel fase
tunggal dan gel fase ganda. Gel tunggal merupakan gel yang banyak digunakan
dalam farmasi dan kosmetik karena berbentuk semipadat, tingkat kejernihan
tinggi, mudah diaplikasikan dan mudah dhilangkan. Gel fase tunggal dapat dibuat
dari bahan pembentuk gel seperti tragakan, gelatin, metil selulosa, Na-
karboksimetil selulosa, Na-alginat, carbomer, dan polivinil alkohol. Gel fase
ganda adalah gel yang massanya terdiri dari jaringan partikel kecil yang terpisah.
Contoh gel fase ganda adalah bentonit magma, gel aluminium hidroksida, gel
aluminium fosfat, gel aluminium karbonat (T.N.Saifullah dan Kuswahyuning,
2008).
1.2. Berdasarkan karakteristik cairan yang ada dalam gel. Gel
dibedakan menjadi gel hidrofobik dan gel hidrofilik. Basis gel hidrofobik
(oleogel) umumnya mengandung paraffin cair dan polietilen atau minyak lemak
dengan bahan pembentuk gel koloidal silika atau aluminium atau zinc sabun.
Basis gel hidrofilik (hidrogel) umumnya terdiri atas air, gliserol, atau
propilenglikol dengan bahan pembentuk gel seperti tragakan, starch, turunan
selulosa, polomer karboksivinil, dan magnesium-aluminium silikat (T.N.Saifullah
dan Kuswahyuning, 2008).
1.3. Berdasarkan bahan pembentuk gel. Gel dibedakan menjadi gel
organik dan gel anorganik. Gel anorganik biasanya berupa gel fase ganda,
misalnya gel aluminium hidroksida dan bentonit magma. Gel organik biasanya
berupa gel fase tunggal dan mengandung polomer sintetik maupun alami sebagai
12
bahan pembentuk gel, misalnya karbopol, tragakan (T.N.Saifullah dan
Kuswahyuning, 2008).
Xerogel, yaitu gel padat dengan kadar solven yang rendah. Xerogel dapat
dibuat melalui penguapan solven sehingga meninggalkan matrik gel. Xerogel
dapat membentuk struktur gel kembali dengan penambahan suatu bahan yang
dapat mengembangkan matrik gel. Contoh xerogol adalah gelatin kering, selulosa
kering dan polistirene (T.N.Saifullah dan Kuswahyuning, 2008).
Berdasarkan komposisinya, dasar gel dapat dibedakan menjadi dasar gel
hidrofobik dan dasar gel hidrofilik (Ansel, 2012).
1.3.1 Dasar gel hidrofobik. Dasar gel hidrofobik terdiri dari partikel-
partikel anorganik. Apabila ditambahakan ke dalam fase pendispersi, hanya ada
sedikit sekali interaksi antara kedua fase tersebut dan tidak secara spontan
menyebar pada fase pendispersi (Ansel, 2012). Dasar gel hidrofobik antara lain
petrolatum, mineral oil/gel polietilen, plastibase, alumunium stearat, carbowax.
1.3.2 Dasar gel hidrofilik. Dasar gel hidrofilik umunya adalah molekul-
molekul organik yang besar dan dapat dilarutkan atau disatukan dengan molekul
dari fase pendispersi. Sifat sistem koloid hidrofilik biasanya lebih mudah untuk
dibuat dan memiliki stabilitas yang lebih besar (Ansel, 2012). Dasar gel hidrofilik
antara lain bentonit, veegum, silika, pektin, tragakan, metil selulosa, karbomer.
Sifat fisik dan kimia gel akan dipengaruhi oleh penambahan reaktan, pH,
suhu, dan kondisi usia pengendapan gel. Gel harus memenuhi persyaratan kontrol
kualitas yang telah ditetapkan, antara lain :
13
1.3.3 Organoleptis. Organoleptis biasa dilakukan dengan
mendeskripsikan warna, kejernihan, transparansi, kekeruhan, dan bentuk sediaan.
Uji organoleptis dilakukan untuk melihat tampilan fisik sediaan dengan cara
melakukan pengamatan terhadap bentuk, warna, dan bau dari sediaan yang telah
dibuat.
1.3.4 Homogenitas. Homogenitas gel dapat diuji dengan mengoleskan gel
pada sebuah kaca objek. Gel yang homogenitasnya baik tidak mengandung
butiran-butiran kasar saat dioleskan di kaca objek. Uji homogenitas juga dapat
dilakukan secara visual dengan cara melihat bentuk atau penampakan dan adanya
daya agregat setelah gel berada dalam wadah. Syarat homogenitas adalah tidak
boleh mengandung bahan kasar yang dapat teraba.
1.3.5 pH. Nilai pH menunjukkan derajat keasaman suatu bahan. Nilai pH
idealnya sama dengan pH kulit atau tempat pemakaian. Hal ini bertujuan untuk
menghindari iritasi. pH normal kulit manusia berkisar antara 4,5-6,5 (Ansel,
2012).Pengukuran pH dapat dilakukan menggunakan pH universal yang dicelup
dengan sedikit gel selama tiga detik, kemudian dikibas-kibas dan ditunggu tiga
detik. Hasil pengukuran dibandingkan dengan kisaran pH sesuai perubahan warna
yang terjadi pada kertas pH.
1.3.6 Viskositas. Viskositas adalah besaran yang menyatakan suatu
tahanan cairan untuk mengalir, semakin tinggi viskositas maka semakin besar
kekuatan yang supaya cairan tersebut mengalir dengan laju tertentu. Viskositas
dipengaruhi oleh suhu, umumnya viskositas akan semakin berkurang dengan
meningkatnya suhu. Viskositas menentukan sifat sediaan dalam hal campuran dan
14
sifat alirnya, pada saat diproduksi, dimasukkan ke dalam kemasan, serta sifat-sifat
penting pada saat pemakaian, seperti konsistensi, daya sebar, daya lekat dan
kelembaban. Selain itu, viskositas juga akan mempengaruhi stabilitas fisik dan
ketersediaan hayatinya.
1.3.7 Daya sebar. Daya sebar merupakan kemampuan suatu sediaan untuk
disebarkan pada kulit dan kemudahan dari sediaan tersebut untuk dapat dioleskan
pada kulit tanpa membutuhkan penekanan yang kuat, hal ini berkaitan dengan
kenyamanan pada saat pemakaian. Penentuan daya sebar dilakukan dengan
ekstensometer. Sejumlah tertentu gel diletakkan di pusat antara dua lempeng
glass, kemudian diberi beban selama interval waktu tertentu.Selanjutnya luas area
penyebaran yang terjadi akibat peningkatan beban diukur, nilai luas area ini
menggambarkan karakteristik daya sebar gel tersebut (Voight, 1995). Daya sebar
sediaan semipadat berkisar pada diameter 3-5 cm.
1.3.8 Daya lekat. Daya lekat gel berhubungan dengan lamanya kontak
antara gel dengan kulit dan kenyamanan penggunaan gel. Gel yang baik mampu
memberikan waktu kontak yang efektif dengan kulit sehingga efek yang
diharapkan dapat tercapai.
D. Monografi Bahan
1. Carbopol
Carbopol merupakan resin dari carbomer. Sinonim dari carbopol antara lain:
acritamer; acrylic acyd polymer; carboxy polymethylene; polyacrylic acid;
carboxyvynil polymer; pemulen; Ultrez. Carbopol berbentuk serbuk halus putih,
sedikit berbau khas, higroskopis, memiliki berat 1,76-2,08 g/ cm3 dan titik lebur
15
pada 2600C selama 30 menit. Larut dalam air, etanol dan gliserin satu gram
carbopol dinetralisasi kira-kira 0,4 g sodium hidroksida selama preparasi gel,
larutan harus digerakkan secara perlahan-lahan secara merata sampai tercipta
gelembung udara. Carbopol bersifat stabil, higroskopik, penambahan temperatur
berlebih dapat mengakibatkan kekentalan menurun sehingga mengurangi
stabilitas.
Gambar 1. Rumus bangun carbopol
Carbopol 941 memiliki viskositas 4.000-11.000 digunakan sebagai bahan
pengental yang baik, viskositas tinggi, sering digunakan dalam gel, krim, salep.
Aplikasi pada formulasi farmasetika atau teknologi yaitu carbopol bisa digunakan
dalam formulasi farmasetika bentuk cair atau semi padat sebagai suspending
agent atau peningkatan viskositas. Carbopol juga digunakan sebagai emulsifying
agent pada sediaan emulsi O/W untuk pemakaian luar, digunakan pada kosmetik
secara terapeutik (Rowe et al, 2006).
Carbopol digunakan sebagai basis gel karena bersifat non toksik dan tidak
menimbulkan reaksi hipersensitif ataupun reaksi-reaksi alergi terhadap
penggunaan obat secara topikal. Carbopol dapat menghasilkan viskositas yang
tinggi pada konsentrasi yang rendah serta bekerja secara efektif pada kisaran pH
yang luas (Rowe et al, 2006).
16
2. Carboxymethylcellulose
Turunan selulosa termasuk golongan polimer semi sintetik. Turunan
selulosa yang banyak digunakan sebagai bahan pembentuk gel misalnya
carboxymethylcellulose, hidroksipropil selulosa dan metil selulosa. Perbedaan
metil selulosa dan natrium karboksimetil selulosa dapat larut dalam air dingin
maupun air panas (Voigt, 1995).
Gambar 2. Rumus bangun carboxymethylcellulose(Ditjen, 1981)
Karboksimetil selulosa merupakan polomer anionik. Proses pembuatan
gelnya memerlukan suatu kation, biasanya menggunakan natrium (Na). CMC-Na
larut dalam air maupun campuran air-gliserin. Gel dengan medium air stabil pada
pH 2-10, tetapi rentan terhadap mikroba. Kelarutan dari CMC mudah terdispersi
dalam air membentuk koloidal, tidak larut dalam etanol (95%) P dalam eter P dan
dalam pelarut organik lain (Ditjen, 1979).
Keuntungan CMC adalah stabil pada suhu 1000C dalam waktu yang lama
tanpa mengalami koagulasi (Voigt, 1995). Natrium karboksimetilselulosa
mengandung 6,5% dan tidak lebih dari 9,5% natrium dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan, berupa serbuk atau butiran putih atau kuning gading, tidak
berbau atau hampir tidak berbau dan higroskopis (Ditjen, 1995). Fungsi dari
17
CMC-Na adalah sebagai coating agent, penstabil, gelling agent, suspending
agent,desintegrant pada tablet dan kapsul, bahan pengisi tablet, meningkatkan
viskositas dan water absorbsing agent (Rowe et al 2006).
3. Gliserin
Gliserin mengandung tidak kurang dari 95,0% C3H8O3. Kegunaannya
sebagai humektan, pelarut. Penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat (Ditjen,
1981).
Gambar 3. Rumus bangun gliserin(Ditjen, 1981)
Glycerolum atau gliserin atau gliserol mempunyai bobot molekul 92,09
dengan rumus molekul C3H8O3. Pemerian gliserin merupakan cairan jernih seperti
sirup yang tidak berwarna, berasa manis, berbau khas lemah, higroskopis dan
netral terhadap lakmus. Gliserin dapat bercampur dengan air dan dengan etanol,
tidak larut dalam kloroform dalam eter dalam minyak lemak dan dalam minyak
menguap (Anonim, 1995).
4. Methylis parabenum (metil paraben)
Metil paraben atau sering dikenal dengan nama nipagin mempunyai berat
molekul 152,15 dengan rumus molekul C8H8O3. Pemerian; serbuk hablur halus,
putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa kemudian agak membakar
diikuti rasa tebal (Anonim 1986).
18
Gambar 4. Rumus bangun metil paraben
Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, 3,5 bagian
etanol (95%) P dan dalam larutan alkali hidroksida P; mudah larut dalam eter P
dan dalam 60 bagian gliserol P panas dan dalam 40 bagian lemak minyak nabati
panas, jika didinginkan larutan tetap jernih. Khasiat dari metil paraben adalah
sebagai zat tambahan sekaligus pengawet sediaan (Anonim, 1986).
5. Trietanolamin
Trietanolamin memliliki bobot jenis 1,120 sampai 1,128, indeks bias 1,481
sampai 1,486. Kegunaanya sebagai zat tambahan dan penyimpanannya dalam
wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya (Anonim, 1980).
Gambar 5. Rumus bangun trietanolamin(Ditjen, 1981)
Trietanolamin atau TEA mempunyai rumus molekul N(C2H4OH)3.
Trietanolamin merupakan cairan agak kental, tidak berwarna sampai kuning muda
dan bau amoniak dan bersifat agak higroskopis. Kelarutan TEA: dapat bercampur
dengan air dan dengan etanol; larut dalam kloroform (Anonim, 1986).
19
E. Tanaman ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.)
1. Taksonomi Secang
Klasifikasi tanaman secang adalah sebagai berikut :
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Subdivisi : Angiospermae
Kelas : Diotyledonae
Ordo : Fabales
Famili : Fabaceae
Genus : Caesalpinia
Spesies : Caesalpinia SappanL.
2. Keterangan botani tanaman secang
Kayu secang merupakan tumbuhan yang biasa tumbuh di daerah tropis dan
biasa dijumpai sebagai tanaman pagar serta hidup pada ketinggian 500-1000 m
diatas permukaan laut. Tanaman secang memiliki klasifikasi yaitu termasuk ke
dalam familia caesalpiniaceae, genus Caesalpinia L., dan dengan nama ilmiah
Caesalpinia sappan L (Anonim, 1985; Tjitrosoepomo, 1994).
3. Kegunaan
Di daerah tropis pada umumnya, tanaman secang biasa dipergunakan
sebagai pewarna makanan, kosmetik, cat dan memiliki potensi aksi farmakologi.
Tanaman secang banyak mengandung tanin yang baik untuk menyamak barang
dari kulit dan memiliki kegunaan lain seperti mengobati TBC, luka, antidiare,
analgetik, antipiretik, penyakit kulit, desinfektan, tonikum, dan rematik
(Anonim,1985; Rudjiman, 1995). Menurut Heyne (1987), kayu secang
dipergunakan untuk menyembuhkan penyakit yang berkaitan dengan peredaran
darah seperti memar, murus darah, muntah darah dan sebagainya. Di Thailand
20
kayu secang dipergunakan dalam pewarna makanan, garmen dan kosmetik. Juga
telah diketemukan bahwa ekstrak kayu secang memiliki aktivitas antioksidan serta
menunjukkan pengaruh yang signifikan dalam menurunkan daya hidup
spermatozoa (Wetwitayaklung et al, 2005).
4. Kandungan kimia
Bila batang tanaman secang dipotong kemudian diambil kulitnya maka
akan diperoleh kayu yang berwarna merah kecoklatan yang diberi nama sappan
(Wallis, 1955). Kayu secang mengandung zat warna, asam galat, asam tanat,
sedikit minyak atsiri, resin, tanin dan polifenol (Perry, 1980; Sugati dan
Hutapea,1991). Kayu secang memiliki kandungan senyawa berupa brazilin
(C16H14O5), sappanin (C12H12O4), brazilein, minyak atsiri seperti D-α-felandrena,
asam galat, osinema, dan damar.
Berdasarkan hasil penelitian Wetwitayaklung et al., (2005). Komponen
utama dari ekstrak kayu secang telah diketahui yaitu dalam bentuk komponen
fenolik, dan terdiri dari 4 macan sub tipe struktur yaitu sub tipe brazilin, kalkon,
protosapanin, dan homoisoflavonoid. Diantaranya derivat protosapanin seperti
protosapanin B dan isoprotosapanin B, 10-Ometilprotosapanindan 10-O-
metilisoprotosapanin, sama pula halnya dengan protosapanin E1 dan protosapanin
E2 merupakan suatu pasangan epimer. Sementara itu epimer homoisoflavonoid
seperti sapanol dan episapanol, 4-Ometilsapanoldan 4-O-metilepisapanol, 3-O-
metilsapanol dan 3-O metilepisapanol telah dapat diisolasi dari kayu secang.
Terakhir telah diisolasi pula senyawa baru dari kayu secang dan
teridentifikasi sebagai 3-benzilkroman yang merupakan turunan dari 3’-deoksi-4-
21
O-metilepisapanol, dan dengan komponen lainnya dalam kayu secang yaitu
:protosapanin A, sapankalkon, sapanon, asam palmitat, (+)-(8S,8’S)-
bisdihidrosiringenin, brazilein, 3-deoksisapankalkon, (+)-lioniresinol, 3-
deoksisapanon B, protosapanin B, isoprotosapanin B, 3'-O-metilbrazilin dan
brazilin (Fu et al, 2008).
F. Pemisahan Senyawa
1. Pengertian ekstrak
Ekstrak adalah sediaan padat yang diperoleh dengan mengestraksi zat aktif
dari simplisia nabati atau hewan menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian
semua atau hampir semua pelarut diusapkan dan massa atau serbuk yang tersisa
diperlakukan sehingga memenuhi baku yang ditetapkan. Pembakuan ekstrak
dimaksudkan agar zat berkhasiat untuk diatur dosisnya. Sediaan ekstrak dapat
distandarisasikan zat berkhasiatnya, sedangkan kadar zat berkhasiat dalam
simplisia sukar dan beragam (Ditjen, POM 1979)
2. Metode penyarian
Penyaringan merupakan pemindahan massa zat aktif yang semula berada
dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam
cairan penyari. Penyarian akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia
yang bersentuhan dengan cairan penyari makin luas (Ditjen, POM,1986). Sistem
pelarut yang digunakan dalam ekstraksi harus dipilih berdasarkan kemampuannya
dalam melarutkan jumlah yang maksimal dan zat aktif seminimum mungkin bagi
unsur yang tidak diinginkan (Ansel, 2012).
22
Metode penyarian yang digunakan tergantung pada wujud dan kandungan
zat dari bahan yang akan disari. Metode dasar penyarian adalah maserasi,
perkolasi, dan soxhletasi. Pemilihan terhadap ketiga metode di atas disesuaikan
dengan kepentingan dalam memperoleh sari (Harbone, 1987).
3. Maserasi
Maserasi (Macerase: Mengairi, melunakkan) adalah cara ekstraksi yang
sederhana. Maserasi disimpan terlindungi dari cahaya langsung (mencegah reaksi
yang dikatalisis cahaya atau perubahan warna) dan dikocok kembali. Waktu
maserasi diperlukan kurang lebih 5 hari untuk memungkinkan berlangsungnya
proses yang menjadi dasar dari cairan (melarutnya bahan simplisia dari yang
rusak yang terbentuk pada penghalusan ekstraksi (difusi) bahan kandungan dari
sel yang masih utuh. Keadaan diam selama maserasi menyebabkan turunnya
perpindahan bahan aktif (Voight, 1995).
Cairan maserasi dan cairan yang diperoleh melalui perasan disatukan
dengan mencuci sisa perasan dengan bahan ekstraksi, sisa kandungan bahan
ekstraktif dan untuk menyeimbangkan kembali kehilangan akibat penguapan yang
terjadi pada penyaringan dan pengepresan. Hasil ekstraksi disimpan dalam kondisi
dingin beberapa hari, lalu cairannya dituang dan disaring (Voigt, 1994).
Proses maserasi dilakukan sebagai berikut: 10 bagian simplisia atau
campuran simplisia dengan derajat halus yang cocok dimasukkan kedalam suatu
bejana, kemudian dituang 75 bagian penyari, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari
terlindung dari cahaya matahari sambil sesekali diaduk. Campuran tersebut
diserkai selama 5 hari, diperas, dicuci ampasnya dengan cairan penyari sampai
diperoleh 100 bagian. Maserasi dipindah dalam bejana tertutup dan dibiarkan
23
ditempat yang sejuk, terlindung dari cahaya selama dua hari, maserasi
dienaptuangkan atau disaring, kemudian maserasi disuling atau diuapkan pada
tekanan rendah pada suhu tidak lebih dari 50°C sampai konsistensi yang
dikehendaki (Ditjen POM, 1986).
4. Sokhletasi
Sokhletasi merupakan salah satu metode ekstraksi cara panas dengan
menggunakan pelarut yang selalu baru umumnya dilakukan dengan alat khusus
sehingga sehingga ekstraksi yang kontinyu dengan jumlah pelarut relatif konstan
dengan adanya pendingin balik (Ditjen POM, 1986).
5. Perkolasi
Perkolasi adalah cara penyaring yang dilakukan dengan mengalirkan
cairan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Prinsip perkolasi
adalah serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian
bawah diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui
serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dari sel-sel yang dilalui
sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya
beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang
cenderung untuk menahan. Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut
perkolator. Bentuk perkolator ada tiga macam yaitu perkolator berbentuk tabung,
perkolator berbentuk paruh dan perkolator berbentuk corong (Ditjen POM, 1986).
6. Penyari
Pelarut adalah cairan yang digunakan untuk ekstraksi. Pemilihan pelarut
yang digunakan dalam ekstraksi dari bahan obat tertentu berdasarkan daya larut
24
yang aktif, zat yang tidak aktif serta zat yang tidak diinginkan tergantung perparat
yang digunakan (Ansel, 2012)
Etanol tidak menyebabkan pembengkakan membran sel dan memperbaiki
stabilitas bahan obat terlarut. Keuntungan lain, etanol mampu mengendapkan
albumin dan menghambat kerja enzim. Umunya yang digunakan sebagai cairan
pengestraksi adalah campuran bahan pelarut yang berlainan, khususnya campuran
etanol-air.
Farmakope Indonesia penetapkan sabagai cairan penyari adalah air, etanol,
etanol-air, atau eter. Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena lebih selektif,
kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas tidak beracun, netral,
absorbsinya baik, etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan
dan panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit (Ditjen POM, 1986).
Etanol dapat melarutkan alkaloid basa, minyak menguap, glikosida,
kurkumin, kumarin, antrakinon, flavanoid, streoid, damar, dan klorofil lemak,
malam, tanin, dan saponin hanya sedikit larut. Zat pengganggu yang terlarut
hanya terbatas. Untuk meningkatkan penyarian biasanya menggunakan campuran
etanol dan air dimana perbandingannya tergantung pada bahan dicari (Anonim,
1986.).
G. Simplex Lettice Design
Suatu formula merupakan campuran dari beberapa komponen. Setiap
perubahan fraksi dari salah satu komponen dari campuran akan merubah
sedikitnya satu variabel atau bahkan lebih fraksi komponen lain. Jika Xi
adalah fraksi dari komponen I dalam campuran fraksi, maka:
25
0 ≤ Xi ≥ 1 i =1,2,…..,q ……………………………………….(1)
Campuran akan mengandung sedikitnya I komponen dan jumlah fraksi dari
semua komponen adalah tetap (=1), ini berarti:
X1 + X2 + ….. + Xq = 1 ……………………………………………….(2)
Area yang menyatakan semua kemungkinan kombinasi dari komponen-
komponen dapat dinyatakan oleh interior dan garis batas dari suatu gambar
dengan q tiap sudut dan q-1 dimensi. Simplex Lattice Design yang paling
sederhana adalah simplex dengan 2 variabel atau komponen, seperti yang
dapat terlihat pada gambar 6.
Gambar 6. Simplex Lettice Design model Model Linear (Bolton & Bon, 2004)
Y = B1(A) + B2(B) + B12(A)(B) …………………………………….(3)
Atau
Y = Ba(A) + Bb(B) + Bab(A)(B) ……………………………………..(4)
Atau
Y = b1X1 + b2X2 + b12X1X2 …………………………………………...(5)
Y = respon
(A)(B) = proporsi A dan B
B1, B2, B12 = koefisien yang diperoleh dari hasil percobaan
26
Semua fraksi dari kombinasi dua campuran dapat dinyatakan sebagai
garis lurus. Jika ada 3 komponen (q=3), maka akan dinyatakan sebagai dua
dimensi dengan 3 sudut yaitu merupakan gambar segitiga sama sisi (model
special cubic) seperti terlihat pada gambar 3. Panjang tiap sisi segitiga
menggambarkan ukuran 3 komponen sebagai suatu fraksi dar keseluruhan
komponen.
Gambar 7. Simplex lattice design model special cubic untuk 3 (Mandlik, Saugat, & Deshpande,
2012)
Tiap sudut segitiga sama sisi tersebut menyatakan komponen murni atau
presentase maksimum komponen itu, dengan atau tanpa adanya dua
komponen lain atau pada konsentrasi minimumnya. Titik A menyatakan
formula yang hanya mengandung komponen A atau presentase maksimum
komponen A dengan atau tanpa komponen B dan C pada konsentrasi
minimum. Garis AC menyatakan semua kemungkinan campuran A dan C.
Titik D menyatakan campuran 0,5 komponen A dan 0,5 komponen C, dan
atau komponen B pada konsentrasi minimumnya. Yang harus diperhatikan
adalah ketiga sisi segitiga harus mempunyai skala yang sama (Bolton & Bon,
2004).
27
Hubungan fungsional antara respon (variabel tergantung) dengan
komposisi (variabel bebas) dinyatakan dengan persamaan:
Y = b1X1 + b2X2 + b3X3 + b12X1X2 + b23X2X3 + b13X1X3 + b123X1X2X3 …(6)
Y = respon
X1, X2, X3 = fraksi dari tiap komponen
b1, b2, b3 = koefisien regresi dari X1, X2, X3
b12, b13, b23 = koefisien regresi dari X1 – X2, X1 – X3, X2 – X3
b123 = koefisien regresi dari X1 – X2 – X3
Dalam persamaan di atas tidak terdapat b0 (intersep) yang merupakan suatu
konstanta dari suatu titik potong, karena dalam model segitiga sama sisi ini
tidak dimungkinkan adanya suatu titik potong.
Untuk q = 3, maka persamaan (2) berubah menjadi:
X1 + X2 + X3 = 1 ………………………………………………………(7)
Berdasarkan persamaan (7) didapat X3 = 1 – (X1 + X2) dan jika disubstitusikan
ke persamaan (6) menjadi:
Y = B1 X1 + B2 X2 + B3 [1 – (X1 + X2)] + B12 X1 X2 + B13 X1 [1- (X1 + X2)] +
B23 X2 [1 – (X1 + X2)] + B123 X1 X2 [1 – (X1 + X2)] ……………..(8)
Jika persamaan (8) diubah dalam bentuk persamaan kuadrat dengan
basis X2 maka:
( - B23 – B123 X1) X22 + (B2 – B3 + B12 X1 – B13 X1 + B23 – B23 X1 + B123 X1 –
B123 X12) X2 + (B1 X1 + B3 – B3 X1 + B13 X1 – B13 X1
2) – Y = 0 ……....(9)
Dengan dikaitkan pada Y = ax2 + bx + c, maka:
a = - B23 – B123 X1
28
b = B2 – B3 + B12 X1 – B13 X1 + B23 – B23 X1 + B123 X1 – B123 X12
c = B1 X1 + B3 – B3 X1 + B13 X1 – B13 X12 – Y
Koefisiean diketahui dari perhitungan regresi dan Y adalah respon yang
diinginkan. Nilai X1 ditentukan maka nilai X2 dapat dihitung, akan didapatkan
2 nilai X2 dan dicari X2 yang memenuhi syarat yaitu memenuhi persamaan (1)
dan (8) dengan kata lain X2 digunakan untuk mencari nilai X3 dengan
persamaan (8). Setelah semua nilai didapatkan dimasukkan ke dalam segitiga
maka akan didapatkan contour plot yang diinginkan (Armstrong, 2009).
H. Landasan teori
Untuk memudahkan dalam penggunaan ekstrak kayu secang maka dapat
dibuat sediaan gel. Kombinas dua gelling agent yaitu Karbopol dan Na CMC
serta gliserin sebagai humektan. Penggunaan CMC-Na sebagai basis gel dapat
membentuk larutan koloida dalam air yang dapat membuat gel menjadi tidak
jernih karena menghasilkan dispersi koloid dalam air yang ditandai munculnya
bintik-bintik dalam gel (Rowe et al, 2006). Selain itu, sediaan gel berbasis
CMC-Na memiliki diameter penyebaran yang lebih kecil dibanding gel berbasis
karbopol.
Salah satu metode yang dapat digunakan untuk mendapatkan kombinasi
karbopol dan CMC-Na serta gliserin yang menghasilkan formula dengan sifat
fisik optimal adalah SLD (Simplex Lattice Design). Keuntungan dari metode ini
adalah praktis dan cepat karena merupakan penentuan formula dengan coba-coba
(trial and error) (Amstrong & James, 1996). Metode SLD dapat digunakan untuk
optimasi formula pada berbagai jumlah komposisi bahan yang berbeda.
29
Berdasarkan pertimbangan di atas, maka dilakukan penelitian dengan tujuan
mengetahui formula optimum gel kayu secang berdasarkan metode SLD (Simplex
Lattice Design.
Pada penelitian ini digunakan CMC Na dan Karbopol yang berfungsi
sebagai agen penstabilisasi dan gelling agent (Rowe, 2006) Gelling agent
merupakan bahan yang dapat meningkatkan viskositas dan stabilitas sediaan,
memberikan karakteristik sifat alir serta memberikan struktur internal yang
kompleks. Gliserin digunakan sebagai humektan yang dapat menjaga kandungan
air pada sediaan dan dapat menjaga kelembaban kulit. Sebagian besar sediaan
menggunakan humektan karena berfungsi menjaga kelembaban dengan menarik
air dari udara, sehingga gel yang dibuat dengan kombinasi carbopol, CMC dan
gliserin memiliki stabilitas fisik yang baik.
I. Hipotesis
Hipotesis yang dapat di susun dari penelirtian ini adalah
1. Gel ekstrak etanol kayu secang dengan kombinasi Carbopol, Na CMC dan
gliserin memberikan sifat fisik yang optimum.
2. Gel ekstrak etanol kayu secang dengan kombinasi carbopol, Na CMC dan
gliserin memberikan sifat fisik optimum dengan metode Simplex Lattice
Design.
3. Formula optimum gel ekstrak etanol kayu secang dengan kombinasi Carbopol,
Na CMC dan gliserin memiliki stabilitas fisik yang baik.
4. Formula optimum gel ekstrak etanol kayu secang dengan kombinasi carbopol,
Na CMC dan gliserin aman terhadap parameter uji iritasi.
30
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Populasi dan Sampel
1. Populasi
Populasi adalah semua gel ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.)
dengan kombinasi karbopol dan Na CMC sebagai basis gel serta gliserin sebagai
pengawet yang berbeda-beda konsentrasinya.
2. Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian adalah kayu secang yang di
dikumpulkan dari daerah Tawangmangu Surakarta, Jawa Tengah pada bulan
Agustus 2016.
B. Variabel Penelitian
1. Identifikasi variabel utama
Variabel utama dalam penelitian ini adalah proporsi dari gel ekstrak kayu
secang (Caesalpinia sappan L.) dengan kombinasi karbopol dan Na CMC sebagai
basis gel serta gliserin sebagai pengawet yang dioptimasi dengan metode simplex
lattice design.Pengujian stabilitas fisik gel dengan berbagai pengujian.
2. Klasifikasi variabel utama
Variabel bebas utama dalam penelitian ini diklasifikasi dalam berbagai
variabel antara lain variabel bebas, variabel kendali dan variabel tergantung.
Variabel bebas yang dimaksud dalam penelitian ini adalah variabel yang
sengaja direncanakan diteliti pengaruhnya terhadap variabel tergantung. Variabel
31
bebas dari penelitian ini adalah kombinasi karbopol dan Na CMC sebagai basis
gel serta gliserin sebagai pengawet dalam 13 formula gel ekstrak kayu secang
(Caesalpinia sappan L.) dengan metode Simplex Lettice Design.
Variabel tergantung adalah pusat persoalan yang merupakan kriteria
penelitian ini. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah stabilitas fisik gel
yaitu viskositas, pH, daya lekat gel dan daya sebar gel.
Variabel terkendali yang dimaksud dalam penelitian ini adalah variabel
yang dianggap berpengaruh selain variabel bebas. Variable terkendali dalam
penelitian ini adalah proses pembuatan sediaan gel, peralatan yang digunakan,
pengujian iritasi gel kayu secang pada kelinci, kualitas bahan dan penelitian
3. Definisi operasional variabel utama
Pertama, kayu secang dikumpulkan dari daerah Tawangmangu Surakarta,
Jawa Tengah pada bulan Agustus 2016.
Kedua, Ekstrak etanol kayu secang yang diperoleh dengan memaserasi
serbuk kayu secang dengan etanol 96%, kemudian diuapkan dengan rotary vacum
evaporator hingga diperoleh ekstrak kental.
Ketiga, gel ekstrak etanol kayu secang adalah hasil pencampuran ekstrak
kayu secang (Caesalpinia sappan L.)dengan basis gel.
Keempat, viskositas adalah ukuran dari ketahanan fluidan yang diubah
baik dengan tekanan maupun tegangan. Viskositas digunakan untuk mengukur
daya kekentalan gel. Semakin kental gel, semakin melekat pada kulit.
Kelima, aktivitas antioksidan adalah efek yang ditimbulkan dari gel
ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.) sebelum dan sesudah dibuat sediaan
gel.
32
C. Bahan dan Alat
1. Bahan
Bahan utama yang digunakan adalah kayu secang merah yang diperoleh
dari Tawamangu Karang Anyer Jawa Tengah, bahan kimia yang digunakan jika
tidak dinyatakan lain berkualitas farmasetik (Pharmaceutical grade) yang
didapatkan dari Brataco, Indonesia. Bahan kimia tersebut adalahetanol 96%,
Carbopol, Na CMC, gliserin, trietanolamin, metil paraben, air suling.
2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca gram kasar,
neraca gram halus, disc mill, gelas ukur, beaker glass, Erlenmeyer, tabung reaksi,
corong kaca, ayakan no 40, oven, botol maserasi, wadah gel, viscometer Rion
VT-04, mortir dan stamfer, alat uji daya lekat, alat uji daya sebar, water bath,
vakum rotary evaporator dan alat uji pH.
D. Jalannya Penelitian
1. Determinasi simplisia kayu secang
Tahap pertama penelitian ini adalah menetapkan kebenaran sampel kayu
secang berkaitan dengan ciri-ciri morfologis yang ada pada tanaman kayu secang
terhadap kepustakaan dan dibuktikan di Laboratorium Balai Besar Penelitian dan
Pengembangan Tanaman Obat dan Obat Tradisional Tawamangu.
2. Pembuatan serbuk herba kayu secang
Sebanyak 3 kg kayu secang merah (Caesalpinia sappan L.) yang telah
kering setelah dioven diserbuk dengan mesin penyerbuk, kemudian diayak dengan
ayakan no 40. Serbuk yang tidak terayak dihaluskan lagi sampai semua serbuk
33
terayak. Setelah itu serbuk ditimbang lagi untuk menentukan perhitungan bobot
persen kering terhadap bobot basah.
3. Pembuatan ekstrak etanol kayu secang
Ekstrak dibuat dengan cara maserasi dengan menggunakan etanol 96%.
Satu bagian serbuk kering kayu secang dimasukkan kedalam maserator, ditambah
10 bagian etanol 96%, direndam selama 6 jam sambil sekali-kali diaduk,
kemudian didiamkan sampai 24 jam. Maserat dipisahkan dan proses diulangi
dengan jenis dan jumlah pelarut yang sama. Semua maserat dikumpulkan dan
diuapkan dengan penguap vakum hingga diperoleh ekstrak kental. Rendemen
yang diperoleh ditimbang dan dicatat.
Rendemen: tidak kurang dari 9%
4. Standarisasi ekstrak
4.1 Penentuan susut pengeringan. Sejumlah 0,1 g ekstrak ditimbang
dalam krus porselen bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 1050C
selama 30 menit dan telah ditera. Diratakan dengan menggoyangkan hingga
merupakan lapisan setebal 10 – 15 mm dan dikeringkan pada suhu penetapan
hingga bobot tetap, tutupnya dibuka, dibiarkan krus dalam keadaan tertutup dan
mendingin dalam desikator hingga suhu kamar, kemudian dicatat bobot tetap yang
diperoleh untuk menghitung persentase susut pengeringannya
.
4.2 Identifikasi kandungan kimia ekstrak etanol kayu secang.
Identifikasi senyawa dengan KLT pada penelitian kali ini dilakukan pada
ekstrak kayu secang. Kromatografi lapis tipis (KLT) dilakukan untuk mengetahui
34
kandungan kimia yang terdapat pada ekstrak kayu secang. Senyawa yang
diidentifikasi yaitu flavonoid, dan tanin.
Tabel 1. Identifikasi dengan KLT
Senyawa Fase diam Fase gerak Pereaksi
semprot
Hasil
pustaka
Daftar
pustaka
Flavonoid Silika gel
GF 254
n- butanol :
asam asetat : air
(4 : 1 :5)
Larutan sitro
borat
Kuning Hartanti
2008
Tanin Silika gel
GF 254
n- heksan: etil
asetat (3 : 7)
FeCl3 1% Kuning
kehitaman
Depkes
1987
E. Pembuatan Gel
Gel ekstrak kayu secang pada penelitian ini dibuat berdasarkan formula
acuan yang telah di cantumkan dibawah ini.
1. Formula.
Formula acuan (Saifullah 2008)
Carbopol 941 0,5 %
Gliserin 10 %
Trietanolamin 0,5 %
Pengawet q.s
Aquadest ad 30 ml
Formula rancangan Gel ekstrak kayu secang sebagai berikut
Ekstrak etanolik kayu secang 3 g
Carbopol 0,5 - 4,5 g
Na CMC 3 – 7 g
Gliserin 9 – 13 g
Trietanolamin 0.15 g
Metil Paraben 0,06 g
Air Suling Ad 30 ml
35
Setelah membuat rancangan formula berdasarkan acuan yang telah
ditentukan maka untuk mendapatkan formula yang akan ditentukan secara
otomatis oleh Software Design Expert Versi 8.0.6.1, maka sebelumnya harus
menentuakan batas bawah dan batas atas dari ketiga faktor pencampuran, setelah
batas atas dan batas bawah di tentukan dan dimasukkan kedalam aplikasi Software
Design Expert Versi 8.0.6.1, maka secara otomatis rancangan formula
berdasarkan Simplex Lattice Design akan muncul baru bisa ditentukan konsentrasi
bahan dari masing-masing formula.
Tabel 2. Penentuan aras tinggi dan aras rendah faktor pencampuran
Kode nilai sebenarnya (persen dalam formula)
Nilai2 Carbopol Na CMC Gliserin
0 0,5 (1%) 3 (4%) 9 (15%)
1 4,5 (2%) 7 (5%) 13 (25%)
Catatan
0 = batas bawah = minimum
1 = batas atas = maksimum
Tabel 3. Rancangan formula berdasarkan Simplex Lattice Design
Bahan / gel
Run Carbopol Na CMC Gliserin
(X1) (X2) (X3)
1 0,5 0 0,5
2 0 1 0
3 0,167 0,167 1,667
4 0,333 0,333 0,333
5 0 0 1
6 1 0 0
7 0,667 0,167 0,167
8 0 1 0
9 1 0 0
10 0,5 0,5 0
11 0,167 0,667 0,167
12 0 0 1
13 0 0,5 0,5
X1 = Carbopol X2 = Na CMC X3=Gliserin
35
Tabel 4. Formula gel antioksidan kayu secang
Bahan Formula (mg)
F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10 F11 F12 F13
Ekstrak kayu
secang
3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
Carbopol 2,5 0,5 1,17 1,83 0,5 4,5 3,17 0,5 4,5 2,5 1,17 0,5 0,5
Na CMC 3.00 7 3,67 4,33 3 3 3,67 7 3 5 5,67 3 5
Gliserin 11 9 11,67 10,33 13 9 9,67 9 9 9 9,67 13 11
Trietanolamin 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
Metil paraben 0,06 0,06 0, 06 0, 06 0, 06 0,06 0,06 0, 06 0,06 0, 06 0, 06 0, 06 0, 06
Aquadest ad 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30
Total 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30
36
36
Cara pembuatan gel. Karboksimetilselulosa dikembangkan ke dalam
aquadest panas 20 kalinya pada beaker glass. Nipagin dilarutkan dengan aquadest
dalam mortir dan ditambahkan gliserin, diaduk sampai homogen. Carbopol 940
ditambahkan pada campuran tersebut sambil terus diaduk dengan cepat. Hasil
pengembangan CMC dan trietanolamin ditambahkan ke dalam campuran,
kemudian diaduk dengan pengadukan ringan sampai diperoleh massa gel yang
transparan. Ditambahkan ekstrak kayu secang dan sisa aquadest ke dalam
campuran, lalu diaduk sampai didapatkan sediaan gel yang homogen.
2. Penentuan formula optimum
Formula optimum dipilih berdasarkan nilai total respon yang paling besar.
Total respon dapat dihitung dengan rumus :
R total = R1 + R
2 + R
3 +….+ R
n
R1,2,3,…,n
adalah respon dengan parameter yang kita tentukan sesuai dengan
desain yang kita inginkan. Bobot R1R
2R
3 dan seterusnya ditentukan oleh peneliti
dengan jumlah bobot total yang sama dengan 1. Pada penelitian ini digunakan 3
respon dari sifat fisik gel yang dianggap penting yaitu daya lekat gel (detik), daya
sebar gel (cm), dan viskositas (dPas).
3. Pembuatan gel dari formulasi optimum
Karboksimetilselulosa dikembangkan ke dalam aquadest panas 20 kalinya
pada beaker glass. Nipagin dilarutkan dengan aquadest dalam mortir dan
ditambahkan gliserin, diaduk sampai homogen. Carbopol 940 ditambahkan pada
campuran tersebut sambil terus diaduk dengan cepat. Hasil pengembangan CMC
dan trietanolamin ditambahkan ke dalam campuran, kemudian diaduk dengan
pengadukan ringan sampai diperoleh massa gel yang transparan. Ditambahkan
37
37
ekstrak kayu secang dan sisa aquadest ke dalam campuran, lalu diaduk sampai
didapatkan sediaan gel yang homogen.
4. Pengujian stabilitas fisik gel optimum ekstrak kayu secang
4.1 Uji Organoleptis. Uji organoleptis gel meliputi uji warna, bau
dankonsistensi gel untuk mengetahui secara fisik keadaan gel. Pemeriksaan
organoleptis dilakukan untuk mendiskripsikan warna, bau dan konsistensi dari
sediaan gel yang sudah bercampur dengan basis, sediaan yang dihasilkan
sebaiknya memiliki warna yang menarik, bau yang menyenangkan dan kekentalan
yang cukup agar nyaman dalam penggunaan. Pengujian dilakukan setelah sediaan
gel dibuat dalam satu hari (Voigt 1995).
4.3 Uji Homogenitas Gel. Ekstrak kayu secang yang telah dibuat sediaan
gel diuji homogenitasnya dengan dioleskan pada sekeping kaca atau bahan
transparan yang cocok. Homogenitas ditunjukkan dengan tidak adanya butiran
kasar pada sediaan. Pengujian dilakukan setelah sediaan gel dibuat dalam satu
hari.
4.4 Uji Viskositas Gel. Pengukuran viskositas gel dilakukan dengan
menggunakan alat, viscotester VT-04E (Rion CO, Ltd). Rotor dipasang pada
viskoseter dengan menguncinya berlawanan arah dengan jarum jam. Cup diisi
sampel gel yang akan diuji, setelah itu tempatkan rotor berada ditengah-tengah
cup yang berisi gel, kemudian alat dihidupkan. Rotor mulai berputar dan jarum
penunjuk viskositas secara otomatis akan bergerak menuju kekanan, kemudian
setelah stabil viskositas dibaca pada skala dari rotor yang digunakan (Anief,
1988).
38
38
4.5 Uji Daya Sebar Gel. Uji ini dilakukan dengan menggunakan alat-alat
seperti sepasang cawan petri, anak timbang gram dan stop watch kemudian
dilakukan dengan cara menimbang 0,5 g gel, diletakkan dengan kaca yang
lainnya, diletakkan kaca tersebut di atas massa gel dan dibiarkan 1 menit.
Diameter gel yang menyebar (dengan mengambil panjang rata-rata diameter dari
beberapa sisi) diukur, kemudian ditambahkan 50 g, 100 g, 150 g, 200 g, sebagai
bahan tambahan, setiap penambahan beban didiamkan selama 1 menit sesudah itu
dicatat diameter gel yang menyebar seperti sebelumnya. Pengujian dilakukan
setelah sediaan gel dibuat dalam satu hari. (Voigth, 1994).
4.6 Uji Daya Lekat Gel. Uji ini dilakukan dengan menggunakan alat-
alatseperti alat tes melekat gel. Dua gelas obyek, stopwatch, anak timbangan gram
dan dilakukan dengan cara melekatkan gel secukupnya di atas gelas obyek yang
lain di atas tersebut kemudian ditekan dengan beban 500 g selama 5 menit
kemudian pasang obyek gelas pada alat tes kemudian dilepaskan beban berat 20 g
dan dicatat waktu sampai kedua obyek tersebut terlepas diulangi cara di atas pada
masing-masing formula sebanyak 5 kali. Pengujian dilakukan setelah sediaan gel
dibuat dalam satu hari. (Miranti, 2009).
4.7 Uji pH Gel. Uji ini dilakukan dengan menggunakan alat pH meter
dengan cara sebanyak 1 gram sediaan diencerkan dengan aquadestilata hingga 10
mL. Diambil sediaan dan ditempatkan pada tempat sampel PH meter, kemudian
ditunggu sampai indikator PH meter stabil dan menunjukan nilai PH yang konstan
(Haisyah, 2012).
39
39
4.8 Uji Iritasi. Pada penelitian ini dilakukan pengujian iritasi primer
terhadap hewan uji kelinci untuk mengetahui tingkat keamanan apakah gel kayu
secang layak digunakan atau tidak. Oleh karena itu sebelum dilakukan
pengamatan terlebih dahulu hewan uji atau kelinci dicukur dengan menggunakan
pisau cukur dengan membuat kotak berukuran 2 x 2 cm dipunggung kelinci.
Setelah itu punggung kelinci dibersihkan pelan-pelan dengan aquadest. Setelah
punggung kelinci di bersihkan lalu kulit kelinci diolesi dengan gel kayu secang
sesuai dengan dosis yang ditentukan dimana punggung kiri dan kanan kelinci
pertama pada kotak 1 di oleskan gel sebanyak 1 kali, pada kotak II dioleskan gel
sebanyak 2 kali, sedangkan pada kotak III dioleskan gel sebanyak 3 kali.
Sedangkan pada punggung kiri dan kanan kelinci kedua pada kotak IV dioleskan
gel sebanyak 4 kali, pada kotak ke V dioleskan zat uji sebanyak 5 kali, sedangkan
pada kotak VI sebagai kontrol yaitu gel tanpa ekstrak kayu secang. Kemudian
kotak-kotak tersebut dilapisi dengan kasa steril untuk menjaga agar hewan uji
tidak dapat menelan senyawa zat uji yang diberikan. Setelah itu dilakukan
pengamatan gejala toksik selama 3 hari.
Dalam uji iritasi primer ada dua macam pengamatan yaitu pengamatan
kualitatif dan pengamatan kuantitatif. Pengamatan kualitatif dilakukan dengan
melihat gejala toksik iritasi primer dengan melihat timbul tidaknya eritema dan
edema setelah terpejamoleh tiap formula. Sedangkan untuk analisis kuantitatif
dilakukan dengan mengelompokan eritema dan edema kedalam skor-skor yang
sesuai.
Skor etitema : 0= tidak ada eritema ; 1= eritema ringan (diameter
<25,00 mm) ; 2= eritema sedang (diameter antara 25,10-30,00 mm) ; 3=
40
40
eritema kuat (diameter antara 30,10-35,00) ; 4= eritema parah (diameter
>35,10 mm). Skor udem : 0= tidak ada udem ; 1= uden ringan (ketebalan
<1mm) ; 2= udem sedang (ketebalan 1,10-2,00 mm) ; 3= udem parah (ketebalan
>2,00 mm) (Sukandar, 2006 : 126).
F. Analisis Hasil
Data hasil uji viskositas, daya sebar dan daya lekat semua pada metode
Simplex Lattice Design dianalisis dengan menggunakan Software Design Expert
Versi 8.0.6.1 untuk mendapatkan formula optimum. Dari formula optimum
dilanjutkan uji kesusaian Kolmogorov-Smirnov untuk mengetahui apakah data
percobaan formula optimum terdistribusi normal atau tidak. Data yang
terdistribusi normal dilanjutkan uji-t satu sampel dengan taraf kepercayaan 95%
untuk mengetahui perbedaan antara prediksi sifat fisik formula optimum dengan
sifat fisik formula optimum hasil percobaan. Perbandingan sifat fisik sediaan
antara awal pembuatan dan setelah penyimpanan formula optimum gel ekstrak
etanolik kayu secang ini dilakukan analisa menggunakan uji-t dua sampel
berpasangan dengan taraf kepercayan 95% yang digunakan untuk menentukan
stabilitas dari gel pengujian dilakukan dengan menggunakan SPSS versi 17.
41
41
G. SkemaRencana Prosedur Penelitian
Gambar 8. Skema rencana pembuatan ekstrak kayu secang
Disortasi dan dicuci
Dikeringkan
Diserbuk dengan mesin
penyerbuk
Diayak dengan ayakan
no.40
Kayu Secang
Serbuk kayu secang
Filtrat Residu
Diuapkan pada vacum
rotary evaporator
dengan suhu 400C
Ekstrak kental
Uji kadar air
Maserasi dengan etanol
96%
Disaring dengan kain
pemeras
Ekstrak dipakai untuk
pembuatan gel
Uji kandungan
kimia
42
42
Gambar 9. Skema penentuan formulasi optimum gel kayu secang
Run
I
Gel Etanol Kayu Secang
Uji Sifat Fisik
Formula optimum
Kesimpulan
1. Uji organoleptis
2. Uji homogenitas
3. Viskositas
4. Daya sebar
5. Daya lekat
6. Uji pH
7. Uji iritasi
8. Uji hedonik
1. Viskositas
2. Daya sebar
3. Daya lekat
4. Uji pH
Ekstrak kayu secang
Analisis data
Run
II
Run
III
Run
IIV
Run
V
Run
VI
Run
VII
Run
XIII
Uji Sifat Fisik gel
Optimasi
Run
VIII
Run
IX
Run
XI
Run
XII
Run
X
43
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
1. Hasil determinasi kayu secang
Determinasi dimaksudkan untuk menghindari kesalahan dari tanaman
yang digunakan dalam penelitian. Determinasi berdasarkan pustaka Backer, C.A
dan Brink R.C.B. (1965). Determinasi tanaman dilakukan untuk mengetahui
keshhbenaran tanaman yang diambil, mencocokkan diri dengan morfologi
tanaman yang akan diteliti dengan kunci determinasi dan menghindari kesalahan
pengumpulan bahan.
Hasil determinasi kayu secang (Caesalpinia sappan L) yang diperoleh dari
Laboratorium Morfologi Sistematik Tumbuhan, Balai Besar Penelitian dan
Pengembangan Tanaman Obat dan Obat Tradisional Tawamangu sebagai berikut:
1a – 2b – 3b – 4a – 5b – 6a– 7b familia 28. Caesalpinia.
1a - 2b - 3b - 5b - 7b – 8a Caesalpinia sappan L.
2. Pengeringan bahan dan pembuatan serbuk
Berat kayu secang basah adalah 7000 gram didapat serbuk kayu secang
sebesar 3000 mg. Data tersebut diperoleh rendemen serbuk buah apel kering
terhadap berat buah apel basah adalah sebesar 42,8 %. Data hasil pengeringan dan
perhitungan rendemen dapat dilihat pada lampiran 4.
3. Penetapan kadar air
Penetapan kadar air serbuk simplisia dilakukan untuk mengetahui kadar
kelembaban suatu bahan. Penetapan kadar air serbuk simplisia menggunakan alat
Moisture Balance. Prinsip kerja alat ini yaitu terjadinya pemanasan serbuk
44
44
kemudian terjadi penguapan sampai bobot serbuk konstan. Hal ini dilakukan agar
menghindari rusaknya serbuk simplisia karena kelembaban yang tinggi.
Kelembaban yang tinggi dapat memudahkan pertumbuhan jamur dan bakteri serta
perubahan kimia yang dapat merusak simplisia. Batas maksimal kadar air dalam
serbuk adalah 8,8%. Hasil penetapan kadar susut pengeringan yang didapat
sebesar 7,46%. Data penetapan kadar susut pengeringan dapat dilihat pada
lampiran 5.
4. Hasil pembuatan ekstrak etanol kayu secang
Serbuk kayu secang sebanyak 1800 gram dan diperoleh ekstrak kental
sebesar 300 gram. Prosentase rendemen yang didapat yaitu 54 %. Data hasil
pembuatan ekstrak etanol kayu secang dapat dilihat pada lampiran 6.
5. Identifikasi kandungan senyawa dalam kayu secang
Uji identifikasi kandungan senyawa dalam penelitian ini meliputi uji
flavonoid, dan tanin. Hasil identifikasi dapat dilihat pada tabel .
Tabel 5. Hasil identifikasi KLT ekstrak kayu secang
Senyawa Fase
diam Fase gerak Pustaka
Hasil
percobaan Rf
Flavonoid Silika gel
GF 254
n- butanol :
asam asetat : air
(4 : 1 :5)
Kuning Cokelat
kemerahan 0,28
Tanin
Silika gel
GF 254
n- heksan : etil
asetat (3 : 7)
Kuning
kehitaman
Merah
kecokelatan 0,88
45
45
Gambar 10. Identifikasi KLT kayu secang
Dari hasil identifikasi ini bisa disimpulkan bahwa ekstrak kayu secang
mengandung, flavonoid, dan tanin sebagai senyawa antioksidan dan ekstrak yang
digunakan benar- benar ekstrak kayu secang.
Flavonoid
Deeteksi sinar uv 254 nm
Tanin
Deteksi sinar uv 254 nm
46
46
6. Karakteristik ekstrak
Karakteristik ekstrak etanol kayu secang merah dilakukan dengan upaya
menjamin produk akhir ekstrak etanol kayu secang merah mempunyai nilai
parameter tertentu yang konstan dan ditetapkan.
Tabel 6. Hasil pemeriksaan karaketristik ekstrak etanol kayu secang merah
Sampel Parameter Hasil Uji % Standar mutu menurut
Farmakope Herbal Kayu
Secang
Merah Organoleptik
Kental, merah
kecokelatan, khas,
agak pahit dan Pekat
Kental, kuning
kecokelatan, khas, agak
pahit dan pekat
Susut Pengeringan
7,84%
Tidak lebih dari 8,8%
Dari tabel 6 dapat dilihat hasil pemeriksaan organoleptik ekstrak, diperoleh
hasil bahwa ekstrak kayu secang merah berkonsistensi kental, berwarna merah
cokelat tua, berbau khas dan berasa agak pahit.
Tujuan pemeriksaan susut pengeringan adalah untuk memberi batas
maksimal tentang besarnya zat aktif yang hilang pada proses pengeringan. Susut
pengeringan ekstrak kayu secang sebesar 7,48%. Nilai tersebut kurang dari 8,8%,
batas yang ditentukan oleh Farmakope Herbal. Susut pengeringan yang hilang
pada suhu 105 0C selain air juga senyawa-senyawa lain yang mudah menguap..
7. Penentuan profil sifat fisik gel kayu secang
Hasil dari masing- masing uji sifat fisik campuran bahan akan didapatkan
profil sifat fisik campuran bahan dari persamaan dan perhitungan berdasarkan
Simplex Lattice Design dengan menggunakan program design- expert 8.0.6.1.
Hasil yang didapat akan digunakan untuk menentukan formula optimum.
Tabel di bawah menunjukkan hasil sifat fisik gel yang didasarkan pada
viskositas, daya lekat, pH dan daya sebar. Profil sifat fisik gel ini selanjutnya
47
47
dibuat acuan untuk menentukan formula optimum dengan menggunakan metode
Simplex Lattice Design yang menggunakan program Design Expert.
Tabel 7. Profil sifat fisik gel untuk penentuan formula optimum
Formula Viskositas (dPas Daya Sebar
(cm)
Daya Lekat
(detik) pH
1 260,0±38,9 3,33±0,14 26,0±4,9 4,24±0,15
2 190,0±41,8 4,23±0,07 13,0±2,9 4,17±0,17
3 210,0±41,8 3,13±0,05 19,0±2,9 4,17±1,33
4 310,0±61,4 3,02±0,02 39,0±7,4 4,65±0,32
5 160,0±42,1 3,96±0,05 10,0±1,1 4,16±0,02
6 230,0±40,8 2,62±0,15 21,0±2,7 4,15±0,03
7 290,0±61,0 3,05±0,08 13,0±2,9 4,26±0,08
8 190,0±41,8 4,23±0,07 13,0±2,9 4,17±0,17
9 230,0±40,8 2,62±0,15 21,0±2,7 4,15±0,03
10 260,0±38,9 3,17±0,06 16,0±2,7 4,26±0,05
11 240,0±41,8 3,25±0,05 19,0±3,5 4,19±0,02
12 160,0±42,1 3,96±0,05 10,0±1,1 4,16±0,02
13 190,0±41,8 3,85±0,09 15,0±3,9 4,15±0,02
7.1. Viskositas gel kayu secang. Viskositas suatu gel mempengaruhi efek
yang akan ditimbulkan, gel yang yang terlalu encer menyebabkan waktu lekat
yang singkat sehingga efektivitas penghantaran zat aktif menjadi rendah
sebaliknya jika viskositas sediaan gelnya kental, maka semakin lama gel akan
melengkat pada kulit, semakin lama juga waktu penetrasi obat ke dalam kulit
sehingga absorpsi obat optimal. Hasil pengamatan uji viskositas gel dapat dilihat
pada tabel 7.
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan unuk
mengalir, makin tinggi viskositas, akan makin besar tahanannya. Pada penelitian
ini didapatkan viskositas yang berbeda pada tiap formula yang dapat dilihat pada
tabel 7. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan konsentrasi carbopol 940 dan
gliserin yang terkandung pada tiap formulanya. Semakin banyak carbopol 940
48
48
yang ditambahkan akan menaikkan viskositas. Hal ini dikarenakan carbopol 940
baik dalam menaikkan viskositas.
Viskositas sediaan gel yang dihasilkan menunjukkan bahwa semakin
tinggi konsentrasi karbopol, maka viskositas sediaan gel semakin meningkat.
Peningkatan jumlah gelling agent dapat memperkuat matriks penyusun gel
sehingga mengakibatkan kenaikan viskositas (Zatz & Kushla, 1996)
7.2. Daya sebar gel kayu secang. Uji daya sebar dimaksudkan agar untuk
mengetahui apakah sediaan gel ini dapat menyebar dengan baik atau tidak.
Semakin luas penyebaran maka semakin mudah diaplikasikan pada kulit sehingga
absrobsi pada kulit semakin maksimal. Dalam penelitian ini digunakan nilai daya
sebar yang didapat dari rata- rata nilai daya sebar gel yang diberi beban 99,1106
gram yang didiamkan selama 1 menit. Hasil uji daya sebar dapat dilihat pada tabel
7.
Dari tabel di atas didapat daya sebar yang berbeda tiap formulanya. Daya
sebar yang paling bagus adalah pada formula 5 dan 12. Hal ini dikarenakan pada
formula tersebut ditambahkan sedikit carbopol 940 sehingga viskositas gel rendah
dan daya sebarnya bagus. Pemberian karbopol dengan konsentrasi tinggi akan
meningkatkan viskositas gel, sedangkan daya sebar gel sangat berpengaruh oleh
viskositas sehingga semakin tinggi viskositas maka diameter daya sebar sediaan
akan semakin kecil, maka pemberian karbopol dengan konsentrasi rendah akan
menurunkan viskositas sehingga diameter daya sebar gel semakin besar (Mursyid,
2014)
49
49
7.3. Daya lekat gel kayu secang. Uji daya lekat sediaan dimaksudkan
agar dapat mengetahui daya lekat gel terhadap kulit. Dalam penelitian ini
dilakukan dengan 5 kali replikasi untuk masing- masing formula. Hasil
pengukurannya dapat dilihat pada tabel 17.
Lamanya melekat gel merupakan kemampuan gel untuk melekat dan
melapisi permukaan kulit sewaktu digunakan agar dapat berfungsi maksimal
sehingga dengan pengukuran lamanya melekat gel dapat dilihat kemampuan
melekat gel pada daerah pemakaiannya.
Hasil pengujian dapat dilihat pada tabel 7 memperlihatkan bahwa formula
4 memiliki daya lekat yang kuat karena semakin tinggi konsentrasi karbopol maka
semakin besar daya lekat yang dihasilkan. Faktor yang mempengaruhi daya lekat
gel adalah jumlah dan kekuatan matriks gel. Semakin banyak dan kuat matriks
gel maka daya lekatnya akan meningkat dengan mekanisme putusnya ikatan
hidrogen yang terjadi antara polimer (karbopol) dengan air segingga ikatan antara
sesama rantai polimer semakin kuat. (Zatz & Kushla, 1996)
Dari tabel di atas didapatkan daya lekat yang berbeda tiap formulanya.
Semakin besar daya lekat gel semakin bagus. Daya lekat paling baik adalah pada
formula VI dan IX.
7.4 Uji pH gel kayu secang. pengukuran pH dilakukan bertujuan untuk
mengetahui apakah gel yang difomulasikan telah sesuai dengan pH kulit atau
tidak. Nilai pH dari sediaan topikal harus berada dalam kisaran pH balance yang
sesuai dengan kulit yaitu 4,5-6,5. Nilai pH tidak boleh terlalu asam karena dapat
menyebabka iritasi kulit, dan tidak boleh terlalu basa karena dapat menyebabkan
kulit bersisik (Supomo et al, 2014). Pada hasil pengukuran pH awal sediaan gel
50
50
kayu secang ternyata ke 13 sediaan gel memiliki nilai 4,15 – 4,65 ternyata nilai
pH sediaan gel hanya satu sediaan yang masuk kisaran pH balance mungkin
dikarenakan pengaruh konsentrasi karbopol yang mempengaruhi nilai pH sediaan
gel.
Hasil pengamatan uji pH gel yang dapat dilihat pada tabel 7 menunjukkan
bahwa gel optimum kayu secang merah bersifat asam karena hasil yang didapat
kurang dari 7. Hasil pengukuran ini menunjukkan bahwa sediaan gel belum
hampir memenuhi kriteria kulit, yaitu dalam interval 4,5 – 6,5. Hasil pengamatan
terhadap uji pH gel optimum dapat dilihat pada tabel 7
8.1. viskositas. Berdasarkan data tabel di atas didapatkan persamaan
viskositas dari persamaan Simplex Lattice Design dengan menggunakan program
Design Expert sebagai berikut :
Y = +231 (A) + 189 (B) + 156 (C) + 204 (A) (B) + 247 (A) (C) + 36 (B) (C) +
1286 (A) (B) (C)
Keterangan : Y = respon viskositas
(A) = Proporsi carbopol 100%
(B) = Proporsi CMC 100%
(C) = Proporsi Gliserin 100%
(A)(B) = Proporsi Carbopol dan CMC
(A) (C) =Proporsi Carbopol dan Gliserin
(B) (C) = Proporsi CMC dan Gliserin
(A) (C) (C) = Proporsi Carbopol, CMC dan Gliserin
Dari persamaan di atas didapatkan data bahwa meningkatnya proporsi
carbopol akan meningkatkan viskositas (231), meningkatnya proporsi CMC akan
meningkatkan viskositas (189), meningkatnya proporsi Gliserin akan menaikkan
viskositas (156), proporsi antara Carbopol dan CMC akan menaikkan viskositas
(204), proporsi Carbopol dan Gliserin akan menaikka viskositas (247), proporsi
51
51
CMC dan Gliserin akan meningkatkan viskositas (36) dan proporsi dari ketiga
faktor akan menaikkan viskositas (1286) .
Berdasarkan data pada tabel di atas didapatkan profil viskositas dari
persamaan Simplex Lattice Design dengan menggunakan program, digambarkan
sebagai berikut :
Gambar 11. Model grafik analisis viskositas
Gambar di atas menunjukkan bahwa semakin banyak proporsi carbopol,
semakin banyak CMC dan semakin sedikit gliserin yang ditambahkan dalam
formula akan menaikkanviskositas gel. Dari hasil pengukuran viskositas sediaan
gel kayu secang merah melalui persamaan Simplex Lattice Designdapat diperoleh
kesimpulan bahwa semakin tinggi konsentrasi karbopol, maka viskositas sediaan
gel semakin meningkat (Banu dkk, 2013). Peningkatan jumlah gelling agentdapat
memperkuat matriks penyusun gel sehingga mengakibatkan kenaikan viskositas
(Zatz & Kushla, 1996)
8.2. Daya sebar. Berdasarkan data pada tabel di atas didapatkan
persamaan Simplex Lattice Design dengan menggunakan program Design Expert
52
52
sebagai berikut :
Y = +2.67 (A) + 3.06 (B) + 3.93 (C) + 1,95 (A) (B) + 0,30 (A) (C) + 1,49 (B) (C)
– 34,22 (A) (B) (C)
Keterangan : Y = respon viskositas
(A) = Proporsi carbopol 100%
(B) = Proporsi CMC 100%
(C) = Proporsi Gliserin 100%
(A)(B) = Proporsi Carbopol dan CMC
(A) (C) = Proporsi Carbopol dan Gliserin
(B) (C) = Proporsi CMC dan Gliserin
(A) (C) (C) = Proporsi Carbopol, CMC dan Gliserin
Dari persamaan di atas didapatkan data bahwa meningkatnya proporsi
carbopol akan meningkatkan daya sebar (2,67), meningkatnya proporsi CMC
akan meningkatkan sebar (3,6), meningkatnya proporsi Gliserin akan
meningkatkan daya sebar (3,93), proporsi antara Carbopol dan CMC akan
meningkatkan daya sebar (1,95), proporsi Carbopol dan Gliserin akan menaikkan
daya sebar (0,30), proporsi CMC dan Gliserin akan meningkatkan daya sebar
(1,49) dan proporsi dari ketiga faktor akan menurunkandaya sebar (34,22) .
Berdasarkan data pada tabel di atas didapatkan profil daya sebar dari
persamaan Simplex Lattice Design dengan menggunakan program, digambarkan
sebagai berikut :
53
53
Gambar 12. Model grafik analisis daya sebar
Gambar di atas menunjukkan bahwa semakin sedikit proporsi carbopol
semakin semakin banyak CMC dan semakin sedikit proporsi gliserin yang
ditambahkan dalam tiap formula akanmeningkatkan daya sebar gel. Dari hasil
pengukuran daya sebar gel kayu secang merah dari persamaan Simplex Lattice
Design dapat diperoleh kesimpulan bahwa konsentrasi CMC sangat berpengaruh
terhadap daya sebar gel. Salah satu faktor yang mempengaruhi daya sebar gel
adalah jumlah dan kekuatan matriks gel. Semakin banyak dan kuat matriks gel
yang bertanggung jawab terhadap terbentuknya matriks gel adalah gelling agent.
Dengan demikian konsentrasi gelling agent akan menambah dan memperkuat
matriks gel (Zatz & Kushla, 1996). Oleh karena itu dominan yang menentu respon
daya sebar adalah Na CMC.
8.3. Daya lekat. Berdasarkan data pada tabel di atas didapatkan persamaan
daya lekat dari persamaan Simplex Lattice Design menggunakan program Design
Expert sebagai berikut :
54
54
Y = +20,98 (A) + 12,74 (B) + 9,40 (C) – 5,72 (A) (B) + 38,28 (B) (C) + 8,86 (B)
(C) + 397,87 (A) (B) (C)
Keterangan : Y = respon viskositas
(A) = Proporsi carbopol 100%
(B) = Proporsi CMC 100%
(C) = Proporsi Gliserin 100%
(A)(B) = Proporsi Carbopol dan CMC
(A) (C) = Proporsi Carbopol dan Gliserin
(B) (C) = Proporsi CMC dan Gliserin
(A) (C) (C) = Proporsi Carbopol, CMC dan Gliserin
Dari persamaan di atas didapatkan data bahwa meningkatnya proporsi
carbopol akan meningkatkan daya lekat (20,98), meningkatnya proporsi CMC
akan meningkatkan daya lekat (12,74), meningkatnya proporsi Gliserin akan
meningkatkan daya lekat (9,40), proporsi antara Carbopol dan CMC akan
mengurangi daya lekat (5,72), proporsi Carbopol dan Gliserin akan meningkatkan
daya lekat (38,28), proporsi CMC dan Gliserin akan meningkatkan daya lekat
(8,86) dan proporsi dari ketiga faktor akan meningkatkan daya lekat (397,87) .
Berdasarkan data tabel di atas didapatkan profil daya lekat dari persamaan
Simplex Lattice Design, digambarkan sebagai berikut :
Gambar 13. Model grafik analisis daya lekat
55
55
Gambar di atas menunjukkan bahwa semakin banyak proporsi carbopol
semakin banyak CMC dan semakin sedikit proporsi gliserin yang ditambahkan
dalam formula akan menaikkan daya lekat gel. Dari pengujian daya lekat gel kayu
secang merah dengan persamaan Simplex Lattice Design dapat diperoleh
kesimpulan bahwa jenis gelling agent sangat berpengaruh terhadap daya lekat
yaitu karbopol itu di karenakan penambahan karbopol dapat meningkatkan
viskositas (lebih kental) sehingga dapat meningkatkan waktu perlekatan gel (Lena
& Nining, 2015)
Faktor yang mempengaruhi daya lekat gel adalah jumlah dan kekuatan
matriks gel. Semakin banyak dan kuat matriks gel maka daya lekatnya akan
meningkat dengan mekanisme putusnya ikatan hidrogen yang terjadi antara
polimer (karbopol) dengan air segingga ikatan antara sesama rantai polimer
semakin kuat. (Zatz & Kushla, 1996)
8.4 pH. Berdasarkan data pada tabel di atas didapatkan persamaan daya
lekat dari persamaan Simplex Lattice Design menggunakan program Design
Expert sebagai berikut :
Y = +4,15 (A) + 4,16 (B) + 4,15 (C) + 0,30 (A) (B) + 0,23 (B) (C) – 0,21 (B) (C)
+ 7,80 (A) (B) (C)
Keterangan : Y = respon viskositas
(A) = Proporsi carbopol 100%
(B) = Proporsi CMC 100%
(C) = Proporsi Gliserin 100%
(A)(B) = Proporsi Carbopol dan CMC
(A) (C) =Proporsi Carbopol dan Gliserin
(B) (C) = Proporsi CMC dan Gliserin
(A) (C) (C) = Proporsi Carbopol, CMC dan Gliserin
56
56
Dari persamaan di atas didapatkan data bahwa meningkatnya proporsi
carbopol akan meningkatkan pH (4,15), meningkatnya proporsi CMC akan
meningkatkan pH (4,16), meningkatnya proporsi Gliserin akan meningkatkan pH
(4,15), proporsi antara Carbopol dan CMC akan meningkatkan pH (0,30),
proporsi Carbopol dan Gliserin akan meningkatkan pH (0,23), proporsi CMC dan
Gliserin akan menurunkan pH (0,21) dan proporsi dari ketiga faktor akan
meningkatkan pH (7,80) ..
Berdasarkan data tabel di atas didapatkan profil pH dari persamaan
Simplex Lattice Design, digambarkan sebagai berikut :
Gambar 14. Model grafik analisis pH
Gambar di atas menunjukkan bahwa semakin banyak proporsi carbopol
semakin banyak CMC dan semakin sedikit proporsi gliserin yang ditambahkan
dalam formula akan menaikkan pH. Dari pengujian pH gel kayu secang merah
dengan persamaan Simplex Lattice Design dapat diperoleh kesimpulan bahwa
penambahan CMC dan karbopol dapat berpengaruh terhadap nilai pH gel kayu
secang merah dikarenakan gelling agentkarbopol bersifat asam dan penambahan
57
57
ekstrak dapat menurunkan nilai pH sebab gelling agent CMC memiliki pH 6,5-8,5
(Ditjen, 1995)
8. Penetapan Profil Formula Optimum
Optimasi gel dalam penelitian ini didasarkan pada pengujian terhadap uji
viskositas, uji daya lekat, dan uji daya sebar menggunakan program design- expert
8.0.6.1.
Gambar 15. Diagram desirability
Nilai desirability merupakan nilai fungsi tujuan optimasi yang
menunjukkan kemampuan program untuk memenuhi keinginan berdasarkan
kriteria yang ditetapkan. Kisaran nilai desirability antara 0 sampai 1,0. Nilai
desirability yang semakin mendekati nilai 1,0 menunjukkan semakin sempurna.
Tujuan optimasi bukan untuk memperoleh nilai desirability 1,0, tetapi untuk
mencari kondisi terbaik yang mempertemukan semua fungsi tujuan (Raissi &
Farzani, 2009)
58
58
Gambar 16. Model grafik analisis formula optimum
Berdasarkan program didapatkan formula optimum yang diprediksi dari
daerah optimum tersebut dengan komposisi carbopol 1,83 g, CMC 4,33 g dan
gliserin 10,34 g. Dari program ditemukan nilai optimum dengan desirability 0.85.
Program juga memprediksi untuk respon viskositas sebesar 294,35 dPas, daya
sebar sebesar 3,33 cm, daya lekat sebesar 29,97 detik, dan pH sebesar 4,47.
9. Uji Normalitas
Uji normalitas dilakukan untuk mengetahui normal atau tidaknya sebaran
distribusi data yang digunakan dalam penelitian. Uji normalitas sebaran data dapat
dilihat pada nilai signifikansi atau probabilitas > 0,05 maka data berdistribusi
normal.
Tabel 8. Kolmogorov-Smirnov
Model Z Probability
(p) Kriteria Kesimpulan
Daya Sebar 0,705 0,703
P> α (0,05)
Data Berdistribusi Normal
Daya Lekat 0,869 0,436 Data Berdistribusi Normal
Viskositas 0,758 0,614 Data Berdistribusi Normal
H 0,795 0,552 Data Berdistribusi Normal
59
59
Sumber : Data sekunder yang diolah oleh peneliti (2017)
Dari tabel di atas diketahui bahwa nilai signifikansi atau probabilitas >
0,05 maka dapat disimpulkan sebaran data berdistribusi normal.
10.1 Hasil Uji Levene’s (Homegenitas). Pengujian levene’s test
(homogenitas) dilakukan sebagai syarat untuk menentukan hasil yang akan dibaca
pada kolom hasil pengujian independent sample t-test
Berdasarkan hasil pengujian levene’s test diketahui bahwa keempat
variabel yang diamati, yaitu: daya sebar, daya lekat, viskositas, dan pH memiliki
nilai probabilitas > 0,05, menunjukkan bahwa keempat variabel amatan yang
diteliti memiliki data yang homogen atau memiliki syarat yang terpenuhi (Equal
Variance Assumed).
10.2 Hasil pengujian independen sampel t –tes. Pengujian independen t-
test dilakukan untuk menguji perbedaan nilai daya sebar, daya lekat, viskositas,
dan pH antara kelompok prediksi dan percobaan pada tingkat minimum. Adapun
hasil selengkapnya adalah sebagai berikut:.
Tabel 9. Data Hasil Pengujian Independen Sample T-Tes
t-test for Equality of Means
Variabel T df
Sig.(2-
tailed)
Mean
Difference Mean Difference
95% Confidence
Interval of the
Difference
Upper Lower
Daya Sebar -0,833 8 0,429 -0,056 0,0672 -0,21097
0,0989
7
Daya Lekat -15,514 8 0 -22,122 1,4259 25,41013
-
18,834
Viskositas 12,824 8 0 -132,46 10,3293 156,2794
-
108,64
pH -5,476 8 0,001 -0,864 0,15778 -1,22785
-
0,5002
60
60
Berdasarkan hasil pengujian pada table di atas, menunjukkan bahwa tidak
terdapat perbedaan yang signifikan antara kelompok prediksi dan percobaan pada
Daya Sebar Gel Kayu Secang. Hal tersebut dapat dilihat pada nilai thitung sebesar -
0,833 dengan nilai probabilitas sebesar 0,429 > 0,05, yang berarti tidak terdapat
perbedaan signifikan antara dua kelompok perlakuan tersebut.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa terdapat perbedaan signifikan daya
lekat antara kelompok prediksi dan percobaan pada gel kayu secang, hal tersebut
dapat di lihat pada perolehan nilai thitung sebesar -15,514 dengan nilai probabilitas
sebesar 0,000 < 0,05. Hasil pengujian menunjukkan bahwa daya lekat pada
kelompok percobaan memiliki nilai mean sebesar 41,5520 lebih baik
dibandingkan pada kelompok prediksi yang memiliki nilai mean sebesar 19,4300.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa terdapat perbedaan signifikan
viskositas antara kelompok prediksi dan percobaan pada gel kayu secang, hal
tersebut dapat di lihat pada perolehan nilai thitung sebesar -12,824 dengan nilai
probabilitas sebesar 0,000 < 0,05. Hasil pengujian menunjukkan bahwa viskositas
pada kelompok percobaan memiliki nilai mean sebesar 376,0000 lebih baik
dibandingkan pada kelompok prediksi yang memiliki nilai mean sebesar
243,5400.
Hasil pengujian menunjukkan bahwa terdapat perbedaan signifikan pH
antara kelompok prediksi dan percobaan pada gel kayu secang, hal tersebut dapat
di lihat pada perolehan nilai thitung sebesar -5,476 dengan nilai probabilitas sebesar
0,001 < 0,05. Hasil pengujian menunjukkan bahwa pH pada kelompok percobaan
61
61
memiliki nilai mean sebesar 5,0400 lebih baik dibandingkan pada kelompok
prediksi yang memiliki nilai mean sebesar 4,1760.
10. Hasil pengujian stabilitas fisik gel kayu secang optimum
Gambar sediaan gel optimum
Demikan hasil uji stabilitas fisik gel formula optimum yang telah
dilampirkan pada gambar di atas.
11.1. Organoleptis gel formula optimum. Organoleptis dilakukan untuk
mendiskripsikan warna,bau, dan konsistensi. Hasil pengamatan terhadap uji
organoleptis gel optimum dapat dilihat pada tabel 10.
Tabel 10. Hasil organoleptis gel optimum kayu secang
Waktu
Pemeriksaan Warna Bau Konsistensi
Hari Pertama Orange Kemerahan Essens Rose Semi Solid Sangat kental
Hari ke 8 Merah Cerah Essens Rose Semi Solid Kental
Hari ke 15 merah agak gelap Essens Rose Semi Solid Kental
Hari ke 22 merah agak gelap Essens Rose semi solid kental
Hasil pengamatan organoleptis gel optimum kayu secang menunjukkan
bahwa gel memiliki warna merah , berbau khas minyak mawar sebagai pewangi,
dan konsistensinya agak kental.
62
62
Berdasarkan tabel 15 menunjukkan hasil pengamatan organoleptis gel
optimum kayu secang merah memiliki warna orange kemerahan dari hari pertama
pembuatan dan berubah warna menjadi merah cerah pada hari ke 8 dan pada hari
ke 15 dan hari ke 22 berubah menjadi agak gelap, warna merah pada gel
disebabkan kandungan Zat Braziline pada ekstrak yang merupakan zat warna dari
kayu secang yang mengandung antioksidan dan perubahan stabilitas warnanya
sangat berpengaruh pada penyimpanan, brazilin membentuk warna merah jika
terkena sinar matahari dan dapat terjadi perubahan secara lambat karena pengaruh
cahaya, sehingga brazilin harus disimpan pada tempat yang gelap (Fu et al, 2008).
Jadi cahaya yang sangat mempengaruhi perubahan warna kayu secang menajadi
gelap setelah penyimpanan selama 22 hari.
Warna sediaan yang dihasilkan tidak transparan seperti gel pada
umumnya tapi menurut Formularium Kosmetika Indonesia warna sediaan gel
tidak harus transparan, masih diperbolehkan hingga buram. (Suardi et al, 2009).
Sedangkan bau khas mawar itu berasal dari essens Rose yang ditambahkan
sebagai pewangi pada sediaan gel kayu secang merah. Dan konsistensi gel
optimum kayu secang merah berpengaruh pada penyimpanan dari hari pertama
pembuatan yang memiliki konsistensi semi solid sangat kental berubah menjadi
semi solid kental pada pemeriksaan minggu ketiga dan keempat. Berdasarkan
hasil pengamatan sediaan gel kayu secang merah mengalami perubahan warna
dan perubahan konsistensi sehingga dapat dismpulkan sediaan gel kayu secang
merah tidak stabil secara fisik.
63
63
11.2. Homogenitas gel formula optimum. Uji homogenitas gel dilakukan
untuk mengetahui apakah ekstrak kayu secang dan semua bahan dalam sediaan
sudah homogen atau belum. Hasil pengamatan terhadap uji homogenitas gel
optimum didapatkan gel yang homogen. Semakin baik homogenitas gel maka
akan didapatkan dosis gel yang sama dan merata dalam pemakaiannya.
Tabel 11. Hasil Pengamatan Homogenitas
Waktu Pemeriksaan Homogenitas
Hari pertama Homogen, tidak menunjukkan adanya gumpalan
Hari ke 8 Homogen, tidak menunjukkan adanya gumpalan
Hari ke 15 Homogen, tidak menunjukkan adanya gumpalan
Hari ke 22 Homogen, tidak menunjukkan adanya gumpalan
Hasil pemeriksaan homogenitas pada sediaan gel menunjukkan bahwa
sediaan gel tidak memperlihatkan butir-butir kasar pada saat sediaan dioleskan
pada plat kaca. Hal ini menunjukkan bahwa sediaan yang dibuat mempunyai
susunan yang homogen. Gel yang dihasilkan tetap homogen selama penyimpanan
22 hari sehingga dapat dikatakan sediaan gel stabil. Susunan gel dikatakan
homogen bila terdapat persamaan warna yang merata dan tidak ditemukan
partikel-partikel yang berbeda (Titaley et al, 2014)
11.3 Viskositas gel formula optimum. Pengujian stabilitas fisik gel
optimum kayu secang didasarkan pada perubahan viskositas gel. Ketidakstabilan
gel ditunjukkan dengan berubahnya viskositas dari gel tersebut. Pengujian ini
dilakukan dengan melihat viskositas gel dari waktu pembuatan dan setelah
penyimpanan dengan suhu ruangan berkisar 25oC sampai dengan hari ke 22.
Hasil pengamatan menunjukkan bahwa viskositas gel formula optimum
cenderung menurun. Hal ini menunjukkan bahwa gel optimum sudah dalam
64
64
keadaan tidak stabil. Hal ini ditunjukkan dengan besarnya viskositas yang
menurun dari hari pertama sampai pada hari ke 22.
Berdasarkan pengukuran viskositas sediaan gel kayu secang merah yang
dihasilkan bahwa viskositas sediaan mengalami penurunan dari hari pertama
pembuatan hingga hari ke 22 pembuatan, hal ini dapat disebabkan karena
keluarnya cairan yang terjerat dalam gel akibat adanya kontraksi matriks dalam
gel. Penurunan viskositas gel secara drastis juga dapat disebabkan sediaan gel
menunjukkan karakteristik yaitu syneresis yang merupakan keluarnya cairan yang
terjerat dalam gel sehingga memungkinkan cairan bergerak menuju permukaan,
oleh karena itu sediaan akan mengalami penurunan viskositas. Berkurangnya
kekentalan gel dapat juga disebabkan karena faktor luar seperti suhu ruangan
selama penyimpanan (Wathoni et al, 2009)
Pada tabel 12, menunjukkan formula gel optimum dari hari pertama
pembuatan sampai hari ke 22, mengalami perubahan viskositas yaitu semakin
lama disimpan maka viskositasnya juga semakin turun, tetapi tingkat
penurunannya tidak terlalu jauh dari viskositas awal. Penurunan viskositas
tersebut kemungkinan dapat disebabkan karena adanya pengaruh polimer terhadap
perubahan suhu dimana ketika suatu gel disimpan pada suhu panas akan
membentuk bola (disentangle) mengakibatkan viskositas gel semakin menurun
(Mursyid, 2014). Berkurangnya kekentalan gel dapat disebabkan oleh faktor luar
seperti suhu ruang selama waktu penyimpanan (Wathoni et al, 2009).
65
65
11.4 Daya Sebar gel formula optimum . Pengujian daya sebar dilakukan
untuk kemampuan gel dapat menyebar pada kulit dan dengan cepat memberikan
efektivitasnya (Voight, 1995)
Hasil uji daya sebar sediaan gel kayu secang memperlihatkan daya sebar
memperlihatkan daya sebar yang berbeda dan mengalami peningkatan daya sebar
yang signifikan dari hari pertama sampai hari ke 22 penyimpanan. Sediaan gel
juga menunjukkan hubungan yang berbanding terbalik antara daya sebar dengan
viskositas, semakin besar viskositas sediaan, maka daya sebarnya menjadi
semakin kecil. Semakin besar daya sebar sediaan gel, maka akan semakin
terpenetrasi pada kulit dan menunjukkan efektivitasnya.
Parameter data sebar sediaan gel yang baik yaitu 5-7 cm (Garg et al, 2002)
sedangkan daya sebar gel pada formula optimum antara 3,51-4,61 cm yang
menunjukkan bahwa sediaan tidak memenuhi persyaratan. Hal ini disebabkan
galling agent CMC Na dimasukkan ke dalam air, Na +lepas dan terganti dengan
ion H+dan membentuk CMCH yang akan meningkatkan viskositas (Bochek et al,
2002) , sehingga gel yang berbasis CMC Na memiliki diameter penyebaran yang
lebih kecil.
Pada tabel 12, menunjukkan bahwa diameter daya sebar formula gel
optimum kayu secang dari hari pertama pembuatan sampai hari ke 22, mengalami
perubahan yang cenderung meningkat, hal ini kemungkinan dapat disebabkan
karena adanya pengaruh polimer terhadap perubahan suhu dimana ketika suatu gel
disimpan pada suhu panas akan membentuk bola (disentangle)mengakibatkan
viskositas gel semakin menurun, dan daya sebar gel sangat dipengaruhi oleh
66
66
viskositas sehingga semakin tinggi viskositas maka diameter daya sebar sediaan
akan semakin kecil (Mursyid, 2014).
11.5 Daya Lekat gel formula optimum. Uji daya lekat bertujuan untuk
mengetahui waktu yang dibutuhkan gel tersebut untuk menempel pada kulit dan
mengetahui pengaruh penyimpanan terhadap daya lekat gel tersebut.
Hasil uji daya lekat selama 22 hari penyimpanan, sediaan gel mengalami
penurunan daya lekat. Secara umum. Kemampuan gel melekat pada kulit dapat
mempengaruhi efek terapi yang dihasilkan. Semakin lama sediaan melekat pada
kulit, maka efek terapi yang diberikan oleh sediaan akan lebih lama sebab sediaan
akan lebih lama kontak dengan kulit (Ansel, 2012).
Pada tabel 12, menunjukkan bahwa waktu daya lekat formula gel optimum
kayu secang dari hari pertama pembuatan sampai hari ke 22, mengalami
perubahan yang cenderung menurun. hal ini kemungkinan dapat disebabkan
karena penurunan viskositas yang disebabkan sediaan gel menunjukkan
karakteristik yaitu syneresis yang merupakan proses keluarnya cairan untuk
bergerak menuju permukaan, oleh karena itu sediaan akan mengalami penurunan
viskositas selama penyimpanan sehingga sangat mempengaruhi perlekatan karena
semakin kental gel maka perlekatannya juga akan semakin lama (Banu et al,
2013).
Hasil pengujian daya lekat menunjukkan bahwa daya lekat gel optimum
kayu secang meliputi antara 27-41 detik selama waktu pemeriksaan. Syarat untuk
daya lekat sediaan topikal adalah tidak kurang dari 4 derik, (Ulaen et al, 2012).
Hal ini menunjukkan sediaan gel memenuhi persyaratan daya lekat.
67
67
11.6.Uji pH gel formula optimum. Pengukuran pH sediaan gel optimum
kayu secang merah menggunakan pH indikator universal.
Pengujian pH dilakukan untuk mengukur pH (derajat keasaman) sediaan
dan untuk mengetahui apakah sediaan sudah memenuhi syarat pH yang sesuai
dengan kondisi pH kulit yaitu 4,5-6,5 (Aulton, 1988). Pada pengamatan pH yang
dilakukan setiap minggu selama 4 minggu menghasilkan gel yang memiliki pH
antara 4,4-5 yang mengalami perubahan selama penyimpanan dapat dilihat pada
tabel 12. Sediaan yang dihasilkan bersifat asam, pH yang bersifat terlalu asam
dapat menyebabkan iritasi sedangkan pH yang terlalu basa menyebabkan kulit
bersisik.
Pada tabel 12, menunjukkan bahwa uji pH formula gel optimum kayu
secang dari hari pertama pembuatan sampai hari ke 22 mengalami penurunan,
penurunan nilai pH tersebut dapat disebabkan faktor lingkungan seperti suhu dan
penyimpanan yang kurang baik (Banu et al, 2013).
Tabel 12. Tabel Sifat Fisik Formula Optimum
Macam Uji Waktu Pemeriksaan
Hari 1 Hari 8 Hari 15 Hari 22
Viskositas
(dPas) 376± 21,23 328± 21,67* 310±26,45* 272±21,67*
Daya Sebar
(cm) 3,51± 0,16 3,89± 0,17* 4,21± 0,06* 4,61± 1,90*
Daya Lekat
(Detik) 41,5± 2,69 36,5± 3,06* 29,8± 1,17* 27,4± 3,28*
pH 5± 0,33 4,6± 0,24* 4,5± 0,16* 4,4 ± 0,20* Keterangan :
*: Berbeda signifikan terhadap pengujian minggu sebelumnya ( ˂ 0,05 )
68
68
Dari hasil uji statistika formula gel optimum menunjukkan semua
pengujian selama setiap minggu dalam rentan 22 hari memiliki perbedaan yang
bermakna setiap minggunya.
11. Hasil pengujian iritasi gel optimum kayu secang pada kulit kelinci
Lampiran 9 menunjukkan bahwakelinci pertama pada kulit normal
maupun kulit lecet selama pemeriksaan terjadi eritema dan edema, sementara pada
kelinci kedua kulit normal maupun kulit lecet terjadi eritema dan edema yang
disebabkan oleh zat aktif yang mengandung polifenol yang bersifat asam (Oktaf,
2013). Sehingga dapat menyebabkan iritasi ringan pada kulit. Sementara pada
kontrol negatif (Basis gel tanpa zat aktif) tidak terjadi eritema maupun edema
pada kulit normal berbeda dengan kulit lecet pada pemeriksaan hari terakhir
terjadi eritema dan edema, hal ini disebabkan zat tambahan gel berupa
Trietanolamin yang dapat menyebabkan iritasi ringan (Bochek et al, 2002).
Dari hasil perhitungan indeks iritasi primer pada kelinci pertama yaitu 1
yang merupakan iritasi sangat sedikit atau hampir tidak ada, sedangkan pada
kelinci kedua yaitu 2 yang merupakan iritasi sedikit. Jadi dapat disimpulkan
ternyata zat uji yang digunakan yaitu sediaan gel kayu secang dapat
mengakibatkan iritasi (edema/eritema sedikit) pada kulit. Pada kulit lecet ketika
pencukuran, kemungkinan kulit kelinci ada yang tergores sehingga kulit yang
terluka ini berarti barier pertama dari kulit terganggu dan kulit yang lecet memang
menyebabkan permeabilitas meningkat yang pada akhirnya malah diabsorbsi
secara perkutan, padahal penggunaan ini adalah ditujukan untuk topikal.
69
69
Penyebab terjadinya iritasi pada kelinci setelah pngujian selama tiga hari
adalah sediaan gel yang bersifat asam yang tidak balance dengan standart pH kulit
antara 4,5-6,5 (Aulton, 1988). Apabila sediaan gel terlalu asam dari pH kulit maka
akan dikhawatirkan akan mengiritasi kulit tetapi jika terlalu basa maka
dikhawatirkan kulit akan terlalu kering (Tranggono, 2007).
70
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Pertama, kombinasi optimum antara carbopol 940, CMC dan gliserin
sebagai basis pada pembuatan gel ekstrak kayu secang (Caesalpinia sappan L.)
dapat memberi pengaruh yang baik terhadap sifat fisik gel.
Kedua, Kombinasi antara carbopol, CMC dan Gliserin sebagai basis pada
pembuatan gel kayu secang (Caesalpinia sappan L.) dengan metode Simplex
Lattice Design yaitu carbopol 1,83 g, CMC 4,33 g dan Gliserin 10,34 g.
Ketiga, Formula gel optimum kayu secang tidak stabil dalam penyimpanan
selama 22 hari setelah pembuatan.
Keempat, Formula optimum gel kayu secang menyebabkan iritasi pada
kulit kelinci ditandai dengan edema dan eritema.
B. Saran
Pertama, perlu dilakukan penelitian secara in vivo dan in vitro untuk
membuktikan aktivitas antioksidan dari ekstrak kayu secang.
Kedua, perlu dilakukan optimasi dengan metode lain seperti metode design
factorial.
71
DAFTAR PUSTAKA
Amstrong, N, & James, K. 1996. Pharmaceutical Experimental Design and
Interpretation,. London: Taylor & Francis Publiser.
Anonim. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Anonim. 1979. Cermin Dunia Kedokteran. Edisi Khusus (Fakultas Kedokeran
Universitas Sumatra Utara). Kalbe Farma.
Ansel, H. 2012. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi IV. Terjemahan Dari
introduction to Pharmacetical Dosage Form oleh Farida Ibrahim. Jakarta:
UI Press.
Batubara, I., Siti, & Wulan, T. 2013. Effectiveness of Anti-Acne Cream of Sappan
Wood (Caesalpinia sappan) Against Propionibacterium acnes on Rabbit
Skin. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia ISSN 1693-1831 , 175-181.
Bolton, S. 1997. pharmaceutical statistics : Pravtical and clinical aplication Edisi
III. New york: Marcel Dekker, Inc.
Bolton, S., & Bon, C. 2004. Pharmaceutical Statistics. New york: Marcel Dekker,
Inc.
Damron, M. 2003. Klasifikasi Makhluk Hidup : Mamalia. Jakarta: Gramedia
Pustaka Utama.
Ditjen, P. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Indonesia.
Ditjen, P. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Ditjen, P. 2001. Inventarsi Tanaman Obat Indonesia (I) Jilid 2. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen, P. 1981. Kodeks Kosmetika Indonesia Volume I. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen, P. 1986. Kodeks Kosmetika Indonesia Volume II. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia .
72
Ditjen, P. 2009. Naturakos, Volume IV. Jakarta: Badan Pengawas Obat dan
Makanan.
Ditjen, P. 1986. Sediaan Galenik. Jakarta: Departemen Kesehatan Indonesia.
Djajadisastra, J. 2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: PT.
Gramedia Pustaka Utama.
Elfahmi, Woerdenbag, H., & Kayser, O. 2014. Indonesian traditional herbal
medicine towards rational phytopharmacological use. Journal of Herbal
Medicine , 4(2),51-73.
Fessenden, R., & Fessenden, J. 1994. Kimia Organik. Jilid 1. Jakarta: Erlangga.
Fu, L., Huang, X., Lai, Z., Hu, Y., & Liu, H. 2008. A New 3-Benzylchroman
Derivative from Sappan Lignum (Caesalpinia sappan). Molecules 2008 ,
13, 1923-1930 DO10.3390/molecules13081923,.
Garg, A., Aggar, Wal, D., Garg, S., & Singla, A. 2002. Spreading of semisolid
Formulatio: An Update. Pharmaceutical technology., P.84.102.
www.prarmtgech.com , 134.
Gawkrodger, D. 2002. Dermatology, An Illustrated Colour Text. 3rd ed.
Edinburgh: Churchill Livingstone.
Ghosal, M., & Mandal, P. 2012. Phytochemical screening and antioxidant
activities of two selected ‘Bihi’ fruits used as vegetables in Darjeeling
Himalaya. International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences .
Harbone, Y. B. 1987. Metode Fitokimia : Penuntun Cara Modern Menganalisis
Tumbuhan. Diterjemahakan oleh Kosasih Padmawinata dan Iwaug
Soediro. Bandung: Penerbit ITB.
Kanitakis, J. 2002. Anatomy, histology and immunohistochemistry of normal
human skin. European Journal of Dermatology , 12 :390–401.
Kataky, A., & Handique, P. 2010. A brief overview on Andrographis paniculata
(Burm. f) Nees., a high valued medicinal plant: Boon over synthetic drugs.
Asian J Sci Techno , 6, 113-118.
Kim, C. 2005. Advanced Pharmaceutics : Physicochemical Principles,. CRC Press
LLC, Florida , 214-235.
Lachman, L., Lierberman, H., & Kanig, J. 1994. Teori dan Praktek Farmasi
Industri. III ed. . Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia, .UI Press.
73
Loomis, T. 1978. Toksikologi dasar. Jogjakarta: IKIP semarang Press.
Lu, F. 1995. Toksikologi dasar dasar dan penelitian resiko (terjemahan)
Nugroho Edisi ke 2. Jakarta: UI Press.
Marinova, G., & Batchvarov, V. 2011. Evaluation of Methods for Determination
of the Free Radical Scavenging Activity by DPPH. Bulgarian Journal of
Agricultural Science , 17(1).
Maulina, L., & Sugihartini, N. 2015. Formulation Gel Ethanolic Extract Of
Pericarp Mangosten (Garcinia mangostana L.) With Variation Of Gelling
Agentas Wound Healling Dosage Form. Pharmaҫiana, Vol. 5, No. 1, , 43-
52.
Miranti, L. 2009. Pengaruh Konsentrasi Minyak Atsiri Kencur (Kaempferia
galangae) Dengan Basis Salep Larut Air Terhadap Sifat Fisik Salep dan
Daya Hambat Bakteri Staphylococcus aureus Secara In vitro. Surakarta:
Fakultas Farmasi Universitas Muhamadiyah.
Oktaf, R. 2013. Identifikasi Senyawa Aktif dalam Ekstrak Etanol Kayu Secang
(Caesalpinia sappan. L.). Prosiding Semirata FMIPA Universitas
Lampung , 215.
Rostamailis. 2005. Penggunaan Kosmetik, Dasar Kecantikan & Berbusana yang
Serasi. Jakarta: Penerbit Rineka Cipta.
Rowe, R., Sheskey, P., & Waller, P. 2006. Handbook of Pharmaceutical
Excipients. Edisi keempat. Washington DC: Pharmaceutical Press and
American Pharmacist Associations..
Saifullah, T., & Kurniawan, D. 2009. Teknologi Sediaan Farmasi. Edisi Pertama.
Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Press.
Saifullah, T., & Kuswahyuningsih, R. 2008. Teknologi & Formulasi Sediaan
Semipadat. Yogyakarta: Laboratorium Teknologi Farmasi Fakultas
Farmasi Universitas Gadjah Mada.
Sufia, & Harlia. 2014. Uji Aktivitas Antioksidan Dan Sitotoksisitas campuran
Metanol Kayu Secang (Caesalpinia sappan L.) Dan Kulit Kayu Manis
(Cinnamomum burmannii B). Jurnal Kimia Khatulistiwa , 132.
Toselli, L. 2008. Panduan Lengkap Manikur Dan Pedikur. Terjemahan A
Comprete Guide to Manicure and Pedicure. Jakarta: Penerbit PT
Gramedia.
74
Tranggono, R. 2007. Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta:
Penerbit Pustaka Utama.
Voigt, R. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Diterjemahkan oleh
Soendani Soendani Noerrono, Edisi V, Cetakan Kedua, Universitas
Gadjah Mada Press. Yogyakarta: Hlm 366-367.
Wasitaatmadja, S. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: UI Press.
75
LAMPIRAN
L A M P I R A N
76
Lampiran 1. Hasil determinasi kayu secang
77
78
Lampiran 2.Rajangan kayu secang dan gel kayu secang
Rajangan kayu secang
Ekstrak kayu secang
79
Formula gel
Gel formula optimum
Hari Pertama Hari Ke 8 Hari ke 22
Stabilitas Gel Formula Optimum
80
Lampiran 3. Data pembuatan serbuk kayu secang
Simplisia Bobot basah (g) Bobot kering (g) Rendemen (%)
Kayu Secang 7000 1800 25,7
Perhitungan rendemen
rendemen =berat kering
berat basah 100
=
7000 100 = 25,7%
81
Lampiran 4. Hasil pengujian sifat fisik gel Kayu secang
Hasil viskositas sediaan gel kayu secang
Formula Viskositas (dPas)
Mean SD Rep 1 Rep 2 Rep 3 Rep 4 Rep 5
I 280 250 300 200 280 260 38,98
II 150 200 250 200 150 190 41,83
III 200 200 250 150 250 210 41,83
IV 250 380 250 350 350 310 61,48
V 100 150 200 180 200 160 42,19
VI 250 180 250 200 280 230 40,86
VII 350 400 380 300 250 290 61,07
VIII 150 200 250 200 150 190 41,83
IX 250 180 250 200 280 230 40,86
X 280 250 200 280 300 260 38,98
XI 250 200 250 300 200 240 41,83
XII 100 150 200 180 200 160 42,19
XIII 150 200 250 150 200 190 41,83
Hasil daya sebar sediaan gel kayu secang
Formula Daya sebar
Mean SD Rep 1 Rep 2 Rep3 Rep 4 Rep 5
I 3,45 3,53 3,23 3,21 3,26 3,33 0,14
II 4,17 4,23 4,25 4,35 4,15 3,02 0,07
III 3,15 3,1 3,05 3,2 3,17 3,13 0,05
IV 2,17 3,0 2,28 2,54 2,31 2,46 0,09
V 3,95 3,97 4 4,05 3,9 3,96 0,05
VI 2,85 2,71 2,53 2,48 2,53 2,62 0,15
VII 2,97 2,98 3,05 3,15 3,13 3,05 0,08
VIII 4,17 4,23 4,25 4,35 4,15 3,02 0,07
IX 2,85 2,71 2,53 2,48 2,53 2,62 0,15
X 3,05 3,18 3,19 3,21 3,22 3,17 0,06
XI 3,25 3,18 3,28 3,33 3,25 3,25 0,05
XII 3,95 3,97 4 4,05 3,9 3,96 0,05
XIII 3,95 3,81 3,73 3,84 3,95 3,85 0,09
82
Hasil daya lekat sediaan gel kayu secang
Formula Daya Lekat (Cm)
Mean SD Rep1 Rep 2 Rep3 Rep4 Rep5
I 25 20 30 32 23 26 4,94
II 10 12 11 15 17 13 2,91
III 20 18 15 25 17 19 3,8
IV 30 40 35 40 50 39 7,41
V 9 10 11 12 11 10 1,14
VI 23 20 18 20 25 21 2,77
VII 25 30 31 28 25 27 2,77
VIII 10 12 11 15 17 13 2,91
IX 23 20 18 20 25 21 2,77
X 15 15 13 20 18 16 2,77
XI 25 20 17 16 21 10 3,56
XII 9 10 11 12 11 19 1,14
XIII 10 13 15 18 20 15 3,96
Hasil uji pH sediaan gel kayu secang
Formula Uji pH
Mean SD Rep 1 Rep 2 Rep 3 Rep 4 Rep 5
I 4,18 4,2 4,53 4,16 4,16 4,24 0,15
II 4,11 4,23 4,2 4,18 4,15 4,17 0,04
III 4,1 4,13 1,18 4,2 4,25 4,17 1,33
IV 4,71 5,05 4,53 4,78 4,18 4,65 0,32
V 4,18 4,18 4,13 4,15 4,17 4,16 0,02
VI 4,13 4,17 4,13 4,21 4,12 4,15 0,03
VII 4,31 4,25 4,18 4,21 4,38 4,26 0,08
VIII 4,11 4,23 4,2 4,18 4,15 4,17 0,04
IX 4,13 4,17 4,13 4,21 4,12 4,15 0,03
X 4,25 4,21 4,18 4,21 4,31 4,26 0,05
XI 4,17 4,18 4,21 4,23 4,17 4,19 0,02
XII 4,18 4,18 4,13 4,15 4,17 4,16 0,02
XIII 4,11 4,15 4,17 4,15 4,18 4,15 0,02
83
Lampiran 5. Data penetapan kadar susut pengeringan
Simplisia Penimbangan (g) Susut pengeringan (%) Rata- rata (%)
Kayu secang
2,00
2,00
2,00
8
7
7,4
7,46
84
Lampiran 6.Data pembuatan ekstrak etanol kayu secang
Simplisia Bobot serbuk (g) Bobot ekstrak (g) Rendemen (%)
Kayu secang 600 243,3609 40,6
Perhitungan rendemen
rendemen =berat ekstrak
berat serbuk 100
=
600 100 = 40,6%
85
Lampiran 7. Perhitungan Rf flavonoid dan tanin
Flavanoin
Deteksi sinar uv 254 nm
Tanin
Deteksi sinar uv 254 nm
86
Perhitungan Rf
1. Flavonoid
sampel
1. Rf=x
y=1,4
5=0,28
Pembanding (rutin)
Rf=x
y=
5=0,46
3. Tanin
sampel
2. Rf=x
y=4
5=0,94
Pembanding (serbuk tanin murni)
Rf=x
y=
5=0,96
87
Lampiran 8. Rancangan formula sediaan gel kayu secang secara Simplex
Lattice Design
Bahan
Formula (g)
F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10 F11 F12 F13
Ekstrak kayu
secang 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
Carbopol 2,50 0,50 1,17 1,83 0,50 4,50 3,17 0,50 4,50 2,50 1,17 0,50 0,50
Na CMC 3.00 7,00 3,07 4,33 3,00 3,00 3,67 7,00 3,00 5,00 5,67 3,00 5,00
Gliserin 11,00 9,00 11,67 10,33 13,00 9,00 9,67 9,00 9,00 9,00 9,67 13,00 11,00
Trietanolamin 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
Metil paraben 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06
Aquadest ad 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30
Total 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30
88
Lampiran 9. Lampiran hasil pengamatan uji iritasi
Hasil Pengamatan pengujian iritasi
Kelinci
Waktu
pemeriksaan
Jam ke
24
Jam ke
48
Jam ke
72
Kelinci pertama dengan kulit
normal Eritema I 0 0 1
II 0 0 1
III 0 0 1
Edema I 0 0 2
II 0 0 1
III 0 0 1
Kelinci pertama dengan kulit
lecet Eritema I 1 1 1
II 1 1 1
III 1 1 1
Edema I 0 1 1
II 0 0 1
III 0 0 1
Kelinci kedua dengan kulit
normal Eritema IV 0 0 1
V 0 0 1
VI 0 0 0
Edema IV 0 0 1
V 0 0 1
VI 0 0 0
Kelinci kedua dengan kulit
lecet Eritema IV 1 0 1
V 1 1 1
VI 1 1 0
Edema IV 1 0 1
V 1 1 1
VI 1 1 0
Skor 0 : Tanpa edema/eritema 1 : Edema/eritema sangat sedikit atau hampir tidak ada 2 : Edema/eritema sedikit I : 1 x oles II : 2 x oles III : 3 x oles IV : 4 x oles V : 5 x oles VI : Kontrol (-)
89
Lampiran 10. Data analisis uji-t gel ekstrak kayu secang
NPar Tests
T-Test
Group Statistics
Kelompok N Mean Std. Deviation Std. Error
Mean
Daya Sebar Prediksi 5 3,4240 ,02408 ,01077 Percobaan 5 3,4800 ,14832 ,06633
Daya Lekat Prediksi 5 19,4300 1,69862 ,75964 Percobaan 5 41,5520 2,69826 1,20670
Viskositas Prediksi 5 243,5400 14,26436 6,37921 Percobaan 5 376,0000 18,16590 8,12404
pH Prediksi 5 4,1760 ,10714 ,04792 Percobaan 5 5,0400 ,33615 ,15033
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
10 10 10 10
3,4520 30,4910 309,7700 4,6080
,10443 11,85149 71,49049 ,51253
,223 ,275 ,240 ,251
,223 ,275 ,240 ,251
-,176 -,240 -,213 -,178
,705 ,869 ,758 ,795
,703 ,436 ,614 ,552
N
Mean
Std. Dev iation
Normal Parametersa,b
Absolute
Positive
Negative
Most Extreme
Dif f erences
Kolmogorov -Smirnov Z
Asy mp. Sig. (2-tailed)
Daya Sebar Daya Lekat Viskositas pH
Test distribution is Normal.a.
Calculated f rom data.b.
90
Independent Samples Test
Levene's Test for Equality of
Variances t-test for Equality of Means
F Sig. t df Sig. (2-
tailed)
Mean Difference
Std. Error Difference
95% Confidence Interval of the
Difference
Upper Lower
Daya Sebar
Equal variances assumed
4,181 ,075 -,833 8 ,429 -,05600 ,06720 -,21097 ,09897
Equal variances not assumed
-,833 4,211 ,449 -,05600 ,06720 -,23895 ,12695
Daya Lekat
Equal variances assumed
,893 ,372 -15,514 8 ,000 -22,12200 1,42590 -25,41013 -18,83387
Equal variances not assumed
-15,514 6,740 ,000 -22,12200 1,42590 -25,52025 -18,72375
Viskositas
Equal variances assumed
,090 ,772 -12,824 8 ,000 -132,46000 10,32930 -
156,27940 -
108,64060
Equal variances not assumed
-12,824 7,574 ,000 -132,46000 10,32930 -
156,51466 -
108,40534
pH Equal variances assumed
2,470 ,155 -5,476 8 ,001 -,86400 ,15778 -1,22785 -,50015
Equal variances not assumed
-5,476 4,804 ,003 -,86400 ,15778 -1,27461 -,45339
91
Lampiran 11. Perhitungan uji iritasi pada kulit kelinci
Perhitungan uji iritasi pada kulit kelinci I
Rata-rata eritema normal=eritema kulit normal 24 jam + eritema kulit normal 72 jam
2
=
2= 1,5
Rata-rata edema normal=edema kulit normal 24 jam + edema kulit normal 72 jam
2
=
2= 2
Rata-rata eritema l =eritema kulit lecet 24 jam + eritema kulit lecet 72 jam
2
=
2= 3
Rata-rata edema lecet=edema kulit lecet 24 jam + edema kulit lecet 72 jam
2
=
2= 1,5
ndeks eritema primer= eritema kulit normal + eritema kulit lecet
2
=
2= 2,25
ndeks edema primer= edema kulit normal + edema kulit lecet
2
=
2= 1,75
92
Perhitungan uji iritasi pada kulit kelinci II
Rata-rata eritema normal=eritema kulit normal 24 jam + eritema kulit normal 72 jam
2
=
2= 1
Rata-rata edema normal=edema kulit normal 24 jam + edema kulit normal 72 jam
2
=
2= 2
Rata-rata eritema lecet=eritema kulit lecet 24 jam + eritema kulit lecet 72 jam
2
=
2= 1,5
Rata-rata eritema normal=eritema kulit lecet 24 jam + eritema kulit lecet 72 jam
2
=
2= 1
ndeks eritema primer= eritema kulit normal + eritema kulit lecet
2
=
2= 1,25
ndeks edema primer= edema kulit normal + edema kulit lecet
2
=
2= 1,5
93
Lampiran 12. Lampiran Uji Hedonik
Tabel Uji Kesukaan
Tekstur
Warna
Aroma
Respon Suka
Kurang
suka
Tidak
suka suka
kurang
suka
tidak
suka suka
kurang
suka
tidak
suka
1 √
√
√
2
√
√
√
3 √
√
√
4
√
√
√
5 √
√
√
√
6
√
√
7 √
√
√
8
√
√
√
9
√
√
√
10 √
√
√
11
√
√
√
12 √
√
√
13
√
√
√
14
√
√
√
15
√ √
√
16
√
√
√
17 √
√
√
18
√
√
√
19 √
√
√
20
√
√
√
Jumlah 8 6 6 8 7 5 8 6 6
Keterangan:
Suka : 3
Kurang suka : 2
Tidak suka : 1
94
Viskositas
NPar Tests
Descriptive Statistics
N Mean Std. Deviation Minimum Maximum
viskositas 20 320.00 41.802 250 400
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
viskositas
N 20
Normal Parametersa,,b
Mean 320.00
Std. Deviation 41.802
Most Extreme Differences Absolute .164
Positive .134
Negative -.164
Kolmogorov-Smirnov Z .731
Asymp. Sig. (2-tailed) .659
a. Test distribution is Normal.
b. Calculated from data.
Oneway Test of Homogeneity of Variances
Viskositas
Levene Statistic df1 df2 Sig.
.110 3 16 .953
ANOVA
Viskositas
Sum of Squares Df Mean Square F Sig.
Between Groups 24840.000 3 8280.000 15.847 .000
Within Groups 8360.000 16 522.500
Total 33200.000 19
95
Multiple Comparisons
Dependent Variable:viskositas
(I) formula 1
(J) formula 1
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig.
95% Confidence Interval
Lower Bound Upper Bound
Tukey HSD 1 2 42.000* 14.457 .046 .64 83.36
3 60.000* 14.457 .004 18.64 101.36
4 98.000* 14.457 .000 56.64 139.36
2 1 -42.000* 14.457 .046 -83.36 -.64
3 18.000 14.457 .609 -23.36 59.36
4 56.000* 14.457 .007 14.64 97.36
3 1 -60.000* 14.457 .004 -101.36 -18.64
2 -18.000 14.457 .609 -59.36 23.36
4 38.000 14.457 .078 -3.36 79.36
4 1 -98.000* 14.457 .000 -139.36 -56.64
2 -56.000* 14.457 .007 -97.36 -14.64
3 -38.000 14.457 .078 -79.36 3.36
LSD 1 2 42.000* 14.457 .010 11.35 72.65
3 60.000* 14.457 .001 29.35 90.65
4 98.000* 14.457 .000 67.35 128.65
2 1 -42.000* 14.457 .010 -72.65 -11.35
3 18.000 14.457 .231 -12.65 48.65
4 56.000* 14.457 .001 25.35 86.65
3 1 -60.000* 14.457 .001 -90.65 -29.35
2 -18.000 14.457 .231 -48.65 12.65
4 38.000* 14.457 .018 7.35 68.65
4 1 -98.000* 14.457 .000 -128.65 -67.35
2 -56.000* 14.457 .001 -86.65 -25.35
3 -38.000* 14.457 .018 -68.65 -7.35
*. The mean difference is significant at the 0.05 level.
Homogeneous Subsets
Viskositas
formula 1 N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3
Tukey HSDa 4 5 272.00
3 5 310.00 310.00
2 5 328.00
1 5 370.00
Sig. .078 .609 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 5,000.
96
Daya Sebar
NPar Tests Descriptive Statistics
N Mean Std. Deviation Minimum Maximum
daya Sebar 20 4.0095 .46750 3.31 4.81
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
daya Sebar
N 20
Normal Parametersa,,b
Mean 4.0095
Std. Deviation .46750
Most Extreme Differences Absolute .142
Positive .142
Negative -.102
Kolmogorov-Smirnov Z .637
Asymp. Sig. (2-tailed) .812
a. Test distribution is Normal.
b. Calculated from data.
Oneway
Descriptives
daya Sebar
N Mean
Std. Deviatio
n Std. Error
95% Confidence Interval for Mean
Minimum Maximum Lower
Bound Upper Bound
1 5 3.5160 .16727 .07481 3.3083 3.7237 3.31 3.77
2 5 3.6900 .17889 .08000 3.4679 3.9121 3.51 3.91
3 5 4.2140 .06986 .03124 4.1273 4.3007 4.13 4.31
4 5 4.6180 .16162 .07228 4.4173 4.8187 4.41 4.81
Total 20 4.0095 .46750 .10454 3.7907 4.2283 3.31 4.81
ANOVA
daya Sebar
Sum of Squares Df Mean Square F Sig.
Between Groups 3.789 3 1.263 55.522 .000
Within Groups .364 16 .023
Total 4.152 19
97
Multiple Comparisons
Dependent Variable:daya Sebar
(I) formula 1
(J) formula 1
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig.
95% Confidence Interval
Lower Bound Upper Bound
Tukey HSD
1 2 -.17400 .09538 .298 -.4469 .0989
3 -.69800* .09538 .000 -.9709 -.4251
4 -1.10200* .09538 .000 -1.3749 -.8291
2 1 .17400 .09538 .298 -.0989 .4469
3 -.52400* .09538 .000 -.7969 -.2511
4 -.92800* .09538 .000 -1.2009 -.6551
3 1 .69800* .09538 .000 .4251 .9709
2 .52400* .09538 .000 .2511 .7969
4 -.40400* .09538 .003 -.6769 -.1311
4 1 1.10200* .09538 .000 .8291 1.3749
2 .92800* .09538 .000 .6551 1.2009
3 .40400* .09538 .003 .1311 .6769
LSD 1 2 -.17400 .09538 .087 -.3762 .0282
3 -.69800* .09538 .000 -.9002 -.4958
4 -1.10200* .09538 .000 -1.3042 -.8998
2 1 .17400 .09538 .087 -.0282 .3762
3 -.52400* .09538 .000 -.7262 -.3218
4 -.92800* .09538 .000 -1.1302 -.7258
3 1 .69800* .09538 .000 .4958 .9002
2 .52400* .09538 .000 .3218 .7262
4 -.40400* .09538 .001 -.6062 -.2018
4 1 1.10200* .09538 .000 .8998 1.3042
2 .92800* .09538 .000 .7258 1.1302
3 .40400* .09538 .001 .2018 .6062
*. The mean difference is significant at the 0.05 level.
Homogeneous Subsets daya Sebar
formula 1 N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3
Tukey HSDa 1 5 3.5160
2 5 3.6900
3 5 4.2140
4 5 4.6180
Sig. .298 1.000 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 5,000.
98
Daya Lekat
NPar Tests Descriptive Statistics
N Mean Std. Deviation Minimum Maximum
daya lekat 20 33.8805 6.20020 23.18 45.15
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
daya lekat
N 20
Normal Parametersa,,b
Mean 33.8805
Std. Deviation 6.20020
Most Extreme Differences Absolute .163
Positive .163
Negative -.103
Kolmogorov-Smirnov Z .727
Asymp. Sig. (2-tailed) .666
a. Test distribution is Normal.
b. Calculated from data.
Oneway Descriptives
daya lekat
N Mean Std.
Deviation Std. Error
95% Confidence Interval for Mean
Min Max Lower Bound Upper Bound
hari ke 1 5 41.5520 2.69826 1.20670 38.2017 44.9023 38.12 45.15
hari ke 8 5 36.5940 3.06394 1.37024 32.7896 40.3984 32.14 40.25
hari ke 15 5 29.8820 1.17513 .52553 28.4229 31.3411 28.17 31.21
hari ke 22 5 27.4940 3.28851 1.47067 23.4108 31.5772 23.18 31.28
Total 20 33.8805 6.20020 1.38641 30.9787 36.7823 23.18 45.15
ANOVA
daya lekat
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 614.952 3 204.984 28.407 .000
Within Groups 115.454 16 7.216
Total 730.406 19
99
Multiple Comparisons
Dependent Variable:daya lekat
(I) formula1 (J) formula1
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig.
95% Confidence Interval
Lower Bound Upper Bound
Tukey HSD
hari ke 1 hari ke 8 4.95800* 1.69893 .045 .0973 9.8187
hari ke 15 11.67000* 1.69893 .000 6.8093 16.5307
hari ke 22 14.05800* 1.69893 .000 9.1973 18.9187
hari ke 8 hari ke 1 -4.95800* 1.69893 .045 -9.8187 -.0973
hari ke 15 6.71200* 1.69893 .006 1.8513 11.5727
hari ke 22 9.10000* 1.69893 .000 4.2393 13.9607
hari ke 15 hari ke 1 -11.67000* 1.69893 .000 -16.5307 -6.8093
hari ke 8 -6.71200* 1.69893 .006 -11.5727 -1.8513
hari ke 22 2.38800 1.69893 .514 -2.4727 7.2487
hari ke 22 hari ke 1 -14.05800* 1.69893 .000 -18.9187 -9.1973
hari ke 8 -9.10000* 1.69893 .000 -13.9607 -4.2393
hari ke 15 -2.38800 1.69893 .514 -7.2487 2.4727
LSD hari ke 1 hari ke 8 4.95800* 1.69893 .010 1.3564 8.5596
hari ke 15 11.67000* 1.69893 .000 8.0684 15.2716
hari ke 22 14.05800* 1.69893 .000 10.4564 17.6596
hari ke 8 hari ke 1 -4.95800* 1.69893 .010 -8.5596 -1.3564
hari ke 15 6.71200* 1.69893 .001 3.1104 10.3136
hari ke 22 9.10000* 1.69893 .000 5.4984 12.7016
hari ke 15 hari ke 1 -11.67000* 1.69893 .000 -15.2716 -8.0684
hari ke 8 -6.71200* 1.69893 .001 -10.3136 -3.1104
hari ke 22 2.38800 1.69893 .179 -1.2136 5.9896
hari ke 22 hari ke 1 -14.05800* 1.69893 .000 -17.6596 -10.4564
hari ke 8 -9.10000* 1.69893 .000 -12.7016 -5.4984
hari ke 15 -2.38800 1.69893 .179 -5.9896 1.2136
*. The mean difference is significant at the 0.05 level.
daya lekat
formula1 N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3
Tukey HSDa hari ke 22 5 27.4940
hari ke 15 5 29.8820
hari ke 8 5 36.5940
hari ke 1 5 41.5520
Sig. .514 1.000 1.000
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 5,000.
100
pH
NPar Tests Descriptive Statistics
N Mean Std. Deviation Minimum Maximum
pH 20 4.6200 .45026 3.20 5.40
One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test
pH
N 20
Normal Parametersa,,b
Mean 4.6200
Std. Deviation .45026
Most Extreme Differences Absolute .195
Positive .129
Negative -.195
Kolmogorov-Smirnov Z .872
Asymp. Sig. (2-tailed) .433
a. Test distribution is Normal.
b. Calculated from data.
Oneway
ANOVA
pH
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 1.564 3 .521 3.646 .035
Within Groups 2.288 16 .143
Total 3.852 19
101
Multiple Comparisons
Dependent Variable:pH
(I) formula 1 (J) formula 1
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig.
95% Confidence Interval
Lower Bound Upper Bound
Tukey HSD
hari ke 1 hari ke 8 .40000 .23917 .369 -.2843 1.0843
hari ke 15 .50000 .23917 .198 -.1843 1.1843
hari ke 22 .78000* .23917 .023 .0957 1.4643
hari ke 8 hari ke 1 -.40000 .23917 .369 -1.0843 .2843
hari ke 15 .10000 .23917 .975 -.5843 .7843
hari ke 22 .38000 .23917 .412 -.3043 1.0643
hari ke 15 hari ke 1 -.50000 .23917 .198 -1.1843 .1843
hari ke 8 -.10000 .23917 .975 -.7843 .5843
hari ke 22 .28000 .23917 .653 -.4043 .9643
hari ke 22 hari ke 1 -.78000* .23917 .023 -1.4643 -.0957
hari ke 8 -.38000 .23917 .412 -1.0643 .3043
hari ke 15 -.28000 .23917 .653 -.9643 .4043
LSD hari ke 1 hari ke 8 .40000 .23917 .114 -.1070 .9070
hari ke 15 .50000 .23917 .053 -.0070 1.0070
hari ke 22 .78000* .23917 .005 .2730 1.2870
hari ke 8 hari ke 1 -.40000 .23917 .114 -.9070 .1070
hari ke 15 .10000 .23917 .681 -.4070 .6070
hari ke 22 .38000 .23917 .132 -.1270 .8870
hari ke 15 hari ke 1 -.50000 .23917 .053 -1.0070 .0070
hari ke 8 -.10000 .23917 .681 -.6070 .4070
hari ke 22 .28000 .23917 .259 -.2270 .7870
hari ke 22 hari ke 1 -.78000* .23917 .005 -1.2870 -.2730
hari ke 8 -.38000 .23917 .132 -.8870 .1270
hari ke 15 -.28000 .23917 .259 -.7870 .2270
*. The mean difference is significant at the 0.05 level.
Homogeneous Subsets pH
formula 1 N
Subset for alpha = 0.05
1 2
Tukey HSDa hari ke 22 5 4.2600
hari ke 15 5 4.5400 4.5400
hari ke 8 5 4.6400 4.6400
hari ke 1 5 5.0400
Sig. .412 .198
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 5,000.
102
Oneway Descriptives
pH
N Mean Std.
Deviation Std. Error
95% Confidence Interval for Mean
Min Max Lower
Bound Upper Bound
hari ke 1 5 5.0400 .33615 .15033 4.6226 5.4574 4.50 5.40
hari ke 8 5 4.6400 .24083 .10770 4.3410 4.9390 4.30 4.90
hari ke 15 5 4.5400 .16733 .07483 4.3322 4.7478 4.30 4.70
hari ke 22 5 4.2600 .61074 .27313 3.5017 5.0183 3.20 4.70
Total 20 4.6200 .45026 .10068 4.4093 4.8307 3.20 5.40
ANOVA
pH
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 1.564 3 .521 3.646 .035
Within Groups 2.288 16 .143
Total 3.852 19
103
Multiple Comparisons
Dependent Variable:pH
(I) formula 1
(J) formula 1
Mean Difference
(I-J) Std. Error Sig.
95% Confidence Interval
Lower Bound Upper Bound
Tukey HSD
hari ke 1 hari ke 8 .40000 .23917 .369 -.2843 1.0843
hari ke 15 .50000 .23917 .198 -.1843 1.1843
hari ke 22 .78000* .23917 .023 .0957 1.4643
hari ke 8 hari ke 1 -.40000 .23917 .369 -1.0843 .2843
hari ke 15 .10000 .23917 .975 -.5843 .7843
hari ke 22 .38000 .23917 .412 -.3043 1.0643
hari ke 15
hari ke 1 -.50000 .23917 .198 -1.1843 .1843
hari ke 8 -.10000 .23917 .975 -.7843 .5843
hari ke 22 .28000 .23917 .653 -.4043 .9643
hari ke 22
hari ke 1 -.78000* .23917 .023 -1.4643 -.0957
hari ke 8 -.38000 .23917 .412 -1.0643 .3043
hari ke 15 -.28000 .23917 .653 -.9643 .4043
LSD hari ke 1 hari ke 8 .40000 .23917 .114 -.1070 .9070
hari ke 15 .50000 .23917 .053 -.0070 1.0070
hari ke 22 .78000* .23917 .005 .2730 1.2870
hari ke 8 hari ke 1 -.40000 .23917 .114 -.9070 .1070
hari ke 15 .10000 .23917 .681 -.4070 .6070
hari ke 22 .38000 .23917 .132 -.1270 .8870
hari ke 15
hari ke 1 -.50000 .23917 .053 -1.0070 .0070
hari ke 8 -.10000 .23917 .681 -.6070 .4070
hari ke 22 .28000 .23917 .259 -.2270 .7870
hari ke 22
hari ke 1 -.78000* .23917 .005 -1.2870 -.2730
hari ke 8 -.38000 .23917 .132 -.8870 .1270
hari ke 15 -.28000 .23917 .259 -.7870 .2270
*. The mean difference is significant at the 0.05 level.
Homogeneous Subsets pH
formula 1 N
Subset for alpha = 0.05
1 2
Tukey HSDa hari ke 22 5 4.2600 34e
hari ke 15 5 4.5400 4.5400
hari ke 8 5 4.6400 4.6400
hari ke 1 5 5.0400
Sig. .412 .198
Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
a. Uses Harmonic Mean Sample Size = 5,000.
104
Uji Hedonik
Tekstur
Chi-Square Test
Frequencies
Tekstur
Observed N Expected N Residual
Tidak suka 6 6.7 -.7
Kurang suka 6 6.7 -.7
suka 8 6.7 1.3
Total 20
Test Statistics
Tekstur
Chi-Square .400a
df 2
Asymp. Sig. .819
a. 0 cells (,0%) have
expected frequencies less
than 5. The minimum
expected cell frequency is
6,7.
105
Warna
Chi-Square Test
Frequencies
Warna
Observed N Expected N Residual
Tidak suka 5 6.7 -1.7
Kurang suka 7 6.7 .3
Suka 8 6.7 1.3
Total 20
Test Statistics
Warna
Chi-Square .700a
df 2
Asymp. Sig. .705
a. 0 cells (,0%) have
expected frequencies less
than 5. The minimum
expected cell frequency is
6,7.
106
Aroma
Chi-Square Test
Frequencies
Aroma
Observed N Expected N Residual
Tidak suka 5 6.7 -1.7
Kurang suka 6 6.7 -.7
Suka 9 6.7 2.3
Total 20
Test Statistics
Aroma
Chi-Square 1.300a
df 2
Asymp. Sig. .522
a. 0 cells (,0%) have
expected frequencies less
than 5. The minimum
expected cell frequency is
6,7.
Recommended
