UVOD U PRAKTIKUM FIZIKALNE KEMIJE

Zagreb, 1.10.2019.

TIN KLAČIĆ, mag. chem.

Zavod za fizikalnu kemiju, 2. kat (soba 219)

Kemijski odsjek

Prirodoslovno-matematički fakultet

Sveučilište u Zagrebu

e-mail: tklacic@chem.pmf.hr

NASTAVNI MATERIJALI

§ 1. Nastavni materijali 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 1

– nastavne materijale i obavijesti ćete moći pronaći u repozitoriju kolegija Osnove fizikalne

kemije na službenim web stranicama Kemijskog odsjeka PMF-a

https://www.pmf.unizg.hr/chem/predmet/ofk_b

– na praktikum se obavezno mora donijeti skripta:

N. Kallay, S. Žalac, D. Kovačević, T. Preočanin, A. Čop, Osnovni praktikum fizikalne

kemije, Prirodoslovno-matematički fakultet, Zagreb, 2002.

– skripta se može posuditi na revers od tehničarki Zavoda za fizikalnu kemiju prije početka

praktikuma

– napomena: Zabranjeno je pisati po posuđenim skriptama!

OPĆE NAPOMENE

§ 2. Opće napomene 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 2

Pohađanje vježbi:

– dolazak na vježbe, prema rasporedu objavljenom na oglasnoj ploči i na mrežnim

stranicama Zavoda za fizikalnu kemiju, je obavezan

– na vježbe u trajanju od četiri sata student treba doći u točno zakazano vrijeme

– nadoknade vježbi bit će omogućene samo onim studentima koji će imati opravdani

razlog izostanka i kojima će to odobriti nositelj kolegija

– za termin nadoknade se javite osobno tehničarkama Zavoda za fizikalnu kemiju

Mjere sigurnosti:

– kada se nalazi u laboratoriju, student je obavezan nositi kutu i zaštitne naočale

– tijekom rada u laboratoriju student može, ali nužno ne mora nositi zaštitne rukavice, osim

ako nastavnik to od njega ne zatraži

§ 2. Opće napomene 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 3

Način rada u praktikumu:

– asistent svakom od studenata specificira konkretan zadatak vježbe

– ulazni kolokvij

– upoznavanje s radom uređaja, planiranje mjerenja i priprema zapisa podataka

– mjerenje

– obrada podataka

– nakon izvedene vježbe u praktikumu se piše izvješće

– očekuje se da student u 4 sata napravi vježbu i napiše izvješće

Ocjenjivanje:

– za svaku vježbu student će biti ocijenjen s dvije ocijene: jednom za ulazni kolokvij te

drugom za kvalitetu napisanog izvješća i uspješnost izvedene vježbe

– završnu ocjenu iz praktikuma daje nositelj kolegija na temelju pojedinačnih ocjena iz

svake vježbe i po potrebi kratkog razgovora sa studentom

§ 2. Opće napomene 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 4

Izvješća:

– pišu se plavom ili crnom kemijskom olovkom u laboratorijski dnevnik (bilježnica A4

formata na kvadratiće)

– naslov vježbe i datum izvođenja vježbe

– poglavlja koje izvješće redom treba sadržavati jesu:

1. Zadatak – konkretni zadatak vježbe dogovoren s asistentom

2. Eksperimentalni dio – svi potrebni računi, tablice s eksperimentalnim podacima,

grafički prikazi, određivanje fizikalnih veličina iz grafičkog prikaza, itd.

3. Rezultat – sažeta rekapitulacija najvažnijih spoznaja dosegnutih u vježbi koja u

sebi sadrži jasno iskazane rezultate, komentari o mogućim pogreškama i usporedba

s teorijskim vrijednostima

– napomena: Ne može se započeti nova vježba bez ocijenjenog izvješće prethodne vježbe!

§ 3. Osnove spektrofotometrije 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 5

Slika 2. Apsorpcijski spektar vodene otopine KMnO4 koncentracije

5∙10−4 mol dm−3 pri 25 °C i duljini kivete 1 cm.Slika 1. Vodena otopina KMnO4.

λmax ≈ 530 nm

OSNOVE SPEKTROFOTOMETRIJE

Zašto je vodena otopina KMnO4 ljubičaste boje?

§ 3. Osnove spektrofotometrije 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 6

O čemu ovisi boja otopine i o čemu ovisi apsorbancija otopine?

3. O koncentracija spektrofotometrijski aktivne tvari

4. O duljini optičkog puta zračenja

1. O vrsti tvari

KMnO4(aq) K2MnO4(aq) CoCl2(aq)

5. O temperaturi

6. O vrsti otapala u kojoj je otopljena tvar

jod u etanolu jod u cikloheksanu

2. O valnoj duljina apsorbirajućeg zračenja

VELIČINSKI RAČUN

§ 4. Veličinski račun 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 7

1. Pripremljeno je nekoliko vodenih otopina kalijeva permanganata (KMnO4) različitih

koncentracija. U kiveti duljine optičkog puta 1 cm pri temperaturi 25 °C izmjerena je

apsorbancija svake otopine pri valnoj duljini od 530 nm. Vrijednosti apsorbancija

odgovarajućih otopina dane su u tablici 1. Odredite molarni apsorpcijski koeficijent

KMnO4 pri 530 nm koristeći grafički prikaz apsorbancije prema koncentraciji i

jednadžbu pravca kroz dvije točke.

Tablica 1. Ovisnost apsorbancije vodene otopine KMnO4 o

koncentraciji pri valnoj duljini 530 nm, 25 °C i duljini kivete 1 cm.

c (KMnO4) / mol dm−3

104∙c (KMnO4) / mol dm

−3 A

2∙10−4 2 0,419

4∙10−4 4 0,845

6∙10−4 6 1,244

8∙10−4 8 1,614

A = ε∙l∙c

§ 4. Veličinski račun 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 8

Beer-Lambertov zakon: A – apsorbancija

ε – molarni apsorpcijski koeficijent [dm−3 mol−1 cm−1]

l – duljina optičkog puta [cm]

c – množinska koncentracija [mol dm−3]y = a∙x + b

A = ε∙l∙c

Slika 3. Ovisnost apsorbancije vodene otopine KMnO4 o koncentraciji prema podacima iz tablice 1.

§ 4. Veličinski račun 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 9

– jednadžba pravca kroz dvije točke:

TOČKA 1 → (c1, A1) → (4∙10−4 mol dm−3; 0,845)

TOČKA 2 → (c2, A2) → (8∙10−4 mol dm−3; 1,614)

2 11 1

2 1

y yy y = x x

x x

2 11 1

2 1

A AA A = c c

c c

4 -3

4 -3

1,614 0,8450,845 4 10 moldm

8 4 10 moldmA = c

A = 1923 dm3 mol−1 ∙ c + 0,076

A = ε∙l∙c

ε∙l = 1923 dm3 mol−1

3 -11923 dm mol=

1cmε ε = 1923 dm3 mol−1 cm−1

§ 4. Veličinski račun 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 10

Slika 4. Ovisnost apsorbancije vodene otopine KMnO4 o koncentraciji prema podacima iz tablice 1

napravljena u MS Excel programu.

– iz dvije točke:

ε = 1923 dm3 mol−1 cm−1

– metoda najmanjih kvadrata:

ε = 1992 dm3 mol−1 cm−1

§ 4. Veličinski račun 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 11

2. Izračunajte volumene vodenih otopina octene kiseline i natrijeva acetata koje treba

pomiješati u odmjernoj tikvici od 25 mL tako da pH dobivenog pufera bude 5,0.

Koncentracije ishodnih otopina octene kiseline i natrijeva acetata su jednake i iznose 0,1

mol dm−3. Konstanta disocijacije (Ka) octene kiseline pri 25 °C iznosi 1,754∙10−5 mol dm−3.

CH3COONa (s) → CH3COO− (aq) + Na+ (aq)

CH3COOH (aq) ⇌ CH3COO− (aq) + H+ (aq)

+5 33

a

3

(CH COO ) (H )= 1,754×10 moldm

(CH COOH)

c cK =

c

– Henderson-Hasselbalchova jednadžba:

33

a

3

CH COOpH log( / mol dm ) log

CH COOH= K

§ 4. Veličinski račun 1.10.2019.

T. Klačić, Uvod u praktikum fizikalne kemije 12

3 3

a

3

CH COOlog pH + log( / mol dm )

CH COOHK

[CH3COO−] = [CH3COO−]kiselina + [CH3COO−]sol

[CH3COO−]kiselina << [CH3COO−]sol

[CH3COO−] ≈ [CH3COO−]sol

[CH3COOH] ≈ [CH3COOH]kiselina

3

pufer p 3 3 33a

3 3 p 3 3

pufer

(CH COO )

(CH COONa) (CH COONa)(CH COO )log = log = log = pH + log( / mol dm )

(CH COOH) (CH COOH) (CH COOH) (CH COOH)

n

V c VnK

n n c V

V

3 53a

3

(CH COONa)log = pH + log( / mol dm ) 5,0 log(1,754 10 )

(CH COOH)

VK

V

3

3

(CH COONa)= 1,75

(CH COOH)

V

V

pufer 3 3(CH COOH) (CH COONa) 25mLV V V

cp(CH3COONa) = cp(CH3COOH) = 0,1 mol dm−3

V(CH3COONa) ≈ 16 mL

V(CH3COOH) ≈ 9 mL