By : Agung Nugroho Catur Saputro,S.Pd.,M.ScTEKNIK DASAR LABORATORIUM DAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM KIMIAProgram Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP Universitas Sebelas MaretJl. Ir Sutami 36 A Kentingan, Surakarta

Outline Mengenal spesifikasi ChemicallyMengenal MSDS (Material Safety Data Sheet)Mengenal B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun)Mengenal lambang bahaya chemicallyTeknik Pelarutan dan pengenceranMengenal alat-alat laboratorium yang sederhana (nama, fungsi, dan cara menggunakan dengan benar)Model Penggunaan alat LabMengenal instrumen analisisPeraturan Keselamatan Kerja di Lab Kimia

SPESIFIKASI CHEMICALLYLaboran, analis, peneliti harus mengetahui sifat atau spesifikasi pereaksi (reagen) yang digunakan Tingkat kemurnian

Berdasarkan tingkat kemurnian, chemically dikelompokkan menjadi 4 tingkat : SPESIFIKASI CHEMICALLY

Kriteria Spesifikasi ChemicallyTingkat Teknik (Technical Grade) tingkat komersialDigunakan untuk kebutuhan industri, jarang untuk tujuan analisis kimia kecuali : a. untuk larutan pembersih/pencucib. untuk larutan pereaksi kualitatif (demonstratif)

Tingkat Farmasi (Pharmaceutical Grade)Tingkat kemurnian memenuhi kebakuan USP (United States Pharmacopeia)Biasa digunakan untuk kebutuhan bidang farmasi dan kedokteran, sebagai pereaksi kimia di laboratorium kecuali untuk analisis kimia

Tingkat Murni (Chemically Pure, CP) General Purpose Reagent, GPRKemurniannya jauh di atas tingkat farmasiTidak ada ketentuan khusus aturan kebakuan kemurnian, tergantung pabrik pembuatnyaUmumnya digunakan untuk analisis kimia

Tingkat Pereaksi (Analyzed Grade) Pro Analysis, p.a.; Analar Reagent, AR; Guaranteed Reagent,GRTingkat kemurnian memenuhi aturan kebakuan ACS (The American Chemical Society Committee on Analytical ReagentsPabrik pembuatnya selalu mencantumkan pernyataan pada label pereaksi : Conforms to ACS SpecificationsMemenuhi persyaratan analisis

MSDS(Material Safety Data Sheet)Examples:MSDS logam KalsiumMSDS Kalsium hidroksida

PENGENALAN B3(Bahan Berbahaya dan Beracun)Peraturan Pemerintah RI No. 74 Tahun 2001 : Bahan Berbahaya dan Beracun yang selanjutnya disingkat dengan B3 adalah bahan yang karena sifat dan atau konsentrasinya dan atau jumlahnya, baik secara langsung maupun tidak langsung, dapat mencemarkan dan atau merusak lingkungan hidup, dan atau dapat membahayakan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan hidup manusia serta makhluk hidup lainnya.

Klasifikasi B3Mudah meledak (exlosive)Pengoksidasi (oxidizing)Sangat mudah sekali menyala (extremely flammable)Sangat mudah menyala (highly flammable)Mudah menyala (flammable)Amat sangat beracun (extremely toxic)Sanga beracun (highly toxic)

Klasifikasi B3.lanjutanBeracun (moderately toxic)Berbahaya (harmful)Korosif (corrosive)Bersifat iritasi (irritant)Berbahaya bagi lingkungan (dangerous to the environment)Karsingenik (carcinogenic)Teratogenik (teratogenic)Mutagenik (mutagenic)

LAMBANG BAHAYA CHEMICALLYLambang E (explosive) : berarti bahan kimia bersifat dapat meledakLambang F (highly flammable) : berarti bahan kimia bersifat mudah menyala/terbakar

Lambang F+ (extremely flammable) : berarti bahan kimia bersifat sangat mudah terbakarLambang O (oxidant substance) : berarti bahan kimia bersifat pengoksidasiLambang T (toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun

Lambang T+ (very toxic) : berarti bahan kimia bersifat racun kuatLambang C (corrosive) : berarti bahan kimia bersifat korosif, atau dapat merusak jaringan hidupLambang Xi (irritant) : berarti bahan kimia dapat menyebabkan iritasi terhadap jaringan atau organ tubuh

Lambang Xn (harmful) : berarti bahan kimia dapat melukai jaringan atau organ tubuhLambang N (dangerous for the environment) : berarti bahan kimia bersifat berbahaya bagi satu atau beberapa komponen dalam lingkungan kehidupan

ZAT KIMIA DAN BAHAYANYA

PENANGANAN SAMPAH LABORAORIUMSampah/limbah laboratorium :- sampah kimia- sampah biologi- sampah plastik- sampah yang lain

SAMPAH KIMIAAturan Pembuangan sampah kimiaTidak boleh dibuang di saluran pembuangan air :- pelarut-pelarut organik- logam berat- sianida, sulfida- bahan-bahan padatSampah sampah kimia yang berbahaya harus ditempatkan pada wadah yang diberi labelSampah radioaktif harus mendapat penanganan khusus, demikian juga bahan bersifat karsinogenik.

Catatan Sampah-sampah yang sangat berbahaya biasanya diubah (dioksidasi, direduksi, dinetralisasi, dll) menjadi bahan yang kurang berbahaya sebelum ditempatkan dalam wadah-wadah pembuangan.Alkali kuat harus dinetralisir sebelum dibuang, sedangkan asam kuat harus dinetralkan dengan sodium bikarbonat sebelum dibuang

BAHAN KARSINOGENIKBahaya : beresiko tumor dan kanker pada seseorang.Penyimpanan : - bahan tsb dipesan sebanyak yang diperlukan saja- wadah penyimpan harus aman betul- semua wadah harus berlabel jelas dan disimpan dlm almari yang aman berventilassiPenanganan :- bagian tubuh yang terkena dengan zat tersebut harus segera dicuci dengan air dingin selama + 5 menit

Lanjutan..Pembuangan ;- limbah karsinogenik dibuang dalam wadah berlabel dan tertutup serta terpisah dari bahan kimia lainnya- dibuang secara bertahap, jangan menunggu hingga jumlahnya banyak- bahan karsinogenik cair ditempatkan maksimal separo dari kapasisas volume tempat pembuangan

LIMBAH BIOLOGIMembakar sampah botani dan zoologi merupakan jalan terbaik utk meyakinkan bahwa bahan-bahan busuk tsb tidak beresiko membahayakn kesehatanPreparat biologi, stains, fixative dan clearing agents kemungkinan besar toksik shg tidak boleh dibuang ke sistem drainase umumSampah harus ditempatkan pada wadah tertutup dan diberi labelSampah yang mengandung mikroorganisme harus di autoklave terlebih dahuluSampah biologi dan mikrobiologi dlm jumlah besar sebaiknya dimusnahkan dlm incenerator

SAMPAH PLASTIKJangan dibakar, kecuali dalam alat pembakar khusus.Sampah plastik jangan dikubur, sebaiknya dibuang pada wadah khusus pembuangan plastik

SAMPAH-SAMPAH LAINSampah kertas dibuang dlm wadah khusus untuk kertas dan sebaiknya dibakar dalam satu tempat pembakaranSampah-sampah yang tajam (mata pisau, syringe, jarum) harus ditempatkan dalam kotak khusus dan tidak boleh dicampur dengan sampah lainnya.

TEKNIK PELARUTAN & PENGENCERANTeknik Pelarutan

Hal Langkah 1. Sifat analisis1. Tetapkan : kualitatif atau kuantitatif (sesuai tujuan analisis)2. Kuantitas larutan (volume, konsentrasi)2. Tetapkan : sesuaikan dengan kebutuhan3. Kuantitas zat padat (rumus, kelarutan, massa)3. Tetapkan : rumus zat padat (kristal), daya larut, dan massa padatan yang akan dilarutkan (dihitung)4. Sifat zat padat4. Tetapkan : stabil, higroskopis, atau bereaksikah dengan air?5. Alat ukur massa (neraca)5. Kuantitatif : neraca teknis Kualitatif : neraca teknis atau necara analitik6. Alat ukur volum6. Kualitatif : gelas ukur Kuantitatif : labu takat atau labu ukur

Hal Langkah 7. Pelarutan 7. Teknik pelarutanPeralatan pendukung

Pelaksanaan

Pengemasan Siapkan : gelas kimia, batang pengaduk, botol timbang, corong, pipet tetes, botol semprot, botol kemasan pereaksiKualitatif : pindahkan padatan ke gelas kimia dan larutkan dengan akuades secukupnya, lalu pindahkan ke gelas ukur, dan tuangi akuades sampai tanda batas kuantitatif : pindahkan dahulu seluruh padatan ke gelas kimia dan larutkan dengan akuadesw secukupnya, lalu pindahkan seluruhnya (secara kuantitatif) ke labu ukur lewat corong, tambahkan akuades sedemikian, keringkan bagian atas skala, lalu terakhir secara tetes demi tetes sampai tanda batas volum, tutup labunya dan homogenkanc. Bilas botol pereaksi bersih/kering dengan sedikit larutan di atas, dan pindahkan seluruh larutan ke botol ini, tutup, dan beri label dengan jelas

Contoh Pembuatan Larutan dari Zat kimia padatanPembuatan larutan 250 mL NaCl 0,1 M*Gunakan NaCl dengan spesifikasi teknis atau farmasi terapkan Mr (Mr NaCl = 58,5 g/mol)*Perhitungan massa NaCl = (0,25 L)(0,1M) = 0,025 mol = (0,025)(58,5) g = 1,5 g* Pelaksanaan : a. Timbang NaCl kira-kira sejumlah itu dengan neraca teknis semi analitisb. Pindahkan ke gelas ukur 250 mL; tambahkan + 50 mL; goyang hingga homogen; terakhir jadikan volume akhir larutan sampai tanda batasc. Diperoleh : 250 mL NaCl 0,1000M

Teknik PengenceranTeknik Pengenceran dari Cairan PekatPra pengenceran : Hitung volum cairan pekat dan volume akuades yang akan diukurUkur volum akuades tersebut dan siapkan di gelas kimiaTeknik pengukuran volum cairan pekat :Lakukan pengukuran volume di ruang asam, dan pembacaan volume sesegera mungkinSebaiknya gunakan masker, jika asam pekatnya berasap

Pencampuran/Pelarutan : Segera alirkan perlahan cairan pekat lewat batang pengaduk ke dalam gelas kimia yang berisi akuades di atasHitung balik, konsentrasi cairan hasil pengenceran, tambahkan sesuai dengan kekurangan akuades.

B. Teknik pengenceran dari cairan kurang pekatCara : Ukur akuades (hasil hitung) dengan gelas ukur (berukuran sesuai dengan volum akhir larutan); kemudian tuangkan larutan lebih pekatnya ke dalam gelas ukur tersebut sampai volumnya mendekati tanda batas; lanjutkan penambahan tetes per tetes sampai tanda batas volum akhir yang diharapkan.

Perhitungan Volum dan Konsentrasi larutan hasil pengenceranHubungan pengenceran molar (M)M1V1 = M2V2Hubungan pengenceran persen (%v/v)V1P1 = V2P2Hubungan pengenceran persen (%b/b)V1P1d1 = V2P2d2

ALAT-ALAT LABORATORIUM SEDERHANATabung reaksiTerbuat dari gelas, dapat dipanaskan, untuk mereaksikan zat-zat kimia dalam jumlah relatif kecil

Pengaduk gelasTerbuat dari kaca panjang 15 cm, salah saru ujung pipih. Dipakai untuk mengaduk suatu campuran atau larutan kimia ketika melakukan reaksi, untuknmembantu pada waktu menuang/mendekantir cairan dalam proses penyaringan, dan dapat juga berfungsi sebagai sendok

Gelas kimia (gelas beker, gelas piala)Bukan alat pengukur volum, digunakan sbg tempat larutan dan juga dapat untuk memanaskan zat-zat kimia, untuk menguapkan pelarutErlenmeyerBukan alat pengukur volum (walaupun mempunyai skala). Dipakai untuk tempat zat-zat yang dititrasi

Gelas ukurDipakai untuk mengukur volum cairan yang tidak memerlukan ketelitian tinggi.tidak boleh digunakan untuk mengukur larutan/pelarut yang panas.Pipet volum (pipet gondok)Berfungsi untuk memindahkan sejumlah volum tertentu larutan sesuai ukurannya dengan tepat. Ukuran : 5mL, 10mL,25mL. Alat ini cukup teliti dengan kesalahan +0,02%.Cara penggunaan : Larutan disedot/ditarik ke dalam pipet sampai melewati sedikit di atas garis batas, kmdn diturunkan tepat sampai garis batas, dan selanjutnya larutan dialirkan/dipindahkan.Catatan: Jika larutan yang akan dipindahkan berbahaya atau beracun harus menggunakan ball-pipet untuk menyedotnya, jangan menggunakan mulut.

Labu Takar (labu ukur)Ada beberapa ukuran volum (50mL, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL). Terbuat dari gelas. Digunakan untuk membuat larutan tertentu dengan volum yang setepat-tepatnya. Kadang juga dipakai untuk pengenceran sampai volum tertentu. Jangan dipakai untuk mengukur larutan/pelarut yang panas.BuretBerfungsi untuk memindahkan larutan dalam berbagai ukuran volum misal : untuk titrasi asam-basa.Jenis-jenis buret : - Buret ASAMMempunyai kran dari kaca. Buret ini hanya boleh diisi dengan larutan asam, jgn diisi larutan basa karena krannya dapat mati.- Buret BASAmempunyai kran dari karet yang dijepit. Buret ini hanya digunakan untuk larutan basa.

Botol PencuciBahan dari plastik. Merupakan botol tempat akuades, yg digunakan untuk mencuci, atau membantu saat pengenceranCorong Biasanya dari gelas, tapi ada juga dari plastik. Digunakan untuk menolong pada waktu memasukkan cairan ke dlm wadah dengn mulut sempit, ex : botol, labu ukur, buret, dsb.

KuvetBentuk seperti tabung reaksi atau persegi panjang, digunakan sbg tempat sampel untuk analisis dg spektrofotometer. Tidak boleh dipanaskan. Terbuuat dari silika (quartz), polistirena, atau polimetakrilat.Rak untuk Tempat Tabung reaksirak terbuat dari kayu atau logam. Digunakan sbg tempat meletakkan tabung reaksi.

Penjepit Penjepit logam digunakan utk menjepit tabung reaksi pada saat pemanasan, atu untuk membantu mengambil kertas saring atau benda lain pada kondisi panas.SpatulaTerbuat dari bahan logam dan digunakan untuk alat bantu mengambil bahan padat atau kristal

Gelas ArlojiTerbuat dari gelas. Digunakan untuk tempat zat yang akan ditimbang.Cawan PorselinDigunakan sbg wadah suatu zat yang akan diuapkan dengan pemanasanSikatDigunakan untuk membersihkan (mencuci) tabung reaksi

Heater dan stirer

Neraca

Kalorimeter

Untuk menentukan kalor reaksi kimia

MODEL PENGGUNAAN ALAT LABPenyaringan (filtration)Melipat kertas saring

b. Menyaring larutan

Cara Titrasi Pegang kran dengan tangan kiri dan wadah penampung dengan tangan kananSelalu arahkan skala buret di depan praktikan

Cara memegang yang benar/salah?

Pemisahan dengan Corong pisah

Memasukan cairan ke corong pisah

1. Tempatkan corong ke leher corong pisah. Tuangkan cairan yang akan diekstraksi

2. Tuangkan pelarut ekstraksi Volume total dalam corong pisah tidak boleh lebih besar dari volume corong pisah.

3. Tutup corong pisah.

B. mengoyang larutan dalam corong pisah

Gojoklah corong pisah dengan posisi direbahkan dan arahkan stopcock ke jendela /ventilasi

Jangan diarahkan ke praktikan lain !!!!

B. mengoyang larutan dalam corong pisah

Ambil corong pisah dengan posisi tertutup dan goyang perlahan, kemudian rebahkan dan secara perlahan buka stopcock corong pisah untuk mengeluarkan tekanan. Tutup stopcock corong pisah kembali, dan ulangi prosedur ini hingga tinggal sedikit tekanan yang dilepaskan (lihat gambar berikut)

Sekarang, gojok corong pisah selama beberapa detik, keluarkan tekanan, kemudian gojok lagi. 30 detik biasanya cukup untuk tercapai keseimbangan zat terlarut antara 2 pelarut (lihat gambar berikut)

Like Disolved Likec. Pemisahan Lapisan

Distilasi Distilasi biasaDistilasi fraksionasi

INSTRUMEN ANALISIS/UJIUV-Vis Spektrofotometer

IR Spectrophotometer (Spektrofotometer infra merah)IR Spectroscopy can detect inorganic compounds containing polyatomic ions and metal oxide. The band positions, shape and peak intensity decide the characteristics of functional groups Untuk mengetahui gugus funsional yang ada (-OH, -CH2-, -CH3,-C=O, CHO, aromatis, dll) kualitatif

BET The Micromeritics ASAP 2010 system is equipped with an optional molecular diffusion pump, a chemisortion system, and a density functional theory (DFT) software package. It can be used to measure surface area, pore volume, mesopore and micropore size distribution, adsorbate-adsorbent interaction energy (physisorption ), and dispersion and partricle size of supported metals (chemisorption).

SEM (Scanning Electron Microscopy)The microscope shows surface images up to several thousand times magnification. An additional feature is the ability to determine elemental composition with the attached EDAX apparatus.

TEMTransmission Electron Microscop

TGA/DTA

Thermogravimetric Analysis (TGA) merupakan teknik mengukur perubahan berat suatu sampel bila temperaturnya berubah dengan laju tertentu. Sedangkan Differential Thermal Analysis (DTA) merupakan teknik analisis untuk mengukur perubahan kandungan panas sebagai fungsi perubahan temperatur

MS (Mass Spectrometer)Untuk menentukan masa molekul sampel uji

XRD (Difraksi Sinar-X)Untuk menentukan kristalinitas, kemurnian, perubahan fase sampel.

ION ANALYZER

SPM (Scanning Probe Microscopy)

GC/MS

KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUMHD

Setiap instansi atau setiap unit kegiatan kerja, terutama menyangkut banyak jiwa manusia, selalu harus dipikirkan pula keselamatannya. Karena laboratorium adalah tempat bekerja karyawan, dosen, asisten dan mahasiswa maka perlu dipikrkan keselamatan kerja dalam laboratorium tersebut.KESELAMATAN KERJA DI LAB KIMIA

KESELAMATAN KERJA DI LAB KIMIALaboratorium adalah suatu tempat dimana mahasiswa, dosen, peneliti, dsb melakukan percobaan.Percobaan yang dilakukan menggunakan berbagai bahan kimia, peralatan gelas dan instrumentasi khusus yang dapat menyebabkan terjadinya kecelakaan (accident) bila dilakukan dengan cara yang tidak tepat.

Kata accident (kecelakaan/kebetulan) sebenarnya tidaklah tepat karena tidak ada sesuatu yang terjadi secara accident.Pada zaman Romawi dimana hukum sebab-akibat belum dikenal, accident tepat karena dipercaya semua kejadian fisik (termasuk kecelakaan) dikendalikan oleh dewa.Di zaman sekarang dimana telah dikenal hukum sebab-akibat, accident tidak tepat karena bisa diprediksi (predictable).

Laboratorium adalah tempat menyimpan alat-alat yang mahal harganya demikian pula data-data berharga lainnya, maka keselamatan ini meliputi:Tempat bekerjanyaAlat dan bahan yang tersediaPekerjaan dan hasil karyanyaHubungan antara pekerjaannyaPraktikan, asisten, mahasiswa, dosen (pengguna lab)Lingkungan

HAL-HAL PENYEBAB KECELAKAANAda tiga dasar penyebab terjadinya kecelakaan kerja, yaitu :Terjadi secara kebetulan (genuine accident)Kondisi kerja yang tidak amanTindakan tidak aman yang dilakukan seseorang

Keselamatan kerja di dalam LabLaboratorium dengan perabotnyaListrikKecelakaan akibat kebakaranKecelakaan akibat bahan kimiaLabel bahan kimia berbahayaPencegahan terhadap bahan kimia berbahaya

Beberapa catatan mengenai laboratorium yang menyimpan bahan-bahan kimiaSemua bahan kimia harus tersimpan dalam botol atau kaleng yang sesuai dan tahan lama. Sebaiknya di simpan di tempat-tempat yang kecil dan cukup untuk pemakaian sehari-hari.Tempat persediaan untuk jangka panjang harus tersimpan dalam gudang bahan kimia yang khusus/ gudang dalam tanah misalnya.Setiap saat bahan kimia harus diperiksa secara rutin, untuk menentukan apakah bahan-bahan tersebut masih dapat digunakan atau tidak, dan perbaikan label yang biasanya rusak. Bahan-bahan yang tak dapat digunakan lagi harus dibuang/ dimusnahkan secara kimia.

Beberapa catatan mengenai laboratorium yang menyimpan bahan-bahan kimia Semua bahan harus diberi tanda-tanda khusus, diberi label dengan semua keterangan yang diperlukan misalnya.:nama bahantanggal pembuatanjumlah (isi)asal bahan (merek pabrik dan lain-lain)tinhgkat bahaya yang mungkin (racun, korosiv, higroskopis dll)keterangan-keterangan yang perlu (presentase, smbol kimianya dan lain-lain)

Di bawah ini tanda-tanda yang sering digunakan secara internasional:

POISON : Bahan-bahan yang bersifat racun

Bahan yang mudah terbakarFlammable

Corrosive bahan yang dapat merusak jaringan hidup

Irritant Sedikt saja masuk ke tubuh dapat membakar kulit, selaput lendir atau sistem pernapasan

Toxic Sedikit saja masuk ke tubuh dapat menyebabkan kematian atau sakit keras

Oxidising Agent Bahan yang dapat menghasilkan panas bila bersentuhan dengan bahan lain terutama bahan-bahan yang mudah terbakar

Explosive Bahan yang mudah meledak bila kena panas, api atau sensitif terhadap gesekan atau goncangan

RadioactiveBahan-bahan yang bersifat radioaktif

High voltagePeringatan tegangan tinggi

No SmokingArea dilarang merokok

Area dilarang menyalakan api

Sampah

Setiap laboratorium harus memiliki tempat sampah yang khusus., sampah cair tidak dibuang di saluran air hujan atau saluran saptiktang.tempat sampah cair bahan kimiatempat sampah reaktifsampah radioaktifsampah biasapembuangan air cucian

PPPKLuka bakarMata kemasukan benda asingLuka tergores/teririsBahan kimia masuk dalam mulutKeracunanKejutan listrikMembalut lukaPingsanRadiasi dan zat radioaktif

PERALATAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUMJas LabAlat ini untuk mencegah terjadinya kontaminasi atau menghindari bahaya yang terjadi akibat percikan zat-zat kimia yang berbahaya

Sarung tanganDaya tahan sarung tangan terhadap bahan kimia tergantung pada bahan sarung tangan (misalnya: karet alam; karet neoprene; karet nitrile; dll.), mutunya dan ketebalannya.Untuk melindungi tangan dari bahan-bahan yang sangat panas dianjurkan memakai "insulated glove" (Gbr.2) yang dibuat dari bahan sintetis

Pelindung Mata dan MukaSafety glases with side shield - Face shield = pelindung muka

Kran pencuci mata = Eyewash fountain

Safety shower

Alat pernapasan = Respirator/Masker Melindungi dari debu-debu, serat yang kecil yang berbahaya atau dan uap atau gas yang beracun.

Pemadam Kebakaran = Fire Extinguishers Ada beberapa jenis pemadam kebakaran, seperti Air (water extinguisher), tepung (dry powder extinguisher), C02 (Carbon dioxide extinguisher), Halon, Busa, pasir, dll