Procedimentos de Laboratrio para Testes de Fluidos Base guaAPOSTILA DO CURSO DE FLUIDOS: Fluidos de Perfurao Estimulao e Completao Mdulo: Fundamentos Sobre Fluidos de Perfurao UFRN / CCET / Dep de Qumica / LAPET - Laboratrio de Pesquisa em Petrleo Natal -RN

Material compilado e adaptado de Procedimentos do API e da Petrobras, por Pedro Marcelo Tavares Tcnico de Fluidos Senior Julho 2010

PROCEDIMENTOS DE LABORATRIO PARA FLUIDOS BASE GUA 1. OBJETIVO Estes procedimentos estabelecem a metodologia para a realizao de testes laboratoriais das propriedades dos fluidos de perfurao base de gua usados em poos de petrleo. 2. CAMPO DE APLICAO Suas aes so aplicveis aos Fluidos de Perfurao base gua, mais especificamente aos servios dos Tcnicos de Fluidos em operaes de campo e Tcnicos de Laboratrio, nos Laboratrios de centros de pesquisa, prestadores de servios ou em instituies de ensino. 3. REFERNCIAS ISO 10414-1:2001: Field testing of drilling fluids - Part 1: Water-based fluids. API 13 B1: Recommended Practice for Field Testing Water-based Drilling Fluids : 2003 Petrobras/E&P-Serv/SF/PE-3D-00313: Testes de Laboratrio para Fluidos de Perfurao 4. DEFINIES E SIGLAS TF - Tcnico de Fluidos o responsvel pelo desenvolvimento, preparo e manuteno dos diversos Sistemas de Fluidos associados Perfurao e Completao de Poos de Petrleo. Ele o Responsvel Tcnico da que representa a Empresa de Fluidos nas locaes e atravs de seus conhecimentos deve prover solues Tcnicas e Econmicas ao cliente, proprietrio do poo. RDF Relatrio Dirio de Fluidos o documento gerado diariamente a partir dos resultados obtidos nos testes com o fluido. Alm disso, contm informaes importantes sobre as operaes de perfurao, incluindo dados de broca e coluna, horas perfuradas, etc. Na Petrobras se utiliza o DFP (Dados de Fluido de Perfurao).

5. RESPONSABILIDADE TAREFA Coletar amostra de fluido nos tanques. Realizar testes fsicos e qumicos no fluido conforme procedimentos. Colocar os resduos nos recipientes apropriados para posterior disposio. Devolver para os tanques as amostras que no foram contaminadas por reagentes qumicos perigosos. Limpar e guardar os equipamentos e vidrarias utilizados. Registrar os resultados dos testes. Tcnico de fluidos RESPONSABILIDADE

2

6. DESCRIO DO PROCEDIMENTO Coletar uma amostra no flow line ou tanque de suco com volume suficiente para realizar os testes necessrios (normalmente um litro, usando-se o caneco Marsh). Verificar e registrar a temperatura do fluido no ponto de coleta. Para o teste de Fluidos base gua podem ser realizados diariamente os seguintes ensaios, de acordo com o tipo de fluido e as necessidades da Operadora, segundo os procedimentos relacionados: _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE _TESTE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE DE PESO ESPECIFICO PESO ESPECIFICO COM BALANCA PRESSURIZADA VISCOSIDADE MARSH FILTRADO API pH ALCALINIDADES - FLUIDOS BASE AGUA CLORETOS - FLUIDOS BASE AGUA DUREZA TOTAL, Ca & Mg TEOR DE AREIA - FLUIDOS BASE AGUA MBT REOLOGIA E GEIS RETORTA POTASSIO (K+) POLIMERO CATIONICO LIVRE SULFETOS GARRET GAS TRAIN TEOR DE ESPONJA DE FERRO

6.1. RECOMENDAES O TF deve sempre utilizar todos os EPI recomendveis em suas prticas dirias de laboratrio: Luvas de borracha; culos de proteo contra respingos; mscaras contra poeiras ou contra gases e vapores; macaco, jaleco ou avental impermevel; protetor auricular; botas; etc. Recomenda-se que os testes do fluido no campo sejam realizados trs vezes ao dia, sempre que possvel, de acordo com as operaes realizadas no poo. Coletar a amostra de fluido e realizar os testes. Se os parmetros no estiverem de acordo com as especificaes do programa de fluido para o poo, realizar teste piloto, no laboratrio, para definir os produtos e suas respectivas concentraes para um eficaz tratamento do sistema. Lanar os dados no Relatrio Dirio, juntamente com as demais informaes do poo. Todos os processos e mtodos de teste que gerem gases ou vapores perigosos devero ser realizados em capelas ou reas apropriadas dotadas de exaustor. Reagentes que possam liberar gases ou vapores perigosos devero ser estocados e manuseados em capelas ou reas apropriadas dotadas de exaustor. Todos os reagentes qumicos em uso devero ser mantidos em embalagens adequadas e em boas condies. Devem estar corretamente identificados e rotulados, com informaes que permitam sua fcil identificao, seu grau de periculosidade, datas de fabricao e coleta, alm de seu prazo de validade. Descarte ou encaminhe para disposio final tudo que estiver fora dos padres de qualidade.3

6.2. EFLUENTES E RESDUOS O fluido remanescente aps a realizao dos testes dever ser acondicionado temporariamente em bombonas plsticas e devolvido aos tanques de fluido. No descartar na pia ou sistemas de esgoto. Os resduos e efluentes gerados nos testes de laboratrio devero ser destinados de acordo com sua classificao: Itens inertes ou no perigosos (lixo comum, papis, plsticos, vidros, vasilhames vazios e limpos, etc.) devero ter a destinao segundo os critrios adotados na prpria Unidade (Base, Sonda ou Plataforma); Resduos do fluido e reagentes utilizados em seus testes sero acondicionados temporariamente em bombonas plsticas junto com o fluido remanescente e retornaro aos tanques de fluido, pois no causam interferncia na qualidade do fluido e nem agregam substncias perigosas, por suas baixas concentraes e volumes; Resduos que possam ser enquadrados como perigosos, por conter cromatos, nitratos, hidrocarbonetos, cidos ou bases em elevadas concentraes (tais como reagentes vencidos), devero ser segregados em embalagens adequadas para posterior envio a Unidade Coletora de Resduos para disposio final segundo as normas da Empresa. 6.3. CUIDADOS COM EQUIPAMENTOS Faa regularmente a inspeo visual dos equipamentos e suas partes quanto a suas condies operacionais e integridade. Nunca opere com equipamentos defeituosos ou instalaes precrias que possam comprometer a qualidade e a segurana das operaes. Verifique com freqncia a aferio e a validade da certificao dos equipamentos em uso. Em caso de no-conformidades, providencie a substituio ou programe a recalibrao dos equipamentos ou a substituio dos materiais inadequados. Adote o costume de lavar e secar todas as partes dos aparelhos, equipamentos e vidrarias imediatamente aps cada teste realizado, com especial ateno as peas que devam ser lavadas com gua e detergente, para remover sais e evitar problemas de corroso. Quando for necessrio armazen-los por perodos prolongados sem utilizao recomendamos que as partes passveis de corroso sejam banhadas com um lubrificante aerossol (como White Lub, WD, Free All ou similar) antes de guard-las, para preservao. Todas as partes e gaxetas de borracha devem ser lavadas e secas e acondicionadas em sacos plsticos, sem dobrar para evitar deformao. As vidrarias devem ser protegidas com material de embalagem, como papel, plsticobolha ou espuma sinttica e estocadas adequadamente. Nunca use Oxignio ou gs combustvel como fonte de presso. Normalmente so usados ar comprimido, CO2 ou N2. Caso sejam utilizados cilindros grandes de CO2 ou N2, estes devem ser instalados externamente ao laboratrio e eles devem estar dotados de reguladores de presso adequados a sua presso interna. Suas linhas e/ou mangueiras devem ser adequadas para alta presso at o ponto de alimentao interno dos equipamentos do laboratrio. 7. CONSIDERAES DE SEGURANA, MEIO AMBIENTE E SADE O Tcnico de Fluidos deve sempre usar os EPI's adequados a cada atividade: luvas de borracha, culos de proteo, botas e capacete, mscara para vapores orgnicos ou inorgnicos, a depender da natureza do fluido e dos aditivos.4

Os efluentes das anlises qumicas devem ser acondicionados em recipientes adequados para posterior descarte. Todos os processos e produtos devem ser monitorados e medidos conforme procedimentos de Levantamento de Aspectos e Impactos, a fim de que a sade, segurana e meio ambiente sejam preservadas. Ao executar suas atividades deve sempre privilegiar aes que minimizem a gerao de resduos, tais como efluentes, embalagens, sacos, plsticos, papis, vidros, metais e outros, devendo segreg-los em local adequado, quando da existncia de coleta seletiva, de modo a possibilitar sua reutilizao ou reciclagem. 8. REGISTROS Relatrio Dirio de Fluidos (RDF), Dados de Fluido de Perfurao (DFP) ou outro Relatrio adotado pela Empresa de Fluidos.

5

9. TESTE DE PESO ESPECFICO DO FLUIDO DE PERFURAO 9.1. Peso Especfico () Teste padro: API-13B-1 2003 A presso hidrosttica que imposta formao por uma coluna de fluido a qualquer profundidade depende do valor do peso especfico do fluido. Portanto, extremamente importante que sua medio seja executada da maneira mais precisa possvel. O API no estipula o tipo de instrumento requerido para este teste, entretanto reconhece a balana densimtrica como o equipamento mais comumente usado. Ela deve ser capaz de medir um peso especfico com preciso de 0,1 lb/gal. A rigor, a balana densimtrica mede a massa especfica do fluido, mas popularmente usam-se os termos peso especfico () ou densidade. 9.1.1 Equipamento: Balana densimtrica Fann 140, ou similar 9.1.2 Escalas A Balana densimtrica apresenta leituras em 4 escalas: lb/gal; lb/ft; g/cm; e psi/100 ft. 9.1.3 Procedimento 1) Posicionar a base da balana em uma superfcie firme e nivelada (verificar com o indicador de nvel no brao da balana). 2) Anotar a temperatura do fluido. 3) Remover a tampa e encher o copo da balana (previamente limpa e seca) com a amostra de fluido at transbordar. 4) Remover o ar trapeado no fluido e colocar a tampa girando-a levemente at que as bolhas saiam pelo orifcio superior. 5) A balana pode ser considerada cheia quando fluido excedente e sem bolhas sair pelo orifcio superior. 6) Pondo o polegar sobre o orifcio central, lavar o fluido do exterior da balana. Em seguida enxug-la e posicionar na base. 7) Mover o cursor at que a bolha de ar do indicador de nvel fique centralizada entre as duas marcas indicadoras. 8) Efetuar a leitura do peso especfico na escala superior, em lb/gal, no lado esquerdo do cursor e anotar o valor com preciso de 0,1. 9.1.4 Aferio A calibrao da balana deve ser verificada diariamente, para isto usa-se uma amostra de gua destilada, a 21 0C, que deve apresentar leitura de 8,345 lb/gal (1,00 g/cm). As escalas apresentam uma marca de referncia neste ponto. gua (21C) = 1,00 g/cm = 8,345 lb/gal = 62,30 lb/ft = 1.000,0 kg/m 9.1.5 Calibrao Em caso de necessidade de calibrao o ajuste pode ser efetuado removendo-se o parafuso Allen na extremidade do brao da balana e adicionando ou retirando esferas de chumbo no depsito ali localizado.

6

9.1.6 Cuidados com o equipamento: - Nunca segure ou bata com a balana segurando-a pela extremidade do seu brao, para evitar que ela se parta na base do indicador de nvel. Segure-a sempre pelo brao na parte rente ao copo. - Evite choques ou pancadas no indicador de nvel de bolha para no ocorrer a quebra do tubo de vidro. - Lavar e secar a balana cuidadosamente aps cada utilizao, guardando-a na sua prpria maleta. - Especial ateno deve ser dada a limpeza principalmente quando a balana for utilizada para pesar pastas de cimento, evitando a aderncia de crostas em seu interior. - Quando for necessrio armazen-la por perodos prolongados sem utilizao recomendamos que seja banhada com um lubrificante aerosol (como White Lub, WD-40, Free All ou similar) antes de guard-la na caixa, para sua preservao e prevenir corroso. 9.1.7 Converso de unidades As seguintes equaes de converso de unidades de peso especfico ) podem ser teis ( ao Tcnico de Fluidos kg/m3 = lb/gal x 119,8 (1) lb/ft3 = lb/gal x 7,48 (2) g/cm3 = lb/gal x 0,1198 (3) 9.1.8 Gradientes de presso hidrosttica do Fluido GPHF (psi/p) = (lb/Gal) x 0,052 (5) GPHF (kPa/m) = (lb/Gal) x 0,1176 (6)

7

10. TESTE DE PESO ESPECFICO COM USO DE BALANA PRESSURIZADA 10.1. Peso Especfico () Teste padro: API-13B-1 2003 Uma balana densimtrica pressurizada usada para medir o peso especfico de um fluido de perfurao quando nele existe gs e/ou ar trapeado. A balana densimtrica pressurizada opera de modo similar ao equipamento usado no procedimento anterior. A diferena que a amostra pressurizada para comprimir as bolhas, neutralizando o efeito do seu volume no fluido. 10.1.1 Equipamento: Balana densimtrica pressurizada Fann, ou similar (modelo Tru Wate, da Halliburton). 10.1.2 Escalas A Balana densimtrica apresenta leituras em 4 escalas: lb/gal; lb/ft; g/cm; e psi/100 ft. 10.1.3 Procedimento: 1). Posicionar a base da balana em superfcie nivelada horizontalmente (verificar com o indicador de nvel no brao da balana). 2) Encher a clula da balana (previamente limpa e seca) at um nvel ligeiramente abaixo da borda com a amostra de fluido. Medir e anotar a temperatura do fluido 3) Posicione a tampa, com a vlvula na posio inferior ainda aberta, na clula da balana e encaixe-a empurrando para baixo. O excesso de fluido ser expelido atravs da vlvula. 4) Quando a tampa estiver posicionada puxe a vlvula para cima fechando-a. Limpe a balana externamente de qualquer fluido e enrosque firmemente com a mo o anel de fixao da tampa na clula. 4) A bomba de pressurizao funciona como uma seringa. Encha a bomba de pressurizao com fluido de perfurao. 5) Encaixe a extremidade da bomba de pressurizao na vlvula e abra-a empurrando para baixo. Pressurize a amostra no interior da clula, acionando seu mbolo. Mantenha uma fora para baixo sobre o pisto, garantindo que a vlvula permanea aberta. 6) Enquanto mantm fora aplicada sobre o pisto, permita que a vlvula se feche gradualmente aliviando a presso aplicada sobre a clula. Quando a vlvula estiver fechada desconecte a bomba de pressurizao. 7) Lave e enxugue a balana. Posicione-a sobre a base e deslize o cursor sobre o brao da balana at posicionar a bolha de nvel ente os traos indicadores. 8) Leia o peso especfico do fluido na parte interna do cursor (o lado do cursor mais prximo do indicador de nvel) com preciso de 0,1 e anote seu valor em lb/gal. 9) Alivie a presso na clula, encaixando a bomba de pressurizao na vlvula e empurrando-a para baixo. NUNCA TENTE DESENROSCAR O ANEL DE FIXAO DA TAMPA SEM PREVIAMENTE ALIVIAR A PRESSO INTERNA COM A BOMBA. 10.1.4 Aferio A calibrao da balana deve ser verificada diariamente, para isto deve-se pesar uma amostra de gua destilada, a 21 0C, que dever apresentar uma leitura de 8,345 lb/gal (1,00 g/cm). As escalas apresentam uma marca de referncia neste ponto.

8

10.1.5 Calibrao Em caso de necessidade de calibrao o ajuste pode ser efetuado removendo-se o parafuso Allen na extremidade do brao da balana e adicionando ou retirando esferas de chumbo no depsito ali localizado. 10.1.6 Cuidados com o equipamento: - Nunca segure ou bata com a balana segurando-a pela extremidade do seu brao, para evitar que ela se parta na base do indicador de nvel. Segure-a sempre pelo brao na parte rente ao copo. - Evite choques ou pancadas no indicador de nvel de bolha para no ocorrer a quebra do tubo de vidro. - Lavar e secar a balana cuidadosamente aps cada utilizao, guardando-a na sua prpria maleta. - Especial ateno deve ser dada a limpeza principalmente quando a balana for utilizada para pesar pastas de cimento, evitando a aderncia de crostas em seu interior. - Sempre procure no danificar as partes de borracha (anis de vedao). - Quando for necessrio armazen-la por perodos prolongados sem utilizao recomendamos que seja banhada com um lubrificante aerossol (como White Lub, WD-40, Free All ou similar) antes de guard-la na caixa, para sua preservao e prevenir corroso.

9

11. TESTE DE VISCOSIDADE MARSH OU VISCOSIDADE DE FUNIL 11.1. Viscosidade Marsh Padro de teste: API 13B-1 2003 A Viscosidade Marsh a medida do tempo gasto por um quarto de galo de um fluido para passar pela abertura padro de um dado funil. Sua unidade em segundos por quarto de galo (sec/qt). O funil Marsh consiste de um funil (de dimenses padronizadas), com ala, tendo em sua sada inferior um cilindro metlico (de comprimento e dimetro padronizado). Seu resultado no nos fornece uma informao quantitativa sobre o comportamento do fluido, mas pode ser usado para nos indicar tendncias de alterao na viscosidade e na gelificao do fluido. Para melhor aproveitamento das informaes fornecidas pelo funil devemos manter um registro por escrito com medidas tomadas a intervalos de tempo regulares de ou 1 hora, que servir como indicador de mudanas e tendncias durante cada turno de trabalho. 11.1.1 Equipamentos: - Funil Marsh; - Caneco graduado Marsh 1.000 ml; - Cronmetro. 11.1.2 Procedimento: 1) Verificar se a descarga do funil est limpa e desobstruida. 2) Posicionar o funil em posio vertical (em suporte fixo apropriado ou com uma das mos), tamponando o orifcio inferior com o dedo indicador. 3) Encher com uma amostra de fluido recm coletado atravs da tela na parte superior, at que o nvel de fluido atinja a base da tela. 4) Posicionar o caneco graduado, limpo, sob o funil 5) Retirar o dedo do orifcio de descarga, ao mesmo tempo em que se aciona o cronmetro. 6) Medir o tempo de escoamento, em segundos, at que seja atingida a marca no interior do caneco referente a 946 mL (1/4 de galo) de fluido e anotar este valor como Viscosidade Marsh do fluido, em sec/qt. Ateno: A norma API registra a Viscosidade Marsh em segundos por quarto de galo (sec/qt). A Petrobras e outras Operadoras no Brasil adotam a unidade em segundos por litro (s/L) ou s/1.000 mL. Verificar qual a unidade est sendo solicitada a ser reportada. Nota: particularmente importante registrar a temperatura de teste de fluidos sintticos, pois a viscosidade Marsh afetada sensivelmente com a mudana da temperatura. 11.1.3. Aferio Verifique a preciso do funil Marsh regularmente. Para isto utilize gua potvel a 21 0C (70 5 F). O tempo padro de escoamento da gua deve ser de 26 sec/qt ou 28 s/1.000 ml ( 1 segundo). No h calibrao, caso o resultado apresentar discrepncia por defeito no corpo do funil, este dever ser descartado.

10

12. TESTE DE FILTRADO API (BTBP) PARA FLUIDOS BASE GUA 12.1. Filtrado API (Baixa Presso, Baixa Temperatura) Padro de Teste: API 13B-1 2003 Neste teste, o fluido filtrado atravs de um filtro de papel especialmente endurecido (Whatman No 50 ou similar) a presso de 100 psi por 30 minutos, e o volume de filtrado anotado. A rea padro do papel de filtro de 7,1 0.1 pol2 (45 cm) Alguns modelos de filtros prensa usam um papel com metade dessa rea, nesses casos o volume final de filtrado deve ser multiplicado por 2 para resultar no filtrado API. A espessura do reboco reportada em 1/32 pol. Como indicao da qualidade do reboco, uma breve descrio pode ser adicionada, usando termos como firme, lubrificado, consistente, esponjoso ou fofo. Este teste nos indica a qualidade das propriedades das paredes do poo, do encapsulamento e de filtrao do fluido. de particular relevncia quando perfuramos formaes com alta permeabilidade, que podem produzir um reboco muito espesso, podendo levar a um poo fechado e gerar prises da coluna. 12.1.1 Equipamentos: -Filtro Prensa API Baixa Presso, Baixa Temperatura (fab. Fann, Ofite ou similar); -Fonte de presso 100 psi: ar comprimido, CO2 ou N2; -Papel de filtro Whatman No 50 ou similar (Fann ou Ofite) OD 3,5 pol (9,4 cm); -Proveta graduada 10 (ou 25) ml; -Cronmetro; -Rgua (em 1/32 polegadas ou milmetros), com incio em sua extremidade. 12.1.2 Procedimento: 1) Previamente, certifique-se de que todas as peas do filtro prensa API estejam limpas e secas e que os anis de vedao de borracha no estejam danificados ou ressecados. Monte a clula do filtro prensa API com: base, anel de vedao, tela, papel de filtro API, anel de vedao e corpo da clula. 2) Encha o conjunto montado da clula com fluido at aproximadamente 1,5 cm do topo. Posicione o filtro no suporte e encaixe a tampa (com o anel de vedao instalado) fixandoa com o parafuso T bem apertado. 3) Posicione uma proveta seca de volume adequado (10 ou 25 ml) sob o tubo de sada na parte inferior da clula para recolher o filtrado. 4) Feche a vlvula de alvio e aplique 100 (5) psi ao sistema, inicie a contagem de tempo com um cronmetro. 5) O tempo comea a ser medido na primeira aplicao de presso e o volume de filtrado medido depois de 30 minutos. A presso precisa permanecer constante em 100 psi durante todo o perodo do teste. 6) Aps 30 minutos, feche a vlvula de ar comprimido e alivie a presso no interior do filtro. Mea o volume recolhido na proveta anotando-o como o Volume de Filtrado API, em mL e reserve-o para outros testes. 7) Quando no houver presso remanescente no interior da clula, esta pode ser aberta. 8) Retire a clula do suporte e despeje seu fluido em um recipiente para retorn-lo aos tanques do sistema.

11

9) Desmonte a clula vazia e retire o papel de filtro com o reboco. Lave este reboco superficialmente com gua para analis-lo e medir sua espessura, registre-a em 1/32 de polegada. Ateno - Se o teste for realizado para Perfilagem o reboco no dever ser lavado, apenas remova o excesso de fluido com a mo. O pessoal da Geologia dever receber as amostras de fluido da ltima circulao, seu filtrado e reboco para efetuar medidas de resistividade. 12.1.3 Resultados: -Registrar o volume de Filtrado API em mL/30 min. -Registrar a espessura do reboco em 1/32 de polegada (ou mm, segundo as exigncias da Operadora). 12.1.4 Calibrao: -O manmetro do regulador de presso deve ser aferido com manmetro padro e certificado anualmente; -A proveta graduada em uso tambm deve ser certificada; 12.1.5 Comentrios & Cuidados: -Nunca use Oxignio ou gs combustvel como fonte de presso. Normalmente so usados ar comprimido, CO2 ou N2. Caso sejam utilizados cilindros grandes de CO2 ou N2, estes devem ser instalados externamente ao laboratrio e eles devem estar dotados de reguladores de presso adequados a sua presso interna. Suas linhas e/ou mangueiras devem ser adequadas para alta presso, at o ponto de alimentao do Regulador de Presso do Filtro API. -Verifique com frequncia a exatido do manmetro e a validade de sua certificao. -Lave e seque todas as partes do conjunto da clula imediatamente aps cada teste realizado, com especial ateno tela que deve ser lavada com gua e detergente e secada, para remover sal e evitar problemas de corroso no seu anel externo.

12

13. TESTE DE DETERMINAO DE pH PARA FLUIDOS BASE GUA 13.1. DETERMINAO DO pH Padro de Teste: API 13B-1 2003 Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API, segundo Procedimento de Testa anterior: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base gua. O pH pode ser medido por dois mtodos comumente utilizados: 13.1.1. Mtodo da fita (papel pH) - Colorimtrico A fita do papel indicador impregnado com produto qumico apresenta cores especficas referente a valores especficos de pH. O papel indicador imerso no fluido a ser testado e comparado a uma escala padro de cores. O valor final do pH ser aquele onde a cor da fita e da escala forem similares. Este mtodo simples mas pouco confivel porque quando a amostra contiver slidos, sais dissolvidos e/ou fluido com colorao escura seus resultados apresentam srios erros. Preciso do resultado : 0,5 (O pH adimensional). 13.1.2. Mtodo Potenciomtrico (pHmetro) Normalmente utilizado um pHmetro porttil (geralmente de uso simples e com um aparelho robusto e adequado a uso em condies adversas). O pH lido diretamente na escala do medidor. Este mtodo bastante rpido e preciso, porm, certas limitaes existem. O eletrodo utilizado pode ser sensvel a altas concentraes de sais dissolvidos, e a presena de slidos do fluido pode afetar a leitura. Limpar cuidadosamente o eletrodo aps o uso para evitar problemas em leituras posteriores. necessrio que se faam aferies constantes com recalibrao do aparelho sempre que se achar necessrio, podendo ser feito at diariamente a depender das condies de utilizao. Ser necessrio manter no laboratrio as Solues Padro de Calibrao de pH 4,0; 7,0 e 10,0 (todas 0,1). O TF deve recorrer s instrues do manual do pHmetro para efetuar a calibrao e os procedimentos de medidas. Preciso do resultado: 0,01 (O pH adimensional).

13

14. TESTES DE ALCALINIDADE Pm, Pf e Mf PARA FLUIDOS BASE GUA 14.1. Alcalinidades do fluido de perfurao base gua Padro de Teste: API 13B-1 2003 Existem trs testes bsicos para medio da alcalinidade de um fluido de perfurao base gua: Pm , Pf. e Mf Alcalinidade do Fluido, Pm Pm : o volume, em ml, de cido sulfrico 0,02N necessria para levar 1 ml do fluido ao pH de 8,3 (ponto de viragem da Fenolftalena). (Pm = Phenolphthalein in mud) Alcalinidades do Filtrado, Pf e Mf Pf: o volume, em ml, de cido sulfrico 0,02N necessria para levar 1 ml do filtrado ao pH de 8,3 (ponto de viragem da Fenolftalena). (Pf = Phenolphthalein in filtrate). Mf : o volume, em ml, de cido sulfrico 0,02N necessria para levar 1 ml do filtrado ao pH de 4,3 (ponto de viragem do Metilorange). (Mf = Methylorange in filtrate). Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API, segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base gua. 14.1.1. Equipamento A. Soluo padro de cido sulfrico 0,02N. B. Soluo indicadora de Fenolftalena 1% (soluo alcolica). C. Soluo indicadora de Metilorange 0,1%. D. Recipiente de titulao e pipetas. 14.1.2. Medindo Alcalinidade, Pm 1) Coletar uma amostra de fluido de perfurao com uma seringa e transferir 1,0 mL para um erlenmeyer de 125 ou 250 ml. 2) Diluir a amostra com 25 a 50 ml de gua destilada. 3) Adicionar 4 ou 5 gotas de Fenolftalena, uma colorao rosa dever aparecer, se no aparecer, o Pm=0. 4) Caso a amostra fique rosa, titular gota a gota com soluo de cido sulfrico N/50 (0.02N), sob agitao, at viragem para a cor original da amostra, ou at desaparecer a colorao rsea. 5) Anotar o volume de cido gasto como a Acalinidade Pm. Se a amostra estiver to colorida que o ponto de viragem no possa ser visto, um pHmetro pode ser usado para verificar o final a pH 8,3. 14.1.3. Medindo Alcalinidade Pf 1) Transfira uma amostra de 1,0 mL do filtrado para um erlenmeyer de 125 ou 250 ml e dilua com 25 ml de gua destilada. 2) Adicionar 2 a 3 gotas de Fenolftalena. 3) Se o pH est acima de 8,3, a amostra ir ficar rosa, se no Pf=0. 4) Titular com soluo de cido sulfrico N/50, gota a gota sob agitao, at viragem para a cor da amostra, ou at desaparecer a colorao rsea. 5) Anotar o volume de cido gasto como a Acalinidade Pf.14

Se a soluo estiver to colorida ou escurecida (por lignossulfonatos, por exemplo) que seu ponto de viragem no possa ser visto, use um pHmetro para indicar quando o pH 8,3 for atingido. 14.1.4. Medindo Alcalinidade Mf 1) Sobre a mesma amostra onde se determinou o Pf, adicionar 2 a 3 gotas do indicador metilorange. Uma colorao amarela deve aparecer. 2) Se a amostra no ficar amarela significa que o pH est abaixo de 4,3, e no ser necessrio utilizar cido para obter o pH (Mf=Pf). 3) Caso a amostra fique amarela, titular gota a gota com soluo de cido sulfrico N/50, sob agitao constante, at viragem para laranja. 4) Anotar o volume total de cido gasto (inclusive o volume gasto para determinar o Pf) como a Acalinidade Mf. Obs.: Alternativamente pode-se usar o indicador azul de bromofenol 0,1 % e neste caso a mudana de cor se dar de azul para verde/amarelo. Se a soluo estiver to colorida que seu ponto de viragem no possa ser visto, use um pHmetro para indicar quando o pH 4,3 for atingido. Ateno: A presena de alguns produtos comumente usados em fluidos de perfurao, como lignossulfonatos e polmeros, podem ter um efeito marcante nos testes de alcalinidade. Isto pode levar a uma interpretao errnea dos resultados. Em termos gerais, o TF precisa tratar os resultados absolutos de Pf e Mf com cuidado. A maioria dos fluidos estaro estveis quando o pH estiver acima de 9,0 e as leituras de Pf e Mf estiverem baixas. Sempre que esse no for o caso, o engenheiro deve conduzir um teste piloto para avaliar como resolver uma aparente discrepncia entre a alcalinidade e o uso da soda custica. Os testes de alcalinidade de Pf e Mf tm a inteno de medir as concentraes de ons hidroxilas, carbonatos e bicarbonatos. Esta informao necessria para quantificar a presena de ons hidroxila livres no fluido. Se isto no for mantido, o controle da reologia e do filtrado se tornaro difceis. Alguns fluidos de Alta Performance apresentam resultados que no podem ser enquadrados nestas orientaes acima. Para estas condies, registrar os valores obtidos e acompanhar suas tendncias de variao, combinando estas informaes com as obtidas nos demais testes que reflitam a estabilidade do sistema.

15

15. TESTE DE DETERMINAO DE CLORETOS PARA FLUIDOS BASE GUA 15.1. DETERMINAO DE CLORETOS Padro de Teste: API 13B-1 2003 Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API, segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base gua. 15.1.1. Equipamento e Reagentes A. Soluo de nitrato de prata 0,282 N, (1mL = 10.000 mg/L Cl-) B. Soluo indicadora de cromato de potssio a 5% C. cido sulfrico 0,02N D. Indicador Fenolftalena 1 % em soluo alcolica. E. Pipetas de 1, 5 e 10 mL F. Proveta de 50 mL. G. Erlenmeyer de 250 mL. H. Basto de vidro. I. Carbonato de clcio em p P.A. (contingencial) 15.1.2. Procedimento Se houver disponvel a amostra onde foi realizado o teste de Pf, siga a partir do passo #3) 1) Pipetar 1,0 mL de filtrado do fluido para um erlenmeyer e adicionar 25-50 mL de gua destilada. 2) Adicione 2 gotas da soluo indicadora de fenolftalena. Se a colorao rosa aparecer adicione gotas de cido sulfrico 0,02N at a colorao rosa desaparecer. 3) Adicionar 5 a 10 gotas de cromato de potssio. 4) Escolha a concentrao do titulante de acordo com a concentrao estimada de Cloretos: 0,282 N, 1mL = 10.000 mg/L Cl- ou 0,0282 N, 1mL = 1.000 mg/L Cl- . 5) Agitar continuamente enquanto titula com a soluo de nitrato de prata 0,282 N at obter uma colorao laranja avermelhado e observe se essa colorao vai persistir por 30 segundos. Anotar o volume gasto, em mL, da soluo de Nitrato de Prata. CL (Cloretos, mg/L) = 10.000 x VolAgNO3 0,282 N (mL) Vol. da amostra de filtrado (mL) CL (Cloretos, ppm) = CL (mg/L) SG Filtrado Nota1: para o cloreto de sdio, a gravidade especfica do filtrado : Filtrado, SG = 1+(1,09 x 106 x CL (mg/L)) 15.1.3 Fatores de Converso para Equivalncia de Sais: NaCl (mg/L) = 1,65 x Cloretos (mg/L) KCl (mg/L) = 2,1 x Cloretos (mg/L).

CaCl2 (mg/L) = 1,56 x Cloretos (mg/L) Nota2: Se o filtrado for muito escuro, adicione mais 2 mL de cido sulfrico 0,02N e depois adicione 1 g de carbonato de clcio PA.16

16. TESTES DE DUREZA TOTAL, Ca+2 & Mg+2 PARA FLUIDOS BASE GUA 16.1. DUREZA TOTAL, Ca+2 & Mg+2 Adaptado de padro API e Petrobras. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API, segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base gua. 16.1.1. Equipamento e reagentes A. Soluo de Hidrxido de sdio, 2N B. Calcon 1% (mistura slida com NaCl, PA). C. EDTA, soluo 0,01M D. Negro de Eriocromo T 1% (mistura slida com NaCl, PA). E. Soluo tampo amoniacal pH 10 0,1. F. Soluo de Trietanolamina 20% G. Soluo de Cloridrato de Hidroxilamina 5% H. Erlenmeyer de 250 ml. I. Pipetas de 1,0 e 10,0 ml. J. Proveta de 50mL K. Pipetadores ou Peras para pipetar 16.1.2. Determinao de Clcio (Ca+2, mg/L): 16.1.2.1 Procedimento 1) Num Erlenmeyer de 250 ml, colocar 50 ml da gua destilada. 2) Adicionar 3 gotas de Cloridrato de Hidroxilamina 5% e 3 gotas de Trietanolamina 20%. (A utilizao de Cloridrato de Hidroxilamina e Trietanolamina para prevenir a interferncia por presena de sais ferrosos). 3) Adicionar 5 ml de soluo de NaOH 2N. O pH do meio deve estar acima de 12, mantendo o Ca+2 em soluo e eliminando a interferncia de Magnsio por precipitao. 4) Adicionar uma pitada do indicador Calcon (cerca de 0,2 g) e agitar para misturar. Neste momento temos um meio em branco para a realizao do teste. A colorao obtida deve ser azul pura e dever ser a mesma do ponto final da titulao. Se aparecer alguma tonalidade violcea ou rosa, este meio j contm clcio, que deve ser eliminado com titulao gota a gota com o EDTA 0,01M, at obtermos uma colorao azul, sem excessos de EDTA. Sequncia opcional: Se possvel, reservar uma alquota deste branco para comparao do padro de cor a ser obtido. 5) Adicionar com pipeta 1 ml de filtrado (Nesse volume de filtrado no deve haver mais de 10 mg de Ca+2). O meio ir desenvolver uma cor violeta a rosa. 6) Titular com EDTA 0,01M at viragem para azul puro (similar ao branco). Anotar volume gasto, V1. 7) Calcular o teor de Clcio em mg/L, usando a frmula: 400,8 x V1 (EDTA, ml) (mg/l) = -----------------------Vol. da amostra (ml)

Ca

2+

17

16.1.3. Dureza total, em termos de mg/l equivalentes de Clcio (Ca+2) Procedimento 1) Num erlenmeyer de 250 ml, colocar 50 ml da gua destilada. 2) Adicionar 3 gotas de Cloridrato de Hidroxilamina 5% e 3 gotas de Trietanolamina 20%. 3) Adicionar 0,5 a 1,0 mL de soluo Tampo Amoniacal pH 10. Neste momento o pH do meio deve ser mantido em 10 para assegurar que todo o Ca+2 e Mg+2 estejam solubilizados. 4) Adicionar uma pitada do indicador Negro de Eriocromo T (cerca de 0,2 g) e agitar para misturar. Neste momento temos um meio em branco para a realizao do teste. A colorao obtida deve ser azul ou negro pura e dever ser a mesma do ponto final da titulao. Se aparecer alguma tonalidade violcea ou rosa, este meio j contm clcio, que deve ser eliminado com titulao gota a gota com o EDTA 0,01M, at obtermos uma colorao azul ou negra, sem excessos de EDTA. Sequncia opcional: Se possvel, reservar uma alquota deste branco para comparao do padro de cor a ser obtido. 5) Adicionar com pipeta 1 ml de filtrado (Nesse volume de filtrado no deve haver mais de 10 mg de Ca+2 e Mg+2). O meio ir desenvolver uma cor violeta a rosa. 6) Titular imediatamente com soluo de EDTA 0,01 M, at viragem de violeta para azul puro ou negro (similar ao branco). Em solues com forte colorao, a mudana de cor pode ser mascarada no ponto de viragem. Anotar o volume de EDTA gasto (V2). 7) Calcular a Dureza Total, em mg/L equivalentes de Clcio, usando a frmula: 400,8 x V2 Dureza total (Eq. Ca ,mg/l) = ----------------------Vol. da amostra (ml)+2

16.1.4. Teor de Magnsio (Mg+2, mg/L) 1) O teor de Magnsio obtido pela diferena entre os volumes gastos de EDTA nos 2 Procedimentos anteriores. 2) Calcular o teor de magnsio, em mg/L de Mg+2 usando a frmula: 243,2 x (V2 - V1) Mg+2 (mg/l) = -----------------------Vol. da amostra (ml) Onde, V1 o volume de soluo 0,01M de EDTA, obtido no teste do Teor de Clcio e V2 o Volume de soluo 0,01M de EDTA obtido no Teste de Dureza Total. Em caso de Salmouras com altos teores de Clcio e Magnsio, pode se usar a Soluo de EDTA a 0,1 M, neste caso as constantes usadas na equao para o Ca+2 e Mg+2 passam a ser 4008 e 2432, respectivamente.

18

17. TESTE DE TEOR DE AREIA PARA FLUIDOS BASE GUA 17.1. Teor de areia Padro de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Neste teste efetuamos a separao dos slidos de uma amostra de fluido por seu tamanho, usando uma tela de 200 mesh. Esta tela retm partculas de 75 microns ou maiores. Nem todos os slidos medidos sero areia, propriamente dito, e isto deve ser notado e ajustado ao se fazer o registro do resultado, se outros materiais, como polmeros no dissolvidos ou materiais contra perda de circulao, estiverem presentes. 17.1.1 Equipamentos: Kit medidor de teor de areia, composto de: -Tubo de vidro com graduao especfica de 0,25% a 20% v/v, mais marcaes Mud to here e Water to here; -Peneira, em polietileno ou nylon, dotada de tela 200 mesh; -Funil, do mesmo material, adaptvel ao corpo da peneira; -Piscete de 500 ml. 17.1.2 Procedimento: 1) Adicionar fluido, ao tubo de vidro at a marca inferior de referncia, Mud to here. Completar com gua at a marca superior (Water to here), vedar o tubo com o dedo e agitar vigorosamente. 2) Passar o contedo do tubo atravs da peneira limpa, descartando o lquido que passa atravs da tela. Com o uso do piscete, enchido com gua limpa, adicionar mais gua ao tubo de vidro, agitar e peneirar. Repetir essa operao at que no haja mais slidos no interior do tubo. 3) Ainda com o uso do piscete, lavar cuidadosamente os slidos retidos na tela, a fim de remover quaisquer resduos de fluido. 4) Coloque o funil sobre a peneira e encaixe-o no tubo de vidro j limpo. Inverta o conjunto lentamente. Usando um pouco de gua sobre a tela invertida, transfira os slidos retidos para dentro do tubo. Faa esta lavagem com gua at transferir toda a areia. Complete o tubo com gua at o trao superior de referncia. 5) Aguardar a completa sedimentao do resduo mantendo o tubo em repouso na posio vertical. Fazer a leitura e anotar o resultado como o Teor de Areia, expresso em porcentagem volumtrica (% Areia).

17.1.3 Cuidados: A lavagem com gua deve ser feita utilizando-se preferencialmente do piscete enchido com gua potvel (identificar lquido). Se for usada gua diretamente da torneira, assegurar-se de que no haja slidos em suspenso (verifique previamente a qualidade desta gua usando a prpria peneira). Ao efetuar a leitura no devem ser considerados os materiais coloidais que ficam na parte superior da areia (provenientes de amido e polmeros) ou materiais contra perdas adicionados ao fluido. Neste caso estimar o teor de areia de acordo com a aparncia do material sedimentado. Acondicionar os efluentes em recipiente adequado para devolver ao tanque de fluido.19

Lave e deixe secar todos os equipamentos logo aps o uso. Especial cuidado deve ser tomado com a tela, que deve ser lavada com detergente neutro para remover resduos oleosos e sal. 17.1.4 Aferio: Verifique se os valores da escala a 5, a 10 e a 20% correspondem realmente aos valores de referncia em relao ao volume representado na marca inferior (Mud to here), usando uma proveta certificada.

20

18. TESTE DE MBT PARA FLUIDOS BASE GUA 18.1. MBT (Methylene Blue Test) ou Teste de Capacidade de Troca de Base, ou Teste de Capacidade de Troca de Ctions, ou Teste de Teor de slidos ativos. Padro de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Este teste, inicialmente projetado para medir a concentrao de Bentonita presente em um Fluido de Perfurao Base gua, hoje utilizado principalmente para avaliar a incorporao de argilas da formao ao Fluido, ou, noutros termos, a concentrao de slidos quimicamente ativos incorporados ao sistema de Fluidos durante a Perfurao. 18.1.1 Equipamentos e reagentes: 1) Soluo de Azul de Metileno, 3,74 g/L. 2) Perxido de hidrognio 3% (gua Oxigenada 20 volumes); 3) Soluo de cido sulfrico 5N; 4) Seringa descartvel graduada de 5 mL; 5) Erlenmeyer 250 mL; 6) Placa de aquecimento 7) Pipetas graduadas 1 mL, 5 mL e 10mL, com pipetadores; 8) Proveta graduada 25 mL; 9) Basto de vidro 30 cm; 10) gua destilada; 11) Papel de filtro quantitativo; 18.1.2. Procedimento 1) Com uma seringa, colocar 2,0 mL de fluido em um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 10 mL de gua destilada. 2) Adicionar 15 mL de perxido de hidrognio a 3% (gua oxigenada 20 vol.) e 0,5 mL de soluo de H2SO4 5N. 3) Agitar para homogeneizar e aquecer em placa de aquecimento; deixar em ebulio branda por 10 minutos. No permita a secagem do material. Nota 1: Este teste pode liberar vapores nauseantes. Deve ser executado em capela ou em local adequado dotado de exaustor. 4) Retire do aquecimento, deixe resfriar e dilua para completar cerca de 50 mL 5) Faa adies de soluo de azul de metileno, em fraes de 0,5 mL, at prximo ao ponto de viragem. 6) Aps cada adio, agitar manualmente por 30 segundos. Com os slidos ainda em suspenso, introduzir um basto de vidro no meio e conduzir uma gota para despejar sobre o papel de filtro. 7) Inicialmente se formar uma mancha azul cercada por uma aurola mida incolor. Observar os anis que se formam em torno da gota. 8) Caso se formem anis levemente azulados (como uma aurola) irradiando-se em torno da gota azul forte espalhada, o ponto final da reao foi alcanado. 9) Se no, efetuar novas adies de 0,4 mL de soluo de azul de metileno, at que seja atingido o ponto final da reao. Agitar manualmente o frasco durante dois minutos e colocar outra gota sobre o papel. Se as iridescncias azuis persistirem, atingiu-se o ponto final. Caso no apaream, continue as adies a intervalos de 2 minutos. 10) Para facilitar a visualizao da aurola observe o papel contra uma luz branca.21

18.1.3. Resultados: Anotar o volume de soluo de azul de metileno gasto (VAM, mL). Calcular o valor do MBT: MBT = VAM, mL V, F mL

Onde: MBT; VAM volume da soluo de azul de metileno, em mL; e VF volume da amostra de fluido de perfurao, em mL. Da podemos calcular a CTB (ou Capacidade de Troca de Bases) em lb/bbl equivalentes de argila CTB = 5 x MBT, em lb/bbl equivalentes de argila Ou: CTB = 14,25 x MBT, em kg/m equivalentes de argila Este resultado no Brasil (Petrobras) tambm denominado como Teor de Slidos Ativos, em lb/bbl ou kg/m equivalentes de argila. Ao final dos testes, lavar e guardar equipamentos e vidrarias. Nota 2: Os Fluidos contm substancias orgnicas, principalmente polmeros como amido, CMC, PAC, Gomas, etc. que reagem com o Azul de Metileno. O tratamento com perxido de hidrognio e cido sulfrico, mais a ebulio por 10 min., so realizados para neutralizar a interferncia desses polmeros ao efetuar sua oxidao. Nota 3: Para preparar a soluo de Azul de Metileno, o seu teor de umidade deve ser previamente determinado. A Soluo de Azul de Metileno, para ser usada na titulao deve ter a exata concentrao de 3,74 g/L, para que 1mL corresponda a 0,01 miliequivalente. Pese uma 1 grama de amostra de Azul de Metileno e seque a 2005F at obter um peso constante. Aps esta anlise, prepare a soluo usando a massa correspondente a 3,2 g de produto seco em 1 L de gua destilada. A proporo de massa mida/massa seca poder ser calculada pela seguinte equao: 3,2_ m AS Onde, mS a massa da amostra a ser diluda (g); e mAS o peso da amostra seca (g). mS =

22

19. TESTE DE REOLOGIA E GIS 19.1. Reologia & Gis Padro de Teste: API 13B-1 2003 & Petrobras Viscosidade aparente (VA), Viscosidade Plstica e Limite de Escoamento (Leituras a 600; 300; 200; 100; 6 e 3 rpm) & Gis (0, 10 min. e 30 min.) Remetros variam desde os mais simples com acionamento manual at instrumentos eltricos com muitas velocidades projetados para medir a reologia de um fluido de perfurao a uma ampla variedade de temperaturas e presses. Eles so instrumentos rotacionais com fluido colocado no espao anular entre um bulbo e um rotor cilndrico. O rotor girado a uma velocidade conhecida, e o torque transmitido ao bulbo pelo fluido medido pelo tensionamento de uma mola conectada a um dial. Para o nosso tipo de utilizao, usamos um conjunto padronizado de mola, bulbo e rotor que nos fornecem leituras que podem ser convertidas nas unidades convencionadas atravs do uso de equaes simples (listadas abaixo). Estes instrumentos so projetados para uso no campo, apresentando uma estrutura robusta mas que, ainda assim exigem cuidados operacionais. Eles nos fornecem valores de leituras em graus de deflexo da mola, que convertemos em viscosidade plstica (em cP) e limite de escoamento (em lbf/100 ft), computados a partir das leituras a 600 e 300 rpm. As foras gis so medidas a 3 rpm (em lbf/100 ft). 19.1.1. Equipamentos: - Viscosmetro Fann modelo 35-A (ou similar, mod. 800 da Ofite); - Copo trmico de temperatura ajustvel; - Termmetro de haste metlica, de range adequado; - Cronmetro. 19.1.2. Procedimento: 1) Encher o copo do Viscosmetro at sua marca interna com fluido e posicion-lo no viscosmetro encaixando-o no local apropriado. 2) Elevar o copo at o fluido atingir a marca no corpo do rotor, encobrindo os orifcios inferiores, e fix-lo com o parafuso de ajuste. 3) Ligar o equipamento na velocidade de 600 rpm. Espere estabilizar e faa o registro da temperatura e leitura do dial. Anotar o valor lido como L600. 4) Virar a chave do motor para 300 rpm. Espere estabilizar e faa o registro da leitura do dial. Anotar o valor lido como L300. 5) Virar a chave do motor para 600 rpm. Com movimento, puxar para cima a alavanca de marchas, posicionando-a a 200 rpm. Espere estabilizar e faa o registro da leitura do dial. Anotar este valor L200. 6) Virar a chave do motor para obter 100 rpm. Espere estabilizar e faa o registro da leitura do dial. Anotar este valor como L100. 7) Virar a chave do motor para 600 rpm. Com movimento, puxar para cima a alavanca de marchas, posicionando-a a 6 rpm. Espere estabilizar e faa o registro da leitura do dial. Anotar este valor L6. 8) Virar a chave do motor para 3 rpm. Espere estabilizar e faa o registro da leitura do dial. Anotar este valor lido como L3.

23

9) Calcular e anotar os valores de Viscosidade aparente (VA), Viscosidade plstica (VP) e Limite de escoamento (LE), usando as seguintes equaes: VA = L600/2 (cP) VP = L600 - L300 (cP) LE = L300 VP (lbf/100p2) 19.1.3. Gis Em seqncia ao procedimento anterior e com a mesma amostra: 1) Ligar o motor a 600 rpm, durante cerca de um minuto. 2) Desligar o motor, posicionando a alavanca de velocidade na posio mdia, para funcionar a 3 rpm Aps 10 segundos, ligar o motor e efetuar a leitura da mxima deflexo no mostrador. 3) Anotar este valor como G0 (ou Gel Inicial), em lbf/100p2. 4) Ligar o motor a 600 RPM por um minuto. Desligar o motor, posicionando a alavanca de velocidade na posio mdia, para funcionar a 3 rpm. Ao completar 10 minutos, ligar o motor e efetuar a leitura da mxima deflexo no mostrador. Anotar este valor como G10 , em lbf/100p2 (esta medida tambm chamada de Gel Final) 5) Ligar o motor a 600 RPM por um minuto. Desligar o motor, posicionando a alavanca de velocidade na posio mdia, para funcionar a 3 rpm. Ao completar 30 minutos, ligar o motor e efetuar a leitura da mxima deflexo no mostrador. Anotar este valor como G30 , em lbf/100p2. 19.1.4 Ateno: Consulte o programa do poo sobre os requerimentos da operadora para temperatura do teste. Usar o copo trmico para manter a temperatura estabilizada durante todo o teste. Posicionar um termmetro de haste metlica no copo trmico para monitorar a temperatura da amostra.

24

20. TESTE DE RETORTA DETERMINAO DOS TEORES DE GUA, LEO E SLIDOS 20.1. Retorta Teor de gua, leo e slidos Adaptado de padro API e Petrobras. Este teste fornece as percentagens por volume de slidos, leo e gua no fluido de perfurao. A fim de manter o controle sobre um sistema de fluido, essencial que este teste seja executado freqentemente para determinar se o fluido requer algum tratamento. O resultado do teste de retorta indicar se o tratamento ser qumico ou se o problema est sendo causado por excesso de slidos, definindo se diluio ou remoo de slidos est sendo demandado. 20.1.1 Equipamento O equipamento requerido um Kit Retorta API. Estes esto disponveis em tamanhos com volumes correspondentes a 10, 20 e 50 mL, com e sem termostato. Os resultados mais precisos so geralmente obtidos com retortas de 50 mL que possuem controle de temperatura, so muito utilizados nos testes para controle de eficincia de extratores e secadores de slidos. Mas o mais utilizado em testes de fluidos o de 10 mL. O Kit Retorta API composto de: Kit Inox com cmara de aquecimento; Condensador em alumnio; Cachimbo em ao carbono; Clula de volume preciso (10, 20 ou 50 ml) com tampa; Proveta de vidro 10, 20 ou 50 ml; Esponja de ao fina; Esptula em inox; Saca-rolhas ou pina curva; Gaxeta para limpeza de tubos; Graxa grafitada para alta temperatura; Lquido tensoativo.

Nota 1: Usar os acessrios do kit de retorta limpos e secos. Nota 2: Este teste pode liberar vapores nauseantes. Deve ser executado em capela ou em local adequado dotado de exaustor. 20.1.2 Procedimento 1) Preencher o cachimbo da retorta com esponja de ao (tipo Bombril). 2) Transferir fluido sem bolhas de ar para a clula da retorta, de volume conhecido, at transbordar levemente. Posicionar a tampinha do copo, girando-a levemente, e deixando o fluido escoar pelo orifcio central. Colocar um dedo sobre o orifcio da tampa, apertando-a contra o corpo da clula e secar com papel absorvente. 3) Encaixar a clula com sua tampa no cachimbo da retorta por baixo e girar at enroscar totalmente (usar graxa grafitada para alta temperatura na rosca). 4) Encaixar o conjunto clula-cachimbo no condensador, mantendo o cachimbo na posio vertical, e rosquear at obter leve aperto.

25

5) Posicionar o conjunto na cmara de aquecimento do equipamento, de modo que a parte contendo a amostra se aloje no forno da retorta. 6) Posicionar uma proveta, de volume igual ao da clula da retorta, na sada do condensador. 7) Fechar a tampa superior do equipamento e parcialmente a tampa da frente. 8) Ligar o aparelho na tomada (certificar-se de utilizar na Voltagem adequada 115 ou 230 Volts), iniciando o aquecimento e aguardar 30 minutos, ou 10 minutos aps nenhum condensado estar sendo coletado. 9) Desligar o equipamento, retirar a proveta e efetuar as leituras do Volume de gua (VA) e Volume de fase sinttica (VS). 10) Aps o teste, permitir o resfriamento da aparelhagem ao natural. Nunca forar o resfriamento do conjunto colocando-o em gua fria, pois o choque trmico poder provocar trincas nas paredes de ao carbono do cachimbo. 20.1.3 Clculo dos teores de slidos, gua e fase sinttica Calcular e anotar as porcentagens volumtricas da Fase gua (%FA), Fase Sinttica (%FS) e Slidos (%SOL) usando as equaes: %FA = 100 x VA/VF (% v/v) %FS = 100 x VS/VF (% v/v) %SOL = 100-[%FA + %FS] (% v/v) Onde: VA o volume de gua; VF o volume de amostra de fluido; e VS o volume de base sinttica ou lubrificantes no-aquosos em uso. Nota 3: Quando o fluido de perfurao apresentar salinidade elevada, (a partir de 10.000 mg/l NaCl) deve ser feita a correo da percentagem de gua: %FA corrigida = %FA x [1+(1,3 x 10-8 x (ppm NaCl)1,29)] Ou %FA corrigida = %FA x [1+(7,15 x 10-8 x (mg/l NaCl)1,14)] - Aps corrigir a percentagem de gua, determina-se a percentagem de Slidos corrigida. %SOL corrigida = 100 - [%FS + %FA corrigida]

Nota 4: Outra forma de corrigir a Frao de gua, multiplicando pelo Fator Volumtrico de Solues Salinas, contido em algumas tabelas de Propriedades de Salmouras, de acordo com a salinidade de sua amostra. 20.1.4 Calibrao: 1) Ligar a retorta e aguardar pelo menos 10 minutos. 2) Observar a cmara de aquecimento. Se ela apresentar cor vermelha no incandescente (sem brilho), a temperatura est dentro do intervalo recomendado (Tmx.= 500C 40C (930 F 70 F). Caso contrrio, ajustar o reostato atravs do parafuso de controle, usando um termmetro certificado para acompanhamento.26

20.1.5 Cuidados com o equipamento: 1) A retorta s deve ser operada com a voltagem para a qual foi projetada. 2) Deve-se evitar que a retorta esquente ao rubro, assim como, que seja posta em contato com lquidos frios enquanto estiver aquecida. 3) A amostra de fluido no deve conter espuma ou bolhas de ar e deve ser medida para encher a clula com mxima exatido, para que, assim tambm, sejam os resultados. 4) Durante a destilao no devem aparecer gotas de umidade em nenhuma das partes externas da retorta e do condensador, pois se isto acontecer indica vazamento e possibilidade de erro nos resultados. 5) Ao colocar a palha de ao na cmara de evaporao, deve se ter cuidado para que no cubra a parte de rosca que o cachimbo possui na sua extremidade interna inferior, porque dificultaria o ajuste e rosqueamento correto da clula. 6) A palha de ao deve tambm ser colocada uniformemente em toda a cmara de expanso, com o propsito de evitar o arraste de slidos pelo destilado. Isto tambm causaria erros nos resultados. Utilize palha de ao nova em cada operao. 7) Depois de cada destilao, limpe perfeitamente as partes da retorta e desobstrua todos os condutos com a escova de arame adequada, que compe o kit. 8) Preserve os itens que constituem o kit, principalmente a esptula, o saca-rolhas, e o cabo eltrico, mantendo-os sempre dentro da caixa inox e evitando seu extravio.

27

21.

TESTE DE POTASSIO (K+)

21.1. DETERMINAO DE POTSSIO (K+). Adaptado de padro Petrobras e API. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API, segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base gua. 21.1.1 Equipamentos e reagentes: 1) Pipeta graduada de 10 ml. 2) Pipeta graduada de 5 ml. 3) Pipeta volumtrica de 25 ml. 4) Balo volumtrico de 100 ml. 5) Funil de vidro 6) Pra para pipeta 7) Proveta de 50 ml 8) Erlenmeyer de 125 ml. 9) Bureta de 25 ml (com suporte) 10) Papel de filtro quantitativo de 120 cm ou equivalente. 11) Tetrafenilborato de sdio (STPB), soluo a 0,0112 M. 12) Brometo de cetil trimetil amnio (QAS), soluo a 0,1013 g/100ml. 13) Hidrxido de sdio 20%. 14) Indicador Azul de Bromofenol.

21.1.2 Procedimento: 1) Tomar uma alquota de filtrado que encerre aproximadamente 10 mg de K+ e colocar em um balo volumtrico de 100 ml. Geralmente usa-se 0,3 ml. 2) Adicionar 4 ml de soluo de NaOH 20%, 25 ml de soluo STPB (usando pipeta volumtrica) e completar volume at 100 ml com gua destilada. 3) Misturar bem e deixar em repouso por 10 min. 4) Filtrar dentro de uma proveta graduada. 5) Transferir 25 ml para um Erlenmeyer. 6) Adicionar 10 gotas do indicador Azul de Bromofenol. 7) Titular com soluo QAS (usando bureta) at viragem do azul prpura ao azul claro. 21.1.3 Clculo do Teor de K+ do filtrado: (25 - Vol. QAS (ml)) x 437,92 -------------------------------------Vol. de filtrado (ml)

K , mg/l

+

=

Nota 1: Checar a concentrao da soluo de STPB mensalmente, determinando sua relao com o QAS do seguinte modo: Tomar 2 ml da soluo de STPB num Erlenmeyer e diluir com gua destilada at 50 ml. Adicionar 1 ml de soluo NaOH 20% e 10 gotas do indicador Azul de Bromofenol. Titular com QAS at viragem do azul prpura para azul claro.28

razo de QAS a STPB = Vol QAS, ml / 2 (ml STPB) Se esta razo resultar diferente de 4 0,05, deve ser adotado um fator de correo para efeito de clculos da concentrao de K+, em mg/l. Sendo necessrio o fator de correo, usar a seguinte equao: 4 (25 - Vol. QAS (ml) x ---------------------- x 437,92 razo QAS a STPB + K , mg/l = ------------------------------------------------------------Volume de filtrado (ml) 21.1.4 Clculos para quantificar KCl em misturas com NaCl Atualmente a maioria dos sistemas de fluidos usam combinaes de sais de KCl e NaCl, este totalmente adicionado ou proveniente do uso de gua do mar. Para calcularmos o quanto temos de KCl e NaCl no sistema devemos partir de 2 informaes: teor de CL totais, em mg/L, calculado em testes anteriores e do teor de K+ , em mg/l. A partir da, calculamos a concentrao de KCl a partir do teor de K+ : KCl , mg/l = K+ , mg/l x 1,91. Com isto calculamos o valor do teor de Cloretos, (CL , mg/L), associado ao KCl : CL , mg/L, KCl = KCl , mg/l 2,1

Com o valor de Cloretos totais, de teste anterior, achamos a frao que corresponde ao NaCl: CL , mg/L, NaCl = (CL , mg/L, TOTAL) (CL , mg/L, KCl) Agora podemos expressar o teor de NaCl do sistema NaCl , mg/l = 1,65 x (CL , mg/L, NaCl)

21.1.5 Calculo do on cloreto, associado ao KCl, atravs do on K+. CL , mg/L, KCl = K+ , mg/l x 0,908.

29

22. TESTE DE POLIMERO CATIONICO LIVRE 22.1. DETERMINAO QUANTITATIVA DE POLMEROS CATINICOS TIPO MAX GUARD, KLAGARD E POLESTAR-60. Adaptado de padro Petrobras. Este mtodo se utiliza da propriedade do sal de Reinecke de formar precipitados insolveis com a matria ativa dos polmeros catinicos acima citados. Isto nos permite preparar amostras com volumes de precipitados para diferentes concentraes conhecidas do produto e assim produzir uma escala padro para comparao com os volumes produzidos pelo filtrado e poder estimar sua concentrao de polmero livre no sistema. Usar a amostra de filtrado coletado no teste de filtrado API, segundo Procedimento: Teste de Filtrado API (BTBP) para fluidos base gua. 22.1.1 Equipamentos e reagentes: 1) Sal de Reinecke. 2) Amostra do polmero catinico. 3) Seringa descartvel 3 ou 5 ml. 4) Micro filtros de cermica (opcional). 5) Kit de Frascos 10 ml com tampa. 6) Conta-gotas 5 unidades 22.1.2 Procedimento: 1) Preparar solues padro do polmero a ser testado, nas concentraes de 1, 3, 5, 7 e 9 ppb (pequenas alquotas em torno de 5 ml de cada). 2) Preparar soluo indicadora de sal de Reinecke a 3% em peso (Preparar pequenas quantidades porque a estabilidade desta soluo dura aproximadamente 7 dias, em temperatura abaixo de 65 F (18 C). Manter a soluo num refrigerador quando no estiver sendo usada e fabricar novas pores freqentemente). Exemplo para fabricar pequenas quantidades: Dissolver 0,3 g do sal de Reinecke em 10 ml de gua destilada (deixe em repouso por 4 horas). Aps o repouso, recomendvel que se faa a filtrao da soluo usando os micro-filtros de cermica, se disponveis. Ou deixar decantar. 3) Prepare a escala padro de comparao do seguinte modo: Separe 5 frascos e adicione em cada um 40 gotas de gua destilada e 8 gotas do indicador de sal de Reinecke (colete a amostra sem agitar a soluo). Agite-os bem e a cada um adicione 8 gotas de cada soluo padro de polmero que foi preparada: de 1, 3, 5, 7 e 9 ppb. Identifique cada frasco, agite-os por 5 segundos aps a adio de todos os componentes e deixe em repouso, alinhados em local plano. 4) Prepare a amostra a ser testada, colocando num outro frasco as 40 gotas de gua destilada e 8 gotas do indicador, agite, e ento adicione 8 gotas de filtrado do fluido de perfurao. Agite por 5 segundos aps a adio de todos os componentes. 5) Deixe-os todos decantando por pelo menos 30 minutos. Compare a espessura do precipitado do filtrado com os padres. Torne a analisar o resultado depois de uma hora. 6) Pela comparao da espessura do precipitado na amostra de filtrado com as amostras padro, podemos estimar a concentrao de polmero catinico livre no filtrado com aquele padro que apresente a espessura mais aproximada.

30

22.1.3 Resultado: Reporte o resultado como lb/bbl de polmero catinico livre, em soluo. Nota: Se a viscosidade, cor ou outros fatores no filtrado interferirem no teste, use 80 gotas de gua ao invs de 40, tanto no filtrado quanto nos padres.

31

23. TESTE DE SULFETOS GARRET GAS TRAIN 23.1. DETERMINAO DE GS SULFDRICO COM O GGT. Adaptado de padro Petrobras e API. 23.1.1 Equipamentos: - Kit Garret Gas Train ( GGT ). - Tubos Drger para dosagem de Sulfetos - Soluo de H2SO4 5N - Seringas descartveis 10 ml, com agulha 23.1.2 Esquema do GGT 1, 2 e 3 - Cmaras 4- Tubo Drager 5- Orifcio para alojar o tubo Drager 6- Orifcio do medidor de fluxo 7- Tubo de disperso 8 - Fonte de CO2 9 - Tubos flexveis (mangueiras) 10 - Orifcio para injetar filtrado e cido 11 - Medidor de fluxo 23.1.3 Procedimento: 1) Certifique-se de que o GGT est limpo, seco e nivelado quando estiver sem tampa. Nota: Umidade na parte interna (linhas de fluxo de gs de arraste) do aparelho pode prender a esfera de nvel do medidor de fluxo, fazendo com que o fluxo seja inadequado e, assim, conduzir a resultados com medidas erradas no DRAGER TUBE. 2) Adicionar 20 ml de gua destilada cmara 1. 3) Adicionar 5 gotas de anti-espumante a base de octanol cmara 1. 4) Consultar a tabela abaixo para obter o volume de amostra e o tipo de tubo DRAGER adequado para a faixa de concentrao de sulfetos que se espera encontrar. TABELA. Vol. de Tubo DRAGER amostra (ml) (no corpo do tubo) 10 5 2,5 10 5 2,5 H2S 100/a

SULFETOS (mg/l) 1,2 a 30 3 a 60 6 a 120 60 a 1020 120 a 2040 240 a 4080

Fator do Tubo 12

H2S 0,2% / A

600 *

* Deve ser usado o fator do tubo corrigido pelo Fator de Batelada (Batch Factor informado na caixa dos tubos): 600 x (Batch Factor) Fator de tubo corrigido = -----------------------0,4032

5) Quebrar as extremidades do tubo escolhido. 6) Instalar o tubo DRAGER, com a seta no sentido do fluxo, no orifcio posicionado a direita da cmara 3. Do mesmo modo, instalar o medidor de fluxo no orifcio a esquerda da cmara 3, com a palavra "TOP" para cima. 7) Certifique-se de que todos os anis de vedao de borracha (O-rings) estejam bem ajustados e em suas posies corretas. Aplicar, com os dedos, uma finssima camada de graxa lubrificante a base de Silicone (que acompanha o Kit) sobre os anis de vedao e na face superior das paredes do conjunto onde se posicionar a tampa. Isto auxiliar a vedao do aparato. 8) Instalar o tubo de disperso na tampa, no ponto da cmara 1, e instalar a tampa sobre o equipamento. Apertar manualmente todos os parafusos at que ela se ajuste perfeitamente. 9) Ajustar o tubo de disperso na cmara 1, para que fique a aproximadamente 5 mm do fundo. 10) Com o regulador de presso ainda fechado, instalar e furar a cpsula de CO2. Certifique-se que no h vazamentos no regulador. Conectar a mangueira flexvel da fonte de CO2 ao tubo de disperso (instalado na cmara 1). 11) Conectar a mangueira flexvel da sada da cmara 3 ao tubo "DRAGER" . Nota: Usar somente a mangueiras flexveis de silicone, borracha ltex ou plstico inerte, novas ou em boas condies. 12) Fazer passar suavemente atravs do sistema, durante 30 segundos, um fluxo de CO2 para eliminar todo o ar das linhas e cmaras. Observe se existe algum vazamento. Caso positivo, interromper o fluxo e remontar o equipamento, corrigindo-o. 13) Usando o procedimento API para filtrao, coletar um volume suficiente de filtrado para anlise. Nota: Tomar cuidado quanto aos tempos de exposio da amostragem do fluido ou filtrado e da anlise, para evitar oxidao dos sulfetos das amostras em contato com o ar. 14) Com a seringa e agulha fina, injetar o volume adequado de filtrado na cmara 1, atravs da abertura adequada, tamponada com plug de borracha (ver tabela quanto ao volume de filtrado). 15) Com outra seringa injetar lentamente 10 ml de soluo de cido Sulfrico 5N cmara 1, pela mesma abertura por onde foi injetado o filtrado. 16) Reiniciar o fluxo de CO2. A vazo deve ser mantida entre 200-400 cm3/min. Uma cpsula de CO2 promover, a esta vazo, um fluxo constante por 15 a 20 minutos. Nota: Esta vazo conseguida ajustando-se o regulador de presso para manter a esfera do indicador de fluxo entre as duas faixas marcadas, durante toda a operao. 17) Observar a mudana de colorao que ocorre no tubo DRAGER durante o fluxo. 18) Antes que a frente de escurecimento do tubo comece a tornar-se difusa, anotar o comprimento mximo tingido de preto (nas unidades marcadas no corpo do tubo). 19) Mesmo aps a frente escura tornar-se difusa, continuar fluindo durante um mnimo de 15 minutos; caso haja sulfato presente, uma colorao laranja (causada por SO2) poder aparecer frente da parte escura. Ignorar esta parte. Nota: 1-Antes de fazer o teste com tubo DRAGER (quantitativo), pode-se proceder testes qualitativos usando um disco de papel impregnado com acetato de chumbo, ajustado abaixo do O-RING da cmara 3, em substituio ao tubo DRAGER. Nota: 2- Este papel determinar qualitativamente a presena ou ausncia de sulfeto na amostra. O escurecimento do papel ser uma indicao positiva da presena de sulfetos.33

Nota: 3- Constatada essa presena, o papel deve ser trocado pelo tubo DRAGER para ser conduzida uma outra determinao de carter quantitativo. 20) Em funo do volume de amostra, do comprimento mximo escurecido no tubo "DRAGER" e do fator do tubo DRAGER, calcula-se a concentrao de sulfetos: LxF Sulfetos (mg/l) = -------V Onde: L= Comprimento escurecido no tubo DRAGER (na unidade indicada no tubo). F= Fator do tubo. V= Volume de amostra (ml). Nota: Para melhor preciso do resultado, a amostra do filtrado deve ser selecionada de maneira que o comprimento escurecido no tubo "DRAGER" seja no mnimo igual a metade da escala do tubo. 23.1.4 Cuidados com o equipamento: 1) Para limpar o equipamento desconectar todas as mangueiras e remover a tampa. 2) Retirar o tubo de disperso, o tubo DRAGER usado e o medidor de fluxo, tamponar os respectivos orifcios de maneira a assegurar que os mesmos se mantenham secos. 3) Lavar o equipamento preferencialmente com gua morna, detergente neutro e uma bucha ou escova macia. 4) Usar algo comprido que permita limpar os condutos que comunicam as cmaras. 5) Enxaguar toda a unidade com gua deionizada (se tiver) e deixar secar. 6) Lavar, enxugar e depois fazer passar um fluxo de gs seco atravs do tubo de disperso certificando-se que se encontra limpo e com seu disco de cermica desobstrudo. 7) Guardar todas as partes e sobressalentes limpos e secos na maleta apropriada, de forma a que esteja sempre pronto para novo uso.

34

24. TESTE DE TEOR DE ESPONJA DE FERRO 24.1. DETERMINAO DA CONCENTRAO DE ESPONJA DE MAGNETITA. Adaptado de padro Petrobras. Este teste visa ao monitoramento, no campo, da concentrao de esponja de ferro (ou magnetita) adicionada ao fluido. Est baseada no fato de que a esponja atrada magneticamente enquanto que o produto de sua reao com H2S no o . 24.1.1 Equipamentos: 1) Kit para dosagem de teor de areia. 2) Becker de 250 ml. 3) Im . 24.1.2 Procedimento: 1) Encher o tubo de vidro do medidor do teor de areia com fluido at marca de referncia de 100 ml. 2) Transferir para um becker de 250 ml. 3) Adicionar gua e em seguida agitar. 4) Manter um m preso externamente no fundo do recipiente, mantendo esta rea magnetizada para reter os materiais ferrosos e escorrer cuidadosamente toda parte lquida juntamente com areia, silte, baritina e outros produtos no magnticos. 5) Repetir os itens 3) e 4) quantas vezes forem necessrios para eliminar os interferentes, sempre buscando reter o material magntico preso a rea magnetizada no fundo do becker. 6) Adicionar mais gua e transferir para o tubo atravs da tela e do funil do medidor de areia (O uso da tela poder remover possveis detritos ferrosos ou limalhas de ao provenientes da broca ou coluna e que estejam contaminando a amostra). Lavar com gua at que passe toda a esponja para o tubo graduado. 7) Movimentar o m na parede do tubo para cima e para baixo de maneira a permitir que algumas partculas no magnticas residuais decantem. Escorrer estes resduos cuidadosamente. 8) Puxar a esponja para o fundo com m e deixar sedimentar. Ler o percentual da esponja na escala do tubo graduado. 24.1.3 Resultado: Estimar a concentrao em libras por barril de excesso de esponja de ferro no reagida, multiplicando--se a percentagem determinada por 1,4. Conc. Esponja de ferro, lb/bbl = 1,4 x leitura %

35