Sintesis ZSM-5 Mesopori menggunakan

Prekursor Zeolit Nanocluster : Pengaruh

Waktu Hidrotermal

Oleh:

Risa Fitriya H.

Pembimbing: Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc.

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Latar Belakang

ZSM-5 Pori-pori kecilKarena ukuran pori

relatif kecil pada

material, mempengaruhi

kuatnya transport

massa

Mesopori

ZSM-5 Mesopori

Sebagai Konversi

minyak jelantah

menjadi Biodiesel

Katalis

ZSM-5 Mesopori

surfaktan kationik

cetyltrimethylammonium

bromide (CTABr)

Waktu Hidrotermal

Pengarah Struktur Meso

Metodologi

-Ditambahkan setiltrimetilamonium bromide

(CTABr)

Tetraetil ortosilikat (TEOS) Natrium aluminat (NaAlO2)

Diaduk selama 30 menit

Campuran 1

-Ditambahkan Tetrapropilamonium

hidroksida 40 % b/b

-Diaduk selama 15 jam

Campuran 2

-Didiamkan pada suhu 80 ºC selama 12 jam*

Campuran 3

-Campuran didiamkan selama 3 jam

pada suhu kamar

-Disentrifuge

Padatan

-Dicuci dengan aquadest

-Dikeringkan pada 60 ºC selama 1 hari

-Dikalsinasi selama 1 jam, pada 550ºC,

dilanjutkan dikalsinasi (tanpa dialiri N2) selama

6 jam

ZSM-5 Mesopori Waktu Hidrotermal 12 jam

1. Sintesis ZSM-5 Mesopori

ZSM-5 Mesopori

- Dikarakterisasi

1. XRD

2. FTIR

*diulangi dengan waktu Hidrotermal

berbeda yaitu 24, 48 dan 72 jam

Larutan Ammonium Asetat

0.5 N

- dimasukkan dalam labu

- ditambahkan ZSM-5

- direfluks selama 3 jam pada suhu 60oC

Padatan dalam Larutan

- disaring

- dioven pada suhu 100oC

- dikalsinasi pada suhu 550oC selama 10 jam

HZSM-5

-Uji Katalitik

-Uji keasaman

2. Ion Exchange

Metanol Minyak goreng sisa

-ditambahkan dengan rasio minyak dan

metanol 1:30

-ditambahkan 1 gram katalis HZSM-5

-dimasukkan dalam reaktor

Campuran

-diaduk dan dipanaskan pada suhu 60 oC,

selama 1 jam

Campuran Produk

Penentuan

Konversi FFA

- dianalisa

3. Uji Katalisis

a. Penghilangan Air dan pengotor pada minyak jelantah

10 gram sampel

minyak

- Isopropanol 25 mL yang telah

dinetralkan dengan NaOH 0,01 N

- ditambahkan 5 tetes indikator pp

- dititrasi menggunakan NaOH 0,01 N

Hasil

b. Konversi FFA

Hasil dan Pembahasan

Difraksi Sinar-X

0 10 20 30 40

d

c

b

a

2θ (°)

In

te

nsita

s (c

ps)

Puncak khas

ZSM-5 tipe MFI

Pola difraksi sinar X sampel dengan variasi waktu

Hidrotermal 12 (a), 24 (b), 48 (c), dan 72 jam (d).

Pori Meso

Sampel 2θ Intensitas I/Io

(%)

%

Kristalinitas

H- 12 23,64 380 0,30 30

H- 24 23,1 581 0,45 45

H- 48 23,52 1048 0,82 82

H- 72 23,04 1284 1 100

Hubungan intensitas (23o) dan kristalisasi

Spektoskopi Inframerah

Bilangan gelombang (cm-1)

dari spektra IR sampel

Sampel

Regangan TO4

Asimetrik Simetri

Tekuk

T-O

Si-O-H

H-12 1215 1099 551 455 794 964

H-24 1219 1099 559 462 802 962

H-48 1221 1091 543 459 794 959

H-72 1226 1107 543 455 794 -

Spektra inframerah sampel dengan variasi waktu Hidrotermal

12 (a), 24 (b), 48 (c), 72 jam (d) dan ZSM-5 mesopori (e)

a

b

c

d

4006000800100012001400

Tra

nsm

ita

nsi

(%

)

Bilangan Gelombang (cm-1)

45

0550

800

960

1100

12

20

e

Grafik perbandingan area 550 cm-1/ 450 cm

-1

pada tiap sampel terhadap waktu kristalisasi

H-12 H-24 H-48 H-72

1.2

1.4

1.6

1.8I550cm

-1 / I450cm

-1

Sampel

Rasio intensitas I 550cm-1

/ I 450cm-1sebanding dengan kristalinitas

sampel. Semakin besar rasio intensitas I550cm-1

/I450cm-1

maka

kristalinitasnya semakin tinggi

Uji Keasaman

14001700 1600 1500

144214901545

a

b

c

d

Tra

nsm

ita

nsi (%

)

Bilangan Gelombang (cm-1

)

Spektra inframerah daerah piridin dari sampel ZSM-

5 mesopori dengan variasi waktu hidrotermal 12

(a), 24 (b), 48 (c) dan 72 jam (d)

Sampel Keasaman, mmol/g Luas puncak

pada 1490

cm-1

Brønsted (B) Lewis (L)

H-12 0,118 0,052 3,777

H-24 0,098 0,042 3,159

H-48 0,087 0,036 2,879

H-72 0,054 0,025 1,982

Jumlah sisi asam pada ZSM-5 mesopori

SEM

Waktu Hidrotermal 12 Jam

Waktu Hidrotermal 72 JamWaktu Hidrotermal 48 Jam

Waktu Hidrotermal 24 Jam

Semakin lama waktu hidrotermal maka partikel yang

dihasilkan semakin kecil dan terbentuk kristal yang seragam

H-12 H-24 H-48 H-72

93.0

93.5

94.0

94.5

95.0

95.5

Ko

nv

ersi

AL

B (

%)

Uji Katalitik

Konversi ALB

Sampel Konversi ALB(%)

H-12 95,44

H-24 94,98

H-48 94,07

H-72 93,16

Ko

nv

ersi

AL

B (

%)

Jumlah Sisi Asam Brønsted (%)

0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6

93.0

93.5

94.0

94.5

95.0

95.5

Hubungan antara Konversi ALB(%) dengan

Keasaman Bronsted (mmol/g)

KESIMPULAN

ZSM-5 Mesopori dengan variasi waktu

hidrotermal 24 dan 48 jam berhasil disintesis,

dengan struktur MFI sedangkan waktu

hidrotermal 12 jam tidak terbentuk ZSM-5

mesopori.

Kristalinitas meningkat sejalan dengan lama

waktu hidrotermal.

Konversi ALB semakin rendah sejalan dengan

rendahnya sisi asam Brønsted

Terima Kasih

Kepada:

Allah SWT

Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc atas bimbingannya

sampai terselesainya penelitian ini

Penelitian Strategis ITS tahun anggaran 2009

yang dibiayai melalui DIPA ITS No : 0172.0/023-

04.2/XV/2009.

Dan seluruh pihak yang membantu terutama

teman-teman angkatan 2006