78 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

zersetzt, das nach Mitteilung 11) nel~lerisiert wird. iJbersteigt der gefundene Stickstoff die Menge yon 1--2 v, so ist zur Herstellung der l~Shren Azid benutzt worden. Dieser Befund wird durch weiBe Flecken yon Erd- alkalioxyd auf der Innenseite der Anode best Atigt. A 11 e in ig e s Vorhanden- sein dieser wei~en Flecken ist aber k e i n Beweis ffir die Verwendung von Azid. P. I-I a a s.

Zur Durchfiihrung des Mikro-Kjeldahl-¥erfahrens bei Seide und Wolle, also bei wasserunl6slichen Substanzen, verwendet 0. t t a r t l ey 2), fulls keine Mikrowaage zur Verfiigung steht, S c h w e f e l s ~ u r e als V e r d i i n n u n g s - m i t t e l . So wird auch die Digestionszeit im Vergleich mit w~l]rigen L6s- ungen verringert. - - A u s f f i h r u n g : Die Wollprobe wird mit konz. Schwe- fels~Lure in einem Gef~l~ mit dickwandigem Boden (30 c c m - T r o p f f l a s c h e )

auI einer Heizplatte unter h~ufigem Schiitteln erhitzt. 0,2 g der Probe 16sen sich in l0 ccm Schwefelsi~ure in 3--5 min mit hellbernsteingelber Farbe. Aus jeder Tropfflasche werden je 25 Tropfen in Mikro-Kj e l d a h l . Kolben gebracht. Die Einwage wird durch Differenzw~tgung bestimmt; dann wird eine bestimmte Tropfenzahl des Katalysators zugesetzt (Selen in t %iger LSsung) 3). Ein Verh~ltnis yon i Se : t Wolle ist optimal. Der Auf- sehluI~ dauert 25--30 min. Ein Zusatz yon Wasserstoffsuperoxyd ist selten n6tig. Bei der Destillation werden t0 c c m Destillat in einem graduierten 50 c c m - Z e n t r i f u g e n r 6 h r c h e n aufgefangen; in diesem wird dann titriert und gekocht. Bei aliquoten Teilen derselben Wolle stimmten die Werte bis auf einen yon 160 Teilen iiberein. P. H a a s .

Mikroskopische und mikroehemisehe Untersuehungen altiigyptiseher Gewebe und anderer Altertiimer hat M. W a g e n a a r ~) ausgeftihrt, und zwar durchweg nach bekannten Verfahren, so dal~ hier nur auf das Original zu verweisen ist. P. Haas.

3. Auf Pharmazie bezfigliche Methodcn. Von

W. Dehio.

Gehaltsbestimmung yon Alkaloiden in Drogen und Tinkturen. Bei der G e h a l t s b e s t i m m u n g y o n H y o s c y a m u s kSnnen nach It . G. D e k a y und C. B. J o r d a n 5) die alkaloidhaltigen Chloroform-Ausschfittelungen ohne Gefahr einer Bildung yon Hydrochloriden eingetrocknet und die Rficksti~nde unzersetzt 1--2 Stdn. auf dem Wasserbade weiter erhitzt werden. Da man jedoeh dureh Bildung yon Methylaminen oft zu hohe Werte erh~lt, so wird die Iolgende Arbeitsweise vorgeschlagen: 25g der fein pulverisierten Droge mazeriert man 24 Stdn. mit einer Misehung, bestehend aus: 8 c c m 28%igem Ammoniak, 10 ccm Alkohol und 20 c c m

~ther; dann zieht man 3 Stdn. im S o x h l e t a p p a r a t mit J~ther aus, engt den Auszug auf 15 c c m ein und setzt je i0 c c m 0,i n-Schwefelsi~ure und

1) a. a. O. - - 2) Ind. Eng. Chem. Analytical Edition 6, 249 (1934). - - s) ~eduziertes Selen wird in einem Kolben mit rundem Boden dutch starkes Erhitzen in konz. H2SO 4 zu einer blal~gclben Flfissigkeit gelSst. - - a) Pharm, Weekbl. 70, 688 (1933). - - ~) Journ. Americ. Pharm. Assoc. 28, 316 (t934); dureh Chem. Zentrbl. 105, II, 1815 (1934).