LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU
KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR
LAPORAN LENGKAP KIMIA ANALISIS FARMASI PERCOBAAN TITRASI ASIDI
ALKALIMETRI
OLEH:
KELOMPOK : GOLONGAN : ASISTEN :
III (TIGA) III (TIGA) MUH. FIRDAUS, S.Farm
SAMATA - GOWA 2011
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Kimia analitik terbagi atas dua yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisi kualitatif didasarkan
pada identikasi zat yang terkandung dalam sampel yang hendak
dianalisis. Sedangkan analisis kuantitatif didasarkan pada
penentuan jumlah zat yang terkandung dalam suatu sampel analit.
Dalam menentukan jumlah zat dari sampel analisis, dapat
digunakan beberapa metode diantaranya adalah metode volumetric,
gravimetric, potensiometri, kalorimetri, dan metode-metode lainnya.
Metode volumetric didasarkan pada pengukuran volume titran,
sehingga disebut juga titrimetri. Metode ini dapat diklasifikasikan
kedalam 4 kelas, yaitu: titrasi asam basa, tirasi redoks, titrasi
pengendapan, dan titrasi pembentukan kompleks. Titrasi asam basa
adalah titrasi yang melibatkan reaksi asam dan basa, baik kuat
maupun lemah. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir
titrasi yang tajam dengan pengamatan pada perubahan warna
indicator, sehingga titik ekivalen titrasi pun dapat ditentukan.
Dalam
titrasi asam basa jika volume yang dihitung adalah volume dari
larutan asam maka disebut metode acidimetri, dan jika volume yang
dihitung adalah volume dari larutan basa maka disebut metode
alkalimetri. Larutan standar yang sering digunakan dalam titrasi
ini adalah HCl dan NaOH dengan indicator diantaranya adalah
fenoftalein dan metil merah. Dalam dunia farmasi, titrasi asam basa
sangat berguna dalam menentukan kadar suatu obat yang bersifat asam
atau basa. Misalnya untuk obat-obat sakit mag. Oleh karena itu,
percobaan ini sangat penting untuk dilakukan karna dapat menambah
pengetahuan seorang farmasis.
B. Maksud Dan Tujuan 1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami
cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode
volumetri atau titrimetri. 2. Tujuan Percobaan a. Menentukan
alkalimetri. b. Menentukan kadar Natrium Bikarbonat menggunakan
metode asidimetri. kadar Asam Salisilat menggunakan metode
C. Prinsip Percobaan Penetuan kadar kadar Asam Salisilat
menggunakan metode alkalimeri berdasarkan reaksi netralisasi dimana
sampel bersifat asam dititrasi dengan larutan baku yang bersifat
basa, dengan penambahan indicator Fenolftalein dimana titik akhir
titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi
merah muda. Penentuan kadar Natrium Bikarbonat dengan menggunakan
metode asidimetri berdasaekan reaksi netralisasi dimana sampel
bersifat basa dititrasi dengan larutan baku asamdengan penambahan
indicator Metil Merah dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna dari kuning menjadi merah.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum. Kimia analisis bisa di bagi menjadi bidang-bidang
yang bisebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis
kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia: mengenali
unsur atau senyawa apa yang ada di dalam suatu sampel. Analisis
kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat
tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan
tersebut,yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau
analitik, menyusun entah sebagian kecil ataupun sebagaian besar
sampel yang dianalisis. Jika zat yang di analisa tersebut menyusun
lebih dari sekitar 1% dari sampel, maka analitik dianggap sebagai
konstituen utama. Zat itu di anggap konstituen minor jika jumlahnya
berkisar antara 0,01% hingga 1% dari sampel, dan jika suatu zat
yang ada hingga kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen
perunut (trace) Klasifikasi lain dari analisis kuantitatif bisa
didasarkan pada ukuran dari sampel yang tersedia untuk dianalisis.
Jika sampel memiliki bobot lebih dari 0,1 gram maka analisisnnya
tercakup dalam analisis makro, jika sampel memiliki bobot sekitar
10 sampai 100 mg, maka analisisnnya di anggap sebagai analisis
semimikro, analisis mikro di pakai untuk sampel dengan bobot di
antara 1 sampai 10 mg, dan analisis ultra mikro meliputi sampel
dalam mikogram (Underwood. 2002; 2). Dalam menentukan jumlah zat
dari sampel analisis, dapat digunakan beberapa metode. Metode yang
sering di gunakan adalah volumetri, gravimetri, potensiometri dan
kalorimetri. Metode volumetric di dasarkan pada pengukuran volume
larutan titran. Analisis ini dikenal juga sebagai titrimetri,
dimana zat yang akan di analisis di biarkan bereaksi dengan zat
lain ( titran ) yang konsentrasinnya telah di ketahui dan dialirkan
dari dalam buret. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui ( analit
) kemudian dihitung. Syaratnnya adalah reaksi harus berjalan
cepat,
reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping.
Selain itu jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih , maka
harus dapat diketahui dengan suatu indicator. Metode titrimetri
bergantung pada larutan standar yang mengandung sejumlah reagen
persatuan volum larutan dengan ketetapan yang tinggi. Metode
volumetric atau titrimetri secara garis besar dapat di klasifikasi
dalam empat kategori, yaitu: 1. Titrasi asam basa yang melibatkan
reaksi asam dan basa baik kuat maupun lemah 2. Titrasi redoks
adalah titrasi yang meliputi hamper semua reaksi oksidasi reduksi.
3. Titrasi pengendapan, adalah+
yang meliputi pemberitakan endapan,
seperti titrasi Ag dengan K4Fe(CN)6 dengan indicator
pengabsorbsi. 4. Titrasi kompleksiometri, sebagian besar meliputi
titrasi EDTA seperti titrasi spesifik dan juga dapat digunakan
untuk melihat perbedaan pH pada pengkompleksan (Khopkar. 1990;
36-37). Sejauh ini, relative sedikit reaksi kimia yang dapat
digunakan sebagai basis untuk reaksi. Sebuah reaksi harus memenuhi
beberapa persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan: 1.
Reaksi tersebut harus diproses sesuai dengan persamaan kimia
tertentu, seharusnya tidak ada reaksi sampingan. 2. Reaksi tersebut
harus diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekuivalensi.
Cara lain untuk menyatakannya adalah bahwa konstanta kesetimbangan
reaksi tersebut haruslah amat besar. 3. Harus tersedia beberapa
metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Harus
tersedia indicator atau metode instrumental. 4. Di harapkan reaksi
tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat diselesaikan dengan
beberapa menit (Underwood.2002;45). TITRASI ASAM BASA Asam dan
basah kuat terurai sempurna dalam air. Oleh karena itu, pH pada
berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari
jumlah
stoikiometri asam dan basa yang dibiarkan bereaksi. Pada titik
ekivalen, pH ditentukan ole tingkat terurainya air. Pada suhu 250C
pH air murni adalah 7,00 (Underwood.2002;129). Titrasi asam basa
dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu
digunakan pengamatan dengan indicator bila pH pada titik ekivalen
antara 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi, akan tajam pada
titik akhir titrasi asam atau basa lemah jika penitriasian adalah
basa atau asam kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam
lebih berkisar dari 104. Selama titrasi asam basa, pH lrutan
berubah secara khas. pH berubah secara drastis bila volume
titrannya mencapai titik ekivalen. Pada reaksi asam basa, proton
ditransfer dari suatu molekul ke molekul lain. Dalam air, proton
biasanya tersolvasi sebagai H3+O. Reaksi asam basa bersifat
reversible, reaksi dapat digambarkan sebagai berikut: HA + B H2 O
H3+O + A- (air sebagai basa) BH+ + OH- (air sebagai asam)
+ H2O
Disini [A-] adalah basa konjugasinya, BH+ adalah asam
konjugasinya berarti secara umum : Asam + basa CH3COOH + H2O
CH3COO- + H2O (Khopkar.1990; 38). Dalam memilih suatu asam yang
digunakan dalam larutan standar, hendaknya diperhatikan
faktor-fakotr sebagai berikut: 1. Asam itu harus kuat, yakni
terionisasi secara sempurna 2. Asam tersebut tidak mudah menguap 3.
Larutan asam harus stabil 4. Garam dari asam tersebut harus mudah
larut 5. Asam tersebut harus pengoksidasi yang kuat untuk
menghancurkan senyawa-senyawa organic yang digunakan sebagai
indicator. Asam klorida dan sam sulfat paling banyak digunakan
untuk larutan standar, walaupun tidak satupun keduanya yang
memenuhi syarat tersebut. basa konjugasi + asam konjugasi CH3COO- +
H3O+ (basa) CH3COOH + OH- (asam)
Asidimetri merupakan metode yang digunakan dalam titrimetri atau
volumetri yang didasarkan pada perhitungan jumlah volume asam baik
untuk zat-zat organik maupun anorganik. Sedangkan alkalimetri
adalah metode volumetri yang didasarkan pada pengukuran seksama
jumlah volume basa yang digunakan. Natrium hidroksida merupakan
basa yang sering digunakan untuk titrasi asam basa. Berbagai macam
zat asam dan basa, baik organic maupun anorganik dapat ditentukan
dengan titrasi asam basa. Terdapat juga banyak contoh dimana analit
dapat diubah secara kimia menjadi suatu asam dan kemudian
ditentukan dengan titrasi. Sejumlah gugus fungsi organic dapat
ditentukan dengan titrasi asam basa seperti; asam karbosiklat,
R-COOH, asam sulfonat, RSO3H dapat dititrasi dengan basa basa
standard (Haeria. 2011; 5-6). Indicator asam basa adalah zat yang
berubah warnanya atau membedntuk fluorsen atau kekeruhan pada suatu
range (trayek) pH tertentu. Indicator asam basa terletak pada titik
ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indicator dapat berubah asam
atau basa, larut, stabil dan menunjukan perubahan warna yang kuat
serta bisanya adalah zat organic. Perubahan warna diresonasi isomer
electron. Berbagai indicator
mempunnyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnnya mereka
menunjukan warna pada range pH yang berbeda. Indicator asam basa
secara garis besar dapat diklasifikasikan dalam tiga golongan : 1.
Indicator ftalein dan indicator sulfoftalein 2. Indicator azo 3.
Indicator trifenil metana Indikator ftalein dibuat dengan
kondensasi anhidrida ftalein dengan fenol, yaitu fenoftalein. Pada
pH 0,0-5,8 berubah warnanya menjadi merah. Indicator sulftalein
dibuat dari kondensasi anhidrida ftalein dan sulfonat. Yang
termasuk dalam kelas ini adalah thymol blue, bromofenolred,
bromofenolblue dll. Indicator 20, di peroleh dari reaksi
amina aromatic dengan garam diazonium, misalnnya : methyl yellow
atau p-dimetil amino azo benzena. Indikator azo menunjukan kenaikan
disosiasi bila temperature naik. Disini proton ditarik dari ion
ammonium tersier meninggalkan sesuatu residu tak bermuatan, seperti
R-NH+(CH3)2, tidak ada pemisahan muatan, pada kenyataannya sedikit
pengaruhnya dalam pemisahan proton (Khopkar.1990; 44). Menurut
teori asam basa Bronsted yang berlaku baik dalam larutan air atau
bukan air, asam adalah senyawa yang dapat memberikan proton dan
basa adalah senyawa yang menerima proton. Setelah memberikan
proton, asam akan menjadi basa yang bersesuaian (basa konjugasi),
sebaliknya, basa akan menjadi asam (asam konjugasi).Asam Basa +
Proton
Dalam memilih suatu asam yang digunakan dalam larutan standar
hendaknya diperhatikan faktor-faktor berikut: 1. Asam itu harus
kuat, yakni terdisosiasi 2. Asam tersebut tidak mudah menguap 3.
Larutan asam harus stabil 4. Garam dari asam tersebut harus mudah
larut 5. Asam tersebut bukan pengoksidasi yang kuat untuk
menghancurkan senyawa-senyawa organik yang digunakan sebagai
indikator. Asidimetri merupakan metode titrimetri atau volumetrik
yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang
digunakan, baik untuk zat-zat organik maupun anorganik. Alkalimetri
merupakan metode titrimetri atau volumetrik yang didasarkan pada
pengukuran seksama jumlah volume basa yang digunakan. Berbagai
macam zat asam dan basa, baik organik maupun anorganik dapat
ditentukan dengan titrasi asam-basa. Ada banyak asam dan basa
organik lemah yang bentuk tak terurainya dan bentuk ioniknya
memiliki warna yang berbeda. Molekul tersebut biasa digunakan untuk
menentukan titik akhir titrasi, dan dinamakan indicator visual.
Indikator ini mempunyai warna yang berbeda
pada pH tertentu, yang pada titrasi tergantung pada konsentrasi
ion H+ yang terdapat dalam larutan. Senyawa organik dimaksud
seperti Fenoftalein, Metil Orange, Fenol Merah, Metil Merah dan
sebagainya. Pemilihan indikator asam basa ini didasarkan pada jenis
asam yang digunakan pada titrasi. Jadi berbeda pemakaian indikator
untuk titrasi asam kuat, titrasi asam lemah, atau titrasi asam
sangat lemah (Haeria. 2010: 30-32). Titrasi asam-basa yaitu sebagai
berikut: 1. Titrasi asam kuat dan basa kuat Pada akhir titrasi akan
terbentuk garam yang berasal dari asam kuat dan basa kuat.
HCl + NaOH
NaCl + H2O
2. Titrasi asam lemah dan basa kuat Pada akhir titrasi akan
terbentuk garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat.
Misalnya: Asam Asetat dengan NaOH
CH3COOH + NaOH3. Titrasi basa lemah dan asam kuat
CH3COONa + H2O
Pada kahir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari asam
kuat dan baa lemah. Misalnya: NH4OH dan HClNH4OH + HCl NH4Cl +
H2O
4. Titrasi asam lemah dan basa lemah Pada akhir titrasi akan
terbentuk garam yang berasal dari basa lemah dan asam lemah.
Misalnya: Asam Asetat dan NH4OH
CH3COOH + NH4OH
CH3COONH4 + H2O
pH larutan bergantung dari harga Ka dan Kb. bila Ka > Kb
(larutan sifatnya asam), Ka < Kb (bersifat basa) (Sukmailah.
1990: 205). Pada titrasi asidimetri-alkalimetri dibagi menjadi dua
bagian besar, yaitu: 1. Asidimetri, yaitu ini menggunakan larutan
standar asam digunakan untuk menentukan basa. Asam-asam yang biasa
digunakan adalah HCl, CH3COOH, H2C2O4, Asam Borat.
2. Alkalimeri, pada titrasi ini kebalikan dari asidimetri,
karena larutan standar yang dipergunakan untuk menentukan asam
disini adalah basa. (Khopkar. 1990: 125). Indikator dibedakan atas
3 golongan: 1. Indikator asam-basa 2. Indikator logam 3. Indikator
redoks Indikator asam-basa adalah suatu zat yang dapat berubah
warna pada keadaan pH laruan tertentu. Terdapat beberapa metode
yang dapat digunakan untuk mengukur pH salah satunya larutan
indikator. Larutan indikator adalah asam organik lemah atau basa
organik lemah yang dapat berubah warna sesuai rentan pH tertentu.
Macam-macam indikator: 1. Meti jingga Salah satu indicator yang
digunakan pada titrasi larutan bersifat basa. Jingga Metil berwarna
kuning ketika ditambah asam, ion hydrogen akan ditangkap oleh yang
bermuatan negatif. 2. Fenolftalein Senyawa organik yang berbentuk
padatan Kristal, tidak berwarna dan larut dalam alcohol dan pelarut
organik. Biasanya digunakan pada indikator asam-basa. Rentang
perubahan yang diteliti adalah rentang pH 8,2-10. 3. Indikator
alami Berasal dari zat warna tumbuhan dengancara mengikis bagian
tumbuhan yang berwarna, kemudian dihaluskan dan ditambahkan pelarut
yang sesuai. Kemudian cairan dipisahkan melaui penyaringan. 4.
Indicator Universal Indicator universal dilengkapi dengan peta
warna. Sehingga bisa ditentukan nilai pH zat berdasarkan
warna-warna tertentu dan dengan mengetahui nilai pH maka dapat
ditentukan apakah larutan bersifat asam, basa atau netral.
B. Uraian Bahan 1. Aquades (Dirjen POM. 1979 ;96) Nama resmi
Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : AQUA DESTILLATA :
air suling : H2O : 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau, tidak mempenyai rasa Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah
tertutup baik : Sebagai pelarut
2. HCL (Dirjen POM. 1979; 53). Nama resmi Nama lain Rumah
molekul Berat molekul Pemerian : ACIDUM HYDROCHLORIDUM : Asam
klorida : HCl : 36,46 : Cairan tidak berwarna; berasap; bau
merangsang; Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau
hilang. Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air; larut dalam etanol
(95%)P. Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Larutan
standar acidimetri.
3. Asam salisilat ( Dirjen Pom. 1979; 56-57) Nama resmi Nama
lain : ACIDUM SALICYLICUM : Asam slisilat
Rumus molekul : C7H6O3 Berat molekul : 138,12
Rumus bangun
:COOH OH
Pemerian
: Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;
hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan
: Larut dalam 550 bagian air, dan dalam 4 bagian etanol (95%)P;
mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam
ammonium asetat, dinatrium hidrogenfosfat P; kalium sitrat P; dan
natrium sitrat P.
Penyimpanan Kegunaan
: Dalam wadah tertutup baik. : Analit alkalimetri
Penetapan kadar : Timbang seksama 3 g, larutkan daam 15 ml
etanol (95 %) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan
merah fenol P, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan natrium
hidroksida 0,5 N menggunakan indicator larutan merah fenol P.
Kesetaraan : 1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 69,06 mg
C7H6O3. 4. Etanol (Dirjen POM 1979;65) Nama Resmi Nama lain Rumus
molekul Berat molekul Pemerian : AETANOLUM : Alkohol, etanol :
C2H5OH : 46,07 : Cairan tidak berwarna,jernih,mudah menguap dan
mudah bergerak,bau khas,rasa panas.Mudah terbakar dengan memberikan
nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P,dan dalam eter
p.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari cahaya,ditempat
sejuk, jauh dari api.
Kegunaan
: Pelarut
5. Metil Merah (Dirjen POM. 1979: 705) Nama resmi :
ASAM-4-DIMETILAMINAUZOBENZENA-2KARBOKSILAT Nama lain Rumus molekul
Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Merah Metil
: C15H15N3O2 : 149,03 : Warna merah tua, hablur lembayung : Sukar
larut dalam air, larut dalam etanol : Dalam wadah tertutup rapat :
sebagai indikator pada asidimetri
6. Natrium Hidroksida (dirjen pom . 1979; 412) Nama resmi Nama
lain : NATRII HIDROXYDUM : Natrium hidroksida
Rumus molekul : NaOH Berat molekul Pemerian : 40,00 : Bentuk
batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan
menunjukan suasana hablur; putih, mudah meleleh basah, sangat
korosif, segera menyerap karbon dioksida. Kelarutan Penyimpanan
Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P. : Dalam
wadah tertutup baik : Larutan standar alkalimetri.
7. Natrium bikarbonat (Dirjen POM. 1979; 424-425). Nama resmi
Nama lain : NATRII SUBCARBONAS : Natrium bikarbonat, Natrium
subkarbonat, Natrium Hidrogen Karbonat
Rumus molekul : NaHCO3 Berat molekul Pemerian : 84,007 : Serbuk
putih atau monoklin kecil, buram, tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 11 bagian air, praktis tidak larut dalam
etanol (95%) P. Penyimpanan Keguanaan : Dalam wadah tertutup baik :
Analit dalam asidimetri.
8. Fenolftalein (Dirjen POM. 1979: 675) Nama resmi Nama lain :
PHENOLFTALEIN : Fenolftalein
Rumus molekul : C20H14O4 Berat molekul Pemerian : 318,33 :
Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau,
stabil di udara. Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : Praktis tidak
larut dalam air, larut dalam etanol. : Dalam wadah tertutup rapat :
Sebagai indikator pada alkalimetri
C. Prosedur Kerja (Haeria. 2011; 6) 1. Pembuatan larutan HCl
0,1N. Masukan kedalam labu ukur bersumbat kaca 100 Ml air suling.
Dengan pipet ukur tambahkan 8,5 ml asam klorida pelarut. Sumbat
labu, homogenkan larutan dengan mengguncang-guncangkan dan
membalikan labu, cukupkan volumenya hingga 1000 ml. pindahkan ke
dalam botol yang bersih, bubuhkan label. 2. Standarisasi larutan
HCl 0,1N. Timbang seksama sekitar 150 mg Na2CO3 murni yang telah
dikeringkan sebelumnya pada suhu 2700C selama 1 jam. Larutkan dalam
50 ml air dan tambahkan 2 tetes metil merah. Titrasi pelan-pelan
dengan larutan HCl sambil dikocok dengan teratur sampai timbul
warna merah muda. Panaskan larutan sampa mendidih dan titrasi
dilanjutkan sampai warna merah tidak hilang dengan pemanasan.
Perlakuan diulangi dua kali dan hitung Normalitasnya. (1 ml HCl
0.1N sebanding dengan 5,295 NaHCO3). 3. Pembuatan larutan NaOH
0,1N. Larutkan 4,5 mg NaOH dalam 950 ml air suling bebas CO2,
tambahkan larutan jenuh barium klorida yang baru dibuat sampai
tidak terbentuk endapan lagi. Kocok baik-baik dan dibiarkan dalam
botol tertutup selama satu malam. Tuangkan sarngan bening dan
saring. 4. Standarisasi NaOH 0,1N. Timbang seksama 500 mg kalium
biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 1050C selama 3 jam.
Larutkan dalam 75 ml air bebas CO2, tambahkan 2 tetes indicator
fenoftalein dan titrasi dengan larutan NaOH yang hendak dibakukan
sampai terbentuk warna merah tetap. Perlakuan diulangi 2 kali.
Hitung Normalitasnya. ( tiap ml NaOH 0,1N setara dengan 20,42 mg
kalium biftalat).
5. Penetapan kadar NaHCO3. Timbang seksam kurang lebih 300 mg
natrium bicarbonate, campur baik-baik dengan 25 ml air. Tambahkan
metil jingga dan titrasi dengan asam klorida 0,1N. 6. Penetapan
kadar asam salisilat. Timbang seksama 400 mg sampel, laritka dalam
10 ml etanol netral. Tambahkan 15 ml air suling. Lalu titrasi
dengan NaOH 0,1N menggunakan indicator Fenoftalein.
BAB III METODE PERCOBAAN
A. Alat Dan Bahan Buret 50 ml 1 buah, gelas Kimia 250 ml 2 buah,
gelas ukur 10 ml 1 buah, Elenmeyer 250 ml 2 buah, pipet tetes 2
buah dan statis dan klem. Aquadest 50 ml, Asam Salisilat 420 mg,
Etanol netral 10 ml, HCl 0,0935N, Fenoftalein, Metil Merah, NaHCO3
30 mg, dan NaOH 0,1086N.
B. Cara Kerja 1. Pembuatan larutan baku HCl 0,1 N Di masukkan ke
dalam labu ukur bersumbat kaca 100 ml air suling. Dengan pipet
ukur. Setelah itu ditambahkan 8,5 ml Asam Klorida pelarut. Sumbat
labu, dan homogenkan larutan labu, dengan
mengguncang-guncangkan
membalikkan
dicukupkan
volumenya hingga 1000 ml. Pindahkan ke dalam botol yang bersih,
bubuhkan label 2. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan Natrium
Karbonat (Na2CO3) Ditimbang seksama sekitar 150 mg Na2CO3 murni
yang telah dikeringkan sebelumnya pada suhu 2700 C selama 1 jam.
Dilarutkan dalam 50 ml air dan ditambahkan 2 tetes metil merah.
Dititrasi pelanpelan dengan larutan HCl sambil dikocok dengan
teratur sampai timbul warna merah muda. Panaskan larutan sampai
mendidih dan titrasi dilanjutkan sampai warna merah tidak hilang
dengan pemanasan. 3. Pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N Larutkan 4,5
mg NaOH dalam 950 ml air suling bebas CO2, tambahkan larutan jenuh
Barium Klorida yang baru dibuat sampai
tidak terbentuk endapan lagi. Kocok baik-baik dan dibiarkan
dalam botol tertutup selama satu malam. Tuangkan cairan bening dan
saring. 4. Standarisasi larutan NaOH 0,1 N Larutkan seksama 500 mg
Kalium Biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 1050 C selama 3
jam. Larutkan dalam 75 ml air bebas CO2, tambahkan 2 tetes
indicator Fenoftalein dan titrasi dengan larutan NaOH yang hendak
dibakukan sampai terbentuk warna merah tetap. Perlakuan diulangi 2
kali. 5. Penetapan kadar: a. Alkalimetri Ditimbang 400 mg asam
salisilat. Dilarutkan dalam 10 ml etanol netral. Dimasukan kedalam
Elenmeyer. Ditambahkan 15 ml H2O. Ditambahkan fenoftalien 3 tetes.
Dititrasi dengan NaOH 0,1086N hingga terjadi perubahan warna.
Diulangi percobaan sekali lagi b. Asidimetri Ditimbang 300 mg
NaHC03. Dimasukan kedalam Elenmeyer. Ditambah 25 ml H2O. Ditambah 3
tetes metil merah. Dititrasi dengan HCL 0,0935 N hingga terjadi
perubahan utama. Diulangi percobaan sekali lagi. 6. Pembuatan
indicator Metil Merah Dihangatkan 200 mg Metil Merah P dan dicampur
dengan 0,95 ml Natrium Hidroksida 0,05 N dan 5 ml etanol (95 %) P,
setelah larut sempurna, ditambahkan etanol (50 %) P, secukupnya
hingga 250,0 ml. 7. Pembuatan indicator Fenolftalein Dilarutkan 200
mg Fenolftalein P dalam 60 ml etanol (90 %) P, ditambahkan air
secukupnya hingga 100 ml.
BAB IV HASIL PERCOBAAN
A. Tabel Pengamatan.
1.Alkalimetri No. 1. 2. Massa Sampel 0,4148 gr 0,4725 gr Volume
Titran 34,2 ml 37,3 ml Prubahan Warna Tak berwarna Tak berwarna
Merah Merah
2.Acidimetri No. 1. 2. Massa Salisilat 0,3895 gr 0,3336 gr
Volume Titran 56,2 ml 47,3 ml Prubahan Warna Kuning Kuning Merah
Merah
B. Perhitungan 1. Alkalimetri a. Penentuan kadar Sampel 0,4148
gr Mgrek sampel ~ Mgrek larutan baku Mgrek NaOH
Mgerk asam salisilat ~
Mgrek = = = % kadar
N x V x BE 0,1086N x 34,2 ml x 138,12 512,9942 mg.
Sampel 0,4725 gr Mgrek sampel
~
Mgrek larutan baku
Mgrek
= N x V x BE = 0,1086N x 37,3 ml x 138,12 = 559,4937 mg
% kadar
=
b. Kadar rata-rata = = = 121,0420% 2. Alkalimetri. a. Penentuan
kadar. Sampel 0,3895 mg Mgrek NaHCO3
~
Mgrek HCl
Mgrek
= N x V x BE = 0,0935N x 56,2 ml x 84,007= 441,4316 mg
% kadar
=
Sampel 0,3336 mg Mgrek NaHCO3
~
Mgrek HCl
Mgrek
= N x V x BE = 0,0935N x 47,3 ml x 84,007= 371,8038 mg
% kadar
=
b. Kadar rata-rata = = = 108,9265%
C. Reaksi 1. AlakalimetriCOOH COONa
OH + NaOH
OH + H2O
Asam Salisilat
Natrium Salisilat
OH
O-
O
O-
C
OH
C
+ H2O
COO-
COO-
Tidak berwarna
Warna Merah
2. Asidimetri
NaCHO3 + HClCOO-
NaCl + H2O + CO3
N
N
N(CH3)2
(Kuning)COOCl
N
N
NH+(CH3)2
(Merah)
BAB V PEMBAHASAN
Secara garis besar, Kimia analitik dibagi dalam dua bidang
utama, yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif . Analisis
kuanlitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia dari suatu
sampel yang hendak dianalisis, sedangkan analisis kuantitatif
berkaitan dengan pengukuran jumlah zat yang terkandung dalam sampel
analit. Dalam menetukan jumlah zat dari analit, dapat digunakan
beberapa metode. Metode yang banyak digunakan diantaranya adalah
volumetric, gravimetri, potensiometri dan kalorimetri. Motode
volumetri didasarkan pada pengukuran volume titran, yang dibiarkan
bereaksi dengan sampel hingga titik akhir titrasi, sehingga metode
ini sering disebut sebagai metode titrimetri. Reaksireaksi dalam
metode volumetric dapat dikelompokan kedalam 4 reaksi yaitu: 1.
Titrasi asam basa, yaitu titrasi yang melibatkan reaksi dari asam
dan basa baik kuat maupun lemah. 2. Titrasit redoks, yaitu titrasi
yang meliputi hampir semua reaksi reduksi oksidasi. 3. Titrasi
pengendapan, yaitu titrsi yang meliputi pembentukan endapan. 4.
Titrasi pembentukan kompleks, yaitu titrasi yang sebagian besar
meliputi titrasi EDTA seperti titrasi spesifik. Pada percobaan
praktkum kali ini, titrasi yang diujikan adalah titrasi asam basa
denagn larutan standar HCl 0,0935N dan NaOH 0,1086N. Oleh karena
itu, titrasi yang diujikan dibagi menjadi dua, yaitu alkalimetri
yang menghituung volume NaOH 0,1086N dan titrasi asidimetri, yang
menghitung volume HCl 0,0935N dengan indicator masing-masing metil
merah dan fenoftalein. Dalam menentukan NaOH 0,1086N untuk setara
dengan jumlah sampel (asam salisilat), langkah kerjanya adalah 400
mg asam sailisilat dilarutkan dalam 10 ml etanol netral. Kemudian
ditambahkan 15 ml air. Karena asam
salisilat agak sukar larut dalam air, maka harus dilarutkan
terlebih dahulu dalam pelarut nonpolar. Pelarut yang digunakan
dalah pelarut Etanol yang di netralkan, hal ini supaya etanol tidak
bereaksi dengan NaOH. Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaOH
0,1086N dari buret dengan menggunakan indicator fenoftalein.
Percobaan ini diakukan 2 kali dengan massa asam salisilat
masing-masing 414,8 mg dan 472,5 mg. Ini bertujuan untuk
membadingkan kadar rata-rata asam salisilat dalam sampel pada
setiap masanya dengan kadar rata-rata asam salisilat yang tertera
dalam farmakope. Titik akhir dari titrasit ini ditentukan ketika
terjadi perubahan warna indicator daam larutan yaitu dari tidak
berwarna menjadi warna merah. Mekanisme perubahan warna terjadi
ketika volume NaOH dari dalam buret tepat bereaksi dengan sejumlah
HCl, sehingga dapat dicapi titik ekivalen reaksinya. Ketika NaOH
yang ditembahkan kemudian, menyebabkan kadar NaOH dalam larutan
berlebih. Kelebihan NaOH tersebut akan menyebabkan indicator
fenoftalein memberikan warna merah pada larutan. Mekaniisme reaksi
yang berjalan adalah.COOH COONa
OH + NaOH
OH + H2O
Asam SalisilatOH O-
Natrium SalisilatO O-
C
OH
C
+ H2O
COO-
COO-
Tidak berwarna
Warna Merah
Dalam metode asidimetri volume HCl 0,0935N ditentukan untuk
tepat bereaksi dengan sejumlah NaHCO3 sehinggga titik ekivalen
dapat diketahui. Mekanisme titrasinya adalah sampel NaHCO3 yang
ditimbang dilarutkan dalam 25 ml air, kemudian ditambahkan 3 tetes
metil merah baru selanjutnya dititrasi dengan HCl 0,0935 N hingga
terjadi perubahan warna larutan dari kuning ke merah. Titrasi ini
dilakukan dua kali dengan massa sampel 389,5 Mg dan 333,6 Mg. hal
ini dilakukan agar dapat menentukan % kadar rata-rata dari sampel
dan membandingkannya dengan kadar rata-rata yang tertera dalam
farmakope. Mekanisme perubahan warna terjadi ketika HCl yang
dialirkan dari dalam buret tepat bereaksi dengan sejumlah NaHCO3
dalam Erlenmeyer maka, titik equivalen nya tercapai. Dan ketika HCl
0,0935N ditambahkan lagi, maka volume HCl ini akan menyebabkan
indicator metil merah terurai menjadi bentuk ionnya yang ditandai
dengan perubahan warna dari kuning ke merah. Dalam keadaan
molekulernya metil merah berwarna kuning namun, ketika berada dalam
suasana asam akan berubah menjadi bentuk ionnya yang memberikan
warna merah pada larutan. Mekanisme reaksi yang berjalam
adalah:
NaCHO3 + HClCOO-
NaCl + H2O + CO3
N
N
N(CH3)2
(Kuning)COOCl
N
N
NH+(CH3)2
(Merah)
Dalam reaksi alkalimetri, titik akhir titrasi yang didapat dari
414,8 mg asam salisilat diperlukan volume NAOH sebanyak 34,2 ml dan
untuk 472,5 mg asam salisilat diperlukan volume NAOH sebanyak 37,3
ml. Berdasarkan hasil perhitungan volume 34,2 ml NAOH 0,1086N akan
tepat bereaksi dengan
512,9942 mg asam salisilat dan untuk volume 37,3 ml NAOH 0,1086N
akan tepat bereaksi dengan 550,4937 mg asam salisilat. Persen kadar
dari asam asetat 414,8 mg adalah 123,6727% dan untuk 472,5 mg
adalah 118,4114%. Persen kadar ini didapat dengan menggunakan
rumus: % kadar zat Dari kedua persen tersebut, maka dapat
ditentukan persen kadar rata-rata asam salisilat dengan menguunakan
rumus: % kadar rata-rata = Sehingga di dapat kadarnya adalah
121,0420%. Pada metode asidimetri, titik akhir titrasi dicapai
ketika terjadi perubahan warna dari indicator, karena kelebihan
titran. Untuk massa NaHCO3 389,5 mg dibutuhkan 56,2 ml volume HCI
0,0935N dan NaNCO3 333,6 mg dicapai dengan volume 47,3 HCI 0,0935N.
Dari hasil perhitungan bahwa volume 56,2 ml HCI 0,0935N akan
mencapai titik ekivalen dengan 414,4316 ml NaHCO3. Dan volume 47,3
ml akan mencapai titik akiralen dengan 371,8038 mg NaHCO3. Untuk
persen kadar dari NaHCO3 yang dititrasi dapat ditentukan dengan
menggunakan rumus seperti pada alkalimatri. Persen kadar untuk
massaa 389,5 mg NaHCO3 adalah 106, 4009% dan persen kadar untuk
massa 333,6 mg NaHCO3 adalah 118,4520%. Dari kedua kadar tesebut,
dapat ditentukan % kadar rata-rata dari NaHCO3 yaitu jumlah kedua
persen kadar dibagi dua, dan didapat persen kadar rata-rata adalah
108,9265%. Berdasarkan hasil percobaan dan hasil perhitungan,
ternyata persen kadar asam salisilat yang di peroleh tidak sesuai
dengan kadar asam salisilat dalam farmakope yaitu 99,5% dan kadar
NaHCO3 adalah 99,0%. Perbedaan ini disebabkan karna bebebrapa
faktor kesalahan.
Faktor-faktor tersebut diantaranya adalah adanya kebocoran dari
buret sehingga menyebabkan volume titran berlebih. Dan ini akan
menyebabkan kadar sampel juga semakin tinggi. Dalam ilmu farmasi
titrasi asam basa memiliki banyak kegunaan. Misalnya dalam
penentuan kadar senyawa obat seperti obat mag yang umumnya
menggunakan pelarut air.
BAB VI PENUTUP
A. Kesimpulan Berdasarkan hasl percobaan, maka dapat disimpulkan
beberapa hal sebagai berikut: 1. Kadar rata-rata asam salisilat
adalah 121,0420% yang ternyata tidak sesuai dengan farmakope, yaitu
99,5%. 2. Kadar rata-rata Natrium Bikarbonat adalah 108,9265% yang
ternta tidak sesuai dengan farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0%
dan tidak lebih dari 101,0 %.
B. Saran 1. Laboratorium Sebaiknya kursi ditambahkan lagi,
supaya praktikum juga bias duduk saat melakuka titrasi. 2. Asisten
Sebiknya dampingi praktikan pada saat melakukan percobaan, supaya
kesalahan-kesalahan kecil dapat dihindari.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. Dan A. L. Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
VI. Jakarta: Erlangga. 2002. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi
III. Jakarta: DEPKES RI. 1979. Haeria. Penuntun Praktikum Kimia
Analisis. Makassar: UIN Alauddin. 2011. Haeria. Penuntun Praktikum
Kimia Analisis. Makassar: UIN Alauddin. 2010. Khopkar. Konsep Dasar
Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. 1990. Rahman, Abdul. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007.
Lampiran: SKEMA KERJA
1. Asidimetri. 400 mg Asam Salisilat + 10 ml Etanol Netral
+ 15 ml air + 3 tetes fenoftalein titrasi dengan NaOH 0.1086N
sampai berubah warna (tidak berwarna menjadi merah) Duplo
2. Alkalimetri. 300 mg NaHCO3 + 25 ml air
+ 3 metil merah
titrasi dengan HCl 0.0935N sampai berubah warna (kuning menjadi
merah) Duplo
3. Pembuatan larutan baku HCl 1000 ml air suling
labu terukur
8,5 ml asam klorida pekat homogenkan larutan
Cukupkan volumenya hingga 1000 ml
Pindahkan kedalam botol bersih
4. Pembuatan larutan NaOH timbang 4,5 mg NaOH
larutkan dalam 950 ml air suling tambahkan larutan jenuh barium
klorida kocok baik-baik Biarkan dalam botol tertutup selama satu
malam endapkan cairan dan saring
5. Standarisasi larutan HCl timbang 150 mg natrium karbonat
larutkan dalam air suling 50 ml tambah 2 tetes metil merah titrasi
dengan HCl sampai warna merah muda panaskan larutan
titrasi kembali sampai warna tidak hilang selama pemanasanDuplo
6. Standarisasi larutan NaOH timbang 500 mg kalium biftalat
larutkan dalam 75 ml air suling tambahkan 2 tetes indikator
fenolftalein titrasi dengan larutan NaOH dibakukan sampai terbentuk
warna merah tetap duplo
7. Pembuatan metil merah dihangatkan 200 mg metil merah p
dicampur dengan 0,95 NaOH 0,05 N
ditambah etanol (95%)
setelah larut, tambah etanol (50%)
tempatkan dibotol bersih dan kering
8. Pembuatan fenolftalein
ditambah 200 mg fenolftalein p
dilarutkan dalam 60 ml etanol (90%)
ditambahkan air secukupnya hingga 1000 ml
pindahkan kebotol bersih dan kering
