Transcript
Page 1: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Semakin meningkatnya perkembangan zaman, menyebabkan semakin

meningkatnya industri-industri yang mengolah kayu hutan menjadi kayu

konstruksi, kayu gergaji dan lain-lainnya, hal ini juga meningkatkan bahan

buangan yang berasal dari pemanfaatan kayu hutan berupa limbah serbuk

gergaji. Usaha untuk memanfaatkan limbah serbuk gergaji belum

dimanfaatkan semaksimal mungkin, biasanya digunakan untuk bahan bakar,

untuk bahan pembuat humus. (Desy & Yunita,2014).

Sebenarnya serbuk gergaji ini masih bisa diolah menjadi bahan-bahan

yang lebih berguna dan memiliki nilai ekonomis yang tinggi karena serbuk

gergaji memiliki kandungan selulosa. Selulosa merupakan senyawa-senyawa

berbentuk benang fiber. Terdapat pada komponen terbesar dalam dinding sel

pohon, jerami, rumput dan tanaman lain pada tumbuh-tumbuhan tingkat

rendah sekalipun seperti : alga, jamur dan lain-lain. Dilihat dari kandungan

selulosa yang terdapat dalam serbuk gergaji maka memungkinkan untuk

diteliti lebih lanjut sebagai salah satu bahan baku alternatif dalam pembuatan

asam oksalat ( Desy & Yunita,2014).

Peranan asam oksalat dalam industri sangat penting, diantaranya

digunakan sebagai : pembersih pada radiator mobil selain itu, asam oksalat

banyak digunakan dalam industri sebagai rayon, bahan peledak, pemurnian

gliserol, pembuatan zat warna dan asam oksalat juga dapat digunakan sebagai

pembersih peralatan dari besi dan peralatan laboratorium.

Melihat manfaat asam oksalat yang sangat banyak dan memiliki

prospek yang baik di masa yang akan datang, maka penulis mencoba

menggunakan serbuk gergaji sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 1

Page 2: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

1.2 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi operasi optimum

dalam pembuatan asam oksalat dengan serbuk gergaji kayu jati, dengan

variabel volume NaOH (ml), suhu peleburan (oC) dan kecepatan pengaduk

(rpm).

1.3 Tinjaun Pustaka

1.3.1 Serbuk gergaji kayu

Serbuk gergaji adalah serbuk kayu berasal dari kayu yang dipotong

dengan gergaji. Kayu jati memiliki nama botani Tectona grandits L.f. Di

Indonesia kayu jati memiliki berbagai jenis nama daerah yaitu delek, dodolan,

jate, jatih, jatos, kiati, kulidawa, dan lain-lain. Kayu ini merupakan salah satu

kayu terbaik didunia. Karena sifat-sifatnya yang baik, kayu jati merupakan

jenis kayu yang paling banyak dipakai untuk berbagai keperluan. (Dedek

Febriana, dkk, 2013)

Kandungan bahan yang terdapat dalam kayu dapat dibagi menjadi 4

bagian, yaitu: selulosa, hemiselulosa, lignin, dan ekstraktif komponen kimia

tersebut dalam dinding sel kayu tidak merata.

Komposisi kimia kayu bervariasi untuk setiap spesies. Secara umum,

kayu keras mengandung lebih banyak selulosa, hemiselulosa dan ekstraktif

dibanding dengan kayu lunak tetapi kandungan lignin kayu keras lebih sedikit,

dapat dilihat pada tabel 1:

Tabel 1. Kadar didalam komponen kayu Komponen Kayu Keras (%) Kayu Lunak (%)

Selulosa 44-60 49-58Pentosan 6-26 10-13Lignin 15-35 26-31Ekstaktif 5-6 2-3

(Aditya Pratama, 2014)

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 2

Page 3: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

1.3.2 Selulosa

Selulosa merupakan senyawa polisakarida dengan bobot molekulnya

tinggi, strukturnya teratur yang merupakan polimer yang linier terdiri dari unit

ulangan β-D-Glukopiranosa. Karakteristik selulosa antara lain muncul karena

adanya struktur kristalin dan amorf serta pembentukan mikro fibril dan fibril

yang pada akhirnya menjadi serat selulosa.

Untuk struktur kimia selulosa terdiri dari unsur C, O, H yang

membentuk rumus molekul (C6H10O5)n ,dengan ikatan molekulnya ikatan

hidrogen yang sangat erat.

Gambar 1. Struktur bangun selulosa (Idris Fachruddin,2013)

Salah satu sifat selulosa adalah bila di hidrolisis akan membentuk

glukosa, artinya polisakarida akan terpecah menjadi satuan-satuan

monosakarida. Reaksi umumnya sebagai berikut :

C6H11O6-(C6H10O5)n-C6H11O5 + nH2O Katalisator n C6H12O6 Selulosa Air T=180 oC Glukosa

P=1 atm

(Fessenden, 1982)

1.3.3 Asam Oksalat

Asam oksalat ( H2C2O4 ) adalah bentuk yang paling sederhana dari

asam organik. Struktur kristalnya higroskopis dan berwarna putih. Secara

komersial sebagai produknya lebih umum dijumpai dalam bentuk dihidrat

(H2C2O4.2H2O) dengan titik leleh 101,5 oC, berupa kristal prisma monoklin

tak berwarna yang terdiri dari 71,42 % asam oksalat anhydrous dan 28,58%

air. Dikemas dari ukuran mulai serbuk halus sampai granular – granular kasar.

Berat molekul 126 gr/mol berbentuk kristal jarum, berwarna putih, tidak

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 3

Page 4: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

berbau, berat jenis 1,635 gr/cc, panas pelarutan dalam air -35,5 kj/mol, indek

bias 1,475(Kirk & Othmer, 1952 ).

Tabel 2. Spesifikasi Asam OksalatProperti Kristal Kasar Kristal Halus( COOH )2.2H2O, % 99,4 99,8Kelembaban, % 0,50 0,10Sulfat, % Sedikit SedikitPengotor Sedikit SedikitAbu (dikalsinasi pada 900°C), % 0,10 0,1

( Kirk & Othmer, 1952 )

1.3.4 Tahap Proses Pembuatan Asam Oksalat

a. Tahap Peleburan

Pada tahap peleburan menggunakan NaOH, mula-mula lignin dan

hemiselulosa larut, selanjutnya selulosa akan terhidrolisa. Selulosa yang telah

terhidrolisis dan membentuk glukosa kemudian akan bereaksi dengan NaOH

dan menghasilkan natrium glukosid. Selanjutnya, akan mengalami oksidasi

dan perombakan sehingga terbentuk menjadi garam-garam oksalat, asetat dan

formiat. (Haryono, 1992)

Reaksinya sebagai berikut :

(C6H10O6 )n + H2O C6H12O6

Selulosa Air Glukosa

C6H12O6 + NaOH C6H11O6Na + H2O

Glukosa Natrium Hidroksida Natrium Glukosid Air

C6H11O6Na + 5NaOH 3 Na2C2O4 + H2O

Natrium Glukosid Natrium Hidroksida Natrium Oksalat Air

(Aiank,2012)

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 4

Page 5: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

b. Tahap Pengendapan

Filtrat yang diperoleh dari hasil peleburan kemudian ditambahkan

dengan bahan pengendap yaitu CaCl2. Pada tahap ini bertujuan untuk

mengendapkan natrium oksalat untuk mendapatkan endapan garam Kalsium

Oksalat.

Reaksinya sebagai berikut :

Na2C2O4 + CaCl2 CaC2O4 + 2 NaCl

Natrium Oksalat Kalsium Klorida Kalsium Oksalat Natrium Klorida

Endapan yang diperoleh diambil dengan penyaringan.

(Kirk & Othmer,1952)

c. Tahap Pengasaman

Endapan yang terjadi diasamkan dengan asam sulfat encer. Reaksi

berlangsung spontan membentuk endapan kalsium sulfat dan larutan asam

oksalat. Kalsium oksalat merupakan garam yang sukar larut, maka reaksi

antara kalsium oksalat dengan asam sulfat berlangsung bolak-balik.

Reaksinya sebagai berikut :

CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4+ CaSO4

Kalsium Oksalat Asam Sulfat Asam Oksalat Kalsium Sulfat

Endapan garam kalsium sulfat dan filtrat asam oksalat dipisahkan

dengan penyaringan.

(Kirk &Othmer, 1952)

d. Tahap Pengkristalan

Filtrat yang mengandung asam oksalat selanjutnya dipekatkan dengan

jalan pemanasan dan dilanjutkan dengan proses pendinginan supaya terbentuk

kristal asam oksalat. Kristal asam oksalat yang didapat dipisahkan dengan

penyaringan.

(Agra dkk, 1970)

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 5

Page 6: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

1.4 Landasan Teori

Pada proses pembuatan asam oksalat, fakto-faktor yang

mempengaruhi proses peleburan, yaitu:

1.4.2 Waktu Peleburan

Makin lama waktu peleburan hasil yang diperoleh makin banyak

karena akan memperbesar kesempatan zat-zat pereaksi bersentuhan dan

akibatnya hasil asam oksalat relatif banyak. Akan tetapi bila waktu terlalu

lama maka hasil asam oksalat akan turun. (Narimo,2012)

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,

Endang,2005, menggunakan bahan baku sekam padi didapat waktu

optimumnya 75 menit, Ruslinda,2008, menggunakan bahan baku sabut pinang

didapat waktu optimumnya 45 menit, Desy & Yunita,2014, menggunakan

bahan baku serbuk gergaji kayu jati didapat waktu optimum 90 menit.

1.4.3 Suhu Peleburan

Suhu berpengaruh pada konstanta kecepatan reaksi. Jika suhu tinggi,

konstanta kecepatan reaksi semakin besar sehingga reaksi dapat semakin

cepat dan hasil yang diperoleh semakin besar. Suhu yang terlalu tinggi akan

mengurai asam oksalat sehingga mengurangi hasil yang diinginkan, oleh

sebab itu suhu reaksi harus dibatasi. Asam oksalat akan menyublim dengan

cepat pada suhu 125ºC. (Narimo,2012)

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,

Haryono,1992, mengunakan bahan baku kulit ubi kayu diperoleh suhu

optimum 230oC, Pawignyo, dkk, 2001, menggunakan bahan baku ampas tahu

diperoleh suhu optimum 98oC, Angraeni,2011, menggunakan bahan baku

ampas tebu diperoleh suhu optimumnya 180oC, Kintaro,2011, menggunakan

bahan baku kulit pisang diperoleh suhu optimum 75oC.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 6

Page 7: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

1.4.4 Konsentrasi Larutan Peleburan

Larutan pelebur yang dapat digunakan yaitu larutan NaOH atau KOH.

Dalam beberapa hal, konsentrasi larutan alkali ini berpengaruh terhadap hasil.

Pada konsentrasi larutan alkali terlalu encer, maka kecepatan reaksinya

menjadi lambat sehingga dalam waktu tertentu hasilnya sedikit. Disamping itu

jika larutan alkali terlalu encer maka reaksi akan berlangsung dalam waktu

yang lama, karena air yang diuapkan banyak. Pada konsentrasi basa tinggi,

maka kecepatan reaksinya juga semakin besar. Jika konsentrasi basa terlalu

pekat, maka air yang ada dalam larutan sedikit sehingga pembasahan butir

bahan dan perataan panas sempurna. Konsentrasi larutan NaOH yang paling

baik adalah 38% - 50% NaOH.(Agra dkk, 1970)

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,

Endang,2005, menggunakan sekam padi dengan volume NaOH 250 ml

didapat konsentrasi optimum 44,1907%, Desy & Yunita,2014, menggunakan

serbuk gergaji kayu jati dengan volume NaOH 200 ml di dapat konsentrasi

9,9N.

1.4.5 Volume Larutan Peleburan

Volume NaOH yang semakin banyak akan memperluas gerakan

molekul-molekul yang ada sehingga hasil yang diharapkan akan semakin

banyak. Tetapi volume NaOH yang semakin banyak akan mengurangi hasil

yang diinginkan,karena asam oksalat yang ada akan terurai lebih lanjut

menjadi CO2 dan H2O. (Iriany, dkk, 2015)

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli &

Simbolon, 2009, menggunakan kertas bekas (HVS) didapat volume optimum

NaOH adalah 200 ml. Narimo,2012, menggunakan kertas koran bekas

dengan diperoleh volume NaOH optimum pada 200 ml.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 7

Page 8: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

1.4.6 Pengadukan

Pengadukan memungkinkan bahan leburan mengalami kontak lebih

sering antara partikel-partikelnya. Jika kecepatan pengadukan semakin besar

sampai batas tertentu, maka kecepatan reaksi menjadi besar sehingga hasil

yang diperoleh semakin besar. Disamping itu pengadukan berpengaruh

terhadap perataan suhu pemanasan, sehingga reaksi peleburan akan berjalan

sempurna dan diperoleh hasil yang baik, tidak terjadi pengarangan.(Nyoman

& Dheky, 2010)

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,

Endang,2005, menggunakan bahan baku sekam padi dengan kecepetan

pengaduk 225 rpm, Presi & Erna,2007, menggunakan tepung ketela pohon

dengan kecepatan pengaduk 400 rpm, Nyoman & Dheky, 2010, menggunakan

bahan baku eceng gondok dengan kecepatan pegaduk 240 rpm, Febrina,

Zultiniar & Syamsul,2014 menggunakan ampas tebu dengan kecepatan

pengaduk 600 rpm.

1.4.7 Ukuran Bahan Baku

Ukuran bahan makin halus akan memperluas bidang kontak, kecepatan

reaksi bertambah dan konversi akan naik (Endang,2005).

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,

Panji,2008, dari cocopeat dengan ukuran bahan baku 40 mesh, Desy &

Yunita,2014, dari serbuk gergaji kayu jati digunakan ukuran serbuk gergaji

sebesar 30 mesh.

1.4.8 Komposisi Bahan Baku

Komposisi suatu bahan sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi.

(Retno,2010)

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat,

Endang,2005, dari sekam padi digunakan sekam padi sebanyak 25 gram,

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 8

Page 9: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

Panji,2008, dari cocopeat digunakan cocopeat sebanyak 15 gram, Sita,2011,

dari ampas tebu dengan berat 20 gram.

1.4.9 Konsentrasi dan Volume CaCl2

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli &

Simbolon, 2009, dari kertas HVS digunakan larutan induk 25 ml dan

ditambahkan 25 ml CaCl2 0,1 N, Nyoman & Dheky, 2010, dari eceng gondok

digunakan larutan induk 10 ml dan ditambahkan CaCl2 jenuh sampai terjadi

endapan.

1.4.10 Konsentrasi dan Volume H2SO4

Pada penelitian-penelitian sebelumnya pembuatan asam oksalat, Uli &

Simbolon, 2009, dari kertas HVS digunakan H2SO4 sebanyak 125 ml dengan

konsentrasi 2N, Nyoman & Dheky,2010, dari eceng gondok digunakan

H2SO4 sebanyak 125 ml dengan konsentrasi 2N, Irham,2014, dari sekam padi

digunakan H2SO4 sebanyak 50 ml.

1.5 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah pada penelitian ini sebagai berikut:

1. Serbuk gergaji kayu yang dipakai dalam penelitian ini, kayu jati dengan

ukuran lolos 30 Mesh.

2. Serbuk gergaji kayu dipakai sebanyak 20 gram.

3. Konsentrasi NaOH yang digunakan 9,9 N.

4. Waktu reaksi yang digunakan 60 menit.

5. H2SO4 dipakai sebanyak 50 ml.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 9

Page 10: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

1.6 Hipotesa

1. Semakin banyak volume NaOH, maka asam oksalat yang dihasilkan akan

semakin banyak.

2. Semakin tinggi suhu peleburan, maka konstanta kecepatan reaksi semakin

besar sehingga asam oksalat yang dihasilkan semakin banyak.

3. Semakin besar kecepatan pengadukkan, maka kecepatan reaksi menjadi

besar dan hasil asam oksalat semakin banyak.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 10

Page 11: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

BAB II

PELAKSANAAN PENELITIAN

2.1 Bahan BakuSerbuk gergaji kayu jati ini didapatkan dari pembuatan furniture khusus kayu

jati Meubel Utama di daerah Purwodadi, Jawa Tengah. Dari hasil analisis

diperoleh :

a. Kadar air : 9,72 %

b. Kadar selulosa : 67,35 %

2.2 Bahan Pembantu

a. H2SO4 2N

b. NaOH Padat

c. CaCl2 0,1N

d. KMnO4 0,1N

e. Aquades

2.3 Rangkain Alat

Alat yang digunakan berupa labu leher tiga yang dilengkapi dengan pengaduk,

pendingin balik seperti terlihat pada gambar 2 :

Gambar 2. Rangkaian Alat

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 11

Keterangan :1.Labu leher tiga2.Waterbath3.Pengaduk merkuri4.Motor Pengaduk5.Termometer6.Pendingin balik7.Statif

7

6

4

35

2

1

7

Page 12: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

2.4 Cara KerjaSerbuk gergaji kayu jati yang diperoleh dianalisis kadar air dan kadar selulosa

kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 90oC-100oC selama 1 jam,

kemudian diayak dengan ukuran lolos 30 Mesh dan dianalisis kadar air serta

kadar selulosa. Menimbang dan memasukkan 20 gram serbuk gergaji yang

sudah dikeringkan ke dalam labu leher tiga dan menambahkan NaOH 9,9N

dengan volume yang diubah-ubah (150,200,250,300,350) ml. Menyalakan

pemanas, pendingin balik serta pengaduk listrik dengan suhu yang diubah-

ubah (50,60,70,80,90)oC dan kecepatan pengadukan yang diubah-ubah

(250,300,350,400,450) rpm. Setelah mencapai suhu tertentu, menghitungnya

sebagai waktu mula-mula sampai 60 menit. Setelah 60 menit, pemanasan

dihentikan dan hasil peleburan dibiarkan dingin dimana hasil peleburan

berbentuk gumpalan yang selanjutnya akan dipisahkan dengan cara

penyaringan. Endapan hasil kemudian dicuci dengan aquadest panas sampai

volume 1 L (larutan induk). Mengambil larutan induk sebanyak 25 ml,

menambahkan CaCl2 0,1N ke dalam larutan induk sampai terjadi endapan

putih kalsium oksalat. Melarutkan endapan kalsium oksalat dengan larutan

H2SO4 2N sebanyak 50 ml untuk mengasamkan sehingga endapan akan terurai

menjadi asam oksalat cair dan kalsium sulfat. Menyaring hasil uraian, filtrat

yang didapatkan dipanaskan sampai suhu ± 70oC. Filtrat yang sudah panaskan

di masukkan ke dalam air dingin sampai suhu ± 20°C sehingga timbul

endapan asam oksalat untung memperbanyak endapan asam oksalat filtrat di

diamkan selama 24 jam. Memisahkan asam oksalat yang berbentuk kristal

jarum dan yang tidak dengan penyarigan. Endapan asam oksalat kemudian di

oven untuk mendapatkan berat asam oksalat konstan.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 12

Page 13: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Endapan

20 gr

Endapan

Filtrat

Filtrat

Endapan

Analisis III

Pengeringan (oven T:90oC-100oC dan t:1 jam)

Pengayakan dengan ukuran lolos ± 30 Mesh

Proses peleburan : T (50,60,70,80,90) oC,kecepatan pengaduk (250,300,350,400) rpm, waktu 60 menit

Larutan NaOH 9,9 N (100, 150, 200, 250, 300) ml

Pendinginan

Aquades ± 1 L

Pengendapan (timbul endapan kalsium oksalat)

Penyaringan

Larutan CaCl2 0,1 N

Pengasaman 50 ml Larutan H2SO4 2N

Penyaringan

Asam Oksalat

Analisis II

Filtrat (Pemanasan ± 70 oC)

Pendinginan ± 20oC

Penyaringan

Filtrat

Penyaringan & Pencucian Endapan

Serbuk gergaji kayu jati Analisis I

Aquades

Endapan

Pengeringan (oven ± 60 oC)

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

2.5 Diagram Alir Pembuatan Asam Oksalat

Gambar 3. Diagram Alir Proses Pembuatan Asam OksalatKeterangan:Analisis I, II : kadar air dan kadar selulosa Analisis III : hasil asam oksalat

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 13

Page 14: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

2.6 Analisisa. Analisis kadar air

Menimbang serbuk gergaji kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh

sebanyak 3 gram. Kemudian keringkan dalam oven pada suhu 100oC-105oC

selama 2 jam. Kemudia dinginkan dalam eksikator dan menimbangnya.

Perlakuan ini diulangi sampai tercapai berat konstan.

Perhitungan kadar air:

Kadar Air =A−BA−C

×100 %

Keterangan :

A : Berat kurs+ sampel (sebelum pemanasan)

B : Berat kurs + sampel (setelah pemanasan)

C : Berat kurs kosong

b. Analisis kadar selulosa

Menimbang serbuk gergaji kayu jati dengan ukuran lolos 30 Mesh

sebanyak 2 gram. Pindahkan bahan ke dalam erlenmeyer 600 ml.

Menambahkan 200 ml larutan H2SO4 2N mendidih dan tutup dengan

pendingin balik, didihkan selama 30 menit dengan kadang kala menggoyang-

goyangkannya. Saring suspensi melalui kertas saring dan residu yang

tertinggal dalam erlenmeyer dicuci dengan aquadest mendidih. Cuci residu

dalam kertas saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi. Pindahkan

secara kuantitatif residu dari kertas saring ke dalam erlenmeyer kembali

dengan spatula,dan sisanya dicuci dengan larutan NaOH mendidih sebanyak

200 ml sampai semua residu masuk dalam erlenmeyer. Didihkan dengan

pendingin balik sambil kadang digoyang-goyangkan selama 30 menit.

Saringlah melalui kertas saring kering yang diketahui beratnya atau krus

Gooch yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya, sambil dicuci dengan

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 14

Page 15: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

K2SO4 10%. Cuci lagi residu dengan aquades mendidih dan kemudian ± 15 ml

alkohol 95%. Keringkan kertas saring atau krus dengan isinya pada suhu

110oC sampai berat konstan (1-2 jam), dinginkan dalam eksikator dan

timbang.

Berat residu = berat selulosa

% kadar selulosa = berat selulosa

berat bahan awal ×100 %

c. Analisis Hasil Asam Oksalat

Kristal asam oksalat dengan berat tertentu diencerkan dengan aquades

sampai volume 100 ml. Diambil 10 ml larutan dan ditambah 4 ml larutan

H2SO4 2 N kemudian dipanaskan sampai suhu 70°C. Dalam keadaan panas

kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N sampai didapat warna yang

tidak berubah.

% Hasil H2C2O4 = N × V ×

BM H 2 C 2O 40,5

1000 aX 100 %

Dimana :

V : Volume larutan KMnO4 ,ml

N : Normalitas larutan KMnO4 (mgrek/ml)

BM : Berat molekul (COOH )2 (mg/mmol)

a : Serbuk gergaji kayu jati yang di analisis (mg)

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 15

Page 16: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Pengaruh Volume NaOH

Pengaruh volume NaOH terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan

dari serbuk gergaji kayu jati secara peleburan alkali dengan variabel tetap :

Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH : 9,9 NKonsentrasi H2SO4 : 2 NSuhu peleburan : 98oCKecepatan pengadukan : 300 rpm

Dari kondisi operasi diatas dan pengaruh volume NaOH dapat

diperoleh hasil asam oksalat, seperti terlihat pada tabel 3.

Tabel 3. Pengaruh Volume NaOH terhadap Hasil Asam Oksalat.

100 150 200 250 300 350 4000.000.200.400.600.801.001.20

f(x) = − 0.0000446399999999999 x² + 0.0228239999999999 x − 1.86119999999999R² = 0.961389961389962

Volume NaOH Vs % Hasil Asam Oksalat

hasilPolynomial (hasil)

Volume NaOH (ml)

% H

asil

Asam

Oks

alat

Gambar 4. Volume NaOH vs Hasil Asam Oksalat

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 16

No. Volume NaoH (ml) % Hasil Asam Oksalat1 150 0,582 200 0,863 250 1,114 300 0,965 350 0,66

Page 17: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

Dari tabel 3 dan gambar 4 dapat dilihat semakin banyak volume NaOH

yang digunakan maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yang

diperoleh, hal ini sesuai dengan pernyataan Iriany,dkk (2015) bahwa semakin

banyak volume pelarut yang digunakan maka akan memperluas gerakan

molekul-molekul yang ada sehingga hasil yang diperoleh semakin banyak.

Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada volume NaOH 250 ml, namun

setelah volume NaOH 250 ml dapat dilihat bahwa persen (%) hasil asam

oksalat mengalami penurunan. Menurut Iriany,dkk (2015) bahwa volume

pelarut yang terlalu banyak akan mengurai hasil yang diinginkan, karena akan

terurai lebih lanjut menjadi CO2 dan H2O. 

Hubungan antara volume NaOH dengan hasil asam oksalat dapat

ditujukan oleh persamaan berikut : Y= -4E-05V2 + 0,0228V -1,8612

Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)

V = volume NaOH (ml)

Persamaan diatas berlaku untuk 150 ml < V < 350ml

Hasil terbaik untuk variabel volume NaOH adalah NaOH 250 ml

dengan hasil asam oksalat terbaik 1,11%

3.2 Pengaruh Suhu Peleburan

Pengaruh suhu peleburan terhadap hasil asam oksalat yang dihasilkan

secara peleburan alkali dengan variabel tetap :

Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH : 9,9 NKonsentrasi H2SO4 : 2 NVolume NaOH : 250 mlKecepatan pengadukan : 300 rpm

Dari kondisi operasi dan pengaruh suhu peleburan dapat diperoleh

hasil asam oksalat, seperti terlihat pada tabel 4.

Tabel 4. Pengaruh Suhu Peleburan terhadap Hasil Asam Oksalat.No. Suhu (oC) % Hasil Asam Oksalat1 50 0,912 60 1,26

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 17

Page 18: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

3 70 1,414 80 1,215 90 0,96

45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 950.00

0.40

0.80

1.20

1.60

f(x) = − 0.001116 x² + 0.156744 x − 4.13136R² = 0.97094430992736

Suhu Vs % Hasil Asam Oksalat

Series2Polynomial (Series2)

suhu

%ha

sil a

sam

oks

alat

Gambar 5. Suhu Peleburan vs Hasil Asam Oksalat

Dari tabel 4 dan gambar 5 dapat dilihat bahwa semakin tinggi suhu

peleburan maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yg diperoleh, hal

ini menunjukkan bahwa kecepatan reaksi semakin besar dengan naiknya suhu

dan menunjukkan bahwa selulosa yang terhidrolisis semakin banyak sehingga

menghasilkan asam oksalat semakin besar. Hal ini sesuai dengan pernyataan

Narimo (2012) jika suhu tinggi, konstanta kecepatan reaksi semakin besar

sehingga reaksi dapat semakin cepat dan hasil yang diperoleh semakin besar.

Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada suhu 70oC, namun setelah suhu

70oC hasil asam oksalat mengalami penurunan. Menurut Zultiniar (2011) bila

suhu yang terlalu tinggi menyebabkan rusaknya selulosa oleh larutan NaOH

dan terjadi reaksi samping sehingga selulosa yang terhidrolisis sedikit dan

asam oksalat yang dihasilkan menurun dan menurut Retno (2010) jika suhu

reaksi terlalu tinggi maka hasil hidrolisis selulosa akan terurai menjadi air dan

gas CO2 sehingga hasil asam oksalat menurun.

Hubungan antara suhu peleburan dengan hasil asam oksalat dapat

ditujukan oleh persamaan berikut : Y= -0,0011T2+0,1567T-1,41314

Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 18

Page 19: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

T = suhu peleburan (oC)

Persamaan diatas berlaku untuk 50 oC < T < 90oC

Hasil terbaik untuk variabel suhu peleburan adalah 70 oC dengan hasil

asam oksalat terbaik 1,41 %.

3.3 Pengaruh Kecepatan Pengaduk

Pengaruh kecepatan pengaduk terhadap hasil asam oksalat yang

dihasilkan dari serbuk gergaji kayu jati secara peleburan alkali dengan

variabel tetap:

Berat serbuk gergaji kayu jati : 20 gramKonsentrasi NaOH : 9,9 NKonsentrasi H2SO4 : 2 NVolume NaOH : 250 mlSuhu peleburan : 70oC

Dari kondisi operasi diatas dan pengaruh kecepatan pengaduk dapat

diperoleh hasil asam oksalat, seperti yang terlihat pada tabel 5.

Tabel 5. Pengaruh kecepatan pengaduk terhadap hasil asam oksalatNo. Kecepatan Pengaduk (rpm) % Hasil Asam Oksalat

1 250 0,712 300 1,083 350 1,444 400 1,13

200 250 300 350 400 4500.00

0.40

0.80

1.20

1.60

f(x) = − 0.0000680400000000002 x² + 0.0475020000000001 x − 6.94890000000002R² = 0.92642731018246

Kecepatan Pengaduk Vs % Hasil Asam Oksalat

hasilPolynomial (hasil)

Kecepatan Pengaduk (rpm)

% H

asil

Asam

Oks

alat

Gambar 6. Kecepatan Pengaduk vs Hasil Asam Oksalat

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 19

Page 20: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

Dari tabel 5 dan gambar 6 dapat dilihat bahwa semakin besar

kecepatan pengaduk maka semakin besar persen (%) hasil asam oksalat yang

diperoleh, hal ini sesuai dengan pernyataan Nyoman & Dheky (2010) bahwa

jika kecepatan pengadukan semakin besar sampai batas. Kecepatan pengaduk

juga berpengaruh terhadap perataan suhu pemanasan, sehingga reaksi

peleburan akan berjalan sempurna dan diperoleh hasil yang baik, tidak terjadi

pengarangan. Hasil asam oksalat terbesar diperoleh pada kecepatan pengaduk

350 rpm , namun setelah kecepatan pengaduk mencapai 350 rpm dapat dilihat

bahwa persen (%) hasil asam oksalat yang diperoleh menurun. Menurut

Agustin, dkk (2013) bahwa ketika sudah mencapai keadaan jenuh, maka

partikel-partikel tidak dapat berkontak lagi dan hasil yang diperoleh juga

menurun, kemungkinan ini disebabkan dalam proses pengadukan yang terlalu

cepat terjadi tumbukan partikel yang tidak sempurna sehingga hasil yang

terbentuk hanya sedikit. Tumbukan-tumbukan partikel tersebut juga

menyebabkan terjadinya pemutusan struktur selulosa sehingga menyebabkan

struktur selulosa menjadi rusak yang dapat berubah menjadi senyawa

karbohidrat lain, sehingga tidak bereaksi dengan NaOH, dan mengakibatkan

pembentukan asam oksalat sebagai produk semakin berkurang.

Hubungan antara kecepatan pengaduk dengan hasil asam oksalat dapat

ditunjukan oleh persamaan berikut : Y = -7E-05X2 + 0,0475X -6,9489

Dimana : Y = hasil asam oksalat (%)

X = kecepatan pengadukan (rpm)

Persamaan diatas berlaku untuk 250 rpm<X<350rpm

Hasil terbaik untuk variabel kecepatan pengaduk adalah 350 rpm

dengan hasil asam oksalat terbaik 1,44 %.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 20

Page 21: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

BAB IV

PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan, diperoleh hasil penelitian dan dapat

disimpulkan sebagai berikut:

1. Semakin banyak volume NaOH yang digunakan maka semakin besar persen

(%) kemurnian hasil asam oksalat diperoleh. Volume NaOH optimum pada

volume 250 ml diperoleh hasil asam oksalat 1,11%.

2. Semakin tinggi suhu peleburan maka semakin besar persen (%) kemurnian

hasil asam oksalat diperoleh. Suhu peleburan optimum pada suhu 70oC

diperoleh hasil asam oksalat 1,41%.

3. Semakin besar kecepatan pengaduk maka semakin besar persen (%)

kemurnian hasil asam oksalat diperoleh. Kecepatan pengaduk optimum pada

kecepatan 350 rpm diperoleh hasil asam oksalat 1,44%.

4.2 Saran

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan pelarut lain dan

metode yang lain.

2. Perlu digunakan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan jenis kayu lain

(selain kayu jati) atau menggunakan bahan baku lain.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 21

Page 22: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

DAFTAR PUSTAKA

Agra, I.B, Sri Warnijati dan Suhendro, B., 1970. “Pembuatan Asam Oksalat dan

Asam Formiat dari Zat-Zat Buangan”, Forum Teknik UGM, Yogyakarta.

Aiank, 2012,“Uraian Proses Terpilih”, https://www.scribd.com/doc/80784140/uraian-

proses-terpilih, Diakses pada 30 Juli 2015.

Angraeni,2011, “Pengaruh Temperatur pada Proses Pembuatan Asam Oksalat dari

Ampas Tebu”, Universitas Riau, Riau.

Aridewi Sita, 2011, “Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas Tebu dengan Proses

Peleburan Alkali” , Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, UPN

Veteran, Jawa Timur.

Dewati Retno, 2010, “Kinetika Reaksi Pembuatan Asam Oksalat dari Sabut Siwalan

dengan oksidator H2O2”, Teknik Kimia FTI-UPNV, Jawa Timur.

Febriana Dedek, dkk, 2013, “Serbuk Gergaji Kayu Jati”. http://www.sharemyeyes.com/201309/serbuk-gergaji-kayu jati.html#ixzz3UvTUvl2w. Diakses pada 22 April 2015 pukul 07.23 WIB.

Fessenden, S. J. and Fessenden, J. R., 1996, “Kimia Organik”, edisi ketiga, Erlangga,

Jakarta.

Gogot, H, 1992. “Pembuatan Asam Oksalat dari Kulit Ubi Kayu Dengan Cara Peleburan Alkali”, Jurusan Teknik Kimia, UPN Veteran Yogyakarta.

Helmi Aditya Pratama, 2014, “Kimia Kayu” http://www.academia.edu/9975775/KIMIA_KAYU. Diakses pada 24 Mei 2015 pukul 12.46 WIB

Idris Facruddin,2013, “Selulosa”, Makassar, Sulawesi Selatan. http://organiksmakma3a09. blogspot.com/2013/03/selulosa.html. Diakses pada 21 April 2015 pukul 18.02 WIB.

Iriany,dkk, 2015, “Pembuatan Asam Oksalat dari Alang-Alang (Imperata Cylindrica) dengan Metode Peleburan Alakali”, Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 22

Page 23: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

Kintaro Andi,2011, “Pembuatan Asam Oksalat dari Limbah Kulit Pisang dengan Pengaruh Waktu dan Konsentrasi Asam Nitrat (HNO3)”, Politeknik Negeri Sriwijaya. http://digilib.polsri.ac.id/gdl.php?mod=browse&op=read&id=ssptpolsri-gdl-andikianto-4249&PHPSESSID=rjwrzewpy. Diakses pada tanggal 22 April 2015 pukul 19.54 WIB.

Kirk, R.E. and Othmer, D.F., “Encyclopedia of Chemicals Technology”, 2nd ed., vol 1,

pp 740, The Interscience Encyclopedia, Inc., New York.

Kurniyati Desy & Fitri Yunita Susanti, 2014, “Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk

Gergaji Kayu Jati dengan NaOH”, Program Studi Teknik Kimia, Yogyakarta.

Maladi Irham, 2014, “Sintesis Asam Oksalat dari Sekam Padi”, Jurusan Teknik

Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah, Jakarta.

Mastuti Endang W, 2005, “ Pembuatan Asam Oksalat dari Sekam Padi”,Jurusan

Teknik Kimia-FakultasTeknik, Universitas Sebelas Maret Surakarta.

Nababan Febriana,Zultiniar & Syamsul Herman, 2014, “Pengaruh Variasi Kecepatan

Pengaduk terhadap Hasil pada Pembuatan Asam Oksalat dari Bahan Dasar

Ampas Tebu”, Jurusan Teknik Kimia-Fakultas Teknik, Universitas Riau.

Narimo. 2012, “Pembuatan Asam Oksalat dari Peleburan Kertas Koran Bekas

dengan Larutan NaOH”, Jurusan Analisis Kimia, Fakultas Teknik Setia Budi,

Surakarta.

Pawignyo, dkk, 2001, “Pemanfaatan Ampas Tahu untuk Pembuatan Asam Oksalat”, Eksergi No 4 Th II, Jur. Teknik Kimia, Fak. Teknologi Industri UPN Yogyakarta.

Pranoto Panji, 2008, “ Pengolahan Cocopeat Menjadi Asam Oksalat dengan Proses Hidrolisa Peleburan Alkali”, Akademi Kimia Industri Santo Paulus

Rishalehesty Presi, Erna Widayarti, 2007, “Pembuatan Asam Oksalat dari Tepung Ketela Pohon”, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional “Veteran”, Yogyakarta.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 23

Page 24: Bab i,II,III,IV,Daf Pustaka Lap

Pembuatan Asam Oksalat dari Serbuk Gergaji Kayu Jati dengan Proses Alkali

Ruslinda Rumintang Panjaitan,2008, “Pengembangan Pemanfaatan Sabut Pinang untuk Pembuatan Asam Oksalat”, Balai Riset dan Standardisasi Industri, Surabaya.

Sudharmaji. S, Haryono, B., Suhardi, 1984, “Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian”, ed. 3, hal 38-39 dan 77, Liberti, Yogyakarta.

Uli, Gokhot L Friday LR., & Simbolon, Ronny., 2009, “Pembuatan Asam Oksalat

dari Kertas Bekas dengan Proses Peleburan Alkali”, Jurusan Teknik Kimia.

Wulandari Agutin R.G, dkk, 2013, “Kajian Pengaruh Variasai Ukuran Partikel dan

Lama Waktu Pengadukan pada Proses Pembuatan Asam Oksalat dari Ampas

Tebu”, Program Studi Teknik Kimia S1, Fakultas Teknik Universitas Riau.

Vogel, “Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Makro”,bagian II, terjemahan

Setiono dan Hardyana Pudjamaka,ed.5.1985,hal 37-39,Kalman Media

Pustaka. Jakarta.

Lusia Susanti 121100015Eko Prasetyo 121100033 24