41
Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins 1 Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA” Aleksejs Kuzmins Rentgenstaru absorbcija 1. Darba mērķis Rentgenstarojums tiek izmantots dažādos eksperimentālos metodēs, kas ļ auj izpēt ī t cietvielu, šķidrumu un gāzu elektronisko un atomāro struktūru. Laboratorijas darba mērķis ir iepazīstināt studentus ar rentgenstaru ī pašībām, rentgenspektru izcelsmi, rentgenstaru absorbcijas spektroskopijas pamatiem un ar praktisko rentgenaparatūru lietošanu. Aplūkotie jautājumi dod pamatzināšanas, kuras ir vajadzīgas moderno rentgenspektrālanalīzes un rentgenstruktūranalīzes metožu izpratnei. e - hv

Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

  • Upload
    others

  • View
    6

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

1

Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA” Aleksejs Kuzmins

Rentgenstaru absorbcija

1. Darba mērķis

Rentgenstarojums tiek izmantots dažādos eksperimentālos metodēs, kas ļauj izpētīt

cietvielu, šķidrumu un gāzu elektronisko un atomāro struktūru. Laboratorijas darba

mērķis ir iepazīstināt studentus ar rentgenstaru īpašībām, rentgenspektru izcelsmi,

rentgenstaru absorbcijas spektroskopijas pamatiem un ar praktisko rentgenaparatūru

lietošanu. Aplūkotie jautājumi dod pamatzināšanas, kuras ir vajadzīgas moderno

rentgenspektrālanalīzes un rentgenstruktūranalīzes metožu izpratnei.

e- hv

Page 2: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

2

2. Teorētiskais pamatojums

2.1. Rentgenstarojums un rentgenstaru emisija

Rentgenstari ir elektromagnētiskie viļņi (skat. 2.1.1. att.) ar enerģijām no

apmēram 100 eV līdz 100 keV. Vācu fiziķis V.K. Rentgens tos atklāja 1895.gadā un

nosauca par „X”-stariem – „nezināmiem stariem”. Vēsturiski rentgenstaru diapazonu

iedala „mīkstajā” starojumā ar enerģiju zem apmēram 6-7 keV un „cietajā” starojumā ar

lielāku enerģiju.

2.1.1. att. Elektromagnētiskais spektrs.

Rentgenstaru iegūšanai mūsdienās lieto rentgenlampas, sinhrotronus (cikliskos

elektronu paātrinātājus vai uzglabāšanas riņķus) un dažus radioaktīvos izotopus.

Rentgenlampas starojuma intensitāte ir vairākkārt lielāka nekā no izotopa avota, bet

daudzkārt mazāka par sinhrotrona starojumu. Vajag atzīmēt, ka sinhrotrona starojumam

ir ļoti plašs nepārtrauktais viļņa garuma diapazons, kas plešas no mikroviļņiem līdz

gamma starojumam. Turklāt sinhrotrona starojumam ir īpaša veida impulsa struktūra un

noteikta polarizācija, tāpēc pēdējā laikā sinhrotrona avoti tiek plaši izmantoti

spektroskopijas jomā. Tomēr rentgenlampas ir izdevīgs rentgenstarojuma avots

laboratorijas apstākļos, kuru plaši izmanto rentgendefektoskopijā, medicīnā,

struktūranalīzē un elementu analīzē.

Page 3: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

3

2.1.1. att. Rentgenlampas shematiskā uzbūve.

Rentgenlampa (skat. 2.1.1. att.) sastāv no sekojošiem pamatelementiem: katoda,

anoda un korpusa ar berilija lodziņu(-iem). Katods ir izgatavots no tievas volframa

spirālītes un darbojas kā brīvo elektronu avots vakuumā ar termoemisijas efekta

palīdzību. Pretī katodam atrodas anods (no vara vai cita materiāla), kas darbināšanas

laikā tiek dzesēts ar tekošu ūdeni vai gaisa piespiedplūsmu, atkarībā no rentgenlampas

jaudas. Starp katodu un anodu tiek radīts augsts spriegums (10-100 kV), kas paātrina

elektronus. No katoda izlidojušie elektroni ar lielu ātrumu un tātad ar lielu kinētisku

enerģiju ietriecas anodā, kur notiek mijiedarbība ar vielas atomiem. Lielākā daļa

(apmēram 99%) no elektronu kinētiskās enerģijas pārvēršas siltumā, bet tikai līdz 1%

pārvēršas rentgenstarojumā. Rentgenstaru izstarošanas efektivitāte pieaug, ja palielinās

rentgenlampas spriegums.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.20.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Nepārtrauktaisspektrs

Raksturīgaisspektrs

Rel

atīvā

inte

nsitā

te

Viļņa garums (Å) 2.1.2. att. Spektrālās intensitātes atkarība no viļņa garuma rentgenlampai ar molibdena anodu (spriegums 35 kV).

Page 4: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

4

Rentgenstaru spektrs (skat. 2.1.2. att.) parasti sastāv no divām savstarpēji

pārklājamām daļām: nepārtrauktā spektra un raksturīgā spektra, kas sastāv no šaurām

līnijām un ir unikāls katram anoda materiālam. Lai iegūtu nepārtraukto spektru ar lielu

intensitāti, kas satur starojumu ar lielākām enerģijām, tiek pielietotas rentgenlampas ar

anodiem no Au un W. Struktūranalīzē, kurā tiek izmantots raksturīgā spektra starojums,

lieto rentgenlampas ar anodiem no Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo un Ag. Rentgenlampas

galvenie parametri ir maksimālais spriegums Umax (1 – 500 kV), maksimālā anodstrāva

Jmax (0.01 mA – 1 A), anoda īpatnējajauda (10 – 104 W/mm2), pilna patērētā jauda

(0.002 W – 60 kW) un fokusa izmēri (1 µm – 10 mm).

2.2. Nepārtrauktais rentgenspektrs

Nepārtrauktā spektra starojums (skat. 2.2.1. att.) rodas, kad no katoda izlidojušie

un paātrinātie elektriskā laukā starp katodu un anodu elektroni zaudē savu kinētisko

enerģiju Ekin = eU (e ir elektrona lādiņš un U ir potenciāla starpība starp katodu un

anodu) bremzējoties anoda materiālā. Tāpēc šo starojumu sauc arī par bremzēšanās

radiāciju. Rentgenlampas nepārtrauktais spektrs ir ierobežots ar noteiktu frekvenci

heUmaks /=ν , kas palielinās proporcionāli rentgenlampas spriegumam, jeb ar viļņa

garumu λmin:

UeUhc 12398

min ==λ ,

kur c ir gaismas ātrums vakuumā un h ir Planka konstante. Jā U dots voltos (V), tad

λmin izteikts angstrēmos (Å). Nepārtrauktā rentgenspektra robežfrekvences maksν

mērījumi atkarībā no sprieguma U ļauj noteikt Planka konstanti h, izmantojot tikai

vienu fundamentālo konstanti e.

Nepārtrauktā rentgenspektra intensitātes I atkarība no viļņa garuma λ dažādām

anodstrāvām J, dažādiem anodspriegumiem U un anoda materiāliem Z rentgenlampā

parādīta attēlā 2.2.2. Vajag atzīmēt, ka intensitātes sadalījums I(λ) ir atkarīgs tikai no

pieliktā sprieguma U, bet starojuma kopējo intensitāti izsaka formula:

∫ == ZkJUdII 2λλ .

Praktiskos gadījumos, ja vajadzīgs rentgenstarojums ar nepārtraukto spektru, izdevīgi

lietot lielāku spriegumu U un anoda materiālam izmantot smagāku elementu ar lielāku

kārtas numuru Z, piemēram, volframu.

Page 5: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

5

2.2.1. att. Nepārtrauktā (bremzēšanas) rentgenstarojuma rašanās volframa atoma piemērā.

2.2.2. att. Nepārtrauktā spektra intensitātes atkarība no viļņa garuma dažādām anodstrāvām J (mA), dažādiem anodspriegumiem U (kV) un anoda materiāliem Z rentgenlampā.

2.3. Raksturīgais rentgenspektrs

Raksturīgais spektrs sastāv no šaurām līnijām (skat. 2.1.2. att.), kuras atbilst

elektrona pārejām starp diskrētiem atoma enerģijas līmeņiem un tāpēc līnijas pozīcijas ir

unikālas katram anoda materiālam. Raksturīgā spektra rašanās procesā rentgenlampā

(skat. 2.2.3. att.) ātrie elektroni no katoda izsit anoda atomu iekšējās čaulas elektronus

un radušās brīvās vietas ieņem citi elektroni no ārējiem (augšējiem) līmeņiem. Rezultātā

tiek izstaroti tā saucamie primārie rentgenstari. Raksturīgo rentgenstarojumu var arī

Page 6: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

6

iegūt, ja atoma iekšējās čaulas elektrons tiek izsists fotona absorbcijas procesā. Abos

gadījumos rentgena kvanta enerģija ir vienlīdzīga enerģiju starpībai starp ārējo un

iekšējo elektrona līmeņiem.

2.2.3. att. Raksturīgā rentgenstarojuma rašanās volframa atoma piemērā. K, L, M, N, O – elektronu čaulas atomā.

2.2.4. att. Enerģijas līmeņu shēma ar atbilstošiem kvantu skaitļiem (n, l, j). Iespējamās (∆n≠0, ∆l=±1, ∆j=0 vai ±1) emisijas un absorbcijas pārejas ir atzīmētas ar bultiņām.

Elektrona stāvokli atomā (skat. 2.2.4. att.) nosaka trīs kvantu skaitļi – galvenais

kvantu skaitlis n, orbitālais kvantu skaitlis l (l = 0, ..., n-1) un kvantu skaitlis j = l + ms

(ms = ±½ ir spina kvantu skaitlis). Pēc Pauli principa elektroniem, kas atrodas K, L, M

un N čaulās, galvenie kvantu skaitļi n ir vienādi 1, 2, 3 un 4. K čaula, zināma arī kā 1s

Page 7: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

7

stāvoklis, ir vistuvākā kodolam. Pēc kvantu skaitļu likumsakarībām iespējamas tikai

tādas elektronu pārejas, kurās kvantu skaitļu izmaiņas ir ∆n ≠ 0, ∆l = ±1, ∆j = 0 vai ±1.

Pāreju grupa no augstākiem līmeņiem uz K līmeni saucas par K-sēriju, uz trīs L līmeņu

– par L1, L2 un L3 sērijām, utt.

K-sērijas raksturīgais starojums ir visintensīvākais un sastāv no vairākām

līnijām. Tikai trim līnijām, Kα1, Kα2 un Kβ1 (skat. 2. pielikumu), ir ievērojami liela

intensitāte un tāpēc tās izmanto struktūranalīzē. Līniju intensitātes nosaka pāreju

varbūtība, un K-sērijas gadījumā ir spēkā aptuvena sakarība:

I(α1) : I(α2) : I(β1) = 10 : 5 : 2.

Tā kā starpība starp Kα1 un Kα2 viļņu garumiem ir samērā maza, dažos praktiskos

gadījumos šis dublets nav izšķirams, tāpēc izmanto vidējo viļņa garumu λα ņemot vērā

katras līnijas intensitāti:

32 21 αα

α

λλλ

+= .

Raksturīgā rentgenstarojuma intensitātes I atkarību no rentgenlampas sprieguma U un

strāvas J izsaka empīriska formula: mUUkJI )( 0−= ,

kur k ir proporcionalitātes koeficients un U0 ir minimālais anodspriegums, kas ir

nepieciešams raksturīgo līniju ierosināšanai. K-sērijas gadījumā m = 1.5 un U0 lielums

atkarīgs no elementa K-čaulas ierosināšanas enerģijas (skat. 1. pielikumu).

Raksturīgā rentgenstarojuma spektru analīzei var izmantot analoģiju ar

ūdeņražveidīgo jonu enerģijas līmeņu shēmu, ņemot vērā, ka elektrons atrodas kodola

laukā, kas daļēji kompensēts ar pārējo atoma iekšējo čaulu elektronu laukiem. Šo efektu

var aprakstīt ar ekranizācijas konstantes σ palīdzību. Tad elektrona saites enerģiju En

čaulā ar galveno kvantu skaitli n izsaka formula:

( ) 22

220

4 18 n

ZhemE e

n σε

−−= ,

kur me ir elektrona masa un ε0 ir dielektriskā konstante.

Ja elektrons pāriet no čaulas ar galveno kvantu skaitli n2 čaulā ar galveno kvantu

skaitli n1, tad tiek izstarots starojums ar enerģiju:

−−

−=

−−

−=∆ 2

2

22

21

21

22

22

21

21

220

4 )()()()(8 n

Zn

ZRhcn

Zn

ZhemE e σσσσ

ε,

Page 8: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

8

kur ch

emR e32

0

4

8ε= ir Ridberga konstante. Tuvinājumā σ1 = σ2 = σ enerģijas starpība ∆E ir

( )

−−=∆ 2

221

2 11nn

ZRhcE σ .

Šo formulu empīriski atrada 1913. gadā angļu zinātnieks H. Mozlijs. Ekranizācijas

konstante σ palielinās elektronam pārejot tālāk no kodola: K čaulas elektronam σ ≈ 1

un L čaulas elektronam σ ≈ 7.5. Raksturīgā starojuma gadījumā rentgena līnijām ir

novērojama lineāra sakarība starp frekvenci ν un elementa kārtas numuru Z (skat.

2.2.5. att.):

BAZRc

+=ν ,

ko sauc par Mozlija likumu. Izmantojot šo sakarību, var apliecināt elementu pareizo

sakārtojumu ķīmisko elementu periodiskajā sistēmā.

2.2.5. att. Mozlija diagramma K-, L- un M-sērijām.

2.3. Rentgenstaru absorbcija

Rentgenstaru mijiedarbība ar vielu var notikt piecu procesu veidā (skat. 2.3.1. att.):

• absorbcija,

• koherentā jeb Tomsona izkliede,

• nekoherentā jeb Komptona izkliede,

• elektrona-pozitrona pāru veidošanās,

• absorbcija kodolā.

Šo procesu ieguldījums stipri mainās atkarībā no rentgena kvanta enerģijas (skat. 2.3.2.

att.).

Page 9: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

9

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

2.3.1. att. Procesi, kas notiek pēc mijiedarbības starp rentgenstarojumu un atomu: (a) elektrona-pozitrona pāru veidošana, (b) absorbcija kodolā, (c) nekoherentā izkliede, (d) koherentā izkliede un (e) absorbcija.

Page 10: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

10

2.3.2. att. Izkliedes šķērsgriezuma atkarība no enerģijas varam (Cu).

Elektrona-pozitrona pāru veidošanās (skat. 2.3.1-a att.) notiek, ja rentgena

kvantu enerģija pārsniedz 1.02 MeV; šī procesa rezultātā kvants pārvēršas elektronā un

pozitronā. Pēc rentgena kvanta ar enerģiju >10 MeV absorbcijas kodolā (skat. 2.3.1-b

att.) tiek izsist neitrons, protons vai α-daļiņa. Pie enerģijām zemākām nekā 1 MeV

parādās tikai absorbcija un izkliedes fenomeni.

Nekoherentā izkliede (skat. 2.3.1-c att.) notiek pēc mijiedarbības starp rentgena

kvantu un ārējās čaulas elektroniem. Šajā procesa kvants daļu enerģijas atdod

elektronam, tādēļ kvantu enerģija samazinās un viļņa garums palielinās. Amerikāņu

fiziķis A. Komptons atklāja šo efektu 1922.gadā un izskaidroja to no kvantu teorijas

viedokļa, ņemot vērā enerģijas un impulsa nezūdamības likumus rentgena kvanta un

elektrona elastīgā sadursmē.

Koherentā izkliedē (skat. 2.3.1-d att.) mainās tikai rentgena kvantu virziens, bet

enerģija saglabājas. Tāpēc šo efektu sauc arī par „elastīgo”, un tas tiek plaši izmantots

struktūranalīzē un rentgenoptikā. Koherentā izkliedē notiek izkliedētā rentgenstarojuma

interference un ja tā ir „pozitīva” (visi stari vienā virzienā summējas fāzē), tad runa ir

par difrakcijas fenomenu. Šis efekts tiek izmantots, lai monohromatizētu polihromatisko

rentgenstarojumu ar kristāla monohromatora palīdzību (skat. 3. pielikumu). Matemātiski

rentgenstaru izkliedi kristālā var aprakstīt ar Bregu-Vulfa formulu:

2d sin θ = mλ,

kur d ir starpplakņu attālums kristālrežģī, θ ir izkliedes leņķis, m ir interferences kārta

(vesels skaitlis) un λ ir rentgenstaru viļņa garums (skat. 2.3.3. att.).

Page 11: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

11

2.3.3. att. Rentgenstaru difrakcija kristālā: θ ir izkliedes leņķis.

2.3.4. att. Absorbcijas koeficienta µx(E) atkarība no enerģijas ģermānijam (Ge).

Rentgenabsorbcijas procesā (skat. 2.3.1-e att.) krītošais rentgena kvants izsit

iekšējās čaulas elektronu (parasti no K vai L līmeņa) un atoms pāriet ierosinātā stāvoklī

ar pozitīvi uzlādētu caurumu elektrona vietā. Ierosinātais stāvoklis tiek raksturots ar

enerģiju, kas ir aptuveni vienāda iekšējo čaulu jonizācijas enerģijai un ir praktiski

neatkarīga no tā, kur atrodas izrautais elektrons – vienā no augšējiem brīvajiem

līmeņiem vai ir pilnīgi izrauts no atoma (atoms ir jonizēts). Ierosinātā stāvokļa dzīves

laiks ∆t atrodas 10-15-10-18 sekunžu intervālā, un to var atrast izmantojot nenoteiktības

principu ∆E∆t ~ h/2, kur ∆E ir iekšējā līmeņa dabiskais platums. Pēc ierosināšanas

atoms atgriežas pamatstāvoklī caur vienu no sabrukšanas kanāliem, izstarojot

rentgenfluorescences kvantu vai Ožē elektronu. Rentgenfluorescence ir raksturīgā

radiācija, kura bija izskaidrota punktā 2.3. Ožē efekta gadījumā atoms kvantu neizstaro,

bet atdot enerģiju ārējās čaulas elektrona jonizēšanai. Šo efektu atklāja franču fiziķis

P.V. Ožē 1925.gadā.

Page 12: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

12

Rentgenstaru absorbcija ir stipri atkarīga no rentgena kvanta enerģijas E un

elementa kārtas skaitļa Z:

3

4

~EZ

xµ ,

kur µx ir absorbcijas koeficients. Rentgenabsorbcijas spektrs izskatās kā monotona

funkcija, kas ir pārtraukta ar asām malām (skat. 2.3.2. vai 2.3.4. att.). Asā absorbcijas

mala atbilst minimālajai rentgenstarojuma kvanta enerģijai, kas ir nepieciešama, lai

ierosinātu atbilstošo elektronu čaulu (K, L, M, utt.).

Ja elektrona pāreja notiek lokalizētā vai kvazilokalizētā stāvoklī (piemērām,

atomārā vai molekulārā līmenī, vai izolatora/pusvadītāja vadāmības zonā), tad

absorbcijas malas apgabalā dažos gadījumos parādās relatīvi šauras līnijas (skat. 2.3.5.

att.). Ja elektrona pāreja notiek stāvoklī virs vakuuma līmeņa uz nepārtrauktām

enerģijas vērtībām, tad izrautā elektrona kinētiskā enerģija var pieņemt jebkuru vērtību

un spektrs ir nepārtraukts ar sīku oscilējošu struktūru, kas satur informāciju par

savienojuma lokālo atomāro apkārtni.

2.3.5. att. K-malas rentgenabsorbcijas procesa shematiskā diagramma metālam, izolatoram un atomam/molekulai. Diagrammā ir parādīti aizņemtie un brīvie elektronu līmeņi un zonas. EF ir Fermī līmenis. EV ir vakuuma līmenis. Rentgena kvants (hυ) tiek paradīts ar sarkano līniju. Elektrona pāreja lokalizētā vai kvazilokalizētā stāvoklī tiek paradīta ar zilu punktētu līniju, un pāreja nepārtrauktā stāvoklī – ar zilu nepārtrauktu līniju.

Page 13: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

13

2.3.6. att. Rentgenabsorbcijas eksperiments.

Praktiski rentgenabsorbcijas spektru var noteikt, ja izmēra rentgenstarojuma

intensitāti pirms un aiz parauga (skat. 2.3.6. att.). Intensitātes samazināšanās notiek

saskaņā ar likumu:

I = I0 exp(- µ d),

kur I0 ir krītošā staru kūļa intensitāte, I ir staru kūļa intensitāte pēc iziešanas caur

paraugu ar biezumu d, un d

xµµ = ir lineārais absorbcijas koeficients, kas ir atkarīgs no

parauga blīvuma ρ. Izmantojot masas absorbcijas koeficientu ρµ

µ =a (skat.

4.pielikumu), absorbcijas likumu uzraksta veidā:

I = I0 exp(- µa ρ d).

Ja ķīmiskais savienojums sastāv no n-elementiem, kuru koncentrācijas ir c1, c2, utt. (%)

un attiecīgie masas absorbcijas koeficienti ir µa1, µa2, utt., tad ķīmiskā savienojuma

masas absorbcijas koeficients µa tiek izteikts ar formulu:

∑=

=n

iaiia c

11001

µµ .

Rentgenabsorbcijas spektri var tikt pielietoti, lai atrastu parauga ķīmisko sastāvu

vai iegūtu informāciju par savienojuma lokālo elektronisko un atomāro struktūru.

Pēdējā gadījumā ir nepieciešams izmantot sinhrotrona starojumu kopā ar relatīvi

sarežģīto datu analīzi: šo metodi saucas par XANES/EXAFS spektroskopiju (XANES

nozīme angļu valodā „x-ray absorption near edge structure” un EXAFS – „extended x-

ray absorption fine structure”).

Page 14: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

14

3. Darba uzdevumi

1. Izmērīt rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektru un noteikt difrakcijas

atšķirīgo kārtu raksturīgo līniju (Kα un Kβ) enerģiju.

2. Noteikt raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes atkarību no anoda strāvas

un sprieguma.

3. Noteikt bremzēšanas radiācijas maksimālas enerģijas atkarību no anoda

sprieguma un atrast Planka konstanti.

4. Izmērīt K-malas vai L-malas rentgenabsorbcijas spektrus atšķirīgos

savienojumos. Aprēķināt Ridberga konstanti no absorbcijas malas

enerģijas.

4. Nepieciešamais aprīkojums un materiāli

1., 2. un 3. uzdevumam:

1. PHYWE rentgeniekārta, 35 kV 09058.99

2. Rentgenlampas bloks ar rentgenlampu (ar vara anodu) 09058.50

3. Goniometers 09058.10

4. LiF monokristāliskais monohromators (samontēts) 09056.05

5. Detektors (Geigera-Millera skaitītājs), tips B 09005.00

6. Diafragmas (1 mm, 2mm, 5 mm)

7. Dators ar PHYWE programmatūru 14407.61

8. Datu kabelis 14602.00

4. uzdevumam:

Pozīcijas 1.-8. plus

9. Patstāvīgi sagatavoti paraugi no metāliskām folijām vai neorganiskiem sāļiem.

Page 15: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

15

5. Darba veikšanas apraksts

Uzmanību! Pirms darba veikšanas nepieciešams uzmanīgi izlasīt nodaļas 8 (Drošības noteikumi) un 9 (Aparatūras raksturojums). Katru uzdevumu var veikt neatkarigi vienu no otra. 5.1. Rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektra mērīšana.

(Izpildes laiks apmēram 20 min.)

Darba pirmā daļā vajag izmērīt rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektra

intensitātes atkarību no izkliedes (Brega) leņķa, izmantojot LiF(100) monokristālisko

monohromatoru un rentgenlampas maksimālo anodspriegumu U un anodstravu J.

Rentgenlampai ar vara anodu raksturīgais spektrs sastāv no divam līnijam ar

enerģijam (skat. 5.1.1. att.):

E(Kα) = E(K) – (E(L2) + E(L3))/2 = 8.038 keV

E(Kβ) = E(K) – E(M2/3) = 8.905 keV

E(Kα) ir vidēja enerģija Kα1 un Kα2 līnijām.

5.1.1. att. Enerģijas līmeņi un raksturīgā starojuma K-sērijas pārejas varam.

Lai izmērītu rentgenspektru, ieteicams izmantot sekojošos rentgeniekārtas

PHYWE parametrus:

• Diafragma: 1 mm.

Page 16: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

16

• Režīmi: „AUTO” (poga 5.1) un „Detektors un paraugs sakabē” (poga 5.2) (skat. 9.2. att.).

• Ekspozīcijas laiks: 2 sekundes. • Leņķa solis: 0.1°. • Mērījuma intervāls: 3° – 55°. • Rentgenlampas anodspriegums U = 35 kV un anodstrāva J = 1 mA.

Rentgenspektru reģistrācija notiek ar „Phywe measure” programmas palīdzību.

Rentgenspektrs, iegūtais mērījuma rezultātā, izskatās kā attēlā 5.1.2. Pēc Bregu-

Vulfa formulas

2d sin θ = mλ,

vara Kα un Kβ raksturīgo līniju divas grupas atbilst difrakcijas pirmai (m=1) un otrai

(m=2) kārtai, tad raksturīgo līniju (Kα un Kβ) enerģiju var noteikt kā

θsin2 )100(d

mhcE = ,

kur LiF(100) gadījumā d(100) = 2.014 Å.

5.1.2. att. Rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektrs, izmērīts ar LiF monokristāliskā monohromatora palīdzību.

5.2. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes atkarības mērīšana no anoda strāvas

un sprieguma.

(Izpildes laiks apmēram 40 min.)

Darba otrā daļā vajag izmērīt rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektra

intensitātes atkarību no izkliedes (Brega) leņķa, izmantojot LiF(100) monokristālisko

monohromatoru un rentgenlampas dažādus anodspriegumus U un anodstrāvas J.

Page 17: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

17

Raksturīgā rentgenstarojuma intensitātes I atkarību no rentgenlampas sprieguma

U un strāvas J izsaka empīriska formula: mUUkJI )( 0−= ,

kur k ir proporcionalitātes koeficients un U0 ir minimālais anodspriegums, kas ir

nepieciešams raksturīgo līniju ierosināšanai. K-sērijas gadījumā m = 1.5 un U0(Cu) =

8.979 keV ir K-čaulas ierosināšanas enerģija (skat. 1. pielikumu).

Lai izmērītu intensitātes atkarību, ieteicams izmantot sekojošos rentgeniekārtas

PHYWE parametrus:

• Diafragma: 1 mm. • Režīmi: „AUTO” (poga 5.1) un „Detektors un paraugs sakabē” (poga 5.2) (skat.

9.2. att.). • Ekspozīcijas laiks: 2 sekundes. • Leņķa solis: 0.1°. • Mērījuma intervāls: 19° – 24°. • Rentgenlampas anodspriegums U = 35 kV un anodstrāva izmainās intervalā J = 1

mA ... 0.1 mA ar soli 0.1 mA. • Rentgenlampas anodstrāva J = 1 mA un anodspriegums izmainās intervalā U = 35

kV ... 11 kV ar soli 3 kV. Rentgenspektru reģistrācija notiek ar „Phywe measure” programmas palīdzību.

5.2.1. att. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes I atkarības no anoda strāvas J un sprieguma U rentgenlampai ar vara anodu. Melnas līnijas – nekoriģētie dati, sarkanas līnijas – koriģētie dati.

Page 18: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

18

Rentgenspektru noteiktās intensitātes I (raksturīgās līnijas maksimumu)

atkarības no anodstrāvas J un anodsprieguma U ir parādītas attēlā 5.2.1 ar melnajiem

punktiem, kur var redzēt lielo novirzi no gaidāmā rezultāta. Īsto intensitāti Ikor (sarkanie

punkti attēlā 5.2.1) var iegūt ņemot vērā detektora laika aizturi τ ≈ 90 µs:

III kor τ−

=1

.

5.3. Bremzēšanas radiācijas maksimālas enerģijas atkarības mērīšana no anoda

sprieguma.

(Izpildes laiks apmēram 60 min.)

Darba trešā daļā vajag noteikt bremzēšanas radiācijas maksimālās enerģijas Emaks

atkarību no anoda sprieguma U un atrast Planka konstanti h.

5.3.1. att. Rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektrs, izmērīts ar LiF monokristāliskā monohromatora palīdzību, dažādiem anodspriegumiem U. θkrit

ir kritiskais izkliedes leņķis.

Rentgenlampas nepārtrauktais vai bremzēšanas radiācijas spektrs ir ierobežots ar

noteiktu enerģiju Emaks, kas palielinās proporcionāli rentgenlampas spriegumam U:

minmin

12398λλ

===hceUEmaks ,

Page 19: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

19

kur c ir gaismas ātrums vakuumā un h ir Planka konstante. Ja U dots voltos (V) un Emaks

– electron-voltos (eV), tad λmin izteikts angstrēmos (Å). λmin var arī atrast pēc Bregu-

Vulfa formulas:

λmin = 2d sin θkrit ,

kur θkrit ir kritiskais izkliedes leņķis (skat. 5.3.1. att.) un d = d(100) = 2.014 Å LiF(100)

monokristāliskā monohromatora gadījumā.

Lai izmērītu bremzēšanas radiācijas maksimālas enerģijas Emaks atkarību no

anoda sprieguma U, ieteicams izmantot sekojošos rentgeniekārtas PHYWE parametrus:

• Diafragma: 1 mm. • Režīmi: „AUTO” (poga 5.1) un „Detektors un paraugs sakabē” (poga 5.2) (skat.

9.2. att.). • Ekspozīcijas laiks: 2 sekundes. • Leņķa solis: 0.1°. • Mērījuma intervāls: 3° – 21°. • Rentgenlampas anodstrāva J = 1 mA. • Rentgenlampas anodspriegums izmaina intervalā U = 35 kV ... 11 kV ar soli 3 kV. Rentgenspektru reģistrācija notiek ar „Phywe measure” programmas palīdzību.

Bremzēšanas radiācijas maksimālas enerģijas atkarība no anoda sprieguma ir

parādīta attēlā 5.3.2 un apstiprina lineāro sakarību starp Emaks un U.

0 5 10 15 20 25 30 35 400

10

20

30

40

E mak

s (keV

)

U (kV) 5.3.2. att. Bremzēšanas radiācijas maksimālas enerģijas Emaks atkarība no anoda sprieguma U.

Sakarību starp U un kritisko izkliedes leņķi θkrit var arī izmantot lai noteiktu

Planka konstanti h:

ceUd

ceUh kritθλ sin2min == .

Page 20: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

20

5.4. K-malas vai L-malas rentgenabsorbcijas spektrus mērīšana atšķirīgos

savienojumos un Ridberga konstantes noteikšana.

(Izpildes laiks ≥ 60 min.)

Darba ceturtā daļā vajag izmērīt K-malas vai L-malas rentgenabsorbcijas

spektrus atšķirīgos savienojumos un aprēķināt Ridberga konstanti.

Rentgenabsorbcijas koeficientu µ(E) var noteikt, ja izmēra rentgenstarojuma

intensitāti pirms I0(E) un aiz I(E) parauga (skat. 5.4.1. att.):

µ = (1/d) ln(I0 / I),

kur d ir parauga biezums. Dažādos praktiskos gadījumos parauga biezuma d zināšana

nav nepieciešama. Piemēram, lai noteiktu Ridberga konstanti, vajag zināt tikai

absorbcijas malas enerģiju Emala un izmantot Mozlija likumu.

5.4.1. att. Atšķirīgo elementu K-malas un L-malas rentgenabsorbcijas spektri. Elektrona saites enerģiju En (≡Emala) čaulā ar galveno kvantu skaitli n izsaka

formula:

( ) 22 1

nZRhcEn σ−= ,

kur ch

emR e32

0

4

8ε= ir Ridberga konstante, me ir elektrona masa un ε0 ir dielektriskā

konstante.

Page 21: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

21

Tad

σ+= nERhcnZ .

K-malas gadījumā n = 1 un L-malas gadījumā n=2. Ja uzzīmētu atkarību Z no nE

(skat. 5.4.2. att.), tad no grafika slīpuma var atrast Ridberga konstanti:

[ ]( )( )2

22

ZE

hcnR n

∆= .

Tāpēc, ka sakarība starp Z un nE ir lineāra, ir nepieciešams izmērīt vismaz divas

absorbcijas malas enerģijas.

Lai izpildītu šo uzdevumu, ir nepieciešams patstāvīgi sagatavot vismaz divus

paraugus no metāliskām folijām vai neorganiskiem sāļiem, kas satur elementus ar K-

vai L-malu absorbcijas enerģijām virs 9 keV un zem 35 keV (skat. 1.pielikumu).

Kādus paraugus var izmantot:

1) metāliskas folijas,

2) izsmalcinātu pulveri ar biezumu apmēram 0.2-0.4 mm, homogēni nostiprinātu

starp līmlentes diviem slāņiem.

Sagatavoto paraugu vajag piestiprināt diafragmas izejā ar līmlentes palīdzību.

Uzmanību! Ja parauga biezums būs pārāk plāns, tad absorbcijas mala nebūs redzama. Ja parauga biezums būs pārāk biezs, tad būs problēmas ar intensitāti.

5.4.2. att. Sakarība starp rentgenabsorbcijas malas enerģiju Emala un elementa kārtas skaitli Z.

Page 22: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

22

Lai izmērītu K-malas vai L-malas rentgenabsorbcijas spektrus, ieteicams

izmantot sekojošos rentgeniekārtas PHYWE parametrus:

• Diafragma: 2 mm (bez parauga) un 5 mm (ar paraugu). • Režīmi: „AUTO” (poga 5.1) un „Detektors un paraugs sakabē” (poga 5.2) (skat.

9.2. att.). • Ekspozīcijas laiks: 3 sekundes (K-malas gadījumā) vai 6 sekundes (L-malas

gadījumā). • Leņķa solis: 0.1°. • Mērījuma intervāls: 4° – 21°. • Rentgenlampas anodspriegums U = 35 kV. • Rentgenlampas anodstrāva J = 1 mA. Rentgenspektru reģistrācija notiek ar „Phywe measure” programmas palīdzību.

6. Darba uzdevumiem atbilstošo nepieciešamo mērījumu, tabulu, grafiku, aprēķinu un pierakstu uzskaitījums

1. uzdevums:

1. att. Rentgenlampas ar vara anodu rentgenspektrs I(θ).

1. tabula. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) enerģijas mērījumi.

Izkliedes kārta θ ± ∆θ (°) Līnija E ± ∆E (keV) m=1 ... Kα ... ... Kβ ... m=2 ... Kα ... ... Kβ ...

Kļūda: θθ∆−=∆ ctgEE

Vidējie lielumi: E(Kα) = ... keV

E(Kβ) = ... keV.

2. uzdevums:

2. tabula. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes atkarība no anoda strāvas I(J) pie sprieguma U = 35 kV. J(mA) 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 I(Kα) (imp/s)

Ikor(Kα) (imp/s)

I(Kβ) (imp/s)

Ikor(Kβ) (imp/s)

Page 23: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

23

2. att. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes atkarība no anoda strāvas I(J) un Ikor(J) pie sprieguma U = 35 kV. 3. tabula. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes atkarība no anoda sprieguma I(U) pie strāvas J = 1 mA. U(kV) 11 14 17 20 23 26 29 32 35 I(Kα) (imp/s)

Ikor(Kα) (imp/s)

I(Kβ) (imp/s)

Ikor(Kβ) (imp/s)

3. att. Raksturīgo līniju (Kα un Kβ) intensitātes atkarība no anoda sprieguma I(U) un Ikor (U) pie strāvas J = 1 mA.

3. uzdevums:

4. tabula. Bremzēšanas radiācijas maksimālās enerģijas Emaks atkarība no anoda sprieguma U.

U (kV) 11 14 17 20 23 26 29 32 35

θkrit ± ∆θ (°)

Emaks ± ∆E (eV)

h ± ∆h (J s)

kritmaks d

hcEθsin2 )100(

= un θθ∆−=∆ ctgEE ,

ceUd

h kritθsin2 )100(= un θθ∆=∆ ctghh ,

kur d(100) = 2.014 Å LiF(100) monokristāliskam monohromatoram.

Vidējais lielums: ...=∆± hh ± ... J s.

4. att. Bremzēšanas radiācijas maksimālās enerģijas Emaks atkarība no anoda sprieguma U.

4. uzdevums:

Absorbcijas mala: ... (K vai L).

n = ... (K-malas gadījumā, n = 1 un L-malas gadījumā n=2).

5. att. K- vai L-malas rentgenabsorbcijas spektri atšķirīgos savienojumos (vismaz divos).

Page 24: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

24

5. tabula. Rentgenabsorbcijas malas enerģijas Emala atkarība no elementa kārtas skaitļa Z.

Z θmala ± ∆θ (°)

Emala ± ∆E (eV)

malamala d

hcEθsin2 )100(

= un θθ∆−=∆ ctgEE ,

kur d(100) = 2.014 Å LiF(100) monokristāliskam monohromatoram.

6. att. Sakarība starp Z un nE .

Ridberga konstanti: [ ]( )( )2

22

ZE

hcnR n

∆= = ... cm-1.

Page 25: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

25

7. Kontroljautājumi Uz katru jautājumu jāizvēlas viena pareizā atbilde. 1. Rentgenstari ir elektromagnētiski viļņi ar enerģijām apmēram

a) 10-3 -1 eV, b) 1 - 100 eV, c) 100 eV - 100 keV, d) 100 keV - 1GeV.

2. 99% elektronu kinētiskās enerģijas pēc mijiedarbības ar rentgenlampas anoda

materiālu pārvēršas: a) ultravioletajā radiācijā, b) infrasarkanajā radiācijā, c) redzamajā gaismā, d) skaņā.

3. Bremzēšanas radiācijas fotona enerģija ir vienāda ar:

a) krītošā elektrona kinētisko enerģiju, b) izlidojošā elektrona kinētisko enerģiju, c) krītošā un izlidojošā elektronu kinētisko enerģiju summu, d) starpību starp krītošo un izlidojošo elektronu kinētiskām enerģijām.

4. Raksturīgās līnijas parādīsies rentgenspektrā pēc krītošā elektrona mijiedarbības ar

a) iekšējās čaulas elektronu, b) ārējās čaulas elektronu, c) atoma kodolu, d) nevienu no augšā minētajiem variantiem.

5. Raksturīgā rentgenspektra gadījumā ārējās čaulas elektrons aizpilda tukšo vietu iekšējā čaulā un tā rezultātā tiek izstarots

a) rentgena kvants (fotons), b) elektrons ar lielu enerģiju, c) elektrons ar mazu enerģiju, d) fonons.

6. Rentgenstaru iegūšanai rentgenlampā brīvie elektroni lido no a) anoda uz katodu, b) katoda uz anodu, c) atoma iekšējās čaulas uz ārējo čaulu, d) atoma ārējās čaulas uz iekšējo čaulu.

7. Ātri brīvie elektroni mijiedarbojas rentgenlampas anodā ar

a) iekšējās čaulas elektroniem, b) ārējās čaulas elektroniem, c) iekšējās un ārējās čaulas elektroniem, d) atoma kodolu.

Page 26: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

26

8. Kāda daļa no elektronu kinētiskās enerģijas tiek pārvērsta rentgenstarojumā pēc mijiedarbības ar rentgenlampas anoda materiālu?

a) 1%, b) 10%, c) 50%, d) 99%.

9. Vislielakā rentgenstarojuma daļa no volframa rentgenlampas, kas strādā pie U=40 kV ir

a) gamma stari, b) beta stari, c) raksturīgais starojums, d) bremzēšanās radiācija.

10. Noderīgs raksturīgais starojums no rentgenlampas ar vara anodu ir

a) K-čaulas rentgenstarojums, b) L-čaulas rentgenstarojums, c) M-čaulas rentgenstarojums, d) N-čaulas rentgenstarojums.

11. Nepārtrauktā spektra starojums rodas _____ anoda materiālā

a) ierosinot ārējās čaulas elektronus, b) elektroniem bremzējoties, c) ierosinot K-čaulas elektronus, d) ierosinot L-čaulas elektronus.

12. Ja rentgenlampa strādā pie augstsprieguma 100 kV, tad nepārtrauktā rentgenspektra

maksimālā enerģija ir _____ keV. a) 20, b) 50, c) 100, d) 140.

13. Rentgenspektra amplitūda mainās proporcionāli ______ izmaiņai

a) rentgenlampas strāvas, b) ekspozīcijas laika, c) rentgenlampas sprieguma, d) rentgenlampas strāvas un ekspozīcijas laika.

14. Raksturīgās līnijas enerģija mainās, ja mainās

a) rentgenlampas spriegums, b) anoda materiāls, c) rentgenlampas strāva, d) rentgenlampas spriegums un anoda materiāls.

Page 27: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

27

15. Rentgenspektra intensitāte mainās proporcionāli

a) rentgenlampas spriegumam U, b) rentgenlampas sprieguma kvadrātam U2, c) rentgenlampas sprieguma kvadrātam U2 un strāvai J, d) rentgenlampas strāvai J.

16. Rentgenstaru absorbcija vielā norisinās šādu elementāro procesu veidā:

a) fotoelektronu izsišana, b) Ožē efekts, c) Komptona efekts, d) visi trīs minētie efekti

17. Kādā procesā ārējās čaulas elektrons tiek emitēts un atoms paliks jonizēts ?

a) koherentā jeb Tomsona izkliedē, b) nekoherentā jeb Komptona izkliedē, c) elektrona-pozitrona pāru veidošanās, d) rentgenabsorbcijā.

18. Kāds process ir saist īts ar K-čaulas elektrona ierosin āšanu ?

a) rentgenabsorbcija, b) koherentā jeb Tomsona izkliede, c) nekoherentā jeb Komptona izkliede, d) elektrona-pozitrona pāru veidošanās.

19. Rentgenabsorbcijas malas enerģija mainās, kad mainās

a) rentgenlampas spriegums, b) rentgenlampas strāva, c) ekspozīcijas laiks. d) absorbējošais elements,

20. Lineārais rentgenabsorbcijas koeficients ir atkarīgs no

a) viļņa garuma, b) elementa kārtas skaitļa, c) viļņa garuma un elementa kārtas skaitļa, d) parauga biezuma.

Page 28: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

28

8. Drošības noteikumi Zemāk minētie drošības noteikumi attiecas tikai darbībai ar rentgeniekārtu PHYWE 09058.99 (tālāk PHYWE). Darbus ar rentgenstariem (iekārtu apkope, remonts, darbināšana) drīkst veikt darbinieki, ne jaunāki par 18 gadiem, kuri ieguvuši attiecīgu kvalifikāciju un ir iepazinušies ar drošības tehnikas instrukciju. Rentgeniekārtas izstaro radiāciju, kas ir bīstama cilvēka veselībai. Ja rentgenstari absorbējas dzīvos audos, notiek fotoķīmiskas reakcijas, kas būtiski izmaina audu stāvokli. Rentgenstari var izraisīt lokālus ādas apsarkumus un apdegumiem līdzīgas, lēni dzīstošas brūces, kā arī vispārēju organisma saslimšanu ar staru slimību. Kaitīga iedarbība parādās tikai tajos gadījumos, kad starojuma doza, ko saņēmis cilvēks, pārsniedz noteiktu lielumu. Ar mazākām dozām izmaiņas cilvēka organismā vai nu nenotiek, vai arī, ja notiek, tad tās ir atgriezeniskas. Rentgeniekārta PHYWE atbilst obligātām prasībām lietošanai mācībās iestādēs un ir pilnīgi aizsargātā iekārta. Darbības laikā starojuma ekspozīcijas ekvivalentā doza 10 cm attālumā no rentgeniekārtas PHYWE korpusa ir mazāk nekā 1 µSv/stundā, kas aptuveni atbilst dabas radiācijas līmenim. Divās drošības ķēdes, kas nodarbojas neatkarīgi viena no otras, kontrolē PHYWE kastē bīdāmos durvju atvēršanu. Rentgenstaru avotu var ieslēgt, tikai tad, ja bīdāmās durvis ir pareizi aizslēgtas. Darbinieks, kas strādā ar rentgeniekārtu PHYWE, ir atbildīgs par to, ka:

• rentgeniekārta ir aizsargāta no nesankcionētas pieejas,

• rentgeniekārta būs izslēgta tūlīt pēc eksperimenta beigšanas,

• eksperimenta laikā cilvēkiem jāatrodas pēc iespējas mazāk iekārtas tuvumā.

Ir aizliegts izmantot rentgeniekārtu PHYWE kad:

• PHYWE kastes bīdāmas durvis vai stikla aizsarglogs vai fluorescents ekrāns ir

bojāti,

• rentgenlampas ventilators nedarbojas (nedzirdams),

• drošībās ķēdes, kas kontrole PHYWE kastē bīdāmo durvju atvēršanu un

rentgenlampas vienlaicīgo izslēgšanu, nedarbojas.

Page 29: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

29

9. Aparatūras raksturojums

(a) (b)

9.1. att. Galvenais bloks ar goniometru (a) un eksperimentālā kamera (b).

Galvenā bloka (skat. 9.1-a att.) sastāvdaļas:

1. Experimentāla kamera.

2. Vadības pults.

3. Novērošanas logs.

4. Četru ciparu displejs.

5. Rentgenlampas nodalījums.

6. Fluorescents ekrāns.

7. Piederumu kaste.

8. Bīdāmo durvju atvēršanas poga.

Experimentālās kameras (skat. 9.1-b att.) sastāvdaļas:

1. Bīdāmās durvis.

2. Rentgenstarojuma izeja.

3. Kontakta ligzda.

4. SUB-D tipa savienotājs.

5. BNC tipa savienotājs.

6. Ievadkanāls.

7. Fluorescents ekrāns.

8. Iekšējais apgaismojums (24 V / 10 W spuldze).

9. Urbumi ar vītni goniometra fiksēšanai.

Page 30: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

30

9.2. att. Vadības pults.

Vadības pulta (skat. 9.2. att.) sastāvdaļas:

1. Pārslēdzējs mainīgo lielumu ievadīšanai. (Parametra vērtība tikt reģistrēta pēc

pogas „ENTER” nospiešanas. Parametra vērtību var redzēt ciparu displejā.)

2. Ievadīšanas poga „ENTER”.

3. „HV-I”: augstsprieguma / strāvas pārslēdzējpoga.

4. „GATE-TIME”: skaitīšanas / ekspozīcijas laika pārslēdzējpoga.

5. Goniometra vadības panelis:

5.1. „MAN-AUTO”: detektora vai parauga turētāja manuālā / automātiskā

vadības poga.

5.2. Izvēles poga: detektors / paraugs / detektors un paraugs sakabē.

5.3. „START-STOP-r” izvēles poga: sākuma leņķis / galīgais leņķis / leņķa

soļis.

6. Rentgenlampas ieslēgšanas / izslēgšanas poga.

7. „START-STOP” poga: mērījuma palaišanai / apturēšanai.

8. „RESET” poga: goniometra uzstādīšana iepriekšējā pozīcijā.

9. Poga skaļruņa ieslēgšanai / izslēgšanai.

10. Analogās izvades panelis:

10.1. Detektora / parauga leņķa pozīcijas izvadei poga.

10.2. 4 mm kontakta ligzda leņķa pozīcijas analoga signāla izvadei.

10.3. 4 mm kontakta ligzda detektora analoga signāla (impulsi/sekunde) izvadei.

11. 4 mm kontakta ligzda sprieguma (līdz 500V) ievadīšanai experimentālā kamerā.

12. Iekšējā apgaismojuma ieslēgšanai / izslēgšanai poga.

13. SUB-D tipa RS232 savienotājs rentgeniekārtai PHYWE ar PC datoru.

14. Indikators kas parāda savienojumu ar datoru.

Page 31: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

31

9.3. att. Rentgenlampas bloks un tā nodalījums. Rentgenlampas nodalījums (skat. 9.3. att.) ietvert rentgenlampu, kas ir automātiski

atpazīstama pateicoties diviem mikro-slēdžim (1). Lai ieliktu vai izņemt rentgenlampas

bloku, nepieciešams atbrīvot fiksatoru (2) ar bultas palīdzību.

9.4. att. Goniometra bloks. Goniometra bloks (skat. 9.4. att.) ietver divus soļa elektromotorus, kas strādā pilnīgi

neatkarīgi un griež parauga turētāju (9) un detektoru (10), kā atsevišķi, tā arī pārī ar 2:1

leņķa attiecību. Goniometra bloks tiek fiksēts ar divām skrūvēm (1) experimentālā

kamerā. Goniometra (8) pozīciju var mainīt, pārvietojot to gar vadstieni (12) un fiksēt ar

skrūvi (11). Atkarīgi no goniometra pozīcijas, detektora pagrieziena maksimālais

pieejamais leņķis mainās no 110º līdz 170º.

Detektors (Geigera-Millera skaitītājs) (10) (skat. 9.4. att.) tiek stiprinās ar skrūvi (3)

turētājā (2) un tā kabeli var piefiksēt spailē (13). Detektora turētāja pozīciju var mainīt,

pārvietojot to gar vadstieni (7) un fiksēt ar skrūvi (4). Detektora priekšā atrodas

diafragmas turētājs (5) kuru var noņemt atskrūvējot skrūvi (6).

Page 32: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

32

Rentgenlampas izmantošanas noteikumi.

Uzmanību! Pirmo reizi izmantojot rentgenlampu, nepieciešams palaist rentgenlampu uz 10

minūtēm pie maksimālās strāvas 1.0 mA un sprieguma zem 25 kV. Šo procedūru vajag

veikt katru reizi, ja rentgenlampa netika izmantota vairāk nekā nedēļu.

Pirms rentgenlampas ieslēgšanas - nepieciešams aizvērt bīdāmās durvis un nospiest pogu

(8) (skat. 9.1-a att.).

Lai izmainītu anoda spriegumu: izvēlēties režīmu „HV” ar pārslēdzējpogu „HV-I” (3)

(skat. 9.2. att.), tālāk uzstādīt vajadzīgo spriegumu ar pārslēdzēju (1) un nospiest pogu

„ENTER” (2).

Lai izmainītu anoda strāvu: izvēlēties režīmu „I” ar pārslēdzējpogu „HV-I” (3) (skat.

9.2. att.), tālāk uzstādīt vajadzīgo strāvu ar pārslēdzēju (1) un nospiest „ENTER” pogu

(2).

Lai ieslēgtu rentgenlampu, nospiest pogu „HV-ON” (6) (skat. 9.2. att.). Tālāk strāvas un

sprieguma vērtības drīkst mainīt rentgenlampas darbībās laikā apliecinot to ar pogas

„ENTER” (2) nospiešanu.

Lai izslēgtu rentgenlampu, vēlreiz nospiest pogu „HV-ON” (6) (skat. 9.2. att.).

Ekspozīcijas laika uzstādīšana.

Pirms ekspozīcijas laika uzstādīšanas, uzstādīt nepieciešamo rentgenlampas anoda

spriegumu un strāvu un apliecināt to ar pogas „ENTER” (2) nospiešanu.

Lai uzstādītu ekspozīcijas laiku: izvēlēties režīmu „TIMER” ar pārslēdzējpogu „GATE-

TIMER” (4) (skat. 9.2. att.), tālāk uzstādīt vajadzīgo ekspozīcijas laiku ar pārslēdzēju

(1) un nospiest pogu „ENTER” (2). Tālāk nospiest pogu „HV-ON” (6) un tūlīt ieslēdz

taimeri ar pogas „ENTER” (2) nospiešanu. Atlikuma ekspozīcijas laiku var redzēt

displejā (4) (skat. 9.1-a att.). Rentgenlampa būs automātiski izslēgta ekspozīcijas laikam

beidzoties.

Uzmanību! Priekšlaicīgā pogas „STOP” (7) (skat. 9.2. att.) nospiešana apturēs taimeri, bet neizslēgs

rentgenlampu un neapturēs ekspozīciju.

Page 33: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

33

Goniometra izmantošanas noteikumi.

Manuālais režīms.

Lai pagrieztu parauga turētāju vai detektoru atsevišķi: izvēlēties režīmu „MAN” ar

pārslēdzējpogu „MAN-AUTO” (5.1) (skat. 9.2. att.), tālāk izvēlēties vajadzīgo turētāju

(zīme „detektors” vai „paraugs”) ar pogu (5.2) un nospiest pogu „ENTER” (2).

Lai pagrieztu parauga turētāju un detektoru pārī ar 2:1 leņķa attiecību: izvēlēties režīmu

„MAN” ar pārslēdzējpogu „MAN-AUTO” (5.1) (skat. 9.2. att.), tālāk izvēlēties ar pogu

(5.2) zīmi „detektors un paraugs” un nospiest pogu „ENTER” (2).

Abos divos gadījumos, griezt parauga turētāju un/vai detektoru ar pārslēdzēju (1) (skat.

9.2. att.) palīdzību.

Automātiskais režīms.

Izvēlēties režīmu „AUTO” ar pārslēdzējpogu „MAN-AUTO” (5.1) (skat. 9.2. att.).

Pakāpeniski ieslēgt „START”, „STOP” un „r” ar pārslēdzējpogu (5.3) (skat. 9.2. att.)

un katru reizi uzdot vajadzīgo vērtību ar pārslēdzēju (1) un nospiest „ENTER” pogu (2).

Izvēlēties režīmu „detektors un paraugs” (apakšējs) ar pogu (5.2) (skat. 9.2. att.) un

ieslēgt goniometru ar pogu „START” (7). Parauga turētājs un detektors griezīsies pārī ar

2:1 leņķa attiecību no sakuma leņķa līdz galīga leņķa ar uzdoto soli. Goniometra

griešanu drīkst pārtraukt nospiežot pogu „STOP” (7) un turpināt nospiežot pogu

„START” (7).

Lai atsauktu parauga turētāju un detektoru sākumā pozīcijā nospiest pogu „RESET” (8)

(skat. 9.2. att.).

Lai atkal sāktu goniometra griešanos no agrāk izvelētā sakuma leņķa nospiest pogu

„START” (7) (skat. 9.2. att.).

Lai izmantotu parauga turētāja vai detektora automātisko griešanos patstāvīgi: izvēlēties

režīmu „paraugs” vai „detektors” ar pogu (5.2) (skat. 9.2. att.) un sekojiet

iepriekšminētai procedūrai.

Lai izmainītu leņķa ātrumu (=detektora iedarbošanās laiks): izvēlēties režīmu „MAN”

ar pārslēdzējpogu „MAN-AUTO” (5.1) (skat. 9.2. att.), tālāk izvēlēties „GATE” ar

Page 34: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

34

pārslēdzējpogu „GATE-TIME” (4), uzstādīt vajadzīgā leņķa ātrumu ar pārslēdzēju (1)

un nospiest pogu „ENTER” (2).

Goniometra regulēšana.

Ja rentgenspektra raksturīgās līnijas atrodas nepareizās pozīcijās, ir iespējams izlabot šo

kļūdu ar sekojošo procedūru.

Manuālā režīmā, uzstādīt detektoru un parauga turētāju ar kristālu monohromatoru (LiF)

(skat. 9.4. att.) attiecīgi uz leņķiem 2θ un θ, kuri atbilst pareizai pozīcijai.

Mainot detektora un parauga turētāja leņķa pozīciju dažos grados (±0.1º) pareizas

pozīcijas tuvumā, nepieciešams atrast konfigurāciju, kas dod raksturīgās līnijas

maksimālo intensitāti.

Uzstādīt pāra režīmā parauga turētāju ar kristālu monohromatoru sākumā pozīcijā, kas ir

izlabotā ar leņķa novirzi, un nospiest pogu „ENTER” (2) (skat. 9.2. att.).

Goniometra jaunā sākumā pozīcija tiek saglabāta arī pēc rentgeniekārtas izslēgšanas.

PHYWE rentgeniekārtas galvenie tehniskie parametri:

Rentgenlampas spriegums: 0.0 ... 35.0 kV

Rentgenlampas strāva: 0.00 ... 1.00 mA

Detektora (Geigera-Millera skaitītāja) spriegums: 500 V

Detektora skaitīšanas laiks: 0.5 s ... 100 s

Goniometra leņķa solis: 0.1º ... 10º

Parauga turētāja leņķa diapazons: 0º ... 360º

Detektora leņķa diapazons: -10º ... +170º

Leņķa ātrums: (0.5 s ... 100 s) / leņķa solis

Page 35: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

35

10. Literatūra

Mācību pamatliteratūra:

1. J. Kručāns Kristālu struktūranalīzes pamati. „Zvaigzne”, Rīga, 1977, 220 lpp.

2. J. Eiduss, U. Zirnītis Atomfizika. „Zvaigzne”, Rīga, 1978, 328 lpp.

3. B.K. Agarwal X-ray spectroscopy: An introduction. „Springer-Verlag”, Berlin,

1991, 419 p.

4. М.А. Блохин Физика рентгеновских лучей. ГИТТЛ, Москва, 1957, 518 с.

5. М.А. Блохин Методы рентгено-спектральных исследований. „Физматгиз”,

Москва, 1959, 388 с.

Papildliteratūra:

1. М.А. Блохин, И.Г. Швейцер Рентгеноспектральный справочник. „Наука”,

Москва, 1982, 376 с.

2. М.А. Порай-Кошиц Основы структурного анализа химических соединений.

„Высшая школа”, Москва, 1989, 192 с.

3. E. Lifshin (Ed.) X-ray Characterization of Materials. „Wiley-VCH”, 1999, 278 p.

4. R. Jenkins, R.L. Snyder Introduction to X-Ray Powder Diffractometry. „Wiley-

Interscience”, 1996, 432 p.

5. C. Suryanarayana, M.G. Norton X-ray Diffraction: A Practical Approach.

„Springer-Verlag”, Berlin, 1998, 292 p.

6. И.Б. Боровский Физические основы рентгеноспектральных исследований.

„МГУ”, Москва, 1956.

Periodika:

1. Г. Фридман Рентгеновская спектроскопия. Успехи физических наук, том 87,

вып. 4, 1965, 675-709.

Interneta resursi:

1. http://www-cxro.lbl.gov/optical_constants/

2. http://www.spectroscopynow.com/

3. http://www.esrf.fr/

Page 36: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

36

1.pielikums

Elektrona saites enerģijas (eV)

Elements K 1s L1 2s L2 2p1/2 L3 2p3/2

1 H 13.6 2 He 24.6 3 Li 54.7 4 Be 111.5 5 B 188 6 C 284.2 7 N 409.9 37.3 8 O 543.1 41.6 9 F 696.7 10 Ne 870.2 48.5 21.7 21.6 11 Na 1070.8 63.5 30.65 30.81 12 Mg 1303.0 88.7 49.78 49.50 13 Al 1559.6 117.8 72.95 72.55 14 Si 1839 149.7 b 99.82 99.42 15 P 2145.5 189 136 135 16 S 2472 230.9 163.6 162.5 17 Cl 2822.4 270 202 200 18 Ar 3205.9 326.3 250.6 248.4 19 K 3608.4 378.6 297.3 294.6 20 Ca 4038.5 438.4 349.7 346.2 21 Sc 4492 498.0 403.6 398.7 22 Ti 4966 560.9 460.2 453.8 23 V 5465 626.7 519.8 512.1 24 Cr 5989 696.0 583.8 574.1 25 Mn 6539 769.1 649.9 638.7 26 Fe 7112 844.6 719.9 706.8 27 Co 7709 925.1 793.2 778.1 28 Ni 8333 1008.6 870.0 852.7 29 Cu 8979 1096.7 952.3 932.7 30 Zn 9659 1196.2 1044.9 1021.8 31 Ga 10367 1299.0 1143.2 1116.4 32 Ge 11103 1414.6 1248.1 1217.0 33 As 11867 1527.0 1359.1 1323.6 34 Se 12658 1652.0 1474.3 1433.9 35 Br 13474 1782 1596 1550 36 Kr 14326 1921 1730.9 1678.4 37 Rb 15200 2065 1864 1804 38 Sr 16105 2216 2007 1940 39 Y 17038 2373 2156 2080 40 Zr 17998 2532 2307 2223 41 Nb 18986 2698 2465 2371 42 Mo 20000 2866 2625 2520 43 Tc 21044 3043 2793 2677 44 Ru 22117 3224 2967 2838

Page 37: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

37

Elements K 1s L1 2s L2 2p1/2 L3 2p3/2 45 Rh 23220 3412 3146 3004 46 Pd 24350 3604 3330 3173 47 Ag 25514 3806 3524 3351 48 Cd 26711 4018 3727 3538 49 In 27940 4238 3938 3730 50 Sn 29200 4465 4156 3929 51 Sb 30491 4698 4380 4132 52 Te 31814 4939 4612 4341 53 I 33169 5188 4852 4557 54 Xe 34561 5453 5107 4786 55 Cs 35985 5714 5359 5012 56 Ba 37441 5989 5624 5247 57 La 38925 6266 5891 5483 58 Ce 40443 6549 6164 5723 59 Pr 41991 6835 6440 5964 60 Nd 43569 7126 6722 6208 61 Pm 45184 7428 7013 6459 62 Sm 46834 7737 7312 6716 63 Eu 48519 8052 7617 6977 64 Gd 50239 8376 7930 7243 65 Tb 51996 8708 8252 7514 66 Dy 53789 9046 8581 7790 67 Ho 55618 9394 8918 8071 68 Er 57486 9751 9264 8358 69 Tm 59390 10116 9617 8648 70 Yb 61332 10486 9978 8944 71 Lu 63314 10870 10349 9244 72 Hf 65351 11271 10739 9561 73 Ta 67416 11682 11136 9881 74 W 69525 12100 11544 10207 75 Re 71676 12527 11959 10535 76 Os 73871 12968 12385 10871 77 Ir 76111 13419 12824 11215 78 Pt 78395 13880 13273 11564 79 Au 80725 14353 13734 11919 80 Hg 83102 14839 14209 12284 81 Tl 85530 15347 14698 12658 82 Pb 88005 15861 15200 13035 83 Bi 90524 16388 15711 13419 84 Po 93105 16939 16244 13814 85 At 95730 17493 16785 14214 86 Rn 98404 18049 17337 14619 87 Fr 101137 18639 17907 15031 88 Ra 103922 19237 18484 15444 89 Ac 106755 19840 19083 15871 90 Th 109651 20472 19693 16300 91 Pa 112601 21105 20314 16733 92 U 115606 21757 20948 17166

Page 38: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

38

2.pielikums

K-čaulas emisijas līniju fotona enerģijas (eV)

Elements Kα1 Kα2 Kβ1

3 Li 54.3 4 Be 108.5 5 B 183.3 6 C 277 7 N 392.4 8 O 524.9 9 F 676.8 10 Ne 848.6 848.6 11 Na 1 040.98 1 040.98 1 071.1 12 Mg 1 253.60 1 253.60 1 302.2 13 Al 1 486.70 1 486.27 1 557.45 14 Si 1 739.98 1 739.38 1 835.94 15 P 2 013.7 2 012.7 2 139.1 16 S 2 307.84 2 306.64 2 464.04 17 Cl 2 622.39 2 620.78 2 815.6 18 Ar 2 957.70 2 955.63 3 190.5 19 K 3 313.8 3 311.1 3 589.6 20 Ca 3 691.68 3 688.09 4 012.7 21 Sc 4 090.6 4 086.1 4 460.5 22 Ti 4 510.84 4 504.86 4 931.81 23 V 4 952.20 4 944.64 5 427.29 24 Cr 5 414.72 5 405.509 5 946.71 25 Mn 5 898.75 5 887.65 6 490.45 26 Fe 6 403.84 6 390.84 7 057.98 27 Co 6 930.32 6 915.30 7 649.43 28 Ni 7 478.15 7 460.89 8 264.66 29 Cu 8 047.78 8 027.83 8 905.29 30 Zn 8 638.86 8 615.78 9 572.0 31 Ga 9 251.74 9 224.82 10 264.2 32 Ge 9 886.42 9 855.32 10 982.1 33 As 10 543.72 10 507.99 11 726.2 34 Se 11 222.4 11 181.4 12 495.9 35 Br 11 924.2 11 877.6 13 291.4 36 Kr 12 649 12 598 14 112 37 Rb 13 395.3 13 335.8 14 961.3 38 Sr 14 165 14 097.9 15 835.7 39 Y 14 958.4 14 882.9 16 737.8 40 Zr 15 775.1 15 690.9 17 667.8 41 Nb 16 615.1 16 521.0 18 622.5 42 Mo 17 479.34 17 374.3 19 608.3 43 Tc 18 367.1 18 250.8 20 619 44 Ru 19 279.2 19 150.4 21 656.8 45 Rh 20 216.1 20 073.7 22 723.6

Page 39: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

39

Elements Kα1 Kα2 Kβ1

46 Pd 21 177.1 21 020.1 23 818.7 47 Ag 22 162.92 21 990.3 24 942.4 48 Cd 23 173.6 22 984.1 26 095.5 49 In 24 209.7 24 002.0 27 275.9 50 Sn 25 271.3 25 044.0 28 486.0 51 Sb 26 359.1 26 110.8 29 725.6 52 Te 27 472.3 27 201.7 30 995.7 53 I 28 612.0 28 317.2 32 294.7 54 Xe 29 779 29 458 33 624 55 Cs 30 972.8 30 625.1 34 986.9 56 Ba 32 193.6 31 817.1 36 378.2 57 La 33 441.8 33 034.1 37 801.0 58 Ce 34 719.7 34 278.9 39 257.3 59 Pr 36 026.3 35 550.2 40 748.2 60 Nd 37 361.0 36 847.4 42 271.3 61 Pm 38 724.7 38 171.2 43 826 62 Sm 40 118.1 39 522.4 45 413 63 Eu 41 542.2 40 901.9 47 037.9 64 Gd 42 996.2 42 308.9 48 697 65 Tb 44 481.6 43 744.1 50 382 66 Dy 45 998.4 45 207.8 52 119 67 Ho 47 546.7 46 699.7 53 877 68 Er 49 127.7 48 221.1 55 681 69 Tm 50 741.6 49 772.6 57 517 70 Yb 52 388.9 51 354.0 59 370 71 Lu 54 069.8 52 965.0 61 283 72 Hf 55 790.2 54 611.4 63 234 73 Ta 57 532 56 277 65 223 74 W 59 318.24 57 981.7 67 244.3 75 Re 61 140.3 59 717.9 69 310 76 Os 63 000.5 61 486.7 71 413 77 Ir 64 895.6 63 286.7 73 560.8 78 Pt 66 832 65 112 75 748 79 Au 68 803.7 66 989.5 77 984 80 Hg 70 819 68 895 80 253 81 Tl 72 871.5 70 831.9 82 576 82 Pb 74 969.4 72 804.2 84 936 83 Bi 77 107.9 74 814.8 87 343 84 Po 79 290 76 862 89 800 85 At 81 520 78 950 92 300 86 Rn 83 780 81 070 94 870 87 Fr 86 100 83 230 97 470 88 Ra 88 470 85 430 100 130 89 Ac 90 884 87 670 102 850 90 Th 93 350 89 953 105 609 91 Pa 95 868 92 287 108 427 92 U 98 439 94 665 111 300

Page 40: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

40

3.pielikums

Režģa parametrs (a) un režģa starpplakņu attālums (d) dažādos kristālos

Kristāls Režģa tips* a(100) (Å) d(110) (Å) d(111) (Å) LiF fcc 4.028 2.976 2.430 KBr fcc 6.580 4.653 3.799 NaCI fcc 5.641 3.988 3.256 KCI fcc 6.293 4.441 3.626 Cu fcc 3.615 2.556 2.087 Al fcc 4.041 2.857 2.333 Ta bcc 3.291 2.327 1.900 Mo bcc 3.140 2.220 1.813 Ge diamond 5.658 4.001 3.267 Si diamond 5.431 3.840 3.136 a (Å) c (Å) Zn hex. 2.665 4.947 Grafīts hex. 2.461 6.708

* fcc (face-centered-cubic) skaldnēs centrēts kubisks režģis bcc (bulk-centered-cubic) tilpumā centrēts kubisks režģis diamond dimanta tipa režģis hex. heksagonālais režģis

4.pielikums

Masas absorbcijas koeficients µa (cm2/g)

Al Z = 13

Fe Z = 26

Cu Z = 29

Zn Z = 30

Ag Z = 47

Sn Z = 50

Pb Z = 92

ρ (g/cm3) 2.69 7.86 8.92 7.14 10.50 7.28 11.34

λ (Å)

0.71069 (Mo-Kα)

5.2 38.5 51 58 28 - 140

1.5418 (Cu-Kα)

49 328 49 59 225 256 230

1.9373 (Fe-Kα)

94 71 98 115 410 - 420

Page 41: Rentgenstaru absorbcija akuzminsteor.cfi.lu.lv/pdf/RAS_120906.pdfRīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls

Rīga, 02.06.2006. Latvijas Universitāte, Fizikas un matemātikas fakultāte, Fizikas nodala Laboratorijas darbu cikls “CIETVIELU UN MATERIĀLU FIZIKA”. Aleksejs Kuzmins

41

5.pielikums

Fizikās fundamentālās konstantes

Vērtība Apzīmējums Lielums

Gaismas ātrums vakuumā

c 2.997 924 58 × 108 m s–1 (1010 cm s–1)

Planka konstante h 6.626 068 8 × 10–34 J s (10–27 erg s) = 4.135 667 27 eV s

h = h/2π 1.054 571 6 × 10–34 J s = 6.582 119 × 10–16 eV s

hc

1 239.842 eV nm

Elektrona lādiņš e 1.602 176 5 × 10–19 C

Elektrona masa me 0.510 998 9 MeV / c2 = 9.109 382 × 10–31 kg

Ridberga konstante

R 109 737.314 3 cm-1

Dielektriskā konstante

ε0 8.854 187 817 × 10–12 N–1 m–2 C2