46
MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI 1530412008 ILMU KIMIA DOSEN : Dr. UPITA SEPTIANI, M.Si PROGRAM PASCASARJANA PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA UNIVERSITAS ANDALAS

contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

  • Upload
    others

  • View
    10

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK“METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING –

ANALISIS TERMAL”

OLEH :

TIO PUTRA WENDARI

1530412008

ILMU KIMIA

DOSEN : Dr. UPITA SEPTIANI, M.Si

PROGRAM PASCASARJANA

PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2016

Page 2: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

BAB I

PENDAHULUAN

Dewasa ini para peneliti banyak melakukan sintesis berbagai material anorganik

dengan berbagai sifat dan aplikasi yang banyak diperlukan dalam pengembangan

dunia teknologi. Material anorganik diketahui banyak diaplikasikan sebagai

material-material dalam peralatan bertekhnologi tinggi. Seperti material anorganik

keramik modern, saat ini banyak disintesis dikarenakan memiliki sifat dielektrik,

piezoelektrik, semikonduktor, magnetik, dll.

Dalam melakukan sintesis material anorganik, pemilihan metode sintesis

yang tepat sangat diperlukan. Berdasarkan prinsip “triangle of material” dalam

sintesis suatu material, aspek fungsi, bentuk dan proses dari material tersebut

harus diperhatikan dimana aspek ini akan mempengaruhi sifat dari material

tersebut. Oleh karena itu pemilihan teknik sintesis sangat mempengaruhi struktur,

performance, dan sifat dari material tersebut yang masing-masing akan saling

terkait.

Banyak teknik sintesis yang telah dilaporkan dan digunakan dalam

mensintesis senyawa anorganik. Metode sintesis/ preparasi material tersebut

dipilih atas dasar komposisi, dan bentuk zat padat serta energi yang diperlukan

dalam pembuatannya. Metode sintesis yang tepat diharapkan akan menghasilkan

material anorganik yang berfasa tunggal yang nantinya akan memberikan

pengaruh yang besar dalam sifat material tersebut.

Beberapa teknik sintesis telah banyak dilaporkan oleh peneliti yang dapat

digunakan sesuai dengan produk yang diinginkan. teknik sintesis material

anorganik umumnya dibagi atas bentuk fasa dari reaktan yang bereaksi. Teknik

sintesis secara umum dibagi atas 3, yaitu :

1. Reaksi Padat-Padat

Teknik ini mereaksikan reaktan padatan dengan padatan pada suhu tinggi.

Reaksi ini pada dasarnya tanpa menggunakan media reaksi pembentukan

produknya.

Beberapa contoh reaksi padat-padat antara lain :

Metode keramik

Page 3: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Metode Reaksi Microwave

Metode Reduksi Karbotermal

Metode Prekursor, dll

2. Reaksi Padat-Cair

Teknik ini menggunakan salah satu senyawa berfasa cair baik sebagai

reaktan ataupun media reaksi.

Beberapa contoh reaksi padat-cair antara lain :

Metode Hidrotermal

Metode sol-gel

Metode elektrochemical

Metode presipitasi, dll

3. Reaksi padat-gas

Teknik sintesis ini umumnya menggunakan senyawa berfasa gas yang

dialiri dalam reaksi untuk membentuk produk.

Beberapa contoh reaksi padat-cair antara lain :

Metode Chemical Vapour Transport

Metode Physical Vapour Deposition, dll.

Dalam pemilihan teknik sintesis ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan,

yaitu:

1. Stabilitas senyawa. Senyawa mungkin stabil dalam kondisi reaksi dan tidak

stabil pada tekanan dan temperatur normal.

2. Bentuk produk yang dikehendaki. Untuk menyangkut aplikasi yang

memerlukan kristal tunggal, maka vapour phase epitaxy yang dipilih. Bila

dikehendaki produk yang homogen, maka metode prekursor atau sintesis

hidrotermal yang dipilih.

3. Kemurnian produk. Untuk mendapatkan kemurnian produk tinggi dapat

digunakan metode yang melibatkan penggunaan material awal adalah bahan

yang volatil, karena lebih mudah dimurnikan.

4. Ketersediaan reaktan. Bila memilih metode prekursor, maka harus

mempertimbangkan ketersediaan prekursor dengan stoikiometri yang benar.

Untuk metode CVD memerlukan reaktan dengan volatilitas yang hampir

Page 4: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

sama. Untuk metode gelombang mikro, paling tidak mempunyai satu starting

material yang dapat menyerap gelombang mikro dengan kuat.

Material anorganik yang dihasilkan selanjutnya dilakukan karakterisasi

untuk menentukan keberhasilan suatu produk yang disintesis. Karakterisasi

material anorganik merupakan tahapan penting setelah dilakukan sintesis material

tersebut. Karakterisasi material dilakukan untuk mengetahui sifat kimia dan sifat

fisika senyawa yang disintesis dan struktur senyawa tersebut. Teknik karakterisasi

dipilih berdasarkan hasil yang ingin didapatkan.

Beberapa karaterisasi terbatas untuk hasil yang diinginkan, oleh karena itu

dalam melakukan sintesis material anorganik para peneliti menggunakan 2 atau

lebih alat karakterisasi untuk mendapatkan gambaran sifat material yang lebih

baik. Secara umum beberapa instrument karakteriasi dapat dibagi atas :

Karakteriasi kristalinitas material, karakteriasi ini merupakan karakterisasi

yang sangat penting dalam material anorganik, tidak hanya untuk

mengidentifikasi senyawa yang tidak diketahui dialam tetapi juga dapat

mengidentifikasi struktur kristal dan analisis fase kristalin material.

Karakterisasi kristalinitasi ini menggunakan metode karakterisasi Difraksi

sinar-X (X-ray diffraction, XRD). Metode XRD sangat bayak digunakan

dalam identifikasi material baru, penentuan kemurnian sample, penentuan

dan pemurnian parameter kisi, investigasi diagram fase material baru,

penentuan ukuran kristal, pemurnian struktur material dan perubahan

fase/koefisien ekspansi (Weller, 1994). Analisis kristalinitas lain dapat

dilakukan dengan menggunakan metode Neutron difraksi.

Teknik mikroskopi secara luas digunakan untuk identifikasi material

anorganik terutama untuk analisis morfologi dari partikel. Optical

Miscroscopy (OM), salah satu instrument teknik analitik tertua, masih

dapat digunakan untuk memperoleh informasi awal dalam material

anorganik. Metode analisis dengan scanning electron microscopy (SEM)

dapat memberikan informasi mikrostruktur/ mikromorfologi material

anorganik. SEM jika digabung dengan detektor unsur sinar-X seperti

energy dispersive spectrometer (EDS) dapat memberikan informasi semi-

kuantitatif tentang komposisi unsur penyusun material anorganik. Metode

Page 5: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

mikroskopi lain berupa TEM (Transmision Electron Microscopy) juga

banyak digunakan dan dapat mengamati hingga kristal dari material.

Teknik analisis termal, sering digunakan untuk identifikasi dan analisis

senyawa anorganik maupun organic. karakterisasi ini dapat digunakan

menganalisa mengenai sifat fisika dari material seperti titik leleh,

temperatur fase transisi, dan stabilitas termal. Beberapa contoh teknik

analisa termal yang umum digunakan seperti differential thermal analysis

(DTA), differential scanning calorimetry (DSC), dan thermal gravimetric

analysis (TGA).

Teknik analisis ukuran partikel (particle size), luas permukaan (surface

area), dan porositas umumnya digunakan untuk karakterisasi material-

material anorganik yang berpori (porous material) seperti zeolit dan clay.

Page 6: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

BAB II

METODE SINTESIS ANORGANIK

2.1 Pengertian dan Sejarah Keramik

Akeolog telah menemukan keramik buatan manusia yang tanggal kembali ke

setidaknya 24.000 SM. keramik ini ditemukan di Cekoslovakia dan dalam bentuk

hewan dan manusia patung-patung, lembaran, dan bola. keramik ini dibuat dari

lemak hewan dan tulang dicampur dengan abu tulang dan bahan claylike baik.

Setelah dibentuk, keramik dibakar pada suhu antara 500-800 ° C di dalam tungku

pembakar.

Keramik pada awalnya berasal dari bahasa Yunani keramikos yang artinya

suatu bentuk dari tanah liat yang telah mengalami proses pembakaran. Kamus dan

ensiklopedi tahun 1950-an mendefinisikan keramik sebagai suatu hasil seni dan

teknologi untuk menghasilkan barang dari tanah liat yang dibakar, seperti

gerabah, genteng, porselin, dan sebagainya. Tetapi saat ini tidak semua keramik

berasal dari tanah liat.

Namun dewasa ini, keramik didefinisikan sebagai bahan-bahan yang

tersusun dari senyawa anorganik selain logam yang diolah melalui perlakuan

panas pada suhu tinggi. Definisi ini menjelaskan bahwa keramik mencakup semua

bahan bukan logam dan anorganik yang berbentuk padat. Umumnya senyawa

keramik lebih stabil dalam lingkungan termal dan kimia dibandingkan elemennya.

Bahan baku keramik yang umum dipakai adalah feldspard, ball clay, kwarsa,

kaolin, dan air. Sifat keramik sangat ditentukan oleh struktur kristal, komposisi

kimia dan mineral bawaannya. Oleh karena itu sifat keramik juga tergantung pada

lingkungan geologi dimana bahan diperoleh. Secara umum strukturnya sangat

rumit dengan sedikit elektron-elektron bebas. Kurangnya beberapa elektron bebas

keramik membuat sebagian besar bahan keramik secara kelistrikan bukan

merupakan konduktor dan juga menjadi konduktor panas yang jelek. Di samping

itu keramik mempunyai sifat rapuh, keras, dan kaku. Keramik secara umum

mempunyai kekuatan tekan lebih baik dibanding kekuatan tariknya.

Page 7: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

2.2 Sifat Keramik

Sifat yang umum dan mudah dilihat secara fisik pada kebanyakan jenis keramik

adalah rapuh, hal ini dapat kita lihat pada keramik jenis tradisional seperti barang

pecah belah, gelas, kendi, gerabah dan sebagainya, coba jatuhkan piring yang

terbuat dari keramik bandingkan dengan piring dari logam, pasti keramik mudah

pecah, walaupun sifat ini tidak berlaku pada jenis keramik tertentu, terutama jenis

keramik hasil sintering, dan campuran sintering antara keramik dengan logam.

sifat lainya adalah tahan suhu tinggi, sebagai contoh keramik tradisional yang

terdiri dari clay, flint dan feldfar tahan sampai dengan suhu 1200 C, keramik

engineering seperti keramik oksida mampu tahan sampai dengan suhu 2000 C.

kekuatan tekan tinggi, sifat ini merupakan salah satu faktor yang membuat

penelitian tentang keramik terus berkembang.

Keramik memiliki karakteristik yang memungkinkannya digunakan untuk

berbagai aplikasi termasuk:

1. Kapasitas panas yang baik dan konduktivitas panas yang rendah.

2. Sifat listriknya dapat insulator, semikonduktor, konduktor bahkan

superkonduktor

3. Sifatnya dapat magnetik dan non-magnetik

4. Keras dan kuat, namun rapuh

5. Titik leleh tinggi

6. Tahan korosi

2.3 Klasifikasi material keramik

Keramik dapat dikalsifikasikan berdasarkan material pemyusun beserta

kegunaannya. Beberapa contoh kelompok material keramik yang telah dikenal

luas antara lain:

1. Keramik Tradisional

Keramik tradisional yaitu keramik yang dibuat dengan menggunakan

bahan alam, seperti kuarsa, kaolin, dll.

Contoh keramik ini adalah: barang pecah belah (dinnerware), keperluan

umah tangga (tile, bricks), dan untuk industri (refractory).

Page 8: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

2. Keramik Halus

Fine ceramics (keramik modern atau biasa disebut keramik teknik,

advanced ceramic, engineering ceramic, techical ceramic) adalah keramik

yang dibuat dengan menggunakan oksida-oksida logam atau logam,

seperti: oksida logam (Al2O3, ZrO2, MgO, dll). Penggunaannya: elemen

pemanas, semikonduktor, komponen turbin, dan pada bidang medis.

(Joelianingsih, 2004)

Keramik Konvensional

a. Keramik Berstruktur

Keramik jenis ini mempunyai sifat mekanik yang baik. Antara bahan yang

termasuk di dalam golongan ini ialah alumina, silicon karbida, silicon nitrida,

komposite dan bahan yang di lapisi dengan keramik. Bahan ini sangat potensi

di gunakan di dalam mesin diesel sebagai piston dan ruang pra pembakaran,

turbo charge dan turbin gas. Keramik ini digunakan juga sebagai bahan

penyekat ruang pembakaran bersuhu tinggi dan mata pahat potong logam

(Cutting tool).

b. Keramik Putih

Keramik putih yaitu jenis keramik yang biasanya berwarna putih dan

mempunyai tekstur jaringan yang halus. Keramik ini dibuat dari bahan dasar

lempung kualitas terpilih dan fluks dalam jumlah bervariasi yang dipanaskan

pada suhu 1200-15000C di dalam tanur (kiln).

Contohnya keramik tanah, porselin, keramik china, ubin keramik putih, dan

sebagainya.

c. Keramik Refraktori

Keramik refrakori yakni keramik yang mencakup bahan – bahan yang

digunakan untuk menahan pengaruh termal, kimia dan fisik. Refraktori dijual

dalaam bentuk bata tahan api, bata silica, magnesit, dan sebagainya.

d. Keramik Listrik

Yang termasuk dalam kategori keramik listrik mempunyai fungsi

elektromagnet dan optik dan juga fungsi kimia yang berkaitan dengan

Page 9: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

penggunaannya secara langsung. Keramik ini digunakan sebagai bahan

penyekat, magnet, tranducer, dan pensemikonduksi.

Keramik Modern

a. Keramik Oksida

Keramik oksida murni yang digunakan sebagai alat listrik khusus dan

komponen peleburan logam. Oksida yang umum digunakan adalah alumina

(Al2O3), Zirconia (ZrO2), Thoria (ThO2), Berillia (BeO), Magnesia (MgO),

Spinel (MgAl2O4) dan Forsterit (Mg2SiO4).

b. Keramik elektrooptik

Keramik elektrooptik seperti Lithium Niobate (LiNbO3) dan Lanthanum

Zirconat Titanat (PLZT) memberikan sebuah media yang dapat merubah

informasi elektrik menjadi informasi optik atau yang dapat menggerakkan

fungsi optik dengan perintah dari sinyal elektrik.

c. Keramik magnetik

Keramik magnetik dengan komposisi dan penggunaan yang bervariasi telah

dikembangkan. Bahan ini merupakan bahan dasar dari unit memori magnetik

pada komputer yang besar. Keunikan sifat elektriknya terutama digunakan

pada aplikasi elektronik gelombang mikro frekuensi tinggi.

d. Bahan bakar nuklir yang berbasis Uranium Oksida (UO2) sudah sangat luas

digunakan. Bahan tersebut mempunyai kemampuan yang unik untuk menjaga

sifat-sfat yang unggul setelah penggunaan yang lama sebagai bahan bakar

pada reaktor nuklir.

e. Kristal tunggal dari berbagai jenis bahan sekarang mulai diproduksi untuk

mengantikan kristal alami. Rubi dan kristal laser garnet dan tabung sapir dan

substrat (substrat = sejenis semikonduktor) dikembangkan dari sebuah

peleburan: kristal kwarsa (quartz) yang besar dikembangkan dengan proses

hidrotermal.

f. Keramik nitrida untuk refraktori (refractory = bahan tahan api), dan turbin

gas.

g. Enamel untuk aluminium pada industri arsitektur.

h. Komposit logam-keramik untuk refraktori.

Page 10: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

i. Keramik karbida untuk bahan abrasif (abrasive = bahan penghaluspermukaan)

j. Keramik borida untuk kekuatan dan temperatur tinggi, tahan terhadap

oksidasi.

k. Keramik feroelektrik (barium titanat) mempunyai konstanta dielektrik yang

tinggi.

l. Gelas-gelas nonsilika misal transmisi infra merah, peralatan semi konduktor.

2.4 Pembuatan keramik

Proses pembentukan keramik dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain:

a. Die pressing

Pada proses ini bahan keramik dihaluskan hingga membentuk bubuk, lalu

dicampur dengan pengikat (binder) organic, kemudian dimasukkan kedalam

cetakan dan ditekan hingga mencapai bentuk padat yang cukup kuat. Metode ini

umumnya digunakan dalam pembuatan ubin, keramik elektronik, atau produksi

dengan cukup sederhana karena metode ini cukup murah.

b. Rubber mold pressing

Metode ini dilakukan untuk menghasilkan bubuk padat yang tidak seragam dan

disebutrubber mold pressing, karena dalam pembuatannya menggunakan sarung

yang terbuat dari karet. Bubuk dimasukkan kedalam sarung karet, kemudian

dibentuk kedalam cetakan hidrostatis.

c. Extrusion Molding

Pembentukan keramik pada metode ini melalui lobang cetakan. Metode ini bias

digunakan untuk membuat pipa saluran, pipa reaktor, atau material lain yang

memiliki suhu normal untuk penampang lintang tetap.

d. Slip Casting

Metode ini dilakukan untuk memperkeras suspensi dengan air dari cairan lainnya,

dituang kedalam plaster berpori, air akan diserap dari daerah kontak kedalam

cetakan dan lapisan yang kuat akan terbentuk.

e. Injection molding

Bahan yang bersifat plastis diinjeksikan dan dicampur dengan bubuk pada

cetakan. Metode ini banyak digunakan untuk memproduksi benda-benda yang

mempunyai bentuk yang kompleks.

Page 11: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

2.5 Pembentukan pembagian keramik:

a. Keramik tradisional

Adapun tahapan dalam pembuatan keramik tradisional adalah sebagai berikut:

Raw material Bahan baku Pengolahan Pengadonan

Pembentukan Pengeringan Pembakaran Produk

b. Keramik modern

Adapun tahapan dalam pembuatan keramik modernl adalah sebagai berikut:

Raw material Bahan baku Pengolahan Pengadonan

+ aditif Pembentukan Pengeringan Pembakaran

Sintering Finishing Produk

2.6 Bahan baku

Bahan dasar keramik terdiri dari fasa kompleks yang merupakan senyawa netral

dan non netral yang terikat secara ionic maupun kovalen. Keramik pada umumnya

mempunyai struktur kristallin dan sedikit elektron bebasnya. Susunan senyawa

kimianya sangat bervariasi, terdiri dari senyawa yang sederhana hingga campuran

dari beberapa fasa kompleks. Pada dasarnya bahan baku keramik terdiri dari :

• bubur (slury)

• pasta

• bubuk (powder)

Bubur dan pasta disebut juga bahan yang berasal dari lelehan (melts).

2.7 Metode Sintesis Keramik

Para peneliti secara umum menjelaskan metode sintesis keramik modern hampir

sama dengan metode reaksi padatan, oleh karena itu metode keramik sering juga

disebut dengan metode reaksi padatan. Metode ini dimulai dari mempersiapkan

oksida logam dan bahan padat lainnya, yang kemudian melibatkan penggilingan

Page 12: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

bubuk oksida, karbonat, oksalat atau senyawa lain yang mengandung logam

relevan dan pemanasan campuran pada suhu yang diinginkan, setelah pelletizing

materi. Beberapa oksida, sulfat, fosfat dan senyawa lainnya disusun dengan

metode ini. Hal ini kadang-kadang sulit untuk mendapatkan produk yang

komposisinya homogen dengan teknik keramik bahkan ketika reaksi berlangsung

hampir selesai. Terlepas dari keterbatasan tersebut, teknik keramik telah berhasil

digunakan untuk sintesis berbagai bahan padat.

Metode keramik terdiri dari pemanasan bersama dua padatan yang

bereaksi membentuk produk yang diinginkan. Metode ini digunakan secara luas

pada industri dan laboratorium. Metode keramik pertama kali digunakan dalam

mensintesis material bersifat semikonduktor. Pemilihan metode keramik

dikarenakan proses yang dilakukan mudah dan produk yang dihasilkan lebih

murni dibandingkan metode lainnya.

Salah satu contoh penggunaan metode keramik adalah pada proses sintesis

keramik samarium sulfide (SmS). Samarium sulfide (SmS) merupakan material

yang penting karena mengandung samarium yang merupakan unsur lantanida

dalam keadaan oksidasi yang tidak biasa (+2) dibandingkan keadaan umum (+3).

Logam samarium dalam bentuk serbuk dicampur dengan serbuk sulfur dan

dipanaskan sekitar 1000 K dalam tabung silica terevaluasi. Produk dari

pemanasan pertama dihomogenasi dan dipanaskan pada 2300 K di dalam tabung

tantalum tertutup dengan melewatkan arus listrik sepanjang tabung.

Produksi butiran kermaik bermutu tinggi untuk keramik berteknologi

tinggi menjadi isu yang sangat urgent dalam industri keramik. Secara khusus,

pengembangan butiran keramik harus dengan sifat yang unik dan sangat baik

menjadi ketertarikan yang besar. Ini disebabkan oleh keuntungan teknis dan

ekonomis yang dapat dicaai melalui penggunaan material baru ini di berbagai

aplikasi, bervariasi dari mesin diesel yang ditingkatkan dengan komponenen

keramik, mesin turbin gas untuk penyuplai tenaga otomotif, bahan elektronik dan

amterial magnetik, fiber optik dan superkonduktor keramik lainnya

Preparasi produk keramik baisanya menyertakan proses pemanasan dari

butiran keramik yang melalui penanganan yang spesial untuk mengontrol

kemurnian, ukruan partikel, distribusi ukuran partikel dan kehomogenitasnya.

Page 13: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Faktor ini berperan penting dalam sifat dari keramiknya. Secara prinsipnya,

memungkinkan untuk membedakan keramik yang dibuat dari material yang secara

alami diambil dari prekursor yang telah dipreparasi secara sintetis. Walau

kebanyakan keramik oksida biner seperti alumina atau silika dapat diproses dari

sumber alaminya, rute sintesis kompleks harus dilakukan untuk menghasilkan

keramik non oksida dan keramik yang kompleks seperti superkonduktor suhu

tinggi. Kedua material alami dan sintetis harus dikontrol seperti komposisi

kimianya, kehomogenannya, bentuk spesifik, ukuran partikel dan distribusi

ukuran partikel.

Ada dua pendekatan utama untuk mensintesis butiran keramik. Yaitu metode

mekanikal dan metode kimiawi, metode mekanikal biasanya terbagi dua:

(a) Porses oksida campuran / proses reaksi solid state: ini meruapkan proses

yang oaling banyak digunakan karena cocok untuk produksi masal dan butiran

yang dihasilkan cukup murah. Butiran sangat halus berkemurnian tinggi dapat

disintesisi melalui reaksi fasa gas

(b) Sintesis fasa likudi atau ballmilling bernergi tinggi: Metode ini sangat

berguna untuk menghasilkan butiran keramik halus yang homogen dan

melibatkan metode kopresipitasi dan sintesis hidrotermal

Beberapa hal penting mengenai proses reaksi solid state :

Padatan tidak bereaksi dengan padatan pada suhu kamar

Suhu tinggi harus dilakukan

Reaksi langsung antar padatan dilakukan untuk membentuk produk

Reaksi antar padatan mudah untuk dilakukan

Prekursornya mudah didapat pada harga yang murah

Semua produk keramik dibuat dengan mencampurkan berbagai kuantitas

bahan baku, membentuknya lalu memanaskan sampai suhu pembakaran. Suhu ini

mungkin hanya 700oC untuk beberapa glasir luar, tetapi banyak pula vitrifikasi

yang dilakukan pada suhu 2000oC. Pada suhu vitrifikasi terjadi sejumlah reaksi,

yang merupakan dasar kimia bagi konversi kimia:

1. Dehidrasi atau “penguapan air kimia” pada suhu 150-650oC

2. Kalsinasi, misal CaCO3 pada suhu 600-900oC.

3. Oksidasi besi fero dan bahan organic pada suhu 350-900oC.

Page 14: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

4. Pembentukan silica pada suhu 9000C lebih.

Kelebihan metode keramik, antara lain :

1. Reaktan berupa material padatan

2. Tingkat keberhasilan sintesis tinggi

3. Kemurnian produk yang didapatkan tinggi

4. Pengerjaan tahapan sintesis mudah

Metode keramik memiliki beberapa kelemahan (Trisunaryanti, 2006) yaitu:

1. Membutuhkan temperatur tinggi (energi tinggi).

2. Fasa atau senyawa yang diinginkan kadang tidak stabil atau

terdekomposisi pada temperatur tinggi.

3. Lambatnya reaksi padatan. Padatan tidak mencapai titik leburnya dan

reaksi terjadi dalam keadaan padat.

4. Reaksi keadaan padatan hanya terjadi pada interface (antarmuka) dari dua

padatan dan satu kali lapisan permukaan bereaksi, reaksi hanya dapat

diteruskan jika reaktan terdifusi dari badan (bulk) ke permukaan.

Sebaiknya material awal digerus dan dihaluskan untuk mendapatkan

partikel dengan ukuran kecil, dan dapat bercampur dengan baik untuk

memaksimalkan luas kontak permukaan dan meminimalkan jarak difusi

reaktan.

5. Waktu reaksi sangat panjang. Contoh untuk pembentukan CuFe2O4

membutuhkan waktu 23 jam.

6. Produk tidak homogen dalam komposisi

2.8 Sifat dan aplikasi keramik modern

Sifat Aplikasi (contoh)

PanasInsulasiRefractorinessKonduktifitas panas

Lapisan bersuhu tinggi untuk insulasi (serat oksida, seperti silika, alumina, dan zirconia)Lapisan bersuhu tinggi untuk insulasi dan mengandung logam dan perakPenghantar panas untuk keperluan pengepakan elektronik (AlN)

Page 15: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Elektrik dan dielektrikKonduktifitasFerroelektrisitasInsulasi tegangan rendahInsulasi pada aplikasi elektronikInsulasi pada lingkunganIon konduktorSemikonduktorKarakteristik I-VnonlinearKonduktifitas gas sensitive

Elemen pemanas (SiC, ZrO2, MoSi2)Kapasitor (material mengandung Ba-titanate)Insulasi keramik (porselen, steatit, forsterit)Substrate untuk pengepakan elektronik dan insulasi elektrik umumnya (Al2O3, AlN)Busi (Al2O3)Sensor, sel bahan bakar, dan elektrolit padat (ZrO2, β-alumina, dll)Thermistor dan elemen pemanas (Oksida Fe, Co, Mn0Pelindung gelombanga rus (Bi-doped ZnO, SiC)Sensor gas (SnO2, ZnO)

Kemagnetan dan superkoduktifMagnet kuatMagnet lemahSuperkonduktifitas

Ferrite magnet [(Ba, Sr)O . 6FeO3]Perubahan inti [(Zn, M)Fe2O3, dengan M=Mn, Co, Mg], pita magnetik (rare-earth gamets)Kawat dan magnetometer SQUID (YBa2Cu3O7)

OptikTransparanTransluensi dan keaktifan zat kimiaKenonlinearanKejernihan IR

Jendela (kaca soda-kapur), kabel untuk hubungan optik (silica murni)Material panas dan anti karat, biasanya untuk lampu Na (Al2O3, MgO)Perlengkapan dalam perhitungan optik (LiNbO3)Jendela laser infra merah (CaF2, SrF3, NaCl)

Aplikasi nuklirPemecahan (Fission)Peleburan (Fusion)

Bahan bakar nuklir (UO3, UC), fuel cladding (C, SiC), moderator netron (C, BeO)Material turunan tritium (Zirconates dan silika Li, Li2O), peleburan lapisan reaktor (C, SiC, Si3N4, B4C)

Sifat kimiaKatalisAnti karatBiocompatibility

Saringan (zeolites), pembersihan alat pembuangan gasPertukaran panas (SiC), proses kimia dalam perkaratanTiruan joint prostheses (Al2O3)

MekanikKekerasan (Hardness)Retensi kekuatan pada suhu tinggiWear resistance

Peralatan pemotongan (SiC whisker- reinforced Al2O3, Si3N4)Stator dan turbine blades, mesin keramik (Si3N4)Bearings (Si3N4)

Page 16: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

2.9 Alloy (Campuran Logam)

Alloy merupakan campuran dari beberapa logam atau campuran logam dengan

unsur lainnya. Alloy memiliki karakter yaitu atom-atom didalamnya berikatan

melalui ikatan logam. Alloy biasanya dibua t untuk menciptakan material dengan

gabungan sifat komponen prekursornya seperti ketahanan terhadap korosi,

kekuatan mekanikal, dan lainnya. Alloy berbeda dengan logam yang tidak murni

dimana impuritas dari alloy biasanya dipertahankan pada suatu komposisi tertentu

agar tetap memberikan keuntungan pada materialnya sedangkan logam yang tidak

murni biasanya memiliki komposisi impuritas yang tidak diharapkan. Campuran

dari alloy selalu terdiri atas komponen unsur logam yang lebih besar

komposisinya dibandingkan substituen lainnya. Perbedaan antara alloy dan

keramik biasanya terdapat pada ikatannya, bila Alloy terbentuk melalui ikatan

logam, keramik terbuat dari atom-atom yang berikatan ionik.

Salah satu alloy yang pertama kali dikembangkan pada zaman dahulu

berupa perunggu, dimana diketahui sifat perunggu sangat berbeda dibandingkan

dengan sifat asli dari logam penyusun alloy tersebut yaitu tembaga dan seng.

Penemuan sifat baru alloy perunggu ini menjadi awala dari perkembangan

penemuan jenis alloy terbaru dikarenakan memiliki sifat yang lebih baik.

Selanjutnya berkembanngya alloy dari aluminium dan titanium yang sampai saat

ini diketahui sangat besar dalam aplikasi modern. Dan saat ini alloy menjadi

material anoranik yang sangat penting dalam aplikasi militer.

Sintesis material alloy sangat penting dikembangkan, dimana diketahui

jumlah komposisi logam penyusun alloy sangat mempengaruhi terhadap

modifikasi sifat alloy tersebut. Henry Ford meneliti oenambahan komposisi logam

vanadium sebesar 1% pada baja akan mengahasilkan sifat baja yang emapt kali

lebih kuat. Stailess steel juga merupakan jenis material alloy yang sangat penting

dalam kehidupan sehari-hari, pembentukan stainless steel dengan panmbahan

logam kromium dan nikel akan melindungi baja dari oksidasi, sehingga sangat

aman untuk digunakan pada makanan dan alat kesehatan.

Beberapa contoh alloy berdasarkan logam penyusunnya:

Baja : campuran besi dan karbon

Perunggu : campuran tembaga dan seng

Page 17: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Aluminium : campuran alumium dengan litium, magnesium, tembaga

Titanium : campuran titanium dengan aluminium dan magensium

Emas : campuran emas dengan perak

2.10 Teknik Mechanical Alloying

Teknik sintesis campuran logam (Alloy) telah banyak dilaporkan oleh

peneliti. Pembentukan alloy dimulai dengan pencampuran 2 atau lebih serbuk

dasar (logam) yang menghasilkan material serbuk baru berupa paduan logam

yang homogen. Teknik sintesis ini biasanya juga disertai dengan proses solid state

reaction. Teknik mekanikal alloying dikembangkan pada tahun 1970-an. Biasanya

teknik ini disebut juga dengan tekik kering yang tidak menggunakan pelarut dan

melalui proses pencampuran dengan ball milling untuk menghasilkan campuran

logam yang terkontrol dan memiliki mikrostruktur yang sangat halus. Metode

mekanikal alloying umumnya menggabungkan metode solid state (pemanasan

pada suhu tinggi) dengan metode mekanikal (penggilingan dengan tekanan) dari

percampuran beberapa logam dengan memanfaatkan proses deformasi untuk

membentuk suatu paduan dimana proses percampuran serbuk berupa proses

penghancuran partikel serbuk pada energi tinggi ball mill yang dihasilkan dari

tumbukan dari bola-bola zirkonia. Proses sebenarnya dari mekanikal alloying

(MA) adalah mencammpurkan serbuk dan medium gerinda. Campuran ini

kemudian dimilling beberapa lama sehingga keadaan tetap dari serbuk tercapai

dimana komposisi serbuk semuanya sama seperti ukuran elemen-elemen pada

awal pencampuran serbuk. Bagian-bagian terpenting dari proses mekanikal

alloying adalah bahan baku, tipe milling dan variabel proses milling.

Awalnya metode ini dikembangkan utnuk menghasilkan alloy yang tahan

suhu tinggi, dengan mencampur metode dispersi oksida dan penguatan senyawa

antar logam. Dalam proses ini terlibat 2 proses spontan, yaitu pengelasan dingin

antar bubuk prekursor dan penghalusan bubuk. Maka dari itu prekeursor yang

digunakan paling tidak memasukkan satu logam yang cukup ulet untuk bertindak

sebagai komponen induk atau komponen pengikat untuk menahan seluruh

prekursor lainnya. Butiran terdeformasi secara plastik dibawah kolisi energi tinggi

antara bola dan dinding kontainer. Dengan permukaan yang bersih, butiran dilas

Page 18: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

ke antarbutiran untuk membentuk partikel baru dengan komposisi yang berbeda.

Pengelasan dan proses pengahlusan diulang sampai butiran alloy terbentuk. Dapat

dilihat bahwa, untuk memastikan keberlangsungan mechanical alloying,

pengelasan dingin dari butiran sangatlah penting. Mampunya butiran dilas

bergantung kepada sistem amterialnya, energi tumbukan bola dan suhu

penumbukan. Menurut prinsip pengelasan dingin, Deformasi yang lebih besar

mengakibatkan kekuatan pengikatan yang makin besar.

Ditahun-tahun belakangan ini, ketertarikan yang meningkat telah ditujukan

pada pengembangan alloy baruy yang berbasiskan teknik MA. Beberapa model,

berdasarkann dinamika alir dan matematika, telah menunjukkan proses fisika dari

MA. Studi terbaru mencoba untuk menggunakan teori cold welding dan model

yang simpel untuk mensimulasikan kondisi yang penting untuk aplikasi MA

menggunakan ball mill horizontal.

Gambar 1 . Proses pencampuran campuran logam

Pada proses MA butiran (reaktan) dimasukkan kedalam kontainer ball mill

dan ditumbukkan menggunakan bola yang bergerak dengan energi tinggi. Proses

ini dapat dilakukan menggunakan attritor, SPEX shaker mill, planetary mill atau

ball mill horizontal. Mill amnapun yang akan digunakan, prinsipnya tetaplah

sama. Karena butiran dilas dingin dan dihaluskan menggunakan metode MA,

sangat penting utnuk menetapkan keseimbangan antara cold welding dan

penghalusan untuk menjalankan metode MA dengan tepat.Kemampuan untuk

cold welding dan penghalusan butiran bergantung pada sistem alloy dan kondisi

Page 19: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

milling. Material halus biasanya dapat diwelding namun juga memiliki

kektangguhan yang tinggi sehingga sulit untuk dipatahkan. Proses MA ini

memasukkan pengelasan butiran, penghancuran struktur berlapis dan

pembentukan alloy .

Gambar 2. Perubahan mikrostruktur partikel selama proses mechanical alloying.

Gambar 1 mengilustrasikan berbagai tahap dari proses MA, yang mana dari

ilustrasi nampak jelas bahwa kondisi esensial dari MA adalah cold welding, yang

mana mengikat berbagai mcama material bersama dan mengaktifkan proses difusi

yang akan terjadi pada tahap berikutnya dari MA. Pada tahap intermediet dari

proses, buitran yang dilas terdeformasi secara plastik, butiran yang dilas

terdeformasi secara plastik untuk menghasilkan struktur yang laminar. Steelah itu,

pelarutan dari zat yang dilarutkan dan pembentukan area larutan padat pada

matrik butiran difasilitasi dengan pemanasan kecil akibat kolisi, cacat kisi dan

kjarak difusi yang pendek. Deformasi juga menciptakan densiti cacat yang tinggi,

pengurangan jarak difusi dan peningkatan suhu buitran, yang nantinya

meningktakan laju difusi. Butiran selanjutnya direfine saat penghalusan dan cold

welding dilakukan sampai pada akhirnya produk butiran alloy terbentuk.

Beberapa faktor yang mempengaruhi keberhasilan sintesis alloy dengan metode

mekanikal alloying :

Tipe mesing milling

kecepatan dan waktu milling

vial atau grinding vessel

rasio bahan terhadap ball mill

Page 20: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

BAB III

METODE KARAKTERIASI ANORGANIK

Analisa termal dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia

material sebagai fungsi dari suhu. Pada prakteknya, istilah analisa termal

seringkali digunakan untuk sifat-sifat spesifik tertentu. Misalnya entalpi, kapasitas

panas, masa dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal

dari batangan logam merupakan contoh sederhana dari analisa termal. Contoh

lainnya adalah pengukuran perubahan berat dari garam-garam oksi dan hidrat

pada saat mengalami dekomposisi akibat pemanasan. Dengan menggunakan

peralatan modern, sejumlah besar material dapat dipelajari dengan metode ini.

Penggunaan analisa termal pada ilmu mengenai zat padat telah demikian luas dan

bervariasi, mencakup studi reaksi keadaan padat, dekomposisi termal dan transisi

fasa dan penentuan diagram fasa. Kebanyakan padatan bersifat ‘aktif secara

termal’ dan sifat ini menjadi dasar analisa zat padat menggunakan analisa termal.

Dua jenis teknik analisa termal yang utama adalah analisa

termogravimetrik (TGA), yang secara otomatis merekam perubahan berat sampel

sebagai fungsi dari suhu maupun waktu, dan analisa diferensial termal (DTA)

yang mengukur perbedaan suhu, T, antara sampel dengan material referen yang

inert sebagai fungsi dari suhu. Teknik yang berhubungan dengan DTA adalah

diferential scanning calorimetry (DSC). Pada DSC, peralatan didisain untuk

memungkinkan pengukuran kuantitatif perubahan entalpi yang timbul dalam

sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu. Analisa termal lainnya adalah

dilatometry, dimana perubahan dari dimensi linier suatu sampel sebagai fungsi

suhu direkam.

Dengan peralatan analisa termal yang modern dan otomatik,

dimungkinkan untuk karakterisasi material dengan TGA, DTA dan DSC

menggunakan alat yang sama; dengan beberapa model yang memungkinkan

pengukuran TGA dan DTA secara simultan. Peralatan analisa termal agak rumit

dan mahal, karena berbagai peristiwa termal dan sifat-sifat fisik dapat dipelajari

secara cepat, sensitif dan akurat. Namun demikian, prinsip dasar operasi peralatan

ini sebenarnya cukup sederhana. Pada bab ini, prinsip dasar TGA, DTA, dan DSC

Page 21: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

dijabarkan berikut aplikasinya; sedangkan deskripsi eksperimentalnya dihilangkan

kuantitatif dari perubahan komposisinya, dll. Bertolak belakang dengan berat,

harga Ti dan Tf, merupakan harga yang bergantung pada beragam variabel, seperti

laju pemanasan, sifat dari padatan (ukurannya) dan atmosfer di atas sampel. Efek

dari atmosfer ini dapat sangat dramatis, seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2

untuk dekomposisi CaCO3; pada kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum ~

500oC, namun dalam CO2 tekanan atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum

berlangsung hingga suhu di atas 900oC. Oleh sebab itu, Ti dan Tf merupakan nilai

yang sangat bergantung pada kondisi eksperimen, karenanya tidak mewakili suhu-

suhu dekomposisi pada equilibrium.

TGA merupakan penentuan kuantatif perubahan berat sampel dengan perubahan

temparatur ataupun waktu. Sehingga karakterisasi dengan TGA dapat

dihubungkan dengan analisis kandungan dari material dengan melihat senyawa

yang terdekomposisi pada suhu tertentu berdasarkan titik lelehnya/ uapnya.

Gambar 3. Skema kerja TGA

Pada suhu tertentu senyawa penyusun material akan mengalami dekomposisi

berdasarkan suhu lelehnya/uapnya, dimana perubahan dekomposisi ini akan

mengubah massa yang menunjukan senyawa spesifik pada suhu tersebut.

Prinsip dasar dari pengukuran termal TGA :

• Mengukur kecepatan rata rata perubahan massa suatu bahan atau cuplikan

sebagai fungsi dari waktu atau temperatur pada atmosfer yang terkontrol

• Metoda ini dapat mengkarakterisasi suatu bahan atau cuplikan yang dilihat

dari kehilangan massa atau terjadinya dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi

Page 22: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Gambar 4. Skema termogram bagi reaksi dekomposisi satu tahap

Gambar 5. Dekomposisi CaCO3 pada atmosfer yang berbeda

Beberapa aplikasi dari metode termal TGA antara lain :

1. Menentukan kelembaban, kandungan solvent atau filler.

2. Mengetahui peristiwa reduksi atau oksidasi.

3. Analisa kinetika

4. Analisa dan karakterisasi bahan baku penyusun material

Differential Thermal Analysis (DTA) dan Differential Scanning Calorimetry

(DSC)

Analisa termal diferensial adalah teknik dimana suhu dari sample dibandingkan

dengan material referen inert selama perubahan suhu terprogram. Suhu sample

dan referen akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya

beberapa peristiwa termal, seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur

kristal pada sample, suhu dari sample dapat berada di bawah (apabila

perubahannya bersifat endotermik) ataupun di atas (apabila perubahan bersifat

Page 23: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

eksotermik) suhu referen. Alasan penggunaan sample dan referen secara

bersamaan diperlihatkan pada Gambar 6. Pada Gambar (a) sampel mengalami

pemanasan pada laju konstan dan suhunya, Ts dimonitor secara kontinu

menggunakan termokopel. Suhu dari sample sebagai fungsi dari waktu

diperlihatkan pada Gambar 6 (b); plotnya berupa suatu garis linear hingga suatu

peristiwa endotermik terjadi pada sampel, misalnya titik leleh Tc. Suhu sample

konstan pada Tc sampai peristiwa pelehan berlangsung sempurna; kemudian

suhunya meningkat dengan tajam untuk menyesuaikan dengan suhu program.

Peristiwa termal pada sample yang berlangsung pada Tc teramati sebagai deviasi

yang agak luas dari slop baseline (b). Plot seperti ini tidak sensitif pada efek

pemanasan yang kecil karena waktu yang diperlukan bagi proses sejenis ini bisa

sangat singkat dan menghasilkan deviasi yang juga kecil. Lebih jauh lagi,

beragam variasi tidak diharapkan dari baseline, yang bisa disebabkan oleh

fluktuasi laju pemanasan, akan menyerupai peristiwa termal. Karena

ketidaksensitivannya, teknik ini memiliki aplikasi yang terbatas; penggunaan

utama pada awalnya adalah pada ‘metode kurva pendinginan’ yang digunakan

pada penentuan diagram fasa; dimana suhu sample direkam pada proses

pendinginan dan bukan pemanasan, karena efek panas yang diasosiasikan dengan

solidifikasi dan kristalisasi biasanya cukup besar sehingga dapat dideteksi dengan

metode ini.

Gambar6. Metode DTA. Grafik (b) hasil dari set-up yang diperlihatkan pada (a) dan grafik (d), jejak DTA yang umum, hasil dari pengaturan yang diperlihatkan pada (c)

Page 24: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Pada Gambar 6 (c) diperlihatkan pengaturan yang dugunakan pada DTA. Sampel

dan referen ditempatkan bersebelahan dalam heating block yang dipanaskan

ataupun didinginkan pada laju konstan; termokopel identik ditempatkan pada

keduanya dan dikoneksikan. Ketika sampel dan referen berada pada suhu yang

sama, output bersih dari pasangan termokopel ini akan sama dengan nol. Pada saat

suatu peristiwa termal berlangsung pada sampel, perbedaan suhu, ΔT, timbul

antara keduanya yang kemudian terdeteksi dari selisih tegangan dari kedua

termokopel. Termokopel ketiga (tidak diperlihatkan pada gambar) digunakan

untuk memonitor suhu heating block dan hasilnya diperlihatkan sebagai ΔT

versus suhu (Gambar 6d). Baseline horizontal, menunjukkan ΔT=0, sedangkan

penyimpangan dari baseline akan berupa puncak yang tajam sebagai akibat dari

berlangsungnya peristiwa termal pada sampel. Suhu puncak yang muncul dapat

ditentukan dari suhu dimana deviasi mulai timbul, T1,ataupun pada suhu puncak,

T2. Penggunaan T1 mungkin saja lebih tepat, namun seringkali kurang jelas

kapan puncak bermula, dan karenanya lebih umum digunakan T2. Ukuran dari

puncak dapat diperbesar sehingga peristiwa termal dengan perubahan entalpi yang

kecil dapat terdeteksi. Gambar 6(d) sangat mudah diolah, sehingga cara ini

digunakan sebagai cara yang lebih sensitif dan akurat untuk memperoleh data

dibandingkan Gambar 6 (b) dan dipakai pada metode umum mempresentasikan

hasil DTA. Instrumen DTA komersial dapat digunakan pada range suhu -190

sampai 16000C. Ukuran sampel biasanya kecil, beberapa miligram, sehingga

mengurangi pemunculan masalah akibat gradien termal dalam sampel yang dapat

mengurangi sensitivitas dan akurasi. Laju pemanasan dan pendinginan biasanya

berada pada range 1 sampai 500C / menit. Pada penggunaan laju yang lebih

lambat, sensitivitas akan berkurang karena ΔT bagi peristiwa termal tertentu akan

menurun dengan menurunnya laju pemanasan. Sel DTA biasanya didisain untuk

memaksimumkan sensitivitasnya terhadap perubahan termal, namun hal ini sering

berakibat pada kehilangan respon kalorimetrik; sehingga tinggi puncak hanya

berhubungan dengan besar perubahan entalpi secara kualitatif saja. Dimungkinkan

untuk mengkalibrasi peralatan DTA sehingga harga entalpi yang kuantitatif dapat

diperoleh, namun kalibrasi ini cukup rumit. Apabila diperlukan data kalorimetrik,

maka lebih mudah untuk memakai DSC sebagai komplementer. DSC mirip

Page 25: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

dengan DTA. Sampel dan referen inert juga digunakan pada DSC namun sel-nya

didisain secara berbeda. Pada beberapa sel DSC, sampel dan referen

dipertahankan pada suhu sama selama program pemanasan. Dalam hal ini, input

panas ekstra ke sampel (atau ke referen bila sampel mengalami perubahan

eksotermik) yang diperlukan untuk menjaga keseimbangan, akan diukur. Pada sel

DSC lain, perubahan suhu antara sampel dan referen diukur, seperti halnya DTA,

namun dengan pengaturan tertentu pada desain sel, respon yang dihasilkan adalah

kalorimetrik.

Gambar 7. Skema Pengukuran DTA

Aplikasi DTA (DSC) dan TGA

Penggunaan analisa termal pada ilmu keadaan padat sangat banyak dan bervariasi.

Secara umum DTA lebih bermanfaat dibandingkan TGA; TGA mendeteksi efek

yang melibatkan hanya perubahan massa saja. DTA juga dapat mendeteksi efek

ini, namun juga dapat mendeteksi efek lainnya seperti transisi polymorfik, yang

tidak melibatkan perubahan berat. DTA dapat diklasifikasikan menjadi beragam

proses yang melibatkan berat ataupun yang tidak melibatkan berat.

Page 26: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Gambar 8. Kurva TGA dan DTA untuk mineral kaolin. Kurva bervariasi bergantung pada struktur sampel dan komposisi, misalnya kehilangan massa pada TGA dan diasosiasikan dengan endoterm pada DTA yang dapat muncul dimana saja pada range 450 hingga 750oC

Contohnya pada dekomposisi kaolin, Al4(Si4O10)(OH)8 (Gambar 4). Menggunakan

TGA, perubahan berat yang terjadi pada suhu ~500 sampai 600oC, yang

berhubungan dengan dehidrasi sampel; juga ditunjukkan pada DTA sebagai

proses endoterm. Efek kedua terdeteksi pada DTA terjadi pada 950 hingga 980oC,

yang tidak memiliki padanan pada jejak TGA; berhubungan dengan reaksi

rekristalisasi pada kaolin terdehidrasi. Proses ke dua ini bersifat eksotermik, yang

mana tidak biasa terjadi; menunjukkan bahwa struktur yang diadopsi antara ~ 600

dan 950oC bersifat metastabil dan proses eksoterm DTA menandakan penurunan

entalpi sampel yang mengindikasikan perubahan ke struktur yang lebih stabil.

Informasi detil mengenai perubahan struktur yang terjadi pada transisi ini masih

belum sepenuhnya terpecahkan.

Plot lainnya yang juga bermanfaat adalah mengikuti perubahan termal

pada pendinginan dan pemanasan. Pada penggunaan keduanya, pemisahan antara

proses-proses reversibel, seperti pelelehan/pemadatan, dan proses-proses

irreversibel, seperti reaksi-reaksi dekomposisi, dimungkinkan. Sekuen skematik

DTA yang mengilustrasikan perubahan reversibel dan irreversibel diperlihatkan

pada Gambar 9.

Gambar 9. Skema perubahan reversibel dan irreversible

Page 27: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

Dimulai dengan material terhidrasi, dehidrasi menjadi proses pertama

yang terjadi pada pemanasan dan ditunjukkan oleh suatu endoterm. Material

terdehidrasi mengalami transisi polimorfik, yang juga endoterm, pada suhu yang

lebih tinggi. Akhirnya, sampel meleleh, memberikan endoterm ketiga. Pada

pendinginan, lelehan mengkristal, seperti yang ditunjukkan pada puncak

eksotermik, dan perubahan polimorfik juga berlangsung, secara eksotermal,

namun rehidrasi tidak terjadi. Diagram memperlihatkan dua proses reversibel dan

satu proses irreversibel. Harus menjadi catatan penting bahwa, bagi proses sejenis

ini, bila pada pemanasan adalah endotermik, maka pada proses kebalikannya,

yaitu pendinginan, haruslah eksotermik.

Gambar10. Skema Kurva DTA memperlihatkan pelelehan kristal akibat

pemanasan dan hysteresis yang besar pada pendinginan, yang menghasilkan

pembentukan gelas.

Pada studi proses-proses reversibel, yang diobservasi saat pemanasan dan

pendinginan sampel, sangat umum untuk mengamati hysteresis; misalnya,

eksoterm yang tampak pada pendinginan dapat berbeda posisi sehingga muncul

pada suhu lebih rendah dari endoterm yang berhubungan yang muncul pada

pemanasan. Idealnya, kedua proses ini seharusnya muncul pada suhu yang sama

namun hysteresis berkisar antara beberapa derajat hingga beberapa ratus derajat,

umum terjadi. Perubahan reversibel yang ditunjukkan pada Gambar 9

memperlihatkan hysteresis yang rendah namun teramati dengan jelas. Hysteresis

tidak saja bergantung pada sifat material dan perubahan struktur yang terlibat –

transisi sulit yang melibatkan pemutusan ikatan kuat berpotensi untuk

Page 28: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

menghasilkan banyak hysteresis -, tetapi juga bergantung pada kondisi-kondisi

eksperimen, seperti laju pemanasan dan pendinginan. Hysteresis terjadi khususnya

pada pendinginan dengan laju relatif cepat; di beberapa kasus, apabila laju

pendinginan cukup cepat, perubahan dapat tiadakan sepenuhnya. Perubahan ini

dapat secara efektif dikategorikan irreversibel pada kondisi eksperimen tertentu.

Sebagai contohnya, adalah pembentukan gelas, peristiwa yang amat penting pada

industri, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 10. Berawal dari senyawa

kristalin, silika, sebuah endoterm muncul saat senyawa meleleh. Pada

pendinginan, cairan tidak mengalami rekristalisasi namun menjadi supercooled;

seiring dengan menurunnya suhu maka viskositas cairan supercooled meningkat

sampai akhirnya menjadi gelas. Artinya, kristalisasi telah sepenuhnya

dihilangkan; dengan kata lain, hysteresis yang terjadi sangat besar sehingga

kristalisasi tidak berlangsung. Pada kasus SiO2, cairan sangat viscous bahkan di

atas titik lelehnya ~ 1700OC, kristalisasi sangat lambat, bahkan pada laju

pendinginan kecil.

Page 29: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

BAB IV

ANALISIS JURNAL

Page 30: contohmakalah.id · Web view2020/10/15  · MAKALAH SINTESIS DAN KARAKTERISASI ANORGANIK “METODE KERAMIK – MECHANICAL ALLOYING – ANALISIS TERMAL” OLEH : TIO PUTRA WENDARI

DAFTAR PUSTAKA

1. Smallman, R. E., Ngan, A. H. W., & Smallman, R. E. Physical metallurgy and advanced materials. Amsterdam: Butterworth Heinemann. 2007

2. Wang, F. E. Bonding theory for metals and alloys. Amsterdam: Elsevier. 2005

3. Dickinson, O. T. P. K. (1994). The Aegean Bronze age. Cambridge world archeology. Cambridge: Cambridge University Press.

4. H. K. D. H. Bhadeshia, Differential Scanning Calorimetry, Materials Science & Metallurgy ,University of Cambridge.

5. Sandler, S.R., Karo, W. Polymer Synthesis and Characterization, Academic Press. 1998

6. Skoog, Holler, and Crounch. Principle of Instrumental Analysis, Thomson Higher Education, USA. 2007

7. Wismogroho, Agus Sukarto dan Wahyu Bambang Widayatno. Pengembangan Alat Differential Thermal Analysis untuk Analisa Termal Material Ca(OH)2. 2012. Pusat Penelitian Fisika LIPI : Banten.

8. Suryanarayana,C. Mechanical alloying and milling. Progress in Materials Science 46 : 2001, 1-184

9. Kimura, T : Molten Salt Synthesis Of Ceramic Powders, Japan, 2012, Keio University.

10. Richardson JT : Principles of instrumental analysis 2nd edition. New York : Pelenum Press : 1989, 80-105.

11. Ismunandar : Padatan Oksida Logam Struktur Sintesis dan Sifat-sifatnya 2006, ITB, Bandung.

12. Sandra E Dann. Reaction and Characterization of Solid. United Kingdom, Loughborough University. 2000, 76-80.

13. Hossein Raanaei, Sadeq Abbasi, Structural and Magnetic Evolution of Nanostructured Co40Fe10Zr10B40 Prepared by Mechanical Alloying. Journal of Magnetism and Magnetic Material 384. 2015. 175-180