RAPORT STIINTIFIC 2014 2 - metav-cd.ro · rezistentei la incovoiere prin soc, ale limitei de curgere si ale alungirii au fost obtinute pentru sarjele cu continut de carbon 0.30-032%

Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata – ToughNanoMicrAl

– PCCA 170/2012 Etapa IV/2014

RAPORT STIINTIFIC Oteluri microaliate cu nanoprecipitate de tenacitate ridicata

ToughNanoMicrAl PCCA 170/2012

Etapa 4/2014 Stabilirea regimurilor de procesare termomecanica; Dezvoltarea tehnologiilor de obtinere la nivel

industrial a otelurilor microaliate cu tenacitate ridicata partea a 2 a In cadrul etapei a IV-a aproiectului ToughNanoMicrAl au fost continuate

cercetarile privind realizarea unor oteluri microaliate cu tenacitate ridicata in stare normalizata in scopul stabilirii compozitiei si tehnologiei de deformare plastica care sa permita proprietati optime de rezistenta si plasticitate.

Obiectivele acestei etape au fost: • Definitivarea regimului de deformare plastica • Pregatirea tehnologiei de elaborare la scara industriala pentru otelurile

studiate. Experimentarile de laborator efectuate au urmarit determinarea unor parametri

optimi ai procesului de deformare plastica pentru doua tipuri de oteluri microaliate cu vanadiu si niobiu, avind raportul V/Nb in intervalul 0,84-0,87 si continut de carbon 0,27-0,32%. Alegerea acestor compozitii a fost facuta pe baza rezultatelor experimentale din etapele anterioare.

De asemenea, au fost efectuate operatii preliminare pentru trecerea de la elaborare in cuptor de laborator la elaborare in conditii industriale, in vederea obtinerii unor lingouri de 50-100kg care vor fi realizate in etapa finala a proiectului.

Activitatea IV.1 Definitivarea regimului termomecanic Rezultatele obtinute in etapa III-a/2014 au fost utilizate ca baza pentru

continuarea experimentelor si a investigatiilor de laborator efectuate in aceasta etapa in scopul determinarii principalilor parametrii ai procesului de deformare care sa asigure caracteristici superioare de rezistenta si tenacitate otelurilor realizate experimental.

A.4.1.1Optimizarea procesului de deformare; definitivarea tehnologiei de

deformare plastica Pentru alegerea unor parametri optimi ai procesului de deformare, care sa

asigure proprietati mecanice comparabile cu cele ale otelurilor in stare calit+revenit (atit o buna rezistenta mecanica cit si o tenacitate ridicata) au fost considerati mai multi factori.

Compozitia chimica a loturilor experimentale


– PCCA 170/2012

2

Loturile realizate in etapa a II-a (TNMA 8,9) si a III-a(TNMA 15-18) au fost caracterizate de valori superioare ale tenacitatii (exprimata prin rezistenta la incovoiere prin soc), de rezistenta mecanica ridicata si de o structura ferito-perlitica foarte fina cu precipitate nano-metrice de carburi complexe de niobiu si vanadiu distribuite uniform.

Investigatiile microstructurale si testele de incercari mecanice au pus in evidenta calitatea foarte buna a loturilor experimentale din sarjele 15-18.(tab.1)

Tabelul 1 Compozitia chimica si caracteristicile mecanice ale loturilor

experimentale realizate in etapele 2/2013 si 3/2014

Sarja Rm Rp A5 Z KU2

%C V/Nb Vracire oC/min

TNMA8 948.29 476.14 12 73 57.1 52.3 0.29 0.807 120 956.65 468.34 13 916.38 469.21 15

TNMA9 992.17 536.2 14 93 77.9 70.2 0.30 0.867 120 912.26 602.27 12 958.87 566.08 16,5

TNMA15 938 612 13.5 50.5 70.7 74.2 95.4 0.313 1.216 85 940 619 14 45 43 51.6 60.9 1024 662 15 43.5 TNMA16 920 700 16.5 48.5 29.5 31.3 44.3 0.387 0.823 85 1019 746 14 44 29.5 940 692 18 47.5 TNMA17 1007 662 15 41 59.2 68.4 84 0.345 1.012 85 1059 695 14.5 36 27.9 44.2 55.4 980 663 15.8 43 TNMA18 854 652 18 59 76.3 86.2 100.5 0.316 0.84 85 988 695 14 37 46.7 65.6 93.5 913 663 14.5 46

Analiza datelor din tabelul 1 pune in evidenta faptul ca cele mai ridicate valori ale

rezistentei la incovoiere prin soc, ale limitei de curgere si ale alungirii au fost obtinute pentru sarjele cu continut de carbon 0.30-032% si raport al elementelor de microaliere de ordinul 0.80-0.90, in conditii de racire cu viteza de 85oC/min.

De asemenea, sarjele TNMA 8 si 9,avind continut de carbon si raport al

elementelor de microaliare in acelasi domeniu, dar racite cu viteze mai ridicate, sint caracterizate rezistenta la incovoiere prin soc ridicata (tab.1).


– PCCA 170/2012

3

Pe baza acestor rezultate se poate spune ca otelurile din acest domeniu compozitional au o tenacitate superioara in stare normalizata, pentru diferite viteze de racire.

Temperatura de recoacere Pregatirea structurii lingourilor turnate in vederea deformarii plastice a fost

realizata prin operatiunea de recoacere. Au fost aplicate tratamente de recoacere in doua variante: • 1200oC /2.5 ore/racire cu cuptorul; • 1250oC/3 ore/ racire cu cuptorul Examinarea microstructurala efectuata pe probe prelevate din lingouri supuse

recoacerii conform celor doua variante a pus in evidenta faptul ca prin ridicarea temperaturii si prelungirea timpului de mentinere se obtine o distributie uniforma a carburilor de niobiu si vanadiu care reprecipita foarte fin. Tratamentul de recoacere la 1250oC/3 ore elimina carburile primare de niobiu si vanadiu solidificate eutectic la limitele de graunte si favorizeaza precipitatea carburilor secundare, cu morfologie globulara si dimensiuni de ordinul 100-300nm, distribuite relativ uniform in matricea ferito-perlitica.

De asemenea, prin cresterea temperaturii de recoacere si a timpului de mentinere (de la 1200oC/2h la 1250oC/3h) si gradul de omogenizare a crescut, segregatiile dendritice nu au mai fost puse in evidenta. Gradul de deformare

Lingourile elaborate au fost deformate la doua grade de reducere, 49% si respectiv 87%. Dimensiunile relativ mici ale lingourilor elaborate in cadrul experimentarilor de laborator nu au permis deformarea cu grade de reducere mai mari. In etapa urmatoare, lingouri de dimensiuni mari (50-100) kg vor permite realizarea unor scheme de deformare mai complexe.

Totusi, valorile incercarilor mecanice obtinute pe lingouri deformate cu 87% grad de reducere sint la nivelul obiectivelor proiectului (rezistente la tractiune de ordinul 800-1000MPa si rezistenta la incovoiere prin soc in intervalul 50-120 J), in functie si de alti parametri cum sint viteza de racire si compozitia chimica. Prin deformarea cu grad de reducere 87% au fost obtinute bare cu diametrul de 20mm si bare cu sectiunea patrata cu latura de 20mm.

Viteza de racire In cadrul experimentarilor a fost urmarit efectul pe care viteza de racire dupa

forjare il are asupra caracteristicilor mecanice, mai ales asupra celor de plasticitate si tenacitate.

Barele forjate au fost racite in aer linistit, prin suflare cu aer comprimat sau in cuptor cu temperatura intre 100 si 220 oC. Vitezele de racire calculate pentru aceste conditii sint prezentate in Tab.2


– PCCA 170/2012

4

Tabelul 2 Conditii de racire pentru sarjele elaborate Racire Viteza racire

(oC/min) Sarja

Aer comprimat 250-270 TNMA1-7 Aer 110-130 TNMA1-7, 8,9

*Cuptor 100-150oC 100-110 TNMA 20,22 Cuptor 150-200oC 80-90 TNMA15-18 *Cuptor 200-220oC 65 TNMA 19

*Sarjele TNMA 19,20,22 au fost realizate in etapa 4/2012 si caracterizarea lor este prezentata in cadrul A4.1.3

Testele si analizele efectuate au pus in evidenta faptul ca prin scaderea vitezei

de racire dupa forjare se obtin structuri ferito-perlitice, fine, care confera o ductilitate sporita materialului si se evita formarea unor constituenti intermediari de racire de tip bainita si troostita sau chiar a martensitei cu efect de fragilizare a materialului.

Evaluarea influentei tuturor acestor factori asupra caracteristicilor structurale si

mecanice a otelurilor microaliate studiate a dus la definitivarea schemelor de deformare plastica care favorizeaza atit o rezistenta mecanica ridicata (800-1000MPa) cit si o tenacitate buna ( rezistenta la incovoiere prin soc mai mare de 70 J) pentru otelurile studiate. Aceste proprietati sint caracteristice otelurilor slab si mediu aliate in stare calit-revenit. In cazul otelurilor microaliate dezvoltate in cadrul proiectului se obtin caracteristici similare in stare normalizata, prin racire dupa forjare.

1. Recoacerea lingourilor turnate – 1250oC/ 3 ore/racire cu cuptorul ; 2. Incalzire I 1200oC/2 ore – in cuptor cu vatra fixa2m3, incalzire cu gaz; 3. Forjare I –1100-950oC- presa-

• aplatizare la o grosime de aproximativ 40-45 mm , • debitare capete pentru inlaturarea retasurilor • debitare bara in doua bucati;

4. Incalzire II – 1200oC cuptor cu vatra fixa 5. Forjare II – 1100-950oC – ciocan de forjare CFA 400Kgf-

• forjare bara cu sectiune patrata 20x20 • forjare bara cu sectiune rotunda diametru 20.

6. Racire controlata, cuptor temperatura: • 100-150oC KU=40-60J • 150-200oC KU=70=90 J • 200-250oC KU>100 J (rezistenta la tractiune scade sub 800MPa)

Avind in vedere aceste rezultate experimentale, alegerea vitezei de racire dupa

forjare se va face in functie de valoarea dorita a rezistentei mecanice si a rezilientei. In fig. 1 este prezentata schema generala de deformare plastica


– PCCA 170/2012

5

Fig.1 Diagrama de deformare plastica aplicata otelurilor microaliate A.4.1.2 Analiza rezultatelor testelor si determinarea influentei parametrilor

procesului de deformare plastica asupra tenacitatii si rezistentei materialelor Investigatii microstructurale ale loturilor deformate Analiza microstructurala a fost efectuata pe sectiuni transversale pregatite din

epruvetele de tractiune, slefuite si atacate cu Nital 2%. Examinarea a fost efectuata utilizind microscopul electronic cu baleiaj FEY Quanta Inspect. Analiza structurii a urmarit modul in care variatia raportului niobiu/vanadiu si a continutului de carbon influenteaza morfologia structurii ferito-perlitice de baza a otelului.

Examenul microstructural a pus in evidenta pentru sarja TNMA19 (viteza de racire 65oC/min) o structura ferito-perlitica cu precipitate foarte fine de carburi complexe de niobiu si vanadiu dar si o concentratie relativ mare de incluziuni nemetalice foarte fine, probabil sulfuri de mangan (fig.2).

T

Recoacere1250°/3h 1200°C/2h

1100°-900°C

1250°C/20'

rcuptor

PreforjareTaiere

1100°-950°CForjare

rcuptor =200°C

timp

Fig.2 Aspectul general al probei TNMA 19: Matrice ferito-perlitica, carburi de niobiu si vanadiu si incluziuni nemetalice (x 1000, atac Nital 2%)


– PCCA 170/2012

6

Probele TNMA 20 si 22 (viteza de racire 100-110oC) prezinta o structura mixta, ferita, perlita si constituenti intermediari de racire de tip troostita si bainita aparuti datorita vitezei de racire mai mare. distribuite in matrice(fig.3,a,b). De asemenea se pot observa zone cu precipitate de niobiu si vanadiu distribuite in siruri pe limitele de graunte (fig.3, a,b)

Fig.3 Aspectul general al probelor TNMA20 si TNMA 22(viteza de racire 100-110oC/min) (X 500 atac Nital 2%)

a)TNMA 20 b)TNMA 22 Morfologia si distributia carburilor este influentata de aplicarea tratementlui de

recoacere la temperatura mai inalta (1250oC); dispar aglomerarile de carburi solidificate eutectic la limitele de graunte. Pentru probele analizate carburile sint foarte fine, globulare si distribuite preponderent intragranular si mai rar in siruri pe limitele de graunte.(fig.3, 4a,b).

Fig. 3 Proba TNMA 19 Siruri de carburi globulare in interiorul grauntilor de

ferita (X 5000, Nital 2%)


– PCCA 170/2012

7

Fig.4 Detaliu a)Sarja TNMA20 b)Sarja TNMA 22

Carburi globulare nanometrice distribuite relativ uniform in interiorul grauntilor de ferita (X 5000 atac Nital 2%)

Analiza cantitativa efectuata prin spectrometrie de raze X (EDS) a pus in evidenta compozitia precipitatelor de niobiu si vanadiu (tab. 3). La analiza datelor din tabel trebuie luat in consideratie faptul ca proportia elementelor Nb si V determinata in carburi este informativa, analiza nedetectind carbonul.

Tabelul 3 Compozitia carburilor de Niobiu si Vanadiu Sarja TNMA 19 TNMA20 TNMA22 aliaj carbura aliaj carbura aliaj carbura Vanadiu(%) 0.144 0.63 0.145 0.35 0.17 0.47 Niobiu(%) 0.171 24.5 0.66 21.79 0.197 32.67 V/NB 0.842105263 0.025714286 0.219697 0.016062 0.862944 0.014386

Carburile precipitate inter si intragranular, au un grad de dispersie ridicat si sint de

dimensiuni variabile incepind cu 80-100nm. In fig. 6, a-c, se poate observa aspectul carburilor, de dimensiuni nanometrice si complet globulizate, pentru cele trei sarje analizate.

Fig.6 Detaliu, carburi globulare de niobiu si vanadiu de dimensiuni nanometrice (Atac Nital 2%)

a)Sarja TNMA 19 - v racire 65oC/m (x 20000)


– PCCA 170/2012

8

c)Sarja TNMA 20(vracire105oC) (x 10000)

d)Sarja TNMA 22(vracire105oC) (x 10000)

In general, pentru vitezele de racire mai mari se remarca dimensiuni mai reduse ale carburilor si o mai buna dispersie a acestora mai ales in interiorul grauntilor de ferita.

A fost analizata de asemenea si morfologia perlitei, care pentru proba TNMA 19 este foarte fina, cu distante lamelare de ordinul a 100 nm. (fig 5).

Fig.5 Morfologia lamelelor de perlita , proba TNMA 19 (x 40000, atac Nital 2%)


– PCCA 170/2012

9

Examenul microstructural confirma principalele rezultate ale investigatiilor efectuate pe sarjele TNMA 8,9 si 15-18,elaborate in etapele anterioare.

Se observa in primul rind ca aplicarea ciclului termomecanic compus din recoacere, forjare si racire controlata permite obtinerea unei structuri de echilibru, ferito-perlitica, cu carburi globulizate,de dimensiuni nanometrice distribuite uniform in matrice.

Experimentarile din prezenta etapa au stabilit ca limitele intre care poate fi variata viteza de racire dupa forjare sint cuprinse intre:90-100oC/min viteza maxima la care structura finala este ferito-perlitica, fara constiuenti de racire intermediari (bainita si troostita care afecteaza tenacitatea materialului) si 60-70oC/min viteza minima la care rezistenta materialului este peste limita de 750-800MPa,(valoare recomandata pentru oteluri slab si mediu aliate, in stare calit revenit). Alegerea unui regim de viteze in acest interval permite reglarea fina a proprietatilor otelurilor microaliate si a raportului rezistenta/tenacitate in functie de cerintele de exploatare.

Acest regim si valorile vitezelor de racire sint valabile in cadrul domeniului compozitional studiat, oteluri cu continut de carbon de 0,27-0,31% si raport al elementelor de microaliere V/Nb 0-8-0,9.

Morfologia carburilor este influentata pozitiv de principalii parametri ai procesului, cresterea temperaturii si a timpului de recoacere ca si de viteza mai scazuta de racire. Dimensiunile medii ale carburilor se apropie de 150-200 nm. Morfologia structurii ferito-perlitice a materialului in stare recoapta este influentata atit de continutul de carbon cit si de raportul Nb/C, remarcindu-se o structura mult mai fina, cu distante interlamelare foarte mici <100nm pentru sarjele 15 si 18, cu raportul Nb/C in intervalul 0.3 ÷ 0.5.

Caracteristicile mecanice

Epruvetele prelevate din sarjele deformate plastic conform diagramei de la A 4.1.3 au fost testate prin incercarea la tractiune si incovoiere prin soc. Rezultatele ob�inute în urma încerc�rilor mecanice atit pentru noile sarje deformate conform diagramei optimizate cit si sarjele realizate in etapa 3/2014, sunt prezentate în tabelul 4. Au fost solicitate la trac�iune trei epruvete ob�inute din �arjele TNMA 15-18 �i TNMA 20, dou� din �arja TNMA 22 �i numai una din �arja TNMA 19. La încovoiere prin �oc au fost solictate câte �ase epruvete pentru �arjele TNMA 15, 17, 18, 19, patru pentru �arja TNMA 16 �i nou� pentru �arjele TNMA 20 �i TNMA 22. Tabelul 4 Rezultatele incercarilor mecanice

Sarja Rezistenta la rupere

Rm [MPa]

Limita de curgere

Rp [MPa]

Alungirea la rupere

[%]

Rezilienta la rupere KCU2

[J/cm2]

Raportul V/Nb

Viteza racire

[°°°°C/min]

938 612 13.5 70.7 74.2 95.4 940 619 14 43 51.6 60.9

TNMA15

1024 662 15 sase teste

1.216

85

920 700 16.5 29.5 31.3 44.3 1019 746 14 29.5

TNMA16 940 692 18 patru teste

0.823

85


– PCCA 170/2012

10

1007 662 15 59.2 68.4 84 1059 695 14.5 27.9 44.2 55.4

TNMA17 980 663 15.8 sase teste

1.012

85

854 652 18 76.3 86.2 100.5 988 695 14 46.7 65.6 93.5

TNMA18 913 663 14.5 sase teste

0.84

85

781 511 16.5 104.9 114.8 120.7 75 92.7 162.7

TNMA19 sase teste

0.842 65

1061 628 15.5 52 54.9 64.4 1103 622 6 35.1 54.4 57.8

TNMA20 1076 646 15 37.7 38.6 39.7

0.869

105

1022 627 14.2 39.9 40.6 43.3 1091 648 12 38.6 36.9 41.9

TNMA22 33.6 36.9 44.4

0.862

105

O prima observa�ie, definitorie, trebuie f�cuta asupra �arjelor TNMA 20 �i TNMA 22. Raportul V/Nb este similar (aproximativ 0,86) �i viteza de r�cire este aceea�i, de 105 °C/min. Rezisten�a la rupere medie este de 1080 MPa (TNMA 20) �i 1056,5 MPa (TNMA 22), iar limita de curgere medie este de 632 MPa, respectiv 637,5 MPa. Valorile sunt foarte apropiate indicând o constan�� a comport�rii tuturor epruvetelor testate. Rezilien�a la rupere, ca medie a nou� valori, este de 48,29 J/cm2 pentru �arja TNMA20 �i de 39,57 J/cm2 pentru �arja TNMA22. Din nou valorile sunt foarte apropiate. Pentru �arja TNMA19 raportul V/Nb (pentru un continut de carbon mai scazut 0,27% comparat cu 0,30-0,31% pentru sarjele TNMA20 si 22) este similar, dar viteza de r�cire scade considerabil la 65 °C/min. Alungirea la rupere este pu�in mai mare, iar rezisten�a la rupere �i limita de curgere scad considerabil, cu aproximativ 27 % rezisten�a la rupere �i 20 % limita de curgere. Rezilien�a medie cre�te considerabil ajungând la 111,80 J/cm2, indicând o semnificativ� cre�tere a ductilit��ii materialului. Aceasta se poate datora structurii mai tenace de tip ferito-perlitic a sarjei 19 si continutului mai mic de carbon. Compararea între cele trei �arje a rezisten�ei la rupere �i limitei de curgere este f�cut� în Fig. 7.


– PCCA 170/2012

11

Fig. 7. Varia�ia propriet��ilor mecanice: rezisten�a la rupere �i limita de curgere.

Reprezentarea grafic� a varia�iei rezilien�ei medii este f�cut� In Fig. 8.

Fig.8. Varia�ia rezilientei medii la �arjele cu viteze de r�cire de 105 �i 65 °°°°C/min.

Pentru viteza de r�cire de 85 °C/min nu se constat� diferen�e semnificative la schimbarea raportului V/Nb. Rezisten�a la rupere este mai mare la TNMA 15 �i TNMA 17 pentru care V/Nb este supraunitar, respectiv 1,216 �i 1,012, fiind de 967,3 MPa �i 1015,3 MPa. Rezilien�ele medii sunt de 66 J/cm2, respectiv 56,5 J/cm2. Limitele de curgere difer� îns� destul de mult. La V/Nb subunitar de 0,82 (TNMA16) �i 0,84 (TNMA18) - valori mai mici celor pentru �arjele TNMA20 �i TNMA22, dar aproximativ acelea�i ca la �arja TNMA19, rezisten�a la rupere scade la 959,7 MPa, respectiv 918,3 MPa. Limita de curgere ramâne aproximativ aceea�i, dar mai mare în medie. Rezilien�a medie este foarte sc�zut� la TNMA16, doar de 33,65 J/cm2, valoare care nu poate fi corect� dac� o compar�m cu cea de 78,13 J/cm2 ob�inut� pentru V/Nb = 0,84 la TNMA18. Sc�derea raportului V/Nb m�re�te ductilitatea materialului, deci cea ob�inut� pentru TNMA16 nu pare fi în concordan�� cu celelalte valori ob�inute. De fapt rezilien�ele medii ob�inute pentru �arjele TNMA16 �i TNMA19, având valorile extreme


– PCCA 170/2012

12

de 33,65 J/cm2 �i 111,80 J/cm2, sunt discutabile, ele putindu-se datora atit unor defecte structural (microfisuri sau incluziuni nemetalice) fie unor defecte de prelucrare a epruvetelor. In conluzie, viteza mai mare de r�cire, de 105 °C/min, duce la ob�inerea unor propriet��i mecanice îmbun�t��ite, ductilitatea fiind mul�umitoare. Reducerea raportului V/Nb pare a m�ri ductilitatea materialului, dar concluzii clare nu pot fi înc� stabilite. Rezultatele ob�inute pentru raportul V/Nb de aproximativ 0,84 par s� confirme aceast� observa�ie (TNMA18), dar la un raport de 0,82 rezilien�a medie este suspect de mic� (TNMA16); probabil testele pentru o sarj� similar� ar trebui repetate. Valorile foarte ridicate ale rezilientei obtinute pentru viteze de racire de 65oC/min pot fi numai partial explicate prin structura ferito-perlitica mai ductila si prin continutul mai mic de carbon. In etapa urmatoare se vor efectua încerc�ri mecanice suplimentare pentru viteza de r�cire de 65 °C/min, pentru verificarea si eventuala confirmare a acestor rezultate. Se poate spune totusi ca pentru otelurile testate, alegerea unei viteze de racier situate in intervalul 70-90oC/min confera un raport optim al proprietatilor de tenacitate si rezistenta.

A 4.1.3 Deformarea plastica conform schemelor stabilite Verificarea functionalitatii diagramelor de deformare optimizate a fost efectuata in

cadrul experimentarilor efectuate in prezenta etapa. Au fost elaborate patru sarje de otel cu compozitia in limitele stabilite cf. A 4.1.1. Materialele au fost elaborate si turnate in cuptorul cu inductie in vid Balzers tip HU-40-25-40-04 aflat in dotarea Laboratorului ERAMET al Facultatii Stiinta si Ingineria Materialelor a Universitatii Politehnica din Bucuresti

Compozita sarjelor cu indicativ TNMA 19, 20, 21 si 22 este prezentata in tab.3 Tabelul 1 Compozitia chimica a loturilor experimentale

C Si Mn P S Cr Ni Nb V Lot

% TNMA19 0.27 0.61 1.61 0.0026 0.0029 0.251 0.054 0.171 0.144 TNMA20 0.3 0.72 1.68 0.0036 0.0033 0.28 0.042 0.207 0.18 TNMA21 0.3 0.68 1.51 0.007 0.0047 0.256 0.054 0.166 0.145 TNMA22 0.31 0.73 1.53 0.086 0.0054 0.264 0.072 0.197 0.17

Au fost elaborate si turnate ligouri cu greutatea de 10 kg care ulterior au fost

supuse unui tratament de recoacere si apoi forjate in bare cu sectiunea patrat de 20mm si cu sectiune circulara diametru 20mm. Gradul de reducere pentru toate barele a fost 87%. Deformarea plastica, a fost efectuata la Partenerul Forja Rotec conform diagramei din fig. 1 (A.4.1.)

Incalzirea a fost efectuata in cuptor cu vatra fixa, incalzit cu gaz. Deformarea a fost facuta la ciocan si la presa pentru aplatizare si debitarea retasurii si a celor doua bare.


– PCCA 170/2012

13

Procesul termomecanic aplicat acestor lingouri a fost in conformitate cu cel stabilit la A4.1.1:

1. Recoacerea lingourilor turnate – 1250oC/ 3 ore/racire cu cuptorul ; 2. Incalzire I 1200oC/2 ore – in cuptor cu vatra fixa2m3, incalzire cu gaz,. 3. Forjare I –1100-950oC- presa-

• aplatizare la o grosime de aproximativ 40-45 mm , • debitare capete pentru inlaturarea retasurilor • debitare bara in doua bucati;

4. Incalzire II – 1200oC cuptor cu vatra fixa 5. Forjare II – 1100-950oC – ciocan de forjare CFA 400Kgf-

• forjare bara cu sectiune patrata 20x20 • forjare bara cu sectiune rotunda diametru 20.

6. Racire controlata, cuptor temperatura: • 100-150oC • 200-250oC

Au fost realizate doua bare pentru fiecare sarja. Acestea au fost supuse controlului nedistructiv pentru eliminarea celor cu defecte interne. Barele provenite din sarja TNMA 21 au fost eliminate datorita defectelor interne. Din restul barelor au fost prelucrate epruvete de tractiune si rezilienta si probe pentru analiza microastructurala.

Rezultatele testelor de laborator pentru sarjele TNMA 19,20 si 22 (efectuate conform schemelor optimizate ale procesului termomecanic) comparativ cu sarjele realizate in etapa anterioara (TNMA 15-18) sint prezentate si analizate in A 4.1.2 Analiza rezultatelor testelor si determinarea influentei parametrilor procesului de deformare plastica asupra tenacitatii si rezistentei materialelor.

Rezultatele obtinute pentru materialul deformat conform schemei optimizate sint consistente cu rezultatele anterioare si au permis imbunatatirea caracteristicilor mecanice de rezistenta si tenacitate al noilor sarje. In conformitate cu obiectivele proiectului, pentru domeniul de compozitiei studiat, caracteristicile mecanice in stare normalizata sint similare cu cele ale otelurilor slab si mediu aliate in stare calit/revenit.

Activitatea IV.2 Experimentari pentru realizarea tehnologiei industriale de

elaborare - partea 1 In aceasta etapa a proiectului au fost analizate si centralizate toate datele

teoretice si rezultatele experiemtale pentru definitivarea tehnologiei de laborator de obtinere a otelurilor microaliate in cuptoare cu inductie. A fost redactata o procedura/instructiune tehnologica care stabileste cadrul de elaborare in cuptorul cu inductie Balzer si care de asemenea permite trecerea de la experiemntarile de laborator la elaborare in cuptoare industriale.

A4.2.1 Pregatirea tehnologiei industriale de elaborare In vederea pregatirii tehnologiei industriale de elaborare a fost intocmita o

procedura cadru destinata documentarii etapelor de realizare a unor oteluri microaliate in cuptoare cu inductie.


– PCCA 170/2012

14

In acest document sint stabilite conditiile de obtinere in cuptoare cu inductie a otelurilor microaliate din elemente metalice de puritate comerciala.

Instructiunea reglementeaza principalele reguli de eleborare in cuptoare cu inductie si principalele etape tehnologice:

- realizarea captuselii refractare; - pregatirea utilajului pentru turnare; - calculul incarcaturii metalice - pregatirea incarcaturii metalice; - dozarea si incarcarea incarcaturii metalice - reglarea parametrilor de regim procesului de topire/elaborare; - topirea incarcaturii metalice; - dezoxidarea/aliera; - evacuarea aliajului turnarea - cintarirea lingourilor elaborate; - verificarea compozitiei chimice a lingourilor.

Procedura reglementeaza aspectele tehnologice, documentele de referinta si

problemele de protectia muncii legate de eleborarea otelurilor microaliate dezvoltate in cadrul proiectului ToughNanoMicrAl.

Prin aceasta se stabilesc conditiile minime necesare implementarii tehnologiei de obtinere, domeniile de valabilitate si conditiile de verificare, examinare si testare, criterii de acceptare si certificare a rezultatelor operatiilor de elaborare in cuptorul cu inductie.

De asemenea in cadrul pregatirilor pentru trecerea la tehnologia industriala de

elaborare au fost realizate lingotiere cu capacitate mai mare, pentru lingouri 35-60 Kg (fig. 9).

Fig.9 Lingotiere destinate elaborarii in cuptor industrial

(lingouri cu greutatea 35-60Kg)


– PCCA 170/2012

15

A4.2.2 Stabilirea variantelor tehnologice industriale de obtinere a otelurilor microaliate

Pe baza procedurii de lucru/instructiunii tehnologice realizate prezentate în A 4.2.1 in etapa a V-a se vor realiza teste pe cuptoare cu induc�ie de capacitate medie (100-150Kg) �i apoi, extrapolarea tehnologiei pentru agregate de capacitate mai mare, în care s� se elaboreze o�eluri microaliate cu Nb �i V, care s� fie supuse ulterior opera�iilor de deformare plastic�. Astfel se vor realiza lingouri cu dimensiuni mai mari care sa permita forjarea in bare de diferite dimensiuni si realizarea de repere forjate pentru determinarea comport�rii la deformare a acestor o�eluri, a raporturilor optime V/Nb, si a propriet��ilor mecanice in stare normalizata. Din analiza diferitelor variante si a rezultatelor obtinute pentru marterialele elaborate in cuptul cu inductie Balzer a fost aleasa ca varianta de elaborare elaborarea in cuptor cu inductie, capacitatea 150 Kg.

Avind in vedere continutul relativ mare de carbon (0.27-0.32%) al otelurilor microaliate, a fost aleasa varianta de elaborare in aer.

Materialele refractare pentru stamparea cuptorului vor fi Rodacor mix 016, material neutru din punct de vedere chimic, cu formare de spineli neutri la temperaturi cuprinse intre 1650 – 1700oC.

De asemenea pregatirea lingotierele va include vopsirea cu vopseluri alchidice pentru prevenirea sudariiscoartelor sau a stropilor de aliaj pe interior.

La calculul incarcaturii metalice relatiile utilizate pentru tehnologia de laborator vor fi corectate cu datele specifice ale cuptorului privind pierderea de elemente de aliere prin oxidare in timpul elaborarii. Pentru definitivarea condi�iilor de elaborare în cuptoare cu induc�ie mari, în vederea optimiz�rii proceselor de deformare plastic� se vor realiza sarje de proba, care sa permita verificarea datelor toretice privind pierderile prin ardere cu cele reale ale utilajului folosit.

Pentru calculul si dozarea incarcaturii se vor lua in consideratie urmatoarele elemente:

- Materialul de pornire o�el OL 37 bara cu diametrul de 40 mm si compozi�ia chimic�:C = 0,168 %; Si = 0,138 %; Mn = 0,485 %; P = 0,013 %; S < 0,03; Fe = rest. Pentru utilizare în cuptor bara este debitat� la lungimea de 250 mm �i cur��at� de oxizi �i impurit��i.

- Elementele de aliere - feroaliaje cu urm�toarele caracteristici: - Si metalic cu 99 % Si ; - Grafit cu 99 % C ; - Mn metalic cu 99,5% Mn ; - Cr metalic cu 99,5 % Cr ; - V metalic cu 99,5 % V ; - Feroniobiu cu 65 % Nb.

In timpul elaborarii vor fi prelevate probe pentru analiza chimica; astfel se vor

putea face eventualele corectii necesare pentru obtinerea de oteluri in domeniul compozitional stabilit.


– PCCA 170/2012

16

A5 Diseminarea pe scara nationala si internationala a rezultatelor

Diseminarea rezultatelor a fost facuta in mai multe moduri: Prin intermediul site-ului proiectului http://www.metav-

cd.ro/html/proiecte/index.php?proj=ToughNanoMicrAl unde au fost prezentate principalele informatii legate de rezultatele proiectului

Participari la conferinte:

Poster: 31th Danubia –Adria Symposium, Kempten University, Germania, 24-27 sept.2014

M. Taca, D.M. Constantinescu, F. Baciu, V. Geanta, D.Daisa R.Stefanoiu, Influence of manufacturing conditions on the mechanical properties of microalloy steels

Comunicare: Karlsruhe Institute of Technology, 3-5.10.2014.

V. GEANT�, I. VOICULESCU, R. �TEF�NOIU, D. D. DAISA, M. TAC�. Study on the Nb and V effects on the microstructure and microhardness of steels for automotive components.

Sint in pregatire doua lucrari pentru ISIJ International , cu titlurile: - Influence of V/Nb ratio on the mechanical properties of microalloyed alloys - Influence of controlled cooling conditions on toughness of microalloyed

steels

In saptamina 8-12 decembrie 2014 va fi tinuta o prelegere pentru studenti din programul de master: ‘Influenta raportului V/Nb din otelurile microaliate asupra proprietatilor mecanice’

CONCLUZII Obiectivele etapei a IV-a/2014 au fost de a definitiva atit domeniul de

compozitie chimica cit si schemele de procesare termomecanica a otelurilor microaliate in vederea obtinerii de materiale cu caracteristici mecanice in stare normalizata, compatibile cu caracteristicile mecanice ale otelurilor slab si mediu aliate in stare calit/revenit.

In acest scop experimentarile de laborator efectuate in etapele precedente au fost completate cu un numar de patru noi sarje a caror compozitie chimica si tehnologie de deformare au fost stabilite pe baza rezultatelor anterioare.


– PCCA 170/2012

17

Loturile nou elaborate au fost deformate conform unei scheme tehnologice optimizate (fig. 10) si testate prin incercari mecanice si analize microstructurale.

Rezultatele testelor si incercarilor obtinute atit in etapa a II-a/2013 cit si in etapele III si IV/2014 au fost sintetizate si utilizate pentru optimizarea schemei de prelucrare termomecanice (recoacere, incalzire, forjare in mai multe etape, racire controlata, cu diferite viteze , dupa forjare)

Fig.10 Diagrama procesului termomecanic optimizat aplicat otelurilor microaliate din domeniul compozitional 0.30-032% si raport al elementelor de

microaliere de ordinul 0.80-0.90 Investigatiile microstructurale si testele de incercari mecanice au pus in evidenta

calitatea foarte buna a loturilor experimentale realizate si au confirmat rezultatele preliminare obtinute in etapa 3/2014in aceasta etapa.

Din analiza microstructurii si a rezultatelor incercarilor mecanice a rezultat ca pentru otelurile studiate, deformate cu grad de reducere de 87%, doi factori tehnologici au o influenta majora asupta caracteristicilor mecanice si in special asupra tenacitatii.

In primul rind regimul de recoacere de omogenizare a lingourilor turnate (temperatura si timp de mentinere) care au permis o omogenizare avansata a materialului, dizolvarea completa a carburilor primare de niobiu si vanadiu si reprecipitarea lor in forma globulizata, in special in interiorul grauntilor de ferita si mult mai rar, in siruri pe limitele grauntilor ereditari de austenita. Aceasta a contribuit la cresterea rezistentei si a tenacitatii materialului prin mecanisme de durificare a feritei, prin precipitare a unor carburi complexe de V si Nb cu dimensiuni foarte fine, de ordinul 100-300 nm.

In al doilea rind, regimul de racire controlata, care poate favoriza aparitia unor structuri de echilibru ferito-perlitice durificate prin precipitarea carburilor de V si Nb.

In cadrul experimentarilor din aceasta etapa a fost delimitat un regim optim al vitezelor de racire, evitindu-se aparitia in structura a unor constituenti intermediari de racire de tip bainita, troostita sau chiar martensita (la viteze de racire foarte mari).

Limitele intre care poate fi variata viteza de racire dupa forjare sint cuprinse intre:90-100oC/min viteza maxima la care structura finala este ferito-perlitica, fara

T

Recoacere1250°/3h 1200°C/2h

1100°-900°C

1250°C/20'

rcuptor

PreforjareTaiere

1100°-950°CForjare

rcuptor =200°C

timp


– PCCA 170/2012

18

constiuenti de racire intermediari (bainita si troostita care afecteaza tenacitatea materialului) si 60-70oC/min viteza minima la care rezistenta materialului este peste limita de 750-800MPa,(valoare recomandata pentru oteluri slab si mediu aliate, in stare calit revenit). Alegerea unui regim de viteze in acest interval permite reglarea fina a proprietatilor otelurilor microaliate si a raportului rezistenta/tenacitate in functie de cerintele de exploatare.

Acest regim si valorile vitezelor de racire sint valabile in cadrul domeniului compozitional studiat, oteluri cu continut de carbon de 0,27-0,31% si raport al elementelor de microaliere V/Nb 0-8-0,9.

Morfologia carburilor este influentata pozitiv de principalii parametri ai procesului, cresterea temperaturii si a timpului de recoacere ca si de viteza mai scazuta de racire. Dimensiunile medii ale carburilor se apropie de 150-200 nm. Morfologia structurii ferito-perlitice a materialului in stare recoapta este influentata atit de continutul de carbon cit si de raportul Nb/C, remarcindu-se o structura mult mai fina, cu distante interlamelare foarte mici <100nm pentru sarjele 15 si 18, cu raportul Nb/C in intervalul 0.3 ÷ 0.5.

Acest tip de structura asigura o mai buna tenacitate a materialului, dupa cum se

poate observa in fig. 11, unde este prezentata variatia rezilientei (rezistenta la incovoiere prin soc) in functie de vitezele de racire:

Fig. 10 Variatia rezilientei in functie de viteza de racire Pe baza tuturor rezultatelor experimentale a putut fi stabilita o tehnologie de

laborator pentru elaborarea microaliajelor din domeniul compozitional determinat si au fost efectuate operatii de pregatire a elaborarii in cuptoare industriale, sarje de 35-60 Kg care sa poata fi utilizate la forjarea in bare de dimensiuni diferite si la obtinerea de piese matritate.

Rezultatele proiectului obtinute in aceasta faza sint in conformitate cu

obiectivele principale ale proiectului: obtinerea unor oteluri microaliate care in stare normalizata (racire controlata dupa forjare) au urmatoarele caracteristici: - rezistenta la tractiune in intervalul 800-1100 MPa ; - rezistenta la incovoiere prin soc in intervalul 50-100 J. -


– PCCA 170/2012

19

Aceste valori sint in domeniul de valori al caracteristicilor mecanice ale otelurilor slab si mediu aliate in stare calit/revenit.

Utilizarea noilor oteluri microaliate pentru realizarea de piese piese matritate sau prelucrate prin aschiere din bare forjate va aduce o importanta reducere a costurilor si o crestere a productivitatii prin eliminarea operatiilor de tratament termic final (calire/revenire)

Activitatea experimentala din aceasta etapa va continua in etapa a V-a a proiectului, in care se va dezvolta:

- o tehnologie de obtinere la nivel industrial a otelurilor studiate si vor fi brevetate noile marci de oteluri microaliate cu tenacitate ridicata.

- parametrii regimurilor termomecanice pentru bare si piese matritate

Dupa finalizarea tehnologiei industriale de elaborare si turnare a unor oteluri microaliate cu Nb si V vor fi realizate si repere auto forjate din noile materiale pentru verificare functionalitatii materialelor studiate.

Documents

RAPORT STIINTIFIC 2014 2 - metav-cd.ro · rezistentei la incovoiere prin soc, ale limitei de curgere si ale alungirii au fost obtinute pentru sarjele cu continut de carbon 0.30-032%