Vakuum i pridružena instrumentacija

Obično imamo intuitivnu predodžbu o vakuumu kao prostoru u kojem je tlak plina bitno umanjen u odnosu prema atmosferskom. Tlak je kvantitativni pokazatelj vakuuma. Tlak iz područja predvakuuma usporediv je s jedinicom za tlak, paskal (1Pa=1N/m2), tj. kreće se do 1 Pa. Područje srednjeg vakuuma zahvaća do 10-2 Pa. Visoki vakuum pruža se do 10-5 Pa, a od otprilike 10-6 Pa prema još manjim vrijednostima tlaka područje je ultravisokog vakuuma. Različita kvaliteta vakuuma povezana je s činjenicom da u različitim područjima tlakova isisavanje obavljamo različitim fizikalnim postupcima, a i mjerimo tlakove različitim metodama. Ne postoji univerzalna pumpa dobro prilagođena za postizanje cijelog dijapazona tlakova.

Uvod

Vakuumske su metode i mjerenja danas praktički nezaobilazni i u znanosti i u tehnici i tehnologiji. U mikrosvijetu praktički nema pokusa koji se može postići bez upotrebe vakuuma. No, proizvodi najnaprednijih tehnologija sve češće se stvaraju u vakuumskim uvjetima ili čak tokom njihovog dnevnog funkcioniranja moramo upotrebljavati vakuumske uvjete. Jasno je stoga da je moderni laboratorij teško zamisliti bez odgovarajućih vakuumskih uređaja.

Uvod

Postizanje vakuuma Tlak – kvantitativni pokazatelj

vakuuma Klasifikacija

Pred vakuumski sustavi (niski vakuum) je reda veličine 1Pa

Od 1 Pa do 10-2 Pa - srednji vakuumOd 10-2 do 10-5 Pa - visoki vakumOd 10-6 Pa i manje - područje ultravisokog

vakuuma

Načelo rada vidi se na slici 7.1. U cilindričnu šupljinu ekscentrično se polaže valjak koji rotira oko osi paralelne cilindričnoj šupljini. Krilca tog rotora potisnuta su elastičnim perima do plašta cilindra, a dobro zaptivanje i podmazivanje krilaca osigurava se uljem. Očito se volumen plina u kontaktu s kanalom za otpumpavanje rotacijom najprije povećava, a zatim se kontakt s tim kanalom prekine i volumen izoliranog plina umanji i izbaci u kanal za izbacivanje.

Ulje, vraćeno u pumpu posebnim kanalom, sadrži otopljenog zraka. Taj mehanizam, ali i tlak uljnih para, određuje fizikalnu granicu za pumpanje, tj. za postizanje vakuuma mehaničkom rotacijskom pumpom.

Mehanička rotacijska pumpa

Slika 7.1. Mehanička rotacijska pumpa. Krilca ekscentrično položenog rotora dobro prianjaju uz stijenku. Volumen koji omeđuje krilce (gornja površina desnog krilca) najprije se rotacijom povećava. Zatim nadolazeće drugo krilce presijeca vezu promjenljivog volumena s okolinom. Potom počinje kompresija, a zatim i isisavanje plina.

Mehanička rotacijska pumpa

Difuzijska pumpa. Efekt isisavanja dobiva se kada mlaz živinih para ili para silikonskog ulja, formiran mlaznicama, sudarajući se predaje impulse molekulama u prostoru kojim mlaz prolazi (slika 7.2). Mlaz udara pod kutom u hlađenu stijenku i na njoj se para znatno kondenzira. Nekondenzirane molekule, sačuvanjem komponente impulsa paralelno stijenki, prelaze izvan isisanog područja (P1 na slici) i odlaze u drugo (P2) područje.

Difuzijska pumpa

Slika 7.2. Difuzijska pumpa. Pare posebne tekućine za pumpanje ispuštaju se nakon isparavanja kroz posebno konstruirane mlaznice. To protjecanje zajedno s hlađenom stijenkom osigurava iscrpljivanje iz područja P1 u P2

Difuzijska pumpa

Tako se gradijent pritiska formira između područja tlakova P1 u P2.

Dok r, V i L karakteriziraju mlaz (gustoća, brzina i dimenzija), D je difuzijska konstanta za plin koji se isisava. Poput rotacijskih i difuzijske pumpe mogu se kombinirati u više stupnjeva. Stupica s tekućim dušikom, smještena ponekad pri vrhu difuzijske pumpe, svojim krioefektom može poboljšati rad sistema.

Difuzijska pumpa

2

1

(7.1)VLDP e

P

r

Ključni su dio turbomolekularne pumpe metalna krilca razmještena po obodu kruga pod kutom u odnosu prema ravnini kruga (7.3.a).

Na desnoj skici (7.3.b) je ilustracija rada krilaca. Ona se vrte brzinom mnogo većom od brzine molekula. Zamislimo da sjedeći na obodu kruga vidimo sljedeću situaciju: Molekule nalijeću na krilce smjerom označenim posebnom strelicom i s jedne i s druge strane. Očito je kut slobodnog prolaska za prijelaz lijevo desno veći od onog desno-lijevo. Stoga se formira razlika tlakova između različitih strana. U pumpi očito nema ulja ni uljnih para. Iako je komercijalno skuplja, a operira u području primjene difuzijskih pumpi, upotrebljavamo je kada u sistemu nisu poželjne različite pare.

Turbomolekularne pumpe

Slika 7.3. Turbomolekularna pumpa.a) Na obodu valjka čija je visina znatno manja od promjera nalaze se koso

položona krilca.b) Okomita projekcija dijela plašta valjka. Zamislimo da smo u sustavu koji s

valjkom rotira. Na krilca nalijeću molekule iz okoline. Kut ponuđen za prijelaz slijeva nadesno veći je od onoga za prijelaz zdesna nalijevo. Stoga će tlak s lijeve strane biti niži.

Turbomolekularna pumpa

Molekule plina se ioniziraju elektronima. Električnim poljem se ioni transportiraju. Ponekad se dodaje magnetsko polje kako bi se putanja ionizirajućih elektrona produljila spiralnim gibanjem u magnetskom polju (uz efekte ionizacije nastoje se molekule isisavanog plina ukopati u stjenku).

Ionsku pumpa

Sublimacijske pumpe (getter, titanium) upotrebljavaju se za dobivanje ultravisokog vakuuma. Prije treba postići visok vakuum. Na primjer, titanski izvor zagrijan do temperature sublimacije deponira kemijski aktivan film na okolne površine. Film veže molekule plina. Time se postiže smanjenje tlaka. Upotrebom sublimacijskih pumpa tlak se može smanjiti za nekoliko redova veličine.

Sublimacijske pumpe

Hlađenjem materijala do niskih temperatura smanjuje se tlak zasićenih para. Tako je omogućena kondenzacija pare na mnogo nižim tlakovima i efekt pumpanja. Također se i za nekondenzirane plinove hlađenjem reducira njihov tlak.

Kriogenske pumpe

Ponovimo:Postizanje vakuuma – uređaji Mehanička rotacijska pumpa Difuzijska pumpa Turbomolekularne pumpe Ionska pumpa Kriogenske pumpe Sublimacijske pumpe

PonovimoOpće karakteristike Različite kvalitete vakuuma postižemo

različitim uređajima ustrojenim prema različitim fizikalnim principima

Postizanje vrlo visokih vakuuma --u koracima, primjenom različitih fizikalnih principa i uređaja

Poznat nam je efekt razmatanja i namatanja papirne cijevi kad je napuhujemo ili ispuštamo zrak. Analognim zahvatom na konstrukciju metalne spiralne cijevi postiže se sličan efekt.

Bourdonova cijev

Slika 7.4. Bourdonova cijev. Spiralna konstrukcija cijevi osigurava da se cijev odmata ili namata ovisno o tome je li u njoj tlak povećan ili umanjen.

Unutar metalnog plašta je žarna nit. Oko nje je mrežica rešetke. Naponi su podešeni tako da mrežica izvlači elektrone iz katode. Napokon, napon plašta je postavljen tako da elektroni ne dosežu plašt, ali ioniziraju u međuprostoru plin. Pozitivni ioni plina pridonose struji poništavajući se na plastu. Njihov broj je

i proporcionalan je broju ionizirajućih elektrona, broju neutralnih molekula ugrađenih u tlaku P, a ukupna konstanta proporcionalnosti u izrazu jest K.

Triodna cijev

. (7.2)elektri N KP

Slika 7.5. Iz žarne niti katode izlijeću elektroni. Pozitivni potencijal mrežice osigurava akceleraciju elektronima tako da ioniziraju okolni plin. Plašt anode je na naponu koji sprečava elektrone da struje ka anodi; na nju dospijevaju samo pozitivni ioni struje, i+. Ta je struja proporcionalna broju molekula prisutnog okolnog plina (tlaku plina).

Triodna cijev

Proporcionalnost broja pozitivnih iona i+ i tlaka P održava se sve do vrijednosti tlaka 1O-6 Pa. Pri tom tlaku tamna struja, koja potječe od mekog X-zračenju nastalog u području ionizacije plina i apsorbiranog na plaštu, počinje maskirati eventualno dalje smanjenje tlaka.

Ovdje je geometrija triodnog vakuummetra onvertirana; katoda više nije plašt širokih dimenzija, već tanka žica. Time je utjecaj tamnih struja višestruko reduciran i instrument može mjeriti vakuumske tlakove i do 1O-10 Pa.

Bavard-Alpertov vakuumetar.

Slika 7.6. Bavard-Alpertov vakuumetar. U odnosu na triodu geometrija je invertirana. Katoda je izvan mrežice, a ioni se prikupljaju tankom metalnom niti unutar rešetke.

Ponovimo: Mjerenje vakuuma Bourdonova cijev Triodna cijev Bayard-Alpertov vakuummetar

Površine u vakuumu isplinjavaju. Pošlo je mehanička pumpa izbacila glavninu plina, dinamički je tlak rezultat brzine isisavanja v i brzine isplinjavanja v‘:

Veličini v' doprinose različiti mehanizmi:◦ a) tlak para materijala◦ b) oslobađanje plinova adsorbiranih na površini◦ c) difuzija plina kroz materijal.

Vakuumski materijali

. (7.3)'vp konstv

Pravilnim izborom materijala umanjuje se problem naveden kao doprinos u vezi s tlakom pare materijala (a). Doprinos brzini isplinjavanja uslijed apsorbiranih plinova (b) moguće je izbjeći posebnim postupcima. Na primjer, metale možemo ižarivanjem u vakuumskim pećima osloboditi slojeva adsorbiranog plina. Slično se adsorpcija neugodnih vodenih para može smanjiti upuštanjem posebnih plinova u vakuumski sistem. Problem zbog difuzije plinova kroz materijal (c) zaobilazimo izbjegavajući porozne materijale. U difuzijskoj migraciji posebno su aktivni vodik i helij.

Vakuumski materijali

Materijali usklađeni s kvalitetom vakuuma

srednji vakuum

visoki i ultravisoki vakuum

osnovni dijelovi

Aluminij, vučena mjed

nehrđajući čelik

prozirne komponente

staklo Pyrex (Corning code 7740)aluminijsko staklo(Corning code 1720)

brtve guma, neopren

metal na metal

Slika 7.7. Povezivanje vakuumskih komponenata.Između dviju metalnih prirubnica postavlja se tanka torusna brtva od elastičnog materijala. Jedna prirubnica obično ima utor u koji se brtva ugura.

Način povezivanja dijelova aparature s vakuumom

Slika 7.8. Metalno brtvljenje. Umjesto elastične brtve upotrebljava se meki metal (npr. pozlaćeni bakar) i tvori odlično brtvljenje. Pri vertikalnom pritezanju oštri rubovi prirubnica usijecaju se u brtvu i priječe protok plina u horizontalnom smjeru.

Brtvljenje

Maseni spektrometar je uređaj koji razdvaja molekule prema njihovim masam i utvrđuje intenzitet pojedine komponente. Atomi ili molekule koje želimo analizirati ioniziraju se u izvoru, akceleriraju zatim do nekoliko kiloelekronvolta (keV) elektrostatičkim potencijalom i napokon otklanjaju i fokusiraju transverzalnim električnim i magnetskim poljem. Kada bi svi atomi nakon ubrzavanja imali oštro definiranu energiju, u otklanjanju dovoljno bi bilo već samo magnetsko polje. Posljedica izvjesne distribucije u energiji molekula jest i određena širina otklona. Zbog toga rasapa brzina molekula (energije) potrebno je konstruirati aparaturu koja će korigirati maseni spektar upravo za taj učinak. Danas postoje brojne izvedbe, a mi opisujemo jednu od jednostavnijih.

Maseni spektrometari njegova upotreba u dijagnostici

Na slici 7.9 je izvor u kojem se molekule ili atomi ioniziraju da bi imali naboj q. Snop se formira s dvije dijafragme. Elektroda koja je ubrzala ione nije unesena radi jednostavnosti. Ioni ulaze u homogeno električno polje jakosti E koje djeluje prema središtu zakrivljenosti polumjera re. Duljina luka kojim se ion gibao u električnom polju jest le. Na ione zatim u magnetskom polju djeluje Lorenzova sila.

Veličine analogne onima u električnom slučaju jesu magnetska indukcija B, radijus zakrivljenosti rm u magnetskom polju i luk u magnetskom polju lm.

Maseni spektrometari njegova upotreba u dijagnostici

Slika 7.9. Maseni spektrometar. Osnovne komponente su ionski izvor, dijafragme, električno polje, magnetsko polje i pozicijski osjetljiv instrument. Dužine lukova u poljima označene su sa l, radijus im je r, a kut zakreta q.

Maseni spektrometar.

Iz zahtjeva da radijalnu silu za gibanje po kružnoj stazi danih radijusa re i rm, proizvodu odgovarajuća polja, dobivamo relacije (7.4). Kut zakreta u električnom polju qe i u magnetskom polju qm lako se dobivaju iz izraza za kut (7.5) kombiniranjem relacije (7.4) za radijuse.

Maseni spektrometari njegova upotreba u dijagnostici

2 2

2

(7.4)

(7.5)

e m

e e m me m

e m

mv mvqe qvBr rl qEl l qBlr mv r mv

Diferenciranjem kutova otklona najprije po brzini a zatim po masi imamo:

Očito se totalna disperzija sistema s obzirom na brzinu

može poništiti (izjednačiti sa 0), a da pritom totalna disperzija s obzirom na masu ne iščezava.

1 2

1

(7.6)

1 (7.7)

e m

e m

e m

e m

d ddv dvd ddm dm

(7.8)e md dddv dv dv

U potrazi za nepoznatim otvorom u vakuumskom sistemu ("leak detection") često se koristi specijalni maseni spektrometar koji mjeri prisutnost helija. Helija praktički nema u atmosferi. Ako spektrometar, nadovezan na pumpni sistem ispitivanog uređaja, registrira helij koji ispuštamo oko sistema, znači da postoji prolaz kroz vakuumske zidove. Praćenjem reakcija spektrometra na malo i kontrolirano ispuštanje helija u različitim točkama oklopa sistema lokalizira se točka oštećenja na oklopu.

"leak detection"

G.L. Weissler: Vacuum physics and technology, Academic Press, 1979.

A. Roth: Vacuum technology, North Holland, 1976.

Literatura