varianta scurta

  • View
    25

  • Download
    6

Embed Size (px)

Transcript

  1. 1. Obinerea i caracterizarea aliajelor amorfe de tipul Fe75Si20-xB5Mx (M = Ti, Ta, Zr; x = 0, 2.5, 5) Conductor tiinific Masterand S.L.dr.ing. Bogdan Viorel NEAMU Ing. Horea-Florin CHICINA
  2. 2. OBIECTIVE Schema de funcionare a unei mori planetare Schema de funcionare a unei instalaii de rcire rapid Obinerea aliajelor amorfe de tipul Fe75Si20-xB5M5 (M= Ti, Ta sau Zr i x = 0, 2.5 sau 5) Aliere mecanic Rcire rapid
  3. 3. STADIU ACTUAL Principalele clase de materiale magnetice moi Temperatura (C) Momentmagnetic H. Okumura et. all, J. Magn. Magn. Mater. 267 (2003) 347356. P. Kollar et. all, J. Magn. Magn. Mater., 215-216 (2000) 560-562. Difractograma corespunztoare aliajului FINEMET supus tratamentului termic. Detaliu asupra celor dou maxime caracteristice superstructurii DO3 Curbe termomagnetice nregistrate la diferite durate de mcinare
  4. 4. Fe75Si20-xB5Mx M = Ti M = Ta M = Zr X = 0 x x x X= 2.5 x x x X = 5 x x x Aliere mecanic BPR 16:1 Grad de umplere 60% Atmosfer de mcinare Ar Turaie 350 rpm Mediu de mcinare umed (benzen C6H6) Rcire rapid (IFT Iai) Atmosfer de lucru - Ar Disc rcire - Cu Vitez disc 25 si 32 m/s Dimensiune orificiu duz 200 m Distana duz disc 200 m METODICA EXPERIMENTAL
  5. 5. Caracterizarea aliajelor Caracterizarea structural (UTCN) : Difracie de raze X (DRX) (2 theta = 20 110 ; = 1.788965 ) Caracterizarea morfologic i compoziional (UTCN) Distribuii granulometrice Microscopie electronic de baleiaj (SEM) Microanaliz chimic de raze X (EDX) Stabilitatea termic (UTCN) : Analize calorimetrice difereniale (DSC) (20 900 C; 20 C/min; flux de Ar) Analize termogravimetrice (TG) (20 700 C; 20 C/min; flux de H2) Proprieti magnetice (CNRS Grenoble, stagiu de msurtori) Msuratori de magnetizare - M=f(H) ( 0 7 T, 300 K) Msuratori termomagnetice - M=f(T) (20 900 C; 10 C/min; Ar) METODICA EXPERIMENTAL
  6. 6. OBINEREAALIAJELOR AMORFE PRIN ALIERE MECANIC UMED
  7. 7. REZULTATE I DISCUII Pulberi amorfe 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 40 h 20 h 10 h 5 h 2 h SS 2theta () Intensitate(u.a.) Si 60 h FeFe75 Si20 B5 Difractogramele corespunztoare aliajului Fe75Si20B5 mcinat pn la 60 de ore. Aliaj Referin - Fe75Si20B5 CARACTERIZARE STRUCTURAL I COMPOZIIONAL B.V. Neamu, H.F. Chicina, et al. Powder Technology (under review)
  8. 8. REZULTATE I DISCUII Pulberi amorfe 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 40 h 20 h 10 h 5 h 2 h SS 2theta () Intensitate(u.a.) Si 60 h FeFe75 Si20 B5 Difractogramele corespunztoare aliajului Fe75Si20B5 mcinat pn la 60 de ore. Aliaj Referin - Fe75Si20B5 CARACTERIZARE STRUCTURAL I COMPOZIIONAL B.V. Neamu, H.F. Chicina, et al. Powder Technology (under review) AMORF DUP 20 h DE ALIERE MECANIC UMED
  9. 9. Pulberi amorfe 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 40 h 20 h 10 h 5 h 2 h SS 2theta () Intensitate(u.a.) Si 60 h FeFe75 Si20 B5 CRISTALIZAREA INDUS MECANIC FORMAREA BORURILOR Difractogramele corespunztoare aliajului Fe75Si20B5 mcinat pn la 60 de ore. Deconvoluia maximelor de difracie pentru aliajul ternar Fe75Si20B5 mcinat 60 de ore. CARACTERIZARE STRUCTURAL REZULTATE I DISCUII 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Fe3 Si Fe2 B 2theta () Intensitate(u.a.) Fe75 Si20 B5 Difractograma corespunztoare aliajului Fe75Si20B5 amorf supus tratamentului termic B.V. Neamu, H.F. Chicina, et al. Powder Technology (under review)
  10. 10. Pulberi amorfe 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 40 h 20 h 10 h 5 h 2 h SS 2theta () Intensitate(u.a.) 60 h Fe75 Si15 B5 Ti5 Si Ti Fe Difractogramele corespunztoare aliajului Fe75Si15B5Ti5 mcinat pn la 60 de ore. CARACTERIZARE STRUCTURAL 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Si Ta 60 h 40 h 20 h 10 h 5 h 2 h Intensitate(u.a.) 2theta () SS FeFe75 Si15 B5 Ta5 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Intensitate(u.a.) 2theta () SS 2 h 5 h 10 h 20 h 40 h 60 h Fe75 Si15 B5 Zr5 Si Zr Fe Difractogramele corespunztoare aliajului Fe75Si15B5Ta5 mcinat pn la 60 de ore. Difractogramele corespunztoare aliajului Fe75Si15B5Zr5 mcinat pn la 60 de ore. Fe75Si15B5Ti5 Fe75Si15B5Ta5 Fe75Si15B5Zr5 ALIAJELE CUATERNARE AMORFIZEAZ LA DURATE MAI MARI DE PROCESARE REZULTATE I DISCUII B.V. Neamu, H.F. Chicina, et al. Powder Technology (under review)
  11. 11. Pulberi amorfe CARACTERIZAREA MORFOLOGIC REZULTATE I DISCUII B.V. Neamu, H.F. Chicina, et al. Powder Technology (under review)
  12. 12. Pulberi amorfe 1. Detensionare 2. Tx Cristalizarea aliajului 3. TC Fe3Si Curba DSC la nclzire nregistrat pe proba amorf de Fe75Si20B5 obinut prin aliere mecanic umed. Proba a fost nclzit cu 20 C/min sub atmosfer de argon. B.V. Neamu et al. J. Alloys Compd., 600 (2014) 17. J. Fzer et al. J Magn. Magn. Mater, 316 (2007) e834-e837. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII
  13. 13. Pulberi amorfe 540 C 485 C n intervalul de temperatur 100 250 C are loc detensionarea probelor Cristalizarea aliajelor amorfe are loc la : 485 C Fe75Si20B5 540 C Fe75Si15B5Ti5 Curbele DSC la nclzire nregistrate pe probele amorfe de Fe75Si15B5M5 (M=Si sau Ti) obinute prin aliere mecanic umed. Probele au fost nclzite cu 20 C/min sub atmosfer de argon. STABILITATEA TERMIC H.F. Chicina et al. Adv. Eng. Forum 13 (2015) 5458. B.V. Neamu, H.F. Chicina et al. Powder Technology (under review) REZULTATE I DISCUII
  14. 14. Pulberi amorfe 485 C 540 C 590 C n intervalul de temperatur 100 250 C are loc detensionarea probelor Cristalizarea aliajelor amorfe are loc la : 485 C Fe75Si20B5 540 C Fe75Si15B5Ti5 590 C Fe75Si15B5Ta5 Curbele DSC la nclzire nregistrate pe probele amorfe de Fe75Si15B5M5 (M=Si, Ti sau Ta) obinute prin aliere mecanic umed. Probele au fost nclzite cu 20 C/min sub atmosfer de argon. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII H.F. Chicina et al. Adv. Eng. Forum 13 (2015) 5458. B.V. Neamu, H.F. Chicina et al. Powder Technology (under review)
  15. 15. Pulberi amorfe 485 C 540 C 590 C 600 C n intervalul de temperatur 100 250 C are loc detensionarea probelor Cristalizarea aliajelor amorfe are loc la : 485 C Fe75Si20B5 540 C Fe75Si15B5Ti5 590 C Fe75Si15B5Ta5 600 C Fe75Si15B5Zr5 Curbele DSC la nclzire nregistrate pe probele amorfe de Fe75Si15B5M5 (M=Si, Ti, Ta sau Zr) obinute prin aliere mecanic umed. Probele au fost nclzite cu 20 C/min sub atmosfer de argon. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII H.F. Chicina et al. Adv. Eng. Forum 13 (2015) 5458. B.V. Neamu, H.F. Chicina et al. Powder Technology (under review)
  16. 16. Pulberi amorfe 485 C 540 C 590 C 600 C Curba DSC nclzire/rcire nregistrat pe proba amorf de Fe75Si15B5Zr5 n intevalul de temperatur 480 690 C, obinut prin aliere mecanic umed. Curbele DSC la nclzire nregistrate pe probele amorfe de Fe75Si15B5M5 (M=Si, Ti, Ta sau Zr) obinute prin aliere mecanic umed. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII TX INTERVAL OPTIM DE TEMPERATUR PENTRU SINTERIZARE N PLASM H.F. Chicina et al. Adv. Eng. Forum 13 (2015) 5458. B.V. Neamu, H.F. Chicina et al. Powder Technology (under review)
  17. 17. Pulberi amorfe 485 C 540 C 590 C 600 C Cristalizarea aliajelor amorfe are loc la: 485 C Fe75Si20B5 540 C Fe75Si15B5Ti5 590 C Fe75Si15B5Ta5 600 C Fe75Si15B5Zr5 De ce? Curbele DSC la nclzire nregistrate pe probele amorfe de Fe75Si15B5M5 (M=Si, Ti, Ta sau Zr) obinute prin aliere mecanic umed. Probele au fost nclzite cu 20 C/min sub atmosfer de argon. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII H.F. Chicina et al. Adv. Eng. Forum 13 (2015) 5458. B.V. Neamu, H.F. Chicina et al. Powder Technology (under review)
  18. 18. Pulberi amorfe reprezentare schematic - structura amorf Relaia dintre temperatura de cristalizare a aliajelor amorfe i valorile razelor atomice, legtur de valenei i configuraia electronic pentru aliajele cuaternare Fe75Si15B5M5 (M=Ti, Ta sau Zr) M.D. Dolan et al. J. Membr. Sci. 285 (2006) 3055. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII
  19. 19. Pulberi amorfe reprezentare schematic - structura amorf Relaia dintre temperatura de cristalizare a aliajelor amorfe i valorile razelor atomice, legtur de valenei i configuraia electronic pentru aliajele cuaternare Fe75Si15B5M5 (M=Ti, Ta sau Zr) M.D. Dolan et al. J. Membr. Sci. 285 (2006) 3055. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII
  20. 20. Pulberi amorfe reprezentare schematic - structura amorf Relaia dintre temperatura de cristalizare a aliajelor amorfe i valorile razelor atomice, legtur de valenei i configuraia electronic pentru aliajele cuaternare Fe75Si15B5M5 (M=Ti, Ta sau Zr) M.D. Dolan et al. J. Membr. Sci. 285 (2006) 3055. STABILITATEA TERMIC REZULTATE I DISCUII
  21. 21. Pulberi amorfe 0 10 20 30 40 50 60 90 120 150 180 Ms (Am 2 /kg) Durata de macinare (h) Fe75 Si15 B5 Ta5 Fe75 Si15 B5 Zr5 Fe75 Si15 B5 Ti5 Fe75 Si20 B5 1.5 B/atom de Fe (aliaj amorf) 1.56 B/atom de Fe (aliaj amorf) 1.3 B/atom de Fe (aliaj amorf) 1.37 B/atom de Fe (aliaj amorf) Variaia valorii magnetizrii la saturaie a aliajelor cuaternare i a aliajului de referin n funcie de durata de mcinare. PROPRIETI MAGNETICE M = f(H) DIZOLVAREA METALOIZILOR Si, B I C DIMINUEAZ INTERACIUNEA MAGNETIC . C. Chacon et al. J. Appl. Phys. 89 (2001) 7175. O. Isnard et al. J. Alloys Comp. 205 (1994) 115 REZULTATE I DISCUII
  22. 22. Pulberi amorfe analiza termomagnetic realizat pe proba amorf de referin nclzit pn la 900 C Difractograma corespunztoare probei Fe75Si20B5 nclzite pn la 900 C PROPRIETI MAGNETICE M = f(T) 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 M = Zr M = Ta TiB Fe2 B FeTi - Fe(Si) Fe3 Si Fe3 B0.7 C0.3 TaC Fe3 B ZrB M = Ti Intensitate(u.a.) 2theta () n cazul substituiilor cristalizeaz i alte faze: FeTi, TiB, TaC, ZrB si Fe2B0.7C0.3 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Fe3 Si Fe2 B 2theta () Intensitate(u.a.) Fe75 Si20 B5 REZULTATE I DISCUII B.V. Neamu, H.F. Chicina, et al. Powder Technology (under review) 200 300 400 500 600 700 800 900 Semnal(u.a.) Temperatura() TC faza amorfa TC Fe3 Si Tc Fe2 B TC aliaj cristalizatFe75 Si20 B5 incalzire racire TC Fe3Si TC Fe2B TC Fe3Si TC aliaj amorf
  23. 23. OBINEREAALIAJELOR AMORFE