Instituto politcnico nacional

Escuela superior de ingeniera qumica e industrias extractivas

Laboratorio de Tcnicas de instrumentales avanzadas.

Profesora: irais eleana santana garcia

alumnos:Fernndez cruz Javierbarat sanchez irving

Practica 2:sintonizacin, calibracin, inyeccin

Grupo: 4im85

Objetivo:Que el alumno comprenda el comportamiwnto del sofware del espectro de masaas acoplado a gases.Aplicar la metodologia de trabajo para llevar acabo la sintonizacion, calibracion e inyecccion de muestra al equipo.

Pasos para el encendido del equipo, la calibracin, sintonizacin e inyeccin de muestras:

Procedimiento experimental:Tabla 1. Secuencia de pasos para el encendido del equipo, la calibracin, sintonizacin e inyeccin de muestras en el espectrmetro de masas acoplado a gases.1. Abrir la lnea general de gases la cual contiene 3 tanques de almacenamiento las cuales son helio, nitrgeno e hidrogenoFoto 1 tanques de almacenamiento

2. Abrir las vlvulas correspondientes a los gases de la lnea general de, helio, hidrogeno y nitrgeno

Foto 2 vlvulas de apertura de tanques

3. Observar que la presin se encuentre entre 60 psi y 80 psi para los tres gases.

Foto 3 vlvulas de apertura en el laboratorio

4. Encender el regulador que protege al equipo (respaldo de energa)

Foto 4 reguladores

5. Encender el PC

Foto 5 pc

6. Abrir el programa (Turbomax)Foto 6 programa del espectrmetro de masas

7. Encender el cromatografo de gases

Foto 7 cromatografo

8. Encender el espectrmetro de masas

Foto 8 espectrmetro de masa

9. Se procede a observar un led color rojo que cambia a verde en el equipo de espectrmetro de masa cuando pasa del apagado al encendido.

Foto 9 encendido del led

10. El sistema de cromatografo de gases puede realizarse l calibracin en el equipo directamente en el cual podemos colocar una rampa de temperatura, la cual depender de la longitud de la muestra, y el automuestreador.Foto 10 panel de control desde el equipo

11. Abrir el programa y aparece la ventana de parmetro de CG( cromatografo de gases) y el de masas.

Foto 11 pantalla del programa turbomax

12. Encender la bomba turbo molecular mapa el espectrmetro de masas cuando se encuentra en la zona roja no se puede encender el filamento y lo podramos daarFoto 12 pantalla del sistema de vacio

13. Para encender la bomba en la parte de opciones (vent/vacum system off) para quitar la humedad y aire.nota: la cual tarda aproximadamente 3 dias.

Foto 13 encendido de bomba turbo molecular.

14. En la pestaa de diagnostico el tubo speed 100%

Foto 14 diagnostico

15. La temperatura del interior de la fuente se encuentra alrededor de 130C para los voltiles y 230C para semivolatiles

16. Voltaje del multiplicador 330V cuando se encuentra por arriba significa que esta sucio o hay que cambiarlo.

17. Para introducir los datos de gases al barrido y se coloca su masa molecular.nota: cuando tenemos 100%helio gas de arrastre , no contamos con gas de arrastre y controlar la humedad del nitrgeno 10 % a un 5%

18. Se enciende el filamento

Foto 18 encendido de filamento

19. 0bsermamos las graficas correspondientes Foto 19 graficas de calibracin

Calibracin Tabla 2 pasos para realizar la calibracin1) En la ventana de autotune para calibra en eje de las x par mediante un gas de mass conocida (heptacosa).

Foto 1.1 ventana de autotune

2) En la calibracin ajustar los ejes de la y.

3) Se introduce los valores del gas de referencia.

Foto 3.3 gases de referencia

Sintonizacin y gasesTabla 3 pasos para realizar la sintonizacin 1) Abrir la ventana de Ultra tune progress para generar una carpeta con los datos de calibracin.

Foto 1.1.1 ventana ultratune

2) En las 5 primeras ventanas que aparece se seleccionar el boto de ok

Foto 2.1.1 pantalla del mtodo

3) Crear un mtodo

Foto 3.1.1 ventana de mtodo

4) Descripcin del mtodoFoto 4.1.1 inicio de la descripcin del mtodo

5) Introduccin de datos al cromatografo

6) El uso del detector del cromatografo seleccionamos no porque no se utiliza para este caso.

7) Seleccionar el botn para la ventana correspondiente.

foto 7.1.1 pantalla de datos

8) Capacidad de la jeringa 5microlitros

9) Velocidad de inyeccin

10) Single poump paraquitar las borbujas de un gas

Foto 10.1.1 jeringa

Muestra

11) Viscosidad12) Relacin de enjuague 113) Enjuagues en la preinyeccin de solvente 114) Inyeccin e la muestra (cantidad de muestra)15) Enjuague despus de la inyeccin 116) Temperatura del horno 80C17) Hold tiempo en el que se mantiene 5 min.Foto 11.1.1 inyeccion

Carrier

18) Columna L=30m19) Dimetro 320micrometros20) Split 50 ml/min21) Detector no se utiliza22) Instrumend timeFoto 18.1.1 condiciones de la columna

Para masas

23) Se programa24) Solvente con respecto a la muestra (mayor)Foto 23.1.1 datos para masas

Filamento

25) Solve delayFoto 25.1.1 datos de filamento

26) Rango=50 para descaratar los picos del oxigeno, nitrgeno, hidrogeno y agua27) Tiempo 1.6 528) Mtodo de ionizacin por impacto electrnico29) Cationes crolo y radicale cloro30) Control de gases al 95%31) Duracin del scan 0.2 min

Foto 26.1.1 pantalla del programa terminado

Conclusiones de Fernndez cruz JavierAl cumplir con el objetivo se cumpli con el desarrollo de esta practica ya que al comprender