ISPITIVANJE TVRDIH METALA

Uvodna razmatranja

Tvrdi metali se dobijaju sinterovanjem sastavnih materijala isitnjenih u prah, sa kobaltom kao vezivnim sredstvom. Prahovi koji se upotrebljuju u tehnologiji sinterovanja su najčešće prahovi: nikla, volframa, titana, tantala ili vanadijuma i njihov način dobijanja može biti:

-mehaničkim putem -elektrolitičkim putem -atomizacijom istopljenog metala

Postupak dobijanja TM uz primjenu tehnologije sinterovanja vrši se po sljedećim fazama: -pripremanje i mješanje praha -presovanje -sinterovanje -kalibrovanje-presovanje

1. Metoda ispitivanja tvrdih metala i proizvoda od tvrdih metala

Djelovi proizvedeni tehnologijom sinterovanja imaju svoje specifičnosti i zbog tog se kod njih ne može u potpunosti primjenjivati klasičan način ispitivanja. Kod sinterovanih dijelova uglavnom se vrše ispitivanja: -tvrdoće -gustine -poroznosti

1.1. Ispitivanje prividne tvrdoće sinterovanih metalnih materijala

Prividna tvrdoća je tvrdoća koja se određuje ispitivanjem sinterovanih metala aparatima za ispitivanje tvrdoće po Brinelu, po Rokvelu i po Vikersu.Ovim postupkom ispitujemo: -sinterovane metalne materijale koji se termički ne obrađuju -sinterovane metalne materijale termički obrađene tako da se postigne

ujednačena tvrdoća po dubini manjoj od najmanje 5mm ispod površine

Površina sinterovanog metalnog materijala koji se ispituje mora biti čista, glatka i ravna. Površina se čisti odgovarajućim rastvorom, blago polira metalografskim papirom ili dijamantskom pastom sa zrnima krupnoće 6 mikrometara. Klasa tvrdoće u koju uzorak spada, određuje se na osnovu tvrdoće po Vikersu, dobijene korištenjem opterećenja od 49,03N. Ta tvrdoća je referentna, što znači da, ako se uzorak poslije ispitivanja, može svrstati u dvije klase, on se svrstava u nižu klasu tvrdoće.

Potrebno je napraviti pet dobrih, jasnih otisaka i najnižu vrijednost odbaciti. Preostala četiri rezultata zaokružiti na najbliži cijeli broj, i aritmetičkom srednjom vrijednošću izraziti rezultat.

1.2 Ispitivanje tvrdih metala pritiskom

Ovom metodom se određuje pritisna čvrstoća i konvencionalni napon tečenja pri dejstvu jednoosne pritisne sile.

Epruveta (sl. 1. ), postavljena između dva bloka od TM se aksijalno opterećuje, sve dok ne dođe do utvrđene deformacije ili preloma epruvete. Tvrdoća blokova od TM mora biti veća od 1600HV, a oni izuzetno precizno centrirani. Pod porastom dejstva pritisne sile dolazi do preloma epruvete.

Tom prilikom utvrđujemo pritisnu čvrstoću:

Rcm = Fcu/So [N/mm2] ; gdje je :

Fcu - sila u trenutku loma [N] So - minimalna početna površina poprečnog presjeka[mm2]

Na sličan način određujemo i konvencionalni napon tečenja:

Rclj = Fclj/So [N/mm ] ; gdje je :

Fclj -sila koja odgovara konvencionalnom naponu tečenja u tačci LJ [ N ]Konvencionalni napon tečenja predstavljen je krivom “sila-skraćenje” (sl.2.)

1.3. Metoda ispitivanja poroznosti i slobodnog ugljenika u tvrdim metalima

Metoda ispitivanja poroznosti i slobodnog ugljenika u tvrdim metalima spada u metalografska ispitivanja. Ovim ispitivanjem se utvrđuje prisustvo, vrste i raspodjele poroznosti i slobodni ugljenik u tvrdim metalima. Aparati i uređaji koji se koriste pri ispitivanju su: -mikroskop ili drugi pogodan aparat koji omogućuje posmatranje i mjerenje

na ekranu sa zahtjevanim uvećanjem -uređaj za pripremu presjeka uzorka Presjek uzorka se priprema za metalografsko ispitivanje vodeći računa da na površini koja se ispituje ne smije da bude tragova brušenja i poliranja, niti smije da dođe do čupanja čestica koje bi dovelo do pogrešne ocjene poroznosti. Prvo se površina grubo brusi radi odstranjenja viška materijala i otkrivanja prave strukture. Zatim se površina brusi dijamantskim tocilom; polira dijamantskom pastom ili dijamantskim prahom, postepeno, sa sve finijim zrnom, na krutoj podlozi.

Kao veličina pora smatra se najveća mjera pore na presjeku. Prisustvo pukotina se posebno ispituje.Pore veličine do 10 mikrometara ocjenjuju se posmatranjem površine presjeka uzorka pod mikroskopom sa uvećanjem 100 puta ili 200 puta. Dio površine koji potpuno reprezentuje presjek uzorka posmatra se i upoređuje sa nizom mikrofotografija (datih na slici 3). Nivo poroznosti se označava sa A02, A04, A06 ili A08, prema mikrofotografiji kojoj odgovara ispitivana površina.

Pore iznad 10 mikrometara do 25 mikrometara ocjenjuju se posmatranjem uzorka sa povećanjem od 100 puta. Dio površine koji potpuno reprezentuje presjek posmatra se i upoređuje sa nizom mikrofotografija (datih na sl.4). Nivo poroznosti se označava sa B02, B04, B06, B08, prema mikrofotografiji kojoj odgovara ispitivana površina.

Pore veličine iznad 25 mikrometara se ispituju pogodnim uvećanjem od 100 puta. Pore se broje i nivo poroznosti se označava brojem pora po jedinici površine. Pri tome se uzimaju sljedeći opsezi veličina pora: od 25 do 75 mikrometara; od 75 do 125 mikrometara i iznad 125 mikrometara.

Slobodni ugljenik se ocjenjuje posmatranjem površine presjeka uzorka sa uvećanjem od 100 puta. Dio površine koji potpuno reprezentuje presjek uzorka ispituje se i upoređuje sa nizom mikrofotografija na (sl.5). Nivo slobodnog ugljenika se označava sa C02, C04, C06 i C08, prema mikrofotografiji kojoj odgovara ispitivana površina.

Ako se ne otkrije poroznost tipa A i tipa B; oznaka je A00 ili B00. Ako se ne otkrije prisustvo slobodnog ugljenika, oznaka je C00. Ako poroznost i slobodan ugljenik nisu ravnomjerno raspoređeni po cijeloj površini presjeka uzorka, mora se označiti mjesto na koje se rezultati odnose(npr.:vrh, ivica, jezgro).U izvještaju moraju se ispisati podaci:

a) oznaka standarda ispitivanja;b) podaci o materijalu;c) indentifikacioni podaci o uzorku;d) dobijeni rezultati;e) zapažanja u vezi sa dobijenim rezultatima.

1.4. Ispitivanje mikrostrukture tvrdih metala

Ispitivanje strukture tvrdih metala takođe spada u metalografska ispitivanja. Aparati koji se koriste u ovom ispitivanju su: -mikroskop ili neki drugi pogodan aparat sa očitavanje na ekranu sa

određenim uvećanjem -uređaj za pripremanje presjeka uzorka Presjek uzorka za ovo ispitivanje se priprema na taj način što se površina prvo grubo brusi radi odstranjenja viška materijala i otkrivanja prave strukture. Potom se površina brusi sa tocilom sa dijamantskim prahom, polira sa dijamantskom pastom, postepeno, sa sve finijim zrnom, do 1 mikrometra na krutoj podlozi.

Mikrostruktura se ispituje na taj način što se nagrizanjem postepeno razvijaju faze. Primjenjuje se nekoliko postupaka nagrizanja površine tvrdog metala za metalografsko ispitivanje, a u tabeli 1 su navedeni podaci za najpogodnije postupke

Nagrizanjem mora da se otkrije prava struktura. U strukturi imamo sljedeće faze: -alfa faza(volfram-karbid) -beta faza (vezivne faze) -gama faze ( karbidi sa kubnom rešetkom koji mogu da sadrže druge karbide

u čvrstom stanju) -eta faza (složeni karbidi volframa i najmanje jednog metala vezivne faze )

Postupak nagrizanja

Sastav sredstva za nagrizanje

Uslovi nagrizanja Primjena postupka nagrizanja

1 A Svježe pripremljena smješa od iste količine 10% -tnog 20%-tnog vodenog rastvora kalijum-heksacijanferata i kalijum-hidroksida ili natrijum- hidroksida.

Smješom A nagriza se na temperaturi od oko 20 stepeni celzijusa od jedne do 20 s. Presjek uzorka se odmah ispira u struji vode, pazeći da se ne ostrani oksidni sloj. Površina se pažljivo čisti alkoholom ili acetonom, bez brisanja.

Identifikacija faze

2 A Vidjeti postupak 1B Smješa jednakih zapremina koncentrovane hlorovodonične kiseline i vode.

Smješom A nagriza se na temperaturi od oko 20 stepeni, od 3 do 4 min. Zatim se ispira vodom i nagriza smješom B, oko 10 s. Zatim se presjek uzorka pere vodom i čisti alkoholom, poslije čega se vrši nagrizanje smješom A oko 20s.

Identifikacija faze.

3 A Vidjeti postupak 1 Smješom A nagriza se na temperaturi od oko 20 stepeni, od 3 do 6 min.

Identifikacija faze

Prisustvo eta faze se određuje poslije slabog nagrizanja presjeka, postupkom 1 (vidi tekst 1 u tabeli). Ove faze imaju boju od naranxaste do smeđe. Cijela površina se ispituje pod mikroskopom, a postojanje eta faze se registruje.

Postojanje gama faze određuje poslije nagrizanja površine postupkom 2 (vidi tabelu). Ova faza dobija žutkasto smeđu boju i ima tipičan zaobljen oblik. Nagrizeni presjek se ispituje i registruje se postojanost gama faze. Veličina faze se ocjenjuje kao fine; srednje grube i grube gama faze. Postojanje alfa faze se određuje poslije nagrizanja postupkom 3. Alfa faza se pojavljuje u sivoj boji i često je mnogougaonog oblika. Nagrizeni presjek se ispituje i registruje se postojanje alfa faze prema kao fina; srednje-gruba i gruba alfa faza. Beta faza se identifikuje nakon nagrizanja površine navedenim 2. ili 3. postupkom. Ova faza ostaje bijele boje.

1.5 Određivanje Jungovog modula

Ovim ispitivanjem se određuje dinamički Jungov modul tvrdih metala longitudialnim oscilacijama. Metoda se zasniva na principu pobuđivanja ultrazvučnih longitudialnih oscilacija u epruveti i određivanju rezonantne frekvencije njenih prirodnih oscilacija.Pri ovom ispitivanju se koriste sljedeći aparati i pribor : -držač epruvete; -ultrazvučni oscilator, koji postepeno mijenja frekvencija od 20 do 100 kHz; -uređaj za određivanje rezonantne frekvencije

Epruveta mora imati dužinu od najmanje 60mm; a može biti kružnog ili poprečnog pravougaonog presjeka. Epruveta kružnog presjeka mora imati prečnik od (6 0,2)mm; dok epruvete poprečnog pravougaonog presjeka moraju imati mjere od (6 0,2)mm x (8 0,2)mm. Površinski sloj epruvete se mora skinuti do najmanje dubine 0,1mm, a hrapavost površine mora biti manje od 1,25 mikrometara. čela epruvete moraju biti brušena i međusobno paralelna sa tačnosti od 0,02mm.Epruveta mora biti bez površinskih pukotina ili drugih strukturnih defekata i mora se očistiti prije ispitivanja.

Postupak ispitivanja je sljedeći: -odredi se gustina epruvete do tačnosti 0,01g/cm3; -izmjeri se epruveta sa tačnosti od 0,1mm; -epruveta se postavi u uređaj i postepeno se podiže frekvencija oscilatora

sve dok se se postigne najniža frekvencija prirodnih oscilacija epruvete;

-odredi se rezonantna frekvencija sa tačnošću od 50Hz.

Jungov modul je dat obrascem:

-9 2 2

E = 4 x 10 x L x x f

L –dužina epruvete [mm] -gustina epruvete [g/cm3] f -frekvencija prirodnih oscilacija E -Jungov modul [N/mm2]

U izvještaju o ispitivanju se unose sljedeći podaci :

a) oznaka standarda ispitivanjab) svi podaci koji su potrebni za identifikaciju uzorkac) dobijeni rezultatd) svi postupci koji nisu utvrđeni standardom ispitivanjae) sve pojave koje su mogle uticati na rezultat ispitivanja

1.6 Određivanje sadržaja metala rendgentskim fluoroscencijom -metoda rastvaranja

Ovim ispitivanjem se određuje sadržaj kobalta; gvožđa; mangana; molibdena; nikla; niobijuma; tantala; titana; volframa; vanadijuma i cirkonijuma u karbidima i tvrdim metalima.

Metoda se primjenjuje na: -karbide niobijuma, tantala, titana, vanadijuma, volframa i cirkonijuma -smješe ovih karbida i ovih metala -sve vrste predsinterovanih ili sinterovanih tvrdih metala proizvedenih od

ovih karbida, sa najmanjim sadržajem elemenata datih u tabeli 2.

tabela 2

Princip ove metode se zasniva na mjerenju karakterističnog spektra rendgenskih zraka elemenata koji se određuju. Radi eliminisanja uticaja veličine zrna i međusobnog uticaja elemenata, dio uzorka za ispitivanje se rastvori u pogodnoj smjesi fluorovodonične i azotne kiseline.

Reagensi potrebni za postupak su sljedeći:

-fluorovodonična kiselina 1,12 g/ml- azotna kiselina 1,42 g/ml -smješa kiselina za rastvaranje (pomješa se 2 dijela flurovodonične kiseline, 1 dio azotne kiseline i 2 dijela vode)-vinske kiseline, rastvor koncentracije 200g/l

Pored toga koriste se sljedeći aparati i pribor:-fluoroscentni rendgenski spektrofotometar, pogodan za analizu rastvora-kivete otporne prema smješi kiselina

Postupak je sljedeći:

Odvoji se 2 0,001 grama uzorka za ispitivanje i prenese se u čašu od polipropilena zapremine 150 mililitara.

Doda se 20 mililitara smješe kiseline za rastvaranje i dio uzorka za ispitivanje se potpuno rastvori, zagrijavanjem u trajanju 20 minuta.

Element Najmanji sadržaj (m/m) Co 0,05 Fe 0,03 Mn 0,03 Mn 0,05 No 0,07 Nb 0,05 Ti 0,10 Ta 0,20 V 0,05 NJ 0,10 Zr 0,05

Rastvor se ohladi prenese u bocu od polipropilena koja sadrži 10 mililitara vinske kiseline i koja se kasnije dopuni vodom i kasnij se rastvor pomješa.

Zatim se rastvor filtrira kroz suvi filter papir u čašu od poliprofilena.

Poslije toga se kiveta napuni rastvorom do visine od najmanje 10mm i analizira se fluoroscentnim rendgenskim spektrofotometrom

Prilikom fluoroscentne rendgenske analize svi mjerni parametri, uključujući i anodni materijal cijevi moraju se odabrati tako da se postigne optimalni broj impulsa.

Elementi se izračunavaju tako što se izračuna odnos broja uzorka za ispitivanje i broja impulsa standardnog uzorka, pa se koncentracija odredi pomoću odgovarajuće kalibracione krive.

Za svaki element kalibraciona kriva se crta nanošenjem na apcisu koncentracije elementa, a na ordinatu odnos broja impulsa standardnog uzorka i uzorka za kalibraciju.

Pripremanje kalibracionih krivih se vrši sa najmanje pet uzoraka za kalibraciju od tačno poznatih količina čistih metala ili njihovih jedinjenja.U izvještaju o ispitivanju se navodi aritmetička srednja vrijednost ispitivanja.

1.7 Dodatne metode za određivanje gustine i poroznosti

Gustina sinterovanih dijelova je od bitnog značaja za ostale mehaničke osobine. za sinterovane dijelove jednostavnih geometrijskih oblika, ona se predstavlja kao odnos težine dijela i njegove zapremine.

=G/V [p/cm3] ; gdje je : -gustina G -težina dijela V -zapreminaZa komplikovanije gemetrijske oblike, zapremina se predstavlja preko Arhimedovog zakona, pa se ispitivanje gustine vrši po obrascu :

Gustina = A/(B-C) [p/cm3] ; gdje je: A -težina suvog dijela B -težina impregniranog dijela

C -težina tijela na hidrostatičkoj vagi poslije potapanja u vodi

Redoslijed i način pripreme: -dijelovi se pažljivo odmaste i osuše;-izvrši se mjerenje suvog dijela;-impregniranje pora u rastopljenom parafinu;-čišćenje očvrsnutog dijela parafina sa svih površina;-mjerenje parafinisanog dijela ;-mjerenje dijela u hidrostatičkoj vagi u destilovanoj vodi.

2.Uređaji za ispitivanje tvrdih metala

Uređaji i aparati za ispitivanje tvrdih metala zavise od metode ispitivanja kojom se koristimo:

2.1. Za ispitivanje pritiskom TM

Uređaj za ispitivanje mora biti konstruisan i projektovan tako da je brzina sila ravnomjerna i da najveća greška pri opterećivanju u predviđenim granicama mjerenja, bude 1.

2.2.Za ispitivanje poroznosti i količine slobodnog ugljenika u TM potrebni su :

-uređaj za pripremu presjeka uzorka-mikroskop ili drugi aparat sa očitavanjem na ekranu sa zahtjevanim uvećanjem

2.3. Za ispitivanje strukture TM koristimo :

-mikroskop sa uvećanjem do1500 puta-uređaj za pripremu uzorka

2.4. Za određivanje Jungovog modula koristimo :

-držač epruvete -ultrazvučni oscilator koji postepeno mijenja frekvenciju od 20 do 100kHz-uređaj za određivanje rezonantne frenkvencije

2.5Za određivanje sadržaja metala rendgenskom flurescencijom, potrebni su :

-fluoroscentni rengendski spektrofotometar , pogodan za analizu rastvora-kivete , otporne prema smeši odgovarajućih kiselina

2.6. Za određivanje gustine potrebna je :

-hidrostatička vaga -impregnator pare u rastopljenom parafinu -vaga za mjerenje suvog dijela.

3. Standardi za ispitivanje tvrdih metala

Sva predhodno navedena ispitivanja tvrdih metala su standardizovna po nacionalnim standardima i međunarodnim standardima.

Standardi za ispitivanje tvrdih metala po JUS-u(Jugoslovenski) su u potpunosti usaglašeni sa standardima međunarodne organizacije za standardizaciju(ISO).

Svim standardima za ispitivanje tvrdih metala su definisani : -predmet standarda -područje primjene -princip ispitivanja -aparati i pribor za ispitivanje -postupak ispitivanja -izražavanje rezultata -izvještaj o ispitivanju

U daljem navodimo neke standarde za ispitivanje tvrdih metala:

- JUS C.A4.051 (ISO 4498/1)-ispitivanje prividne tvrdoće tvrdih metala;- JUS (ISO 4506)-ispitivanje pritiskom tvrdih metala;- JUS C.A3.032 (ISO 4505)-ispitivanje poroznosti i slobodnog ugljenika

u tvrdim metalima- JUS C.A3.031 (ISO 4499)-ispitivanje mikrostrukture tvrdih metala;- JUS C.A4.037 (ISO 3927)-određivanje Jungovog modula;- JUS (ISO 4883)-određivanje metala rendgenskom fluoroscencijom .

Sve ove standarde je izradila komisija za standarde iz oblasti metalurgije praha.

4. Vrste tvrdih metala i eventualne razlike sa aspekta ispitivanja

Osobine tvrdih metala uglavnom zavise od vrste karbida osnovnog metala. Ti metali su karbidi:

-volframa -tantala -titana -vanadijuma -niobijuma -hroma

Dodavanjem određenih karbida mijenjaju se osobine tvrdih metala, na osnovu i kojih se vrši podjela i klasifikacija tvrdih metala u zavisnosti od primjene:

-Dodatkom titankarbida povećava se postojanost prema visokim temperaturama, kao i otpornost prema habanju na grudnoj površini, ali se povećava krtost.

-Dodatkom volframkarbida povećava se žilavost

Bitno je napomenuti da povećanjem tvrdoće tvrdih metala opada njihova žilavost. Podjela prema kvalitetima proistekla je iz potrebe za obradom različitih vrsta materijala po svojoj obradivosti.Nacionalnim standardom TM su podijeljeni na 3 klasne grupe:

-prva klasna grupa, klase kvaliteta od P01 do P50 -druga klasna grupa, klase kvaliteta od K01 do K40 -treća klasna grupa, klase kvaliteta od M10 do M40

Ove tri klase definišu obrade svih materijala.

Dalje u tekstu su date sve bitne osobine tvrdih metala po JUS-u, i područja primjene:

P01 Za najfinije brušenje i struganje čelika i čeličnog liva pri velikim brzinama rezanja. Ovu vrstu TM treba upotrebljavati samo na mašinama krute konstrukcije.P05 Za završnu finu obradu čelika i čeličnog liva. Ima veliku postojanost, ali malu žilavost.

P08 Za finu, srednju i grubu obradu čelika i Čl, u širokom rasponu brzina rezanja i

presjeka strugotine.P10 Za precizna i manje fina struganja Č i Čl, sa malim presjecima strugotine, a velikim brzinama rezanja.P20 Za obradu Č i Čl pri srednjim pomacima i srednjim brzinama rezanja.P25 Za obradu Č i Čl. Dobro podnosi promjenu temperature. Ima dobru tvrdoću, a

i žilavost veću od P20.P30 Pogodan za obradu Č i Čl u uslovima nestabilnog sistema pri niskim i srednjim

brzinama rezanja.P40 Upotrebljava se pri malim brzinama rezanja i velikim pomacima.P50 Ima izuzetno veliku žilavost, i pogodan je za obradu, pri malim brzinama i vrlo

velikim uglom rezanja, Č i Čl srednje ili niske čvrstoće.

K01 Za obradu sintetički dobijenih materijala, keramike, nemetala, itd.K05 Pogodan za struganje specijalnog i legiranog temper liva kao i legirano pojačanog čelika.K10 Za obradu livenog gvožđa visoke tvrdoće, stakla, bronze, plastičnih masa i temper liva.K20 Za obradu livenog gvožđa tvrdoće do 200HB, bakra, lakih metala, njihovih legura i sl.K30 Za obradu sivog liva tvrdoće do 200HB. s nižom brzinom rezanja, ali većim pomakom.K40 Za bušenje tvrdog magnetskog čelika.K50 Za obradu drveta i plastike kad su neophodni mali uglovi klina.

M10 Univerzalan za obradu struganjem i glodanjem materijala koji davaju kratku strugotinu. Velika brzina rezanja i srednji zahtjevi na žilavost.M20 Za obradu struganjem i rendisanjem materijala koji, obradom sa srednjim brzinama rezanja, daju kratku strugotinu.M30 Za struganje, glodanje i rendisanje čelika, čL, austenitnog čelika, pri srednjim brzinama rezanja, i srednjoj i velikoj dubini rezanja.M40 Za struganje, odsjecanje, glodanje i rendisanje mekog čelika, male do srednje

čvrstoće; Čl lakih i obojenih metala, pri niskim brzinama rezanja i velikim mogućem uglu rezanja. Pogodni su i za rad pod nepovoljnim uslovima.

LITERATURA:

- Standardi za ispitivanje TM - IAT- Skripta "Materijali" I i II - prof, dr LJubo Zirojević

SADR@AJ

- Uvodna razmatranja

1. Metoda ispitivanja tvrdih metala i proizvoda od tvrdih metala1.1. Ispitivanje prividne tvrdoće sinterovanih metalnih materijala1.2. Ispitivanje tvrdih metala pritiskom 1.3. Ispitivanje poroznosti i slobodnog ugljenika u tvrdim metalima1.4. Ispitivanje mikrostrukture tvrdih metala1.5. Određivanje Jungovog modula1.6. Određivanje sadržaja metala rendgenskom fluoroscencijom

- metoda rastvaranja-1.7. Dodatne metode za određivanje gustine i poroznosti

2. Uređaji za ispitivanje tvrdih metala3. Standardi za ispitivanje tvrdih metala4. Vrste tvrdih metala i eventualne razlike sa aspekta ispitivanja