LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN IIIREAKSI KATION LOGAM DENGAN OKSIN

NAMA : YUNITA PARE ROMBENIM : H311 12 012KELOMPOK/REGU : III (TIGA)/III (TIGA)HARI /TGL. PERCOBAAN : SELASA/18 FEBRUARI 2014ASISTEN : NURDIANTI NURDIN

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR2014

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Logam umumnya dibayangkan sebagai bahan yang “keras”, mempunyai

densitas dan titik leleh tinggi, dapat ditempa, dan merupakan konduktor panas yang

baik. Bentuk kelimpahan logam yang terdapat di alam (kerak bumi) sangat

bergantung terutama pada reaktifitas logam yang bersangkutan, kelarutan garamnya

bereaksi dengan air atau terhadap proses oksidasi. Logam-logam yang tidak reaktif

seperti emas, perak, dan platina biasanya terdapat di alam sebagai unsurnya,

sedangkan logam-logam yang agak reaktif biasanya terdapat sebagai sulfida, yang

sedikit lebih reaktif diubah menjadi oksidanya dan yang sangat reaktif membentuk

garamnya.

Dalam kehidupan sehari-hari, logam ditemukan dalam bentuk paduan atau

sudah tercampur dengan unsur-unsur lainnya sehingga lebih bermanfaat dalam

penggunaannya. Untuk mengetahui kadar suatu logam yang terkandung dalam suatu

logam campuran, perlu diadakan metode analisis tertentu yang melibatkan sifat-sifat

dari logam yang akan dianalisis. Tiap logam memiliki sifat yang spesifik sehingga

dapat dengan mudah diketahui logam apa saja yang terkandung dalam campuran

tersebut.

Salah satu metode analisis logam adalah dengan pengendapan. Pereaksi yang

biasa digunakan adalah 8-hidroksikuinolin atau biasa disebut oksin karena sifatnya

yang dapat mengendapkan logam. Dalam percobaan ini, digunakan larutan logam Cu

dan larutan logam Fe dimana kedua logam tersebut ingin ditentukan kadarnya

masing-masing melalui reaksi yang terjadi antara kation dan Fe dan Cu.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami reaksi-

reaksi kation logam dengan senyawa oksin.

1.2.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan dan menghitung kadar

logam Cu (tembaga) dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam Cu dengan

mereaksikannya dengan senyawa oksin melalui proses pengendapan dan

penyaringan, dimana endapan yang diperoleh dilarutkan kembali dengan HCl panas

lalu dititrasi dengan KBrO3 dan Na2S2O3. Dari jumlah titran yang digunakan,

konsentrasi logam Cu dapat dihitung.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Banyak kompleks logam berwarna dalam larutan-air, bila diektraksi dengan

sebuah pelarut organik, ekstrak yang berwarna itu dapat dipakai langsung untuk

menetapkan konsentrasi logam itu dengan teknik – teknik kalorimetri, atau lebih baik

dengan spekrtofotometri. Faktor- faktor ini dapat diterapakan pada banyak kompleks

sepit, meskipun sejumlah kompleks anorganik berwarna, seperti biru molibdenum,

dan ion iodobismutit dapat juga diperlukan dengan cara reagensia.–sifat ekstraksi

yang selektif, serta beberapa pelarut organik dengan memberi perhatian khusus pada

sifat ektraksi (Basset dkk., 1994).

Oksin dilarutkan dalam kloroform dan difungsikan sebagai membran tempat

terjadinya proses transpor suatu ion. Penelitian tersebut sudah berhasil mendapatkan

kondisi optimum sistem transpor dari beberapa logam transisi dan pengujian

keselektifan sistem transpor tersebut (Kahar dkk., 2007).

Oksina umumnya digunakan sebagai larutan 1% (0,07 M) dalam kloroform,

tetapi konsentrasi-konsentrasinya setinggi 10 % yang menguntungkan dalam

beberapa keadaan misalnya untuk strontium. 8-hidroksikuinolina karena memiliki

baik satu gugus hidroksi fenolik, maupun satu atom nitrogen basa bersifat amfoter

dalam larutan–air (Basset dkk., 1994).

Oksina terekstasi lengkap dari larutan-air oleh kloroform pH<5 dan pH>9 dan

koefisien distribusi dari senyawaan netral itu antara kloroform dan air adalah 720

pada 18 ᵒC. Kegunaan reagensia yang peka ini telah diperluas dengan memakai zat-

zat penopeng (Sianida, EDTA, tartrat, sitrat, dan sebagainya dengan pengendali pH

(Basset dkk., 1994).

Banyak pemisahan penting ion logam telah dikembangkan yang berkisar pada

pembentukan senyawaan sepit dengan aneka reagensia organik. Sebagai contoh,

perhatikan reagensia 8-kuinolinol (8-hidroksikuinolina) yang sering kali dirujuk

dengan nama trivialnya yaitu oksina (Day dan Underwood, 1992).

Gambar 1. (8-hidroksikuinolina)

Reagensia ini membentuk molekul yang netral tak larut dalam air tetapi larut

dalam kloroform atau karbon tetraklorida dengan ion logam, senyawaan sepit kupri

oksinat itu dapat digambarkan (Day dan Underwood, 1992).

Gambar 2. Senyawaan sepit kupri oksinat

Jika oksina kita singkat sebagai HOX, dapatlah kita tulis reaksi penyepitan itu

Suatu zat penyepit yang lain sangat penting untuk ekstraksi pelarut dari ion logam

adalah didefiniltiokarbazon atau ditizon. Ditizon dan sepit logamnya sangat tak dapat

larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut semacam kloroform dan karbon

tetraklorida. Larutan reagensia itu sendiri adalah hijau tua, sementara kompleks

logam adalah lembayung tua, merah jingga, kuning, atau rona lain bergantung pada

ion logamnya. Logam yang terbentuk ditiozonat antara lain Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn,

Pd, Ag, Cd, In, Sn dan Pb. Konsentrasi sepit dalam ekstrak logamnya normal

ditetapkan secara spektrofotometri (Day dan Underwood, 1992).

Urutan stabilitas kompleks dari sejumlah logam divalen telah terbukti, hal

lain dianggap sama, menjadi cukup independen dari sifat dari agen chelating, dengan

urutan stabilitas berikut (Christian, 1994).

Pb > Cu > Ni > Pb > Co > Zn > Cd > Fe > Mn > Mg

Urutan ekstraksi dapat diubah dengan perbedaan kelarutan dari kelat, juga

molekul hambatan sterik dapat menghalangi reaksi dengan ion logam tertentu dapat

mempengaruhi spesifisitas ekstraksi. Pendekatan yang lebih umum untuk selektivitas

dari ekstraksi adalah penambahan pembuatan agen. Ini dapat bersaing agen

pengompleks lebih stabil untuk logam tertentu. EDTA dan ion sianida yang umum

digunakan membuat agen, dengan demikian, meskipun Cu2+ membentuk komplex

lebih stabil dengan oksin dari VO22+ tidak, vanadium dapat diekstraksi dalam

tembaga dengan menambahkan EDTA, yang membentuk kompleks yang lebih stabil

dengan tembaga (Christian, 1994).

Pemakaian oksin sebagai zat pembawa melalui teknik membran cair fasa ruah

untuk pemisahan logam transisi telah mulai dikenalkan, oksin dilarutkan dalam

kloroform (Kahar dkk., 2007).

Oksin atau turunannya, membentuk kompleks dengan Cr(III) tapi tidak

dengan Cr(VI). Dalam karya ini, posibility imobilisasi oksin pada berbagai lapisan

surfaktan alumina dianggap metode cepat dan akurat FI-FAAS untuk prekonsentrasi

dan spesies kromium (Ahmadi dkk., 2006).

Penyerapan oksin oleh campuran biner montmorilonit dan silika gel,

penyelidikan dilakukan untuk menyelesaikan masalah penentuan penyerapan oksin

oleh masing-masing substansi, karena jumlah total yang diserap oleh campuran

adalah sebuah ekperimen (Helmy dkk., 1986).

Oksin ditandai dengan kelat ligan organik yang bereaksi dengan beberapa ion

logam dalam kondisi pH dikontrol. Oksin dan turunannya dapat berikatan dengan

berbagai reaksi seperti amberlite –XAD, fraktogel, chitosan, silikat, karbon aktif,

kaca pori. Oksin bereaksi dengan Cr(III) lebih cepat dibandingkan dengan kelat

pembawa lain, surfaktan ionik menyerap pada oksida logam, seperti alumina dan

oksida besi (Ahmadi dkk., 2006).

Oksina ( 8-hidroksikuinolina) adalah suatu reagensia organik yang beragam

kegunaannya, membentuk sepit dengan ion logam. Sepitnya dengan logam-logam

divalen dan trivalen, mempunyai rumus umum M(C9H6ON)2 dan M(C9H6ON)3.

Oksinat dari logam yang bervalensi lebih tinggi dapat agak berbeda komposisinya

yaitu Ce(C9H6ON)4, Th(C9H6ON)4.C9H7ON, WO2(C9H6ON)2 (Basset dkk., 1994).

Sejauh mana percobaan yang mengarah untuk meneliti bentuk model kinetika

transpor ion logam tersebut antar fasa belum dipublikasikan. Disini akan dibicarakan

model kinetika dari transpor Cd(II) pada kondisi optimumnya dimana pada kondisi

ini Cd(II) dapat ditranspor ke fasa penerima 93,25 %. Untuk itu dalam meneliti

model kinetikanya dilakukan rangkaian penelitian terhadap keberlangsungan sistem

transpor ion ini apakah terjadi secara kontinu dan irreversibel dari fasa sumber ke

fasa penerima. Melalui percobaan, keberlangsungan sistem transpor tersebut dapat

ditentukan dari perubahan konsentrasi Cd(II) yang tersisa dalam fasa sumber dan

yang ditranspor per waktu ke fasa penerima yang dapat dideteksi dengan

spektrofotometer serapan atom (Kahar dkk., 2007).

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan Cu 100 ppm, larutan

natrium asetat 0,1 M, larutan HCl 4 M, larutan oksin 2 %, serbuk KBr, larutan KBrO3

0,1005 N, larutan KI 10 %, larutan Na2S2O3 0,1 N, indikator metil orange 0,1 %,

larutan amilum 1 %, kertas pH universal, kertas saring, tissue roll dan akuades.

3.2 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 50 mL,

gelas kimia 250 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, bulp, penjepit

tabung, pipet tetes, buret 50 mL, statif, corong kaca, pemanas listrik, sikat tabung

reaksi, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, termometer 100oC, penutup

cawan, neraca analitik, labu ukur 100 mL dan pipet volume 10 mL.

3.3 Prosedur Percobaan

Sebanyak 20 mL larutan logam Cu 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia

400 mL. Lalu ditambahkan 30 mL larutan CH3COONa 0,1 M hingga mencapai pH 7.

Selanjutnya di tambahkan beberapa tetes larutan oksin ditambahkan ke dalam larutan

tersebut sambil diaduk hingga terbentuk endapan kuning.

Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit pada suhu

60-70 oC, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring dan corong kaca.

Selanjutnya endapan dicuci dengan air panas, dan kemudian endapan dilarutkan

dengan ditambahkan 20 mL HCl 4 M panas. Lalu, ditambahkan 0,5 g KBr dan 3 mL

tetes indikator MO. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan baku KBrO3 0,1005

N hingga terbentuk warna kuning muda.

Setelah dititrasi, larutan diencerkan dengan menggunakan larutan 25 mL

HCl 2 M kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 10 % dan akhirnya dititrasi

dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N. Amilum ditambahkan setetes demi setetes

sampai titik akhir hampir tercapai yang ditandai dengan terbentuknya warna kuning

pucat.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin :

Sebelum dicampurkan dengan larutan Cu, warna pereaksi = tidak berwarna

Setelah ditambahkan ke dalam larutan Cu pereaksi berwarna = tidak berwarna

2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH = 7

3. Warna endapan yang terbentuk adalah = kuning

4. KBrO3 yang digunakan 0,1005 N sebanyak = 0,35 mL

5. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1 N, sebanyak = 3,1 mL

6. Warna terbentuk setelah penambahan KBr adalah kuning

7. Warna terbentuk setelah penambahan indikator MO kuning mudah

8. Warna terbentuk setelah penambahan KI adalah warna kuning

9. Warna terbentuk setelah penambahan indikator amilum adalah warna kuning

pucat

4.2 Reaksi

Logam Cu

Cu2+ + 2C9H7ON Cu(C9H5ON)2 + 2 H+

Cu(C9H5ON)2 + 2 HCl 2C9H7ON + 2 CuCl2

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

C9H7ON + 2 Br2 C9H5ONBr2 + 2HBr

C9H5ONBr2 + 2 HCl C9H7ON + Br2 + 2Cl-

Br2 + 2KI I2 + 2KBr

I2 + 2Na2S2O3 2I- + S4O62- + 2Na+

4.3. Perhitungan

Logam Cu

- KBrO3

M = Nvalensi

= 0,1 005

6

= 0,0166 M

n = M x V

= 0,0166 M x 0,00035 L

= 5,8 x 10-6 mol

m = n x Mr

= = 5,8 x 10-6 mol x 167 g/mol

= 9,7027 x 10-4 g

= 0,0097 g

BE Cu = Ar Cu8

= 63,58

= 7,9375 g

- Na2S2O3

M = Nvalensi

= 0,1

2

= 0,05 M

n = M x V

= 0,05 M x 0,003 L

= 1,5x10-4 mol

m = n x Mr

= 1,5x10-4 mol x 158 g/mol

= 0,0237 g

BE Cu = Ar Cu8

= 63,58

= 7,9375 g

Cu2+ (g) = (m Na2S2O3 – m KBrO3) x BE Cu

= (0,0237 g - 0,009761 g) x 7,9375 g

= 0,0139 g x 7,9375 g

= 0,110 g

% Cu=Cu2+ (mg)20

×100 %

=0,110g20

×100 %

= 0,55 %

4.4 Pembahasan

Dalam percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar logam tembaga

digunakan pereaksi oksin yaitu oksin yang dilarutkan dalam etanol dengan

konsentrasi 2 %.

Pertama-tama yaitu penambahan natrium asetat pada larutan besi hingga pH

mencapai 7. Penggunaan natrium asetat berfungsi sebagai larutan buffer agar pH

larutan mendekati pH netral dan mempertahankan pH tersebut. Ketika mendekati pH

netral, kesalahan oksigen dapat dikurangi. Pada keadaan ini, titrasi baik untuk

dilakukan karena perubahan warna yang terjadi akan sangat jelas. Pada percobaan ini

tidak lagi ditambahkan dengan asam asetat karena asam asetat di sini digunakan jika

pH larutan terlalu tinggi.

Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan 7 tetes larutan oksin dalam etanol

dengan konsentrasi 2 % sambil diaduk hingga terbentuk endapan, yaitu kuning.

Endapan tersebut merupakan senyawa kompleks antara logam Cu dengan oksin.

Penambahan ini dilakukan karena seperti yang kita ketahui bahwa oksin merupakan

senyawa yang berfungsi untuk mengendapkan larutan logam. Pengadukan juga

merupakan salah satu faktor yang mempercepat terbentuknya endapan.

Proses selanjutnya yaitu dipanaskan beberapa menit hingga mencapai suhu

60-70 oC. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan zat pengotornya yang mudah

menguap yang terdapat pada endapan sehingga endapan bersih dari zat pengotor.

Endapan yang telah dipanaskan kemudian disaring dengan kertas saring yang

bertujuan untuk memisahkan endapan dengan filtratnya. Setelah penyaringan,

endapan dicuci dengan menggunakan air panas untuk menghilangkan sisa-sisa cairan

induk dan komponen-komponen pengotor pada endapan. Endapan yang telah dicuci

dilarutkan dengan 50 mL HCl 4 M panas. Endapan tersebut dapat larut karena

kompleks oksin-logam terurai akibat penambahan asam kuat dan otomatis pH larutan

akan menurun. Endapan yang telah dilarutkan ditambahkan dengan KBr 0,5 g dan

MO 1 tetes. Penambahan KBr untuk membantu agar reaksi dapat berjalan cepat

ketika dititrasi dengan KBrO3 sedangkan penambahan MO untuk mempertegas

warna larutan sehingga ketika dititrasi perubahan warnanya tampak jelas. Larutan

kemudian dititrasi dengan 0,35 mL KBrO3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning

muda.

Setelah dititrasi, larutan kembali diencerkan dengan menambahkan 25 mL

HCl 2 M agar larutan kembali ke suasana asam. Penambahan asam ini menguraikan

kompleks oksin-bromin dan membebaskan bromin. Setelah itu, larutan dibiarkan

dalam keadaan tertutup kurang lebih selama 2 menit. Dilanjutkan dengan

penambahan 10 mL larutan 10 % KI yang kemudian dititrasi dengan larutan baku

natriumtiosulfat 0,1 N dengan indikator amilum.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kation logam

Cu dalam larutan adalah sebesar 0,55 %.

5.2 Saran

5.2.1 Untuk Laboratorium

Bahan dan peralatannya sudah lengkap, kalau perlu distandardisasi ulang

demi kelancaran praktikum terutama penyediaan bahan-bahan praktikum seperti

larutan-larutan yang tidak layak pakai.

5.2.2 Untuk Percobaan

Sebaiknya digunakan logam yang lain selain logam Cu dan Fe supaya

praktikan lebih banyak mendapat pengetahuan mengenai reaksi katoin logam dengan

oksin.

5.2.3 Untuk Asisten

Asistennya sudah memberikan yang terbaik terutama dalam membuat larutan

dan membimbing kami dengan baik dan banyak memberikan pengetahuan selama

praktikum berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi, H, Shabani, H.M.A., Dadfarnia, S., Taei, M., 2006, Preconcentration and Speciation of Chromium by an 8-Hydroxyquinolina Microcolumn Immobilized on Surfactant-Coated Alumina and Flow Injection Atomic Absorption Spectrometry,Turk J Chem (31): 191-199.

Basset, J., Denny, C.R., dan Jeffey, H.G., 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedokteran, Jakarta.

Cristian, G., 1994, Analytical Chemistry, Fifth Edition, Washington.

Day, A. R., dan Underwood, A.L., 1992, Analisis kimia kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Helmy, K., Ferreiro, A.E., Bussetti, De.G.S., 1986, Apparent And Partial Specific Sorption Of Oxine By Montmorilonite And Silica Gel In Binary Mixturesimia Anorganik, Clays and Clay Mineral, 34(5): 568-590.

Kahar, Z., Mustafa, D., Wiwit., 2007, Kinetika Dan Mekanisme Sistem Transpor Cd(Ii)Antar Fasa Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah Dengan Oksin Sebagai Zat Pembawa, J Ris Kim, 1(1): 97-101.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 28 maret 2014

Asisten Praktikan

(Nurdianti Nurdin) (Yunita Pare Rombe)

Data

endapan

Lampiran 1

BAGAN KERJA

Larutan garam (Cu)

- Dipipet 20 mL ke dalam gelas kimia 400 mL

- ditambahkan 30 mL larutan natrium asetat 0,1 M sehingga pH

larutan mencapai 7

- ditambahkan 7 tetes larutan oksin dalam alkohol 2 % dan diaduk

hingga terbentuk endapan

filtrat

- dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70 oC

- disaring dengan menggunakan kertas saring

Whatman 42

- dicuci dengan air panas 10 Ml

- dilarutkan dengan 50 mL larutan HCl 4N panas

- ditambahkan 0,35 g KBr dan 1 tetes indikator metil

orange

- dititrasi dengan larutan baku 3,1 mL KBrO3 0,1 N

sampai terbentuk warna kuning muda

Hasil titrasi

- diencerkan dengan 25 mL HCl 2M

- dibiarkan sekitar beberapa menit di tempat tertutup

- ditambahkan 10 mL larutan KI 10 %

- dititrasi dengan 3,1 mL larutan baku natrium

tiosulfat 0,005 N

- ditambahkan indikator amilum sampai warnanya

berubah menjadi kuning pucat.