Cvičenie k predmetu Polovodiče. 1 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE

Atómový silový mikroskop (Atomic Force Microscope, AFM) je zariadenie využívané najmä na výskum povrchových vlastností vzoriek. Patrí do širokej rodiny skenovacích sondových mikroskopov (Scanning probe microscope, SPM), pomocou ktorých vieme zistiť lokálne vlastnosti skúmaných vzoriek, ako napríklad povrchovú morfológiu, lokálnu magnetizáciu, odrazivosť a absorbciu svetla, elektrickú či tepelnú kapacitu, vodivosť atď.

SPM sú produktom dlhého vývoja mikroskopov. Klasické optické mikroskopy sa začali používať už v 15. storočí, keď boli vyrobené jednoduché zväčšovacie sklíčka. Ich rozlišovacia schopnosť sa časom značne zdokonalila, avšak maximálne rozlíšenie optických mikroskopov je dané vlnovou dĺžkou viditeľného svetla. Keďže najkratšia vlnová dĺžka viditeľného svetla je 400 nm, najväčšie rozlíšenie optického mikroskopu môže byť len 200 nm (λ/2). Za účelom merania atómových štruktúr je potrebný nový zdroj svetla s kratšou vlnovou dĺžkou.

Prvé úspešné skúmanie atómových štruktúr vychádzalo z objavenia duálneho princípu kvantovej mechaniky, podľa ktorého majú objekty mikrosveta dvojaký charakter, vlnový a časticový. Pritom platí, že elektrón z vyššou energiou má kratšiu vlnovú dĺžku ako elektrón s nižšou energiou. Toto poznanie viedlo k myšlienke nahradiť fotóny urýchlenými elektrónmi a dosiahnuť tak vyššiu rozlišovaciu schopnosť. Na základe tohto princípu v roku 1931 E. Ruska a K. Knoll vyvinuli prvý elektrónový mikroskop. Postupne sa počet moderných zariadení určených na zobrazovanie povrchu začal zvyšovať. S využitím tunelovacieho javu sa podarilo vyvinúť novú techniku na zisťovanie morfológie povrchu s rozlíšením menším ako 0,1 nm. V roku 1981 Binnig a Röhrer vyvinuli v laboratóriu IBM skenovací tunelovací mikroskop. Skenovacia tunelová mikroskopia (Scanning tunneling microscopy, STM) sa stala revolučnou v oblasti vedeckého výskumu povrchov materiálov, umožňujúc štúdium rôznych povrchových javov. Výstup z STM poskytuje zobrazenie povrchu materiálu z rozlíšením jednotlivých atómov.

Objavenie STM a vynikajúce výsledky dosahované týmto mikroskopom podnietili rozvoj vo vývoji ďalších techník slúžiacich na výskum povrchových vlastností materiálov. Tieto meracie techniky nazývame súhrnne SPM techniky. Vývoj smeroval k zjednodušeniu konštrukcie, k vývoju matematického aparátu na spracovanie získaných obrazov a hľadania vhodných materiálov a technológií pre vytváranie nosníkov, hrotov a pohybových zariadení.

Tunelovací efekt, ktorý sa využíva pri STM, obmedzuje použitie tohto zariadenia len na meranie vodivých povrchov. Pre nevodivé materiály sa povrch meranej vzorky musí pokryť tenkou vodivou vrstvou, čo môže viesť k zníženiu topografického rozlíšenia. Táto značná nevýhoda STM viedla k vyvinutiu atómového silového mikroskopu v roku 1986.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 2 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Princíp činnosti AFM

AFM využíva na meranie povrchu vzorky ostrý hrot, dĺžky niekoľko mikrometrov, ktorý je vytvarovaný na voľnom konci pružného nosníka. Hroty sú prevažne robené z kremíka alebo Si3N4, pričom polomer špičky takéhoto hrotu je 2 ÷ 20 nm. Nosník slúži na snímanie interakčných síl medzi hrotom a povrchom vzorky. Piezoelektrický kryštál spolu s nosníkom, ktorý je na ňom upevnený, sa pohybuje (rastruje) v rovine x - y (paralelnej s povrchom vzorky). Ostrý hrot tak „kopíruje" nerovnosti na povrchu vzorky a podľa jeho reliéfu sa ohýba v smere osi z (kolmo na povrch vzorky). Detekcia ohybu nosníka je založená na optickom princípe. Lúč z laserovej diódy dopadá na špičku nosníka a od neho sa odráža na fotodetektor (obr. 1). Ten je rozdelený na dve alebo štyri citlivé časti. Pred vlastným skenovaním sa systém mechanicky nastaví tak, aby energia zväzku dopadala na všetky časti fotodektora rovnako. Pri meraní sa ohyb nosníka prejaví posunom stopy odrazeného lúča, takže energia dopadajúca na jednotlivé časti detektora už nebude rovnaká a z ich pomeru je možné určiť vychýlenie nosníka. Kvadrantný detektor umožňuje detekovať pohyb svetelnej stopy aj v horizontálnom smere, teda skrut nosníka (mikroskopia laterálnych síl - LFM).

Obr. 2 Typické AFM hroty

Obr. 1 Principiálna schéma AFM mikroskopu v kontaktnom (popis čiernym) a nekontaktnom móde (popis čiernym a červeným).

zrkadlo

laser

nosník s hrotom vzorka

x-y piezo

spracovanie signálu

VS dif. OZ

vf generátor

PID integrátor

kvadrantný fotodetektor

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 3 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Detektor je schopný registrovať zmenu polohy lúča od jedného nanometra. Pomer dĺžky lúča medzi nosníkom a detektorom ku dĺžke nosníka spôsobuje mechanické zosilnenie. To má za následok, že systém môže detekovať vertikálny pohyb nosníka pod úrovňou 0,1 nm. Vychyľovanie nosníka sa počas merania zaznamenáva a ďalším programovým spracovaním sa generuje výsledná topografia povrchu.

Na hrot, ktorý je v tesnej blízkosti povrchu pôsobia predovšetkým krátkodosahové odpudivé sily elektrostatického pôvodu (prejavujúce sa pri prekrytí elektrónových orbitálov atómov alebo molekúl povrchu hrotu a vzorky) a ďalekodosahové, príťažlivé van der Waalsove sily (teda sily dipól-dipólovej interakcie). Presný kvantovo-mechanický výpočet týchto síl pre systém atómov hrotu a povrchu je pomerne zložitý. Vplyv obidvoch síl je ale možné modelovať napríklad empirickým Lennard-Jonesovým potenciálom. Pri vzájomnej interakcii hrot – vzorka pre potenciál platí:

−

=

612

4)(rr

r σσεV , (1.1)

kde r je vzdialenosť hrotu od vzorky, σ, ε sú špecifické Lennard-Jonesové parametre. Člen úmerný (1/r)12 popisuje oblasť odpudivej sily, člen úmerný (1/r)6 oblasť príťažlivej sily. Priebeh Lennard-Jonsonovho potenciálu je znázornený na obrázku 3. Krivka závislosti interakčnej sily medzi hrotom a vzorkou od ich vzdialenosti má obdobný charakter.

Zo zmenšovaním vzdialenosti prechádza krivka z oblasti príťažlivých síl do oblasti odpudivých síl. V závislosti od vzdialenosti hrotu od vzorky počas skenovania rozlišujeme tri režimy AFM: kontaktný, nekontaktný a prerušovaný mód. Tieto módy majú svoje uplatnenie pre jednotlivé aplikácie a sú vysvetlené v nasledujúcich statiach.

Obr. 3 Priebeh Lennard–Jonesovho potenciálu v závislosti od vzdialenosti hrot - vzorka

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 4 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Kontaktný mód AFM

V kontaktnom móde sa hrot fyzicky dotýka povrchu vzorky a je pritláčaný určitou silou. Veľkosť tejto aplikovanej sily sa odvodzuje z konštanty pružnosti nosníka, ktorá je približne 0,01 ÷ 1 N/m pre kontaktné AFM hroty.

Na pravej strane krivky z obr. 3 sú atómy hrotu a povrchu vzorky vzdialené, vzájomné silové pôsobenie je minimálne. Zmenšovaním vzdialenosti sa atómy začnú navzájom priťahovať. Príťažlivá sila sa zväčšuje pokiaľ sú atómy tak blízko, že ich elektrónové obaly sa začnú elektrostaticky odpudzovať. Ďalším znižovaním medziatomárnej vzdialenosti elektrostatické odpudzovanie postupne oslabuje príťažlivú silu. K vyrovnaniu príťažlivej a odpudivej sily dochádza pri vzdialenosti niekoľko desatín nanometra t.j. pri dĺžke typickej pre chemickú väzbu. Keď výsledná sila nadobudne odpudivý charakter, hovoríme, že atómy sú v kontakte.

Odpudivé elektrostatické sily vykompenzujú každú vonkajšiu silu, ktorá sa pokúsi priblížiť atómy bližšie k sebe. V AFM to znamená, že keď nosník tlačí hrotom na vzorku, dochádza skôr k jeho ohnutiu, než k ďalšiemu zmenšeniu vzdialenosti atómov hrotu a vzorky. Pri silnejšom pritlačení nosníka ku vzorke dochádza k deformácií povrchu vzorky alebo k poškodeniu hrotu, ale nie k zmenšeniu medziatómovej vzdialenosti.

Okrem van der Waalsovej sily sú pri kontaktnom AFM móde prítomné ešte ďalšie dve sily. Prvou je kapilárna adhézna sila od tenkej vodnej vrstvy ( > 100 nN), ktorá sa vždy vyskytuje na povrchu pri bežných atmosferických podmienkach. Táto sila drží hrot v kontakte so vzorkou a jej veľkosť závisí od vzdialenosti hrotu od vzorky. Druhá sila pochádza od nosníka, jej veľkosť a znamienko závisí od prehnutia nosníka a od jeho konštanty pružnosti. Výsledná sila, ktorou hrot pôsobí na vzorku je súčtom týchto dvoch síl a je kompenzova ná odpudivou elektrostatickou silou. Jej veľkosť sa pohybuje v intervale 10-8 – 10-6 N. V skutočnosti medzi hrotom a vzorkou môže existovať ešte niekoľko interakčných síl. Ďalšie typy povrchových síl súvisia s výskytom elektrostatického náboja zachyteného na povrchu polovodičov alebo izolátorov, prípadne s prítomnosťou iónov vo vodnej vrstve.

AFM môže snímať topografické dáta v móde konštantnej výšky alebo v móde konštanej sily a to podľa zadanej spätnej väzby medzi nosičom a piezo.

V móde konštantnej výšky je spätná väzba vypnutá a výška skenera fixná, na generovanie topografických dát sa využívajú priestorové výchylky nosníka. Tento mód je určený pre atómovo rovné povrchy, kde sú výchylky nosníka malé. Využíva sa hlavne pre in-situ merania meniaceho sa povrchu, kde je potrebná vysoká rýchlosť skenovania.

V móde konštantnej sily je prehnutie nosníka konštantné a teda celková sila pôsobiaca na vzorku sa počas skenovania nemení. Ohyb nosníka je použitý ako vstup do obvodu spätnej väzby, ktorý ovláda pohyb skenera nahor a nadol podľa topografie povrchu a tým zabezpečuje konštantnú úroveň prítlačnej sily nosníka. V tomto móde sa obrázok generuje z pohybu skenera v smere osi z. Rýchlosť skenovania je limitovaná časovou odozvou spätnej väzby. Mód konštantnej sily sa využíva pri väčšine kontaktných AFM meraní.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 5 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Nekontaktný mód AFM

Po vynájdení nekontaktného módu (NC-mód) sa otvorili nové možnosti zobrazovania v situáciách, kde by kontakt hrotu so vzorkou mohol zmeniť alebo poškodiť povrch vzorky. V NC-móde sa nosník nedotýka vzorky, ale je vzdialený od jej povrchu 5 – 20 nm. Keďže vzájomné silové pôsobenie hrotu a vzorky je oveľa menšie ako v kontaktnom móde, takéto malé sily (10-12 N) sa merajú pomocou synchrónnej detekcie a preto hrot musí oscilovať. Na detekciu sa využíva zmena amplitúdy, fázy alebo frekvencie oscilujúceho nosníka. Taktiež sa používa pevnejší nosník s menšou konštantou tuhosti, pretože jemnejší nosník by mohol byť pritiahnutý k povrchu vzorky

Systém rozkmitá nosník blízko jeho rezonančnej frekvencie (typicky 100 kHz ÷ 400 kHz) s amplitúdou niekoľko jednotiek nanometrov. S približovaním hrotu k povrchu vzorky dochádza k zmenám rezonančnej frekvencie, pretože sa zvyšujú príťažlivé sily na nosník. Systém sleduje zmeny rezonančnej frekvencie alebo amplitúdu kmitania a pomocou spätnej väzby ich nastavuje na konštantnú hodnotu. Tým je zachovaná konštantná vzdialenosť medzi hrotom a vzorkou počas skenovania. Pohyb skenera vo vertikálnom smere slúži na generovanie topografie povrchu. NC-mód poskytuje rozlíšenie lepšie ako 0,01 nm v smere osi z.

NC-mód AFM je viac odolnejší voči poškodeniu vzorky alebo hrotu, na rozdiel od kontaktného módu. NC-mód je tiež výhodnejší pri meraní mäkších alebo elastickejších vzoriek. V prípade tvrdých vzoriek môže topografický obrázok vyzerať rovnako pri kontaktnom aj nekontaktnom móde. Rozdiel vo výsledku merania nastáva, ak sa na povrchu vzorky nachádza niekoľko monovrstiev kondenzovanej vody. Hrot v AFM pracujúcom v kontaktnom móde prenikne cez vodnú vrstvu a zmeria skutočný povrch, zatiaľ čo AFM v nekontaktnom móde zmeria povrch vodnej vrstvy (obr. 4).

Obr. 4 Zobrazenie povrchu s kvapkou vody v nekontaktnom a kontaktnom móde

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 6 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Prerušovaný kontaktný mód AFM

Princíp činnosti prerušovaného kontaktného módu (IC-mód), nazývaného aj tapping mód, je podobný nekontaktnému módu AFM. Rozdiel je v tom, že rozkmit nosníka je väčší (typicky viac ako 20 nm), pričom dochádza k jemnému dotyku hrotu so vzorkou k tzv. klepaniu do vzorky. Krátkym dotykom hrotu so vzorkou sa zabezpečuje vysoká presnosť rozlíšenia a následným odtiahnutím nosníka sa zabráni ťahaniu hrotu po povrchu a tým jeho zatupeniu. V závislosti od použitého nosníka býva rezonančná frekvencia v rozsahu 50 kHz ÷ 500 kHz. Počas skenovania je amplitúda oscilujúceho nosníka spätnou väzbou udržiavaná na konštantnej hodnote. Keď hrot prechádza cez výčnelok na povrchu, nosník má menej miesta na kmitanie čím sa zníži amplitúda oscilácií. Opačne, ak hrot prechádza priehlbinou, nosník má väčší priestor na kmitanie a jeho amplitúda sa zväčší. Oscilačná amplitúda nosníka je meraná detektorom a elektronicky kontrolovaná. Spätná väzba potom nastaví vzdialenosť hrotu od vzorky na udržanie konštantnej amplitúdy a sily na vzorku. Zmeny v amplitúde oscilácií sú využívané na meranie povrchu.

IC-mód poskytuje vysoké rozlíšenie a viacero výhod oproti kontaktnému a nekontaktnému módu. Odstraňuje problémy s trecími, adhéznymi a elektrostatickými silami. Táto metóda je tiež vhodná pre elastické povrchy. Využíva sa taktiež na meranie povrchov, ktoré sú viac náchylné na zničenie kvôli ich slabšej priľnavosti k substrátu, pretože eliminuje laterálne sily (trenie a ťahanie). Na obrázku 4 sú znázornené topografické dáta získané jednotlivými metódami pri prechode cez štruktúru, ktorá má slabú adhéziu ku substrátu. V kontaktnom móde môže dôjsť k poškodeniu vzorky, v NC-móde sa pri prechode ostrou hranou prejaví skreslenie.

V kontaktnom aj nekontaktnom móde možno vyhodnotiť prúd senzora (internal sensor) alebo topografiu (obr. 5 a, b) – opravné napätie nakladané na z-piezokryštál. Ako u STM, obe AFM metódy môžu pracovať s alebo bez spätnej väzby.

b) a)

Obr. 5 AFM skeny: a) topografia povrchu, b) prúd senzorom

Popísali sme stručne princíp činnosti AFM mikroskopu, u ktorého vyhodnocujeme vertikálny ohyb nosníka v dôsledku atomárnych príťažlivých (odpudivých) síl. Ak budeme vyhodnocovať skrut nosníka, dostaneme LFM (Lateral Force Microscope). Ak na špičku hrotu umiestnime magnetický materiál a skenovať budeme magnetickú vzorku, vyhodnocujeme magnetické sily a máme MFM (Magnetic Force Microscope). Ak je hrot nabitý, môžeme zisťovať lokálne rozloženie náboja vo vzorke a máme EFM (Electric Force Microscope). Takto možno pokračovať ďalej v menovaní všetkých zástupcov rodiny skenovacích sondových mikroskopov.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 7 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Využitie AFM v nanolitografii Skenovacia sondová mikroskopia bola pôvodne vyvinutá na snímkovanie povrchu látok

t.j. na zobrazovanie morfológie povrchu. Tento spôsob využitia označujeme ako pasívny, pretože charakter a vlastnosti povrchu látky nie sú pri snímaní modifikované. Veľmi skoro po vyvinutí SPM techník, nachádza skenovacia mikroskopia aj aktívne využitie a to v oblasti nanotechnológie. Pod tento pojem zahŕňame manipuláciu z atómmi alebo molekulami a SPM nanolitografiu. Ukazuje sa, že je to jedna z najperspektívnejších metodológií pre prípravu nanoštruktúr. SPM nanolitografia umožňuje prípravu a tvarovanie štruktúr na nanometrovej úrovni. Medzi tieto techniky patrí mechanická, elektrická, magnetická, a optická nanolitografia. V poslednom období boli však vyvinuté rôzne variácie spomínaných SPM metód, ako napr. dip-pen nanolitografia, nanojet litografia, elektrostatická litografia. Výhodou uvedených metód je vysoká presnosť spracovania, celá realizácia technológie sa väčšinou uskutočňuje pri izbovej teplote a môže prebiehať pri rôznych podmienkach okolitého prostredia (vákuum, vzduch, kvapalina). Veľkou výhodou je taktiež možnosť modifikovaný povrch ihneď zobraziť.

Manipulácia s atómami a molekulami

Možnosť zobrazovať atómy a presné polohovanie sa využíva na presun atómov a molekúl.

Týmto spôsobom je možné vytvárať štruktúry na atomárnej úrovni. Prvý takýto experiment uskutočnili Eigler a Schweizer. Na demonštráciu ich novej techniky presúvali po povrchu monokryštálu nikla jednotlivé atómi xenónu, čím vytvorili z atómov nápis „IBM“ a neskôr aj ďalšie unikátne útvary (obr. 6a, b). Jednotlivé atómi boli pritom od seba vzdialené len 1,3 nm. Obrázok 6c demonštruje postupné rozprestretie molekuly polystyrénu.

b)a)

c)

Obr. 6 a,b) Príklady manipulácie jednotlivých atómov pomocou AFM. c) AFM manipulácia molekulovým reťazcom.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 8 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Dip – Pen nanolitografia Dip-pen nanolitografia (nanolitografia s „namočeným perom“) je jemná litografická

technika, pri ktorej sa transportujú molekuly z hrotu na substrát. Rýchlosť transportu molekúl a rozlíšenie je riadená veľkosťou vodného menisku, ktorá závisí od relatívnej vlhkosti okolia.

hrot

smer pohybu

vodný meniskus

substrát b)a)

Obr. 7 a) Princíp Dip-pen nanolitografie, b) štruktúra nakreslená pomocou Dip-pen.

Škrabanie povrchu AFM hrotom

Táto metóda patrí medzi mechanické SPM techniky, pri ktorých sa v kontaktnom móde deformuje materiál mäkší než AFM hrot. Hrotom vytvoríme ryhy alebo diery, ktoré majú charakteristický prierez podľa tvaru použitého hrotu. Takýmto spôsobom sa podarilo vyryť do rezistu tenká ryhu, cez ktorú sa úspešne zadefinovali útvary v SiO2 so šírkou menšou ako 28 nm a hĺbkou 10 nm (obr. 8a).

Ukladanie dát na polymér

Táto metóda patrí medzi tepelno-mechanické SPM techniky. Bity sú zapisované hrotom, ktorý je zahrievaný vstavaným rezistorom na ≈ 400 ºC, ktorý sa nakrátko ponorí do polymérového filmu a vytvorí tak priehlbinu. Pri čítaní dát rezistor zohrieva hrot na nižšiu teplotu (≈ 300 ºC) a keď hrot klesne do priehlbiny je lepšie ochladzovaný čo sa prejaví merateľnou zmenou odporu rezistora. Pri použití sústavy 1024 hrotov sa dosiahla extrémna plošná hustota zápisu 31 Gb/cm2 (Obr. 8b,c)

a) b) c)

Obr. 8 a) Ryha vyrytá do rezistu, b) ukladanie dát na polymér pomocou sústavy hrotov.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 9 VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Tvarovanie štruktúr lokálnou anodickou oxidáciou povrchu.

Lokálna anodická oxidácia (LAO) je zrejme najčastejšia AFM nanolitografická technika. Princíp spočíva v tom, že povrch substrátu je vystavený lokálnemu elektrickému poľu vysokej intenzity, pri ktorom dochádza k fyzikálnym a chemickým zmenám daného materiálu. Táto technika sa aplikuje ako na kovových vrstvách tak aj na polovodičových substrátoch. Lokálna oxidácia polovodičových a kovových povrchov s využitím STM a AFM, sa stala vhodnou litografickou metódou na prípravu rôznych nanoelektronických a nanoelektromechanických štruktúr.

Princíp oxidačného procesu

Samotný oxidačný proces na povrchu substrátu je analogický ako pri elektrochemickej anodizácií. Princíp takéhoto procesu je znázornený na obr. 9. Na povrchu každého substrátu sa pri bežných atmosferickývh podmienkach vyskytuje tenká vodná vrstva, ktorá pri oxidácií slúži ako elektrolyt. Hrot AFM slúži ako katóda, vzorka predstavuje anódu. Keďže špička AFM hrotu má len niekoľko nanometrov, po aplikovaní napätia na hrot vzniká v jeho blízkosti veľmi vysoké elektrické pole. Toto pole spôsobuje rozklad molekúl vody, vznikajú záporné ióny, ktoré slúžia v chemickej reakcii ako oxidant. Polarita aplikovaného napätia je dôležitá, pretože určuje, či záporné ióny budú postupovať k hrotu alebo ku vzorke. Na anodickú oxidáciu substrátu musí byť AFM hrot polarizovaný záporne a vzorka kladne. Povrch vzorky začne byť oxidovaný po prekročení určitého prahového napätia [intenzita ~ 109 V/m]. Elektrické pole následne podporuje iónovú difúziu OH- iónov cez vytvárajúcu sa oxidovú vrstvu k rozhraniu s nezoxidovanou časťou vzorky, kde reagujú s atómami substrátu. Oxidovaný materiál sa lokálne „vyduje“ na mieste kde pôsobil AFM hrot, pretože vzniknutý oxid má rozdielnu hustotu ako daný materiál. Následne možno ihneď po oxidácií vytvorený útvar zobraziť tým istým AFM hrotom, samozrejme už bez aplikovaného napätia.

V app

Si

SiO 2 kovová vrstva (3 – 15 nm)

-

oxid kovu

adsorbovaná voda

krycia vrstva hrotu(W2C, Ti, Di)

prirodzený oxid

AFM hrot (Si)

- +

Obr. 9 Schematické zobrazenie oxidačného procesu tenkej kovovej vrstvy. Medzi AFM hrotom a vzorkou sa vplyvom kapilárnych síl vytvorí vodný meniskus, ktorý je zdrojom záporných iónov. Tieto oxyanióny, urýchľované elektrickým poľom, difundujú cez kovovú vrstvu (napr. Ti) smerom dovnútra vzorky a vytvárajú oxid daného kovu.

(W2C, Ti, TiN, Diamant)

kovová vrstva

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 10

VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Hlavnými parametrami, ktoré pri LAO ovplyvňujú rozmery vytvorených oxidových štruktúr sú rýchlosť posuvu hrotu, aplikované napätie, tvar špičky AFM hrotu, vlhkosť okolitého prostredia a AFM mód. Okrem amplitúdy aplikovaného napätia má na rozmery vytvoreného oxidu vplyv aj charakter napätia. V prípade pulzného napätia je výška nakreslenej oxidovej čiary vyššia a šírka tenšia, t.j. AC módom možno dosiahnuť lepší pomer šírky ku výške. Rozdiel medzi AC a DC módom možno vysvetliť pomocou vplyvu priestorového náboja. Pri DC móde formujú kladné vodíkové ióny H+ na rozhraní oxidu a oxidovaného materiálu priestorový náboj, ktorý redukuje rýchlosť rastu oxidu. Pri použití pulzného napätia záporný pulz anodizuje kovový povrch a kladný pulz neutralizuje kladný priestorový náboj z rozhrania kov-izolant, čím podporuje oxidačnú reakciu. Pulzným napätím bola vyrobená jednoelektrónová pamäť s rozmermi len 10×15×2 nm3.

Na obrázku 10a je znázornený jednoelektrónový tranzistor pripravený na tenkej titánovej vrstve, pričom vnútorné rozmery ostrovčeka sú cca 30 krát 35 nm. Najvýznamnejšiu funkciu v takejto štruktúre tvoria malé tunelové spoje (prechod medzi kolektor-ostrovček, resp. ostrovček-emitor). Túto oblasť prechodu tvorí TiOx čiara, ktorá je 15-25 nm široká, 2-3 nm vysoká a 30-50 nm dlhá. Takýto malý tunelový spoj predstavuje kapacitu len 10-19 F, čo umožňuje tranzistoru pracovať pri izbovej teplote.

Na záver ako zaujímavosť uvádzame „fotografiu“ realizovanú pomocou LAO, ktorá demonštruje unikátne možnosti tejto nanolitografickej techniky (obr. 10b). Rozmery tejto mikrosnímky sú 5 x 5 µm2.

b)a)

Obr. 10 a) Jednoelektrónový tranzistor (SET) realizovaný na 3 nm titánovej vrstve. Keďže SET pracuje len s niekoľkými elektrónmi, je považovaný za kandidáta pre budúce nízko príkonové obvody s vysokou hustotou integrácie. b) Mikrosnímok nakreslený pomocou lokálnej anodickej oxidácie.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Cvičenie k predmetu Polovodiče. 11

VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE.

Elektrotechnický ústav SAV. Ing. Ján Šoltýs, PhD.

Názov: VÝSKUM POVRCHOV METÓDOU ATÓMOVEJ SILOVEJ MIKROSKOPIE

Dátum cvičenia:

Vedúci cvičenia: Ing. Ján Šoltýs, PhD., Ing. Jozef Martaus

Zadanie: 1. Nastavte správne laserový zväzok na nosník

- pohybom zrkadla a detektora nastavte od nosníka odrazený laserový lúč na detektor tak, aby bol celkový prúd detektorom maximálny. Zapíšte celkový prúd detektorom

- pokúste sa vynulovať rozdielové signály T-B a L-R 2. Nájdite rezonančnú frekvenciu nosníka

- aktivujte nekontaktný mód AFM - na celom frekvenčnom spektre zistite rezonančnú frekvenciu nosníka

(hrubý odhad) - zjemňujte rozsah, až kým neurčíte vlastnú rezonanciu nosníka presne - zapíšte parametre nastavenia 3. Vykonajte sken povrchu vzorky

- vložte do držiaka vzorku - pristaňte s hrotom na vzorke, overte spávnu činnosť skenovaním čiary - nastavte rozsah, rozlíšenie, PID a ďalšie parametre skenu - vykonajte sken vzorky a zapíšte ho do súboru 4. Vyhodnoťte drsnosť povrchu vzorky

- vyberte časť skenovanej plochy a planarizujte ju - určite drsnosť vzorky, poprípade vyhodnoťte hrúbku epitaxnej vrstvy

5. Aplikujte lokálnu anodickú oxidáciu na titánovej vrstve

- nastavte na pulznom generátore signál s týmto parametrami: Uampl = 15 V, f = 200 Hz, strieda 1:4 - pripojte nastavené napätie na AFM hrot a nakreslite oxidovú čiaru - oskenujte oxidovú čiaru a vyhodnoťte jej rozmery

Podpis vedúceho cvičenia:

Dátum odovzdania: