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Qualitatives anorganisches Praktikum

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  • QL-Bio, LMU, 3.Nov.98 1

    Qualitatives anorganisches Praktikum fr Biologen

    LMU Mnchen Riencker/Spie Fassung : 3.Nov. 1998 Kurzes Inhaltsverzeichnis: Thema : Seite Tips : 2 Vorproben : 3 Sodaauszug : 5 Aufschle : 6 Literatur : 23 Tabellen : 25 Anionen : Seite Kationen: : Seite Carbonat : 7 Natrium : 12 Fluorid : 7 Ammonium : 13 Silicat : 8 Kalium : 13 Sulfid : 9 Barium : 15 Sulfat : 9 Magnesium : 16 Phosphat : 9 Calcium : 16 Nitrit : 10 Cobalt : 18 Nitrat : 10 Nickel : 17 Iodid, Bromid : 11 Zink : 18 Chlorid : 12 Mangan : 19 Chrom : 21 Aluminium : 22 Eisen : 23 Die qualitative anorganische Analyse Die qualitative Analyse soll es ermglichen, schnell und sicher festzustellen, aus welchen Bestandteilen eine gegebene Probe besteht. Als Nachweis dienen z.B. Farbreaktionen, Farbnderung oder Niederschlagsbildung bei Zugabe von sog. Nachweisreagenzien. Eine Nachweisreaktion ist dann besonders geeignet, wenn diese spezifisch fr ein Ion ist oder durch Strionen wenig beeinflut wird und auch geringe Mengen des betreffenden Iones sicher nachgewiesen werden knnen. Diese durchgefhrten qualititativen Analysen wurden im wesentlichen im 19. Jht entwickelt, zur einer Zeit, als noch keine modernen Analysengerte zur Verfgung standen und haben heutzutage fast nur noch didaktische Bedeutung. Die heute blichen spezialisierten Gerte

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    knnen das Gleiche mit entsprechend geschultem Personal (CTA, Laboranten, Techniker) in wenigen Minuten vollbringen. Der Preis solcher Gerte liegt im allgemeinen im Bereich zwischen einem Mittelklasseauto und einer mittleren Eigentumswohnung. Tips zur Arbeitstechnik Vor dem Beginn des Praktikumtages ist auf Vollstndigkeit und Sauberkeit der Ausrstung zu achten. Der Arbeitsplatz soll trocken, sauber und geordnet gehalten werden. Sicherheits- und Umweltvorschriften sind zu beachten. Vor jedem Versuch ist zu berlegen wie die Reaktion ablaufen wird (pers. Sicherheit ?). Mglichst geringe Mengen nehmen. Besonders auf evt. auftretende Gas- und Wrmeent-wicklung ist zu achten. Mit belriechenden und giftigen Substanzen ist im Abzug zu arbeiten. Es empfiehlt sich ein kurzes Protokoll (Beobachtungen, Arbeitsablauf,...) whrend der Analyse anzufertigen. Der Trennungsgang sollte auch zur eigenen bersicht graphisch dargestellt werden. Glser sollten mit einem wasserfesten Stift beschriftet werden. Wenn etwas im Reagenzglas erwrmt wird besteht die Gefahr des Siedeverzuges. Einmal aus einer Vorratsflasche entnommene Reagenzien nie wieder in diese zurckgeben. Tips zum Arbeitsablauf Arbeitsplatzvorbereitung ( Vollstndigkeit, Sauberkeit, Tcher, Literatur, Schreibsachen, ...)

    Visuelle Prfung der ausgegebenen Substanz, evt einzelne Kristalle fr Einzelnachweise Vorproben separieren, dann homogenisieren und trocken verwahren. Ansetzen des Sodaauszuges

    Vorproben

    Nachweise aus der Ursubstanz

    Anionennachweise aus dem Sodaauszug

    Kationennachweise

    Tips zum Analysenverlauf Bei unbekannten oder schwierigen Nachweisen sollten immer Blindproben (Nachweis mit dest. Wasser statt der Probenlsung) und Vergleichsproben (Nachweis mit einer Lsung, die das Ion enthlt) durchgefhrt werden. Nie die gesamte Substanz bzw. Niederschlag/Lsung fr einen Nachweis verwenden.

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    Nachweise, bei denen intensiv gefrbte Produkte entstehen, werden oft auf der Tpfelplatte ausgefhrt. Dabei reichen schon wenige Tropfen Gesamtvolumen aus. Ein Konzentrationsniederschlag entsteht, wenn die Lslichkeit eines sonst lslichen Stoffes durch gleichionigen Zusatz berschritten wird. Bei Verdnnung mit Wasser lst sich dieser auf. Das kann einen Nachweis vortuschen. Ein Niederschlag wird entweder mit Hilfe von Zentifugen (nur Zentifugenglser verwenden) oder geeigneten Filtern abgetrennt. Ein Niederschlag whrend des Trennungsganges mu mindestens 2-3 mal mit geeigneten Reagenzien (meist dest. Wasser) ausgewaschen werden, um sog. Verschleppungen zu vermeiden. Prfen Sie die Fllung auf Vollstndigkeit. Beim Ansuern, alkalisch Machen oder Neutral Waschen pH berprfen.

    Durchfhrung einer qualitativen anorganischen Analyse

    Hinweis : (s) = Niederschlag , (fb) = Farbreaktion , (g) = gasfrmig Kursiv gedruckte Textstellen dienen lediglich weiteren Informationen.

    Vorproben

    Vorproben sollen Hinweise (keine Nachweise) auf vorhanden Bestandteile der Ursubstanz geben. Diese werden vor dem eigentlichen Trennungsgang und den Nachweisen gemacht. Prfung mit verd. und konz. Schwefelsure In ein Reagenzglas wird eine gehufte Spatelspitze mit 3-5 Tropfen verd. Schwefelsure versetzt und die evt. auftretenden Gase beobachtet (u.U. Erwrmen ). Danach wird ca. 0,5 ml konz. Schwefelsure zugegeben (u.U. Erhitzen) und die Reaktion beobachtet. Gas Woher Farbe Geruch / Beobachtung CO2* Carbonate farblos geruchlos H2S* Sulfide farblos nach faulen Eiern NO2* Nitrite braun stechend NO2 Nitrit + Nitrat braun stechend HF Fluorid farblos stechend, sauer, bildet gr. Blasen HCl,Cl2 Chloride farblos-leicht gelb stechend, sauer HBr + Br2 Bromide braun stechend, unangenehm I2 Iodide violett stechend * bildet sich schon mit verd. Schwefelsure

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    Boraxperle (Phosphorsalzperle) Na2B4O7 + CoSO4 2 NaBO2 + Co(BO2)2 + SO3 Schmilzt man Borax Na2B4O7 (oder Phosphate) mit Schwermetallsalzen, so knnen charakteristische Frbungen auftreten. Die Spitze des Magnesiastbchens wird zum Glhen erhitzt und hei in das Borax eingedrckt. Dabei schmilzt das Salz an. Es wird so lange weiter erhitzt bis eine glasklare Perle entsteht. Danach wird die noch heie Perle in die Ursubstanz getaucht, so da wenig Substanz an ihr hngen bleibt. Danach wieder in der Flamme ca. eine Minute erhitzen. Substanz Oxidationsflamme* Reduktionsflamme* Erdalkalien farblos farblos Mangan in d. Hitze: violett farblos kalt: violett-braun Cobalt blau blau Eisen in d. Hitze:gelb schwach grnlich kalt: farblos,braun Chrom smaragdgrn smaragdgrn Nickel braun braun * Der untere, innere, hellblaue Kegel der Flamme ist die Reduktionsflamme (O2 Unterschu), der obere, dunkel blaue Teil die Oxidationsflamme (O2 berschu). Borate und Phosphate sind wie Quarz sog. Glasbildner. Das Einfrben von Glsern, Emaille und Porzellanglasuren beruht auf dieser Methode. Flammenfrbung Es wird das Ende eines Magnesiastbchen in der nicht leuchtenden Flamme so lange ausgeglht, bis praktisch keine Frbung der Flamme mehr eintritt (evtl. in konz HCl tauchen und nochmals glhen). Danach wird es schnell in die Ursubstanz getaucht, so da etwas Substanz an der Oberflche hngen bleibt. Darauf wird das Stbchen in die nicht leuchtende Flamme des Brenners gehalten. Die Flamme nimmt durch die angehaftete Probe u.U. eine charakteristische Farbe an. Diese Art der optischen Analyse wird Spektralanalyse ( von lat. spectare = sehen) genannt. In der instrumentellen Analytik, d.h. Analytik mit modernen, elektronisch gesteuerten Gerten, erlangte sie als Spektroskopie (z.B. bei Schwermetalluntersuchungen, Wasser-, Pflanzen- und Bodenanalyse ) groe Bedeutung. Element Farbe der Flamme Bemerkung Na gelb lange anhaltend, sehr intensiv K hellviolett rel. kurz anhaltend Ca ziegelrot Ba fahlgrn nicht gut sichtbar, wenn Bariumsulfat vorliegt

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    Durch das intensiv leuchtende Natrium knnen andere Elemente berdeckt werden. Sodaauszug Der Sodaauszug (wssrige Natriumcarbonatlsung) wird fr die jenigen Anionen durchgefhrt, deren Nachweise durch Metallionen gestrt werden. Die Natriumsalze smtlicher hier interessierender Anionen sind leicht lslich, whrend die meisten Metalle mit Ausnahme der Alkalien und einiger amphoterer Elemente (Element,die sowohl im Sauren wie auch im Basischen durch Salzbildung lslich sind), durch Kochen mit konzentrierter Sodalsung schwerlsliche Carbonate, Hydroxide oder Mischverbindungen (sog. basische Carbonate) bilden. Die Anionen knnen somit aus der alkalischen Lsung des Sodaauszuges nachgewiesen werden. Ansetzen des Sodaauszuges Fr den Sodaauszug wird in einem Zentrifugenglas ein Gemisch von zwei gehuften Spatelspitzen der Ursubstanz und der dreifachen Menge an wasserfreier Soda (Na2CO3) in ca. 4 ml Wasser aufgeschlmmt. Diese Suspension wird unter hufigem Umrhren mindestens 20 Minuten gekocht und nach dem Abkhlen zentrifugiert. Aus der Lsung, die nicht lnger haltbar ist, knnen die Anionen nachgewiesen werden. Erscheinungen beim Sodaauszug Beim Arbeiten mit dem Sodaauszug knnen einige Erscheinungen auftreten, die bereits Hinweise auf die Zusammensetzung der Analysensubstanz geben. 1. Die Lsung des Sodaauszuges kann gefrbt sein: - rosa: bei Anwesenheit komplexer Cobaltverbindungen,

    - grn/gelb oder violett: bei Anwesenheit komplexer Chrom- oder Nickelverbindungen,

    2. Amphoter reagierende Metalle (in Suren und Basen lslich) .B. Aluminium, Zink knnen in den Sodaauszug gelangen. 3. Beim Abkhlen und Stehenlassen des Sodaauszuges scheidet sich ein Niederschlag ab: Dieser Niederschlag kann hervorgerufen werden durch - Hydroxide oder basische Carbonate amphoterer Metalle (wei), - Siliciumdioxid oder Silikate (wei). Der Niederschlag wird abgetrennt. 4. Beim Ansuern des Sodaauszuges bildet sich ein Niederschlag, der mit einem berschu

    an Sure wieder in Lsung geht: Dieser Niederschlag kann bestehen aus Hydroxiden oder basischen Carbonaten amphoterer Metalle. Smtliche Niederschlge sind wei. Sie brauchen nicht abgetrennt werden, da sie nicht stren.

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    5. Beim Ansuern des Sodaauszuges bildet sich eine Trbung, die mit einem berschu an Sure nicht mehr in Lsung geht: Dieser bleibende

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