LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

SINTESIS SENYAWA HIDRAT GARAM MOHR (NH4)2Fe(SO4)26H2O (AMONIUM FERROSULFAT HEKSAHIDRAT)

NAMA NUR AQLIA NIM H311 12 287KELOMPOK REGU VII (TUJUH) 3 (TIGA)HARI TANGGAL PERCOBAAN RABU 27 NOVEMBER 2013ASISTEN AYU ANDRIANA LESTARI

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2013

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Padatan yang mengadung molekul-moleku senyawaan bersama-sama dengan

molekul-molekul air disebut hidrat Sebagian besar terdiri atas molekul-molekul air

baik terikat pada kation melalui atom oksigen atau terikat kepada anion atau atom

yang kaya elektron melalui hidrogen (Cotton dan Wilkinson 1976)

Apabila hidrat dipanaskan pada suhu diatas 100oC air dapat dikeluarkan dan

meninggalkan senyawaan anhidratnya Namun pada beberapa kasus bukanlah air

yang dikeluarkan Misalnya bhidrat klorida mengeluarkan HCL dan meninggalkan

klorida basa (Cotton dan Wilkinson 1976)

ScCl36H2O rarr ScOCl +2 HCl(g) + 5H2O(g)

Air juga membentuk senyawaan yang disebut hidrat gas yang sebenarnya

adalah jenis senyawaan klatrat Suatu klatrat (dari kata lain Clathratus yang berarti

ldquotertutup atau terlindungi oleh kisi-kisirdquo) adalah zat yang satu komponennya

mengkristal dalam struktur sangat terbuka yang mengandung lubang-lubang atau

saluran-saluran Saluran ini dapat menyebabkan atom-atom dan molekul-molekul

terjebak di dalamnya (Cotton dan Wilkinson 1976)

Sruktur air sangat penting karena merupakan medium yang banyak terdapat

struktur kimiawinya termasuk kimia kehidupan berlangsung Sifat struktur cairan

masih menjadi pertentangan Struktur tidak acak seperti dalam cairan terdiri atas

molekul-molekul nonpolar yang banyak berupa bulatan melainkan strukur yang

rapih disebabkan oleh keteraturan ikatan-ikatan hidrogen bahkan pada 90oC hanya

beberapa persen molekul air yang tidak terikat melalui ikatan hidrogen Namun

masih tetap terdapat ketidakteraturan (Cotton dan Wilkinson 1976)

Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk

low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin sehingga mempunyai daya mempolarisasi

yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen Sebagai contoh besi(III)

klorida berwarna merah-hitam berupa padatan dengan struktur jaringan kovalen

Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimerik Fe2Cl6 Besi(III) klorida

dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

2 Fe(s) + 3 Cl2(g) rarr 3 FeCL3(S)

Besi(III) bromida mirip dengan besi(II) klorida tetapi besi(III) iodide tidak

dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi(III) menjadi besi(II) (Kristian dan

Retno 2010)

2 Fe3+(aq) + 2 I-

(aq) rarr 2 Fe2+(aq) + I2(aq)

Besi(III) klorida anhidrat bereaksi dengan air menghsilkan gas HCl karena

reaksinya bersifat eksotermik kontras dengan padatan kuning keemasan garam

hekashidrat yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat

[Fe(H2O)6]3+ (Kristian dan Retno 2010)

FeCl3(s) + 3 H2O(l) rarr Fe(OH)3(s) + 3 HCl(g) + kalor

Ion heksaakuobesi(III) Fe(H2O)6]3+ berwarna agak ungu pucat seperti

halnya warna besi(III) nitrat nanohidrat Warna kekuningan untuk senyawa

kloridanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion

[Fe(H2O)5Cl]2+ (Kristian dan Retno 2010)

Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam Rapatan

mauatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-3) mampu mempolarisasikan molekul

air ligan dengan kuat sehingga molekul air dapat berfungsi sebagai basa dan

memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)

[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)

Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan

ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru

Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat

termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah

dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)

(Kristian dan Retno 2010)

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada

1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat

pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer

atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)

dan gas hidrogen (Svehla 1979)

Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr

Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang

dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)

2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O

Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan

ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari

larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)

Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan

garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion

gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan

(Svehla 1979)

Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas

menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan

sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)

Ba2+ + SO42- rarr BaSO4

Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena

dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat

Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak

kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika

kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)

Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi

antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol

ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna

oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini

diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =

606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu

vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan

30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua

molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar

197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi

feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie

Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)

Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat

(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut

bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini

dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin

(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu

elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk

kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina

dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat

mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus

amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen

koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi

antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks

mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian

pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat

meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

(Lexy dan Fahimah 2012)

Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan

pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor

CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang

dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan

baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan

dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Padatan yang mengadung molekul-moleku senyawaan bersama-sama dengan

molekul-molekul air disebut hidrat Sebagian besar terdiri atas molekul-molekul air

baik terikat pada kation melalui atom oksigen atau terikat kepada anion atau atom

yang kaya elektron melalui hidrogen (Cotton dan Wilkinson 1976)

Apabila hidrat dipanaskan pada suhu diatas 100oC air dapat dikeluarkan dan

meninggalkan senyawaan anhidratnya Namun pada beberapa kasus bukanlah air

yang dikeluarkan Misalnya bhidrat klorida mengeluarkan HCL dan meninggalkan

klorida basa (Cotton dan Wilkinson 1976)

ScCl36H2O rarr ScOCl +2 HCl(g) + 5H2O(g)

Air juga membentuk senyawaan yang disebut hidrat gas yang sebenarnya

adalah jenis senyawaan klatrat Suatu klatrat (dari kata lain Clathratus yang berarti

ldquotertutup atau terlindungi oleh kisi-kisirdquo) adalah zat yang satu komponennya

mengkristal dalam struktur sangat terbuka yang mengandung lubang-lubang atau

saluran-saluran Saluran ini dapat menyebabkan atom-atom dan molekul-molekul

terjebak di dalamnya (Cotton dan Wilkinson 1976)

Sruktur air sangat penting karena merupakan medium yang banyak terdapat

struktur kimiawinya termasuk kimia kehidupan berlangsung Sifat struktur cairan

masih menjadi pertentangan Struktur tidak acak seperti dalam cairan terdiri atas

molekul-molekul nonpolar yang banyak berupa bulatan melainkan strukur yang

rapih disebabkan oleh keteraturan ikatan-ikatan hidrogen bahkan pada 90oC hanya

beberapa persen molekul air yang tidak terikat melalui ikatan hidrogen Namun

masih tetap terdapat ketidakteraturan (Cotton dan Wilkinson 1976)

Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk

low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin sehingga mempunyai daya mempolarisasi

yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen Sebagai contoh besi(III)

klorida berwarna merah-hitam berupa padatan dengan struktur jaringan kovalen

Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimerik Fe2Cl6 Besi(III) klorida

dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

2 Fe(s) + 3 Cl2(g) rarr 3 FeCL3(S)

Besi(III) bromida mirip dengan besi(II) klorida tetapi besi(III) iodide tidak

dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi(III) menjadi besi(II) (Kristian dan

Retno 2010)

2 Fe3+(aq) + 2 I-

(aq) rarr 2 Fe2+(aq) + I2(aq)

Besi(III) klorida anhidrat bereaksi dengan air menghsilkan gas HCl karena

reaksinya bersifat eksotermik kontras dengan padatan kuning keemasan garam

hekashidrat yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat

[Fe(H2O)6]3+ (Kristian dan Retno 2010)

FeCl3(s) + 3 H2O(l) rarr Fe(OH)3(s) + 3 HCl(g) + kalor

Ion heksaakuobesi(III) Fe(H2O)6]3+ berwarna agak ungu pucat seperti

halnya warna besi(III) nitrat nanohidrat Warna kekuningan untuk senyawa

kloridanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion

[Fe(H2O)5Cl]2+ (Kristian dan Retno 2010)

Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam Rapatan

mauatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-3) mampu mempolarisasikan molekul

air ligan dengan kuat sehingga molekul air dapat berfungsi sebagai basa dan

memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)

[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)

Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan

ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru

Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat

termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah

dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)

(Kristian dan Retno 2010)

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada

1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat

pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer

atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)

dan gas hidrogen (Svehla 1979)

Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr

Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang

dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)

2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O

Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan

ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari

larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)

Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan

garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion

gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan

(Svehla 1979)

Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas

menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan

sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)

Ba2+ + SO42- rarr BaSO4

Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena

dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat

Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak

kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika

kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)

Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi

antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol

ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna

oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini

diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =

606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu

vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan

30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua

molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar

197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi

feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie

Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)

Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat

(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut

bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini

dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin

(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu

elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk

kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina

dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat

mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus

amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen

koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi

antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks

mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian

pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat

meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

(Lexy dan Fahimah 2012)

Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan

pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor

CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang

dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan

baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan

dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 C mm-3 untuk

low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin sehingga mempunyai daya mempolarisasi

yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter kovalen Sebagai contoh besi(III)

klorida berwarna merah-hitam berupa padatan dengan struktur jaringan kovalen

Pada pemanasan hingga fase gas terbentuk spesies dimerik Fe2Cl6 Besi(III) klorida

dapat dibuat dari pemanasan langsung besi dengan klorin menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

2 Fe(s) + 3 Cl2(g) rarr 3 FeCL3(S)

Besi(III) bromida mirip dengan besi(II) klorida tetapi besi(III) iodide tidak

dapat diisolasi sebab ion iodida mereduksi besi(III) menjadi besi(II) (Kristian dan

Retno 2010)

2 Fe3+(aq) + 2 I-

(aq) rarr 2 Fe2+(aq) + I2(aq)

Besi(III) klorida anhidrat bereaksi dengan air menghsilkan gas HCl karena

reaksinya bersifat eksotermik kontras dengan padatan kuning keemasan garam

hekashidrat yang larut begitu saja dalam air menghasilkan ion heksahidrat

[Fe(H2O)6]3+ (Kristian dan Retno 2010)

FeCl3(s) + 3 H2O(l) rarr Fe(OH)3(s) + 3 HCl(g) + kalor

Ion heksaakuobesi(III) Fe(H2O)6]3+ berwarna agak ungu pucat seperti

halnya warna besi(III) nitrat nanohidrat Warna kekuningan untuk senyawa

kloridanya dapat dikaitkan dengan terjadinya transfer muatan dalam ion

[Fe(H2O)5Cl]2+ (Kristian dan Retno 2010)

Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam Rapatan

mauatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-3) mampu mempolarisasikan molekul

air ligan dengan kuat sehingga molekul air dapat berfungsi sebagai basa dan

memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)

[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)

Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan

ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru

Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat

termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah

dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)

(Kristian dan Retno 2010)

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada

1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat

pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer

atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)

dan gas hidrogen (Svehla 1979)

Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr

Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang

dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)

2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O

Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan

ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari

larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)

Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan

garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion

gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan

(Svehla 1979)

Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas

menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan

sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)

Ba2+ + SO42- rarr BaSO4

Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena

dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat

Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak

kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika

kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)

Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi

antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol

ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna

oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini

diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =

606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu

vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan

30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua

molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar

197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi

feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie

Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)

Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat

(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut

bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini

dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin

(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu

elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk

kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina

dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat

mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus

amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen

koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi

antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks

mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian

pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat

meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

(Lexy dan Fahimah 2012)

Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan

pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor

CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang

dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan

baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan

dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

memisahkan proton dari air ligan tersebut menurut persamaan reaksi

(Kristian dan Retno 2010)

[Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)5(OH)]2+(aq)

[Fe(H2O)5(OH)]2+(aq) + H2O(l) harr H3O+

(aq) + [Fe(H2O)4(OH)2]2+(aq)

Uji terhadap adanya ion Fe(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan

ion heksasianoferat(II) [Fe(CN)6]4- yang menyebabkan terjadinya endapan biru

Warna biru pada senyawa ini sering dimanfaatkan untuk pembuatan tinta cat

termasuk pigmen cetak biru Selain itu uji paling sensitif adanya ion besi(III) adalah

dengan menambahkan larutan ion tiosianat ke dalam larutan Fe(III)

(Kristian dan Retno 2010)

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak besi melebur pada

1535oC Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida fosfida dan sulfida dari besi serta sedikit grafit Zat-zat

pencemaran ini berperan penting dalam kekuatan struktur besi Asam klorida encer

atau pekat dan asamsulfat encer melarutakan besi dihasilkan garam-garam besi(II)

dan gas hidrogen (Svehla 1979)

Fe + 2H+ rarr Fe3+ + H2 uarr

Fe + 2HCl rarr Fe2+ + 2Cl- +H2 uarr

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang

dioksida persamaan reaksi (Svehla 1979)

2 Fe + 3 H2SO4 + 6 H+rarr 2 Fe2+ + 3 SO2 uarr + 6 H2O

Asam nitrat pekat yang dingin membuat besi menjadi pasif dalam keadaan

ini ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari

larutan air dalam suatu tembaga (Svehla 1979)

Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan

garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion

gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan

(Svehla 1979)

Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas

menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan

sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)

Ba2+ + SO42- rarr BaSO4

Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena

dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat

Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak

kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika

kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)

Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi

antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol

ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna

oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini

diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =

606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu

vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan

30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua

molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar

197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi

feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie

Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)

Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat

(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut

bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini

dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin

(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu

elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk

kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina

dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat

mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus

amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen

koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi

antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks

mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian

pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat

meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

(Lexy dan Fahimah 2012)

Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan

pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor

CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang

dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan

baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan

dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida FeO Dalam larutan

garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau Ion-ion

gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua juga umum ditemukan

(Svehla 1979)

Penentuan barium sulfat sebagai barium sulfat Metode ini terdiri atas

menambahkan larutan encer barium klorida ke dalam larutan panas dari sulfat dengan

sedikit diasamkan menggunakan asam klorida (Jeffery dkk 1989)

Ba2+ + SO42- rarr BaSO4

Endapan disaring dicuci dengan air dalam proses ini harus hati-hati karena

dapat memicu pada panas dari asam sulfat dan ditimbang sebagai barium sulfat

Reaksi yang terlihat tampak sederhana namun dalam proses pengerjaannya banyak

kesalahan yang mungkin saja terjadi hasil yang memuaskan dapat diperoleh jika

kondisi eksperimental dikendalikan dengan hati-hati (Jeffery dkk 1989)

Kompleks tembaga(II) dengan 2-feniletilamin telah disintesis melalui reaksi

antara CuCl22H2O dan 2-feniletilamin dengan perbandingan mol logam dan mol

ligan 12 dalam metanol Senyawa kompleks yang dihasilkan berupa kristal berwarna

oranye dengan rumus molekul [Cu(II)-(2-feniletilamin)2(H2O)2]Cl22H2O Rumus ini

diperoleh dari hasil penentuan kadar Cu = 1404 C = 4136 H = 660 dan N =

606 Spektra IR menunjukkan serapan khas ikatan logam dengan ligan yaitu

vibrasi Cu-N muncul pada serapan 34719 cm-1 dan vibrasi Cu-O pada serapan

30090 cm-1 Analisis DTATGA menunjukkan bahwa kompleks mengandung dua

molekul air hidrat Senyawa kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff sebesar

197 BM Suseptibilitas magnetik senyawa kompleks memiliki interaksi

feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie

Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)

Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat

(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut

bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini

dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin

(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu

elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk

kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina

dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat

mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus

amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen

koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi

antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks

mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian

pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat

meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

(Lexy dan Fahimah 2012)

Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan

pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor

CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang

dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan

baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan

dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

feromagnetik dengan konstanta Weiss θ sebesar +972 dan terjadi pada suhu Curie

Tc 15 K (Lexy dan Fahimah 2012)

Penelitian sebelumnya yaitu senyawa kompleks menggunakan ligan pikolinat

(2-piridin karboksilat) memiliki rumus molekul [Cu(pic)2]2H2O Kompleks tersebut

bersifat paramagnetik dan terjadi ikatan hidrogen Oleh karena itu pada penelitian ini

dikembangkan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan 2-feniletilamin

(C6H5CH2CH2NH2) dan ion logam tembaga(II) Ion tembaga(II) memiliki satu

elektron yang tidak berpasangan pada orbital d dan diharapkan dapat membentuk

kompleks spin tinggi Ligan 2-feniletilamin pada Gambar 1 memiliki gugus amina

dimana terdapat atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas sehingga dapat

mengisi orbital kosong ion logam dan terjadi ikatan kovalen koordinasi Gugus

amina dapat berikatan hidrogen dengan molekul air pada senyawa Ikatan kovalen

koordinasi dan ikatan hidrogen pada senyawa kompleks dapat membentuk interaksi

antar lapisan Interaksi antar lapisan yang terjadi yaitu antara senyawa kompleks

mononuklir dengan senyawa organik 2-feniletilamin Dengan demikian

pembentukan senyawa kompleks [Cu(II)-2-feniletilamin] diharapkan dapat

meningkatkan interaksi sehingga diperoleh sifat feromagnetik

(Lexy dan Fahimah 2012)

Sintesis kompleks ion logam Cu(II) dengan ligan 2-feniletilamin dilakukan

pada perbandingan mol logam dan ligan 12 Penelitian ini digunakan prekursor

CuCl22H2O dan pelarut yang sesuai adalah alkohol Pada penelitian ini pelarut yang

dipilih adalah metanol karena metanol dapat melarutkan logam dan ligan dengan

baik Masing-masing logam dan ligan dilarutkan dalam metanol lalu diaduk dan

dipanaskan hingga homogen membentuk larutan berwarna hijau Senyawa yang

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

dihasilkan berbentuk kristal berwarna orange dengan rendemen sebesar 5776

(Lexy dan Fahimah 2012)

Berdasarkan seluruh analisis yang telah dilakukan sebelumnya

[Cu(II)-(2-feniletilamin)2 (H2O)2]Cl22H2O Senyawa kompleks polimer dapat

disintesis dengan ligan 2-feniletilamin karena ligan 2-feniletilamin merupakan ligan

monodentat yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron bebas kepada ion

logam sebagai atom pusat Jika ion Cu2+ dengan konfigurasi elektron valensi 3d94s0

berinteraksi dengan ligan 2-feniletilamin maka akan menghasilkan hibridisasi d2sp

Oleh karena itu tembaga(II) sebagai atom pusat akan mengikat dua gugus amino dan

dua gugus hidroksil melalui ikatan koordinasi terhadap atom pusat sehingga

membentuk struktur senyawa kompleks square planar (Lexy dan Fahimah 2012)

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

BAB I

PENDAHULUAN

11 Latar Belakang

Senyawa tertentu dengan wujud kristal mampu mengikat uap air yang terdapat di

udara Ha ini disebabkan senyawa tersebut memiliki sifat higroskopis (menyerap air)

Walaupun dapat menyerap air kristal senyawa tersebut tidak berair karena molekul air

dikililingi (dikurung) oleh kristal senyawa Air yang terdapat dalam kristal suatu senyawa di

sebut air kristal Sedangkan senyawa yang mengandung air kristal disebut senyawa hidrat

Hidrat merupakan istilah yang dipergunakan dalam senyawa organik maupun

senyawa anorganik untuk mengindikasikan bahwa zat tersebut mengandung air

Hidrat dalam senyawa anorganik adalah garam yang mengandung molekul air dalam

perbandingan tertentu yang terikat baik pada atom pusat atau terkristalisasi dengan

senyawa kompleks Hidrat seperti ini disebut juga sebagai air terkristalisasi atau air

hidrasi Jika hidrat dipanaskan maka dia akan kehilangan molekul airnya pemanasan

yang terus menerus menyebabkan senyawa hidrat kehilangan molekul airnya jika hal

ini terjadi maka senyawa hidrat disebut sebagai anhidrat

Apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama dan masing-

masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas sedangkan kedalam

larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan

tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk

kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan garam ini adalah garam besi (II)

ammonium sulfat dengan rumus

(NH4)2Fe(SO4)26H2O

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr Jika dibandingkan dengan

garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida maka kristal garam Mohr lebih stabil

diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer Garam mohr

banyak digunakan dalam bidang kimia analitik yaitu dalam analisis volumetri untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat Garam Mohr cukup

stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk

membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi

dalam pengukuran magnetik Oleh karena itu maka dilakukanlah sintesis senyawa

hidrat sintesis senyawa hidrat garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

12 Maksud Percobaan

Untuk mempelajari dan memahami sintesis senyawa hidrat

13 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah

2 Mensintesis senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O

3 Menghitung persen rendamen senyawa hidrat yang terbentuk

13 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa hidrat Besi(II)

Amonium Sulfat (NH4)2Fe(SO4)26H2O dengan melarutkan serbuk Fe dengan H2SO4

Kemudian mencampurkan dengan larutan Amonia kemudian campuran didinginkan

hingga terbentuk kristal

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

BAB III

METODE PERCOBAAN

31 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu serbuk besi asam

sulfat 10 amonium hidroksida aluminium foil akuades dan kertas saring

32 Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu hotplate neraca analitik

gelas kimia 300 mL gelas kimia 500 mL gelas kimia 50 mL gelas ukur 250 mL

erlenmeyer 250 mL batang pengaduk pipet tetes bulb corong sendok tanduk dan

botol semprot

33 Prosedur Percobaan

Dalam percobaan ini dibuat dua macam larutan Larutan A dibuat dengan

melarutkan serbuk besi sebanyak 5 gram lalu dilarutkan ke dalam 75 mL asam sulfat

10 dan dipanaskan hingga hampir semua serbuk besi larut dalam asam sulfat

Kemudian larutan yang telah dipanaskan disaring dalam keadaan panas

menggunakan sertas saring dan corong Filtrat yang terbentuk kemudian

ditambahkan lagi 3 mL asam sulfat 10 Lalu larutan tersebut diuapkan hingga

terbentuk kristal

Larutan B dibuat dengan menetralkan 75 mL asam sulfat 10 menggunakan

amonium hidroksida plusmn 70 mL kemudian larutan yang terbentuk diuapkan hingga

terbentuk endapan Kemudian larutan A dan larutan B dicampur dalam keadaan

panas Lalu larutan yang telah dicampur didinginkan dengan menggunakan es batu

Selanjutnya disaring kembali Lalu endapan yang terbentuk dilarutkan dengan

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

sedikit air panas hasil saringan yang terbentuk didinginkan kembali kemudian

saring lagi dan timbang berat kristal yang terbentuk

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

41 Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan kuat medan ligan yang telah dilakukan maka

didapatkan beberapa data percobaan seperti yang tercantum pada tabel di bawah ini

411 Tabel Pengamatan

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

5 gram Fe + 75 ml H2SO4 10 dipanaskan

larutan warna hitam

didinginkan dan disaring larutan berwarna hijau kebiruan

larutan berwarna hijau + H2SO4 10 larutan berwarna hijau kebiruan

Larutan A

Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

75 ml H2SO4 100 + HN3 larutan bening

Larutan A + Larutan B

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

larutan A dicampurkan larutan B larutan berwarna hijau kebiruan

Didinginkan larutan berwarna hijau kebiruan

Disaring kristal berwarna hijau kebiruan

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

42 Reaksi

Fe + H2SO4 rarr FeSO4 + H2

NH3 + H2SO4 rarr (NH4)2SO4 + H2O

FeSO4 + (NH4)2SO4 rarr (NH4)2Fe(SO4)26H2O

43 Perhitungan

Massa besi (Fe) = 10 gram

Ar Besi = 5585 grammol

Mr garam Mohr = 392 grammol

Berat garam Mohr praktek = 64981 gram

1 Berat kristal secara teori

Berdasarkan reaksi

gram Fe Mol Fe = frac34frac34frac34frac34frac34frac34 = = 0032 mol

Mr FeSO4

Mol Fe ekivalen mol (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x Mr garam mohr

= 0032 mol x 392 grammol = 12544 gram

3 Perhitungan Rendamen

Berat praktek Rendamen = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

Berat teori

64981 gram = frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34frac34 x 100

12544 gram

= 518

5 gram frac34frac34frac34frac34frac34frac34 15185 grammol

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

45 Pembahasan

Garam Mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi

dengan asam sulfat dan larutan amoniak Di dalam garam Mohr terkandung senyawa-

senyawa kimia antara lain logam besi (logam transisi) larutan amoniak (NH3) dan

Asam sulfat pekat (H2SO4 pekat) Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang

mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya

dengan logam bentuk kompleks koordinasi dengan logam Mereka bergabung hanya

dengan interaksi elektron ligan dengan orbital ds atau p yang kosong dari logam

Ligan ini adalah basa lewis dan logam adalah asam lewis Ikatan ini dibentuk dari

rotasi simetrik di atas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu

ikatan Pada percobaan ini ada tiga langkah yang dilakukan yaitu pembuatan larutan

A larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur

Pada percobaan ini Larutan A dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam

H2SO 10 Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan

serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit Asam sulfat merupakan pelarut yang

mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah Untuk

melarutkan semua besi larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut

tapi sulit untuk melarutkan semua besi Fungsi pemanasan disini yaitu untuk

menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan

terbentuknya hablur berwarna kehijauan Kemudian larutan tersebut disaring dalam

keadaan panas dengan mengunakan kertas saring ke dalam larutan tersebut

ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan

Asam sulfat berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+

Tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya dan

penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan

adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir

semua besi larut Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan suhu sedang agar

tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe) Larutan yang diuapkan berfungsi untuk

mengurangi molekul air yang ada pada larutan Percobaan ini manghasilkan garam

besi(II) sulfat Garam-garam besi(II) atau fero diturunkan dari besi(II) oksida (FeO)

Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna

hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan

prinsip termokimia

Pembuatan larutan B dibuat dengan menetralkan H2SO4 10 dengan

amoniak (NH3) sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral)

Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan

tujuan untuk menguapkan NH3

Pembentukan kristal garam Mohr dapat dilakukan dengan cara

mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas kondisi ini digunakan agar tidak

terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah maka akan dihasilkan larutan

dan endapan berwarna hijau muda Untuk memperoleh kristal dilakukan

pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus Untuk memperoleh garam

Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh

ke dalam air panas Lalu didinginkan kembali sehingga diperoleh garam Mohr yang

murni Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan

64981 gram garam Mohr murni Dari data yang diperoleh maka didapatkan

rendamen garam Mohr sebanyak 92643 artinya kemurnian garam Mohr hanya

92643 sangat berbedea jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr Ini

disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena adanya zat-zat penganggu dari

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

luar Bentuk kristal garam Mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda Dalam

senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

51 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan

bahwa

1 Pada pecobaan ini telah berhasil disintesi senyawa hidrat berupa garam Mohr

(NH4)2Fe(SO4)26H2O yang merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan

amonium dan sulfat

2 Persen rendamen dari kristal yang terbentuk adalah 518

52 Saran

521 Saran Untuk Laboratorium

Banyak keterbatasan alat dan bahan yang kami dapati ketika praktikum Kami

berharap kekurangan alat dan bahan saat praktikum dapat diatasi oleh bagian

laboratorium

522 Saran Untuk Percobaan

Pada percobaan ini waktu yang digunakan terlalu lama sehingga dalam

pengenjaannya banyak kesalahan yang mungkin saja terjadi akibat lamanya waktu

praktikum yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan ini

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

Bagan Kerja

- Dilarutkan di dalam 150 mL - Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

H2SO4 10 - Diuapkan larutan amonium

sulfat yang

- Dipanaskan hingga hampir terbentuk sampai jenuh

semua serbuk besi melarut

- Disaring larutan ketika sedang panas

menggunakan kertas saring

- Ditambahkan sedikit asam sulfat pada

filtrat sampai terbentuk kristal

di permukaan larutan

- Diuapkan larutan

- Dicampurkan larutan A dan larutan B masing-

masing dalam keadaan panas

- Didinginkan dalam es batu

- Dilarutkan kembali dalam sedikit mugkin air

panas

- Dibiarkan mengkristal dalam es batu

- Menimbang garam Mohr yang diperoleh

Larutan BLarutan A

Serbuk Fe 10 gram 150 ml H2SO4 10

Hasil

- Menetralkan dengan

amoniak plusmn 70 mL

- Dinetralkan larutan

amonium sulfat

hingga terbentuk

endapan

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

DAFTAR PUSTAKA

Svehla G 1985 Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro PT Kalman Media Pustaka Jakarta

Cotton dan Wilkinson 1976 Kimia Anorganik Dasar UI Press Depok

Kristian dan Retno 2010 Kimia Anorganik Logam Graha Ilmu Yogyakarta

Jeffery G Bassett J Mendham J dan Denney R1989 Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Bath Press London

Lexy dan Fahimah 2012 Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin(1) hal 1-5

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

Foto Percobaan

(Larutan campuran dari larutan A dan

larutan B)

(larutan campuran A dan B yang membentuk kristal)

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

(kristal senyawa hidrat (NH4)2Fe(SO4)26H2O)

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar 4 Desember 2013

Asisten Praktikan

Ayu Andriana Nur Aqlia