1. Einführung

Die Partikelgrößen und die Partikel -konzentration in einer Flüssigkeit sindhäufig wesentliche Parameter zur Beur -teilung ihrer Qualität. In Schmier- undHydraulikölen beeinflussen sie wesentlichden Verschleiß einzelner Bauteile und siesind daher für die Betriebssicherheit undVerfügbarkeit von Maschinen und An -lagen von entscheidender Bedeutung [1-9]. Zur Überwachung der Partikelgrößeund –konzentration werden in Ölen auto-matisch arbeitende Partikelzähler (APC -Automatic Particle Counter, ISO 11171,ISO 4406) eingesetzt. Als Referenz -methode wird in diesem Fall diePartikelzählung mittels Mikroskopie (ISO4407, FAM Ausschuss 663) verwendet.Weiterhin werden Kontaminations sen -soren (FCM - Fluid ContaminationMonitor, CLI - Contamination LevelIndicator, ISO 4406/SAE AS 4059) einge-setzt. Die Geräte sind in unterschiedlichenAusführungsformen erhältlich und kön-nen, je nach Ausführungsform, inline,online oder offline betrieben werden.

In der Praxis führen unterschiedlicheMessgeräte oft zu unterschiedlichen Mess -

ergebnissen. Selbst bei Geräten, die aufdem gleichen Messprinzip basieren unddie nach derselben Norm kalibriert wer-den, können signifikante Ergebnis unter -schiede auftreten. Die Rückführ barkeitvon Messgrößen auf allgemeingültige undakzeptierte Normale ist in der Praxis oftnicht möglich. Die möglichen Gründe fürdie Abweichung der Ergeb nisse sind viel-fältig und werden im folgenden Kapitelnäher erläutert.

2. Stand der Technik

Im Bereich der optischen Partikel -messtechnik werden die unterschiedlichenPhänomene der Lichtstreuung genutzt umInformationen über die Partikelgröße unddie Partikelkonzentration zu erhalten. Eswird zwischen Geräten, die ein Partikel -kollektiv oder die einzelne Partikeln analy-sieren, unterschieden. Letztere werden als(Einzel-)Partikelzähler bezeichnet. EinenÜberblick über unterschiedliche optischeVerfahren der Partikelmesstechnik, die aufdem Prinzip der Lichtschwächung basie-ren, gibt Steinke [13].

Bei einem Einzelpartikelzähler durch-strahlt eine Lichtquelle (z. B. eine Laser -diode oder eine Weißlichtquelle) die zuvermessende Probe. Befindet sich einePartikel im Lichtstrahl, so wird der Licht -strahl durch die Partikel abgeschwächt(extingiert). Ein Detektor be stimmt dieAbschwächung des Signals durch denVergleich mit einem Referenzwert. DerReferenzwert entspricht der gemessenenIntensität bei der Vermessung des partikel-freien Mediums. Je größer die Partikel ist,desto größer ist die Extinktion und destogrößer der Spannungsabfall am Detektor.

Die Größe der Partikel kann aus derAmplitude des Abschattungssignals er mit -telt werden. Die einzelnen Spannungs -abfälle werden hinsichtlich der Größe aus-gewertet und gezählt. Im submikronenBereich werden zusätzlich Detektoren ein-gesetzt, die das Streulicht in einem defi-nierten Winkel (z.  B. ϕ =  25  °) erfassenund auswerten.

Die Einzelpartikelzählung ermöglichteine hohe Auflösung der Partikelgrößedurch eine entsprechende Anpassung derKlassenbreite. Das Messprinzip kannsowohl in der Flüssig-, als auch in derGasphase eingesetzt werden. Da diePartikeln einzeln analysiert werden sollen,können nur Partikeln detektiert werden,die in geringer Konzentration vorliegen (in der Regel kleiner 104 bis 105 Parti keln/mL). Es besteht immer die Wahr -scheinlichkeit, dass sich mehr als einePartikel im Messraum befindet und da -durch ein Koinzidenzfehler auftritt. Dieserwird jedoch wesentlich von der Par ti- kel konzentration und der Mess raum größebestimmt. Das Auftreten einer Koinzidenz,d. h. von mehr als einer Par tikel im Mess -raum, hat eine fehlerhafte Partikelgrößeund einen Fehler bei der Partikelanzahl zurFolge.

Partikelzählgeräte für Flüssigkeit, dievorwiegend zur Kontaminationskontrolleeingesetzt werden, werden mit einemReferenzpartikelsystem z.  B. nach ISO11171:1999 und 11943:1999 kalibriert.Die Ergebnisse werden z.  B. nach ISO4406:1999, NAS 1638 oder SAEAS4059D ausgeben.

Problematisch bei der zurzeit herr-schenden Situation ist, dass die Hersteller

Schwerpunktthemen

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Die Partikelzählung in Flüssigkeiten unter Berücksichtigung derRückführbarkeit der MessgrößenL. Steinke, A. Vetter, S. Ripperger*

Die Partikelgrößen und die Partikelkonzentration in einer Flüssigkeit sind oft wesentliche Parameter zur Beurteilung ihrerQualität. Im Fall von klassierenden Abscheidern sind sie die Basis zur Ermittlung von Fraktionsabscheidegraden undder damit zusammenhängenden Trennkurve. Die Partikelbeladung der Flüssigkeit in einer Anlage gibt oft Aufschlussüber ihre Funktionsfähigkeit. Daher ist man bestrebt Partikelgrößen und die Par tikel konzentration in Flüssigkeit zuüberwachen. So sind z. B. zur Überwachung von Getriebe- und Hydraulikölen viele unterschiedliche Messgeräteerhältlich. Je nach Ausführungsform können sie inline, online oder offline betrieben werden. In der Praxis führen unter -schiedliche Messgeräte oft zu unterschiedlichen Messergebnissen. Selbst Geräte, die auf dem gleichen Messprinzipbasieren, können signifikante Ergebnisunterschiede aufweisen. Die Rückführbarkeit der Mess größen auf allgemein gültigeund akzeptierte Normale ist häufig nicht gegeben. Im Folgenden werden Faktoren vorge stellt, die einen ent scheiden denEinfluss auf das Messergebnis haben können und die bei der Partikelanalyse von Flüssigkeiten zu beachten sind.Zusätzlich erfolgt ein Ergebnisvergleich unterschiedlicher Messgeräte für die Partikel analyse in Ölen. Die experimentellenUntersuchungen zum Einfluss der Prozessbedingungen auf das Messergebnis verdeutlichen die Relevanz des Themas.

* Dr.-Ing. Lars SteinkeAGRICHEMA Materialflußtechnik GmbH & Co. KGFeldborn 555444 Waldlaubersheimwww.agrichema.de** Dipl.-Ing. Alexandra Vetter,

Prof. Dr.-Ing. Siegfried RippergerLehrstuhl für Mechanische VerfahrenstechnikTechnische Universität KaiserslauternGottlieb-Daimler-Str.67663 KaiserslauternTel.: 0631-205-2121www.uni-kl.de/MVT

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Schwerpunktthemen

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verschiedene optische Systeme einsetzten und keine Vorgaben zurWellenlänge des Lichtes und zur Auswertung der ermitteltenSignale existieren. Es existiert zwar eine Norm zur Kalibrierungder Geräte, jedoch ist nicht gewährleistet, dass über den interessie-renden Messbereich mit den Geräten einheitliche Ergebnisseerzielt werden. Hinzu kommen Unsicherheiten bei der Probe -nahme und der Probenaufbereitung, z. B. der Probenverdünnung.Dies hat zur Folge, dass die Rückführbarkeit der Messgrößen überden gesamten Messbereich oft nicht gegeben ist. UnterschiedlicheMessgeräte können zu unterschiedlichen Messergebnissen führen.Die Rückführbarkeit von Messgrößen auf allgemeingültige undakzeptierte Normale ist jedoch eine Voraussetzung für dieVergleichbarkeit von Ergebnissen, die Entwicklung von Normenund Standards, die Sicherung der Qualität von Produkten und eingegenseitiges Anerkennen von Messergebnissen. Ein rückführba-res Messergebnis zeichnet sich durch eine Kette von Ver -gleichsmessungen mit jeweils bekannten Messunsicherheiten aus.Diese Messkette ist auf ein anerkanntes Normal bezogen, z. B. einReferenzpartikelsystem als Vergleichsmaterial oder ein bestimmtesMessgerät.

Referenzmethoden wie Licht- und Elektronenmikroskopie, diemiteinander verglichen wurden, zeigen, dass signifikanteUnterschiede zwischen den Messergebnissen auftreten können.Cleasby et al. [11] haben verschiedene Partikelzähler (HIAC und60 μm-Sensor) mit der Mikroskopie verglichen. Bei den Versuchenwurde jeweils die gleiche Suspension vermessen. Es wurdegezeigt, dass die Zählraten der untersuchten Partikelzähler signifi-kant geringer waren, als die Anzahl der Partikeln, die mittels desMikroskops bestimmt wurden. Mittels Mikroskop wurdenPartikelanzahlen von 59000  Partikeln/mL bestimmt, währendmittels HIAC und mittels des 60 μm-Sensor Partikelanzahlen von7632 Partikeln/mL (HIAC) und 7200 Partikeln/mL (60 μm-Sensor)bestimmt wurden. Fletcher et al. [12] haben gezeigt, dass dieAnzahl der Partikeln, die mittels Rasterelektronenmikroskop(REM) und mittels Bildanalyse bestimmt wurden, deutlich höherwaren, als die Zählraten des HIAC Royco Partikelzählers. AlsTestsystem wurde Medium Test Dust eingesetzt. REM undBildanalyse lieferten 27035 Partikeln/mL und der HIAC lediglich4000  Partikeln/mL. Bei diesen Untersuchungen wurden Ergeb -nisse von Methoden miteinander verglichen, die sich deutlich inihrem Zählwirkungsgrad unterscheiden. Dieser gibt an, welcheZahl eines vorgegebenen Partikelkollektives vom Messgerät erfasstwird. Der Zählwirkungsgrad ist abhängig von der unteren und obe-ren Messbereichsgrenze der jeweils verwendeten Methode. Eskann erwartet werden, dass die Mikroskopie einen wesentlich brei-teren Partikelgrößen-Messbereich aufweist als die verwendetenPartikelzähler.

Routt et al. [13] haben vier Zähler mittels einer 3  μm-Stan -dardsuspension untersucht. Die Anzahl der Partikeln war stetsgeringer als der Erwartungswert. Die Zähleffizienz bzw. derZählwirkungsgrad lag im Bereich von 49 % bis 66 %. Routt et al.[14] haben weiterhin die Zählraten einer 5 μm-Suspension unter-sucht. Die Zählergebnisse variieren im Bereich von 1200Partikeln/mL bis 3800 Partikeln/mL. Van Gelder [15] hat Sensorenauf Basis des Lichtabschattungsprinzips mit den Ergebnissen desCoulter Counters im Bereich von 2 μm bis 5 μm verglichen. DieLichtabschattungssensoren lieferten Partikelanzahlen von 161 bis175 Partikeln/mL während der Coulter Counter 2965 Partikeln/mLlieferte.

In der Literatur finden sich insgesamt nur wenige Arbeiten, dieUnterschiede und Abweichungen zwischen den Messergebnissenaufzeigen und hinterfragen. Der oben gezeigte Überblick verdeut-licht die Relevanz dieser Untersuchungen, insbesondere wenn esdarum geht die absolute Partikelanzahl als Qualitätskriterium zuerfassen. Die möglichen Ursachen für die Abweichungen derMessergebnisse sind vielfältig. Einige werden im Folgenden erläu-tert.

Geräte zur Partikelanalyse sind in großer Auswahl in unter-schiedlichen Ausführungen erhältlich. Technische Unterschiedebestehen z.  B. bei der Wahl der Lichtquelle (Laserquelle oderWeißlichtquelle), bei der Lichtstrahlgeometrie oder bei derGeometrie der Messzelle. Die Verteilung der Lichtintensität inner-halb der Messzelle und die Geschwindigkeit der verarbeitendenElektronik können einen zusätzlichen Einfluss auf dasMessergebnis haben [16]. Das Koinzidenzverhalten (Einfluss vonÜberlagerungen) der Messgeräte hat einen Einfluss auf denKonzentrationsmessbereich. Das Koinzidenzlimit wird beeinflusstdurch das Volumen der Zelle, die Fließgeschwindigkeit der zu ver-messenden Suspension und der Geschwindigkeit der verarbeitetenElektronik. Gilbert-Snyder und Milea [17] zeigten, dass derEinfluss von Überlagerungen zu einer Verringerung der Zählrateund zu einer Verschiebung der Partikelgrößenverteilung hin zu grö-ßeren Partikeln bewirkt. Weitere Faktoren, die das Messergebnisbeeinflussen, sind die Partikelform sowie die Orientierung derPartikel im Messraum.

Der Brechungsindex der Partikeln sowie der des umgebendenMediums spielen ebenfalls eine wichtige Rolle [18]. Weichen dieForm oder der Brechnungsindex der zu vermessenden Partikelnbzw. des zu vermessenden Mediums gegenüber der Partikelnmittels derer das Messsystem kalibriert wurde ab, kann dies zu sig-nifikanten Unterschieden im Messergebnis führen.

Wenn sich eine Partikel nicht vollständig im Messraum befindet,entsteht ein Randzonenfehler. Weiterhin führt die insbesondere beider Verwendung von Laserlicht radial nach außen abfallendeLichtintensität zu einer Abhängigkeit der Extinktionswirkung derPartikel vom Aufenthaltsort im Messraum. Beides hat zur Folge,dass Partikeln, die nicht korrekt im Messraum angeordnet sind, zuklein bewertet werden, wodurch gegenüber der vorliegendenPartikelgrößenverteilung ein zu großer Feinanteil gemessen wird.In diesem Zusammenhang muss auch beachtet werden, dass sichbei Messgeräten mit unterschiedlicher Messraumgeometrie bzw.unterschiedlichen Messraumquerschnitten bei einem gleichenPartikelspektrum die Randzonenfehler unterschiedlich auswirkenkönnen. Im Fall einer Filterprüfung können dadurch mit verschie-denen Geräten unterschiedliche Trennkurven ermittelt werden.

Auch die Betriebsbedingungen, die Umgebungsbedingungen,die Art der Probenahme und die Vorbereitung der Proben könnendas Ergebnis einer Partikelzählung beeinflussen. Die Betriebs -zustände und die Umgebungsbedingungen (Temperatur-, Druck-und Volumenstromschwankungen) können bei der Zählung eineRolle spielen. Hierbei ist insbesondere zwischen in-, on-, und offli-ne-Messungen vor Ort und zwischen offline-Untersuchungen imLabor zu unterscheiden.

Bei den Probenahmen ist darauf zu achten, an welcher Stelle desProzesses unter welchen (Prozess-)Bedingungen die Probe ent-

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nommen wird. Durch Sekundär ver -schmutzungen wie verunreinigte Proben -entnahmeventile, nachträglicher Eintragvon Staub, Benutzung von Probengefäßenund Entnahmezubehör, welche für saubereProben ungeeignet sind, können Ver -fälschungen des Ergebnisses auftreten.

Viele Flüssigkeiten wie z. B. Öle lassensich nur verdünnt analysieren, da dieViskosität für den Betrieb des Sensors zuhoch ist oder die Partikelkonzentration dieKonzentration für eine Einzelpartikel -analyse überschreitet. Hochviskose Ge -triebe öle müssen beispielsweise für die imHinblick auf Hydrauliköle konzipiertenPartikelzähler (ISO 11171, ISO 4406) vorder Messung meist verdünnt werden.

Für das Verdünnen existieren keinestandardisierten Vorgaben. Die Verwen -dung von unterschiedlichen Lösungs mit -teln und Verdünnungsverhältnissen kannzu signifikanten Ergebnisunter schieden

beim Vergleich von Werten aus unter -schied lichen Messungen führen.

Die Partikelanzahl und die Partikel -zusammen setzung in Ölen können sehrstark schwanken [19]. Veränderungen derÖlzusammensetzung können auch durchAlterungsprozesse auftreten. Dabei kön-nen aufgrund von Koinzidenzen (erhöhtePartikelanzahl) sowie Änderungen desBrechungsindex (Ölzusammensetzung) Ab -weichungen zwischen Messergeb nissenauftreten.

Eine falsche Bewertung von Messer -gebnissen kann erfolgen, wenn Inhalts -stoffe aus der Flüssigkeit als Partikeln ge -zählt werden, die jedoch als solche nichtschädlich sind (z. B. Luftblasen oder un -schädliche Ausfällungen).

Tabelle 1 gibt eine zusammenfassendeÜbersicht über die möglichen Faktoren,die das Ergebnis einer Partikelanalyse inFlüssigkeiten beeinflussen können.

3. ExperimentelleUntersuchungen

3.1 Vergleich der Ergebnisse desAccuSizers 780 SIS (ParticleSizing Systems, Inc.) mit demAbakus mobil fluid (MarkusKlotz GmbH)

Die Messsysteme AccuSizer 780 SISder Firma Particle Sizing Systems undAbakus mobil fluid der Firma Klotz sindEinzelpartikelzähler zur Bestimmung desFeststoffgehalts in Fluiden. Der AccuSizerkann für Flüssigkeiten und Gase eingesetztwerden, während der Abakus speziell fürFlüssigkeiten geeignet ist. Neben derPartikelgröße wird die Anzahl derPartikeln von beiden Geräten ermittelt.Um einen Vergleich zwischen denMessungen beider Messsysteme ziehen zukönnen, werden in diesem Kapitel dieMessergebnisse von jeweils gleichenPartikelsuspensionen gegenübergestellt.

In Abb. 1 ist die Partikelkonzentrationvon gefiltertem bidestilliertem Wasser dar-gestellt. Die Filtration wurde mit einemSpritzenvorsatzfilter mit einer Nennporen -weite von 0,45  μm durchgeführt. In die-sem Filtrat werden in den folgendenMessungen die Partikelsuspen sionen an -ge setzt. Die Ergebnisse zeigen, dass dasAusgangsmedium nur eine geringe Anzahlan Partikeln enthält und somit für die fürdie Herstellung der Suspensionen gutgeeignet ist.

Abb. 2 bis Abb. 3 zeigen Vergleichs -messungen der beiden Partikelzähler. Fürden Vergleich werden Suspensionen ausnahezu monodispersen Latexpartikeln mit2 μm und 19,98 μm Durchmesser und eineSuspension aus Quarzmehl angesetzt. DieSuspensionen werden zweimal mittels desAccuSizers und zweimal mittels desAbakus untersucht. Die zweite Messungmit demselben Gerät dient jeweils alsKontrollmessung hinsichtlich der Repro -duzier barkeit der entsprechenden Messung.

Schwerpunktthemen

346 F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 6

Tabelle 1: Auswahl der wesentlichen Faktoren, welche das Messergebnis einer Partikelanalyseeiner Flüssigkeit beeinflussen können

Abb. 1: Partikelgrößenverteilung in bidestilliertem Wasser, das mit einemSpritzenvorsatzfilter mit einer nominalen Trenngrenze von 0,45 μm filtriertwurde: Messgerät: AccuSizer 780 SIS

Abb. 2: Vergleich der Ergebnisse der Partikelzähler AccuSizer 780 SISund Abakus mobil fluid; Suspension: filtriertes Wasser (vgl. Abb. 1) mitstandardisierten sphärischen Latexpartikeln, x = 2 μm

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Schwerpunktthemen

F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 6 347

Da die Partikelklassen des AccuSizers feiner aufgelöst sind als diedes Abakus, werden zum besseren Vergleich der beiden Mess -geräte die Partikel konzen trationen des AccuSizers auf die entspre-chende Klassenbreite des Abakus umgerechnet. Für die zusam -mengefassten Klassen werden Konzentrationsmittelwerte ausbeiden Messungen bestimmt. Diese Mittelwerte sind in Abb. 2 bisAbb. 3 dargestellt.

Die Untersuchungen zeigen zunächst, dass die Messergebnisseder einzelnen Geräte reproduzierbar sind. Aus den Ver gleichs -messungen geht hervor, dass beide Messgeräte teilweise ähnlicheund teilweise abweichende Ergebnisse der untersuchten Partikelnliefern.

In Abb. 2 zeigen beide Messsysteme eine gute Über ein -stimmung hinsichtlich der ermittelten Partikelgröße und der ent-sprechenden Konzentration.

Betrachtet man die Messergebnisse im Bereich um 19 μm (Abb.3: Vergleich der Ergebnisse der Partikelzähler AccuSizer 780 SISund Abakus mobil fluid; Suspension: filtriertes Wasser (vgl. Abb.1) mit standardisierten sphärischen Latexpartikeln, x= 19,98 μm),so sind die gemessenen Partikelgrößen und die entsprechendenKonzen tra tions verläufe von beiden Messgeräten nahezu identisch.In diesem Bereich ist bei beiden Messgeräten mit einer zuverlässi-gen Messung zu rechnen. Im Bereich von 1 μm bis 2 μm (Abb. 3:Vergleich der Ergebnisse der Partikelzähler AccuSizer 780 SIS undAbakus mobil fluid; Suspension: filtriertes Wasser (vgl. Abb. 1)mit standardisierten sphärischen Latexpartikeln) liegen dieKonzentrationsmessergebnisse stark auseinander. Die Konzen tra -tion des AccuSizers liegt ca. um den Faktor 4 höher, als die desAbakus. Eine eindeutige Aussage kann für diesen Bereich nichtgetroffen werden. Das untere Maximum bei ca. 600 nm kann vomMessgerät Abakus nicht aufgelöst werden.

Beim Quarzmehl (Abb. 4) ist zum Vergleich zusätzlich dasErgebnis einer Messung mittels statischer Lichtstreung dargestellt(Horiba LA 950). Das Maximum liegt im Bereich von 2 μm bis3  μm. Der AccuSizer bestimmt das Maximum im Bereich von600  nm bis 700  nm. Der Abakus bestimmt das Maximum imBereich von 1 μm bis 2 μm. Auch in diesem Fall liegt die gemes-sene Konzentration des AccuSizers von 1  μm bis 2  μm um denFaktor 4 höher, als beim Abakus.

3.2 Vergleich der Ergebnisse eines handelsüblichenKontminationssensors (KS) zur Ölüberwachung mitdenen des Abakus mobil oil (Markus Klotz GmbH)

Der verwendete Kontaminationssensor (KS) ist ein stationärerPartikelsensor zur kontinuierlichen Bestimmung des Fest stoff -gehalts in Fluiden. Das System wird insbesondere zur kontinuier-lichen Überwachung von Ölzuständen eingesetzt. Die Partikel -anzahl kann für bis zu 16 frei definierbare Größenklassen bestimmtwerden. Sowohl der KS-Sensor, als auch der Abakus mobil oilkönnen die Reinheitsklassen gemäß ISO 4406 bestimmen.

Gemäß der aktuellen Norm ISO 4406:1999 wird aus 100 mlFlüssigkeit die Anzahl der Partikeln mit x > 4 μm, x > 6 μm undx  >  14  μm bestimmt. Die Größe x einer Partikel wird über denDurchmesser des projektionsflächengleichen Kreises definiert(nicht mehr über die längste Sehne). Den gemessenenPartikelzahlen werden Codenummern in der Form a/b/c zugeord-net. Die erste Stelle kennzeichnet Partikeln mit x  >  4  μm, dieZweite Partikeln mit x  >  6  μm und die Dritte Partikeln mitx  >  14  μm. Die Variablen a, b und c kennzeichnen jeweils dieReinheitsklasse des entsprechenden Größenbereichs. Die Be -zeichnung 21/20/16 kennzeichnet beispielsweise, dass Partikeln imBereich x  >  4  μm in der Reinheitsklasse 21 vorliegen. Die

Abb. 3: Vergleich der Ergebnisse der Partikelzähler AccuSizer 780 SISund Abakus mobil fluid; Suspension: filtriertes Wasser (vgl. Abb. 2) mitstandardisierten sphärischen Latexpartikeln, x = 19,98 μm

Abb. 4: Vergleich der Partikelzähler AccuSizer 780 SIS und Abakusmobil fluid mittels Quarzmehl SF-800

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Reinheitsklasse 21 kennzeichnet Partikel -anzahlkonzentrationen im Bereich von10 000 Partikeln/mL bis 20 000 Partikeln/mL. (siehe Tabelle 2) gibt einen Überblickbezüglich der Rein heitsklassen nach ISO4406. Weitere Informationen finden sichbei [11]. Die im Rahmen dieser Studieermittelten Klassen sind farblich hervorge-hoben. Die hellgraue Markierung kennzeich -net die mittels KS bestimmten Klassen,während die dunkelgraue Kenn zeichnungdie mittels Abakus er mittelten Größenkennzeichnet (Messer geb nisse s. u.).

Mit den beiden Messsystemen werdenverschiedene Testmedien untersucht. DieErgebnisse werden hinsichtlich derermittelten Reinheitsklassen nach ISO4406 miteinander verglichen. AlsTestmedien für den Vergleich werden rei-nes FVA 3 Öl sowie eine Suspension aus8 L FVA 3 Öl und 0,1 mg Alroko MagnetitM 40 LST eingesetzt (cM = 0,0125 g/L).

Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse derUntersuchungen mittels des Kontamina -tions sensors. Die Probe cM kennzeichnetdie Suspension mit einer Konzentration

von cM = 0,0125 g/L (Alroko Magnetit M40 LST in FVA 3 Öl). Das Frischöl bestehtaus reinem FVA 3 Öl. Der Kontami -nationssensor bestimmt lediglich dieKlassenkombination a/b/c. Die Anzahl derPartikeln in den Klassen entsprechen denVorgaben der Norm ISO 4406.

Tabelle 4 zeigt die Messergebnisse desAbakus mobil oil. Der Abakus ermitteltzunächst die Anzahl der Partikeln in denentsprechenden Klassen. Auf Basis dergemessenen Anzahl wird die entsprechen-de Klassenkombination gemäß ISO 4406bestimmt.

Während der KS für das Frischöl eineKlassenkombination von 10/10/10 er -mittelt, bestimmt der Abakus eineKlassen kombination von 13/13/9. Be zo -gen auf das Klassenmittel bestimmt derKS Sensor in den ersten beiden KlassenMesswerte, die um den Faktor 8 größersind, als die Werte des Abakus. DieMessergebnisse zeigen signifikante Ab -weichungen der beiden Messsysteme.

Im Fall der Testsuspension bestimmtder Kontaminationssensor eine Klassen -kombination von 22/21/17, während derAbakus eine Klassenkombination von19/19/16 ermittelt. Auch in diesem Fallwird die Anzahl der Partikeln in der erstenKlasse um den Faktor 8 (bezogen auf dasKlassenmittel) größer bestimmt.

Die Messungen machen deutlich, dasstrotz einer genormten Kalibrierung zwi-schen den Messergebnissen der beidenGeräte KS und Abakus mobil oil signifi-kante Unterschiede bestehen. In wie weiteine Vergleichbarkeit der Messergebnisse,z.  B. durch einen entsprechende Proben -vorbereitung oder durch entsprechendeKorrekturfaktoren möglich ist, kann nurim Rahmen einer ausführlichen Studiebestimmt werden.

3.3 Einfluss der Öltemperatur auf das Messergebnis einerPartikelanalyse

Verwendet wurde das Messgerät Abakusmobil fluid (Markus Klotz GmbH). Abb.4zeigt den Temperatur einfluss hinsichtlichder ermittelten Par tikel anzahl/mL. Unter -sucht wurde reines, frisches FVA 3 Öl. DasÖl wurde auf 35  °C erwärmt und derPartikelgehalt wurde mittels des Abakusmobil fluid bestimmt. Bei einer Tem pera -tur von T = 35 °C wurden insgesamt 176Partikeln/mL gezählt. Das Öl wurde abge-kühlt und es zeigte sich der in Abb. 5 dar-gestellte Verlauf der Partikelkonzentration.Bei einer Tempera tur von T = 12 °C wur-den insgesamt 6 035 Partikeln/mL gezählt.Je höher die Temperatur des Öls, destogeringer die ermittelte Partikel an zahl.

Würde dieses Öl online (Betriebs -tempera tur z. B. T > 30 °C) vermessen undanschließend offline eine Labormessungbei einer niedrigeren Temperatur durchge-führt, würden beide Messungen unter-schiedliche Ergebnisse zeigen.

Schwerpunktthemen

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Tabelle 2: Partikelklassen gemäß ISO 4406 (hellgraue Kennzeichnung: KS, dunkelgraueKennzeichnung: Abakus)

Tabelle 3: Messergebnisse des Kontaminationssensors

Tabelle 4 Messergebnisse des Abakus mobil oil

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Schwerpunktthemen

F & S Filtrieren und Separieren Jahrgang 28 (2014) Nr. 6 349

4. Zusammenfassung und AusblickDie Untersuchungen zeigen, dass verschiedene Parameter das

Messergebnis einer Partikelanalyse stark beeinflussen können. DieVergleichbarkeit und die eindeutige Interpretation der Ergebnissesind daher oft nicht möglich. Die Hintergründe sind im Einzelfalloft nur unzureichend bekannt. Die Probenvorbereitungen und dieGeräte zur Partikelzählung in Flüssigkeiten sind bis heute nichtumfassend standardisiert. Die Praxis zeigt, dass sich dieErgebnisse die vor Ort online und die im Labor offline bestimmtwerden, häufig unterscheiden. Es sollten auf Basis weitererUntersuchungen und der dabei gewonnen Erkenntnisse einheitli-che und verlässlichen Standards für die Partikelmessung inFlüssigkeiten erarbeitet werden.

5. Literatur[1] Jantzen, E. ; Rübling, K.: Feste Fremdstoffe in Ölen, deren Bestimmung, Abtrennung undUntersuchung, sowie die Herstellung von Modellölen. In: FVA-Heft 174, Forschungs vor habenNr. 84 (1984) Abschlussbericht, FVA e.V.[2] Rombach, V. ; Jacobs, G.: Einfluss des Partikelgehalts von Getriebeölen auf den Sekun -där verschleiß. In: FVA- Sachstandsbericht Nr. 493 (03.2011) FVA e.V.[3] Coulon, S. et. al.: Pressure profiles measured within lubricated contacts in presence ofdented surfaces. Comparison with numerical models. In: Tribology International 37 (2004),111–117[4] Sayles, R.S. ; MacPherson, P.B.: Influence of wear debris on rolling contact fatigue, J.J.C.Hoo (Editor) ASTM STP 771, 1982, 255-274[5] Dommarcoa, R.C. et. al.: The influence of material build up around artificial defects on rollingcontact fatigue life and failure mechanism, Wear 260, 11-12, 30 June 2006, 1317-1323[6] Ratoi, M. et al.: The influence of soot and dispersant on ZDDP film thickness and friction.In: Lubrication Science 17 (2006)[7] Gervé, A. et al.: Neuere Modellvorstellungen in der Tribologie - Tribomutation an Zahn flankenund anderen Maschinenteilen. Kurzbericht ZF 1/93[8] Vetter, A.; Steinke, L.; Ripperger, S.: Verschleißschutz durch eine effektive Partikel ab schei -dung, Teil 1: Verschleißschutzfiltration. In: F&S (2011) Nr. 5, S. 278-284[9] Vetter, A.; Steinke, L.; Ripperger S.: Methoden zur Verschleißschutzfiltration, Teil 2: Test -verfahren zur Bewertung von Partikelabscheidern. In: F&S (2012) Nr. 1, S.15-20[10] Steinke, L. ; Wessely, B. ; Ripperger, S.: Optische Extinktionsmessverfahren zur Inline-Kontrolle disperser Stoffsysteme. In: Chemie Ingenieur Technik 81 (2009) Nr. 6, S. 735-747[11] Cleasby, J. L. ; Dharmarajah, H. ; Sindt, G.L. ; And Baumann, E.R.: Design and OperationGuidelines for Optimization of the High-Rate Filtration Process: Plant Survey Results. Denver:AWWARF, 1989.[12] Fletcher, R. A. ; Verkouteren, J. R. ; Windsor, E. S. ; Bright, D. S. ; Steel, E. B. ; Small,J. A. ; Liggett, W. S.: SRM 2806 (ISO Medium Test Dust in Hydraulic Oil): A ContaminationStandard Reference Material for the Fluid Power Industry. Gaithersburg: Surface and Micro -analysis Science Division, National Institute of Standards and Technology: 30, 1998.[13] Routt, J. C. ; Arora, H. ; Holbrook, T.W. ; Merrifield, T.M. ; Peters, D.C.: A PerformanceComparison of Particle Counters From Different Manufacturers: Results of a Two-year Studyat West Virginia-American. Boston: AWWA Water Quality Technology Conference, 1996.[14] Routt, J. C. ; Arora, H. ; Holbrook, T.W. ; Merrifield, T.M. ; Zielinski, P.A.: Applicationsand Comparison Studies by West Virginia - American Water Company and the AmericanWater Works System Companies. Denver: 1997.[15] Van Gelder, A.M. ; Chowdhury Z.K.; Lawler D.F.: Conscientious Particle Counting. In:Journal AWWA 91 (1999) Nr. 12, S. 64-79[16] Vasiliou, J. G. ; Gilbert-Snyder, P. ; Broadwell, M. ; Duke, S.D.: Particle Size Standardsfor Validation of Particle Counters. Denver: AWWA Water Quality Technology Conference, 1997.[17] Gilbert-Snyder, P. ; Milea, A.: California’s Statewide Particle Count Study. Boston:AWWA Water Quality Technology Conference, 1996.[18] Sommer, H. T. ; Raze, T.L. ; Hart, J.M.: The Effects of Optical Material Properties onParticle Counting Results of Light Scattering and Extinction Sensors. Brugge, Belgium: 10thInternational Conference On Fluid Power For Future Hydraulics, 1993.[19] Rombach, V.: Einfluss der Betriebsbedingungen auf den Partikelgehalt von Getriebeölen.In: FVA-Heft Nr. 888, Forschungsbericht, FVA e.V.

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➢ World Forum and Leading Show for the Process Industries

➢ 3,800 Exhibitors from 50 Countries

➢ 170,000 Attendees from 100 Countries

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Abb. 5: Temperatureinfluss auf die Partikelanzahl (Abakus mobil fluid,Markus Klotz GmbH, offline)

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