4
p~ ~ N~ H~ Nu.t.-~ ~ X 4. 155N 1410-,6"6 STurn ANALISIS TERMAL DAN STRUKTUR KOMPOSIT BERMA TRIKS TERMOPLASTIK ELASTOMER-BORON KARBIDA Aloma K.K, Sudirman, BambangS, Evi H, Sugik S Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang ABSTRAK STUDIANALISIS TERMAL DAN STRUKTUR KOMPOSIT BERMATRIKS TERMOPLASTIK ELASTOMER-BORON KARBIDA. Telah dilakukan sintesisdan karakterisasi komposit bermatrik termoplastik elastomer-boron karbida. Komposit dibuat dengan matrikdari karetalam (KA) sebagaielastomerdal) polimetil metakrilat (PMMA)sebagaitermoplastik sedangkan sebagaifiller digunakan boronkarbida. Matrik dibuatmelalui iradiasi karet alam dengan sinar gamma bersama-sama dengan PMMA sehingga terbentuk ikatan silang dalam kondisi optimal. Matrik yang diperolehtersebut dicampurdengan boron karbidayang berfungsi sebagaiabsorber radiasineutrondenganvariasi komposisi 10%sid 50% berat. Komposit yang diperolehdikarakterisasi dengan DSC, DTA dan XRD. Hasil karakterisasi menunjukkan en thai pi dekomposisikomposit semakin menurun dengan meningkatnya kandunganboron karbida dalam komposit, dan dari diffraktogram sinar-x terlihatbahwa distribusi boron karbida dalam komposit belumhomogen serta te~adiprefferedorientasi bidangpada kristal 84C. ABSTRACT STUDY ON THERMAL AND STRUCTURE ANALYSIS OF ELASTOMER THERMOPLASTIC. BORON CARBIDE COMPOSITE. Synthesize and characterization of elastomer thermoplastic-boron carbidecomposite has beendone. The composite matrix,has been made on the base of elastomerthermoplastic, consists of natural rubber (NR) as the elastomer and polymethyl metacrylate (PMMA)as the thermoplastic and boron karbidaas the filler ofcomposite.The matrikshas been madethroughirradiated naturalrubber by the gammaray togetherwith PMMAuntil the cross-linkcould formed in optimum condition.The matrixformed mixedwith boroncarbidehavingfunctionas the absorberof neutronradiation in variedcompositionof 10 to 50 % w. The composite resultedwere charaterized by OSC, OTA and XRO. The result of characterization showed that the decomposition enthalphy of compositewas decreasedwhen the compositionof boron carbide filler increased,and x-ray diffractogram showed thatdistribution of boroncarbide(B4C) in the matriks not homogenously yetand also prefered orientation of latticeplanewasfounded. PENDAHULUAN Indonesia dikenal sebagai salah satu penghasil karet alam yang besar dengan produksi sekitar 1,4 juta ton per tahun. Saat ini sebagaianbesar karet alam mentah dijual dengan nilai relatif murah sementara daTi produksi karet tersebut hanya 10% yang digunakan untuk produk di dalam negeri untuk keperluan industri ban, kondom, sarung langan, karet busa, conveyer belt dan slang karet. [1,2] Di samping itu, Indonesia merupakan negara yang kaya akan minyak bumi, dimana minyak bumi sebagai bahan mentah dapat diolah menjadi bahan termoplastik. B~an penahan radiasi neutron (B4C) yang digunakan saat ini masih diimport sehingga harganya menjadi mahal. Selain itu jumlah bahan ini yang digunakan sebagai penahan radiasi cukup banyak sehingga melipatgandakan biaya penyediaan. Oleh sebab itu perlu dicari altematif pengadaan bahan penahan radiasi, melalui sintesis atau modifikasi bahan komposit sebagai bahan penahan radiasi neutron, serta mengkarakterisasinya sehingga memiliki spesifikasi seperti yang disyaratkan[3,4]. Komposit dibuat bermatriks termoplastik elastomer (KA-PMMA), melalui iradiasi dengan sinar gamma karet alam bersama-sama dengan termoplastik sehingga terbentuk ikatan silang dalam kondisi optimal IS]. Selanjutnya matriks yang terbentuk tersebut dicampur dengan boron karbida yang berfungsi sebagai absorber radiasi neutron [6], dengan berbagai komposisi yang berbeda yaitu 10,20,30,40 daD50 %berat. Dalam aplikasinya sebagai penahan radiasi neutron, kemampuan komposit yang dihasilkan sebagai penahan radiasi neutron bergantung pada banyaknya kandungan boron karbida dalam komposit tersebut, karena boron karbida bertsifat sebagai absorber neutron, akan tetapi banyaknya boron karbida dibatasi oleh kemampuan matriks untuk berikatan dengan boron karbida tersebut daD sifat bahan yang akan dicapai. Oleh sebab itu perlu diketahui komposisi boron karbida yang ~I ~ J~ 2001 46

STurn ANALISIS TERMAL DAN STRUKTUR KOMPOSIT …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/1410-7686-2001-I-046.pdfdan analisis struktur komposit dengan diffraktometer sinal-X. terlihat

Embed Size (px)

Citation preview

p~ ~ N~ H~ Nu.t.- ~ ~ X K£ 4. 155N 1410-,6"6

STurn ANALISIS TERMAL DAN STRUKTURKOMPOSIT BERMA TRIKS TERMOPLASTIK ELASTOMER-BORON KARBIDA

Aloma K.K, Sudirman, Bambang S, Evi H, Sugik S

Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang

ABSTRAK

STUDI ANALISIS TERMAL DAN STRUKTUR KOMPOSIT BERMATRIKS TERMOPLASTIK ELASTOMER-BORON KARBIDA. Telahdilakukan sintesis dan karakterisasi komposit bermatrik termoplastik elastomer-boron karbida. Komposit dibuat dengan matrik dari karet alam (KA)sebagai elastomer dal) polimetil metakrilat (PMMA) sebagai termoplastik sedangkan sebagai filler digunakan boron karbida. Matrik dibuat melaluiiradiasi karet alam dengan sinar gamma bersama-sama dengan PMMA sehingga terbentuk ikatan silang dalam kondisi optimal. Matrik yangdiperoleh tersebut dicampur dengan boron karbida yang berfungsi sebagai absorber radiasi neutron dengan variasi komposisi 10% sid 50% berat.Komposit yang diperoleh dikarakterisasi dengan DSC, DTA dan XRD. Hasil karakterisasi menunjukkan en thai pi dekomposisi komposit semakinmenurun dengan meningkatnya kandungan boron karbida dalam komposit, dan dari diffraktogram sinar-x terlihat bahwa distribusi boron karbidadalam komposit belum homogen serta te~adi preffered orientasi bidang pada kristal 84C.

ABSTRACT

STUDY ON THERMAL AND STRUCTURE ANALYSIS OF ELASTOMER THERMOPLASTIC. BORON CARBIDE COMPOSITE.Synthesize and characterization of elastomer thermoplastic-boron carbide composite has been done. The composite matrix, has been made on thebase of elastomer thermoplastic, consists of natural rubber (NR) as the elastomer and polymethyl metacrylate (PMMA) as the thermoplastic andboron karbida as the filler of composite. The matriks has been made through irradiated natural rubber by the gamma ray together with PMMA untilthe cross-link could formed in optimum condition. The matrix formed mixed with boron carbide having function as the absorber of neutron radiationin varied composition of 10 to 50 % w. The composite resulted were charaterized by OSC, OTA and XRO. The result of characterization showedthat the decomposition enthalphy of composite was decreased when the composition of boron carbide filler increased, and x-ray diffractogramshowed that distribution of boron carbide (B4C) in the matriks not homogenously yet and also prefered orientation of lattice plane was founded.

PENDAHULUAN

Indonesia dikenal sebagai salah satu penghasilkaret alam yang besar dengan produksi sekitar 1,4 jutaton per tahun. Saat ini sebagaian besar karet alam mentahdijual dengan nilai relatif murah sementara daTi produksikaret tersebut hanya 10% yang digunakan untuk produkdi dalam negeri untuk keperluan industri ban, kondom,sarung langan, karet busa, conveyer belt dan slang karet.[1,2] Di samping itu, Indonesia merupakan negara yang

kaya akan minyak bumi, dimana minyak bumi sebagaibahan mentah dapat diolah menjadi bahan termoplastik.

B~an penahan radiasi neutron (B4C) yangdigunakan saat ini masih diimport sehingga harganyamenjadi mahal. Selain itu jumlah bahan ini yangdigunakan sebagai penahan radiasi cukup banyaksehingga melipatgandakan biaya penyediaan. Oleh sebabitu perlu dicari altematif pengadaan bahan penahanradiasi, melalui sintesis atau modifikasi bahan kompositsebagai bahan penahan radiasi neutron, serta

mengkarakterisasinya sehingga memiliki spesifikasi

seperti yang disyaratkan[3,4].Komposit dibuat bermatriks termoplastik

elastomer (KA-PMMA), melalui iradiasi dengan sinargamma karet alam bersama-sama dengan termoplastiksehingga terbentuk ikatan silang dalam kondisi optimalIS]. Selanjutnya matriks yang terbentuk tersebut dicampurdengan boron karbida yang berfungsi sebagai absorberradiasi neutron [6], dengan berbagai komposisi yangberbeda yaitu 10,20,30,40 daD 50 %berat.

Dalam aplikasinya sebagai penahan radiasineutron, kemampuan komposit yang dihasilkan sebagaipenahan radiasi neutron bergantung pada banyaknyakandungan boron karbida dalam komposit tersebut,karena boron karbida bertsifat sebagai absorber neutron,akan tetapi banyaknya boron karbida dibatasi olehkemampuan matriks untuk berikatan dengan boronkarbida tersebut daD sifat bahan yang akan dicapai. Olehsebab itu perlu diketahui komposisi boron karbida yang

~I ~ J~ 200146

~ A~ T~ J..,.. ~ ~ ~ T~ ~-g I(,...,t:J..At- I(,."., 1(,."." .lU

optimal dalam pembuatan komposit yang akan dibuat.Salah satu karakterisasi yang diperlukan adalahmengetahui sifat termal dan struktur daTi komposittersebut. Untuk itu pacta penelitian ini hanya difokuskanpacta karakterisasi sifat termal dengan DSC dan DT Adan analisis struktur komposit dengan diffraktometersinal-X.

terlihat puncak eksoterm yang menunjukkan terjadinyadekomposisi komposit tersebut. Pacta termogram initerlihat acta dua puncak eksoterm, pertama pacta suhu 370°c dan kedua sekitar 490 °c. Puncak eksoterm pertama,menunjukkan dekomposisi dari matriks termoplastikelastomer hal ini didukung oleh data termogravimetriTGA yang sudah pemah dilakukan sebelumnya, danpuncak eksoterm kedua, kelihatan didominasi oleh B4Cnamun kami belum dapat menjelaskan apa yang terjadi,karena perlu diteliti lebih lanjut. Sedangkan termogramdari DSC (lihat Gambar 2) terlihat dengan jelasperubahan entalpi dekomposisi dari komposittermoplastik- B4C, semakin tinggi kandungan B4C padakomposit tersebut semakin menurun entalpi dekomposisikomposit tersebut, hal ini menunjukkan bahwa interaksiantara matriks dengan bahan pengisi (B4C) semakin kecildengan meningkatnya kandungan bahan pengisi , lihattabell.

Diharapkan daTi penelitian ini dapatmemberikan alternatif pilihan terhadap bahan penahanradiasi neutron (B4C) sehingga ketergantunganpengadaannya melalui import dapat ditekan serendah

mungkin.

BAHAN DAN TATA KERJA

BahanTennoplastik elastomer yang digunakan dalam

penelitian ini, berasal dari campuran karet alam dalambentuk lateks sebagai elastomer dan monomer MMA

(metilmetakrilat) sebagai tennoplastik. Campurandiiradiasi dengan sinar gamma pacta dosis optimal,selanjutnya campuran dibuat menjadi lembaran film

dengan proses casting.

Tabel.1. Data temperatur dan entalpi dekomposisikomposit pad a berbagai komposisi

A/atPeralatan yang digunakan dalam penelitian ini

adalah: alat-alat gelas laboratorium, iradiator sinargamma, timbangan analitik, XRD Shimadzu XD 610 ,DT A/TGA Setaram TAG 24 pada laboratorium BBI,P3IB-BA TAN, dan DSC DuPont 9900 pada laboratoriumProses Radiasi, P3TIR-BA T AN

Tata KerjaPembuatan bahan komposit.

Bahan termoplastik elastomer dalam bentuklembaran daD serbuk boron karbida ditimbang sesuaidengan komposisi (% berat) yang diinginkan. Kemudianbahan termoplastik elastomer digiling sambil dipanaskansesuai dengan titik lelehnya di dalam Labo Plastomillsehingga homogen dengan waktu 10 menit. Hasil yangdiperoleh berupa bahan komposit, yang selanjutnyadicetak dengan hot press daD cold press menjadi bentuklembaran film. Dari hasilnya diperoleh bahan kompositantara termoplastik elastomer dengan berbagai komposisiserbuk boron karbida (% berat), selanjutnya dilakukankarakterisasi meliputi : Uji termal, yang dilakukandengan DSC daD DT A serta analisis struktur d~nganXRD ..;..: ":'~~ ,..', -'. '

...

lo;m

1--" ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ -

Gambar 1. Kurva DTA Komposit ETP-B4C dalamberbagai komposisi B4C ( 10 sampai 50 % B4C)

DSC :--':.~_.t

HASIL DAN PEMBAHASAN 362.09 'C62.10 3/g

Karakterisasi TermalKurva termogram DT A kornposit termoplastik

elastorner-B4C (lihat Gambar 1) rnenunjukkan terjadinyapola perubahan ternperatur dekornposisi dari kornposittersebut. Pada kornposit termoplastik elastorner- B4Cawal terjadinya dekornposisi dirnulai pada suhu sekitar370 °c, daD sernakin tinggi kandungan B4C sernakin jelas

".,- L~~~-,."'",.La..,L...j

~

~..I

r~~.--4.iJ j

O&,J

o&..~mILJ o&aj--. ", iO , "..-~'-""

47~, ~ J~ 2001

~ A~ T~ ~ ~ ~ ~ T~ ~-g K..,.t;kAi...M ~ ~, ~

penekanan sehingga peluang terbentuknya preferedorientation dapat terjadi. Juga asumsi bahwa semakinbesar komposisi B4C pada komposit mestinya semakintinggi intensitas puncak-puncak dari B4C tidak terlihatpada basil komposit tersebut, kemungkinan hal ini dapatterjadi karena komposit yang diperoleh belumsepenuhnya homogen. Untuk memperjelas kemungkinantersebut dapat dihubungkan dengan dataintensitas/cacahan neutron seperti yang telah dilaporkanoleh peneliti terdahulu}7]

,. .c.. .....-"""._,..~.., -

",- ~:JSC """8 .',

( I/ !

I

362.26 "C49.al III

...~~

.,.~ Lt 1J'- I I I j j

'..~ II ' I1 V .

:j~ I...,..J-.~ ~ i ~-

0 C ""'1P.":::.. :.:.:I 5 ",- ..."'"T. ' -.1

J I

"-1 , 368.20'C ("-c:':':" 38711/g f -.'

l...J...

...

"..-~'"..-, .",

B4C200/o

B1000

800

~.

600

400

200

~

v~ "'.R

",.,.

0 tn""Trr"r']1r,rr""!T"";"""','"""rn"" 1""1""1'"'""'

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 85 70 75

29 (d~at)OS!

37l99 'C31.16 JIg ;--;"

~u"~~~..

:s

'..,'1

v...".j IE; LJ !

--t ..',1. ..". a ~-'-~...' 'J.T_'~ ..~ Gambar 2. Termogram DSC komposit ETP -B4C

dengan komposisi B4C : A. 10 %, B. 20 %, C. 30 %,D. 40 %, E. 50 %

Analisis Difraktogram Komposit TermoplastikElastomer- B4C

Analisis difraktograrn sinar-x terhadap B4C daDkomposit termoplastik elastomer- B4C (lihat Garnbar 3)semuanya menunjukkan puncak sudut 29 yang sarna,yaitu puncak dari boron karbida. Hal menarik yangterlihat dalam difraktogram ini adalah terjadinya preferedorientation pada beberapa sarnpel pada bidang kristalB4C, ini terlihat dengan jelas pada difraktogram tersebut,dimana intensitas dari puncak-puncak B4C pada sudut 28tertentu tidak teratur tingginya. Hal tersebut dapat terjadikarena selarna proses pembuatan komposit dilakukan

B 4C 40%

I D500

:;400 -,./

300

200 '~l~",J. J ..

100 '~~~~v~

0 ..,.'T'T".,rr""rT,TC',"'i""","""""""I"',""I"'I'"I5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

29 (derajat)

~I 6 J~ 200148

~ A~ 1-t ~ ~ ~ ~ 1~ ~-~ K..,.t:J..Al...M ~ ~, ~

enthalpi dekomposisi komposit tersebut. Distribusi B4Cdalam matrik termoplastik elastomer (KA-PMMA)belum homogen daD beberapa diantaranya mengalamipreffered orientasi yang mungkin terjadi pada prosespembuatan sampel yaitu pada proses hot press daD coldpress.

::-...~BO;=..s

DAFfAR PUSTAKA

[1], ANNONIME, Kondisi Perkaretan IndonesiaDan Perkiraan Harga Karet Tahun 2000, TrubusXXII, No. 275, (1992) 32MARGA UTAMA, Et. AI., PengembanganPemakaian Lateks Karet Alam Melalui TeknologiKopolimerisasi Radiasi, Kongres llmuPengetahuan Dan Teknologi VI, Serpong,September 1995.GLENN MURPHY, Elements of NuclearEngineering, John Willey and Sons Inc., NewYork,1961RICHARD BRADLEY, Radiation TechnologyHandbook, Marcel Dekker Inc., New York, 1984MARGA UT AMA, KADARIJAH,HERWINARNI, MADE SUMARTI DAN F.X.MARSONGKO, Pembuatan ElastomerTermoplastik Karet Alam dengan MetodePolimerisasi lradiasi, Simposium Nasional -Himpunan Polimer Indonesia, Jakarta 1995MARTHA WINDHOLZ, The Merck Index: AnEncyclopedia of Chemicals, drugs and biologicals,Merck & Co., Inc., 1983.SUDIRMAN, RIDWAN, TEGUH Y. SURYA,ARI H., ISNI MARLIJANTI, Studi AnalisisTermal Dan Strukturmikro Komposit BermatriksTermoplastik Elastomer-Boron karbida, Prosiding

[2]B4c 100%

[3].

[4]

[5].

Gambar 3. Difraktogram komposit ETP -B4Cdengan komposisi : A. 10 %, B. 20 %, C. 30 %, D.

40%,E.50%,F.100%L<>J

KESIMPULAN

[7]Dari basil penelitian terhadap studi analisistermal daD struktur yang telah dilakukan diperolehkesimpulan bahwa komposit yang disintesis sebagaibahan perisai radiasi neutron menunjukkan keterikatanantara matriks termopl~tik elastomer (KA-PMMA)dengan B4C semakin ~run dengan bertambahnyakomposisi B4C dalam komposit, yang terlihat pada harga

49~, 6 J~ 2001

0 ~""I""""""""""""""""""""""""'1""1""""'1

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 80 65 70 75

2e (derajat)