PROPOSAL LAPORAN AKHIR

APLIKASI KOLOM ISIAN GANDA PADA PEMBUATAN BIODIESEL

BERBASIS METIL ASETAT DENGAN BIOKATALIS

Proposal ini Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Penyusunan Laporan Akhir

Program Diploma III Jurusan Teknik Kimia

Disusun Oleh :

Intan Choirin (0931410079)

Rizka Isma Safitri (0931410084)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG

2012

LEMBAR PERSETUJUAN

Judul Penelitian : Aplikasi Kolom Isian Ganda Pada Pembuatan Biodiesel Berbasis Metil Asetat Dengan Biokatalis

Nama : Intan Choirin (0931410079) Rizka Isma Safitri (0931410084)

Tempat Penelitian : Politeknik Negeri Malang

Jurusan : Teknik Kimia Politeknik Negeri Malang

Telah diperiksa dan disetujui untuk diajukan pada ujian proposal Laporan Akhir.

Malang, 29 Maret 2012

Menyetujui,

Dosen Pembimbing

Ir. Dwina Moentamaria, MT

NIP. 19610220 198902 2 001

FORM REVISI

Judul : Aplikasi Kolom Isian Ganda Pada Pembuatan Biodiesel Berbasis Metil Asetat denganBiokatalis

Nama : Intan Choirin 0931410079 Rizka Isma Safitri 0931410084

No Nama Penguji Uraian Tanda Tangan1 Achmad Chuamidi Judul

Gambar alat Skema kerja Metodologi

2 Windi Zamrudy Blok diagram lebih jelas Dasar teori enzim &

mekanismenya Uji & target data

3 Anang Takwanto, ST, MTNIP. 19770530202121003

Mekanisme reaksi enzim lipase dengan metil asetat

Gambar alat disesuaikan Penurlisan rumus kimia

(subscript/superscribt) Daftar pustaka harus

sesuai dengan dasar teori & latar belakang

Ruang lingkup masalah diperbaiki

Mengetahui,

Dosen Pembimbing

Ir. Dwina Moentamaria, MT

NIP. 19610220 198902 2 001

Bab 1

Pendahuluan

1.1. Latar Belakang

Menurut Soerawidjaja (2006) menyatakan, bahwa biodiesel merupakan bahan

bakar yang diperoleh dari proses esterifikasi atau transesterifikasi asam lemak dengan

alkohol dan bantuan katalis. Hasil penelitian Chumaidi (2007) dalam reaktor

bertekanan memberikan data konversi biodiesel sebesar 42 %. Sisanya merupakan

impuritis berupa methanol, sisa katalis alkali, gliserol, dan sabun. Oleh karena itu,

untuk mengurangi impuritis itu telah dilakukan penelitian, hasilnya adalah biokatalis

lipase yang di imobilisasi dari bakteri mucor miehei.

Menurut penelitian Hermansyah (2009) enzim lipase mempunyai kelebihan

mampu mengarahkan reaksi secara spesifik tanpa adanya reaksi samping yang tidak

diinginkan. Biokatalis ini mampu memperbaiki kelemahan katalis alkali, yakni tidak

bercampur homogen sehingga pemisahannya lebih mudah.

PUF (Polyurethane Foam) adalah setiap polimer yang terdiri dari rantai

organik unit bergabung dengan urethan karbamat (Awang, 2007). PUF memiliki

beberapa kelebihan, yaitu:menghasilkan konversi yang tinggi, tahan terhadap suasana

asam, dibentuk bulat sempurna dan dapat digunakan lebih dari 5 kali dalam proses

pembuatan biodiesel sehingga lebih ekonomis. Pada penelitian terdahulu Sughisa

(2011) telah dilakukan isolasi enzim dari Mucor miehei dengan menggunakan PUF

sebagai immobilized pada pembuatan biodiesel dilakukan secara batch. Penelitian

lanjutan akan dikembangkan dengan system kontinyu.

Menurut Hermansyah (2009) enzim lipase yang bisa menjadi biokatalis dapat

terdeaktivasi secara cepat dan stabilitas enzim tersebut dalam mengkatalisis reaksi

menjadi buruk jika berkontak dengan methanol. Oleh karena itu, penambahan metil

asetat pada reaksi minyak randu digunakan untuk mensuplai gugus alkil, sehingga

reaksi saponifikasi bisa dihindari dan senyawa ini mampu menjaga stabilitas dari

biokatalis selama proses reaksi berlangsung. Biokatalis diimobilisasi sehingga tidak

tercampur homogen dengan produk biodiesel. Nilai tambah lainnya didapatkan dari

triasetilgliserol yang memiliki nilai jual lebih tinggi dibandingkan gliserol yang

merupakan produk samping rute alkohol.

Reaktor yang digunakan pada pembuatan biodisel merupakan sistem

continous dengan menggunakan packed bed reactor. Continous packed bed reactor

adalah reaktor yang tepat digunakan untuk enzim amobil dan bakteri amobil. Selain

itu, dengan packed bed reactor mudah dalam pengoprasian dan pengontrolan,

kualitas produk lebih mudah dikontrol, luas permukaan kontak antar biokatalis

dengan minyak randu lebih maksimal dan kondisi operasi lebih stabil. Sedangkan,

menggunakan Reaktor Alir Tunggal Berpengaduk (RATB) dikhawatirkan enzim

lipase amobil akan rusak akibat adanya adukan dan luasan kontak enzim dan crude

oil tidak maksimal.

Jenis packed bed reactor yang digunakan adalah plug flow reactor.

Penggunaan PFR sesuai digunakan pada konversi yang tinggi, dimana untuk

menghasilkan konversi yang tinggi dapat diperoleh dari penambahan volume reaktor,

volume ini berbanding lurus dengan waktu tinggal (Levenspiel, 1999). Maka

penelitian ini menggunakan double packed bed reactor dilakukan dengan

penambahan volume reaktor dan menggunakan rute non-alkohol dengan peranan

metal asetat sebagai pengganti metanol sehingga diharapkan mendapat konversi

biodiesel dari minyak biji randu lebih tinggi dengan impuritis yang rendah.

1.2. Ruang Lingkup Masalah

Penggunaan kolom isian ganda untuk aplikasi pembuatan biodiesl dari minyak

randu enzim dengan menggunakan enzim lipase perlu diperhatikan faktor-faktor yang

mempengaruhinya, antara lain: flowrate umpan, jumlah biokatalis yang digunakan tiap

kolom, perbandingan mol minyak randu : metil asetat sebesar 1:6 dan suhu operasi

disesuaikan pada kondisi optimum.

1.3. Batasan Masalah

Kinetika reaksi sementara diabaikan

Variabel berubah:

Flowrate umpan

Jumlah biokatalis yang digunakan tiap kolom (mass cathalyst)

Variabel tetap:

Perbandingan mol minyak randu : metil asetat sebesar 1:6

Suhu operasi disesuaikan pada kondisi optimum

1.4. Rumusan Masalah

Bagaimana pengaruh variabel laju alir substrat dan jumlah biokatalis terhadap

hasil konversi biodiesel?

Bagaimana karakteristik biodiesel minyak randu yang dibuat dengan metil asetat?

Apakah penggunaan kolom isian ganda dapat meningkatkan hasil konversi

biodiesel?

1.5. Tujuan

Mengetahui pengaruh variabel laju alir substrat dan ketinggian packing serta

penggunaan kolom isian ganda untuk meningkatkan hasil konversi biodiesel dari

minyak randu

Mengetahui pengaruh metil asetat sebagai pensuplai gugus metil pengganti

methanol terhadap karakteristik biodiesel dari minyak randu

Bab 2

Tinjauan Pustaka

2.1 Biodiesel

Biodiesel atau Fatty Acid Methyl Ester (FAME) merupakan miyak nabati, lemak hewani

yang diubah melalui proses tranesterifikasi yang pada dasarnya meraksikan minyak tersebut

dengan methanol. Dengan memanfaatkan biodiesel sebagai bahan bakar maka dapat

mengurangi emisi gas buang seperti CO2, SO2, dan hidrokarbon di udara. Selain itu biodiesel

mempunyai keunggulan diantaranya biodegradable, tidak beracun, mempunyai bilangan

cetane yang tinggi, nilai flash point (titik nyala) yang lebih tinggi dari petroleum diesel

sehingga aman di simpan dan digunakan. Biodiesel tidak secara spontan meletup atau

menyala dalam keadaan normal karena mempunyai titik bakar yang tinggi yaitu 150oC.

Biodiesel mempunyai kelebihan jika dibanding dengan bahan bakar petroleum.

Kelebihan tersebut antara lain :

1.Biodiesel diproduksi dari bahan pertanian sehingga dapat diperbarui.

2.Biodiesel mempunyai bilangan cetane yang tinggi, volatile rendah, dan bebas sulfur.

3.Biodiesel ramah lingkungan karena tidak memiliki emisi Sox.

4.Menurunkan keausan ruang piston karena sifat pelumasan bahan bakar yang bagus.

5.Biodiesel tidak mudah terbakar karena memiliki titik bakar yang relative tinggi, aman dalam

penyimpanan karena tidak mengandung racun.

6.Memungkinkan diproduksi skala kecil dan menengah sehingga tidak memerlukan biaya

yang sangat besar, dan memungkinkan diproduksi di pedesaan.

7.Menurunkan ketergantungan suplai minyak dari Negara asing sebagai importir.

8.Biodegradable : jauh lebih mudah terurai oleh mikroorganisme dibanding minyak mineral.

9.Tidak adanya pencemaran akibat tumpahnya biodiesel pada tanah dan air, karena biodiesel

bisa terurai secara alami.

Table 2.1 Spesifikasi biodiesel sesuai SNI-04-7182-2006

No Parameter Satuan Nilai Metode Uji

1 Massa Jenis pada 15 0C kg/m3 850-890 ASTM-D 1298

2 Viskositas Kinematik pada 40 0C mm2/s 2.3-6.0 ASTM-D 445

3 Angka Setana Min.47 ASTM-D 613

4 Titik Nyala (cup tertutup) 0C Min.100 ASTM-D 93

5 Titik Kabut 0C Max.18 ASTM-D 2500

6 Residu Karbon

-dalam sampel asli, atau

-dalam 10% ampas distilasi

%-m

Max.0.05

Max.0.30

ASTM-D 4530

7 Air dan Sedimen %-v Max.0.05 ASTM-D 2709

ASTM-D-1266

8 Temperatur Distilasi 900C 0C Max.360 ASTM-D 1160

9 Abu Tersulfatkan %-m Max.0.02 ASTM-D 874

10 Belerang ppm-m

mg/kg

Max.100 ASTM-D 5453

ASTM-D 1266

11 Fosfor ppm-m

mg/kg

Max.10 AQCS Ca 12-55

12 Angka Asam mg

KOH/kg

Max.0.8 AQCS Ca 12-55

13 Gliserol bebas %/m Max.0.02 AQCS Ca 30-63

ASTM-D 6584

14 Gliserol Total %/m Max.0.24 ASTM-D 6584

2.2 Bahan baku biodiesel

2.2.1 Minyak biji randu (ceiba pentandra)

Minyak biji randu selama ini hanya digunakan sebagai bahan baku alat

penerangan, minyak pelumas, campuran coating pada genting, campuran pada kain batik,

serta sumber protein untuk sapid dan domba. Meskipun demikian minyak biji randu ini

sangat berpotensi untuk dijadikan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel karena

memiliki keunggulan yang tidak dimiliki oleh minyak jarak yang selama ini

dikembangkan dan diunggulkan. Kelebihan minyak randu adalah mengandung senyawa

utama (90%) yang terdiri dari asam oleat, linoleat, palmitat, dan stearat.

Table 2.2 Kandungan minyak randu *)

*) Sumber : J.S. Jamieson and W.F baugman, juorn. Am Chem. Soc. 42 (1920) 1197

Kadar FFA yang terdapat pada biji minyak randu berdasarkan hasil percobaan

adalah sebesar 7,57 % sehingga harus diturunkan hingga kurang dari 2 % karena bila

kadarnya terlalu tinggi maka keberadaan FFA dapat menurunkan kwalitas biodiesel yang

akan dihasilkan yakni biodiesel yang akan bersifat korosif dan dapat menyumbat saluran

injector mesin diesel akibat pembentukan deposit. Oleh karena itu, sebelumnya diproses

lebih lanjut minyak biji randu harus mengalami proses pemurnian terlebih dahulu. Selain

itu, kadar FFA dalam minyak akan menentukan proses pembentukan methyl ester yang

akan dilalui. Apabila dalam minyak banyak terkandung trigliserida maka proses yang

harus dilalui adalah tranesterifikasi sedangkan bila banyak mengandung FFA maka

proses yang harus dilalui adalah esterifikasi.

2.2.2 Enzim lipase

No. Nama asam lemak Kadar %

1

2

3

4

5

6

Oleat

Linoleat

Miristat

Palmilat

Stealat

Arachidat

49,8

29,3

0,50

15,9

2,30

0,80

Enzim lipase merupakan enzim yang dapat menghidrolisis rantai panjang

trigliserida. Enzim ini memiliki potensi untuk digunakan memproduksi asam lemak.

Selain itu enzim lipase telah banyak dikenal memiliki cakupan aplikasi yang amat luas.

Penggunaan enzim lipase sebagai biokatalis untuk sintesis biodiesel sangat menjanjikan

karena mampu memperbaiki kelemahan katalis alkali, yaitu tidak bercampur homogen,

sehingga pemisahannya mudah dan mampu mengarahkan reaksi secara spesifik tanpa

adanya reaksi samping yang tidak diinginkan.

Beberapa kritik yang ditujukan terhadap proses transesterifikasi kimiawi adalah

tingginya konsumsi energi proses serta masih terikutnya senyawa-senyawa pengotor

dalam metil ester, seperti [mono, di] gliserida, gliserol, air, dan katalis alkalin yang

dipergunakan. Pemurnian metil ester terhadap senyawa-senyawa pengotor tersebut

memerlukan tambahan energi dan material dalam proses transesterifikasi minyak menjadi

biodiesel. Lipase sebagai biokatalisator dapat mengkonversi bahan nabati menjadi metal

ester (biodiesel) dengan tingkat kemurnian yang tinggi karena gliserol dapat dengan

mudah dipisahkan. Penggunaan lipase dipilih karena kereaktifannya untuk reaksi yang

berulang-ulang dan penggunaan enzim atau selnya harus dalam bentuk amobil.

Immobilisasi Enzim

Enzim terimobilisasi adalah suatu enzim yang dilekatkan pada suatu bahan yang

inert dan tidak larut seperti sodium alginat. Amobilisasi dilakukan dengan maksud untuk

meningkatkan stabilitas dan membuat sel, organel atau enzim dapat digunakan secara

terus menerus. Dengan sistem ini, enzim dapat lebih tahan terhadap perubahan kondisi

seperti pH atau temperatur. Sistem ini juga membantu enzim berada di tempat tertentu

selama berlangsungnya reaksi sehingga memudahkan proses pemisahan dan

memungkinkan untuk dipakai lagi di reaksi lain. Sistem ini memiliki keunggulan dalam

hal efisiensi sehingga di industri banyak digunakan dalam reaksi yang dikatalisis oleh

enzim. Ketika akan mengimobilisasi enzim maka harus dipilih metode yang tepat agar

bisa menghindari kehilangan aktifitas enzim tanpa merubah gugus aktif enzim. Dengan

kata lain mengikat enzim tetapi sebisa mungkin mengurangi kerusakan enzim.

Pengetahuan mengenai sisi aktif enzim akan sangat membantu dalam proses ini. Sisi aktif

bisa dilindungi selama proses pelekatan dimana protektif grup bisa dihilangkan tanpa

mengurangi aktifitas enzim.

Reaksi diatas menggambarkan reaksi antara trigliserida dengan asam-asam amino

yang terdapat dalam enzin lipase. Asam amino mempunyai muatan negatif (elektrofil)

yang berlebih sehingga cenderung akan menyerang gugus positif (ikatan

rangkap/nukleofil) yang ada pada trigliserida. Oksigen yang terikat pada gugus asam

amino akan menarik salah satu ikatan rangkap pada trigliserida menjadi iktan tunggal R-

O, sedangkan ikatan tunggal sisa akan masuk ke dalam ikatan H pada asam amino.

Gugus asam amino pada lipase

Trigliserida

Pemutusan ikatan rangkap C=O oleh gugus O (elektrofil)

Pengikatan gugus H dengan O

Setelah pemutusan ikatan maka hasil akhir yang terbentuk adalah lipase (karena

sebagai katalis hanya memepercepat reaksi dan didapatkan kembali pada produk akhir)

dan asam lemak (fatty acid).

2.2.3 PUF (Polyurethane Foam)

Polyurethane adalah campuran dua jenis bahan kimia (isocyanate dan polyol)

yang diaduk secara bersama-sama, sehingga terjadi reaksi dan membentuk busa.

Polyurethane juga terdapat dalam berbagai bentuk, seperti busa lentur, busa keras, pelapis

anti bahan kimia, bahan perekat, dan penyekat, serta elastomers. Sedangkan berdasarkan

ilmu kimia PUF adalah setiap polimer yang terdiri dari rantai organik unit bergabung

dengan urethan karbamat. Polimer Polyurethane dibentuk melalui pertumbuhan

polimerisasi langkah dengan mereaksikan suatu monomer yang mengandung paling

sedikit dua isosianat kelompok fungsional dengan monomer lain yang mengandung

setidaknya duahidroksil ( alkohol ).

Polyurethane memiliki fungsi sebagai bahan isolasi temperatur dan juga memiliki

kelebihan sebagai bahan penyerap suara, ringan serta rigid sebagai bahan konstruksi.

Polyurethane bisa ditemukan pada berbagai macam benda di sekitar kita. Misalnya saja,

pada cairan pelapis dan cat, elastomer keras seperti pada roda roller blade, penyekat

berbahan keras, busa lentur yang lembut, serat elastis, atau sebagai kulit utuh.

Keunggulan dari PUF antara lain adalah memiliki berat jenis yang ringan yaitu

sekitar 36 Kg/m3 dan memiliki nilai koefisien rambatan panas yang dihasilkan oleh

Polyurethane hanya sekitar 0.017, menghasilkan konversi yang tinggi, dapat tahan

terhadap suasana asam.

2.2.4 Metil Asetat

Metil Asetat merupakan senyawa organik (ester) yang pada keadaan normal

berupa cairan tak berwarna, berbau khas, larut dalam alkohol, khloroform dan eter dan

larut terbatas dalam air. Dalam Industri kimia, methil asetat banyak digunakan sebagai

pelarut organik atau solvent untuk selulosa nitrat, rubber klorida, ethyil selulosa,

benzylabitat, resin metil metakrilat, resin cyclohexanone, formaldehid, poli stirene,

polivinilasetat, dll. Metil Asetat digunakan juga dalam industri kosmetik, farmasi dan

paintremover. Metil asetat sebagai pelarut cukup disukai karena titik didih yang rendah,

pada keadaan normal 57oC dan tidak berbahaya. Konsumsi methil asetat diperkirakan

akan terus meningkat dalam beberapa tahun mendatang dan hal ini adakaitannya dengan

perkembangan industri coating dan plastik yang terus berlangsung. Sehingga metil asetat

yang digunakan sebagai solvent dalam industri tersebut akanmendorong terhadap

peningkatan konsumsi dari produk ini.

2.3 Reaktor

Reaktor merupan faktor penting dalam hal pembuatan biodiesel. Reaktor dapat

dikatagorikan menjadi dua yaitu batch reactor dan reaktor kontinyu. Untuk reaktor

kontinyu dapat dibedakan lagi menjadi 2 jenis yaitu continue strirred tank reactors

(CSTR) dan plug flow reactors (PFR). Akan tetapi dalam reactor enzim amobil ada

beberapa macam reactor yang dapat digunakan diantaranya : stirred tank reactor dan

packed bed reactor. Berikut adalah klasifikasi reactor berdasarkan tipe katalis yang

digunakan. Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam pemilihan packing antara lain :

a) Packing harus bisa memberikan luas permukaan basah yang besar per satuan volume

dari ruang yang berisi packing, agar terbentuk luas interface yang besar untuk

terjadinya kontak antara fase gas dan cairan. Sehingga ukuran media packing sangat

berpengaruh.

b) Packing harus memiliki rongga volume yang besar, agar pressure droppressure drop

yang terjadi tidak berlebihan dan dapat pula menimbulkan aliran yang besar.

c) Packing harus memiliki sifat pembasahan yang baik (mudah dibasahi) dan harus

dipilih secara efektif ditinjau dari segi ketahanan terhadap korosi

d) Packing harus memiliki bulk density yang rendah (menyangkut sistem penahan atau

pondasi packed tower) dan sedapat mungkin memilih harga yang relatif murah.

Table 2.3 Spesifikasi reactor *)

*

*) Ichiro Chibata, Immobilized Enzymes, 149

Reaktor Kolom Isi

Reaktor kolom isi banyak digunakan untuk enzim amobil dan mikroba sel amobil.

Dalam kasus ini perlu dipikirkan pressure drop dalam packed bed. Hal yang

mempengaruhi pressure drop ini adalah kolom, dimensi kolom dan reaction rate. Dilihat

dari aliran substrat ada 3 macam kemungkinan yaitu aliran kebawah, keatas dan metode

recycle. Linier velocity dari substrat sangat mempengaruhi laju reaksi, utuk itu metode

recycle disarankan. Untuk aplikasi di industri tipe aliran dari substrat sangat penting.

Dalam beberapa kasus aliran kebawah menyebabkan adanya tekanan pada bed kolom

enzim, jadi aliranke atas umumnya di aplikasikan di dalam industri. Kelebihan metode

kontinyu dari pada batch yaitu : mudah di control dan dioperasikan, menurunkan biaya

produksi, kondisi operasinya lebih stabil, kualitas produk lebih mudah dikontrol.

Teknologi kolom berpaking merupakan jenis kolom isian yang dapat digunakan

untuk memproses bahan baku menjadi produk secara kontinyu. Kolom berpaking sangat

ideal untuk menghasilkan produk dengan tingkat konversi yang sangat tinggi karena

aliran yang masuk kolom berpaking mempunyai kecepatan yang sama di seluruh bagian

dinding kolom dan memberikan volume yang lebih kecil dari pada reaktor batch untuk

konversi yang sama. Keuntungan penggunaan kolom berpaking pada proses biodiesel

adalah luas kontak antara permukaan katalis enzim lipase dengan substrat (bahan baku

minyak randu) terjadi secara intim dengan luas permukaan yang sangat besar. Kolom

berpaking berbentuk silinder atau kolom yang dilengkapi dengan pemasukan substrat dan

ruang distribusi pada bagian bawah pemasukkan substrat dan distributornya pada bagian

ata, pengeluaran zat cair dari atas yang diisi dengan massa zat tak aktif diatas

penyangganya yang disebut kolom isian (tower packing).

Teknologi kolom berpaking merupakan proses kontinyu dari pengembangan

proses batch. Kinerja kolom berpaking sudah teruji dalam beberapa proses perengkahan

fase gas dan cair yang sering melibatkan katalis padat atau katalis semi padat untuk

menghasilkan produk fase gas atau cair. Kolom berpaking mempunyai ruang distribusi

aktif sehingga memungkinkan kontak antara bahan cairan dan katalis fase padat

berlangsung intens, luas permukaan menjadi lebih besar dan reaksi akan berlngsung

secara kontinyu bergeser kekanan karena terdapat penurunan tekanan yang sangat rendah

pada sisi bawah dan atas kolom.

Reaktor yang digunakan pada pembuatan biodisel merupakan sistem

continous dengan menggunakan packed bed reactor. Continous packed bed reactor

adalah reaktor yang tepat digunakan untuk enzim amobil dan bakteri amobil. Selain

itu, dengan packed bed reactor mudah dalam pengoprasian dan pengontrolan,

kualitas produk lebih mudah dikontrol, luas permukaan kontak antar biokatalis

dengan minyak randu lebih maksimal dan kondisi operasi lebih stabil. Sedangkan,

menggunakan RATB dikhawatirkan enzim lipase amobil akan rusak akibat adanya

adukan dan luasan kontak enzim dan crude oil tidak maksimal.

Jenis packed bed reactor yang digunakan adalah plug flow reactor.

Penggunaan PFR sesuai digunakan pada konversi yang tinggi, dimana untuk

menghasilkan konversi yang tinggi dapat diperoleh dari penambahan volume reaktor,

volume ini berbanding lurus dengan waktu tinggal seperti yang terlihat pada

persamaan dibawah ini,

Sistem plug flow reaktor dimana komposisi dari aliran fluida yang berubah-ubah

dari point satu ke point lainnya dalam satu aliran dan neraca massa komponennya untuk

reaksi komponennya dibuat untuk elemen dengan nilai volume yang berbeda-beda.

Untuk menentukan konsentrasi dari liquid yang masuk dalam plug flow dapat

menggunakan persamaan.

persamaan 1

Bentuk dari reaksi ini berhubungan dengan kecepatan reaksi, tingkatan dari

reaksi, volume reaktor dan kecepatan umpan. Dengan penambahan jumlah plug flow

maka akan terjadi pertambahan volume sehingga kan berpengaruh terhadap besarnya

konversi yang dihasilkan.

sehingga menjadi , persamaan 1 akan menjadi

persamaan 2

Dari persamaan 2, didapatkan bahwa volume berbanding lurus dengan nilai

konversi yang dihasilkan, shingga dengan bertambahnya volume maka akan terjadi

pertambahan nilai konversi.

2.5 Rute Non-Alkohol

Sintesis biodiesel menggunakan biokatalis merupakan proses alternatif yang

banyak menarik perhatian untuk menggantikan proses konvensional yang menggunakan

katalis alkali karena mempunyai keunggulan di proses separasi yang lebih mudah dan

terhindarnya dari reaksi samping yang merugikan. Namun, biokatalis ini mudah

terdeaktivasi oleh alkohol yang merupakan reaktan dalam reaksi sintesis biodiesel. Oleh

karena itu, perlu dikembangkan metode baru yang mampu mempertahankan aktivitas dan

stabilitas biokatalis selama reaksi berlangsung. Metode baru yang akan dikembangkan

adalah dengan mengubah rute reaksi dari menggunakan alkohol ke rute reaksi yang tidak

menggunakan alkohol. Rute reaksi non alkohol bisa dilakukan dengan cara mengganti

alkil alkohol dengan alkil asetat yang sama-sama berfungsi sebagai pensuplai alkil.

Sintesis biodiesel menggunakan biokatalis merupakan proses alternatif yang banyak

menarik perhatian untuk menggantikan proses konvensional yang menggunakan katalis

alkali karena mempunyai keunggulan di proses separasi yang lebih mudah dan

terhindarnya dari reaksi samping yang merugikan. Namun, biokatalis ini mudah

terdeaktivasi oleh alkohol yang merupakan reaktan dalam reaksi sintesis biodiesel. Oleh

karena itu, perlu dikembangkan metode baru yang mampu mempertahankan aktivitas dan

stabilitas biokatalis selama reaksi berlangsung.

Metode baru yang akan dikembangkan adalah dengan mengubah rute reaksi dari

menggunakan alkohol ke rute reaksi yang tidak menggunakan alkohol. Rute reaksi non

alkohol bisa dilakukan dengan cara mengganti alkil alkohol dengan alkil asetat yang

sama-sama berfungsi sebagai pensuplai alkil. Lingkungan beralkohol seperti metanol

menyebabkan lipase terdeaktivasi secara cepat dan stabilisasinya dalam mengkatalisa

reaksi menjadi buruk. Penggantian alkohol dengan alkil asetat itu mampu meningkatkan

stabilitas enzim lipase selama proses reaksi.

Bab 3

Metodologi

Penelitian Laporan akhir ini dilakukan melalui metode eksperimental. Adapun tahapan – tahapan

yang dilakukan adalah :

a) Pembuatan crude lipase

1. Cara Pembuatan Media Potato Dextrose :

Kentang diiris tipis dan direbus dalam aquades 1000 ml selama 1 jam kemudian disaring

dengan kain saring. Dan ditambahkan dekstrosa ke dalam filtrat dan dipanaskan hinga

larut, ditambahkan air lagi untuk mengganti yang menguap. Selanjutnya, dimasukan ke

dalam erlenmeyer dan di sterilkan dalam autoklaf dalam suhu 121oC, ±30 menit.

2. Peremajaan Mikroorganisme

Media PDA dalam bentuk agar miring disiapkan, kemudian dalam keadaan steril dua lup

ose dari biakan murni Mucor miehei dimasukan ke dalam agar miring tersebut dan

diinkubasi kembali dengan kondisi yang sama seperti pada saat inkubasi biakan murni.

3. Pembuatan Starter ( Inokulum )

Dua ml air steril dituang pada biakan murni Mucor miehei dan dikocok. Campuran

tersebut di tuang ke dalam beaker 50 ml dan dilakukan pengulangan. Campuran yang

telah di dapat diencerkan hingga 10 ml dan dituang pada 100 ml media cair steril.

Kemudian diinkubasi di dalam shaker incubator selama 4 hari pada suhu 54 oC.

4. Produksi Crude Lipase

Larutan inokulum dipindahkan pada 800 ml media cair sebanyak 3-10 % dari 800 ml

media cair fermentasi. Media cair diinkubasi selama 5 hari sesuai dengan kurva

pertumbuhan.

b) Pembuatan PUF sebagai media Amobilisasi crude lipase

1. Persiapan

Polyol sebanyak 100 gram dimasukkan kedalam wadah pengaduk, ditambah dengan

air, surfaktan, katalis basa, katalis logam dan filler dengan volume tertentu. TDI

ditambahkan kedalam tangki pengaduk dan diaduk selama 3 detik. Setelah itu

EDA dituang kedalam tangki pengaduk dan diaduk lagi selama 5 detik.

2. Isolasi crude lipase

Crude lipase dari biakan Mucor miehei dalam media fermentasi diisolasi dengan

metode sentrifugasi pada kecepatan 3000 rpm selama ± 10 menit. Supernatan yang

diperoleh mengandung crude lipase murni dan di uji aktifitasnya.

3. Uji aktifitas lipase hasil isolasi (kondisi pH dan suhu optimum pada aktifitas unit

yang tertinggi).

Untuk menentukan aktifitas crude lipase digunakan metode titimetri, yaitu sebanyak

2 ml minyak randu dalam erlenmeyer 50 ml di tambah 1 ml buffer phospat dan 1 ml

larutan enzim. Campuran substrat – enzim ini kemudian dikocok menggunakan

shaker incubator pada kondisi yang telah ditentukan. Setelah ± 30 menit, substrat

enzim diinaktifkan dengan menggunakan campuran aseton : etanol (1 : 1) sebanyak 1

ml. campuran tersebut ditambahkan 5 tetes phenolftalin 1 % sebagai indikator dan

dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH 1 N. titrasi dihentikan setelah campuran

berubah menjadi merah muda. Pengukuran dilakukan secara duplo (Yusriansah,

2009).

4. Amobilisasi crude lipase menggunakan PUF

5. Aplikasi crude lipase

6. Analisa hasil biodiesel

7. Efisiensi pemakaian crude lipase amobil

c) Pembuatan biodiesel minyak randu

1. Persiapan bahan baku yang digunakan

2. Persiapan packed bed coloumn

3. Pengaturan laju alir minyak randu (variable berubah)

4. Pengambilan sampel dalam waktu tertentu

5. Uji sampel biodiesel (analisa)

d) Uji analisa sampel biodiesel

1. Analisa voidage (ε)

• Masukkan immobilized lipase ke dalam gelas ukur 10 ml

• Masukkan air hingga gelas ukur terpenuhi oleh air

• Amati volume air yang dapat masuk kedalam gelas ukur, itu sebagai volume

rongga

• ε = volume rongga /total volume

2. Analisis viscositas

• Sampel diambil dengan pipet sebanyak kurang lebih 500 µl untuk temperature 40

oC

• Setelah itu sampel dimasukkan kedalam viscometer tube

• Sempel yang telah dimasukkan tadi ditunggu hasilnya pada layar computer yang

menunjukkan besar viscositas sampel tersebut.

• Setelah itu menekan tombol pada alat yang sesuai pada alat viscometer yang akan

dibersihkan

3. Analisis densitas

• Hidupkan alat dan setting pada suhuh 15 oC tunggu hingga alat siap

• Suntikkan sampel sebanyak kurang lebih 15 ml dalam automatically density

• Tekan tombol measure

• Tunggu hingga data dihasilkan

4. Analisis flash point

• Masukkan sampel hingga batas pada cup yang telah disediakan

• Masukkan thermometer pada sampel tersebut

• Panaskan dengan heater, setiap kenaikan 3 derajat lewatkan api diatasnya hingga

terlihat sekilas api di atas sampel. Pada saat itulah lihat suhu pada termometer

5. Analisis pour point

• Sampel sebanyak 50 ml didinginkan dan pada saat penurunan suhu 3 derajat

periksa sampel dengan cara memiringkan tabung

• Suhu pour point didapatkan pada saat cairan idak mengalir pada saat tabung

dimiringkan, pada saat tersebut lihat suhunya dan tambahkan 3 derajat.

6. Analisis CCI (Calculated Cetane Index)

• Sampel sebanyak 100 ml diamsukkan kedalam labu distialsi yang berukuran 125

ml

• Thermometer dimasukkan kedalam labu distilasi yang telah berisi sampel

• Labu distilasi yang berisi sampel dan telah dilengkapi thermometer dipasang

kedalam alat distilasi ASTM

• Catat suhu pada saat distilat sudah mencapai 50 ml

• CCI dapat dihitung dengan menggunaklan rumus :

CCI = 454,74–1641,416 D+774,74 D2–0,554 B+9,803 (log B )2

Keterangan:

D : dencity pada suhu 15 oC (g/cm3)

B : mid boiling point

7. Analisa % FAME menggunakan GC (Gas chromatography).

8. Perhitungan konversi berdasarkan data berat FAME yang dihasilkan

Skema Kerja

Isolasi crude lipase dari Mucor miehei

Penentuan kondisi terbaik dengan crude lipase amobil dan co-immobilizer

Aplikasi kolom isian ganda dengan crude lipase amobil

analisa

Keterangan :Sterilisasi alat, Pembuatan media, Peremajaan Mucor miehei.

Keterangan :Perbanyakan biomassa Mucor miehei pada media Potato Dextrose, pemisahan supernatant dengan biomassa dengan metode sentrifugasi, uji aktivitas crude lipase bebas

Keterangan :Variabel yang digunakan :

Waktu perendaman 24 jam.

Perbandingan PUF : lipase 1:1

Uji %penurunan aktivitas crude lipase

Biodiesel

Keterangan :Co-immobilizer yang digunakan : Lesitin, gelatin, PEG, MgCl2, Campuran (Lesitin, gelatin, PEG, MgCl2)

Keterangan :Analisa dilakukan dengan alat GC dan uji fisik

Persiapan

Diagram Alir Proses

Campuran dari minyak randu dan metil asetat dengan perbandingan mol 1:6 dipanaskan terlebih

dahulu pada suhu 40°C, kemudian dimasukkan dalam tangki penampung umpan. Sebelum proses

dijalankan kolom-kolom isian harus diisikan PUF terlebih dahulu sebanyak massa biokatalis

yang divariablekan. Kotak pemanas harus diisi dengan air terlebih dahulu hingga penuh

kemudian alat dapat dinyalakan dan diatur suhu pemanasnya. Pada kondisi operasinya suhu pada

kolom-kolom isian harus dijaga stabil 40°C, maka dibutuhkan pemanasan dari air diluar kolom-

kolom isian. Sebelum umpan dialirkan pada kolom isian, perlu dilakukan kalibrasi laju air sesuai

dengan variable yang dibutuhkan. Kemudian proses dapat dijalankan dengan waktu tinggal

tertentu pada laju alir yang diinginkan untuk menghasilkan produk biodiesel sesuai standart SNI.

3.1. Alat dan Bahan

a) Alat

1. Packed bed coloumn

2. Beaker glass

3. Analisis GC

b) Bahan

1. Minyak randu

2. Metil asetat

3. Enzim lipase

4. PUF

3.2 Rancangan Percobaan

mQ A B C D

1 x x x X2 x x x X3 x x x X

Keterangan :

Q = laju alir minyak randu pada kolom (lt/min)

m = massa biokatalis (gr)

x = hasil konversi yang dihasilkan

3.3 Pengumpulan Data

Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

Jumlah biokatalis yang paling efisien dalam pembuatan biodiesel

Laju alir yang sesuai agar menghasilakan biodiesel bersatandart SNI

3.4 Analisis Data

Hasil analisis data dilakukan dengan menggunakan alat GC. Penelitian dilakukan secara

eksperimen dan data akan digambarkan secara grafis.

Hasil penelitian berupa konversi biodiesel yang sesuai dengan biodiesel SNI.

3.5 Tempat dan Waktu Pelaksanaan

Kegiatan TA ini dilaksanakan mulai bulan April sampai Mei 2012 di Politeknik Negeri

Malang.

3.6 Jadwal Pelaksanaan

April Mei Juni1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

PersiapanPelaksanaanAnalisaPengolahan DataKonsultasi PembimbingPembuatan Laporan Akhir

Kegiatan

Daftar Pustaka

Amir. 2006. Isolasi Lipase dari Mucor miehei sebagai Biokatalisator pada Pembuatan Biodiesel.

Laporan akhir. Malang: Politeknik Negeri Malang

Anonim(1). 2005. Making Polyurethane Foam. http://www.pslc.ws/mactest/foamsyn.htm,

diakses pada 19 Maret 2012

Anonim(2). 2005. Making Polyurethane Foam. http://www.pslc.ws/mactest/foamsyn.htm,

diakses pada 19 Maret 2012

Anonim(3).2006.SNI04-7182-2006

http://xa.yimg.com/kq/groups/3004572/314667868/name/SNI, diakses pada 19 Maret 2012

Anonim(4). 2011. Lipase. http://en.wikipedia.org/wiki/Lipase, diakses pada 19 Maret 2012

Awang, Roila; et al. 2007. Immobilization of Lipase from Candida Rugosa on Palm-Based Foam

as a Support Material Polyurethane. American Journal of Biochemistry and Biotechnology 3 (3):

163-166, 2007. ISSN 1553-3468 © 2007 Science Publications

Chumaidi, A. 2007. Kemampuan katalis basa terhadap produk biodiesel dari minyak randu.

Politeknik Negeri Malang

Hermansyah, H. 2009. Jurnal Penelitian Biodiesel Rute Non-alkohol. Fakultas Teknik

Universitas Indonesia

Ichiro Chibata. 1978. Immobilized Enzymes

Levenspiel, O. 1999. Chemical Reaction Engineering. John Wiley & Sons:New York

Okik HC,Tuhu AR. 2009. Optimasi Kinerja Countercurrent Packed Column Tower Dalam

Menyisihkan Polutan Udara. Staf pengajar Jurusan Teknik Lingkungan – FTSP – UPN

“Veteran” Jatim

Soerawidjaja.2006. Fondasi-Fondasi Ilmiah Dan Keteknikan Dari Teknologi Pembuatan

Biodiesel. Handout Seminar Nasional “Biodiesel Sebagai Energy Alternative Masa Depan”.

UGM Yogyakarta

Sughisa, RM. 2011. Amobilisasi Crude Lipase Dari Mucor Miehei Menggunakan Polyurethane

Foam Sebagai Biokatalis Pada Pembuatan Biodiesel. Malang:Politeknik Negeri Malang