1
Parameter der (idealen) Kristallstruktur Chemische Zusammensetzung Raumgruppe Gitterparameter Bruchkoordinaten Okkupationszahlen
2
Parameter der Realstruktur
Räumliche Verteilung der chemischen Zusammensetzung
Spannungsfreier Gitterparameter Eigenspannung erster Art Kristallitgröße Vorzugorientierung der Kristallite Typ, Dichte und Verteilung der
Strukturdefekte (Punktdefekte, Liniendefekte, 2D-Defekte, Ausscheidungen)
3
Realstruktur und Gefüge dünner Schichten
Phasenzusammensetzung (Phasenanalyse) Mechanische Belastung (Eigenspannungsanalyse) Änderung der chemischen Zusammensetzung, Punktdefekte
(Bestimmung der spannungsfreien Gitterparameter) Kristallanisotropie und makroskopische Anisotropie (Analyse
der Kristallanisotropie) Vorzugsorientierung der Kristallite (Texturanalyse) Einfluss der Korngrenzen und Sunkorngrenzen auf die
physikalischen Eigenschaften der Schichten (Bestimmung der Kristallitgröße und der lokalen Gitterverzerrung – Mikrospannung)
4
Anwendung der Röntgenbeugung in Dünnschichtanalytik (Zusammenfassung)
Phasenanalyse (Röntgenbeugung + Information über chemische Zusammensetzung)
Eigenspannungsanalyse (Röntgenbeugung + mechanische Methoden)
Bestimmung der Gitterparameter (Röntgenbeugung + HRTEM)
Analyse der Kristallanisotropie (Röntgenbeugung) Texturanalyse (Röntgenbeugung + Analyse der Kikuchi
Linien) Bestimmung der Kristallitgröße und der Mikrospannung (REM
+ TEM + Röntgenbeugung)
5
Vergleich XRD/XRR XRD
Notwendig fürs Ausmessen der Netzebenenabstände
Untersuchung der Kristallinität der Multilagenschichten
Besser geeignet für die Untersuchung der Dicke von einzelnen Schichten, wenn die Schichten dünn sind
XRR Notwendig für Untersuchung
der Elektronendichte einzelner Schichten
Zuverlässige Information über einzelne Schichten (Untersuchung des Tiefengradienten)
Viel besser geeignet für amorphe Multilagenschichten
XRD und XRR liefern komplementäre DatenDaher ist die Kombination beider Methoden empfehlenswert
6
Phasenanalyse an dünnen Schichten
Eigenspannungsanalyse und Bestimmung der spannungsfreien Gitterparameter
Bestimmung der Phasenzusammensetzung
Texturanalyse
Profilanalyse
7
Realstruktur und Gefüge von dünnen Schichten
Eigenspannung 2. Art(Mikrospannung)
F F
~ F a>a0
a<a0
a=a0
Eigenspannung 1. Artmechanische Belastung
Spannungsfreier Gitterparameterchemische Zusammensetzung, Punktdefekte im Kristallgitter
Kristallitgröße
dde
Textur
8
Modell einer Multilagenschicht
Makroskopische Periodizität Atomare Anordnung
SubstrateBuffer
Layer 1
Layer 2
Layer 3
Layer nCap
Beugungskontrast (Unterschied in atomaren Streufaktoren)Kristallinität der einzelnen Schichten, Vorzugsorientierung der Kristallite und Kristallitgröße
Mittlerer Netzebenenabstand und Netzebenenanzahl und ihre Verteilung
9
Kristallgitterdefekte in nanokristallinen Schichten
Was ist die Ursache für große Mikrospannungen in nanokristallinen Schichten?
„Kohärenz“ der Atome in Nachbardomänen oder in Nachbarkristalliten ?
Schematische Darstellung einer Disklination
10
Multilagenschichten
SubstrateBuffer
Layer 1
Layer 2
Layer 3
Layer nCap
Harte Schichten Elektronische Schichten
Laser Festkörperdetektoren Transistoren
Magnetische Schichten GMR Schichten Magnetische Sensoren Leseköpfe für Festplatten Magnetische Ventile
Optische Schichten Variabler Brechungsindex Kerr Effekt (Kerr Rotation)
11
Strukturmodell für Weitwinkelbeugung
tA=NA.dA
tB=NB.dBIntralayer disorder,
d-spacing, dA
Interlayer distance, a
= tA+tBInterlayer disorder, c
d-spacing, dB
12
Strukturmodell (für Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich)
Substrat
Buffer
Schicht 1
Schicht 2
Schicht 3
Layer n
Deckschicht (Cap)
Jede Schicht wird charakterisiert durch: Brechungsindex, bzw. Elektronendichte Schichtdicke Grenzflächenrauhigkeit, bzw.
Oberflächenrauhigkeit
13
Symmetrische Beugungsgeometrie
qz
qx
qy
Koplanare Beugung Parafokussierende Geometrie Symmetrische Anordnung Feste Richtung der
Beugungsvektors
-1Å101,0,0 zyx qqq
14
Symmetrische Beugungsgeometrie
Plus Arbeitet mit divergentem
Primärstahl Beugungsebene sind parallel zur
Probenoberfläche Simple Scans im reziproken Raum
(Textur)
Minus Anwendbar hauptsächlich für
polykristalline Materialien Beugungsebenen sind parallel zur
Probenoberfläche Eindringtiefe hängt vom
Beugungswinkel ab
15
Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
qz
qy
qx
Koplanare Beugungsgeometrie Kleiner (und konstanter)
Primärwinkel Bewegender Detektor Variable Richtung des
Beugungsvektors
-1-1 Å41,0,Å07 zyx qqq
16
Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
Plus Reduktion der Eindringtiefe beim
kleinen Einfallwinkel Die Eindringtiefe ist fast
unabhängig vom Beugungswinkel
Minus Anwendbar für polykristalline
Werkstoffe Komplexe Untersuchung des
reziproken Raumes (bes. bei einer Vorzugsorientierung)
Probleme mit Oberflächenabsorption (Abnahme der Intensität bei rauen Oberflächen)
17
GAXRD – Experimentelle Anordnung Asymmetrische Beugungsgeometrie; kleiner Einfallwinkel; großer
Austrittwinkel
Seemann-Bohlin geometry Parallel beam optics
X-ray tube
Monochromator
Sample
Detector withreceiving slit
Diffractometer axis
Monochromator
Detector
Sample
X-raytube
Sollercollimator
References:H. Seemann: Ann. Physik 59 (1919) 455.H. Bohlin: Ann. Physik 61 (1920) 420.
18
-Verfahren
qz
qx
qy
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie Asymmetrische (/2) Geometrie Variable Richtung des
Beugungsvektors
-1-1 Å101,0,Å10,10 zyx qqq
19
-Verfahren
Plus Messung in verschiedenen
Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen)
Minus Beschränkter Winkelbereich
Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab
20
-Verfahren
qz
qx
qy
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie
/2 symmetrisch, Probe wird gekippt
Variable Richtung des Beugungsvektors
-1-1 Å101,Å100,0 zyx qqq
21
-Verfahren
Plus Messung in verschiedenen
Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen)
Netzebenen sind erreichbar, die in koplanarer Beugungsgeometrie nicht untersucht werden können
Minus Die Eindringtiefe hängt vom
Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab
Der Primärstrahl muss kollimiert werden, dass die instrumentellen Aberrationen nicht zu groß sind und dass eine gute Kohärenz der Strahlung auch in der y-Richtung gewährleistet ist
22
Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich
Monochromator
Probe
Detektor
Koplanare symmetrische Beugungsgeometrie
Kleiner Einfallwinkel, kleiner Austrittswinkel
Unveränderliche Richtung des Beugungsvektors
-1Å7.00,0,0 zyx qqqPlus Amorphe oder kristalline
Materialien (Schichten) können untersucht werden
Eine geringe Eindringtiefe – oberflächensensitive Methode
Minus Kleine Divergenz des Primärstrahles ist
wichtig
Anwendbar nur für glatte Oberflächen
23
Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
qz
qx
qy
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie
Beugung an den zur Probenoberfläche senkrechten Netzebenen
Messung im oberflächennahen Bereich
Gute Qualität der Oberfläche ist notwendig (die Oberfläche muss die Röntgenstrahlung reflektieren)
0,Å101,Å101 -1-1 zyx qqq
24
Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
Plus Sehr kleine Eindringtiefe
(Oberflächenbeugung), einstellbar durch den Primärwinkel
Die Eindringtiefe ist konstant Strukturanalyse an polykristallinen
und epitaktischen Schichten
Minus Zugänglich sind nur die Netzebenen (hk0) Anwendbar für Proben mit kleiner
Oberflächenrauhigkeit (Messung in der Nähe der totalen Reflexion)
Notwendig ist eine gute Kohärenz in der horizontalen sowie vertikalen Richtung (Synchrotronstrahlung)
25
PhasenanalyseChemische Zusammensetzung: GDOES, ESMA mit EDX und/oder WDX, XPS, …
Beugungslinien: Position, Intensität, Breite, Form
Datenbank: z.B. PDF von ICDD
Phasenzusammensetzung:
WC + TaC … Substrat
TiN … Schicht (Probe 1)
AlN + TiN … Schicht (Probe 2)
26
Phasenanalyse an nanokristallinen Schichten
Änderung der Intensität Vorzugsorientierung Dicke der Schicht
Änderung der Position Chemische
Zusammensetzung Eigenspannung 1.Art Strukturdefekte
Beispiel: TiAlN Schicht auf WC Substrat, GAXRD bei = 3°Mögliche Phasen: TiN (Fm3m), Ti1-xAlxN (Fm3m), AlN (P63mc, Fm3m)
Profilanalyse Position Intensität Breite Form
27
Eigenspannungsanalyse
sin2
0 1
||
0
2
ns
Zweiachsige Eigenspannung in dünnen Schichten
22212
211
22112
0
0
332313
sin2sincos
sin1
0
EEddd
Zylindrisch symmetrische Eigenspannung
EEddd 2sin1
0;
2
0
0
122211
d0 = ??? Datenbank (?)
Problem: Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der Dichte der Punktdefekte auf den (die) Gitterparameter
28
Eigenspannungsanalyse
sin2
0 1
a
a
a ||
a0
2
ns
12sin1 2
0 E
aa
a0 (d0) und können bestimmt werden, wenn und E bekannt sind
12sin1
2sin1
20
2
0
0
Edd
EEddd
Kubische dünne Schichten
Spannungsfreier Netzebenenabstand
Messung an einer Familie der Netzebenen
Messung an verschiedenen Netzebenen
2/-Scan
GAXRD
29
Eigenspannungsanalyse
22212
211
2313
33221133
233
0
0
3
sin2sincos
2sinsincos1
1
sin1
:0
E
EE
Eddd
i
Scherspannungen
Abweichung von der linearen Abhängigkeit a vs. sin2
Beispiel: CVD TiN Schicht, GAXRD bei =3°
30
Texturanalyse mit RöntgenstrahlungSymmetrische 2/-Messung
Bestimmung der Texturrichtung und Abschätzung des Texturgrades mittels Harris-Texturindexes
Voraussetzung: zylindrisch symmetrische Fasertextur
ii
ii
ii hklhklN
i
hklhkl
hklhkl
i IIII
N
IIT randomcalc
1calcmeas
calcmeas ;1
23
1
22
122sincos1
GGGGP hk
hkhk
2122 exp1 hkhk GGGP Gauss:
March-Dollas:PVD Ti1-xAlxN Schichten, GAXRD bei = 3°
31
Texturanalyse mit Röntgenstrahlung
-30 -20 -10 0 10 20 30
0
10
20
30
40
50
(220) (311)
Inte
gral
inte
nsity
(a.u
.)
Sample inclination (deg)
-Verfahren
Bestimmung der Breite der Gauss-Verteilung der Kristallite um die Vorzugsrichtung
2 = konstant
2122 exp1 GGGI
Gauss
qz
qx
qy
-Scan
32
Texturanalyse mit Röntgenstrahlung
111
222
333
220311
331
422
420
5-11
511
2/-Verfahren – q-Scan (reciprocal space mapping)
Textur + Eigenspannungsanalyse
PVD UN, GAXRD bei = 3°
Messung bei qy = 0
2/-Scan
33
Analyse der Linienverbreiterung
-0.9 -0.6 -0.3 0.0 0.3 0.6 0.9
0
20
40
60
80
100
Inte
nsity
(a.u
.)
Diffraction angle ( B)
0 10 20 300
5
10
15
20
Four
ier c
oeffi
cien
t (A
n)
Number of the Fourier coefficient
-1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5
0
100
200
300
400
Inte
nsity
(a.u
.)
Diffraction angle ( B)
0 10 20 30 40
0
5
10
15
20
25
30
35
Four
ier c
oeffi
cien
t (A
n)
Number of the Fourier coefficient
Warren-Averbach-Methode
22
222
ln
2exp
nX
mnA
XhAA
n
sn
nsnn
Fourier Koeffizienten:
Kleines n:
Kleine Gitterverzerrung:
Wichtig: Qualität der Messdaten. Notwendig: Entfaltung der gemessenen Profile
Kristallitgröße Mikrospannung
34
Analyse der Linienverbreiterung… in nanokristallinen dünnen Schichten Schwache Beugungslinien im
2/-Scan Probleme mit der Qualität der Daten
GAXRD Netzebenen mit unterschiedlichen (hkℓ) haben unterschiedliche makroskopische Richtung
Breite Linien, niedrige Intensität Bestimmung der Linienform ist nicht zuverlässig
Williamson-Hall
Scherrer Formel
35
Analyse der LinienverbreiterungWilliamson-Hall-Abhängigkeit
nnn e
D
sin41
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.05
10
15
20
25
30
Line
bro
aden
ing
(10-3
Å-1)
sin 1/D
e
Kristallitgröße Mikrospannung
PVD UN Schicht, GAXRD bei =3°
D < 0
Cauchy: n = 1Gauss: n = 2
PVD TiAlN Schichten, GAXRD bei =3°
36
Analyse der LinienverbreiterungEinfluss der Kristallitform auf die Orientierungsabhängigkeit der
Linienverbreiterung
Kugelförmige Kristallite – gleicher Durchmesser in allen makroskopischen Richtungen
Kristallitgröße = (Anzahl der kohärenten Atome entlang q) (Netzebenenabstand entlang q)
Stängelförmige Kristallite – die Kristallitgröße hängt stark von der makroskopischen Richtung ab.
Wenn zusätzlich eine Fasertextur vorhanden ist:
cos,
sinmin zx DD
D
37
Analyse der realen Struktur
Realstrukturparameter Kleine Kristallitgröße Große Makrospannung Fast keine Textur Oft große Mikrospannung
… in nanokristallinen dünnen Schichten
a = 4.190 Å, = -6 GPaD = 10 nm, e = 11.3×10-3
38
Obligatorische Untersuchungsmethoden
Nicht destruktive Untersuchungsmethode
Keine spezielle Probenpräparation ist erforderlich
Information über die Dicke, Elektronendichte und atomare Anordnung einzelner Schichten und über die Morphologie der Grenzflächen
Beobachtungen im reziproken Raum (komplizierte Auswertung)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10100
102
104
106
10810203050100
d-spacing (Å)
Inte
nsity
(a.
u.)
Scattering angle (o2)
20 25 30 35 40 45 50 55 60101
102
103
Inte
nsity
(a.
u.)
D iffraction angle (o2)
4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5
d-spacing (Å)
Röntgenbeugung und Röntgenstreuung (XRD, XRR)
39
Weitwinkelbeugung – experimentelle Anordnung Koplanare Beugungsgeometrie
Symmetrischer Modus Divergenter Primärstrahl Einfache Scans im reziproken Raum (der
Beugungsvektor ist senkrecht zur Probenoberfläche)
Diffraktierende Beugungsebenen sind parallel zur Probenoberfläche
1-
2
2
Å101,0,0
sinsincoscos
zyx
ioz
iox
qqq
qx
qz
40
Weitwinkelbeugung – Interpretation des Beugungsbildes
30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 500
5
10
15
20
25
30
35
dBdA
+2
+1-4
-3-2
-1d 0
Inte
nsity
(a.
u.)
Diffraction angle (o2)
n
dn 1sin2
Lagen der Beugungsmaxima
BABA
BBAA
NNNNdNdNd
BBAA dNdN
Makroskopische Periodizität (des wiederholten Motivs)
Mittlerer Netzebenenabstand
Fe/Au (3.24nm/1.41nm) 12Fe: 16 0.20268 nm, Au: 6 0.2355 nm
41
Berechnung der diffraktierten Intensität
toptop
M
LDLCLCLBLBLALALL
M
LCLBLBLALALBLALALALLbuffSL
nnnSLSLSL
FiqxFatatatiqiqx
FatatiqFatiqFiqxFF
iqxFFFFI
)exp(expexp
expexpexp
exp,
1
1
*
2
2
2exp
21)(
caa
caP LL
Gaußförmige Verteilung der Abstände zwischen den nächsten Schichten
E.E. Fullerton, I.K. Schuller, H. Vanderstraeten, and Y. Bruynserade, Phys. Rev. B 45(16) (1992) 9292.
Fnxn
Fn+1xn+1
Kinematische Beugungstheorie
42
4exp
1exp1expexpexpexp
,0,0
22
12
2
0
q
iqddiqNfddddiqPiqndfF
dndr
L
LLn
N
nLnL
L
L
Strukturfaktor einzelner Schichten in der Multilagenschicht
LN
LL rqifF exp
1exp
1expexp,0,01
L
LLn
N
nLnLL iqd
diqNfiqndfFndrL
Amplitude der Streustrahlung (kinematisch)
Ideal georderte Struktur:
Zufällige atomare Verschiebung:
43
Strukturfaktor einzelner Schichten in der Multilagenschicht
4
;1exp
1exp4
exp
expexpexp
,0,0
22
1
22
12
2
0
qiqdNfqiqdnf
ddddniqPiqndfF
dnndr
LL
n
N
nLn
N
nLnL
L
L
L
Korrelierte Atompositionen:
… Breite der Gaußschen Verteilung für atomare Verschiebungen (charakterisiert die Kristallinität der Schichten)
dL … mittlerer Netzebenenabstand innerhalb der Schicht L
44
Experimentelle Anordnung
Röntgenquelle (Drehanode)
Ge (111)
Divergenzblende80 m
Probe
Channel-cut Analysator4Si (111)
Scatter slit
Detektor MessbedingungenEine Serie von -scans• bei /2 = 1700”• bei verschiedener “in-plane” Rotation der Probe
Hochauflösende Röntgenbeugung
Kinematische Beugungstheorie
45
1)(2
1 21
20 fifNrn atBrechungsindex für
Röntgenstrahlungr0 = e2/40mec2 Klassischer Radius des Elektrons
Optische Theorie der Röntgenreflexion
BrB
ArA nn coscos Snell Gesetz
MMn coscos Snell Gesetz (Vakuum/Werkstoff)
1nBrechungsindex des Vakuums
)()(2
12
1
cos
21
202
21
20
2fifNrfifNrn
n
atcatMc
Mc
Kritischer Winkel
46
Externe Totalreflexion
Vakuum: n = 1
Gold: = 4.640910-5
= -4.5823 10-6
n = 0.99995 - 4.58 10-6 i
112
1
21
211
0
2
2
in
fiffrn
rn
ee
e
Brechungsindex für Röntgenstrahlung
c
47
Eindringtiefe im Kleinwinkelbereich (optische Theorie)
2;2222
10:
2222exp0
22;221
221cos
exp0
exp0
exp0
1
222
222
1
22
22
222
21222
212
22*2222
222
1,22
12
222,1
2,2
22
2,2
222
2,1
22,1
22
21
22
22
2,2
2,2
2,21,2222
1,11,1111
1,11,1111
kiik
izeEIx
izikizikEzEzEI
ikkkikkkk
ikknknkkk
zkxktiEzE
zkxktiEzE
zkxktiEzE
e
zxxz
xxzx
zx
zxRR
zx
Amplitude des elektromagnetischen Feldes (planare Welle)
48
Optische Theorie der Röntgenreflexion
BrB
ArA
BrB
ArA
AB nnnnr
sinsinsinsin
BrA
ArB
BrA
ArB
AB nnnnr
sinsinsinsin
//
BrB
ArA
ArA
AB nnnt
sinsinsin2
BrA
ArB
ArB
AB nnnt
sinsinsin2
//
Fresnel Reflektionskoeffizienten
Fresnel Transmissionskoeffizienten
BrB
ArA nn coscos Snell Gesetz
Alle Winkel werden auf den Vakuumwinkel bezogen
49
Röntgenreflexion (im Kleinwinkelbereich)
12
3
224
1
12222
1
22221
1
11,
21,
,11,
,11,41,1
1
22
11
1111111
11
1111
cos;coscos
coscos
;1
2exp
coscoscossin
jjjj
jj
jj
jj
jj
jjjj
j
Rj
jjjjjjj
jjjjjjj
jjj
jjjjjj
jRjjjjj
Rjjjj
Rjjjj
Rjjjj
nqqqqq
nn
nn
ffff
r
EE
aRrR
rRaR
tfika
nnnf
kfEaEakfEaEa
EaEaEaEa
Verallgemeinerter Beugungsvektor
L.G. Parratt: Physical Review 95 (1954) 359-369.
Rekursive Berechnung der Reflektivität
50
Röntgenreflexion (im Kleinwinkelbereich)
221
22
221
22
11
11
coscos
coscos
sinsinsinsin
jj
jj
jjjj
jjjjj
nn
nn
nnnn
rFresnel Reflektionskoeffizient:
22 cossincoscos jjjjjV nnnnSnell Gesetz:
1
1224 cos
jj
jjjjj qq
qqrnq
Beugungsvektor:
2exp 21
1
1jjj
jj
jjj qq
qqqq
r
Interface Rauhigkeit (Debye-Waller Faktor):
2exp jjjj atiq
Phasenverschiebung:0;
11
N
jjj
jjjj A
rArA
A
Amplituden:
20
*00 AAAI Reflektierte Intensität:
51
Beugungsvektor
22 cos2
sin2
jj
io
nq
kkq
22
222
cossin
cos1cos1sin
coscos
jjj
jj
jj
jj
nn
nn
nSnell Gesetz
BA
BABrB
ArA
BrB
ArA
AB qqqq
nnnnr
sinsinsinsin
BA
ABrB
ArA
ArA
AB qqq
nnnt
2sinsin
sin2
Fresnel Koeffizienten
52
111
1,12
1
,11,12
11,,1
,112
11
211,1,
jjjj
jjjjjjjjjj
jjjjjjjjjjj rAf
ttAfrt
rAfAftrA
Rekursive Formel
rAB = -rBA tAB.tBA + rAB.rAB = 1
11,12
1
1,12
1
jjjj
jjjjj rAf
rAfA
)(2//
0
2
021
0 AA R
Reflexionsvermögen
Intensität der Röntgenreflexion
53
Kleinwinkelstreuung – experimentelle Anordnung
Monochromator
Probe
Detektor
Analysator Blende
Im reflektierten Strahl
Koplanare Beugungsgeometrie Kleiner Einfallwinkel, kleiner
Austrittwinkel Beugungsvektor ist senkrecht zur
Probenoberfläche Anwendbar für amorphe oder
kristalline Werkstoffe Anwendbar nur für glatte Oberflächen Geringe Eindringtiefe – Untersuchung
der Oberfläche Eine kleine Divergenz des
Primärstrahles ist notwendig-1Å7.00,0,0 zyx qqq
54
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -6
10 -5
10 -4
10 -3
10 -2
10 -1
100
Ref
lect
ivity
Glancing angle (o2)
Eine dicke Au-Schicht: Externe Totalreflexion
Elektronendichte der obersten Schicht
Schnelle Abnahme der reflektierten IntensitätOberflächenrauhigkeit
fiffr
rn
ee
e
0
2
2
21
21
2exp 224 qqI
55
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -7
10 -6
10 -5
10 -4
10 -3
10 -2
10 -1
100
Ref
lect
ivity
Glancing angle (o2)
30 nm Gold auf Silizium: Externe Totalreflexion Abnahme der reflektierten Intensität Kiessigsche Oszillationen (fringes)
Die Periodizität der Oszillationen ergibt die Dicke der gesamten Multilagenschicht
mm nnt
mnt
nq
mqt
221
22
22
224
coscos2
cos2
cos
2
56
Interpretation der Röntgenreflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -7
10 -6
10 -5
10 -4
10 -3
10 -2
10 -1
100
Ref
lect
ivity
Glancing angle (o2)
Al/Au (4 nm/2 nm)10: Externe Totalreflexion Kiessigsche Oszillationen (fringes) Braggsche Intensitätsmaxima
entsprechen der Dicke des periodischen Motivs
mn
mq
22 cos2
2
57
Simulation der Reflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -8
10 -6
10 -4
10 -2
100
102
104
106
108
Au/Al, 10x, tA+tB=7.5nm
t(A)/t(B)=1/1
t(A)/t(B)=1/2
t(A)/t(B)=1/3
t(A)/t(B)=1/4
Ref
lect
ivity
Glancing angle (o2)
Al/Au (tA/tB)10:
Konstante Grenzflächenrauhigkeit, = 0.35 nm
Unterschiedliches Verhältnis der Dicken einzelner Schichten (tA/tB)
Änderung der reflektierten Intensität
Auslöschen des n(tB/tA+1)-ten Braggschen Maximums
Vergleich mit der kinematischen Beugungstheorie an Kristallen (bei tA/tB = 1):
Multilagenschichten: Auslöschen der geraden Maxima
Kristalle: Auslöschen der ungeraden Maxima
Grund: Phasenverschiebung um 90°
58
Simulation der Reflexionskurven
0 2 4 6 8 1010 -8
10 -6
10 -4
10 -2
100
102 Au/Al (2.5nm/5nm)x10
Au/Al (5nm/2.5nm)x10
Ref
lect
ivity
Glancing angle (o2)
Au/Al (2.5nm/5nm)x10 und Au/Al (2.5nm/5nm)x10
Konstante Grenzflächenrauhigkeit, = 0.35 nm
Änderung der reflektierten Intensität zwischen den Braggschen Maxima
Verschiebung der Braggschen Maxima in der Nähe der Kante der Totalreflexion
Problem bei der Auswertung der Reflexionskurven von realen Multilagenschichten: Korrelation der Dicke der Einzelschichten mit der Grenzflächenrauhigkeit
59
Kombination von Kleinwinkelstreuung und Weitwinkelbeugung
0 2 4 6100
101
102
103
104
105
106
Inte
nsity
(a.
u.)
Glancing angle (o2)
30 40 50
0
200
400
600
800
1000
Diffraction angle (o2)
LAR HAR
t (Fe)[nm] (1.8±0.1) (1.4±0.1)
t (Au)[nm] (2.0±0.1) (2.3±0.1)
[nm] 3.8 3.7
(Fe) [nm] 0.6 0.2
(Au) [nm] 0.9 0.3
(Fe) (1.2±0.2)
(Au) (1.06±0.09)
d (Fe) [nm] 0.2027
d (Au) [nm] 0.2355
12 Fe/Au
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