ENSAYO DE METALOGRAFIA, TRABAJO PRACTICO N°2 OBJETO DEL ENSAYO La técnica metalografica consiste en poner en evidencia los distintos tipos de granos, llamados constituyentes metalográficos para luego ser observados e interpretados en su composición. LAS ESTRUCTURAS METALOGRAFICAS La cristalización (solidificación), puede comenzar en varios puntos de la masa metálica generando porciones de cristal llamados granos. Si se trata de un metal puro todos los granos responderán al mismo sistema cristalográfico, pero tendrán diferente orientación. Los limites entre dos granos o bordes de grano contienen átomos no ordenados, o sea que no han alcanzado el alto grado de equilibrio de la red cristalográfica. Poseen por lo tanto, una energía libre mayor que el resto del material. Los bordes de grano pueden considerarse porciones de cristal distorsionado donde los átomos se encuentran desplazados de su de su posición de equilibrio. La tensión provocada por este desplazamiento origina el aumento de energía libre mencionado, además los bordes de grano son sitios de acumulación de impurezas. Las impurezas al ir solidificando el material quedan en el líquido remanente, hasta quedar aprisionadas entre los granos. Por todas estas consideraciones los bordes de granos son sitios de mayor reactividad con los ácidos. Si pulimos una superficie metálica (FE) y la atacamos con un reactivo acido, por ejemplo el Nital (acido Nítrico al 2,5 a 3 % en alcohol), utilizado en los aceros, los bordes de grano se atacarán más rápidamente que el resto del material revelando la forma de los granos del material. En el microscopio se verán las líneas atacadas (rugosas y por lo tanto no devuelven los rayos en forma perpendicular) que marcan los bordes de grano. Las características de los granos así revelados, tamaño, forma, distribución etc. originan una estructura llamada metalográfica. Cuando existan varios constituyentes, los granos de uno se atacan más que los de otro, destacándose en la estructura metalografica, de esto podemos deducir el comportamiento del material. La técnica metalografica consiste en poner en evidencia los distintos tipos de grano, llamados constituyentes metalográficos.

Existen diversas estructuras metalográfica, que se clasifican de acuerdo al modo de formarse en: a) Estructuras metalográfica de nucleación y crecimiento (regulares e irregulares) b) Estructuras eutécticas o de coprecipitacion. c) Estructuras martensíticas.

d) Estructuras de compuesto intermetalico. Estas estructuras pueden estar solas o mezcladas. Cada tipo de estructura sugiere un comportamiento determinado de la aleación. Es sumamente importante conocer el mecanismo de su formación, pues de ese modo podemos en piezas ya fabricadas borrar una estructura y generar otra, de acuerdo a la modificación de propiedades deseada, estos procesos se llaman tratamientos térmicos. A) ESTRUCTURAS DE NUCLEACION Y CRECIMIENTO Dentro de este tipo de estructura tenemos varias formas de estructuras:

1) Estructura de colada Es en forma arborescente, la base del árbol la que se enfría primero y se va achicando hacia el centro, este tipo de estructura es propio de las fundiciones. También se llama estructura dendrítica, y cada una de ellas dendrito.

2) Estructura de recristalización Es el caso de una fase solida dentro de otra fase solida. Dentro de estas tenemos las estructuras de materiales deformados en frio, el caso es el trafilado. Cuando esto se utiliza para achicar el grano, se obtiene otra estructura intermedia. Fase solida dentro de otra fase solida Recristalizado Deformado en frio

Estructuras producidas por enfriamientos bruscos (al aire), no permiten la correcta conformación de los granos, dando estructuras de grano fino de formas irregulares. El constituyente se nucleó pero no llega a conformar los granos equiaxiales, puede adoptar un aspecto de red dentro de la estructura, son las estructuras llamadas de normalizado. Con tratamientos de temperatura, o tiempos insuficientes, no se llegan a destruir completamente los granos previos y se obtienen estructuras heterogéneas. Con calentamientos excesivos dan lugar al crecimiento de los granos, este crecimiento si es demasiado grande limita el uso del material a requerimientos inferiores.

B) ESTRUCTURAS EUTECTICAS O DE COPRECIPITACION Existen estructuras que en determinadas condiciones de temperatura y concentración producen una precipitación conjunta de dos o más constituyentes metalográficos. La estructura obtenida se llama eutéctica. Esto ocurre solamente para una determinada concentración de los componentes químicos de la aleación de los metales. La temperatura de solidificación es la más baja de toda la serie de las aleaciones. Composición única, temperatura única: estructura eutéctica. La cristalización eutéctica lleva un tiempo determinado (no es instantánea) pero mientras se efectúa la temperatura permanece constante. La transformación eutéctica ocurre simultáneamente en toda la masa metálica, por lo cual los granos formados son muy pequeños y no pueden crecer, se obtiene una yuxtaposición de los dos o tres componentes de la aleación. Los granos pueden ser globulares, si provienen de un líquido, laminares o globulares si provienen de un sólido, en este último caso se llaman eutectoides ESTRUCTURA EN LAMINAS EUTECTOIDE ESTRUCTURA GLOBULAR EUTECTICO

Una aleación puede estar formada por varios constituyentes metalográficos. De esa manera puede contener granos poligonales de solución sólida y zonas de eutéctico, como por ejemplo el acero de 0,30 % de C que contiene granos de ferrita (solución sólida) y del eutectoide perlita.

(Granos blancos= Ferrita; Granos negros= Perlita)

C) ESTRUCTURAS MARTENSITICAS Provienen de tratamientos térmicos, cuando una aleación presenta diferentes estados alotrópicos a distintas temperaturas, ej. Fe α - Fe gama, la recristalización puede hacerse sin deformación previa. En esta recristalización intervienen dos mecanismos: la transposición de la estructura cristalográfica y la difusión. Los dos estados alotrópicos tienen distintas capacidad para disolver a los demás constituyentes de la aleación. El movimiento de los átomos que permite la introducción y la salida de los átomos del soluto en las distintas redes que se organizan durante la recristalizacion, se llama difusión, es relativamente lenta. Si después de calentar y mantener la aleación a la conveniente temperatura para que la fase de alta temperatura se homogenice, se lo enfría lentamente, se permite una recristalizacion normal pues los átomos del soluto han tenido tiempo para difundir y tomar la configuración de equilibrio estable correspondiente a la temperatura ambiente: el tratamiento térmico se llama recocido, se produjo la difusión. La transposición cristalográfica es sumamente rápida, cuando se efectúa un enfriamiento brusco, de tal forma que puede producirse la transformación cristalográfica pero no la difusión, se obtendrá como resultado la estructura cristalográfica estable a temperatura ambiente pero con una cantidad de soluto que corresponde a otra estructura, se tendrá pues la red distorsionada y una estructura inestable . El tratamiento térmico se llama temple, es una transformación martensitica y el producto de la transformación se llama martensita (en el caso de los aceros) En otras aleaciones también se encontrará esta transformación, que igualmente se denominará martensítica, pero los productos de la reacción tienen diferentes nombres. La transformación martensitica es esencialmente una transformación sin difusión. Los productos obtenidos son duros, frágiles y de gran resistencia a la abrasión. Generalmente deben sufrir un tratamiento térmico adicional, un calentamiento a baja temperatura (revenido), para disminuir la fragilidad. El aspecto métalográfico de estas estructuras es de grano fino y acicular (agujas que forman entre sí ángulos agudos).

D) ESTRUCTURAS DE COMPUESTOS INTERMETALICOS

Son compuestos químicos de gran dureza y resistencia a la abrasión. Los compuestos íntermetálicos son los que tienen el más alto punto de solidificación. Cuando se generan a partir de un líquido, se presentan en forma de grandes agujas o placas muy duras con interfaces que poseen poca cohesión con el resto del material. De esta manera, las aleaciones que los contienen son frágiles, duras y difíciles de maquinar cuando se originan en la aleación ya solidificada se ubican en los bordes de granos formando redes de fragilidad. Si se logra su precipitación en forma de cristales aislados de pequeño volumen pueden usarse como elementos resistentes a la abrasión o cortantes.

PREPARACION DE LA PROBETA PARA EL ENSAYO DE METALOGRAFIA PASOS: 1ro. Corte del material 2do. Inclusión de la probeta 3ro. Pulido de la probeta 4to. Ataque con acido 5to. Observación en el microscopio 6to. Confección del informe 1ro. Corte del material. Obtenido el material a ensayar debe analizarse cuál es la vista a mostrar en el ensayo previo al corte en el equipo (analizar dimensiones y factibilidad del corte). Se corta en la cortadora metalográfica una muestra de dimensiones variables, lo óptimo es entre 5 a 10 mm. de largo, por lo mismo de ancho, de alto es conveniente que no supere los 5 mm. Al cortar el material no se debe calentar demasiado el mismo, para ello se debe refrigerar convenientemente con lubricante adecuado, para no deformar la estructura metalografica que luego intentaremos observar en el microscopio, además aplicar velocidad y presión en el corte de manera constante para evitar rayas y calentamiento sectorizado en la muestra. 2do. Inclusión de la probeta. Obtenida la probeta y antes de incluirla, se deben eliminar restos del aceite que se uso para cortar, para ello se lava con alcohol y además se eliminan las rebabas que hayan quedado. Se coloca la superficie a observar hacia abajo en el fondo del cilindro de la incluidora y se tapa con bakelita hasta el tope, se coloca la tapa, se comprime, se enciende la resistencia para aportar temperatura por unos 10/15 minutos (total), se mantiene la presión sin sobrepasar las 100 atm*. Al calentar la bakelita bajo presión se va endureciendo hasta que la cocción de la misma se considera terminada, cuando el timmer corta**, se deja enfriar y se baja la presión, se saca la tapa, se da presión con la manivela y se saca la probeta del equipo. *La presión ideal la indica la luz naranja encendida, en caso de apagarse girar de la manivela hasta que encienda nuevamente indicando la presión en los valores OK (para evitar formar poros) **Tener en cuenta que al alcanzar los 150°C el tiempo de cocido de la bakelita es de 8/10 min. 3ro. Pulido de la probeta. La probeta incluida tiene bordes muy filosos, que lastiman las manos al manipularla, por lo mismo antes empezar a pulirla hay que redondear los bordes del lado posterior con una lija. A) Desbaste, se hace con una lija gruesa (240) de manera que se eliminen los restos de bakelita y se empareje el material incluido, El pulido se realiza bajo un casi constante goteo de agua, cuando se considera que se encuentra la superficie pareja, se termina con este paso. La probeta se lava para eliminar todo vestigio del grano grueso utilizado;

B) Pulido con lija fina (400), luego de verificada la limpieza total de la probeta, se procede a pulir con la lija fina, este se realiza a 90 grados con respecto del pulido anterior (se puede hacer una marca en la parte de atrás de la probeta para usar de referencia) y continua hasta que las líneas gruesas se eliminan y quedan solo líneas finas en la superficie, luego se lava con agua para eliminar todos los granos de esmeril; C) Pulido con lija ultrafina (600), ídem paso anterior, se procede a pulir con la lija ultrafina, este se realiza a 90 grados con respecto del pulido anterior y se continúa hasta que no se observen líneas groseras y queden solo líneas finas en la superficie, luego se lava con agua para eliminar todos los granos de esmeril; D) Pulido fino con pasta de diamante de 6 micrones, se pone sobre el disco un poco de pasta sobre uno de los bordes, se moja el paño con alcohol y se pule hasta que no queden rayas del pulido anterior visibles, luego se limpia con alcohol, para eliminar todo el resto de partículas del primer pulido fino; E) Pulido fino con pasta de diamante de 3 micrones, se procede ídem al paso anterior (a 90° del pulido previo) hasta que quede la muestra pulida a "espejo". Lavar la pieza con alcohol y secarla con secador de pelo (aire caliente) para eliminar todo resto de humedad. 4to. Ataque con acido. Para revelar la estructura metalográfica es necesario atacar la superficie de la muestra con un ácido adecuado, para los aceros se utiliza Nital (ácido nítrico al 2 al 5 %) en alcohol. Se vuelca el ácido sobre la superficie y se mueve para que el liquido cubra toda la superficie, se observa como la estructura se va revelando (3-5 segundos), se elimina todo el ácido con suficiente alcohol para no prosiga el ataque, inmediatamente se seca con un secador para cabellos para eliminar restos de humedad. 5to. Observación con el microscopio metalográfico.

Para observar la estructura de la probeta, deberemos colocar la misma sobre el lente del microscopio, ajustar el foco, intensidad de luz, y aumento deseado (este depende también de lo que se vaya a observar). Mediante el software se pueden tomar imágenes de la muestra y guardarlas como imagen para visualización en cualquier dispositivo.

PREPARACION DEL INFORME PARA EL ENSAYO DE METALOGRAFIA PASOS: 1ro. Explique (a modo de texto resumido) los pasos llevados a cabo en la práctica; 2do. Responda las preguntas relativas a cada paso de la práctica; 3ro. Explique conclusiones de las observaciones realizadas en el microscopio.-

Presentar en el informe las repuestas de los pasos anteriores (no las primeras hojas de explicación teórica) 1ro. Explicación de la práctica Explique con sus palabras los pasos realizados en la práctica y el porqué / importancia de cada una de ellas. 2do. Responda las siguientes preguntas (en no más de tres líneas): Corte de la muestra:

1. ¿Para qué es necesario cortar una muestra? 2. ¿Qué zona de la muestra considera importante para cortar / mostrar y por qué? 3. ¿Qué se puede cortar para hacer una probeta metalográfica, tipo de materiales,

características? 4. ¿Qué dimensiones aproximadas tiene que tener la muestra a cortar y de que dependen

estas dimensiones? 5. ¿Qué importancia tiene el disco de corte empleado en el resultado final del proceso de

corte? 6. ¿Una vez que tiene la muestra cortada, qué debe observar para considerar que la muestra

se considera bien cortada? 7. ¿Qué factores hay que tener en cuenta para hacer un buen corte y porque? (velocidad,

lubricación, etc...) 8. Teniendo en cuenta la respuesta anterior, ¿Porque considera importante que no se debe

"quemar" la muestra que se está cortando? 9. ¿Cuántas muestras recomienda cortar para realizar la metalografía y de que depende esta

cantidad? 10. La zona de la pieza cortada, ¿puede ser que no sea representativa de lo que se quiere

analizar con su muestra metalografica final llegando a resultados erróneos? 11. SI la respuesta anterior fuera positiva, ¿Qué recomendación haría? 12. Teniendo en cuenta todas las respuestas anteriores, ¿Cuándo considera que la muestra

cortada se considera lista para pasar a la siguiente etapa?

Inclusión de la muestra:

1. ¿Qué significa “incluir” una muestra? 2. ¿Siempre es necesario incluir una muestra?, explique

3. ¿Para qué es necesario hacer una inclusión de la muestra?, objetivo/s? 4. ¿Qué tipo de muestras se pueden incluir? 5. ¿Qué detalles hay que tener en cuenta para hacer una buena inclusión? 6. Explique, ¿Como es el modo operatorio para realizar una inclusión? (Tener en cuenta las

funciones de la luz naranja indicadora de presión, manivela lateral, tiempos seteados, etc...)

7. La medida de la pieza a incluir, ¿De qué depende según el equipo a realizar la inclusión? 8. ¿Qué consideraciones hay que tener en cuenta para realizar la inclusión? (Detalle valores

de Temperatura, Presión, Material termoplástico utilizado, tiempo de cocido, etc...) 9. ¿Cuál es el tiempo y temperatura que se consideran aprox. para lograr un correcto cocido

del material termoplástico? 10. ¿Cómo determina a simple vista si la inclusión está correctamente realizada? (Presencia

de poros, muestra no visible, etc...) 11. De acuerdo a la respuesta anterior, ¿es posible que tenga que comenzar con una nueva

inclusión para continuar con la práctica? 12. Teniendo en cuenta todas las respuestas anteriores, ¿Cuándo considera que la muestra

cortada se considera lista para pasar a la siguiente etapa?

Pulido de la muestra:

1. ¿Para qué es necesario hacer un pulido de la muestra?, objetivo? 2. De acuerdo a la respuesta anterior, ¿Es siempre necesario realizar un pulido? 3. ¿Por qué se utilizan diferentes medidas de lijas / paños para lograr un pulido espejo? 4. ¿Que consideraciones hay que tener en cuenta para realizar un correcto pulido? (Por

ejemplo lubricación, sentido de giro de la muestra al momento del cambio de lijas, etc.) 5. ¿Cuándo considera que el pulido se encuentra terminado (a simple vista) en cada etapa? 6. Para reforzar la respuesta anterior, ¿Con que medio o elemento se puede determinar si el

pulido se encuentra terminado correctamente? 7. Limpieza de la probeta, ¿Cómo y para qué es fundamental que la probeta se encuentre sin

restos de lubricantes, grasas, etc.? 8. ¿Porque se considera fundamental que la probeta se encuentre libre de humedad?, ¿Qué

efectos conlleva la humedad en la etapa siguiente de visualización en el microscopio?

Observación de la probeta en el microscopio:

1. ¿Es necesario observar la muestra en el microscopio? 2. ¿Para qué se hacen observaciones de las probetas? 3. ¿Qué valores de aumentos se tiene en el microscopio? 4. De acuerdo a la respuesta anterior, ¿Qué cambia en la observación de la muestra de un

aumento a otro? 5. ¿Cómo determina / estima el aumento correcto a utilizar en el microscopio de acuerdo a

la muestra a observar? 6. ¿Cómo se observan en el microscopio las manchas de humedad y rayas resto de la etapa

de pulido? Hasta que punto consideramos la probeta "apta" para visualizar teniendo en cuenta las fallas comentadas anteriormente?

7. ¿Que podemos determinar (en cuanto a la estructura metalográfica) con la visualización de la muestra en el microscopio? (granos, bordes, etc…)

8. En esta instancia del ensayo metalográfico, ¿Podemos determinar si lo observado en la muestra es representativo del resto del material en cuestión?

9. Si lo observado no es lo esperado, ¿Es posible que tenga que realizar nuevamente el ensayo para una nueva muestra (desde el corte, a la observación en el microscopio)?

10. Teniendo en cuenta todas las respuestas anteriores, y si lo observado no es lo esperado (pregunta 9), ¿Qué estima pudo haber ocurrido?

3ro. Redacte las conclusiones obtenidas luego de las visualizaciones en el microscopio, realice un esquema de las estructuras metalográficas obtenidas y una breve descripción de lo observado (granos, bordes de grano, formas, etc….)