Preparacion de La Solucion de Wijs

7/25/2019 Preparacion de La Solucion de Wijs

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NTE INEN 0036 (1973) (Spanish): Grasas y

aceites comestibles. Preparacin de la

solucin de Wijs


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CDU: 665.3 AL 02.07-302

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Norma TcnicaEcuatoriana

GRASAS Y ACEITES COMESTIBLESPREPARACION DE LA SOLUCION DE WIJS

INEN 361973-08

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para preparar y controlar la solucin de

Wijs usada en la determinacin del ndice de yodo.

2. ALCANCE

2.1 En esta norma se describen los mtodos siguientes:

a) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de yodo metlico y cloro gaseoso, (ver captulo

5);

b) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de monocloruro de yodo, (ver captulo 6);

c) mtodo para determinar la relacin de halgenos en la solucin de Wijs, (ver captulo 7).

3. TERMINOLOGIA

3.1 Indice de yodo. Es una medida del grado medio de insaturacin de ciertas sustancias orgnicas,

expresada como centigramos de yodo absorbidos, bajo condiciones determinadas, por cada gramo de

sustancia.

3.2 Solucin de Wijs. Es una solucin de monocloruro de yodo en cido actico, usada para

determinar el ndice de yodo.

4. DISPOSICIONES GENERALES

4.1 La solucin de Wijs deber guardarse en botella de vidrio color mbar provista de tapa

esmerilada.

4.2 La botella que contenga la solucin de Wijs deber sellarse con parafina hasta el momento de su

uso, y deber almacenarse, protegida de la luz, a una temperatura ambiente no mayor de 30C.

4.3 Deber adherirse a la botella una etiqueta que identifique la solucin e indique la fecha depreparacin y la relacin de halgenos (I/CI).

(Contina)

InstitutoEcuatorianodeNormalizacin,INENCasilla17-01-3999B

aquerizoMorenoE8-29yAlmagroQuito-EcuadorProhibidalareproduccin


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4.4 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs, determinada de acuerdo con el mtodo

descrito en el captulo 7, deber estar comprendida entre 1,00 y 1,20; caso contraro deber

desecharse la solucin.

4.5 La relacin de halgenos (I/CI) deber determinarse peridicamente para asegurar el buenestado de la solucin. En caso de discrepancia o litigio, dicha relacin deber verificarse

inmediatamente antes de la determinacin o serie de determinaciones.

5. METODO DE PREPARACION CON CLORO Y YODO

5.1 Resumen

5.1.1 Se disuelve yodo metlico en cido actico y se burbujea cloro gaseoso hasta conseguir la

formacin de monocloruro de yodo.

5.2 Instrumental

5.2.1 Matraz Erlenmeyer de 1000 cm3, provisto de tapn con tubos de vidrio para burbujeo y

escape de gas.

5.2.2 Matraces Erlenmeyer de 300 cm3, provistos de tapn esmerilado.

5.2.3 Buretas de 50 cm3, graduadas con divisiones de 0,1 cm3.

5.2.4 Pipetas aforadas de 10 cm3.

5.2.5 Frasco lavador de gas, con cido sulfrico concentrado (d= 1,84).

5.2.6 Balanza analtica. Sensible a 0,1 mg.

5.3 Reactivos

5.3.1 Yodo metlico, resublimado.

5.3.2 Cloro, embotellado en cilindro metlico o preparado mediante adicin controlada (gota a gota)

de cido clorhdrico (d= 1,19) sobre permanganato de potasio o sobre una mezcla de permanganato

de potasio y dixido de manganeso. En ambos casos el cloro debe desecarse pasndolo, antes del

uso, a travs de cido sulfrico concentrado (ver 5.2.5).

(Contina)


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5.3.3Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras; para verificar esta condicin, diluir 2 cm3

de cido con 10 cm3 de agua destilada, y aadir 0,1 cm3 de solucin 0,1 N de permanganato de

potasio; la coloracin rosada debe persistir parcialmente despus de 2 horas.

5.3.4Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, {ver anexo A).

5.3.5 Solucin al 15 % de yoduro de potasio. Disolver 150 g de yoduro de potasio (Kl) en

aproximadamente 400 cm3de agua destilada y luego diluir hasta 1000 cm3.

5.3.6 Solucin indicadora de almidn. Formar una pasta homognea con 1 g de almidn soluble y

agua destilada fra, aadir 100 cm3 de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriarla.

Pueden aadirse 125 mg de cido saliclico como preservador. En caso de que la solucin debaalmacenarse durante un perodo de tiempo relativamente largo, debe guardarse en refrigerador a una

temperatura comprendida entre 4C y 10 C.

5.4Procedimiento

5.4.1 Calentando suavemente, disolver 13,0 g de yodo en 1000 cm3de cido actico glacial. Enfriar

la solucin y separar una porcin de 100 cm3a 200 cm3y guardarla en un lugar fro para ser usada

posteriormente en caso de ser necesario (ver 5.4.5).

5.4.2 Transferir 10 cm3exactamente medidos de solucin a un matraz Erlenmeyer de 300 cm 3, aadir

10 cm3de solucin de yoduro de potasio y 50 cm3de agua destilada; agitar la mezcla y titular el yodo

libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el color amarillo haya casi desaparecido;

aadir 2 cm3 de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul

desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse enrgicamente durante la titulacin. Registrar

el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin como Vo.

5.4.3 Pasar una corriente de cloro seco por la solucin de yodo restante (ver 5.4.1) hasta que el colorde la solucin empiece a aclararse. A continuacin, transferir 10 cm3 exactamente medidos de la

solucin as tratada a un matraz Erlenmeyer de 300 cm3 y repetir el procedimiento descrito en 5.4.2

registrando como V el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin.

5.4.4 El volumen V debe ser ligeramente menor de 2Vo; caso contrario debe procederse de

acuerdo con 5.4.5 5.4.6

5.4.5 Si Ves mayor o igual que 2Vo, asumir que el cloro ha sido aadido en exceso y ajustar a lasituacin deseada (ver 5.4.4) aadiendo una cantidad adecuada de la solucin de yodo que fue

separada inicialmente (ver 5.4.1) y repitiendo el proceso de titulacin.

(Contina)


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5.4.6 S V es mucho menor que 2V0, repetir la adicin de cloro y la titulacin hasta que se consiga la

situacin deseada (ver 5.4.4).

5.4.7 Determinar la relacin de los halgenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en el

captulo 7 y, si sta no cumple con lo establecido en 4.4, ajustara aadiendo cloro o solucin de yodo.

6. METODO DE PREPARACION CON MONOCLORURO DE YODO

6.1 Instrumental

6.1.1Matraz Erlenmeyer de 1000 cm3.

6.1.2Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.

6.2 Reactivos

6.2.1 Monocloruro de yodo(l/CI), reactivo para anlisis.

6.2.2Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras (ver 5.3.3).

6.3Procedimiento

6.3.1 Disolver 16,50 g de monocloruro de yodo en 1000 cm3de cido actico glacial.

6.3.2 Determinar la relacin de halgenos (I/CI) de acuerdo con el procedimiento descrito en elcaptulo 7 y, si ste no cumple con lo establecido en 4.4, repetir la preparacin revisando la pureza de

los reactivos.

7. METODO PARA DETERMINAR LA RELACION DE HALOGENOS (I/CI)EN LA SOLUCION DE WIJS

7.1 Resumen

7.1.1 Se determina el contenido de yodo en la solucin de Wijs y, a continuacin, en porcin aparte,se determina el contenido de halgenos totales. Con los resultados obtenidos, y aplicando las

relaciones estequiomtricas, se calcula la relacin I/CI.

7.2Instrumental

7.2.1 Matraces Erlenmeyer de 500 cm3provistos de tapn esmerilado para titulacin de yodo.

(Contina)


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7.2.2 Pipetas volumtricas de 5 cm3.

7.2.3 Pipetas volumtricas de 20 cm3.

7.2.4 Buretas de 50 cm3

, con divisiones de 0,1 cm3

.

7.2.5 Bolas de ebullicin.

7.3 Reactivos

7.3.1 Cloro, (ver 5.3.2).

7.3.2 Solucin al 2 % de cido sulfrico. Aadir 2 cm3 de cido sulfrico concentrado a un poco

de agua destilada y completar el volumen hasta 100 cm3con agua destilada.

7.3.3 Solucin al 15 % de yoduro de potasio (ver 5.3.5).

7.3.4 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, (ver anexo A).

7.3.5 Solucin indicadora de almidn. (ver5.3.6).

7.4 Procedimiento

7.4.1 Transferir 150 cm3 de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 500 cm3 y pasar una

corriente de cloro hasta saturar el agua.

7.4.2 Aadir 5 cm3, exactamente medidos, de la solucin de Wijs, agitar la mezcla, poner unas bolasde ebullicin, y hervir la solucin durante 10 min.

7.4.3 Enfriar hasta temperatura ambiente, aadir 30 cm3 de solucin al 2% de cido sulfrico y 15

cm3de solucin al 15 % de yoduro de potasio y agitar la mezcla.

7.4.4 Titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el

color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1 cm3a 2 cm3de solucin indicadora de almidn y

continuar la titulacin hasta que el color azul desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse

enrgicamente durante la titulacin. Registrar el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio

empleado en la titulacin como V1. (ver nota 1).

__________________________

NOTA 1. Esta cantidad corresponde al contenido de yodo en la solucin de Wijs.

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7.4.5 Transferir 150 cm3de agua destilada, recin hervida y enfriada, a otro matraz Erlenmeyer de 500

cm3; aadir 20 cm3, exactamente medidos de la solucin de Wijs y 15 cm3de solucin al 15 % de

yoduro de potasio, agitar la mezcla y titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de

tiosulfato de sodio, aplicando el mismo procedimiento descrito en 7.4.4 y registrando el volumen de

solucin 0,1 N de tiosufato de sodio empleado en la titulacin como V2(ver nota 2).

7.5Clculos

7.5.1 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs se calcula mediante la ecuacin siguiente:

12

1

232

VV

VR

!

=

siendo:

R = relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs

V1 = volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la

determinacin de yodo, en cm3

V2 = volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la

determinacin de halgenos totales, en cm3

__________NOTA 2. Esta cantidad corresponde al contenido de halgenos totales en la solucin de Wijs

(Contina)


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ANEXO A

SOLUCION ESTANDARIZADA 0,1 N DE TIOSULFATO DE SODIO

A.1 Preparacin. Disolver 24,8 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2 O3 .5H2O) en agua

destilada y diluir la solucin a 1000 cm3en un matraz aforado.

A.2 Estandarizacin. Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, una cantidad comprendida entre 0,16 g y

0,22 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7) que previamente ha sido molido y desecado a

110C hasta constancia de peso. Transferi r el dicromato de potasio a un matraz Erlenmeyer de

500 cm3y disolverlo en 25 cm3de agua; aadir 5 cm3de cido clorhdrico concentrado (d= 1,19) y 20

cm3de solucin de yoduro de potasio (ver 5.3.5) agitar la mezcla y titularla con la solucin de tiosulfato

de sodio (agitando constantemente) hasta que el color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1

cm3 a 2 cm3 de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul

desaparezca completamente. La normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio se calcula mediante

la expresin siguiente:

V

mNormalidad 39,20=

siendo:

m = masa de dicromato de potasio utilizado, en g.

V = volumen de solucin de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin, en cm3

(Contina)


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INEN 36 1973-08

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la densidad relativa.

INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparacin de la solucin Wijs.

INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de yodo.

INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la acidez.

INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la prdida por calentamiento.INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de saponificacin.

INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de la materia insaponificable.

INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del ndice de refraccin.

INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinacin del titulo.

INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinacin de adulteraciones.

INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Designacin ASTM D 1959. Standard method of test for iodine value of drying oils and fatty acids.

American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1970.

Mtodo AOAC de Anlisis AOAC 28. Oils and fats. Wijs Method. Association of Official AnalyticalChemists, Washington, 1970.


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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:NTE INEN 036

TTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES.PREPARACION DE LA SILUCION DE WIJS

Cdigo:AL 02.07-302

ORIGINAL:Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN:Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo

Oficializacin con el Carcter depor Acuerdo No. depublicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: 1972-10-13 a 1972-11-15

Subcomit Tcnico: CT 7:1* Productos grasos comestiblesFecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1971-07-30Integrantes del Subcomit Tcnico: CT 7:1

NOMBRES:

Sr. Mario Cabeza de VacaDr. Ral Castillo

Dr. Fidel Egas

Sr. Pablo Lozada

Ing. Wellintong MarcialDr. Jos E. MuozIng. Jos Puga V.

Dr. Ecuador SantacruzIng. Wilson VsconezIng. Eduardo SnchezIng. Trajano VascoDra. Leono Orozco L.

INSTITUCIN REPRESENTADA:

INDUSTRIAS ALES C.A.INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENELEOPOLDO IZQUIETA PEREZASOCIACION NACIONAL DECULTIVADORES DE PALMA AFRICANAINSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR EINTEGRACIONESCUELA POLITECNICA NACIONALCOLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHAING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS

ASOCIACION DE PRODUCTORES DEACEITES Y GRASASMINISTERIO DE LA PRODUCCIONMINISTERIO DE LA PRODUCCIONMINISTERIO DE LA PRODUCCIONINEN

Otros trmites: !4Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA,pasando deOBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializadamediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de normaen sesin de 1973-10-24

Oficializada como OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 865 del 1973-11-05Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14


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Preparacion de La Solucion de Wijs