1

MACHETA nr. XII Contractor : INCDIE ICPE-CA Cod fiscal : RO 13827850

Raport anual de activitate privind desfăşurarea programului nucleu

Inginerie electrica pentru societate /INGENIOS Cod 35N

Anul 2011

Durata programului: 3 ani Data începerii: 2009 Data finalizării: 2011 1. Scopul programului: Cercetari aplicative pentru dezvoltarea de sisteme, echipamente,dispozitive, materiale aplicabile in ingineria electrica, energetica, sanatate si mediu 2. Modul de derulare al programului:

2.1. Descrierea activităţilor (utilizând şi informaţiile din rapoartele de fază,macheta VIII): Obiectiv 1: Produse si materiale avansate pentru ingineria electrica

Nr.tema Descrierea activitatilor PN 35-01-01

În ceea ce priveşte procesarea microstructurilor mecanice prin tehnologie LIGA s-a stabilit succesiunea operatiilor si s-au determinat parametrii pentru îndepărtarea totală a fotorezistului SU8 expus fără a deteriora reperele micromecanice. S-au făcut experimentări pe depuneri uniforme, pe roti dintate, microbobine, structuri de test, structuri pieptene si structuri pentru microsenzori, cu SU8 tip (formula) 50, 100 si 2050 având grosimi între 30µm si 400µm. S-au stabilit modalităti de extragere a reperelor de pe substrat fără a le deteriora si s-au obtinut repere finite atât prin extragere mecanică cât si prin extragere chimică. S-au realizat măsti pentru caracterizarea dimensională a zonelor expuse cu sistemul de litografie cu laser tip DWL66 si s-au făcut măsurători folosind pachetul software si camerele video prezente în sistem. S-au făcut măsurători ale reperelor în diverse stadii de executie folosind microscopia optică si cu fascicul de electroni (SEM), stabilindu-se tolerantele ce se pot obtine la realizarea microreperelor mecanice. S-au determinat ratele de aspect si s-a stabilit rata de aspect 4:1 ca fiind rata care asigură precizie si repetabilitate, putându-se folosi pentru executii de serie. S-au executat si s-au caracterizat dimensional structuri pentru separatoare hidrodinamice, canale pentru microfluidică si microstructuri mecanice urmănd toti pasii procesului tehnologic, de la realizarea suportului pentru fotorezist (sticlă sau otel inoxidabil), pregătirea suprafetei, depunerea fotorezistului SU8, coacerea si developarea sa, depunerea galvanică, îndepărtarea fotorezistului expus, extragerea reperelor finite si caracterizarea lor. S-a proiectat un microreductor planetar cu roti dintate, analizîndu-se mecanisme ordinare cu roti, cu accentul pe mecanismele planetare cu posibilităti de montare în trepte. S-au analizat profilul cicloidal si profilul cicloidal aproximativ. S-a calculat un microreductor planetar cu roti dintate cu profil cicloidal exact cu 3 trepte cu raportul de transmisie 5:1 pe fiecare treaptă.

S-au realizat roti dintate cu profil cicloidal exact prin tehnologie LIGA cu grosimi de aproximativ 160µm din nichel electrodepus în tipar de fotorezist SU8, pe substrat de siliciu monocristalin oxidat superficial si acoperit cu aur. S-au extras rotile din fotorezistul expus folosind radicali liberi si s-au separat mecanic de substratul de siliciu.

S-au realizat microrepere pe centre de prelucrare cu comandă numerică de înaltă precizie, microrepere ce reprezintă celelalte elemente constructive ale microreductorului ce nu s-au pretat la executie prin tehnologie LIGA (carcasă microreductor, ax intrare, ax iesire, porsatelit, distantieri, capac etc).

S-au caracterizat dimensional reperele micromecanice atât pe fluxul procesului tehnologic cât si la finalul procesului (după coacere si developarea, după depunerea galvanică, după îndepărtarea fotorezistului expus, după extragerea reperelor finite si după curatarea si debavurarea lor) urmărindu-se concordanta cu specificatiile proiectului. S-au asamblat reperele componente obtinîndu-se modelul de laborator al microreductorului proiectat si executat.

2

S-a realizat si s-a depus cererea pentru un brevet de inventie cu titlul “Metodă de realizare a rotilor dintate miniaturale cu dantură cu profil cicloidal”.

a) Microreductor – desen ansamblu 3D

b) Microreductor montat, microscopie optică 10x

c) Caracterizare dimensională a unei roti dintate cu profil cicloidal din conponenta microreductorului

d) Portsatelit cu roti dintate – detaliu mo

ntaj, microscopie optică 25x

Fig. 1 Microreductor planetar cu roti dintate cu profil cicloidal S-au stabilit limitele tehnologice atinse, s-a realizat o aplicatie a tenologiei reproiectându-se si realizându-se un microreductor planetar cu roti dintate cu posibilităti de montare în trepte (profil cicloidal exact cu 3 trepte cu raportul de transmisie 5:1 pe fiecare treaptă).

S-au realizat microvalve prin tehnologie LIGA cu grosimi de aproximativ 190µm din nichel electrodepus în tipar de fotorezist SU8, pe substrat de siliciu monocristalin oxidat superficial si acoperit cu aur. S-au extras microvalvele din fotorezistul expus folosind radicali liberi si s-au separat mecanic de substratul de siliciu. Deasemenea s-au realizat microvalve de 200µm din fotorezist SU8 prin aceeasi tehnologie. S-au realizat microrepere pe centre de prelucrare cu comandă numerică de înaltă precizie, microrepere ce reprezintă celelalte elemente constructive ale microreductorului si ale micropompei ce nu s-au pretat la executie prin tehnologie LIGA (carcasă microreductor, ax intrare, ax iesire, portsatelit, distantieri, capac, plăci micropompă – I, II si III).

S-au caracterizat dimensional reperele micromecanice atât pe fluxul procesului tehnologic cât si la finalul procesului (după coacere si developarea, după depunerea galvanică, după îndepărtarea fotorezistului expus, după extragerea reperelor finite si după curatarea si debavurarea lor) urmărindu-se concordanta cu specificatiile proiectului. S-au asamblat reperele componente obtinîndu-se microreductorul Mri4-5101N si micropompa MP5101N.

3

a) Tehnologia LIGA - etape

b) Microvalve unisens realizate din Ni si din SU8, microscopie optică 6,5x

c) Caracterizare dimensională a unui dinte cu profil cicloidal din conponenta microreductorului Mri4-5101N

d) Micropompa MP5101N. Imagine Fujifilm

Fig. 2 Etapele tehnologice şi aspente cu realizarea microreductorului planetar cu roti dintate cu profil cicloidal şi a micropompei În urma realizării prototipului pentru microreductor planetar cu sateliti, cu dantură cu profil cicloidal a rezultat un produs transferabil şi un domeniu nou de competentă – realizarea profilelor exacte pentru rotile dintate miniaturale. Deasemenea s-a realizat un model experimental pentru o micropompă cu valve elastice unisens şi s-a stabilit tehnologia de realizare a microreperelor mecanice cu grosimi de până la 200µm. În ceea ce priveşte obţinerea de materiale cu structuri dure prin procesare pe instalaţia de sudură cu fascicul de electroni s-au executat: - Produse cu straturi dure pe zone preselectate, din materialele C120; OLC45; 42MoCr11CS si produse precum: închizător înglobat în cauciuc; pastilă placă de taiere matrită; fuse arbore- servomotor fara perii; cuplă avans longitudinal. - Elaborare documentatie- Cerere de brevet , cu titlul: Procedeu si sisteme integrate pe o instalatie pentru durificarea cu fascicul de electroni pe zone preselectate, (nr. inregistrare OSIM A / 01015); - Experimentări, operare control sisteme pentru produsele realizate, care cuprinde programul utilizat pentru durificarea cu FE a produselor: închizător înglobat în cauciuc, pastilă placă de taiere, fuse arbore- servomotor fără perii, cuplă avans la masa longitudinala, precum si pentru alte produse. - Analize de duritate si microstructură pe zone si microzone de pe piesele procesate cu FE, care cuprinde: parametrii de lucru folositi în cadrul experimentărilor si analize de duritate si microstructuri. În ceea ce priveşte tehnologia „gel casting” pentru realizarea produselor ceramice avansate (ceramica pe bază de Al2O3) au fost efectuate lucrări experimentale pentru stabilirea performanţelor tehnologiei pentru ceramica pe baza de Al2O3 cu aplicabilitate în domeniul MEMS, utilizând ruta de turnare din gel ca procedeu de obţinere a corpului ceramic.

În funcţie de aplicaţia urmărită şi de tipul de ceramică dorit, prin varierea parametrilor de

4

process (grad de încărcare cu solid, forma de turnare, temperatura şi durata tratamentului de sinterizare), tehnologia duce la obţinerea unor piese ceramice cu o varietate mare de proprietăţi fizico-mecanice: forme regulate sau neregulate, densitate: 26 … 98 % TD (1,1 … 3,7 g/cm3); porozitate deschisă: 0,5 … 65 %; rezistenţă mecanică la compresie: 0,3 …. 200 MPa.

Compoziţia sistemelui mixt de gelifiere (material ceramic – monomer – mediu de dispersie) preparate din pulberea ceramică, lianţii şi catalizatorii folosite pentru obţinerea gelurilor ceramice a fost: Al2O3 (50 % vol cu SiO2 3 % grav şi MgO 2 % grav) + suspensie 20 % de amestec de monomeri, hidroximetilacrilamidă HMAM şi MBAM în raport (5:1) + dispersant Darvan 821A 0,8 % grav din pulbere + catalizator TEMED 0,1 % şi iniţiator APS 0,5 % din monomeri. Condiţiile termice utilizate pentru prepararea gelulului ceramic pe bază de Al2O3 au fost: gelifiere – 60 de minute în etuvă, la o temperatură de 50 oC. Procesul de uscare pentru eliminarea umidităţii, process de lungă durată, a fost efectuat în trei variante: la temperatura camerei, la 35 oC şi 45 oC. Durata de uscare a fost de 280 h, 220 h şi respectiv 140 h, în condiţiile obţinerii unor valori asemănătoare ale pierderii masice şi ale contracţiei liniare. Condiţiile termice utilizate pentru obţinerea corpului ceramic pe bază de Al2O3 au fost: Eliminarea liantului şi consolidarea a fost efectuată timp de 60 de minute la o temperatură de 920 oC, în două variante de viteze de creştere a temperaturii de 30 şi respectiv 50 oC/h.

Piesele ceramice pe bază de Al2O3 obţinute cu viteză mică de creştere a temeraturii (30 oC/h) în procesul de eliminare a liantului şi consolidare, au avut caracteristici mecanice superioare celor obţinute cu viteză mare de creştere a temeraturii (50 oC/h). Corpurile ceramice aluminoase obţinute, dimensionate la cotele adecvate, se utilizează ca elemente filtrante în micropompe, sau componente constructive in microdispozitive.

În ceea ce priveşte fotopolimerizarea de monomeri specifici putem preciza: Au fost obţinute, caracterizate (spectroscopie FTIR, UV-vis, DSC) şi testate o serie de lacuri fenolice, care, conform informaţiilor recente de literatură, sunt mai adecvate, din punctul de vedere al reactivităţii şi rezoluţiei decât alte soluţii tehnice cunoscute. De asemenea, pentru un acelaşi lac fotorezist fenolic, s-a menţionat posibilitatea funcţionării atât ca fotorezist pozitiv cât şi negativ prin funcţionalizare cu aditivi (fotosensibilizatori cu diferite structuri şi mecanisme). Pentru comparaţie, s-au folosit lacul SU-8 2050 (MicroChem Newton, MA, USA) şi lacul bicomponent fotorezist EPILOX L50-54 (Leuhna Harze, Germany), ambele disponibile comercial. Lacurile fenolice obţinute în laborator (de tip novolac sau rezol), au fost modificate sau sintetizate pe baza unor protocoale originale. Ele sunt destinate utilizării ca matrice pentru testarea efectului unor fotosensibilizatori cu structuri diferite. In modificarea sau sinteza acestor lacuri, s-a considerat că iradierea cu lumină va produce fie scindarea fie reticularea lanţurilor, în funcţie de gradul de polimerizare al lacului. Aditivii utilizaţi - HMTA, bicromat de amoniu, naftochinonă, coloranţi azoici, au rolul de a creşte absorbţia luminii UV, mărind astfel transferul de energie către polimer şi, în consecinţă, reactivitatea acestuia. Vâscozitatea dinamică a lacurilor fotorezist a fost caracterizată cu ajutorul unui rheoviscozimetru cu cilindri coaxiali, vâscozitatea cinematică fiind determinată apoi prin raportare la densitate. Pentru lacurile preparate în laborator care au prezentat viscozităţi mici, cum sunt cele cu solvent metil-etilcetona, s-a determinat direct vâscozitatea cinematică folosind un viscozimetru Ubbelhode. Experimentele de depunere a stratului de fotorezist au fost efectuate la patru viteze de rotaţie diferite (1000, 2000, 3000 şi 4000 rot/min.), pe plachete din sticlă cu dimensiunile de 60x60x2 mm. Calitatea stratului de fotorezist a fost apreciată vizual, prin examinare directă sau în contralumină, precum şi prin explorare cu aparate de mărire optică. Într-un prim experiment, în care plăcuţele au fost curăţate cu soluţia standard RCA-1, cele mai bune rezultate s-au obţinut cu lacul novolac/HMTA/bicromat de amoniu/ciclohexanonă. Pentru lacul Epilox L50-54, s-au observat denivelări şi pori în toate regimurile de viteză, în timp ce pentru SU-8, o peliculă mai bună (mai continuă) s-a obţinut la 2000 rot/min; la 1000 rot/min suprafaţa este incomplet acoperită, dar pelicula depusă este netedă, iar la 3000 rot/min., pelicula este netedă, acoperă întreaga suprafaţă a plachetei, dar se observă mai multe incluziuni gazoase sau cratere). În cel de al doilea experiment, curăţarea s-a efectuat cu soluţii alternative, şi anume: P1: imersare în soluţie KOH 20 %, spălare cu apă şi detergent, clătire cu apă, imersare în acid cromic, clătire cu apă deionizată P2: pre-curăţare cu alcool, imersare în acid cromic, spălare cu apă, clătire cu acetonă în baie de ultrasunete timp de 5 minute

5

Rezultatele obţinute au confirmat primele rezultate, în sensul că proba de control (SU-8) fiind foarte vâscoasă prezintă probleme de depunere (câteva incluziuni gazoase sau cratere pe o suprafaţă uniformă, netedă). Lacul novolac/HMTA/metil-etilcetonă a condus în stare nediluată la pelicule de bună calitate, lipsite de pori. Incluziunile solide observate pot proveni din solubilitatea limitată a sensibilizatorilor (bicromat de amoniu sau colorant azoic) în polimer. Prin diluare, grosimea şi calitatea peliculei tind să scadă, chiar dacă cantitatea de soluţie depusă a fost mărită de la 2 la 3 cm3. Lacul novolac/alcool etilic, soluţie saturată, mai vâscos, s-a depus foarte bine pe întreg domeniul de viteze de rotaţie, nefiind observată prezenţa incluziunilor solide ca în cazul lacului menţionat anterior. Grosimea stratului depus a fost analizată prin diferite metode: elipsometrie, microscopie optică şi măsurare cu un micrometru comparator mecanic. Aplicarea elipsometriei nu a condus deocamdată la rezultatele clare, iar metoda este foarte laborioasă. Microscopia optică a permis determinarea grosimii straturilor depuse, la marginea plachetei, pentru măsurarea grosimii straturilor interioare, fiind necesară tăierea plachetelor; rezultatele obţinute la o astfel de încercare sunt credibile, însă metoda este distructivă. Analiza grosimii stratului depus cu ajutorul micrometrului comparator s-a dovedit foarte practică în această etapă deoarece a permis măsurarea nedistructivă a unui număr însemnat de probe. Prin realizarea de măsurători pe un set de 25 de puncte definite pe suprafaţa fiecărei plachete, au fost puse în evidenţă cantitativ uniformitatea/ neuniformitatea depunerii stratului de fotorezist, influenţa viscozităţii, efectul suprapunerii straturilor. O metodă nedistructivă, foarte sensibilă pentru evaluarea grosimii straturilor depuse s-a dovedit a fi şi măsurarea absorbanţei optice, în transmisie, cu ajutorul unui spectrometru UV-vis cu fibră optică. Metoda este limitată însă la plachetele transparente (cum sunt cele din sticlă, cuarţ sau plastic), şi la domeniul spectral în care aceste materiale sunt transparente. Este însă posibil ca o astfel de metodă, eventual în reflexie, să fie foarte utilă pentru măsurarea stării de curăţire a suprafeţelor. Explorarea unei probe de lac sintetizat în cadrul laboratorului (novolac/HMTA/bicromat de amoniu/ciclohexanonă), la microscopul electronic cu baleiaj a evidenţiat un interesant efect de degradare rapidă, dar controlabilă, prin interacţiunea cu electronii acceleraţi ai fasciculului.

A fost obţinut şi caracterizat un material fotorezist pentru aplicaţii în fotolitografie. Au fost obţinute, caracterizate (spectroscopie FTIR, UV-vis, DSC) şi testate funcţional două tipuri de materiale fotorezist:

-unul, numit în continuare LP-2, este bazat pe un lac fenolic cu grad de polimerizare înalt, modificat în cadrul laboratorului, în sensul creşterii sensibilităţii în domeniul spectral al radiaţiei laser folosite la iradiere; acest material este lichid, prezintă o vâscozitate scăzută, permiţând obţinerea de pelicule subţiri, cu grosime uniformă; -celălalt material (notat TP-1) reprezintă un concept inovator, în sensul că propune utilizarea unui film polimeric termoplastic, fotosensibilizat, care prezintă ca avantaje principale eliminarea solvenţilor în etapa de formare, controlul facil şi reproductibil al grosimii şi desprinderea uşoară de pe suport; optimizarea compoziţională, prin utilizarea de fotosensibilizatori şi structuri polimerice adecvate are ca obiectiv final eliminarea solvenţilor şi de la procesarea materialului foto-expus (descompunerea directă a materialului în timpul foto-expunerii).

Ambele materiale funcţionează pozitiv, în sensul că zonele expuse la lumină sunt cele care se degradează, fiind eliminate după dizolvarea selectivă, iar zona neexpusă rămâne nedizolvată. Pentru modificarea şi fotosensibilizarea materialelor polimerice studiate, s-au folosit protocoale originale. Vâscozitatea dinamică a materialului LP-2 a fost caracterizată cu ajutorul unui rheovâscozimetru cu cilindri coaxiali, vâscozitatea cinematică fiind determinată apoi prin raportare la densitate. Pentru soluţiile diluate, preparate în laborator, s-a determinat direct vâscozitatea cinematică folosind un viscozimetru Ubbelhode. Depunerea stratului de fotorezist LP-2 a fost efectuată cu ajutorul unui top-spinner la vitezele optime determinate anterior, adică 2000...3000 rot/min., pe plachete din sticlă (curăţate chimic în prealabil) cu dimensiunile de 60 x 60 x 2 mm. Calitatea stratului de fotorezist LP-2, apreciată vizual, prin examinare directă sau în contralumină, şi prin explorare transversală cu microscop optic, a fost bună, fiind observată o acoperire uniformă a plăcuţei suport, grosimile medii de strat fiind de 40 µm pentru proba depusă la 2000 r.p.m. şi de 21 µm pentru proba depusă la 3000 r.p.m.. Testarea funcţională a materialului LP-2 a fost efectuată cu ajutorul instalaţiei de

6

fotolitografie DWL66fs, echipată cu diodă laser de 18 mW care emite o radiaţie cu 376 nm. Testele au fost efectuate în absenţa filtrului Gray, folosind o mască software cu zone rectangulare de diferite dimensiuni. După efectuarea expunerii standard, s-a observat apariţia imaginii fotoimprimate a măştii, fără a fi necesară o developare suplimentară. Imaginile obţinute la microscopul optic MU-2 (Carl Zeiss Jena), cuplat cu sistemul de achiziţie de imagini DINOLITE indică o rezoluţie ridicată a materialului (Fig. 2).

Fig. 3 - Imaginea microscopică a măştii pe suprafaţa fotorezistului LP-2 Materialul LP-2, s-a dovedit, la explorarea cu fasciculul electronic al microscopului cu baleiaj, uşor degradabil ceea ce permite utilizarea acestui material în procese de microeroziune în fluxuri de electroni. În cazul TP-1 experimentele indică o fotosensibilitate relativ scăzută a materialului. Se intenţionează utilizarea unor coloranţi azoici de sinteză în scopul creşterii acestei sensibilităţi la valorile necesare proceselor de fotolitografie. În ceea ce priveşte extracţia unor biocomponente putem preciza pe scurt: S-a realizat proiectarea unui nou produs: Micropompa pentru dispozitive microfluidice. Produsul Micropompa pentru dispozitive microfluidice reprezinta o micropompa piezo-acţionata cu supape unisens SU-8 ca structuri mobile, fabricata cu ajutorul microtehnologiei polimerice de suprafaţa. Aceasta este destinata functionarii in domeniul de debite al pompelor mecanice. În ceea ce priveste tipul de pompare, s-a folosit pompare mecanica. Pompa a fost conceputa cu valve unisens (check valve pumps) obtinute din fotorezist SU-8. În ceea ce priveste tipul de actuatie s-a folosit actuator piezoelectric. În scopul de a menţine un design simplu, micropompa a fost proiectata pentru a utiliza ca elemente de acţionare discuri piezo. Discul piezo trebuie sa fie alcatuit dintr-un strat ceramic piezoelectric lipit pe un disc de alamă. Discul de alamă este utilizat ca membrana pentru pompa. Tensiune maxima de lucru 200V. Campul electric 1,1 kV/mm. Micropompa proiectată are următoarele caracteristici: comportament liniar al elementelor elastice pentru deflectii de 3 μm, debit de 10ml/min la functionare linara a elementelor eleastice si presiuni de până la 200mm coloana apă. Pompa a fost conceputa ca un ansamblu de straturi diferite, care sunt realizate din fotorezist SU-8 şi polimetilmetacrilat (PMMA). Piese de PMMA au fost fabricate cu tehnici convenţionale de taiere şi de frezare. Elementele active ale pompei, valvele unisens, au fost executate prin tehnici de fotolitografie utilizand fotorezist SU-8, Toate placile s-au lipit etanş pentru a lucra microvalvele fluidice. În ceea ce priveşte sistemele de generatoare de microbule de aer, în cadrul cercetărilor efectuate pe parcursul proiectului s-au proiectat, executat şi testat un număr de 9 generatoare de bule şi de microbule. Părţile componente ale generatoarelor sunt: placa perforată, piuliţa specială şi capsula suport. Deşi majoritatea generatoarelor a fost executată din alamă, varianta finală a generatorului de microbule a fost realizată din poliamidă PA 6 pentru corpul de bază şi pentru piuliţa specială şi din plexiglas pentru placa perforată. Micro-orificiile au fost executate prin străpungere utilizând un centru cu comandă numerică de precizie tip KERN Micro. Generatoarele realizate se diferenţiază prin dimensiunea orificiilor, distanţa dintre acestea şi configuraţia dispunerii pe placă – pătratică sau triunghiulară. După testarea diferitelor generatoare

7

realizate s-au analizat rezultatele obţinute şi s-a selectat o configuraţie şi o dimensiune de orificii în scopul realizării unui generator prototip. În vederea facilitării integrării rezultatelor cercetării în industrie şi economie, s-a elaborat o specificaţie tehnică pentru produsul denumit Generator de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant, cu codificarea GBM. Generatorul de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant este destinat aerării apelor prin barbotare cu oxigen sau aer (de exemplu, recipiente transport peşti vii, acvarii, epurare ape reziduale prin oxigenare etc.).

S-a elaborat specificaţia tehnică cu nr. 103/2011 pentru produsul Generator de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant, în cadrul căreia s-au precizat condiţiile tehnice pe care trebuie să le satisfacă produsul, precum şi metodele de verificare ale acestora. Specificaţia tehnică a fost trimisă spre consultare şi analizare comisiei de certificare a produsului precum şi beneficiarilor, dintre care amintim Automatizări Industriale IMAT SRL. După primirea observaţiilor din partea persoanelor avizate, s-a trecut la discutarea ST 103/2011 în şedinţa din data 31.08.2011 şi la aprobarea acesteia. În scopul certificării produsului GBM, s-a întocmit dosarul de omologare. S-a certificat produsul Generator de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant iar în continuare se prezintă elemente conţinute în fişa produsului GBM 72: Diametrul orificiilor – d =0,3 mm; Grosimea plăcii – 1,5 mm; Distanţa dintre orificii – 10d; Fluid de lucru – aer comprimat

(filtrat industrial); Presiune de lucru – pmin = minp aer gH , cu H adâncimea de imersie şi pmax = 0,3 bar; Debite de funcţionare – de la Qmin = 96 L/h până la Qmax = 960 L/h; Cădere de presiune – de la Δpmin = 0,003 mca până la Δpmax = 0,158 mca; Durata medie de exploatare este de 20 ani, cu menţiunea ca în perioadele în care GBM nu funcţionează (mai mult de 10 zile) să fie scos din recipientul cu apă; SOTR·103 [kgO2/h] (standard oxigen transfer rate – viteza de transfer a oxigenului în condiţii standard de presiune şi temperatură) variază între 103·SOTRmin = 1,97 kgO2/h şi 103·SOTRmax = 9,47 kgO2/h pentru funcţionare într-un volum de apă de 80 litri, la o adâncime de imersie de 0,78 m; SOTE [%] (standard oxygen transfer efficiency – eficienţa de transfer a oxigenului în condiţii standard de presiune şi temperatură) variază între SOTEmin = 7,47 % şi SOTEmax = 15,89 % pentru funcţionare într-un volum de apă de 80 litri, la o adâncime de imersie de 0,78 m; Produsul este utilizat pentru aerarea apelor, fie a celor curate (recipiente de transport a peştilor vii, acvarii, bazine, puţuri), fie a celor uzate (bazine ale staţiilor de epurare). Avantajele principale ale utilizării produsului dat sunt: creşterea eficienţei procesului de aerare şi scăderea consumului de energie. S-a realizat o instalaţie experimentală care permite dimensionarea sistemelor de aerare pentru cazul utilizării generatoarelor în aplicaţii privind transportul peştilor vii.

Fig. 5. Instalaţia experimentală şi funcţionarea generatorului certificat cu micro-orificii de diametru constant

Rezultatele obţinute au fost prezentate în cadrul Târgului Internaţional Bucureşti 5-8 octombrie 2011 – prezentarea unui generator certificat de bule cu orificii micro-perforate de diametru constant. În ceea ce priveşte realizarea, experimentarea si omologarea de micromotoare si microactuatori s-au realizat următoarele: a) Microactuator electrostatic; b) Micromotor asincron; c) Micromotor piezoelectric liniar; d) Microgeneratoar inductiv liniar şi piezoelectric (tip harvesting) – certificare prototip. S-au realizat standuri de încercări şi măsurători în vederea caracterizării prototipurilor. S-au depus următoarele propuneri pentru brevete de inventie: „Micromotor electrostatic cu câmp învârtitor”, „Microgenerator electromagnetic inerţial”. De asemenea au fost analizate particularităţile tehnologice de realizare a microbobinelor şi micromagneţilor permanenţi şi au fost diseminate rezultatele obţinute în urma cercetărilor teoretice şi experimentale (lucrări prezentate la conferinţe şi simpozioane; lucrări publicate; cereri de brevet de

8

invenţie). Au fost stabilite performanţele următoarelor masini electrice realizate prin tehnologii neconvenţionale: micromotor sincron de turatie ridicată, microtraductor rotativ unghiular, microactuator electromagnetic planar, micromotor piezoelectric liniar, frână piezoelectrică, microgeneratoar inductiv liniar tip harvesting, microgenerator piezoelectric tip harvesting, micromotor electrostatic cu lichid pe bază de poliimidă, micromotor electrostatic inductiv.

PN 35-01-02

Realizarea activitatilor in cadrul proiectului a fost impartita in doua parti si anume: Partea I a proiectului consta in realizarea de magneti si electromagneti normal conductori si

surse pentru acceleratoare de particule FAIR. Partea a II – a a proiectului consta in realizare de electromagneti superferici si de bobine

supraconductoare utilizabile la acceleratoarele de particule. Activitatile realizate in partea I a proiectului a cuprins trei faze de executie in anul 2011 si acestea au fost urmatoarele: In cadrul fazei I/2011 a proiectului au fost elaborate specificatiile tehnice in vederea certificarii

celor trei prototipuri si anume: Specificatie tehnica electromagnet cuadrupolar EQ HESR 25-10-290 S.T. nr.97/2011. Specificatie tehnica electromagnet sextupolar ESP HESR 45-140-290 S.T. nr.96/2011. Specificatie tehnica magnet injectie MI HESR 870-90-600 S.T. nr.95/2011.

Specificatiile tehnice au fost prezentate si luate in discutie in vederea aprobarii acestora de catre membrii comisiei de certificare conform dezicie nr.2270/01.06.2011, deciziei nr 2271/01.06.2011 respectiv deciziei nr.2272/01.06.2011.

De asemnea in vederea certificari au fost intocmite documenetatiile de executie pentru electromagnetul cuadrupolar EQ HESR 25-10-290, electromagnetul sextupolar ESP HESR 45-140-290 si respectiv magnetul de injectie MI HESR 870-90-600 .

S-a realizat verificarea conditiilor tehnice de calitate conform specificatiilor tehnice pentru electromagnetul cuadrupolar, electromagnetul sextupolar si magnetul de injectie in cadrul Laboratorului de Caracterizare si Incercari Materiale si Produse pentru Electrotehnice INCDIE ICPE-CA.

In cadrul fazei II/2011 au fost elaborate fisele de produs pentru cele trei prototipuri:Electromagnet cuadrupolar EQ HESR 25-10-290, Electromagnet sextupolar ESP HESR 45-140-290, Magnet injectie MI HESR 870-90-600.

Fisele technice au fost elaborate in baza dosarelor de omologare ale celor trei produse care au fost realizate in etapa precedenta.

De asemnea s-a realizat o cerere de brevet pentru magnetul de injectie, cerere de brevet fiind intitulata „Magnetul dipol permanent de injectie” avand ca autori R. Erdei, W.Kappel , E.A Patroi. I. Chirita care a fost inregistrata la OSIM cu nr. A/01157.

In cea ce priveste activitatea de diseminare nationala si internationala s-a elaborat un articol cu titlul

„Improving Halbach cylinder magnetic field homogeneity by analytic and numerical calculation” avand ca autori membri echipei de proiect R. Erdei, W.Kappel , E.A Patroi, articol care a fost transmis catre publicare la revista internationala cotata ISI intitulata „Advances in Electrical and Computer Engineering” editata de catre Universitatea Stefan cel Mare din Suceava. In prezentul articol s-a prezentat magnetul dipol de injectie, modul in care s-a realizat calculul analitic pentru proiectarea magnetului de injectie combinat cu modelarea tridimensionala pentru otimizarea circuitului magnetic. Articolul abordeaza in special cresterea omogenitatii intensitati campului magnetic in volumul intrefierului magnetului dipol de injectie prin adaugarea la capetele magnetului de injectie, magneti permaneti intr-o configuratie de tipul Halbach cu un diametru mai mare decat diametrul exterior al magnetului de injectie a caror parametrii geometrici au fost determinati folosind relatia de calcul pentru bobine de compensare a solenoizilor D.Bruce Montomery, urmata de o optimizare a parametrilor geometrici prin folosirea programului de calcul tridimesional „ Magnet” de la compania Infolytica.

De asemnea pe baza proiectului se elaboreaza o teza de doctorat de catre directorul de proiect cu titlul „Configuratii de camp magnetic utilizate in accleratoarele de particule”, doctorat care se desfasoare in cadrul Universitatii Poliethnice Bucuresti, facultatea de Inginerie Electrica, avand ca conducator de doctorat pe D-nul prof.dr. Horia Gavrila, sustinere tezei de doctorat fiind previzionata in anul 2012. In cadrul fazei III/2011 a proiectului a fost realizat un prototip de electromagnet steerer, cunoscut si sub denumirea de electromagnet de corectie a orbitei particulei accelerate. In figura 1 este prezentata prototipul de electromagnet steerer realizat.

9

Fig.1 Ansamblu general prototip electromagnet steerer

In vederea realizarii prototipului electromagnet steerer au fost realizate o serie de activitati in cadrul fazei a III/2011, precum elaborarea solutiei optime pentru configuratia circuitului electromagnetic al electromagnetului steerer prin modelare electromagnetica 2D si 3D cu programul Infolytica, activitate prin care au fost stabiliti principali parametrii ai electromagnetului steerer precum configuratia geometrica a circuitului mangetic, solenatia circuitului, optimizarea geometriei circuitului pentru cresterea omogenitatii inductie magnetice in intrefier pana la valoarea de 10-3 tesla. Pe baza modelarilor electromagnetice s-a realizat modelarea 2d si 3d a componetelor si subansablelor electromagnetului cu programul Solidworks in vederea realizarii documentatiilro de executie a prototipului. In figura 2 este prezentata modelul 3D al prototipului de electromagnet steerer.Dupa realizarea documentatiilor de executie s-a trecut achizitia de materialelor prime necesarea realizarii prototipului si contractarii colaboratorilor externi pentru realizarea de subansamblelor precum bobina si jugul electromagnetului. Asamblarea prototipului s-a realizat in cadrul altelierului mecanic al institutului. De asemena in cadrul etapei s-a proiectat si a fost realizat o sursa de alimentare in cc. +/-25 V, intesitatea curentului 0-320A, panta 20 A/s, precizia statica si dinamica 10-4necesara pentru testarea electromagnetului. Pentru testarea electromagnetului s-a realizat folosind sistemul de masura realizat pentru verificare omogenitatii inductie magnetice realizat in etapele anterioare pentru testarea electromagnetului sextupolar, sistem de masura care in principiu este constituit dintr-un dispozitiv

Figura 2. Ansamblu 3D prototipt electromagnet steerer

de pozitionare a unei sonde Hall antrenat de trei motoare pas cu pas pentru controlul pozitiei sondei pe toate cele trei directii, respectiv placi de achizitie pentru controlul pozitiei sondei si achizitia valorilor masurate si a pozitiei sondei.

10

In figura 3 este prezentata imagine cu sursa de curent continua realizata pentru testarea

electromganetului steerer.

Figura 3. Sursa de curent continu pentru testare electromagnet steerer

Activitatile realizate in partea a II- a a proiectului a cuprins trei faze de executie in anul 2011 si acestea au fost urmatoarele: In cadrul fazei I/2011 a proiectului, a fost realizata in conformitate cu planul de realizare la prezenta tema de cercetare, bobina supraconductoare si sistemele conexe, in urmatoarea configuratie si cu urmatoarele caracteristici:

- Criostatul bobinei supraconductoare - Bobina supraconductoare - Sursa de alimentare a bobinei, de 300A, c.c - Sistemul criogenic de racire, cu urmatoarea componenta: - Dewar cu sistem de transvazare si nivelmetru pentru azot lichid - Dewar cu sistem de transvazare si nivelmetru pentru heliu lichid

Caracteristicile criostatului bobinei supraconductoare sunt urmatoarele: - Material realizare: otel inox austenitic

- Diametrul exterior: 224 mm - Inaltime:730mm - Diametrul canalului central: 70mm - Volumul incintei de heliu:10 L - Volumul incintei de azot lichid: 5,8 l.

Caracteristicile bobinei supraconductoare sunt: - inductanta bobinei: L= 245 ± 10 mH. - Rezistenta electrica @ 20C: 35.5 ±0,5 Ω - lungimea bobinei: 50mm - diametrul interior: 70mm - diametrul exterior: 120 mm - material supraconductor utilizat: NbTi+Cu, - temperatura de lucru: 4,2K - camp magnetic produs in interior:Bmin= 5T - Numar de spire: 1600 - Curent maxim: 270A - Greutate: 2,085 kg

Totododata, in cadrul etapei, a fost elaborat si referentialul initial pentru prototipul de bobina supraconductoare de 5T care evidentieaza caracteristicile de baza ale sistemului bobina supraconductoare, parametrii masurabili, performantele obtinute si metodele de masura in vederea certificarii in etapa urmatoare.

11

In fig. 4, este prezentata bobina supraconductoare realizata.

Fig. 4. Bobina supraconductoare 5T. In cadrul etapei 2/2011, s-a realizat certificarea bobinei supraconductoare realizate in cadrul etapei 1/2011, si s-a definitivat referentialul. Astfel, prin decizia nr. 121/06.06.2011, a fost numita comisia de certificare pentru produsul „ Bobina supraconductoare de 5T” care a fost certificata prin Documentul de certificare nr. 34/2011. In cadrul etapei 3/2011 denumita: Modelarea, proiectarea si realizarea unui magnet supraconductor cuadrupolar, s-au realizat urmatoarele obiective:

1. Elaborarea modelului conceptual de electromagnet supraconductor quadrupolar. 2. Modelarea campului magnetic si a circuitului magnetic. 3. Optimizarea modelarii campului si a geometriei acestuia. 4. Stabilirea geometriei miezului de fier si a dimensiunilor geometrice. 5. Stabilirea caracteristicilor electrice si magnetice ale electromagnetului. 6. Calcule de transfer termic in vederea proiectarii ansamblului electromagnet. 7. Proiectarea elementelor constructive ale electromagnetului quadrupolar. 8. Executia elementelor constructive ale electromagnetului supraconductor quadrupolar.

In fig. 5-7 sunt prezentate modelarea 2D si 3D a cuadrupolului si a campului magnetic generat de acesta, iar in fig. 8 modelul geometric al miezului de fier asa cum a rezultat din modelarea campului magnetic.

Figura 5. Inducţia magnetică în secţiune - FEMM

Figura 6. Inducţia magnetică în secţiune - COMSOL

12

Figura 7. Inducţia magnetică în domeniul de calcul -

COMSOL, model 3D

Figura 8. Desen tehnic secţiune electromagnet

In fig. 9 si fig. 10 sunt redate imaginile de ansamblu ale magnetului supraconductor cuadrupolar, respectiv detaliu constructiv interior, al acestuia.

Fig. 9 Magnet Supraconductor cuadrupolar- ansamblu

Fig. 10. Magnet Supraconductor cuadrupolar – detaliu

In cadrul etapelor a 2-a si a 3-a, s-au depus la OSIM doua cereri de brevet de inventie, cu nr. A/00750/28.07.2011 si respectiv A/ 01270/29.11.2011, avand ca obiect Bobinsa supraconductoare de 5T si respectiv Magnetul Supraconductor Cuadrupolar.

PN 35-01-03

Etapa I-2011: Proiectare modele experimentale din materiale compozite Activitatile Etapa I-2011: - Proiectare modele experimentale de placa ceramica din materiale compozite ceramice si respectiv, teava metalica extrudata din materiale compozite metalice; - Proiectare si executie matrita pentru realizare model experimental placa ceramica din material compozit ceramic si respectiv pentru realizare teava metalica extrudata din material compozit metalic; - Realizare modele experimentale de placa ceramica din materiale compozite ceramice si respectiv, teava metalica extrudata din materiale compozite metalice; - Caracterizari fizice modele experimentale sub forma de placa ceramica din materiale compozite ceramice si respectiv, teava metalica extrudata din materiale compozite metalice - Caracterizari mecanice modele experimentale sub forma de placa ceramica din materiale compozite ceramice si respectiv, teava metalica extrudata din materiale compozite metalice - Optimizare modele experimentale sub forma de placa ceramica din materiale compozite ceramice si respectiv, teava metalica extrudata din materiale compozite metalice Rezultatele Etapei I-2011

Pentru atingerea obiectivelor temei s-a urmarit obtinerea urmatoarelor tipuri de rezultate : - Proiectarea modelelor experimentale din materiale ceramice sub formă de plăci din materiale ceramice compozite pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3) sub formă de teava extrudata; - Proiectarea matritelor pentru realizarea modelelor experimentale sub forma de plăci ceramice cu dimensiunile Lxlxh=40x40x7 mm, din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale sub forma de tevi extrudate, din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3);

13

- Realizarea si caracterizarea fizico-mecanica si structurala, a modelelor experimentale sub forma de plăci ceramice, din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale sub forma de tevi extrudate, din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3);

Realizare modele experimentale sub forma de plăci ceramice de dimensiuni Lxlxh=40x40x7 mm, din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare 1,5%Al2O3-1,5%Y2O3

Caracterizare modelele experimentale sub forma de plăci ceramice din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare 3% (Al2O3, Y2O3) din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate aparenta, porozitate aparenta, absorbtie de apa) si al caracteristicilor microstructurale si din punct de vedere al performantelor mecanice (Rezistenta la incovoiere (Rmi), Microduritate Vickers (HV).

Realizare si caracterizare semifabricate sub forma de semifabricate cilindrice de diametru Ø=34,3 mm, in stare presata si sinterizata, din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 destinate obtinerii de tevi extrudate

Realizare prin strunjire, semifabricate sub forma de semifabricate cilindrice de diametre Øext=33,3 mm si Øint=18,0 mm din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 pentru obtinerea de tevi extrudate

Realizare modele experimentale sub forma de tevi extrudate cu diametrul exterior Øext=22,0 mm, si diametrul interior Øint=17,8 mm din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3

Caracterizate modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice Al-2%vol. Al2O3,din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate, conductivitate si rezistivitate electrica, porozitate remanenta) si al caracteristicilor microstructurale;

Caracterizare modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice Al-2%vol. Al2O3,din punct de vedere al performantelor mecanice (Rezistenta mecanica la rupere sau la tractiune (Rm), Alungire (A), Limita de curgere la intindere (Rp0,2), Rezistenta la incovoiere (Rm), Limita de curgere la incovoiere (Rp0,2), Microduritate Vickers (HV).

- Optimizarea modelelor experimentale sub forma de plăci ceramice, din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale sub forma de tevi extrudate, din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3), din punct de vedere al proprietatilor fizico-mecanice obtinute, in vederea experimentarilor ulterioare. Etapa II-2011:Realizare modele experimentale Activitatile Etapei II-2011: - Realizare modele experimentale de placa ceramica din materiale compozite ceramice si respectiv, teava metalica extrudata din materiale compozite metalice; - Realizare modele experimentale de placa ceramica si respectiv, teava metalica extrudata, din materiale compozite ceramice si respectiv, metalice; - Caracterizari fizice, structurale si mecanice modele experimentale sub forma de placa ceramica si respectiv, teava metalica extrudata, din materiale compozite ceramice si respectiv, metalice; - Stabilire tehnologie de fabricatie la scara de laborator pentru realizare modele experimentale sub forma de placa ceramica si respectiv, teava metalica extrudata; - Stabilire solutii brevetabile pentru obtinerea de material compozit pe baza de Si3N4/SiC si pentru obtinerea de material compozit pe baza de aluminiu cu nanoparticule de alumina, cu proprietati mecanice ridicate. Rezultatele Etapei II-2011

Pentru atingerea obiectivelor temei s-a urmarit obtinerea urmatoarelor tipuri de rezultate : Realizarea modelelor experimentale din materiale ceramice sub formă de plăci din materiale

ceramice compozite pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3) sub formă de teava extrudata;

Caracterizarea fizico-mecanica si structurala, a modelelor experimentale sub forma de plăci ceramice, din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale sub forma de tevi extrudate, din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3);

Realizare si caracterizare placi ceramice de dimensiuni din materiale ceramice compozite din sistemul 77%Si3N4-20%SiC-1,5%Al2O3-1,5%Y2O3 Lxlxh=40x40x7 mm

Realizare si caracterizare semifabricate cilindrice (Ø=34 mm) din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3, prin presare si sinterizare, in vederea obtinerii de tevi extrudate;

Realizare semifabricate cilindrice (Øext=33 mm si Øint=18,0 mm) din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3, prin strunjire, pentru obtinerea de tevi extrudate;

Realizare modele experimentale sub forma de tevi extrudate cu diametrul exterior Øext=22,0 mm si diametrul interior Øint=17,8 mm, din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3

Caracterizate modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3, din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate, conductivitate si rezistivitate

14

electrica, porozitate remanenta) si al caracteristicilor microstructurale; Caracterizare modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice

Al-2%vol.Al2O3,din punct de vedere al performantelor mecanice: Rezistenta mecanica la rupere sau la tractiune (Rm), Alungire (A), Limita de curgere la intindere (Rp0,2), Rezistenta la incovoiere (Rm), Limita de curgere la incovoiere (Rp0,2), Microduritate Vickers (HV).

Stabilirea tehnologiilor de realizare modele experimentale sub forma de plăci ceramice, din materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare (Al2O3, Y2O3) si a modelelor experimentale sub forma de tevi extrudate, din materiale compozite metalice pe baza de Al (Al-2%vol.Al2O3)

PN 35-01-04

Etapa V/2011 a proiectului PN 09350104 - Cercetari experimentale de verificare a aliajului de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute Obiectivele si activităţile Etapei V a proiectului PN 09350104: Obiectiv: Cercetari experimentale de verificare a aliajului de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute Activitati - Activitatea V.1 – Stabilirea influentei temperaturilor scazute asupra stabilitatii microstructurale a depunerii de staniu alotropic stabil - Activitatea V.2 – Verificarea functionalitatii produsului cercetat, studiul comportarii la coroziune atmosferica

In cadrul Activitatii V.1 s-a efectuat un studiu pentru stabilirea influentei temperaturilor scazute asupra stabilitatii microstructurale a depunerii de Sn alotropic stabil prin analize SEM

Influenta temperaturilor scazute asupra stabilitatii microstructurale a depunerii de staniu alotropic stabil s-a studiat pe aliajul Sn-Cu-Ti depus pe tabla de otel/cupru de dimensiuni 15 x 50 x 0,1 mm, care au fost supuse la ciclari termice, in domeniul -40...+150 ºC, conform standardului JESD22-A104D:2009 – conditia M, utilizand o camera de testare climatica de tip VC 4018 (Vötsch Industrielechnik, Germania), in conditiile urmatoare: viteza de incalzire / racire: 5 ºC/min; timpul de mentinere la temperatura de -40 ºC, respectiv 150 ºC, 15 min; numar de cicluri: 150; durata unui ciclu: 106 min; frecventa: 1 ciclu timp de 106 min; durata finala de testare: 15900 min (265 h).

In Fig. 1 se prezinta diagrama primelor cinci cicluri de ciclare termica in domeniul -40...+150 ºC.

Fig. 1. Diagrama primelor cinci cicluri de ciclari termice probe in domeniul -40...+150 ºC.

Fig. 2 si Fig. 3 prezinta imagini SEM ale tablelor de otel, respectiv cupru acoperite cu aliaj Sn-Cu-Ti, dupa testul de testul de ciclare termica in domeniul -40…+150 ºC (ciclul 0, ciclul 4, ciclul 15, ciclul 30, ciclul 100 si Ciclul 150).

a) b)

15

c) d)

e) f)

Fig. 2. Imaginea SEM a tablei de otel acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti dupa: a) ciclul 0, b) ciclul 4, c) ciclul 15, d) ciclul 30, e) ciclul 100, f) ciclul 150 de ciclare termica

in domeniul -40…+150 ºC (magnificatie 1000x)

a) b)

c) d)

16

e) f)

Fig. 3. Imaginea SEM a tablei de cupru acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti dupa: a) ciclul 0, b) ciclul 4, c) ciclul 15, d) ciclul 30, e) ciclul 100, f) ciclul 150 de ciclare termica

in domeniul -40…+150 ºC (magnificatie 1000x)

Se observa ca depunerea de aliaj Sn-Cu-Ti a fost uniforma pe ambele tipuri de suport metalic, fara fisuri sau alte defecte cristaline (ciclul 0 de ciclare termica). Dupa 4 cicluri termice pe suprafata probelor apar cateva fisuri mici, analiza SEM confirmand prezenta structurii tetragonale caracteristica fazei . Dupa ciclul 15 tendinta de fisurare se accentueaza si totodata apare o eroziune neuniforma a suprafetelor probelor. Pe suprafata probelor ciclate termic cu 30 cicluri, in urma diferentelor mari de temperatura se evidentiaza zone cu volumul marit si o distorsionare a retelei cristaline. Procesul de distorsionare al retelei cristaline a Sn continua odata cu marirea numarului de ciclari termice. Dupa ciclul 100 si ciclul 150 se observa o densitate mai mare de defecte de retea care constau in principal din dislocatii, defecte de impachetare, defecte care creaza in matrice un camp de tensiuni, care favorizeaza aparitia si dezvoltarea unor germeni de faza , reprezentati prin pete mici gri. Prin urmare, analiza SEM a demonstrat faptul ca in urma celor 150 de cicluri termice in domeniul -40…+ 50 ºC aliajul Sn-Cu-Ti a fost alotropic stabil in raport cu transformarea Snβ→Snα, ca o consecinta a asigurarii stabilitatii microstructurale a Sn prin efectul inhibitor al transformarii indus de elementele de microaliere

In cadrul Activitatii V.2 s-a efectuat un studiu pentru verificarea functionalitatii produsului cercetat prin determinarea rezistentei la zgariere si un studiu privind comportarea la coroziune atmosferica a tablelor de otel si/sau cupru acoperite cu aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-Cu-Ti

Determinarea rezistentei la zgariere liniara a tablelor de otel si/sau cupru acoperite cu aliaj Sn-Cu-Ti s-a efectuat cu un echipament de caracterizari mecanice straturi subtiri (CSM Instruments, Elvetia) dotat cu modul de microzgariere cu cap Rockwell de diamant si microscop optic. Zgarierea s-a facut pe o lungime de testare de 3 mm cu o forta progresiva de la 0,03 N la 5 N, viteza de incarcare a sarcinii de 1,5 N/min, viteza de zgariere de 0,9 mm/min si frecventa de achizitie a datelor de 20 Hz.

a) b)

Fig. 4. Curbele rezultate la zgarierea liniara cu o forta progresiva de la 0,03 N la 5 N a tablei de otel (a) si/sau cupru (b) acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti (media a trei masuratori).

Probele au avut un comportament similar, adancimea de penetrare fiind mai mica in cazul acoperirii cu

aliaj pe tabla de otel (24 m), pe cea de Cu adancimea de penetrare fiind de 30 m. Sarcina critica are loc la 1,34

17

N atat in cazul tablei de otel, cat si in cazul tablei de Cu acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti. Valoarea sarcinii reprezinta ~ 10 % din valoarea duritatii aliajului. Ambele suporturi metalice acoperite prezinta o rezistenta buna la zgariere si datorita aderentei bune a stratului de aliaj pe suport.

Comportarea la coroziunea atmosferica normala in mediu urban, in spatiu inchis, a tablelor de otel si/sau cupru acoperite cu aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-Cu-Ti, s-a studiat in urma unor teste accelerate de ciclari termice in domeniul de temperatura de -40...+150 ºC (ciclul 4, ciclul 15, ciclul 30, ciclul 100 si ciclul 150), cu gradient de temperatura de 5 ºC/min si durata de mentinere pe palier la -40 ºC, respectiv +150 ºC de 15 minute. Pentru aceasta au fost efectuate masuratori de profilometrie cu profilometrul Surtonic S25 (Taylor Hobson, UK) pe o lungime de evaluare a profilului de 4 mm si analize SEM a suprafetelor cu microscopul electronic de baleiaj cu fascicul concentrat de ioni (Auriga, Zeiss, Germania).

Fig. 5 si Fig. 6 prezinta imaginile SEM ale suprafetelor tablelor de otel, respectiv de cupru acoperite cu aliaj Sn-Cu-Ti, dupa testele de ciclare termica pentru determinarea rezistentei la coroziune atmosferica. Analiza macroscopica a probelor a relevat o suprafata uniforma, fara defecte vizibile cu ochiul liber.

a) b)

c) d)

e)

Fig. 5. Imaginea SEM a tablei din otel acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti dupa: a) ciclul 4, b) ciclul 15, c) ciclul 30, d) ciclul 100, e) ciclul 150 de ciclare termica in domeniul -40…+150 ºC.

a) b)

18

c) d)

e)

Fig. 6. Imaginea SEM a tablei din cupru acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti dupa: a) ciclul 4, b) ciclul 15, c) ciclul 30, d) ciclul 100, e) ciclul 150 de ciclare termica in domeniul -40…+150 ºC.

Din imaginile SEM prezentate anterior se observa o coroziune locala, sub forma unei coroziuni intercristaline si coroziuni punctiforme, pe suprafete mici, care se accentueaza cu cresterea numarului de cicluri termice. La coroziunea intercristalina localizarea atacului coroziv a avut loc preferential pe limita dintre cristale, fara ca probele sa sufere pierderi de greutate sensibile. Atacul de coroziune punctiforma este concentrat pe portiuni mici de suprafata, relativ circulare cu diametru mic (max. 5 m) si adancime de atac variabila. Fisurile propagate la limita cristalelor s-au datorat socurilor termice din timpul ciclarilor termice si tensiunilor interne din aliaj, procesul de coroziune fiind activat in anumite portiuni, probabil neomogene din punct de vedere tensional. Incepand cu ciclul termic 4 pe suprafata aliajului se evidentiaza puncte de coroziune (ciupituri) repartizate neuniform, cu o densitate medie mai mica decat 33 puncte/dm2 si cu suprafata inclusa in domeniul 0,2...7 m2, ceea ce inseamna ca ciupiturile au avut un caracter foarte mic. In tabelul de mai jos se prezinta rezultatele testelor de coroziune atmosferica a tablelor de otel si/sau cupru acoperite cu aliaj Sn-Cu-Ti supuse ciclarilor termice in domeniul de temperatura de -40…+150 C.

Proba/Numar ciclu termic

Starea suprafetei Caracterul ciupiturii

Tabla din otel acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti Ciclul 4 fisuri de 0,8 – 1,2 m; ciupituri cu suprafata de max. 0,2

m2 minuscul

Ciclul 15 fisuri de 0,4 – 0,7 m; umflatura de max. 2 m ciupituri cu suprafata de max. 0,8 m2

minuscul

Ciclul 30 fisuri de 0,48 – 0,8 m; pata de coroziune de 14,8 x 17,9 m

ciupituri cu suprafata de max. 2 m2 minuscul

Ciclul 100 ciupituri cu suprafata de max. 4 m2 minuscul Ciclul 150 ciupituri cu suprafata de max. 7 m2 minuscul

Tabla din cupru acoperita cu aliaj Sn-Cu-Ti Ciclul 4 fisuri de 0,8 – 1,1 m; ciupituri cu suprafata de max. 0,2

m2 minuscul

Ciclul 15 ciupituri cu suprafata de max. 0,4 m2 minuscul Ciclul 30 fisuri de 0,6 – 2,0 m; ciupituri cu suprafata de max. 2

m2 minuscul

19

Ciclul 100 ciupituri cu suprafata de max. 4 m2 minuscul Ciclul 150 ciupituri cu suprafata de max. 7 m2 minuscul

Probele au prezentat o rezistenta foarte buna la coroziune atmosferica si o coroziune punctiforma neinsemnata sau foarte slaba, dovedita prin analizele SEM si masuratorile profilometrice ale suprafetelor. Etapa VI/2011 a proiectului PN 09350104:– Elaborarea documentatiei tehnice a aliajului de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute si masuri de implementare Obiectivele si activităţile Etapei VI a proiectului PN 09350104: Obiectiv: Elaborarea documentatiei tehnice a aliajului de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute si masuri de implementare Activitatea VI.1 – Elaborarea prototipului de aliaj de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute Activitatea VI.2 – Stabilirea tehnologiei de obtinere a aliajului de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute Activitatea VI.3 – Certificarea produsului; dosar de certificare Activitatea VI.4 – Elaborarea documentatiei de transfer tehnologic

In cadrul Activitatii VI.1 au fost elaborate prin topire intr-un cuptor cu inductie electrica prototipuri de aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-Cu-Ti, notat Sn-pac-40 conform ST 93/8.06.2011 „Aliaj de Sn pentru acoperirea anticoroziva a tablelor exploatate la temperaturi joase” si Sn-Bi-Sb, notat Sn-pl-40 conform ST 94/8.06.2011 „Aliaj de Sn pentru lipirea componentelor metalice exploatate la temperaturi joase ”.

Prototipurile au fost caracterizate prin urmatoarele analize: determinarea densitatii prin metoda hidrostatica, determinarea domeniului de topire si a entalpiei de topire prin metoda DSC, determinarea microduritatii Vickers HV 0,3/15, determinarea rezistentei de rupere la tractiune, determinarea conductivitatii electrice, determinarea rezistentei la ciclari termice, de la -40 oC la 60 oC, cu gradientul de temperatura de 5 oC/min si mentinere pe palier la -40 oC, respectiv la 60 oC de 15 minute. Prototipul Sn-pac-40 a fost caracterizat si din punct de vedere electrochimic (viteza de coroziune, in electrolit de 0,6 M NaCl, pH7, la 25 2 °C), iar prototipul Sn-pl-40 a fost caracterizat si din punct de vedere al capacitatii de lipire la 235 5 °C, timp de 2 0,5 s, conform standardelor in vigoare si a ST-urilor aferente: ST 93/8.06.2011 pentru aliajul Sn-pac-40, respectiv ST 94/8.06.2011 pentru aliajul Sn-pl-40.

Fig. 7. Aspectul prototipului Sn-pac-40 Fig. 8. Aspectul prototipului Sn-pl-40

In cadrul Activitatii VI.2 a fost stabilita tehnologia de obtinere a aliajului de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-pac-40 si Sn-pl-40. Fluxurile tehnologice de realizare a aliajului Sn-pac-40 si Sn-pl-40 sunt prezentate in Sectiunea 4. Prezentarea rezultatelor. Caracterul inovativ al tehnologiilor de fabricatie a aliajului Sn-pac-40 si Sn-pl-40 consta in:

Simplicitate, avand putine operatii tehnologice, iar microalierea Sn se face direct in cuptorul de topire ce intra în componenta instalatiei de depunere termica a Sn;

Folosirea unor mijloace clasice specifice metalurgiei, fara posibilitati de contaminare a produselor;

Eficienta mare, deoarece din aliaj Sn-pac-40 se obtin acoperiri din Sn cu tendinte minime de fisurare a stratului de acoperire in conditii de mediu cu variatii ale temperaturii spre valori negative, ca o consecinta a asigurarii stabilitatii microstructurale a Sn, in timp ce aliajul Sn-pl-40 are o capacitate buna de lipire, obtinandu-se lipituri moi fiabile la temperaturi negative, cu tendinţe minime de durificare, ca o consecinţă a conţinutului mic de Bi şi Sb;

Reproductibilitate din punct de vedere al caracteristicilor tehnice a produselor realizate; Aplicabilitate usoara la scara industriala In cadrul Activitatii VI.3 au fost intocmite doua dosare de certificare prototip si doua dosare de

tehnologie de realizare prototip de aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-pac-40 si Sn-pl-40.

Dosarele de certificare au continut urmatoarele documente:

20

Specificatia Tehnica ST 93/8.06.2011, respectiv ST 94/8.06.2011; Procesele verbale de aprobare ST 93/8.06.2011 si ST 94/8.06.2011; Documentatia de executie prototipuri Sn-pac-40 si Sn-pl-40; Procesele verbale de receptie a executiei prototipurilor Sn-pac-40 si Sn-pl-40; Rapoarte de incercari de tip pentru prototipurile Sn-pac-40 si Sn-pl-40; Fisa sintetica comparativa de nivele de calitate pentru prototipurile Sn-pac-40 si Sn-pl-40; Instructiunile de transport, utilizare, depozitare si mentenanta pentru prototipurile Sn-pac-40

si Sn-pl-40; Fise tehnice produse Sn-pac-40 si Sn-pl-40; Decizia privind Comisia de certificare prototipuri Sn-pac-40 si Sn-pl-40; Procesele verbale de certificare prototipuri Sn-pac-40 si Sn-pl-40. In sedinta de certificare a celor doua prototipuri au participat si specialisti ai unor potentiali

beneficiari: SC SUDOTIM AS SRL din Timisoara si SC AUTOMOBILE DACIA SA din Pitesti. In cadrul Activitatii VI.4 a fost intocmit un contract de transfer tehnologic si de know-how intre

INCDIE ICPE-CA din Bucuresti si SC SUDOTIM AS SRL din Timisoara pentru transferarea celor doua tehnologii, urmand ca seria zero sa o execute SC SUDOTIM AS SRL din Timisoara. Dosarele de tehnologie au continut documente privind stadiul actual in plan national si international, prezentarea produselor Sn-pac-40 si Sn-pl-40 cu mentionarea caracterului inovativ al tehnologiei de realizare a aliajelor Sn-pac-40 si Sn-pl-40, si a actiunii produselor asupra mediului inconjurator, desenele de executie produse si forme de turnare, fisele tehnice ale produselor, fluxurile tehnologice de realizare a aliajelor Sn-pac-40 si Sn-pl-40, precum si procedurile de lucru pentru realizarea celor doua produse: PL-MAv-22 din 30.09.2011 si PL-MAv-23 din 30.09.2011, lista de materii prime si materiale necesare realizarii aliajului Sn-pac-40 si Sn-pl-40, lista de utilaje necesare realizarii aliajului Sn-pac-40 si Sn-pl-40, lista de scule, dispozitive si verificatoare (SDV-uri) specifice realizarii aliajului Sn-pac-40 si Sn-pl-40, lista de personal necesar pentru realizarea aliajului Sn-pac-40 si si Sn-pl-40 si nivelul de calificare.

Diseminarea rezultatelor proiectului s-a facut printr-un articol publicat in o revista categoria B+ CNCSIS, indexata in BDI si un un articol trimis spre publicare (in recenzie) intr-un jurnal cotat ISI - International Journal of Materials Research.

PN 35-01-05

S-au stabilit parametri functionali pentru materialul magnetocaloric care va fi folosit pentru crearea dispozitivului S-a proiectare un dispozitiv pe baza de materiale cu efect magnetocaloric; S-a executat un dispozitiv pe baza de materiale cu efect magnetocaloric si un circuit magnetic pentru crearea campului necesar obtinerii efectului magnatocaloric

Obiectiv 2: Surse noi de energie, conversie si recuperare PN 35-02-01

I. Elaborare specificaţie tehnica si experimentări pe model de produs si/sau proces tehnologic 1. Elaborare specificaţie tehnica. Experimentări. Performante urmărite: Elaborare rapoarte de experimentare in concordanta cu specificatia tehnica.

II. Optimizări soluţii constructive si/sau de proces. Concluzii si definitivare proceduri de dimensionare si predeterminare parametrii. Diseminare rezultate. 1.Identificare elemente de optimizare. Elaborare procedura de calcul de dimensionare si predeterminare caracteristici Performante urmărite: Evidenţiere soluţii optimizate. Elaborare proceduri de calcul si/sau operaţionale. Concluzii. Diseminare rezultate.

PN 35-02-03

Proiectul are drep scop realizarea unui material de acoperire pe bază de polimeri miscibili cu apă dopat cu microsfere ceramice, în vederea realizării unor proprietăţi termoizolante.

În acest context, obiectivele generale ale proiectului sunt: - realizarea unor studii şi analize privind domeniile compoziţionale ale unor materiale tip „microsfere

ceramice” - realizarea de microsfere cavernose de tip α Al2O3 (MA) prin tehnica sol –gel şi a extracţie de ioni - experimentarea şi caracterizarea unor suspensii de materiale de acoperire material ceramice cu şi

realizarea unui model de laborator „material de acoperire microsfere ceramice” - realizarea de modele experimentale, „microsfere ceramice” şi „material de acoperire cu microsfere

ceramice” cu următoarele caracteristici: dimensiunea „microsferelor” 50- 500 µm timp de uscare 2-6 ore la atingere

21

greutate specifica 1,5-2,9 + 0,05gr/ml (la 200C) putere de acoperire 3-6 m2/l conductivitate termica 0,1- 1 W/m/grd.C rezistenţă la apă, la medii corozive

Micrografie - microsfere ceramice

Proiectul s-a finalizat cu realizarea a două certificari de produse şi anume: „microsfere ceramice” şi „material de acoperire cu microsfere ceramice”. S-a depus o cererea de brevet cu titlul : „Procedeu de obţinere a unui material ceramic cu microsfere cavernoase de tip - Al2O3”, cu numărul de înregistrare A/ 00710 din 20.07.2011.

PN 35-02-05

Etapa 5 : Realizare prototip de sistem cu compensare activa Activitati : 5.1 : Realizare prototip de sistem de masura cu compensare activa Etapa 6 : Experimentari prototip.Diseminare rezultate Activitati : 6.1 : Realizare proiect prototip de sistem cu compensare activa

Sistemul de control (activ ) este compus dintr-un grup de componente electrice,electronice,mecanice astfel asamblate , incat sa se poata regla energia (perturbatia externa) la intrarea sistemului pentru a obtine la iesire o marime electrica dorita in scopul izolarii fortei externe,vezi schema de mai jos .

In cadrul lucrarilor fazei 6 au fost prezentate,in detaliu, urmatoarele : Experimentarea sistemului electronic :

Componenta sistemului electronic de masura, comanda si control cu principalele blocuri din structura este prezentata in schema de mai jos;

22

blocul senzorilor,modulul de conditionare,modulul regulator, generatorul de semnal ,preamplificatorul de semnal, traductorul piezoceramic (OUT) ,unitatea centrala cu sistemul de calcul,achizitie si softul de analiza ,comanda si control.

S-a experimentat algoritmul de comanda adaptiv , interfata grafica si softwarul de comanda si control al sistemului,conform schemei de comanda in bucla inchisa,prezentate in fig.1 si 2

Fig.1 Comanda RST cu generator de traiectorie /m mB A - functia de transfer a referintei

T – traiectoria dorita pentru semnalul de referinta R,S - parametrii regulatorului

B/A procesul controlat S-au realizat experimentari cu masa mecanica de control(element activ) pentru comportarea sistemului pe elemente elastice, S-au realizat experimentari pe senzori/actuatori cu elemente piezoceramice pentru achizitii date, respectiv executie comenzi , rapoarte de incercari, S-au realizat aracterizari electrice pe elemente piezoelectrice si actuatori pentru caracteristica deplasare in functie de tensiune si forta. S-au realizat experimentari pe sistemul electronic de masura (vezi pozele de mai jos) pentru compensarea vibratiilor mecanice la diferite sarcini si semnale perturbatoare pentru : - achizitia ,analiza si prelucrarea de date de intrare;

- comanda semnalului de iesire in antifaza ,diagrame(vezi foto) S-au obtinut amortizari ale semnalului perturbator de pana la 70%.

23

Obiectiv 3: Dispozitive, produse si materiale pentru sanatate si mediu PN 35-03-01

Etapa: 1/2011-Optimizare parametrii de functionare dispozitive medicale purtatoare de medicamente A.1/2011: Optimizare model eliberare controlata de medicamente-definitivare parametri de procesare/functionare

In aceasta etapa a proiectului au fost efectuate experimente in scopul optimizarii matricilor ceramice (granule si tablete), pentru a deveni biocompatibile si bioresorbabile, dar si pentru imbunatatirea caracteristicilor functionale de sisteme pentru transportul si eliberarea substantelor active. Optimizarea matricilor ceramice a vizat aspectul compozitional, cel al tehnologiei de elaborare, in corelatie directa cu caracteristicile functionale referitoare la capacitatea de incarcare si respectiv capacitatea de elibeare a substantei active. In final, toate aceste cerinţe se însumează sinergetic in caracteristicile produsului finit, concretizat in imbunatatirea proprietatilor funcţionale.

1. Optimizarea compozitională Materialul de sinteza ideal pentru substitutia osoasa trebuie sa prezinte, in principal, trei proprietati:

(1) din punct de vedere chimic trebuie sa fie biocompatibil; (2) trebuie sa aduca o anumita integritate structurala pentru a mentine implantul/grefa in locul specific, pana cand osul biologic se vindeca in jurul acesteia; (3) trebuie sa fie intr-o forma solubila pentru a permite resorbtia, concomitent cu inlocuirea acestuia de noul os biologic format. Toate aceste caracteristici pot fi intalnite la materialele apatitice, pe baza de fosfati de calciu, la care parametrii precum raportul Ca/P (stoechiometria), dimensiunea cristalitelor, gradul de cristalinitate, porozitatea , stabilitatea termica si puritatea sunt exact controlate. Pentru fosfatii de calciu caracteristicile de bioresorbabilitate pot fi modificate si prin substitutii izomorfe de ioni metalici. Rezultatele experimentale au dovedit ca dintre toti acesti ioni, Zn2+, Mg2+si Si2+ prezinta o semnificativa influenta in controlul degradabilitatii si al biocompatibilitatii.

Astfel, compozitiile optime pentru elaborarea matricilor ceramice (tablete si microsfere) au fost: 1. compusi pe baza de fosfat tricalcic, cu substitutii izomorfe multiple: (Mgx,Znx,Ca3-x) (PO4)2

2. Compusi bifazici, cu proportii variabile de HAP si β-TCP: (HAP / TCP)

Fig.1. Difractogramele compusilor de substitutie (Ca1-x·Mgx)3 (PO4)2, si respectiv (Ca1-x·Znx)3 (PO4)2 Compusi bifazici (HAP / TCP)

Pulberea ceramica sinterizata la temperaturi ridicate (mai mari de 1050°C) va prezenta o natura bifazica, având ca principali componenţi HAP si TCP. Intensitatea relativa pentru cei doi componenţi (RIR) poate fi calculata cantitativ, pentru picurile reprezentative 211 (HAP) si respectiv 2010 (TCP) cu ajutorul formulei: RIR = IHAP / ( IHAP + ITCP) x100 [%] unde, IHAP ; ITCP = valoarea picului de maxima intensitate pentru HAP si TCP

Inte

nsita

te (

u.a)

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

25 30 40

--- Zn - TCP (PDF - 169)

M0

M2

M3

M4

24

2. Optimizare parametri tehnologici Specific tehnicii de elaborare de microsfere ceramice, principalele etape care trebuie cunoscute si riguros controlate sunt:

- procesul propriu-zis de formare - procesul de uscare - procesul de sinterizare 2.1. Procesul propriu-zis de formare

Intelegerea mecanismului de formare al microsferelor permite controlul procesului si in final, elaborarea de microsfere cu caractreristici dorite. Astfel, prin „picurarea” (extruderea) suspensiei intr-un mediu nemiscibil suspensia este transformata in microsfere; pentru gelifiere s-a folosit o soluţie apoasa de ioni de Ca2+. Aproape instantaneu datorita diferentelor de tensiuni superficiale dintre cele doua medii se formeaza microsferele acoperite initial cu un strat subtire polimeric, care prin actiunea ionilor metalici bivalenti va gelifica. Schimbul ionic se realizeaza numai intre ionii din solutie si ionii de Na+ prezenti in structura alginatului. Reactia de schimb este redata in continuare:

2Na – Alginat (sol.) + Me2+ → Me – Alginat + 2Na+ + xH2O Forma, dimensiunea si morfologia suprafetei microsferelor formate pot fi reglate prin concentratia solutiei polimerice, proportia intre acesta si materialul solid (compusul ceramic), dar si prin variabile ale procesului de extrudere precum viteza de extrudere, diametrul duzei si distanta de picurare.

2.2. Procesul de uscare Inainte de procesul de sinterizare microsferele trebuie bine uscate; procesul este critic deoarece

contractia microsferelor este importanta. In principal, exista trei modalitati diferite de uscare, cu avantaje si dezavantaje, astfel:

- uscarea supercritica; - uscarea in aer - uscarea prin inghet (freeze-drying)

Toate etapele de formare (etapa de schimb ionic, etapa de uscare si etapa finala de sinterizare) vor genera, in proporţii diferite, fenomene de contracţie cu efecte asupra formei, dimensiunilor si chiar „integrităţii” fizice a produselor. Un echilibru intre aceste etape va permite obţinerea de produse cu caracteristici geometrice si marfo-structurale dorite, impuse de aplicaţii medicale precum dispozitive pentru transportul si eliberarea controlata de substanţe terapeutice. Optimizarea in elaborarea matricilor ceramice (granule microporoase) a constat in folosirea tehnicilor de uscare prin îngheţ cat si metoda de uscare naturala, controlata, la temperatura camerei.

2.3. Tratamentul termic-Creşterea porozităţii Optimizarea din acest punct de vedere a avut ca scop elaborarea de matrici ceramice microporoase, cu porozitate interconectata, in scopul optimizarii capabilităţii acestora de crestere a gradului de incaracare cu substante terapeutice, cat si al optimizarii capacitatii de eliberare a agentilor activi. In acest sens, principalele variabile prin care au fost elaborate ceramicile au fost:

1. condiţiile de fasonare: presare uniaxiala, 10 ÷ 50MPa 2. temperatura de sinterizare: 1050°C ÷ 1200°C 3. adaosul de material formator de pori: 10 ÷ 30%, (celuloza microcristalina, „Ethocel”, pulbere)

Evolutia optimizarii parametrilor tehnologici-sinterizarea, este redata in fig.2. si sugereaza o imbunatatire a porozitatii compusilor (produse compacte-tablete si microsfere ceramice), pana la valori maxime de ~ 60%, si prin adaosul de material formator de pori (compus organic).

Fig. 2. Porozitatea aparenta pentru produsele compacte cu adaos de material porogen, Tablete I-II-III si respectiv, pentru diferite tipuri de microsfere ceramice

25

3. Optimizare caracteristici functionale- capacitatea de incarcare / eliberare Testarea matricilor ceramice ca potentiale purtatoare dar si pentru transportul de substante active s-a

realizat pe modele de matrici ceramice cu porozitate controlata (denumite in continuare tablete I; II; III), presate uniaxial, semiuscat, sub forma de produse cilindrice cu diametrul de ~ 12mm si inaltimea medie de ~6,5mm.la 10Mpa; 20MPa si respectiv la 40MPa si definite ca TCP-1; TCP-2 si TCP-3, si respectiv sub forma de microsfere cu diametrul cuprins in domeniul 500…2.500μm.

Fig. 3. Capacitatea de incarcare, comparativ pentru tablete si microsfere ceramice

A.2 /2011- Masuratori specifice-teste in vitro

Testarea biocompatibilitatii (teste de citotoxicitate) materialeleor s-a realizat prin metoda extractului, iar tetarea stabilitatii hidriolitice s-a realizat prin masuratori de pH, descrise pe larg in Raportul Stiintific). Materialele testate au fost matricile ceramice optimizate, tablete si microsfere ceramice. testarea modelelor optimizate prin măsurători in vitro s-a efectuat conform standardului internaţional SR ISO 10993-5, de către un laborator acreditat RENAR.

Dizolvarea microsferelor de beta-fosfat tricalcic (β-TCP) a fost analizata prin masurarea variatiei de pH in conditii fiziologice, in apa bidistilata. Probele de microsfere de β-TCP (AD-4P25-1 si S60-4P25-1) au fost dizolvate in apa distilata, pH 5,85, la concentratia de 1 mg/ml, prin agitare usoara, la temperatura camerei (250C). Masurarea pH-ului a fost realizata cu ajutorul unui pH-metru CONSORT C-861 (Belgia) la diferiti timpi cuprinsi intre 0 si 4 ore, respectiv 1-4 zile.

Proba AD-4P25-1

0

20

40

60

80

100

120

Control 1 5 10Concentratie (mg/ml)

Via

bili

tate

ce

lula

ra (

% d

in

co

ntr

ol )

24h

48h

72h

Proba TCP-tableta

0

20

40

60

80

100

120

Control 1 5 10Concentratie (mg/ml)

Via

bili

tate

cel

ula

ra (

% d

in

con

tro

l)

24h

48h

72h

Fig. 4.- Variatia viabilitatii celulelor cultivate in prezenta diferitelor concentratii de microsfere AD-4P25-1, la 3 timpi diferiti de cultivare; valorile reprezinta media a 3 determinari ± SD. Valoarea viabilitatii celulare a culturii martor a fost considerata 100 %.

26

5

5.5

6

6.5

7

7.5

0 50 100 150 200 250

Time (min)

pH

AD-4P25-1, m1 S60-4P25-1,m1 AD-4P25-1,m2 S60-4P25-1,m2

5

5.5

6

6.5

7

7.5

8

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Time (min)

pH

AD-4P25-1, m1 S60-4P25-1,m1 AD-4P25-1,m2 S60-4P25-1,m2

Fig.5. Variatia pH-ului pentru 2 probe (microsfere ceramice), in intervalul 0-4 ore si respectiv, 0-4 zile

Etapa: 2/2011- Demonstrare functionalitate model experimental si valorificare A.1.-Masuratori complexe

1. Procesul de uscare Motivatie: in etapa actuala au fost realizate noi experimentari care sa reduca consumul de energie;

tehnica folosita (bine-cunoscuta in industria farmaceutica) a constat in uscarea (extractia apei) cu solventi, in principal alcool etilic. Consumul de energie este complet redus, procedeul implica doar consum de alcool, proportional cu cantitatea de microsfere utilizata.

a) Uscarea prin inghetare Amestecul format din polimer (alginat de sodiu) şi pulbere ceramica (β-TCP) a fost initial congelat

folosind o temperatura de îngheţ de -35°C dupa care a continuat cu etapa de uscare, in aparatul (Christ, Germany) pentru 17 h la 0°C si 0.26 mbar. Etapa finala de uscare propriu-zisa s-a realizat la o temperatura de + 30°C. Material compozit obţinut a fost sigilat într-o pungă de plastic şi expuse la radiatii UV, pentru 8 ore în camera de sterilizare (Scie-Plas, UK). b) Uscarea prin extractie cu alcool

Pentru experimentari s-a folosit un algoritm de extractie pornind de la o solutie 50% alcool sau chiar alcool pur (alcool etilic, p.a.-96%), cu masuratori de diferenta de greutate la intervale prestabilite (4h; 16h; 48h si 72h). principalele rezultate sunt presentate in fig. 6.

Fig. 6. Dinamica procesului de uscare funcţie de tip extracţie in intervalul de timp 4 ÷ 72 ore

2. Măsuratori compozitionale- DRX

Compozitiile optime pentru elaborarea matricilor ceramice (tablete si microsfere) au fost: 1. compusi pe baza de fosfat tricalcic, cu substitutii izomorfe multiple: (Mgx,Znx,Ca3-x) (PO4)2

2. Compusi bifazici, cu proportii variabile de HAP si β-TCP: (HAP / TCP)

27

Tabelul 2. Caracteristici cristalografice pentru compuşii HAP si TCP

HA β-TCP

Catalog No. 09-0432 74-0566 09-0169 70-2065

Sistem cristalin Hexagonal Hexagonal Romboiedric Romboiedric

Grupare spatiala P63/m P63/m R-3C R3C

a (Å) (=b) 9.418 9.424 10.429 10.439

c (Å) 6.884 6.879 37.38 37.375

3) Masuratori microstructurale (MO; MES) evaluare microstructurala si a morfologiei evaluare microstructurala si a morfologiei

Fig. 7. Microscopie electronica pentru microsfere ceramice din β-TCP

A.2.-Demonstrare functionalitate ME Testarea matricilor ceramice ca potentiale purtatoare dar si pentru transportul de substante active s-a

realizat pe modele de matrici ceramice cu porozitate controlata (denumite in continuare tablete I; II; III), presate uniaxial, semiuscat, sub forma de produse cilindrice cu diametrul de ~ 12mm si inaltimea medie de ~6,5mm.la 10Mpa; 20MPa si respectiv la 40MPa si definite ca TCP-1; TCP-2 si TCP-3, si respectiv sub forma de microsfere cu diametrul cuprins in domeniul 500…2.500μm.

Capacitatea de incarcare

Fig. 9. Capacitatea de încărcare a probelor-Tablete (I-II-II) si respectiv, Microsfere II (D.1-2; D.1-3; D.1P-2)

Din figura 9 rezulta faptul ca o creştere semnificativa a porozităţii a determinat si o imbunatatire a gradului de încărcare a matricilor ceramice cu substanţe active, înregistrându-se valori maxime de ~ 150μg in cazul Tablete III fata de maxim 95μg in cazul Tablete II, si respectiv de ~ 550 μg in cazul microsferelor.

28

Capacitatea de eliberare

Fig. 10 Variatia in timp a gradului de eliberare din matrici ceramice-tablete I si II la 220min. (stanga) si

respectiv, la 4 zile (dreapta) Observatii Pentru matricile ceramice Tablete II procentul marit de porozitate a permis pe langa un grad inaintat de incarcare cat si o eliberare de substanta activa de ~ 80% pentru 24 ore.

Fig. 11 Variatia in timp a gradului de eliberare din matrici ceramice-tablete III (stanga), si respectiv microsfere II (dreapta) pentru o perioda de 200min.

In consecinta, profilul matricii ceramice optimizat raspunde urmatoarelor cerinte: - forma compacta (tableta), cu porozitate toatala 55…60%; cu pori < 5μm, interconectati - caracteristici functionale:

- capacitate de incarcare: ~ 93μg substanta activa/ g proba - capacitate eliberare: ~ 60% in 220min.; ~ 72% in 24 ore

PN 35-03-02

Obiectivele proiectului pe anul 2011: 1. Testarea functionarii modelului experimental de deionizare capacitiva a apei de mare pentru diferite specii ionice (altele decat Na, Cl), ex: nitriti, nitrati, ioni de metale grele etc.

1.1. Studii, analize privind selectivitatea xerogelurilor carbonice – respectiv parametrii de functionare ai modului CDI in prezenta unui efluent lichid ce contine diferite specii ionice.

2. Determinare – masurare a parametrilor fuctionali ai ansamblului destinat desalinizarii apei de mare prin

29

efect Hall. Optimizarea fuctionarii

1. Cercetarile intreprinse in decursul anului 2012 au avut ca scop testarea modelului experimental -propus si realizat - de deionizare capacitiva si purificare electrochimica (a apelor reziduale si/sau a apei de mare) in vederea analizarii posibilitatilor de utilizare a acestuia pentru indepartarea altor specii ionice (altele decat Na+, Cl) din diferiti efluenti lichizi impurificati (spre ex. cu nitriti, nitrati, sulfati..etc). S- a estimat o comportare selectiva a materilalului de electrod la anumite specii ionice. In acest context aplicatia de desalinizare poate fi extrapolata altor aplicatii ca: - indepartarea diferitilor ioni din ape uzate fara generare de baze , acizi sau alte deseuri secundare; aceasta aplicatie poate fi in special importanta in cazuri ce implica radionuclizi, unde procesul de deionizare capacitiva poate fi utilizat pentru indepartarea urmelor de material anorganic radioactiv; tratarea apei fierbinti din statiile nucleare sau hidrocentrale; un astfel de tratament ar fi util pentru prevenirea corodarii sau a aparitiei fisurilor/ decojirilor suprafetelor de transfer termic. Procesul poate fi aplicat pe submarinele nucleare unde energia electrica este limitata ca si inventarul de chimicale necesar de exemplu pentru un proces ce necesita rasini schimbatoare de ioni; producerea de apa de inalta puritate pentru industria semiconductorilor; aplicatii domestice - pentru dedurizarea apei. In prezent sistemele domestice de dedurizare a apei folosesc clorura de sodiu pentru rgenerarea patului de rasini schimbatoare de ioni; desalinizarea apei pentru uz agricol etc.

2. Proiectarea si realizare dispozitiv camp magnetic cu magneti permanenti, la care se asigura performante superioare pentru parametrii importanti in procesul de desalinizare magnetica

Relativ la pct.1. se mentioneaza: Sistemele CDI sunt inca in etapa de dezvoltare. Majoritatea studiilor raportate sunt de natura teoretica si experimentala. In aceasta faza au fost testate o serie de solutii cu concentratii diferite de sulfati, nitriti, nitrati, K+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Br- si evaluat randamentul de speciatie. Totodata au fost realizate diferite variante de apa de mare artificiala, trecute prin modulul experimental si evaluat in cele din urma randamentul de separare.

Mai mult, a fost proiectata si realizata o a doua varianta constructiva- respectiv un model

experimental de deionizare capacitiva optimizat. Acest modul a fost proiectat sa functioneze cu surse

autonome de energie (respectiv cu un sistem fotovoltaic: panou de celule solare) In cele ce urmeaza sunt prezentate punctual realizarile acestei faze: 1. Cu toate ca se afirma [1] ca deionizarea capacitiva cu aerogeluri carbonice este capabila sa indeparteze

dintr-un efluent lichid diferite specii ionice, nu exista studii care sa demonstreze comportarea la

electrosorbtie in sisteme multicomponent in care ionii concureaza pentru o suprafata limitata. Exista

raportari privind capacitatea de sorbtie si selectivitatea electrozilor de aerogel carbonic folosindu-se

deopotriva ape cu compozitie controlabila (realizate in laborator) ca si ape naturale. Capacitatea de

sorbtie a acestui tip de material se pare ca este influentata de raza ionica, ioni monovalenti (ex.sodiu) cu

raza de hidratare mica fiind in mod preferential indepartati din solutii fata de cei multivalenti pe

considerente procentuale sau molare. Experimentarile conduse in cadrul acestei etape ne-au condus la

urmatoarele concluzii (evaluarile/masuratorile au fost realizate cu fotometru Photolab S12) : - In cazul amestecurilor de sulfati si nitrati se pare ca electrozii prezinta randamente de sorbtie mai

bune in cazul solutiilor mai concentrate (vezi sol 1 fata de sol 2 tabel nr.1 lucrare extenso) - In cazul Na acesta este asimilat mai bine fata de Fe

Atunci cand in solutie anionul are raza de hidratare mai mare (cazul Fierului) adsorbtia are loc preferential

la concentratii mai mici (vezi sol. 5 si 6 tabel nr.1 lucrare extenso) Referitor la testele cu apa de mare artificiala (conform tabelelor) efectuate pe modul capacitiv -varianta experimentala 2 s-au efectuat o serie de analize privind capacitatea de sorbtie a diferiti componenti- analiza apelor s-a facut prin cromatografie de lichide HPLC Agilent Serie 1200 si comparativ prin spectrometrie de adsorbtie atomica –echipament AAnalyst 800; se da in continuare un singur exemplu cu randamentele de speciatie obtinute restul masuratorilor fiind ilustrate pe larg in lucrare.

Tab.1. Compozitie apa de mare artificiala (solutie 2) – randament de speciatie

30

Tabel.2–compozitia solutiilor testate(amestecuri binare)

Tabel.3. Compozitie apa de mare artificiala (realizata in laborator) testata

Amestec/Solutie mg/l Sol. 1 Sol.2. Sol.3

Na2SO4 5 200 500 NaNO2 0.700 3.28 80

Sol.4 Sol.5 Sol.6

Fe2(SO)4 5 200 500 Fe(NO3)2 3 40 70

Sol.7 Sol.8

NH4NO3 60 3 Fe(NO3)3 3 60

Sol.9 Sol.10.

KNO3 3 70 NaNO2 0.700 70

Apa de alimentare Apa de iesire Reducere% Na + 66 11 83.33% fata de78.33 Mg2+ 13 4.6 64.66% fata de 80.50 Ca2+ 55 5.4 90.01% fata de

76.60 Cat

ioni

, m

g/l

Fe3+ 0.37 0.12 67.56% Cl- 119 53 55.46 fata de 77.69

A ni on SO42- 55 7.2 86, 9% fata de 77.50

Greutate moleculara g/l solutie NaCl 58.44 23.926 Na2S04 142.04 4.008 KCl 74.56 0.677 NaHC03 84.00 0.196 KBr 119.01 0.098 H3BO3 61.83 0.026 NaF 41.99 0.003

Greutate moleculara Mol/l solutie Concentratie MgCl2x6H20 203.33 0.05327 1.0 M CaCl2 x 2H20 147.03 0.01033 1.0 M SrCl x 6H20 266.64 0.00009 0.1 M

31

Analizand datele experimentale se remarca o capacitate de reducere ionica puternica (cu randamente de pina la aprox. 90%) in cazul apei de mare cu o concentratie mai mare in anioni si cationi deci cu conductivitatea ionica mai mare (in conditii artificiale- aceasta subliniaza corectitudinea liniei de cercetare) De asemenea, mentionam:

- In cazul sol de NaCl 0.5M, (conductivitate ionica: 34mS/cm): cel mai bun randament inregistrat in

vederea indepartarii NaCl a fost de 84.5% la o tensiune de alimentare de 0.8V (masuratori

inregistrate cu modulul capacitiv nr.2)

- In cazul apei de mare artificiale : cel mai bun randament de desalinizare inregistrat a fost de 99.09%

la o tensiune de alimentare de 1.2V In ceea ce priveste Realizarea Modulului de Desalinizare Capacitiv – varianta experimentala nr.2, pe baza rezultatelor experimentale obtinute in faza precedenta s-a reproiectat si realizat un al doilea modul capacitiv de desalinizare (model experimental)- foto 1 Imbunatatirile aduse constau in:

Etanseitatea modulului cu posibilitatea varierii si dirijarii debitului de alimentare constructie modulara; constructie pe verticala si curgere gravitationala Suprafata de lucru mult mai mare (referitor la nr. de electrozi de xerogel: modul nr.2: 22 de electrozi

si 14 colectori fata de 6 electrozi si 12 colectori) Conectare la sursa de energie neconventionala (alimentare cu celule solare)

Aceasta varianta experimentala a fost testata atat cu solutii bicomponent (cu continut diferit de sulfati, nitrati, nitriti..etc) cat si cu apa de mare artificiala. Testarile au fost realizate de aceasta data la mai multe tensiuni de alimentare(pentru stabilirea unui optim in functionare). Fig. 1. Variatia conductivitatii apei de mare artificiale in timp la diferite tensiuni de alimentare

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

-10 10 30 50 70 90

Timp(min)

Co

nd

uctivi

tate

(mS

/cm

)

0.6Vcc

0.8Vcc

1Vcc

1.2Vcc

32

Consum energetic total modul capacitiv varianta experimentala 2 W = P x t = U x I x t [Wh] W = 1V x 290mA x 1h = 1 x 0,290 x 1 = 0,290 Wh Un proces tine in general aproximativ 1 ora, cu o cantitate de 500 ml apa si apoi se satureaza. Deci :

W = 1 x 0,290 x 0,75 = 0,217 Wh Densitatea de curent J = dI/dS [A/m²] , I = 290mA , S = 0,006m² J = 290 mA/ (0,006m² x 22 de electrozi)

J = 2,196 A/m² Randamentele de desalinizare inregistrate sau situat intre 63.63 si 99.09% in functie de tensiunea de alimentare si tipul solutiei testate (mono sau multicomponent) Modulul de achizitie a datelor

Pentru masurarea conductivitatii s-a aplicat de la un generator de semnal sinusoidal o frecventa de 1kHz. La capetele rezistentelor de platina, avand ca sarcina apa, au fost inserate bornele de masura. Pentru achizitionarea marimilor din cadrul procesului a fost necesara alegerea unei placi de achizitie. Pentru reprezentarea marimilor masurate, respectiv a conductivitatii s-a folosit programul de achizitii de date LabView. Relativ la sistemul de desalinizare magnetica:

1. S-a realizat fizic / a fost construita instalatia Aq-H.3 pentru desalinizarea apei de mare prin efect de tip Hall cu campul magnetic necesar procesului realizat cu magneti permanenti.

2. S-au masurat si reglat parametrii functionali ai instalatiei, pentru atingerea nivelului optim al acestora, in scopul maximizarii eficientei procesului de desalinizare. Operatiunea a fost realizata folosind schema de circulatie P1, respectiv o singura trecere prin instalatie; a fost determinata stfel viteza optima a solutiei prin camera de procesare MHD, respectiv v = 1,75m/s, ceea ce corespunde la un debit de 10 l / min.

3. Au fost elaborate trei tipuri de scheme de operare / procesare P1, P2, P3, cu urmatoarele caracteristici: - P1 este utila pentru faza de calibrare a instalatiei - P2 este utila pentru obtinerea apei desalinizate partial, colecatat in vasul S2.2, prin recircularea solutiei

in varianta aleasa; ex. La x 30 ori recircularea solutiei procesate, rezulta o cantitate de 32% din volumul initial luat in procesare, avand o salinitate redusa cu 34%.

- P3 este pentru procesarea cu recirculare a solutilor imbogatite salin tip S3.3, peste nivelul de salinitate a solutiei initiale; aceasta este utila numai in cazul cand se pune problema economisirii cantitatii de apa de mare initial introduse in procesare (ceea ce de regula, nu e cazul).

4. A fost realizat nivelul propus pentru desalinizarea apei de mare cu instalatia Aq-H.3, respectiv

reducerea nivelului de salinitate a apei de mare cu minim 30%. S-a realizat o reducere a salinitatii apei de

mare cu – 34% (de la 35gr/litru la 23 gr/litru), folosind schema de procesare P2 cu x 30 de reciclari, rezultand

un volum de apa de 13 litri / ora apa desalinizata, avand continutul de 23 gr/litru.

NaCl 0.5 M Apa de mare artificiala

Tensiune, V

Randament de desalinizare, %

Tensiune, V Randament de desalinizare, %

1.2 63,63 1.2 99.09

1. 76,47 1. 96.12

0.8 84,85 0.8 86.65

0.6 79,31 0.6 85.62

33

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

0 50 100 150 200 250

Lungimea intreferului magnetic activ [mm]

Ind

uct

ia m

agn

etic

a B

i [T

esla

]

. Camera de procesare MHD; masurarea inductiei magnetice in intrefier

PN 35-03-03

Obiectivele generale ale etapelor V si VI s-au realizat prin atingerea obiectivelor specifice/activităţilor, conform planului de lucru: Etapa V: - Testare cartuş filtrant

- Certificare microsenzor detecţie CO2

- Proiectare dispozitiv de detecţie şi reţinere CO2 Etapa VI: - Realizare dispozitiv de detecţie şi reţinere CO2

- Testare dispozitiv de detecţie şi reţinere CO2. Demonstrarea funcţionalităţii - Diseminarea rezultatelor

În etapa dedicată testării cartuşului filtrant, certificării prototipului de microsenzor şi proiectării dispozitivului de detecţie şi reţinere CO2 s-au desfăşurat activităţile specifice pentru atingerea obiectivelor.

A fost testat cartuşul filtrant la adsorbţia şi desorbţia de CO2. Testarea capacităţii de absorbţie a cartuşului filtrant s-a realizat cu ajutorul unui montajul experimental. Concentraţia de dioxid de carbon în fluxul de gaz la ieşirea din cartuş a fost determinată cu instrumentul cu sondă pentru măsurarea CO2 în aer tip TESTO 535, cu 2 canale de infraroşu, cu domeniul de măsură 0-9999 ppm.

Alimentarea cartuşului s-a făcut dintr-o butelie cu amestec de azot şi dioxid de carbon în proporţie masică de 99% N2 şi 1% CO2. Testarea cartuşului s-a făcut la 4 debite de alimentare, 10 l/h, 15 l/h, 20 l/h, respectiv 30 l/h, la presiune atmosferică şi temperatura mediului ambiant de 25°C. Debitul a fost măsurat cu un rotametru cu domeniul de măsură 3-30 l/h. Filtrul carbonic prezent în cartuş a fost obţinut din fibre de carbon tocate cu lungimea medie de 400 µm şi a fost activat cu dioxid de carbon timp de 4 ore la temperatura de 800°C. Masa filtrului carbonic este de 193,5 g.

Pentru testarea desorbţiei cartuşului, în vederea regenerării filtrului carbonic, au fost efectuate măsurători utilizând montajul format din cartuşul filtrant (celula de testare), un multimetru de tip FLUKE 1587 pentru citirea temperaturii, o sursă de curent continuu tip PS3020 şi instrumentul cu sondă pentru măsurarea CO2 în aer tip TESTO 535.

Măsurătorile au fost efectuate în curent continuu prin aplicarea unui curent de intensitate variabilă, urmată de citirea tensiunii electrice la borne. După fixarea intensităţii curentului s-a fixat o perioadă de stabilizare de 5 minute până la citirea temperaturii atinse în interiorul filtrului carbonic şi a cantităţii de CO2 desorbit.

În capitolul dedicat proiectării dispozitivului de detecţie şi reţinere CO2 sunt prezentate tema de proiectare şi dimensionarea acestuia. S-a proiectat dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2, care este compus din cartuşul filtrant proiectat şi realizat în etapele anterioare ale proiectului şi doi suporţi necesari fixării microsenzorilor la capetele cartuşului filtrant. Dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2 proiectat va fi alimentat cu un amestec gazos ce conţine un amestec variabil de 1-5 % CO2 şi 95-99 % N2, cu un debit variabil de 50-500 ml/minut (3-30 l/h), la presiune atmosferică (~1 atm), cu o pierdere de presiune de ~0,005 atm, la temperatura mediului ambiant (~25°C).

Cartuşul filtrant, inclusiv circuitul electric de regenerare, a fost proiectat şi realizat în etapele anterioare ale proiectului. Cartuşul filtrant conţine filtrul carbonic realizat din materialul compozit poros de tip monolit cu fibre de carbon. Pentru regenerarea materialului adsorbant s-a realizat contactul electric al filtrului carbonic la o sursă de tensiune şi curent variabile. Temperatura în interiorul filtrului carbonic este monitorizată cu ajutorul unei sonde de temperatură cu termocuplu tip K.

Suporţii necesari pentru fixarea microsenzorilor de detecţie CO2 sunt proiectaţi în conformitate cu dimensiunile microsenzorilor realizaţi în etapele anterioare ale proiectului. Suporţii de fixare ai senzorilor sunt situaţi la intrarea şi la ieşirea cartuşului filtrant, aceştia menţinând elementul sensibil al senzorului în

34

fluxul de gaz. Microsenzorii de gaz sunt situaţi la extremităţile cartuşului filtrant pentru a determina capacitatea de reţinere a acestuia. Semnalele celor doi senzori vor fi preluate şi prelucrate electronic. Ambaza de tranzistor pe care este fixat elementul sensibil este susţinută de două inele de teflon izolatoare, ce permit trecerea fluxului de gaz. Suportul este realizat din oţel inoxidabil şi este format dintr-un corp cilindric prevăzut la capete cu două capace filetate. Fiecare capac este prevăzut cu câte un ştuţ (unul de alimentare şi altul de evacuare). Unul dintre ştuţuri are filet astfel încât să poată fi montat pe cartuşul filtrant.

În cadrul activităţii de certificare a microsenzorului de CO2 a fost elaborată specificaţia tehnică pentru Senzor de CO2 SGCO2-2 şi documentaţia de certificare.

În etapa dedicată realizării dispozitivului de detecţie şi reţinere CO2 sunt prezentate activităţile legate de execuţia acestuia. Execuţia dispozitivului de detecţie şi reţinere CO2 a fost făcută conform temei de proiectare şi a desenelor de execuţie, prin operaţii mecanice specifice.

A fost testat dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2 în vederea demonstrării funcţionalităţii şi s-au constatat următoarele: Cantitatea de CO2 adsorbit pe filtru, la un debit de amestec gazos de 30 l/h, este de 11,06 g CO2. Randamentul de adsorbţie, reprezentat de procentul masic de CO2 adsorbit din cantitatea totală de CO2

intrată în dispozitiv, este de 98,84%. Cantitatea de CO2 adsorbit raportată la masa filtrului carbonic utilizat pentru adsorbţie de 193,50 g este

de 5,72%. Cantitatea de CO2 desorbit creşte odată cu creşterea temperaturii în dispozitiv, cât şi în timp, desorbţia

fiind accelerată la temperaturi mai ridicate. Viteza de desorbţie creştere lent în primele 15 minute de la aplicarea curentului electric, după care are

loc o creştere accelerată a acesteia. Timpul de desorbţie a CO2 este de 40 minute. Viteza medie de desorbţie a CO2 este de 225,54 ppm/minut, iar viteza maximă de desorbţie a CO2 este

de 519,1 ppm/minut. Căderea de presiune (pierderea de presiune) în dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2, la un debit de

alimentare de 30 l/h, este de 0,8322 mbar. Au fost realizate activităţi legate de diseminarea rezultatelor proiectului:

Lucrarea „Carbon fiber composites for CO2 adsorption”, autori Cristina BANCIU, Adela BĂRA, Lucia LEONAT, Delia PĂTROI, a fost prezentată ca poster la A-11-a Conferinţă Internaţională „Carbon Dioxide Utilization” - ICCDU XI, Dijon, Franţa, în perioada 27-30 iunie 2011.

Lucrarea cu titlul “Carbon Monoliths for CO2 Adsorption”, autori Cristina BANCIU, Adela BĂRA, Lucia LEONAT, Delia PĂTROI, a fost recenzată şi va fi publicată în revista cotată ISI Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications, vol. 5, nr. 12, p. 1341–1345, Decembrie 2011.

S-a depus cererea de brevet de invenţie „Materiale carbonice poroase cu fibre de carbon şi procedeu de obţinere a acestora” înregistrată la OSIM cu nr. A/00898 din data de 13.09.2011.

Dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2 a fost expus la “SALONUL CERCETĂRII 2011”, ce s-a desfăşurat în perioada 5-8 octombrie 2011, în cadrul TIB - 2011.

A fost elaborată, discutată şi avizată specificaţia tehnică cu titlul „Filtru regenerabil de reţinere CO2”.

2.2. Proiecte contractate:

Valoare (lei)

Nr. personal CD Cod

obiectiv Nr. proiecte contractate

Nr. proiecte finalizate

Total 2011 Total Studii

superioare 01 5 5 15087799 6413810 74 40 02 3 3 7014580 2091130 62 39 03 4 4 4411123 1185000 36 27

Total: 12 12 26513502 9689940 172 106

35

2.3 Situatia centralizata a cheltuielilor privind programul nucleu : Cheltuieli –lei- Estimate Efectuate

I. Cheltuieli directe 5755714 5633222 1. Cheltuieli de personal, din care 5004203 5004203 1.1. Cheltuieli cu salariile 3913508 3913508 1.2. Alte cheltuieli de personal, din care: 0 0 a) deplasări în ţară 0 0 b) deplasări în străinătate 0 0 2. Cheltuieli materiale şi servicii, din care: 751511 629019 2.1. Materii prime şi materiale 660811 616987 2.2. Lucrări şi servicii executate de terţi 90700 12032 II. Cheltuieli Indirecte: Regia 3934226 4056718 III. Dotări independete şi studii pentru obiective de investiţii proprii, din care:

0 0

1. Echipamente pentru cercetare-dezvoltare 0 0 2. Mobilier şi aparatură birotică 0 0 3. Calculatoare şi echipamente periferice 0 0

TOTAL ( I+II+III) 9689940 9689940 3. Analiza stadiului de atingere a obiectivelor programului Obiectiv 1: Produse si materiale avansate pentru ingineria electrica

Nr.tema Stadiul de atingere a obiectivelor programului PN 35-01-01

În ceea ce priveşte procesarea microstructurilor mecanice prin tehnologie LIGA au fost realizate: proiect microreductor, roti dintate cu profil cicloidal prin tehnologie LIGA, microrepere pe centre de prelucrare cu comandă numerică, caracterizarea dimensională a reperelor executate, asamblarea modelui, propunerea unui brevet de inventie si depunerea cererii, diseminare informatii. S-au executat roti dintate cu profil cicloidal exact prin tehnologie LIGA cu grosimi de aproximativ 160µm din nichel electrodepus în tipar de fotorezist SU8, pe substrat de siliciu monocristalin, oxidat superficial si acoperit cu aur. S-au extras rotile din fotorezistul expus folosind radicali liberi si s-au separat mecanic de substratul de siliciu.

S-au executat microrepere pe centre de prelucrare cu comandă numerică de înaltă precizie, microrepere ce reprezintă elemente constructive ale microreductorului ce nu s-au pretat la executie prin tehnologie LIGA (carcasă microreductor, ax intrare, ax iesire, porsatelit, distantieri, capac etc). S-au caracterizat dimensional reperele micromecanice atât pe fluxul procesului tehnologic cât si la finalul procesului (după coacere si developarea, după depunerea galvanică, după îndepărtarea fotorezistului expus, după extragerea reperelor finite si după curatarea si debavurarea lor) urmărindu-se concordanta cu specificatiile proiectului.

S-au asamblat reperele componente obtinîndu-se modelul de laborator al microreductorului proiectat si executat. S-a realizat si s-a depus cererea pentru un brevet de inventie cu titlul “Metodă de realizare a rotilor dintate miniaturale cu dantură cu profil cicloidal”.

S-a obtinut profilului cicloidal al danturii rotilor dintate miniaturale printr-un procedeu care permite obtinerea profilului cicloidal exact, profil imposibil de obtinut prin metode traditionale (prelucrări mecanice sau injectie). S-a asigurat obtinerea unor roti dintate cu dimensiuni foarte mici (modul 0,08), putând avea detalii submicronice;

Metoda de lucru asigură posibilitatea extinderii aplicabilitătii la orice alt tip de curbă care caracterizeaza profilul, geometria piesei nefiind limitată de complexitatea acesei curbe. Deasemenea metoda este pretabilă obtinerii simultane a unui număr mare de piese (de ordinul miilor), identice sau diferite, pe acelasi suport si în acelasi proces tehnologic, ceea ce duce la preturi de productie pe reper scăzute fată de metodele clasice. A fost realizată o micropompă cu valve elastice unisens. A rezultat un produs transferabil si anume microreductorul cu profil cicloidal exact. S-a creat un domeniu nou de competentă – realizarea profilelor exacte pentru rotile dintate miniaturale. A fost realizată optimizarea întregului proces tehnologic caracteristic realizării reperelor micromecanice prin tehnologie LIGA. S-au executat microvalve unisens prin tehnologie LIGA cu grosimi de aproximativ 190µm din nichel electrodepus si microvalve unisens din fotorezist SU8 pentru studiul comparativ al comportării.

În ceea ce priveste generatoarele de bule si microbule s-a realizat produsul generator de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant, cu codificarea GBM în variantele tipo-dimensionale GBM 50, GBM 72 şi GBM 110, unde cifrele reprezintă diametrul exterior al capsulei suport a generatorului. Produsul

36

este destinat este destinat aerării apelor prin barbotare cu oxigen sau aer (de exemplu, recipiente transport peşti vii, acvarii, epurare ape reziduale prin oxigenare etc.). S-a elaborat specificaţia tehnică a produsului generator de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant în care s-au precizat atât generalităţi privind domeniul de aplicare, cerinţe constructive, funcţionale şi de altă natură, cât şi condiţii tehnice de calitate şi metode de verificare a acestora. S-au întocmit 3 rapoarte de încercări de tip pentru fiecare din tipo-dimensiunile produsului. Rapoartele cuprind rezultatele verificărilor condiţiilor tehnice prevăzute în specificaţia tehnică a produsului şi se referă la: verificarea formei, dimensiunilor şi marcării, verificarea masei, a rezistenţei la presiune, a debitelor de funcţionare şi a căderilor de presiune pe plăcile perforate, precum şi verificarea parametrilor funcţionali ai aerării: viteza şi eficienţa standard de transfer a oxigenului. S-a întocmit dosarul de certificare a produsului generator de bule cu micro-orificii perforate de diametru constant. Acesta conţine atât documente referitoare la execuţia şi performanţele produsului (fişă tehnică, fişa comparativă sintetică privind nivelul de calitate), cât şi instrucţiuni de transport, depozitare, punere în funcţiune, mentenanţă. Produsul realizat are performanţe energetice superioare altor tipuri de generatoare de bule sau microbule, căderea de presiune netă pe placa perforată fiind de maxim 0,158 mH2O. Debitul de funcţionare al celor 3 variante tipo-dimensionale ale produsului se încadrează în gama 80-1700 L/h; produsul funcţionează şi la debite mai mari, însă nu se justifică din punct de vedere economic: la debite mari eficienţa aerării este scăzută datorită vitezei ascensionale mari a bulelor, iar consumul de energie este mai mare. Pentru GBM 72 performanţele aerării sunt:

- SOTR (standard oxigen transfer rate – viteza de transfer a oxigenului în condiţii standard de presiune

şi temperatură) variază între 103·SOTRmin = 1,97 kgO2/h şi 103·SOTRmax = 9,47 kgO2/h pentru funcţionare într-un volum de apă de 80 litri, la o adâncime de imersie de 0,78 m; - SOTE (standard oxygen transfer efficiency – eficienţa de transfer a oxigenului în condiţii standard de presiune şi temperatură) variază între SOTEmin = 7,47 % şi SOTEmax = 15,89 % pentru funcţionare într-un volum de apă de 80 litri, la o adâncime de imersie de 0,78 m.

Pentru fiecare din cele 3 variante tipo-dimensionale ale produsului s-a determinat intervalul de debite de funcţionare pentru care eficienţa aerării este maximă. Avantajele utilizării produsului derivă din creşterea eficienţei procesului de aerare şi scăderea consumului de energie. În ceea ce priveste micromotoarele si microactuatoarele s-au întocmit dosarele de certificare pentru următoarele produse: Microactuator electromagnetic planar; Micromotor sincron de turaţie ridicată. Au fost prezentate caracteristicile tehnice şi constructive ale prototipurilor realizate prin tehnologii neconvenţionale: micromotor sincron de turaţie ridicată, microtraductor electromagnetic rotativ unghiular, microactuator electromagnetic planar, micromotor piezoelectric liniar, microgenerator inductiv liniar şi piezoelectric (tip harvesting), micromotor electrostatic cu lichide pe bază de poliamidă, micromotor electrostatic inductiv (cu câmp învârtitor). De asemenea au fost analizate particularităţile tehnologice legate de realizarea microbobinelor şi micromagneţilor permanenţi.

În ceea ce priveşte tehnologia „gel-casting” pentru materiale ceramice pe bază de Al2O3 au fost efectuate lucrări pentru stabilirea performanţelor tehnologiei de obţinere a ceramicii aluminoase cu posibilităţi de aplicabilitate în domeniul MEMS, utilizând ruta de turnare din gel ca procedeu de obţinere a corpului ceramic, au fost stabilite caracteristicile pulberii de Al2O3 folosită ca material ceramic, respectiv puritatea şi dimensiunile particulelor acestei pulberi. Piesele ceramice pe bază de Al2O3 obţinute cu viteză mică de creştere a temeraturii (30 oC/h) în procesul de eliminare a liantului şi consolidare, au avut caracteristici mecanice superioare celor obţinute cu viteză mai mare de creştere a temeraturii (50 oC/h). Corpurile ceramice aluminoase obţinute, dimensionate la cotele adecvate, se utilizează ca elemente filtrante în micropompe, sau componente constructive în microdispozitive. În ceea ce priveşte fotopolimerizarea de monomeri a fost efectuată o caracterizare funcţională a materialului LP-2, fiind arătat că acesta este un fotorezist pozitiv, cu o sensibilitate şi rezoluţie corespunzătoare scopului propus. A fost dezvoltat şi un material fotorezist termoplastic, care prezintă avantajul unei manipulări mai simple, nemaifiind necesară prezenţa solvenţilor, cel puţi în etapa premergătoare expunerii, pelicula de fotorezist fiind generată prin procedee specifice prelucrării materialelor plastice de uz comercial.

PN 35-01-02

Conform obiectivelor temei au fost realizate toate activitatile prevazute in planul de realizare: omologare prototipuri electromagneti si magnet de injectie, realizare bobina supraconductoare si sisteme conexe, elaborare referential initial, realizare fise de produs, diseminare nationala si internationala, experimentare prototip bobina supraconductoare, certificare prototip bobina supraconductoare realizare prototip electromagnet steerer si realizare model experimental electromagnet supraconductor cuadrupolar.

In urma activitatilor realizate putem concluziona, avand in vedere activitatile realizate, ca prototipurile de magneti vor putea fi integrate cu usurinta in cadrul proiectului FAIR si prezinta un avantaj semnificativ pentru inchierea unor contracte pentru realizare de electromagneti in cadrul consortiului HESR-FAIR.

37

PN 35-01-03

Obiectiv general- Obtinere placi ceramice pe baza de SiC pentru protectie balistica Obiectivul Etapei I-2011: Proiectare modele experimentale din materiale compozite

Pentru atingerea obiectivului din Etapa I-2011, s-au desfasurat urmatoarele activitati de cercetare: - s-a realizat proiectare de modele experimentale de placa ceramica - s-a realizat proiectare si executie matrita de sinterizare - s-au realizat in baza fluxului tehnologic elaborat modele experimentale de placi ceramice astfel: - au fost realizate modele experimentale de tip A (Lxlxh=40x40x7 mm), B (Lxlxh= 25x25x7 mm) si C (Lxlxh= 42,95x11.20x3,6 mm), intr-o presa izostatica la cald HP630 (HIP), tratamentul termic s-a facut prin încălzire controlată pana la 19500C la presa izostatica la cald, cu o viteză de max. 15oC/min, palier 2 h, în atmosferă de Ar si răcire controlata [8] - s-a realizat caracterizare fizica pe modele experimentale de placi ceramice din materiale compozite ceramice pe baza de Si3N4/SiC cu 3% adaosuri de sinterizare Al2O3-Y2O3 respectiv:

- au fost identificate fazele cristaline, au fost calculati parametrii celulei elementare si diamentru mediu de cristalit din compozitia pulberilor prin difractie de raze X

- analiza morfostructurala s-a facut prin microscopie optica si microscopie electronica (SEM) - gradul de omogenitate al probelor, textura si analiza cantitativa si calitativa al probelor s-a realizat

prin microscopie electronica de baleiaj - densitatea aparenta, porozitatea aparenta si absorbtia de apa s-au realizat prin imersie in apa

(metoda Arhimede) - s-a realizat caracterizare mecanica pe modele experimentale de placi ceramice din materiale compozite ceramice pe baza de Si3N4-SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% Al2O3-Y2O3 , respectiv

- microduritate Vickers, (HV) s-a determinat cu microdurimetru de tip FM 700 AHOTEC dotat cu camera digitala, conform standard SR-EN 23369:1995

- rezistenta mecanica la incovoiere, (MPa) s-a efectuat la o masina universala pentru incercari mecanice, in regim static, conform standardului EN 10002-1:2001

- Selectare varianta optima de modele experimentale de placi ceramice, din punct de vedere al performantelor fizico-mecanice, in vederea experimentarilor ulterioare

Din analiza rezultatelor obtinute în cadrul activităţilor de realizare a compozitelor ceramice, s-au evidenţiat următoarele: din analiza microstructurilor pentru toate modelele experimentale compozite A22 de tip A, B si C, s-a obtinut o structura neomogena, cu evidentierea unor pori de dimensiuni mai mari, de aproximativ 2-4 µm, modelele experimentale din material ceramic compozit de tip A22 rezultate in urma tratamentului termic la 19500C in presa izostatica la cald, prezinta un grad mic de densificare, cu valori cuprinse intre 2,06-2,34 g/cm3, avand porozitati aparente de peste 24%, absorbtie de apa cu valori cuprinse intre 9,3-14,3 % . valorile microduritatii Vickers pentru compozitele A, B si C sunt cuprinse intre 98,6-264,59 MPa, se observa ca proba de tip B prezinta valori mai ridicate ale duritatii Vickers 264,59 HV , valorile Modulului Young sunt cuprinse intre 41-78 GPa. Rezistenta mecanica la incovoiere pe modelele experimentale de tip A, B si C sunt cuprinse intre 40-89 MPa.

- s-a selectat modelul experimental de placa ceramica optim, din sistemul 77%Si3N420%SiC1,5%Al2O3-1,5%Y2O3 (A22), din punct de vedere al performantelor fizico-mecanice si structurale, in vederea experimentarilor ulterioare In urma experimentelor din faza anterioara acestui proiect, s-au realizat si caracterizat modele experimentale de placi ceramice din compozite ceramice din sistemele Si3N4-SiC cu adaosuri de 2-3% Al2O3-Y2O3 obtinute prin metoda Spark Plasma Sintering la 18500C, cu dimensiuni Φ=40mm si h=2mm, rezultatele comparative fiind evidentiate in Fig.1.

38

Fig. 1– Variatia proprietatilor mecanice la modelele experimentale de tip A, B, C si SPS Din analiza caracteristicilor fizice si mecanice au rezultat valori ale densitatii aparente de 3.14

g/cm3, porozitatii aparente de 0.05% si absorbtiei de apa de 0.01%, Rmi=600,06 MPa, E=544,62 GPa, HV=19,9 GPa, rezultate care se incadreaza in intervalul de valori ale proprietăţilor mecanice

pentru compozite ceramice utilizate pentru realizarea armurilor Din analiza proprietatilor fizico-mecanice analizate mai sus, pentru procesarea materialelor

compozite 77%Si3N420%SiC1,5%Al2O3-1,5%Y2O3 s-a stabilit ca metoda de sinterizare optima de obtinere a proprietatilor mecanice pentru protectie balistica este cea prin Spark Plasma Sintering.

Model experimental optimizat de placa ceramica (Fig. 2): -Densitate, = 3,04 g/cm3; - Rezistenta mecanice la rupere, Rm = max.2 MPa*m1/2; - Rezistemta mecanica la incovoiere, Rp0,2 = max. 600 MPa; - Duritatea Vickers, Hv = 19,9 GPa;

Fig.2-Modele experimentale de placi ceramice

de dimensiuni Lxlxh=40x40x7 mm Obiectivul Etapei II-2011: Realizare modele experimentale Pentru atingerea obiectivului din Etapa II-2011, s-au desfasurat urmatoarele activitati de cercetare: S-au realizat in baza fluxului tehnologic stabilit in etapa anterioara 3 (trei) modele experimentale din

materiale ceramice sub formă de plăci de dimensiuni (Lxlxh=40x40x7 mm), din materiale ceramice compozite pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare (Al2O3, Y2O3)

S-au caracterizat din punct de vedere al proprietatilor fizice si mecanice modele experimentale de placi

ceramice din materiale compozite ceramice pe baza de Si3N4-SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% Al2O3-Y2O3

S-a stabilit tehnologie de fabricatie pentru realizare de placi ceramice din materiale compozite ceramice

pe baza de Si3N4-SiC cu adaosuri de sinterizare de 3% Al2O3-Y2O3

S-au brevetat solutiile originale pentru materialul compozit pe baza de Si3N4-SiC cu adaosuri de

sinterizare de 3% Al2O3-Y2O3

Din analiza rezultatelor obtinute în cadrul activităţilor de realizare a compozitelor ceramice, s-au evidenţiat următoarele: din analiza microstructurilor pentru modelele experimentale compozite A22 obtinute in aceasta etapa, se observa ca s-a obtinut o structura omogena, cu evidentierea unor pori de dimensiuni mici, ceea ce conduce la valori ridicate ale caracteristicilor mecanice modelele experimentale obtinute in urma tratamentului termic prin Spark Plasma Sintering prezinta un grad mare de densificare avand densitate aparenta de 3.16 g/cm3, porozitate aparenta de 0.06% si absorbtia de apa de 0.03%, rezultatele caracteristicilor mecanice (Rmi=600 MPa, E=544 GPa, HV=19,9 GPa), se incadreaza in intervalul de valori ale proprietăţilor mecanice pentru materialele compozite ceramice utilizate pentru realizarea armurilor.

S-a stabilit tehnologia de fabricatie pentru modele experimentale din materiale compozite ceramice pe baza de Si3N4/SiC pentru blindaje. S-au brevetat solutiile originale in ceea ce priveste realizarea materialelor compozite ceramice pe baza de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare Al2O3 şi Y2O3 (cerere de brevet A/00801/09.08.2011).

3.2 Materiale compozite metalice cu proprietati mecanice performante

Obiectiv general- Obtinere repere metalice compozite pe baza de Al pentru produse recreative Obiectivul Etapei I-2011: Proiectare modele experimentale din materiale compozite Pentru atingerea obiectivului din Etapa I-2011, s-au desfasurat urmatoarele activitati de cercetare: -a fost proiectat un model experimental de teava extrudata, din material compozit metalic Al-2%vol.Al2O3, ale carui dimensiuni si caracteristici fizico-mecanice respecta cerintele impuse in faza de proiectare; -a fost proiectata si executata o matrita pentru realizarea modelelor experimentale de teava extrudata, dintr-

39

un otel pentru scule de prelucrare la cald, marca W1.2367 (echivalent DIN X38CrMoV5-3) -au fost realizate 4 (patru) modele experimentale de teava extrudata din materiale compozite metalice din Al-2%vol.Al2O3, urmarindu-se etapele fluxului de fabricatie: pregatire materii prime-macinare mecanica (MM)-4h, 5h, 6h si 15h -presare-sinterizare-prelucrare mecanica-extrudare. Astfel: au fost realizate si caracterizate din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate, grad de porozitate

remanent) semifabricate cilindrice (Ø=34,3 mm) in stare presata si sinterizata, din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 destinate obtinerii de tevi extrudate au fost realizate si caracterizate, semifabricate obtinute prin strunjire, de dimensiuni Øext=33,3 mm, si

Øint=18,0 mm din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 destinate obtinerii de tevi extrudate au fost prezentati parametrii de procesare la macinare mecanica, presare in semifabricate pentru

extrudate, sinterizare in semifabricate pentru extrudare, prelucrare mecanica prin strunjire si parametrii procesului de extrudare (temperatura matrita la extrudare 220 oC, gradul de deformare unitar, u = 77,66 ÷78,6 % si un raport de extrudare, = 4,47 ÷4,68. au fost realizate modele experimentale sub forma de tevi extrudate cu diametrul exterior Øext=22,0 mm,

si diametrul interior Øint=17,8 mm din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3. -s-au caracterizat fizic modelele experimentale de teava extrudata din material compozit metalic Al-2%vol.Al2O3

au fost caracterizate modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice Al

2%vol.Al2O3 (A, B, C si D), din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate, conductivitate si rezistivitate electrica, porozitate remanenta) si al caracteristicilor microstructurale; -s-au caracterizat mecanic modelele experimentale de teava extrudata din material compozit metalic Al-2%vol.Al2O3 au fost caracterizate modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite

metalice Al 2%vol.Al2O3 (A, B, C si D), din punct de vedere al performantelor mecanice (Rezistenta mecanica la rupere sau la tractiune (Rm), Alungire (A), Limita de curgere la intindere (Rp0,2), Rezistenta la incovoiere (Rm), Limita de curgere la incovoiere (Rp0,2), Microduritate Vickers (HV), Modul Young -a fost selectat modelul experimental de teava extrudata optim, din sistemul Al-2%vol.Al2O3 (D), din punct de vedere al performantelor fizico-mecanice si structurale, in vederea experimentarilor ulterioare

Din analiza rezultatelor obtinute în cadrul activităţilor de proiectare, realizare si caracterizare de modele experimentale de teava extrudata, din materiale compozite cu matrice metalica pe baza de Al, s-au evidenţiat următoarele: S-au caracterizat, prin microscopie optica, probe prelevate din tevile extrudate din Al-2%Al2O3,

obtinute prin macinare mecanica la 4h (proba A), 5 h (proba B), 15 h (proba C) si 6 h (proba D), punandu-se in evidenta microstructuri omogene, cu un anumit grad de anizotropie in directia curgerii materialului in timpul deformarii plastice la cald;

Materialele compozite extrudate analizate au prezentat o distributie uniforma de pori foarte fini, de dimensiuni submicronice, sferoidizati, ceea ce inseamna ca procesul de sinterizare a fost adecvat, avand un grad foarte redus de porozitate (0,4-2%).

Pentru compozitul A s-a obtinut o structura mai putin omogena, cu evidentierea a foarte putini pori de dimensiuni mai mari, de aprox. 1-1,2 µm. Pentru acest material s-a obtinut valoarea cea mai ridicata a microduritatii Vickers (132,2 HV), datorita unui grad mai mare de finisare a granulatiei (30... 40 µm).

Cel mai mare grad de anizotropie s-a obtinut pentru compozitul C, care s-a realizat la durata cea mai mare de macinare mecanica (15 h), ceea ce arata ca, rezistenta la deformare a materialului obtinut a fost mai mare, acesta avand si gradul de porozitate cel mai ridicat (2%).

Materialul D a prezentat o structura omogena si gradul cel mai ridicat de compactitate (densitate 2,712 g/cm3 si porozitate remanenta 0,4%).

Comparativ cu conductivitatea electrica a Al (Al = 37,7 m/Ωxmm2) [10], valorile conductivitatii electrice obtinute pentru materialele compozite extrudate analizate au fost cuprinse in intervalul ≈ 22,5 ÷ 25,5 m/Ωxmm2

Valorile microduritatii Vickers pentru compozitele B, C si D sunt comparabile (115 HV), ceea ce demonstraza ca o durata de macinare mecanica cuprinsa intre 5 h si 9 h, determina o situatie de echilibru intre procesele de sudare la rece si de fragmentare, ceea ce conduce la o granulatie uniforma de particule cu dimensiune medie de particula de 40 µm.

In ceea ce priveste valorile de rezistenta mecanica la tractiune obtinute pe materialele compozite din sistemul Al-2%vol.Al2O3, s-a constatat ca, in general, valorile rezistentei mecanice ale compozitelor A,

40

B, C si D (ICPE-CA) au fost superioare aliajelor de Al comerciale – marca 6061, utilizate pentru aplicatii in industria aeronautica, cadre si componente de bicicleta, componente industria auto.

Cele mai mari valori Rm s-au obtinut pentru compozitele A si D, avand in vedere dimensiunea medie de particula apropiata (30-40 µm) obtinuta dupa macinarea mecanica, omogenitatea microstructurala evidentiata prin microscopie optica si gradul redus de porozitate (0,5 – 1,3%).

In comparatie cu valorile limitei de curgere (Rp0,2) ale aliajelor de Al (marcile 6061), materialele compozite A, B, C si D procesate prin metoda metalurgiei pulberilor au prezentat in general, valori mai mici, cea mai mare valoare (123,33 MPa) inregistrandu-se pentru materialul compozit Al-2%vol.Al2O3 (6 h-cod D), care este superioara marcii 6061-T4 (110 MPa).

Toate materialele compozite realizate si studiate au prezentat o valoare a alungirii mecanice A [%] de peste 17%, valoare superioara marcilor 6061-T4, 6061-T6 [10] si Standardului de Firma Alcoa (T6S9;T6S10; SF Alcoa T6S2; T6S15)

Din analiza proprietatilor fizico-mecanice analizate mai sus, pentru procesarea materialelor compozite Al-2%vol.Al2O3 s-a stabilit un timp optim de macinare mecanica cuprins intre 5 si 6 ore, care asigura caracteristicile fizico-mecanice apropiate de ale aliajelor de Al (marca 6061),consacrate aplicatiilor vizate in studiu (cadre de bicicleta). Model experimental optimizat de teava extrudata:

Al-2%vol. Al2O3 (6 h MM): ρ = 2,712 g/cm3

Rm = 370,62 MPa; Rp0,2 = 123,33 MPa A=29,62%

Obiectivul Etapei II-2011 : Realizare modele experimentale

Pentru atingerea obiectivului din Etapa II-2011, s-au desfasurat urmatoarele activitati de cercetare: -s-au realizat 3 (trei) modele experimentale de teava extrudata din materiale compozite metalice din Al-2%vol.Al2O3, urmarindu-se etapele fluxului de fabricatie: pregatire materii prime-macinare mecanica (5 h MM) -presare-sinterizare-prelucrare mecanica-extrudare. Astfel: au fost realizate si caracterizate din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate, grad de porozitate remanent) semifabricate cilindrice (Ø=340,1mm) in stare presata si sinterizata, din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 destinate obtinerii de tevi extrudate au fost realizate si caracterizate, semifabricate obtinute prin strunjire, de dimensiuni Øext=330,1mm, si Øint=180,1mm din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 destinate obtinerii de tevi extrudate s-au prezentat parametrii de procesare la macinare mecanica, presare in semifabricate pentru extrudate, sinterizare in semifabricate pentru extrudare, prelucrare mecanica prin strunjire si parametrii procesului de extrudare (temperatura matrita la extrudare 220 ± 10 oC , gradul de deformare unitar, u = 77 0,1 % si un raport de extrudare, = 4,40,1. au fost realizate modele experimentale sub forma de tevi extrudate cu diametrul exterior Øext=220,1 mm, si diametrul interior Øint=17,85 0,1 mm din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 (Fig. 3) -s-au caracterizat fizic modelele experimentale de teava extrudata din material compozit metalic Al-2%vol.Al2O3

au fost caracterizate modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 (1, 2 si 3), din punct de vedere al proprietatilor fizice (densitate, conductivitate si rezistivitate electrica, porozitate remanenta) si al caracteristicilor microstructurale;

Fig.3 – Aspectul macroscopic al tevilor extrudate din material compozit Al-2%vol.Al2O3

-s-au caracterizat mecanic modelele experimentale de teava extrudata din material compozit metalic Al-2%vol.Al2O3

au fost caracterizate modelele experimentale sub forma de tevi extrudate din materiale compozite metalice Al-2%vol.Al2O3 (1, 2 si 3), din punct de vedere al performantelor mecanice (Rezistenta mecanica la rupere sau la tractiune (Rm), Alungire (A), Limita de curgere la intindere (Rp0,2), Rezistenta la incovoiere (Rm), Limita de curgere la incovoiere (Rp0,2), Microduritate Vickers (HV), Modul Young.

41

Din analiza rezultatelor obtinute în cadrul activităţilor de realizare si caracterizare de modele experimentale de teava extrudata, din materiale compozite cu matrice metalica pe baza de Al, s-au evidenţiat următoarele: S-au caracterizat prin microscopie optica, probele prelevate din tevile extrudate din Al-2%Al2O3,

obtinute prin macinare mecanica la 5h (probele 1, 2 si 3), punandu-se in evidenta microstructuri omogene, cu un anumit grad de anizotropie in directia curgerii materialului in timpul deformarii plastice la cald

Materialele compozite extrudate analizate au prezentat o distributie uniforma de pori foarte fini, de dimensiuni submicronice, sferoidizati, ceea ce inseamna ca procesul de sinterizare a fost adecvat, avand un grad foarte redus de porozitate (1,1-1,4%)

Materialele Al-2%vol.Al2O3 obtinute dupa extrudare, prezinta un grad mare de densificare, avand porozitati remanente sub 1,5 %. Porozitatea a scazut de la aprox. 8,3-8,4% (stare sinterizata) la 1,1-1,4% (stare extrudata)

Valorile conductivitatii electrice obtinute pentru materialele compozite analizate au fost cuprinse in intervalul ≈ 24,6 ÷ 25,5 m/Ωxmm2, in timp ce conductivitatea electrica a Al este = 37,7 m/Ωxmm2

Valorile microduritatii Vickers pentru compozitele studiate (probele 1, 2 si 3) sunt cuprinse in intervalul 99HV ÷ 114HV

Semifabricatele sinterizate si prelucrate mecanic prin strunjire, au fost extrudate cu un raport de extrudare, = 4,47 ÷4,58

Aliajele de Al (marca 6061) sunt consacrate pentru aplicatii in industria aeronautica (aripi, fuselaje), cadre si componente de bicicleta, constructia iahturilor si a barcilor de capacitati mici, componentelor din industria auto (distantiere roti) etc. Este disponibil in diferite stari de exp. 6061-0 (tratat termic pentru punere in solutie), 6061-T6 (tratat termic pentru punere in solutie si imbatranit artificial), 6061-T4 (tratat termic pentru punere in solutie si imbatranit natural). Proprietatile mecanice ale aliajului 6061 sunt dependente de tratamentul termic al materialului.

Din analiza valorilor densitatii materialului compozit Al-2%vol.Al2O3 (5h MM), marca ICPE-CA, Tabel 1, s-au obtinut valori cuprinse in intervalul ρ =2,68 – 2,70 g/cm3, materialul fiind realizat pe fluxul tehnologic: amestecare si macinare mecanica 22 h matrice metalica (Al + acid stearic)- macinare mecanica cu adaos 2%vol.Al2O3 (5 h MM)-presare-prelucrare mecanica prin strunjire-sinterizare - extrudare la cald

Tabel 1. Proprietati fizico-mecanice ale materialelor compozite Al-2%vol.Al2O3, in comparatie cu marci comerciale de Al si aliaje de Al, in diferite stari de tratare termica

Nr. crt

Material compozit Al-2%vol.Al2O3

Densitate ρ, [g/cm3]

Rm, MPa

Rp0,2, MPa

A, %

1 ICPE-CA 2,68 – 2,70 330 -363 106-152 23-31

5 6061-O1 2,70 125 55 30

6 6061-T42 2,70 207 110 16

7 6061-T63 2,70 290 241 8

8 SF Alcoa, T6S9;T6S104 2,70 241 206 8 9 SF Alcoa T6S2; T6S155 2,70 262 241 8

10 Al 99,5 recopt 2,71 70 12,5 40

11 A 99,5 ecruisat 2,71 80 75 22 1 – recopt , 2 - tratat termic pentru punere in solutie si imbatranit natural; 3 - tratat termic pentru

punere in solutie si imbatranit artificial;4,5 aliaje 6061 tratate termic si imbatranite artificial, pentru tevi cu grosimi de perete mai mici decat 6,3 mm (Standard de Firma ALCOA); In ceea ce priveste valorile de rezistenta mecanica la tractiune obtinute pe materialele compozite din

sistemul Al-2%vol.Al2O3, s-a constatat ca materialul compozit obtinut in ICPE-CA, au o rezistenta mecanica mai mare decat 330 MPa. Valorile rezistentei mecanice ale compozitului ICPE-CA sunt superioare aliajelor de Al comerciale – marca 6061, utilizate pentru aplicatii in industria aeronautica, cadre si componente de bicicleta, componente industria auto.

In comparatie cu valorile limitei de curgere (Rp0,2) ale aliajelor de Al (marcile 6061), materialele compozite ICPE-CA procesate prin metoda metalurgiei pulberilor au prezentat in general, valori mai mici, cea mai mare valoare (152,02 MPa) inregistrandu-se pentru materialul compozit Al-2%vol.Al2O3 (5 h-cod 1), fiind superioara marcii 6061-T4 (110 MPa).

Toate materialele compozite studiate au prezentat o valoare a alungirii mecanice A [%] de peste 23%, valoare superioara marcilor 6061-T4, 6061-T6 si Standardului de Firma Alcoa (T6S9;T6S10; SF

42

Prin urmare materialul compozit experimental sub forma de teava extrudata, care asigura caracteristicile fizico-mecanice apropiate de ale aliajelor de Al (marca 6061),consacrate aplicatiilor vizate in studiu (cadre de bicicleta) este: Al-2%vol. Al2O3 (5 h MM): ρ = 2,68-2,70 g/cm3;Rm = 330-363 MPa; Rp0,2 = 106-152 MPa, A=23-31%

S-a stabilit tehnologia de fabricatie pentru modele experimentale din materiale compozite metalice pe baza de aluminiu, pentru cadre de biciclete. S-au brevetat solutiile originale in ceea ce priveste realizarea materialelor compozite metalice pe baza de aluminiu, ranforsate cu nanoparticule ceramice de alumina (cerere de brevet A/00711/20.07.2011).

PN 35-01-04

Pentru indeplinirea obiectivului etapei V/2011 a proiectului PN 09350104 au fost efectuate studii si lucrari de cercetare experimentala care au constat in urmatoarele: Elaborarea unor modele functionale de acoperiri anticorozive cu aliaj Sn-Cu-Ti pe table de otel si/sau

cupru exploatate la temperaturi joase. Stabilirea tehnologiei de realizare a modelelor functionale de acoperiri anticorozive din aliaj de Sn-

Cu-Ti pe tabla de otel si/sau cupru. Caracterizarea modelelor functionale de acoperiri anticorozive cu aliaj Sn-Cu-Ti pe table de otel si/sau

cupru exploatate la temperaturi joase prin determinarea grosimii stratului de aliaj Sn-Cu-Ti depus pe tabla de otel si/sau cupru si prin determinarea calitativa de faza prin difractie de raze X a aliajului Sn-Cu-Ti depus pe tabla de otel si/sau cupru.

Efectuarea unui studiu privind stabilirea influentei temperaturilor scazute asupra stabilitatii microstructurale a depunerii de Sn alotropic stabil pe table de otel si/sau cupru prin analize SEM in urma efectuarii a 150 de cicluri termice in domeniul de temperatura de -40...+150 ºC cu gradient de temperatura de 5 ºC/min si timpul de mentinere pe palier la temperaturile extreme de -40 ºC si +150 ºC.

Demonstrarea functionalitatii aliajului de Sn prin experimentari de determinare a rezistentei la zgariere.

Efectuarea unui studiu privind comportarea la coroziunea atmosferica in mediu urban, in spatiu inchis, a tablelor de otel si/sau cupru acoperite cu aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-Cu-Ti, in urma unor teste accelerate de ciclari termice in domeniul de temperatura de -40...+150 ºC (ciclul 4, ciclul 15, ciclul 30, ciclul 100 si ciclul 150).

Elaborarea a doua specificatii tehnice ST 93/8.06.2011 „Aliaj de Sn pentru acoperirea anticoroziva a tablelor exploatate la temperaturi joase” si ST 94/8.06.2011 „Aliaj de Sn pentru lipirea componentelor metalice exploatate la temperaturi joase ”.

Pentru realizarea obiectivului etapei VI/2011 a proiectului PN 09350104 au fost efectuate urmatoarele tipuri de lucrari: Elaborarea prin topire intr-un cuptor cu inductie electrica a doua prototipuri de aliaj de Sn alotropic

stabil la temperaturi scazute de tip Sn-Cu-Ti, notat Sn-pac-40 si Sn-Bi-Sb, notat Sn-pl-40. Caracterizarea prototipurilor din punct de vedere fizic (densitatea), mecanic (duritate Vickers HV

0,3/15, rezistenta de rupere la tractiune) si termic (temperatura de topire, rezistenta la ciclari termice, de la -40 oC la 60 oC, cu gradientul de temperatura de 5 oC/min si mentinere pe palier la -40oC,respectiv la 60 oC de 15 minute). De asemenea, prototipul Sn-pac-40 a fost caracterizat si din punct de vedere electrochimic (viteza de coroziune, in electrolit de 0,6 M NaCl, pH7, la 25 2 °C), iar prototipul Sn-pl-40 a fost caracterizat si din punct de vedere al capacitatii de lipire la 235 5 °C, timp de 2 0,5 s, conform standardelor in vigoare si a ST-urilor aferente: ST 93/8.06.2011 pentru aliajul Sn-pac-40,respectiv ST 94/8.06.2011 pentru aliajul Sn-pl-40.

Au fost intocmite doua dosare de certificare prototip aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-pac-40 si Sn-pl-40. Dosarele de certificare au continut urmatoarele documente: ST 93/8.06.2011, respectiv ST 94/8.06.2011, PV de aprobare ST-uri, documentatia de executie prototipuri, PV de receptie a executiei prototipuri, rapoarte de incercari de tip, fisa sintetica comparativa de nivele de calitate pentru cele doua prototipuri, instructiunile de transport, utilizare, depozitare si mentenanta pentru prototipuri, fise tehnice produse, decizia privind Comisia de certificare prototipuri, PV de certificare prototipuri. In sedinta de certificare a celor doua prototipuri au participat si specialisti ai unor potentiali beneficiari: SC SUDOTIM AS SRL din Timisoara si SC AUTOMOBILE DACIA SA din Pitesti.

Au fost intocmite doua dosare de tehnologie de realizare aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-pac-40 si Sn-pl-40. Dosarele de tehnologie au continut documente privind stadiul actual in plan national si international, prezentarea produselor cu mentionarea caracterului inovativ al tehnologiei de realizare a aliajelor pe baza de Sn, desenele de executie produse si forme de turnare, fisele tehnice ale produselor, fluxurile tehnologice de realizare a aliajelor Sn-pac-40 si Sn-pl-40, precum si procedurile de lucru pentru realizarea produselor: PL-MAv-22 din 30.09.2011 si PL-MAv-

43

23 din 30.09.2011. A fost intocmit un contract de transfer tehnologic si de know-how intre INCDIE ICPE-CA din

Bucuresti si SC SUDOTIM AS SRL din Timisoara pentru transferarea celor doua tehnologii, urmand ca seria zero sa o execute SC SUDOTIM AS SRL din Timisoara.

PN 35-01-05

In cadrul prezentei faze, “Model experimental de dispozitiv la scala redusa pe baza de materiale cu efect magnetocaloric”, a contractului “Dispozitiv de racire la scala redusa pe baza de materiale cu efect magnetocaloric” au fost efectuate urmatoarele activitati:

s-au stabilit parametri functionali pentru materialul magnetocaloric, pornindu-se de la rezultatele caracterizarilor magnetice si calorice ale materialelor MCE elaborate;

s-au remodelat proprietatile magnetice, pe baza experimentarilor structurale si magnetice, s-a proiectat si dimensionat un dispozitiv pe baza de materiale cu efect magnetocaloric. Astfel, avand in vedere datele initiale ale proiectului, care sunt in mare parte datorate constrangerilor impuse de microscop, si anume:

inaltimea maxima a dispozitivului de 140 mm; lungimea maxima de 280 de mm; latimea probei active din punct de vedere magnetocaloric, de minim 34 mm; distanta dintre bobine, de minim 82 de mm.

s-a proiectat circuitul magnetic cu urmatoarele dimensiuni: inaltimea de 137 de mm; lungimea de 276 de mm; distanta dintre bobine 110 mm; intrefierul de 36 de mm; 2 bobine cu cate 2700 de spire fiecare, bobinate cu sarma de bobinaj CuEm de 0,8 mm.

au fost realizate toate reperele pentru dispozitiv, conform proiectului; suplimentar s-au mai proiectat si executat diferite SDV-uri, necesare operatiilor de elaborare si

turnare a materialului magnetocaloric.

Obiectiv 2: Surse noi de energie, conversie si recuperare

PN 35-02-01

În cadrul subtemei de proiect „Generator electric de mică putere cu dublă excitaţie”, obiectivul final consta in realizarea şi încercarea unui model experimental de maşina electrica dublu excitată, cu rol de generator sincron, la putere nominală şi turaţie relativ reduse (maxim 1kW şi maxim 500rpm) care se vor valorifica prin coroborarea predimensionării şi precalculării parametrilor cu rezultate experimentale certe. În prezent nu se beneficiază de o metodologie de proiectare specifică, rulată si verificată.

Obiective specifice fazei 1: - Studiul elementelor de stadiu a tehnicii in domeniul maşinilor electrice cu dubla excitaţie la

nivelul a doua întrefieruri active distincte; descriere constructiva; performante; avantaje; - Construcţia de principiu si descrierea funcţionalităţii generatorului sincron de mică putere, cu

dubla excitaţie, propus în cadrul proiectului; elemente teoretice specifice, comparaţie cu alte tipuri de maşini electrice, elemente de noutate.

Obiective specifice fazei 2: - aspecte generale; - elemente de calcul electromagnetic; - proiect de execuţie model experimental.

În cadrul subtemei de proiect „Generator electric de mică putere cu dublă excitaţie”, obiectivul final consta in realizarea şi încercarea unui model experimental de maşina electrica dublu excitată, cu rol de generator sincron, la putere nominală şi turaţie relativ reduse (maxim 1kW şi maxim 500rpm) care se vor valorifica prin coroborarea predimensionării şi precalculării parametrilor cu rezultate experimentale certe. În prezent nu se beneficiază de o metodologie de proiectare specifică, rulată si verificată.

Obiective specifice fazei 1: - Studiul elementelor de stadiu a tehnicii in domeniul maşinilor electrice cu dubla excitaţie la

nivelul a doua întrefieruri active distincte; descriere constructiva; performante; avantaje; - Construcţia de principiu si descrierea funcţionalităţii generatorului sincron de mică putere, cu

dubla excitaţie, propus în cadrul proiectului; elemente teoretice specifice, comparaţie cu alte tipuri de maşini electrice, elemente de noutate.

Obiective specifice fazei 2:

44

- aspecte generale; - elemente de calcul electromagnetic; - proiect de execuţie model experimental. Obiectivele etapelor din 2009 au fost atinse prin studiul si proiectul elaborat urmând ca in etapele din perioada următoare sa se treacă la realizarea si testarea modelului experimental. Obiective specifice fazei 3: Realizare constructiva model experimental cu costuri minime - aspecte generale; - proiect de execuţie model experimental; - modelul experimental, experimentări preliminare. Obiective specifice fazei 4: Experimentări preliminare pentru definirea parametrilor (tensiune,

curent, putere, randament) ai generatorului electric de mică putere cu dublă excitaţie - aspecte generale; - condiţii de experimentare si mod de lucru; - rezultatele experimentării. Obiective specifice fazei 5: pentru generator electric cu dublă excitaţie putere 1kW turaţie

600rpm; - aspecte generale; - elaborarea specificaţie tehnică - condiţii de experimentare si mod de lucru; - rezultatele experimentării. Obiective specifice fazei 6: Identificare elemente de optimizare. Elaborare procedura de calcul de dimensionare si

predeterminare caracteristici. Elaborare specificaţie tehnică. Experimentări. - aspecte generale; - identificare elemente de optimizare - elaborare procedura de calcul de dimensionare si predeterminare caracteristici; - rezultatele experimentării.

PN 35-02-05

Etapa 5 - A fost realizat un prototip de sistem de masura cu compensare activa a vibratiilor folosind ca senzori traductoare piezoceramice . - S-a realizat o analiza a sistemelor de control subliniindu-se principalii parametrii de performanta stabilitatea ,acuratetea ,viteza raspunsului ,sensibilitatea,reprezentarea - S-a realizat sistemului electronic pentru prototip prezentandu-se principalele componente ale acestuia impreuna cu schemele electronice aferente si performantele acestora - S-a executat masa de control a sistemului de compensare a vibratiilor dupa metoda cinematicii paralele - S-au realizat traductoare piezoceramice dupa diferite retete de materiale obtinandu-se traductoare cu grosimi si diametre impuse de proprietatile electrice necesare - S-au realizat interfata grafica si software de comanda si control al sistemului. Etapa 6 - Au fost efectuate experimentari cu senzori/actuatori piezoelectrici(tip stiva din 4 pastile), in baza caracterizarilor electrice si rapoartelor de incercari, ale pastilelor, pentru parametrul cel mai important,deplasare in functie de tensiune si forta obtindu-se o deplasare de 200 nm ,la o tensiune de 500 V; - S-a realizat experimentari cu masa mecanica de control(element activ) privind comportarea sistemului pe elemente elastice pentru diferite sarcini; - Experimentarea interfetei grafice si softul de achizitie ,comanda si control cu echipamentul electronic; - S-au realizat experimentari pe sistemul electronic de masura pentru compensarea vibratiilor mecanice la diferite sarcini si semnale perturbatoare pentru : - achizitia ,analiza si prelucrarea de date de intrare; - comanda semnalului de iesire in antifaza ,diagrame - S-a elaborat o lucrare prezentata si publicata in Buletinul AGIR Nr.3/2011,pag.98-102

Obiectiv 3: Dispozitive, produse si materiale pentru sanatate si mediu PN 35-03-01

Obiectivul general al proiectului cat si obiectivele specifice ale etapei corespund si sunt realizate conform planului iniţial de desfăşurare a proiectului

Au fost continuate experimentarile legate de elaborarea matricilor ceramice (microsfere) in ceea ce priveste etapa de uscare microsfere prin utilizarea unei tehnici economicoase si eficiente, prin care apa din microsferele elaborate (initial in proportie de ~ 80%) este extrasa cu ajutorul solventilor (alcool etilic), conform unei scheme de lucru pre-stabilite.

45

S-a demonstrat functionalitatea modelelor experimentale elaborate (tablete si microsfere ceramice) in ceea ce priveste caracteristicile de purtatori de substante terapeutice pentru aplicatii in chirurgia sistemului osos, din domenii precum stomatologie si chirurgia ortopedica.

Principalele rezultate experimentale au fost diseminate si valorificate prin lucrare ISI, comunicari la conferinte internationale, propunere de brevet cat si pregatirea de propuneri de proiecte in cadrul noului Program Parteneriate-2011

Testele specifice de biocompatibilitate si biostabilitate efectuate, conform standardului internaţional SR ISO 10993-5, de către un laborator acreditat RENAR, au indica faptul ca materialele ceramice testate sunt materiale bioactive, capabile sa controleze si sa stimuleze activitatea celulara.

PN 35-03-02

Obiectivul general al proiectului a constat in: 1. Realizarea unui model experimental purificator apa pentru desalinizare apa prin deionizare capacitiva utilizand electrozi de carboaerogel/xerogel carbonic. 2. Proiectarea si realizarea unui model experimental pentru dispozitivul de desalinizare prin efect de tip Hall a apei de mare

REALIZAT: 1. un model experimental de modul de desalinizare capacitiv cu electrozi de xerogel carbonic,

varianta constructiva 1- (tronson orizontal de curgere); randamente de desalinizare : 62-92,3% 2. un model experimental de modul de desalinizare apa de mare cu electrozi de xerogel carbonic,

varianta constructiva 2; sistem modular –curgere gravitationala a apei prin modul; randament maxim de desalinizare apa de mare obt. la 1.2 V: 99.02% (testari cu apa de mare artificiala cf. Compozitiilor mentionate in raporatele de faza);

3. au fost atinse si realizate consumul energetic situandu-se intre: 0,506 Wh(modul de deionizare capacitiva varianta 1) si 0,217 Wh( modul de deionizare cap. 2) sistemele propuse se regenereaza fara reactivi chimici prin schimbarea polarizarii electrozilor, iar pentru modulul capacitiv nr.2 s-a demonstrat posibilitatea functionarii sale cu un sistem fotovoltaic;

4. abordari inovative in ceea ce priveste tratamentele de purificare a apei: sistemul de deionizare capacitiva propus pentru purificarea /desalinizarea apei nu necesita:

1. membrane de separare, membrane schimbatoare de ioni 2. pompe de apa speciale (cazul osmozei reversibile unde sunt necesare pompe puternice

pentru introducerea sub presiune a apei in sistem) 3. acizi, baze sau alte solutii necesare pentru regenerarea electrozilor; 4. d.p.v. energetic sistemul este competitiv in special comparativ cu procesele termice de

desalinizare; 5. regenerare electrostatica; 6. Tehnologie/fabricaţie;

a. Sistemul poate fi extrapolat la scara de statie pilot; b. Potential pentru transfer tehnologic

Rezultate privind Materialul de electrod- ( ca noutate pe plan national) (pentru varianta de desalinizare capacitiva): - obtinerea de pori (in materialul de electrod) suficient de mari pentru accesul ionilor dar cu mentinerea unei suprafete specifice mare(mezopori si micropori)- dovedit prin masuratorile de suprafata specifica; -controlul dimensiuni porilor astfel incat sa permita cresterea vitezei de acces a ionilor de-a lungul electrodului (scaderea rezistentei ionice)- realizabil prin controlul parametrilor de sinteza a xerogelului (in special rapotul molar intre reactanti si pH-ul solutiei de polimer- a se vedea fazele 1, 2 si 3 ); -propunerea unei tehnologii de obtinere a materialului de electrod prin procedee conventionale –fara uscare/ indepartare solvent in conditii supercitice; in acest sens au fost prezentate metode de laborator care dovedesc posibilitatea obtinerii de xerogeluri carbonice cu sistem de pori controlabil prin uscare convectiva fara uscare in conditii supercritice-faza 3)

7. Rezultatele de laborator obtinute cu instalatia realizata Aq-H.3 pentru desalinizarea apei de mare prin efect de tip Hall, dovedesc ca este posibila desalinizarea aprtiala a apei de mare prin acest procedeu.

8. Rezultatul, in concordanta cu tinta propusa de reducere cu 30% a salinitatii apei de mare, a fost atins, in urmatoarele conditii de operarecu instalatia Aq-H.3; s-a folosit schema de procesare P2 (raport de faza 4), cu recircularea solutiei procesate MHD, de 30 ori, cand au fost obtinute urmatoarele rezultate:

cantitatea de apa de mare (35gr / litru) intrata in proces ~ 40 litri cantitatea de apa desalinizata obtinuta: ~ 13 litri / 1 ora nivelul de salinitate final, al solutieiastfel procesate: 23 grNaCl/1 litru, ceea ce

revine la o scadere a salinitatii solutiei obtinuta fata de solutie initiala cu - 34%.

46

9. Rezultatele desalinizarii prezentate in lucrare, au fost obtinute cu instalatia Aq-H.3

reglata la parametri optimi, pentru maximizarea efectului de desalinizare, respectiv la : viteza fluidului 1,75 m/sec, in camera de procesare MHD, ceea ce revine la un debit al instalatiei (la o singura trecere) de 10 l / min. Cand nivelul relativ de separare este indicat si de tensiunea Hall masurata in camera de procesare MHD in aceste conditii, de UH = 3500 ±300μV.

10. Mentionam ca campul magnetic necesar procesului MHD, a fost realizat in instalatia Aq-H.3 cu magneti permanenti inclusi in circuit magnetic optimizat.

11. Este de semnalat ca realizarea desalinizarii apei de mare prin procese magnetohidrodinamice (MHD) cu instalatia Aq-H.3, are urmatoarele particularitati pozitive:

- nu este poluant / nu foloseste substante chimice - nu necesita incalzirea solutilor procesate, ceea ce poate constitui un avantaj, pentru alte tipuri de solutii, ca cele biologice, etc. Nu necesita consumuri energetice, cu exceptia celui pentru pomparea solutiei in instalatie

PN 35-03-03

În cadrul lucrărilor din cele două etape anului 2011 s-au realizat urmatoarele: S-a testat cartuşul filtrant la adsorbţia şi desorbţia de CO2. S-a elaborat Specificaţia Tehnică pentru Senzor de CO2 SGCO2-2. S-a erlaborat documentaţia de certificare pentru Senzor de CO2 SGCO2-2. S-a proiectat dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2, care este compus din cartuşul filtrant proiectat şi realizat în etapele anterioare ale proiectului şi doi suporţi necesari fixării microsenzorilor la capetele cartuşului filtrant.

A fost realizat dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2 prin operaţii mecanice specifice, conform temei de proiectare şi a desenelor de execuţie. A fost testat dispozitivul de detecţie şi reţinere la adsorbţia şi desorbţia de CO2 în vederea demonstrării funcţionalităţii. A fost elaborată, discutată şi avizată specificaţia tehnică cu titlul „Filtru regenerabil de reţinere CO2”. S-a depus cererea de brevet de invenţie „Materiale carbonice poroase cu fibre de carbon şi procedeu de obţinere a acestora” înregistrată la OSIM cu nr. A/00898 din data de 13.09.2011. S-a realizat diseminarea rezultatelor proiectului prin: prezentarea ca poster a lucrării „Carbon fiber composites for CO2 adsorption”, autori Cristina BANCIU, Adela BĂRA, Lucia LEONAT, Delia PĂTROI, la A-11-a Conferinţă Internaţională „Carbon Dioxide Utilization” - ICCDU XI, Dijon, Franţa, în perioada 27-30 iunie 2011; publicarea lucrării cu titlul “Carbon Monoliths for CO2 Adsorption”, autori Cristina BANCIU, Adela BĂRA, Lucia LEONAT, Delia PĂTROI, în revista cotată ISI Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications, vol. 5, nr. 12, p. 1341–1345, Decembrie 2011; expunerea dispozitivul de detecţie şi reţinere CO2 la “SALONUL CERCETĂRII 2011”, ce s-a desfăşurat în perioada 5-8 octombrie 2011, în cadrul TIB - 2011.

4. Prezentarea rezultatelor

4.1. Rezultate concretizate în studii, proiecte prototipuri (produse), tehnologii, alte rezultate (inclusiv fila de catalog a produsului, tehnologiei sau serviciului – după modelul anexat):

Denumirea proiectului Tipul rezultatului Efecte scontate

PN 09350101 TSMEMS Prototip microreductor Mri4-5101N

Micropompă MP5101N Realizarea în tară a unor componente de mare precizie pentru domeniul MEMS

Sisteme de generatoare de microbule de aer

Prototip Produs certificat

Creşterea transferului de oxigen din aer în apă şi scăderea consumului energetic

Componente şi sisteme microelectromecanice (MEMS) realizate prin tehnologii specifice cu aplicaţii în medicină, microfluidică şi în realizarea de micromotoare şi microactuatori.

Documentare, noi algoritmi de proiectare. Prototipuri realizate prin tehnologii neconvenţionale: micromotor sincron de turaţie ridicată, microtraductor electromagnetic rotativ unghiular, microactuator electromagnetic planar, microgenerator inductiv liniar μINDH – 1 (tip harvesting), microgenerator piezoelectric μPH

Asimilarea în România a unor dispozitive şi componente microelectromecanice de tip MEMS.

47

- 1 (tip harvesting), s.a. Certificare prototipuri

PN 09350102 Realizarea de electromagneti superferici dipolari, bobine supraconductoare, magneti, electromagneti si surse pentru acceleratoare de particule FAIR

Prototip electromagnet sextupolar Prototip electromagnet de injectie Prototip electromagnet cuadrupolar Prototip electromagnet steerer Prototip sursa de alimentare electromagnet sextupolar si steerer. Prototip bobina supraconductoare de 5T. Model experimental de Magnet Supraconductor Cuadrupolar.

Realizare 120 de electromagneti si 83 de surse de alimentare pentru proiectul international FAIR –HESR (Facility for antiproton and Ion Research –High Energy Storage Ring).

PN 09350103

Materiale compozite cu proprietati mecanice performante

- modele experimentale cilindrice din compozite ceramice: Si3N4-SiC cu adaosuri de sinterizare de 2-3% (Al2O3 + Y2O3)

- modele experimentale cilindrice sinterizate, realizate din compozite metalice Al-Al2O3 si Al-SiC, ranforsate cu fractii volumice diferite (2, 4 si 6%) de nanoparticule de Al2O3 si respectiv, nanoparticule de SiC

- modele experimentale sub forma de bare extrudate, realizate din compozite metalice Al-Al2O3 si Al-SiC, ranforsate cu fractii volumice diferite (2, 4 si 6%) de nanoparticule de Al2O3 si respectiv, nanoparticule de SiC

-obtinerea de performante mecanice superioare din materiale compozite ceramice de Si3N4-SiC cu adaosuri de sinterizare de 2-3% Al2O3 şi Y2O3, din punct de vedere al rezistentei la rupere (1,7-2.06MPa.m1/2) si la incovoiere (331.52MPa)

- obtinerea de performante mecanice superioare materialelor compozite de Al, ranforsate cu microparticule de Al2O3 si SiC (Rm > 100 MPa, Rp0,2 15 MPa) - reducerea costurilor de

fabricatie PN 09350104 Aliaj de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute pentru acoperiri

In cadrul etapei V/2011 au rezultat: - Raport tehnico-stiintific: 1 - Modele functionale de acoperiri anticorozive cu aliaj Sn-Cu-Ti pe table de otel si/sau cupru exploatate la temperaturi joase: 2 - Tehnologie de realizare a modelelor functionale de acoperiri anticorozive din aliaj de Sn-Cu-Ti pe tabla de otel si/sau cupru - Studiu privind stabilirea influentei temperaturilor scazute asupra stabilitatii microstructurale a depunerii de Sn alotropic stabil pe table de otel si/sau cupru prin analize SEM in urma efectuarii a 150 de cicluri termice in domeniul de temperatura de -40...+150 ºC cu gradient de temperatura de 5ºC/min si timpul de mentinere pe palier la temperaturile extreme de -40 ºC si +150 - Studiu privind comportarea la coroziunea atmosferica in mediu urban, in spatiu inchis, a tablelor de otel si/sau cupru acoperite cu aliaj de Sn alotropic stabil la temperaturi scazute de tip Sn-Cu-Ti, in urma unor teste accelerate de ciclari termice in domeniul de temperatura de -40...+150 ºC (ciclul 4, ciclul 15, ciclul 30, ciclul 100 si ciclul 150) - Documentatii tehnologice (ST): 2 (ST 93/8.06.2011 si ST 94/8.06.2011) - Rapoarte de incercari: 12 - Lucrari comunicate: 1 - Lucrari in curs de publicare: 1

Inlocuirea aliajelor toxice Pb-Sn 80-20 si Sn-Pb 63-37 cu noi aliaje ecologice Sn-Cu-Ti (Sn-pac-40), respectiv Sn-Bi-Sb (Sn-pl-40) in vederea alinierii la normativele internationale de eliminare a Pb din componentele electronice Scaderea vitezei de coroziune cu 30-50 % a acoperirilor din aliaj Sn-Cu-Ti si Sn-Bi-Sb expuse actiunii temperaturii scazute (-40ºC) Reducerea cu 50 % a consumului de Sn folosit pentru acoperiri uniforme anticorozive, obtinute prin metoda termica (in cazul inlocuirii Sn si/sau a aliajului Pb-Sn 80-20 cu grosimi de strat de 10µm cu aliaj Sn-Cu-Ti cu grosimi de strat de 5µm, cu caracteristici tehnice asemanatoare)

48

In cadrul etapei VI/2011 a proiectului au rezultat: - Raport tehnico-stiintific: 1 - Produse: 2 Aliaj pe bază de Sn pentru acoperirea

anticorozivă a tablelor exploatate la temperaturi joase (Sn-pac-40)

Aliaj pe bază de Sn pentru lipirea componentelor metalice exploatate la temperaturi joase (Sn-pl-40)

- Tehnologii: 2 Tehnologie de realizare aliaj pe bază de Sn

pentru acoperirea anticorozivă a tablelor exploatate la temperaturi joase (Sn-pac-40)

Tehnologie de realizare aliaj pe bază de Sn pentru lipirea componentelor metalice exploatate la temperaturi joase (Sn-pl-40)

- Documentatii tehnologice: 2 dosare de certificare prototipuri Sn-pac-40 si Sn-pl-40 si 2 dosare de tehnologie - Fisa de produs: 2 - Rapoarte de incercari: 14 - Lucrari publicate in BDI: 1 - Lucrari ISI in curs de publicare: 1

Aliajul Sn-Cu-Ti (Sn-pac-40) - prototip: Densitatea, la 25 2 °C: 7,26 0,05 g/cm3 Duritatea Vickers, HV 0,3/15, la 252°C: minim 11,2 kgf/mm2 Rezistenta de rupere la tractiune, la 252°C: 36 2 MPa Temperatura de topire: 234 4 °C Conductivitatea electrica, la 252°C: minim 8,2 m/.mm2 Viteza de coroziune, in electrolit de 0,6 M NaCl, pH7, la 25 2 °C: maxim 2 µm/an Aliajul Sn-Bi-Sb (Sn-pl-40) - prototip: Densitatea, la 25 2 °C: 7,25 0,05 g/cm3 Duritatea Vickers, HV 0,3/15, la 252°C: minim 10 kgf/mm2 Rezistenta de rupere la tractiune, la 252°C: 25 2 MPa Temperatura de topire: 234 4 °C Conductivitatea electrica, la 252°C: minim 8 m/.mm2 Capacitate de lipire la 2355°C, timp de 20,5 s: buna Rezistenta Sn-pac-40 si Sn-pl-40 la ciclari termice , de la -40 oC la 60oC, cu gradientul de temperatura de 5oC/min si mentinere pe palier la -40oC, respectiv la 60oC de 15 minute: minim 50 cicluri termice

PN 09350201

Generator electric de mica putere cu dubla excitaţie.

proiect Creşterea eficientei echipamentelor si proceselor tehnologice pentru conversia energetica din resurse regenerabile

PN 09350203 Acoperiri termoizolante cu „microsfere” ceramice- TMC

Tehnologie, prototip Reducerea pierderilor energetice

49

PN 09350205 Compensarea vibratiilor prin suspensii active

Realizare prototip de sistem de masura pentru compensarea activa a vibratiilor: - Realizare prototip placa sistem control vibratii - Realizare prototip traductor/actuator

- Realizare loturi de prototip elemente piezoceramice

- experimentari pe prototip de elemente piezoceramice

Masa de precizie cu traductoare piezoceramice

- realizarea unui lant electronic cu bucla de automatizare inclusa pentru masurarea si compensarea vibratiilor mecanice. - realizarea unui sistem mecanic suport ,tip masa de precizie,pentru sustinerea sarcinii utile - realizarea traductorelor/actuatorilor peizoelectrici care au rolul de masura a informatiei primar (traductor) respectiv de generare a unui semnal defazat si proportional cu valoarea indusa(actuatori) -Au fost generare semnale de vibratii cu frecventa 5-150Hz obtinandu-se o atenuare a perturbatiei de 30-40 % -La frecvente mai mari peste 150 Hz,atenuarea semnalului perturbator este de 10-15 %

PN 09 35 0301

Studiu metoda uscare microsfere-extractie cu alcool

ME optimizate si testate functional Produse Biocompatibile Produs certificat (Nr. 28 /2011)

Propunere brevet produs Articole ISI Propunere PN2/2011

50

PN 09350302

1. Modele experimentale de materiale de electrod pe baza de xerogeluri carbonice destinate aplicatiei vizate

Sinteze directionate cu controlul parametrilor de proces (pH, raport de dilutie, raport molar reactanti etc) prin aplicarea carora pot fi dezvoltate materiale (de tip aerogel/xerogel) cu sistem poros controlabil

2. Propuneri/testari tehnologii alternative privind elaborarea xerogelurilor carbonice : inlocuirea etapei de uscare in conditii supercritice cu o etapa de uscare convectiva- propunere argumentata prin studii de microtomografie de raze X

Tehnologia propusa nu necesita aparatura/echipamente costisitoare (ca de ex. autoclave de mare presiune cu recirculare in flux constant cf. celor mai uzitate tehnologii aplicate la nivel international) ceea ce o face d.p.v. economic eficienta si in acelasi timp mai rapida (reduce din timpul alocat eliminarii apei)

3. Xerogeluri carbonice in forma monolitica cu caracter capacitiv- cf. aplicatiei vizate; rezultatele (ca valori ale capacitantei-respectiv valoarea capacitatii stratului dublu electric) sunt comparabile cu rezultatele prezentate in literatura de specialitate (de ordinul mF/g si chiar F/g)

Electrozi noi destinati sistemului de desalinizare CDI cu performante superioare

1. Sistem pentru desalinizarea capacitiva a apei CD-1-00/BD

2. Modul capacitiv pentru

desalinizarea capacitiva a apei

4. Mapa de desene Varianta constructiva 1 5. Mapa de desene Varianta constructiva 2 6. Model experimental desalinizator apa cu electrozi de xerogel carbonic (sistem CDI) 1. 7. Model experimental desalinizator apa cu

electrozi de xerogel carbonic (sistem CDI) 2- curgere gravitationala si operare cu sistem fotovoltaic..

8. Reproiectare si realizare camera hidro de procesare in camp magnetic, 9. Solutie constructiva a “celulei de tip Hall” 10.Elaborarea temei de proiectare a celulei de tip Hall 11. Proiectarea (A.5) unui circuit magnetic cu magneti permanenti,

Consum energetic redus: 2-20W ; mentenanta usoara; regenerarea eficienta a electrozilor. ; randament de desalinizare 70-99.02% Caracteristici hidrodinamice imbunatatite, si posibilitati sporite de variere a parametrilor de intrare si analiza multipla a marimilor de iesire. Pentru maximizarea efectului de desalinizare a apei de mare (prin efect de tip HALL)

12. instalatia Aq-H.3 pentru desalinizarea apei de mare prin efect de tip Hall

Desalinizare apa de mare cu 30%

PN 09350303 Dispozitiv pentru detectia si retinerea CO2

- Model functional dispozitiv pentru detectia si retinerea CO2

Dispozitivul pentru detectia si retinerea CO2 are drept caracteristica principala regenerarea electrica, ceea ce conduce la o scadere a costurilor de operare.

51

- Prototip senzor detectie CO2 - Certificare prototip senzor detectie CO2

Detectie CO2 in domeniul 1000-5000 ppm pentru instalatiile de climatizare.

4.2. Valorificarea în producţie a rezultatelor obţinute:

Denumirea proiectului Tipul rezultatului Utilizatori Efecte socio-economice la

utilizator PN 09350101 TSMEMS Prototip micromotor

sincron de turaţie ridicată

Clinica de stomatologie “Smile Center”, Bucureşti

Preţ de cost mai mic. Posibilităţi de transfer tehnologic cu fonduri indigene şi efecte directe sociale; înfiinţarea de locuri de muncă.

TSMEMS Prototip microtraductor electromagnetic rotativ unghiular

Clinica de reabilitare medicala a Spitalului Filantropia

Preţ de cost mai mic. Posibilităţi de transfer tehnologic cu fonduri indigene şi efecte directe sociale; înfiinţarea de locuri de muncă.

TSMEMS Prototip microactuator electromagnetic planar

Preţ de cost mai mic. Posibilităţi de transfer tehnologic cu fonduri indigene şi efecte directe sociale; înfiinţarea de locuri de muncă.

TSMEMS Prototip microgenerator inductiv liniar μINDH – 1 (tip harvesting)

Preţ de cost mai mic. Posibilităţi de transfer tehnologic cu fonduri indigene şi efecte directe sociale; înfiinţarea de locuri de muncă.

TSMEMS Prototip microgenerator piezoelectric μPH - 1 (tip harvesting)

Preţ de cost mai mic. Posibilităţi de transfer tehnologic cu fonduri indigene şi efecte directe sociale; înfiinţarea de locuri de muncă.

PN 09350102 Realizarea de electromagneti superferici dipolari, bobine supraconductoare , magneti, electromagneti si surse pentru acceleratoare de particule FAIR.

Furnizarea de 120 de electromagneti si 83 de surse de alimentare

FAIR GmbH Cresterea vizibilitati institutului la nivel international prin realizarea unor electromagneti si magneti care se vor folosi in inelul de stocare de inalta energie in cadrul proiectului international FAIR, respectiv obtinerea unei finantari de 3917000 euro pentru realizarea electromagnetilor si a surselor de alimentare.

PN 09350103 Materiale compozite cu proprietati mecanice performante

- Placi ceramice pe baza de SiC pentru protectie balistica -Materiale compozite metalice pe baza de aluminiu cu proprietati mecanice performante, destinate unor repere recreative (de ex. cadre de biciclete)

Armata Română Compania Eurosport DHS SA-Deva

Costuri reduse si performante mecanice ridicate la blindaje si produse recreative

PN 09350104 Aliaj de staniu alotropic stabil la temperaturi scazute pentru acoperiri

- Tehnologia de realizare a aliajului pe baza de Sn pentru acoperirea anticoroziva a tablelor din otel

SC SUDOTIM AS SRL Timisoara*, SC DACIA AUTOMOBILE SA Pitesti, SC GALFINBAND SA

- Evitarea/reducerea importului si a consumului specific de Sn cu 50 %, prin reducerea cu 50 % a grosimii stratului de acoperire si cresterea cu 50 % a capacitatii de protectie anticoroziva a

52

si/sau cupru exploatate la temperaturi joase - Tehnologia de realizare a aliajului pe baza de Sn pentru lipirea componentelor metalice exploatate la temperaturi

Galati, SC RANCON SRL Iasi

benzilor de otel si/sau cupru acoperite termic, prin inlocuirea Sn si aliajului Pb-Sn 80-20 cu aliajul Sn-pac-40 si prin inlocuirea aliajului Sn-Pb 63-37 cu aliajul Sn-pl-40. - Cresterea productivitatii prin reciclarea prin tehnologii clasice, fara riscuri suplimentare pentru mediu a deseurilor tehnologice si a produselor Sn-pac-40 si Sn-pl-40 scoase din uz la sfarsitul duratei de viata. - Protectia mediului, a vietii si a sanatatii prin eliminarea in proportie de ~ 100 % a Pb si a noxelor ce contin Pb, reducerea poluarii mediului inconjurator, a riscului imbolnavirilor profesionale, prin inlocuirea aliajului Pb-Sn 80-20 cu aliaj Sn-pac-40 si a aliajului Sn-Pb 63-37 cu aliaj Sn-pl-40 care sunt ecologice si nu prezinta risc sanitar.

PN 09350201 Cresterea eficientei echipamentelor si proceselor tehnologice pentru conversia energetica din resurse regenerabile

Generator electric de mica putere cu dubla excitaţie.

Model experimental Producători de centrale eoliene si hidro

Creşterea randamentului de conversie a echipamentelor destinate utilizării energiilor regenerabile

PN 09350203 Acoperiri termoizolante cu „microsfere” ceramice tmc

prototip Producatori de materiale ceramice si materiale de acoperire

Reducerea pierderilor energetice

PN 09350205 Sistem de compensare a vibratiilor prin suspensie activa

Prototip de sistem de masura pentru compensarea activa a vibratiilor Sistemul este echipat cu senzori/actuatori realizati cu prototipuri de elemente piezoceramice montati pe masa mecanica de control, precum si un bloc electronic de achizitie de date compact echipat cu un software performant de transmitere de date in timp real

Laboratoare de cercetare unde se desfasoara masuratori de inalta precizie

Estimam ca efecte economice cuantificabile valoarea de cca 10.000 euro, reprezentand echivalentul unui sistem similar importat. Alte efecte: -Modernizarea produselor -Reducerea consumurilor materiale -Asigurarea calitatii -

PN 09350301 Dezvoltarea de noi materiale si dispozitive de eliberare controlata a medicamentelor, cu aplicatii in ingineria

- soluţii brevetabile - productie serie mica, inclusiv la ICPE-CA

- cabinete medicale *

- spitale *

(chirurgie ortopedică si stomatologie)

- materiale larg accesibile - soluţii moderne in sistemul general de ingrijire a sănătăţii. - reducere importuri

53

biomedicala * dupa certificare si omologare produse

PN 09350302 Desalinizarea apei de mare. Sistem hibrid de tip deionizare capacitiva si purificare electrochimica a apei cuplat cu sistem de desalinizare prin efect de tip Hall

PN 09350303 Dispozitiv pentru detectia si retinerea CO2

- Model functional dispozitiv pentru detectia si retinerea CO2 - Prototip senzor detectie CO2 - Certificare prototip senzor detectie CO2

Dispozitive pentru purificarea aerului din incaperi sau hale, filtre pentru masti, retinerea CO2 din fluxurile gazoase provenite din diverse procese de ardere. SYSCOM 18 SRL Bucuresti, sali conferinte, muzee, arhive, unitati de invatamant, unitati agricole, sere

Deoarece dispozitivul obtinut contine un filtru adsorbant regenerabil electric, regenerarea acestuia se poate face pe loc, acest lucru conducand la o scadere a costurilor tehnologiilor de captare a CO2. De asemenea, realizarea acestui dispozitiv conduce la o scadere a emisiilor de CO2, si a altor gaze de tip NOx, SOx, cu efect de sera, conducand la diminuarea efectelor negative pe care acestea le au asupra mediului inconjurator. Detectie rapida a prezentei CO2 in incaperi prevazute cu instalatii de climatizare. Posibilitate de transfer tehnologic

4.3. Participarea la colaborări internaţionale:

Valoarea proiectului(lei) Nr. crt.

Denumirea programului internaţional

Ţară şi/sau CE unităţi colaboratoare

Denumire proiect Valoare totală proiect

Valoare ţară

09350102

FAIR

Germania, Austria, China, Spania, Franta, Filanda, Grecia, India,Italia, Polonia, Romania, Rusia, Suedia,Slovenia, Slovacia

Facility for Antiproton and Ion Research

~1.200.000.000 ~12.000.000

4.4. Articole (numai cele publicate în reviste cu referenţi de specialitate):

Nr. crt.

Denumirea publicaţiei Titlul articolului

In tara:

09350101 Revista de chimie

P. Prioteasa, A. Petică, M. Popa, C. Ilie, T. Visan - Electrochemical Deposition of Nickel for Micro-mechanical Systems

Optoelectronics and Advanced materials

V. Sava, C. Ilie, M. Popa, S. Stanescu, M Rusu, M. Udrea Optimisation of processing with excimer laser mask technique

U.P.B. Scientific Bulletin C. Ilie, M. Popa, P. Prioteasa, I. Chirită, N. Tănase, Aplications of LIGA Technology for the Development of

54

Micromechanical Systems

UPB Sci. Bull., seria D (BDI: INSPEC, SCOPUS, ULRICH’S)

Bunea F., Oprina G., Nicoale B., Băran Gh., - The influence of the velocity induced by an aeration grid upon oxygen transfer (accept publicare)

Revista Hidrotehnica (recunoscută CNCSIS/UEFISCDI)

Oprina G., Bunea F., Băran Gh., Ilie C., Popa M, Cercetări de laborator privind containerele de transport al peştilor vii

Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, Vol. 13, No. 8, August 2011, pp. 1026-1029.

Mircea Ignat, George Zărnescu, Alexandru-Laurenţiu Cătănescu , „Piezoelectric microgenerators for body energy harvesting”

Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, Vol. 13, No. 8, August 2011, pp. 992-997

Mircea Ignat, Gabriela Hristea, Petru Budrugeac, „Electrothermic Carbon Microactuator”

Proceedings of the 1st MEMS and NEMS Symposium of Junior Researchers, 26-27 May 2011, ISSN 2069-1505

George Claudiu Zărnescu, Alexandru-Laurenţiu Cătănescu, „Design aspects and realization of a linear piezoelectric motor with progressive ultrasonic waves. MEMS applications using linear piezoelectric micromotors.”

Proceedings of the 1st MEMS and NEMS Symposium of Junior Researchers, 26-27 May 2011, ISSN 2069-1505

Alexandru-Laurenţiu Cătănescu, „Design aspects for magnetostrictive microactuators”

Bulletin of Micro and Nanoelectrotechnologies, Vol. II, No. 1, March 2011, pp. 17-20, ISSN 2069-1505

Ioan Puflea, Mircea Ignat, Alexandru-Laurenţiu Cătănescu, „Electric Induction Micromotor – Torque Estimation”

Bulletin of Micro and Nanoelectrotechnologies, Vol. II, No. 2, June 2011, pp. 33-36, ISSN 2069-1505

Alexandru-Laurenţiu Cătănescu, „Design aspects for magnetostrictive microactuators”

Actualităţi şi Perspective în Domeniul Maşinilor Electrice, SME’11, Ediţia a VII-a, Bucureşti, 6-7 septembrie 2011, 90 de ani de la înfiinţarea Facultăţii de Inginerie Electrică, ISSN 1843-5912

Mircea Ignat, Alexandru-Laurenţiu Cătănescu, „Microgeneratoare electromagnetice de tip harvesting”

XIX International Conference on Electrical Machines – ICEM 2010, Italy, Rome, IEEE Catalog Number: CFP1090B-CDR, Library of Congress: 2009901651, RF-007641 pp. 1-5, ISBN: 978-1-4244-4175-4

Mircea Ignat, Ioan Puflea, Alexandru-Laurentiu Catanescu, Adrian Vintila, „Design aspects on the vibration magnetostrictive actuators”

International Conference TEX TEH III – Proceedings, October 7 - 8, 2010, Bucharest, Romania, pp. 138-143, ISSN 2068-9101

Mircea Ignat, Gabriela Hristea, Alexandru-Laurentiu Catanescu, „The Hybrid Harversting System In The Textile Structure”

International Conference of Aerospace Sciences “AEROSPATIAL 2010”, Bucharest, 20-21 October, 2010, Proceedings, Section 4. Materials and Structures, ISSN 2067-8622, pp.1-6

Mircea IGNAT, Alexandru-Laurentiu CATANESCU, Ioan PUFLEA, „Applications of the Magnetostrictive Actuators in the Aerospace Structures”

Actualităţi şi perspective în domeniul maşinilor electrice, SME’10, Ediţia a VI-a, 2010, ISSN 1843-5912

Mircea Ignat, Alexandru-Laurenţiu Cătănescu, Ionel Chiriţă, Marius Popa, „Microtransformator Rotativ Fără Contacte”

09350102

Rev. Advances in Electrical and Computer Engineering, articol transmis catre publicare

Improving Halbach cylinder magnetic field homogeneity by analytic and numerical calculation” R. Erdei, W.Kappel, E.A Patroi

09350103

JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS, Vol. 13, No. 9, p. 1172 – 1175, ISSN:1454-4164, September 2011

V. Tsakiris, W. Kappel, E. Enescu, G. Alecu, Fl. Albu, Fl. Grigore, V. Marinescu, M. Lungu, - Characterization of Al matrix composites reinforced with alumina nanoparticles obtained by PM method

The Annals of Dunarea de Jos University of Galati, Fascicle XII, Welding Equipment and Technlogy,

V.Tsakiris, E. Enescu, G. Alecu, L. Leonat, M. Lungu, Fl. Albu - Aluminum composites reinforced with Al2O3 nanoparticles

55

ISSN 1221-4639, in curs de publicare

Revista Romana de Materiale, nr. 1/2012, ISSN 1583-3186, in curs de publicare

Fl. Albu, Cr. Şeitan, Ch. Ţârdei, V. Tsakiris, G. Velciu - High mechanical properties of Si3N4 and SiC based ceramic composites

09350104

Buletinul AGIR nr. 3 (cotat categoria B+ CNCSIS), iulie-sept. 2011, p. 77 – 83

Lungu Magdalena, Stancu Nicolae, Tsakiris Violeta, Leonat Lucia, Bratulescu Alexandra, Patroi Delia, Mitrea Sorina, Iordoc Mihai, Teisanu Aristofan „Aliaje ecologice pe baza de staniu pentru aplicatii in industria electrotehnica”

09350201

SIMPOZIONUL DE MAŞINI ELECTRICE SME’11, Ediţia a VII-a Bucureşti, 6-7 Septembrie 2011, p. R21, ISSN 1843-5912

Sergiu Nicolaie, Mihai Gheorghe Mihaiescu, Dorian Marin, “Maşină electrică sincronă cu dublă excitaţie”

Comunicare ştiinţifică la 5th International Conference on Energy and Environment CIEM 2011, 3 – 4, November 2011, Bucharest, Romania

Sergiu Nicolaie, Dorian Marin, Adrian Nedelcu, Mihai Mihaiescu - “Double Excited Electric Machine”

09350203 Revista Romana de materiale G. Velciu, C. Şeitan, Fl.Grigore, V. Marinescu Sinteza şi

caracterizarea microsferelor aluminoase

09350205

Buletin AGIR Nr.3/2011 , pag.98-102,ISSN 2247-3548

Dumitru Strambeanu,Iuliu Popovici,Daniel Lipcinski,Silviu Medianu,Alina Dumitru,Cristinel Ilie,Ionel Chirita,Pintea Jana - Sistem pentru compensarea vibratiilor prin suspensii active

09350301 Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures

Synthesis, mechanical and structural properties and biological activity of some nanostructured bone scaffolds

09350302 JOAM‐ Vol. 13, No. 8, August , p. 992 – 997

M. Ignat, G. Hristea, P. Budrugeac ‐ Electrothermic carbon microactuator

09350303

Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications vol. 5, nr. 12, p. 1341–1345, 2011. Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications Vol. 5, No. 6, p. 643 - 647, 2011.

Cristina Banciu, Adela Băra, Lucia Leonat, Delia Pătroi, “Carbon Monoliths for CO2 Adsorption” G. Telipan, L. Pislaru-Danescu, V. Marinescu, P. Prioteasa, G. Zarnescu, „Gas sensing properties of 1-D ZnO obtained by hydrothermal process”

In strainatate:

09350301 Cent. Eur. J. Biol.,

Magnesium substitution effect on porous scaffolds for bone repair

09350102

Rev. Advances in Electrical and Computer Engineering, articol transmis catre publicare

- Improving Halbach cylinder magnetic field homogeneity by analytic and numerical calculation - R. Erdei, W.Kappel, E.A Patroi - Thermal and magnetic design of a dipolar Superferric Magnet for High Uniformity Magnetic Field - I. Dobrin, A.M. Morega, M. Morega, To be published in Electrical and Electronic Engineering- Scientific & Academic Publishing, USA, 2012.

56

4.5. Cărţi publicate:

Nr. ctr. Titlul cărţii Editura Autor principal In tara: - în străinătate:

4.6. Manifestări ştiinţifice:

Nr. crt.

Manifestări ştiinţifice

Număr de manifestări Număr de comunicări

a) congrese internaţionale: 1 1 b) simpozioane: 12 13 c) seminarii, conferinţe; 13 20 d) workshop: - -

4.7. Brevete rezultate din tematica de cercetare:

Nr. crt.

Specificaţie Brevete

înregistrate (nr.)

Brevete acordate

(nr.)

Brevete vândute

(nr.) - în ţară: 09350101 4

09350102 3

09350103

-Procedeu de obtinere a unui material compozit pe baza de aluminiu cu nanoparticule de alumina

A/00711/20.07.2011

-Procedeu de obtinere placa ceramica din materiale compozite pe baza de Si3N4/SiC

A/00801/09.08.2011

09350201 Maşina electrica cu dublă excitaţie

Brevet 125881/2011

090350203 1 09350301 1

09350303 Materiale carbonice poroase cu fibre de carbon şi procedeu de obţinere a acestora

A/00898/13.09.2011

- în străinătate:

09350304 Procedeu de degradare ecologica a deseurtilor de materiale poliolefinice

1

Total: 5. Aprecieri asupra derulării şi propuneri :

Toate obiectivele temelor Programului Nucleu pentru anul 2011 au fost indeplinite. DIRECTOR GENERAL, DIRECTOR DE PROGRAM, DIRECTOR ECONOMIC, Prof.dr.Wilhelm Kappel Dr.ing.Elena Enescu Ec. Livia Stan