Pharmaceutical Drug Analysis

Embed Size (px)

DESCRIPTION

drug analysis

Citation preview

Halaman Ini sengaja dibiarkan kosongHak Cipta 2005, 2001, Zaman Baru International (P) Ltd, Penerbit Diterbitkan oleh Zaman Baru International (P) Ltd, PenerbitSemua hak cipta.Tidak Ada bagian ini dapat diperbanyak ebook di dalam bentuk apa pun, oleh photostat, mikrofilm, xerography, atau dengan cara lain, atau dimasukkan ke dalam sebarang sistem informasi pengambilan, elektronik atau mekanis, tanpa izin tertulis dari penerbit.Semua pertanyaan harus dikirim lewat email ke [email protected] (13 ) : 978-81 -224-2718-9PUBLISHING UNTUK SATU DUNIAZAMAN BARU INTERNATIONAL (P) LIMITED, penerbit 4835/24, Ansari Road, Daryaganj, New Delhi - 110002 mengunjungi kami di www.newagepublishers.com"Setiap kemajuan ilmiah adalah sebuah kemajuan dalam metode. Penemuan Baru yang Khusus Prosedur Laboratorium Membawa Tentang Penaklukan Cepat Baru di bidang Ilmu Pengetahuan dan Teknologi. Akhirnya, ia Exhausts itu sendiri, dan akan diganti dengan Metode Masih Lebih praktis"L. ZechmeisterdanL. Von Cholnokyhalaman ini sengaja dibiarkan kosongKata Pengantar untuk Edisi KeduaFarmasi Obat Modern Analisis pada dasarnya melibatkan sebagai perlu komponen yang integral cakrawala bahkan lebih besar daripada yang sebenarnya analisis kritis lazim tidak hanya zat aktif farmasi tetapi juga sekunder produk farmasi(s) iaitu, dosis tunggal bentuk dengan baik atau multi-komponen produk dirumuskan. Untuk alasan mendasar ini sah tiba gelombang baru dalam berkembang metodologi di dalam 'analisis zat obat' mungkin karena pertumbuhan yang luar biasa dalam kemajuan 'obat kimia' untuk mencapai tujuan yang satu adalah untuk mendapatkan obat 'lebih baik untuk sebuah dunia yang lebih baik'.Dengan kedatangan komputer-dibantu-obat modeling (CADM) yang kritis, pendekatan ilmiah dan lebih cepat untuk obat baru entiti berdasarkan pada biologis aktif prototipe, combinatorial chemis- coba, chiral kimia dan bioteknologi telah membuka jalan menuju lebih spesifik, kuat dan di atas semua kurang beracun 'obat' untuk meningkatkan kualitas hidup muktamad di dalam manusia.Memelihara dalam melihat di atas pertumbuhan astronomi dalam rancangan rumit, khusus dan sangat aktif molekul obat yang sama, ketat, akurat dan tepat metode analisa telah berevolusi dengan berlalunya waktu yang sekarang telah menduduki posisi penting dan sangat penting di dalam Compendia Resmi vizz, USP, BP, Int. mukasurat , Eur. P, IP dan sebagainya, untuk analisis seperti senyawa baik dalam bentuk murni dan dosis.Artikulasi perkembangan di bidang sains dan teknologi dimanfaatkan sebagai pada tanggal, digabungkan dengan dengan relatif ketat peraturan baru, yaitu: Federal Obat Kuasa (FDA); Konferensi Internasional pada Harmonisasi (ICH); Saat Ini Good Manufacturing Practices (cGMP); Pre-Approval Inspeksi (PAIs) dan seperti sekarang melayani sebagai 'legal mengikat' secara khusus untuk farmasi analisis obat bahkan jauh lebih rumit dibandingkan dengan keadaan pra- vailing hampir dua dekade yang lalu.Saat ini revisi buku pada 'Farmasi Analisis Obat' menyasar untuk buku pegangan yang sangat diperlukan dan buku rujukan, yang saat ini sangat berkaitan dengan disanjungi filosofi analytical kimia, yang jelas terhadap dukungan solid penemuan obat, pengembangan, stabilitas pekudaan- dengan polis saya di, ketersediaanhayati dan pharmacokinetic studi, dan di atas semua jaminan kualitas obat murni bersama dengan bentuk dosis masing-masing.Tiga puluh-dua berbeda seksama dibagi ke dalam bab enam bahagian selalunya meliputi naik teknik analisa yang digunakan di sebagian besar Compendia Resmi. Setiap bab mengkategorikan dan secara eksplisit berkenaan dengan pengenalan, aspek teoritis(s), instrumentasi, contoh khas dari farmasi dan analisis Cognate Learning , membuat pernyataan assays.Buku pada 'Farmasi Analisis Obat akan kepekaannya melayani undergradu- ates, postgraduates, peneliti, analisa ahli kimia bekerja di Quality Assurance Laborato- ries, pengembangan obat baru, produksi dan kontrol, mengajar, atau peraturan pemerintah.ASHUTOSH KARhalaman ini sengaja dibiarkan kosongKata Pengantar untuk edisi pertamayang pernah memperluas dan luas horizon dari Ilmu Farmasi selalunya menekankan salah satu sasaran cardi adalah rumah- nal aspek yang pada dasarnya mereka adalah orang-orang yang tidak tetapi 'Diterapkan Ilmu Pengetahuan." Dengan kedatangan obat baru disintesis molekul sama ada sebagian, sama sekali disintesis atau terisolasi dari semulajadi mi- crobial produk dan pabrik-itu telah menjadi sangat mutlak diperlukan untuk memastikan dan mengkaji kritis karakteristik fisik mereka, kimia equivalence, kimia dan kotoran mereka ditetapkan batasan, penurunan produk, sehingga mereka dan di atas semua sifat biologi. Ini semua fitur-fitur penting dari sebuah 'obat' membantu seorang peneliti tidak hanya dalam perencanaan yang tepat eksperimental desain tetapi juga dalam interpretasi data dalam sebuah cara ilmiah dan logika. Para ilmuwan harus Farmasi yang baik yang luas atas perintah-spektrum analisis kimia untuk mencapai kesempurnaan dalam mereka mengabdikan ilmu pengetahuan. Sayangnya, informasi tersebut baik ditemukan tersebar di berbagai literatur tersedia atau muncul sebagai yang sangat khusus bekerja pada sebuah maklumatnya dan terbatas mata pelajaran.Tujuan utama dari 'Farmasi Analisis Obat' adalah untuk menawarkan tidak hanya berguna yang siap referensi buku tetapi juga level intermediate jangkauan untuk analisa yang letaknya mudah dicapai dari bahan murni farmasi dan masing-masing dosis bentuk di mana berlaku. Saat ini copious tekstual informasi kompilasi hanya ditujukan untuk memperkecil kesenjangan yang lebar nampaknya ada dasar yang tersedia antara teks dan sangat khusus makalah penelitian dari berbagai jurnal ilmiah. Isi buku ini telah dirancang untuk memberikan fundamental dari berbagai disiplin ilmu farmasi terkemuka obat analisis secara khusus untuk di bawah-mahasiswa pascasarjana. Ia juga akan bermanfaat bagi mahasiswa modern farmasi metode analisis sejauh yang sangat besar. Penekanan diletakkan pada farmasi zat yang secara khusus yang ditemukan di Compendia Resmi. Ia juga akan melayani para ilmuwan dan penyelidik, yang bekerja di bidang lain dari ilmu farmasi yang ingin memperbarui kekayaan pribadi mereka dari pengetahuan dan pemahaman tentang pelupuk modern dari metode Analisis Obat-obatan. Literatur Cukup telah disebutkan di akhir setiap bab di bawah 'Disarankan Bacaan' untuk membolehkan pembaca untuk menindaklanjuti topik tertentu dengan mudah.Bagian-SAYA memiliki tiga bab yang khusus menangani aspek 'Umum' dari analisis farmasi. Bab 1 memfokuskan pada farmasi bahan kimia dan masing-masing kemurnian dan manajemen. Informasi Penting sehubungan dengan keterangan dari produk akhir, pembagian sampling prosedur, ketersediaanhayati, identifikasi tes, fisik constants dan karakteristik lain, seperti: asy nilai kerugian, pengeringan, kejelasan dan warna solusi tertentu, tes, membatasi tes logam dan non-metalik kotoran, batas dari kandungan air, tidak stabil dan non-volatile materi dan terakhir tertinggal pada pengapian juga telah ditangani. Setiap bagian menyediakan memadai rincian prosedural didukung oleh banyak contoh yang khas dari Compendia Resmi. Bab 2 merangkul teori dan teknik analisis kuantitatif tertentu dengan penekanan pada kadar lengas volumetrik analisis, kadar lengas volumetrik peralatan, spesifikasi mereka, standardisasi dan utilitas. Ia juga termasuk analisa biomedis kimia, colorimetric assays, teori dan "Kesalkah-biochemicals, seperti : urea, bilirubin, kolesterol, dan enzimatik assays, seperti alkali fosfatase, lactate dehydrogenase, fitur-fitur penting dari radioimmunoassay otomatis dan metode analisis kimia. Bab 3 memberikan penekanan khusus pada kesalahan dalam bidang farmasi dan analisis statistik mereka validasi. Aspek pertama adalah berkaitan dengan kesalahan dalam analisis farmasi dan klasifikasi merupakan perwujudan dari kesalahan, akurasi, akurat dan membuat( x )upaya sistematis pada meminimalkan kesalahan. Aspek yang kedua adalah terutama dikhususkan untuk statistik validasi dan terdiri dari pengobatan statistik terbatas kertua-sampel, distribusi secara acak kesalahan-kesalahan, secara signifikan, dari hasil perbandingan, metode paling sedikit tanah lapang dan kriteria untuk penolakan terhadap sebuah pengamatan.Berbagai teknik modern terlibat dalam Analisis sebagian besar farmasi Obat diliputi dalam compendia resmi telah memadai berurusan dengan di Bagian II melalui Bagian VI dan secara sistematis tersebar di dari Bab 4 hingga Bab 32 dalam tekstual kompilasi.Setiap bab telah unik style presentasi yang pada dasarnya terdiri dari berikut fitur penting, yaitu: pengenalan singkat, teori dengan rincian penting dan relevan reaksi, instrumentasi, "Kesalkah metode-sesuai dengan contoh tipikal selalunya dipilih dari Resmi singkat Compendia termasuk teori pengobatan individu zat farmasi dan dosis bentuk, bahan diperlukan, prosedur, perhitungan di mana berlaku, Cognate Learning , membuat pernyataan assays dan terakhir pencantuman literatur yang relevan di bawah 'Disarankan Bacaan'.Bagian-II berisi dua belas bab di bawah luas kategori 'Kimiawi'. Bagian- internet terakhir pada pengobatan dengan 'titrimetric metode' berdasarkan acidimetry dan alkalimetry. Lengan yang pertama dari bagian ini deliberates pada larutan steril titrations (Bab 4 ), sedangkan yang kedua pada non-menggunakan pelapisan encer titrations (Bab 5 ). Bagian-B berkaitan dengan 'redox metode tertentu dengan rujukan kepada permanganate, dichromate dan ceric sulphate titration metode (Bab 6 ); dan juga iodimetric dan iodometric titrations (Bab 7 ). Bagian-C keprihatinan dengan 'curah hujan dan metode-metode berfokus pada argentometric (Bab 8 ). Bagian-D terdiri dari 'complexometric' dengan menggunakan metode organik ligan, seperti EDTA. Stress tertentu telah diletakkan pada efek pH pada complexation, stabilitas kompleks, penggunaan pm indikator dan mask dan demasking agen (Bab 9 ). Bagian-E semata merupakan perwujudan konvensional 'gravimetric metode'. Topik Yang telah diperlakukan dengan rasa hormat kepada Hukum dari Tindakan Massal, reaksi bolak, prinsip solubility produk dan umum-ion efek. Contoh khas telah disertakan farmasi hendak menghakiminya setelah konversi bahan untuk bebas asam, atau bebas dasar, atau bebas gabungan dan terakhir untuk derivatif atau penggantian produk (Bab 10 ). Bagian- F sepenuhnya dikhususkan untuk 'thermoanalytical metode' kebanyakan terdiri atas thermogravimetric analisis (TGA), differential thermal analisis (DTA) dan terakhir thermometric titrations (TT) (Bab 11 ).Bagian-G khususnya merupakan perwujudan 'aneka ragam metode' yang tidak jatuh ke dalam regimen Bagian-bagian YANG melalui-F. Ia berkenaan dengan diazotization (Bab 12 ), estimasi phenols dan senyawa (Bab 13 ) dengan menggunakan bromine atau kalium bromate, kalium iodate solusi, Karl Fischer metode untuk penentuan air (Bab 14 ); dan terakhir tetrazolium "Kesalkah-steroid (Bab 15 ).Bagian-III secara eksklusif memperlakukan 'elektrokimia Metode' dan selalunya digunakan secara meluas dalam analisis zat farmasi di Resmi Compendia. Dua metode penting, yaitu; potentiometric metode (Bab 16 ) berhubungan dengan berbagai jenis referensi dan indikator elektroda elektroda, otomatis titrator, selain contoh khas dari nitrazepam, allopurinol dan clonidine hydrochloride. Metode Amperometric (Bab 17 ) terdiri dari titrations melibatkan drop-merkuri elektroda, berputar-platinum dan kembar elektroda-dipolarisasi microelectrodes (iaitu, mati-stop-end-point metode).Bagian-IV telah sepenuhnya dikhususkan untuk berbagai metode 'Optik yang menemukan mereka yang sah pengakuan dalam persenjataan dari farmasi teknik analisa dan telah tersebar di sembilan bab. Refractometry (Bab 18 ) internet terakhir dengan indeks pembiasannya, refractivity, kritis micelle konsentrasi (MENGUAT) dari berbagai bahan penting. Polarimetry (Bab 19 ) menggambarkan optical rotasi dan optical rotasi tertentu dari zat penting farmasi. Nephelometry dan turbidimetry (Bab 20 ) telah diperlakukan dengan cukup lengkap dengan contoh yang khas dari chloroetracyclin, sulphate dan fosfat ion. Sinar ultraviolet dan penyerapan spectrophotometry (Bab 21 ) telah dibahas dengan kedalaman memadai dan sehubungan dengan berbagai pertimbangan penting secara teoritis, single-beam dan double-beam spectrophotometers, selain contoh khas amoxycillin trihydrate, asam folat, glyceryl trinitrate tablet dan stilbosterol. Spectrophotometry Infra Merah (IR) (Bab 22 ) pada dasarnya internet terakhir dengan pengenalan singkat dari grup-frekuensiDharm N-obat/Judul.pm5( xi )wilayah dan sidik jari wilayah tersebut diikuti dengan terperinci aspek teoritis molekuler mencakup getaran dan faktor yang mempengaruhi vibrational frekuensi. Ia menggambarkan satu monochromator spectrophotometers infra merah, aplikasi IR-spectroscopy telah dibahas dengan bahan farmasi dan farmasi dosis bentuk. Analisa aspek IR-spectroscopy juga telah diperlakukan secara memadai untuk penentuan cis-trans isomer rasio di clomiphene sitrat, perbezaan pri-, sec- dan tert-amine garam dari satu sama lain, yang mempelajari formasi kompleks kuantitatif dan urutan reaksi, identifikasi kelompok fungsional dan alat pemindai sidik jari.Gema Nuklir spectroscopy (NMR) (Bab 23 ) memperlakukan perihal sehubungan dengan NMR-fenomena dan proton-NMR. Berbagai aspek teoritis vizz, orientasi magnetik inti di bawah eksternal-medan magnetik (Bo), precessional frekuensi, b eberapa isyarat, penyerapan posisi di NMR-spektrum shift, kimia, spin-spin interaksi,3 13 H-NMR, C-NMR dan 2D-NMR.Penekanan Khusus ini telah diberikan untuk interpretasi dari suatu NMR-spektrum shift, kimia, relatif kawasan puncak, mengenai kepelbagaian sinyal dan sambungan tetap. Instrumentasi telah ditangani secara memadai.Aplikasi NMR-spectroscopy dalam analisis farmasi, identifikasi pengujian dan "Kesalkah obat telah diperlakukan seperti untuk membenarkan mereka sangat penting dalam metode analisis modern.Spectroscopy Emisi (Bab 24 ) menyediakan pengenalan singkat, teori dan instrumentasi dengan kaitan dengan eksitasi dengan terikat pada subunit sumber, elektroda, contoh handling, monochromators, detectors, spectrographs dan aplikasi. Nyala api spectroscopy (Bab 25 ) digunakan secara luas di kuantitatif estimasi dari berbagai elemen misalnya, Na, K, Ca, Ba juga telah disertakan. Kedua sederhana dengan menggunakan hemocue photometer nyala api dan internal-standard nyala api dengan menggunakan hemocue photometer telah dibahas dalam cukup terperinci. Yang "Kesalkah-Na, K dan tidak dalam serum darah dan air; "Kesalkah-Ba, K dan Na dalam kalsium laktat telah dijelaskan diikuti oleh Cognate Learning , membuat pernyataan assays. Penyerapan Atom spectroscopy (AAS) (Bab 26 ) memperlakukan serba guna ini aspek teknik analisa di panjang. Ia berkenaan dengan merit-AAS Vs Nyala api Spectroscopy Emisi (FES) khususnya memperlakukan kedua single-beam dan double-beam AAS diikuti dengan dements-AAS. Instrumentasi khususnya memperlakukan kedua single-beam dan double-beam AAS. Berbagai aspek AAS misalnya, teknik analisa, deteksi dan sensitivitas batas, dan interferensi sepatutnya telah tertutup. Beberapa contoh yang khas dari AAS dalam analisis farmasi misalnya , Zn dalam Insulin-Zinc Suspensi, Pd di Carbenicillin natrium telah dijelaskan diikuti oleh Cognate Learning , membuat pernyataan assays.Bagian-V hanya terbatas kepada ' "Kesalkah Metode berdasarkan pada pemisahan Teknik' dan tersebar di lima bab. Cairan-cairan ekstraksi (Bab 27 ) kebanyakannya memperlakukan subjek secara teoritis dan didukung oleh sesuai contoh. Kesalahan karena volume perubahan dan efektivitas dari sebuah ekstraksi telah ditangani secara memadai. Berbagai faktor yang mempengaruhi pelarut ekstraksi, seperti : suhu dan inert pengeluaran tubular, pH ion-pasangan dan sinergis pembentukan ekstraksi telah dijelaskan. Sejumlah khas "Kesalkah metode, misalnya : Cu (I) sebagai neo-cuproin kompleks, Fe (III) sebagai 8-hydroxy quinolate kompleks, Pb (I) dengan metode dithizone, Mo (VI) oleh thiocyanate metode dan Ni (II) sebagai dimethylglyoxime kompleks dan sinergis dengan ekstraksi telah dibahas.Tipis-layer chromatography (TLC) (Bab 28 ) menggambarkan keserbagunaan dari teknik ini atas kertas dan kolom kromatografi. Berbagai aspek dari eksperimental teknik TLC vizz, persiapan lapisan tipis pada plat, pilihan adsorbents pelarut dan sistem, aktivasi adsorbent, pentahiran adsorbent lapisan, menangkap komponen, pembangunan lapisan tipis, teknik khusus di TLC, reaksi kimia pada pelat TLC, kombinasi TLC dengan teknik lain dan akhirnya deteksi dan evaluasi chromatograms telah expatiated dengan mulutku dengan contoh. Aplikasi TLC farmasi di analisa telah dibahas dalam cukup panjang. Gas-liquid chromatography (GLC) (Bab 29 ) secara eksklusif memperlakukan perihal sehubungan dengan berbagai aspek teoritis, yaitu:plate teori, suku bunga teori, secara acak berjalan dan nonequilibrium teori. Instrumentasi terdiri dari komponen penting terutama berbeda. Teknik yang bekerja untuk analisis kuantitatif misalnya, area normalisasi internal dan metode standar telah dijelaskan. Terakhir dari aplikasi GLC dalam bidang farmasi analisa telah digambarkan dengan cocok contoh dari Compendia Resmi.High Performance Liquid Chromatography (HPLC) (Bab 30 ) memberikan diskusi yang begitu rumit dari aspek teoritis. Instrumentasi meliputi berbagai komponen penting misalnya, pelarut waduk dan sistem degassing, tekanan, aliran dan suhu, pompa dan contoh sistem injeksi;Dharm N-obat/Judul.pm5( xii )kolom; detectors; strip-chart perekam data, penanganan perangkat dan mikroprosesor kontrol. Satu lagi aspek penting untuk memfasilitasi HPLC dikenal sebagai 'derivatization' telah dibahas. Aplikasi HPLC dalam "Kesalkah obat, seperti: cephalosporins, frusemide,, kortikosteroid, dichlorphenamide, Manusia Insulin dan terakhir Cognate Learning , membuat pernyataan assays telah sepenuhnya dijabarkan.Ukuran Pengecualian Chromatography (Bab 31 ) juga telah disertakan sebagai sarana untuk analisis zat yang mengalami pemisahan lebih atau kurang sebagai per mereka ukuran molekuler, vizz, insulin dan manusia insulin-bagi protein tinggi berat molekulnya, corticotrophin-untuk kotoran dari molekuler lebih tinggi dua macam batu timbangan, dan plasma-protein solusi untuk polimer dan aggregates.Bagian-VI telah hanya dikhususkan untuk 'Aneka Ragam Metode "Kesalkah di dalamnya radioimmunoassay (RIA) (Bab 32 ) telah dibahas secara meluas. Berbagai senjata dari aspek teoritis vizz, hapten faktor penentu dan kemurnian, pentingnya antigenic faktor penentu; dan analisis antibodi kompetitif pengikatan isotopically berlabel senyawa. Aplikasi RIA dalam analisis farmasi, seperti : menjadi morfin, hydromorphone dan hydrocordone manusia di dalam plasma, clonazepam, flurazepam manusia di dalam plasma, chlordiazepoxide di dalam plasma, barbiturates, flunisolide manusia dalam plasma telah dijelaskan telitinya. Terakhir, novel aplikasi-RIA-teknik, digabungkan RIA-teknik-isotope pelemahan dan stereospecificity juga telah disertakan untuk menyorot pentingnya RIA dalam analisa armamentarium.Ia adalah sungguh percaya bahwa 'Farmasi Analisis Obat' akan memenuhi seluruh persyaratan dari kedua bangkitnya mantra mutlak dan tahun terakhir siswa B. Pharm., untuk mereka dalam berbagai kursus analytic kimia di universitas. Ia juga dapat membantu pasca-sarjana siswa dalam karya wajib pada 'Modern Teknik analisa' yang sangat besar.'Farmasi Analisis Obat' akan membuktikan untuk menjadi yang berharga dan tidak dapat dipisahkan panduan untuk mereka yang bekerja di Laboratorium Penelitian & Pengembangan, jaminan kualitas Laboratorium serta Obat pengujian laboratorium di mana salah satu produk baru yang dikembangkan atau rutin dilakukan analisis. Akademisi dan peneliti terlibat dalam evaluasi obat-obat bahan murni atau baik dalam bentuk dosis juga akan sangat menguntungkan dari 'Farmasi Analisis Obat' oleh kebaikan dari tujuan akhir dari mempertahankan sangat standar tinggi dari analisis kuantitatif.Akhirnya, saya ingin catatan khusus di sini saya terima kasih banyak teman dan rekan yang tidak hanya membantu mempertahankan tak ternilai dengan memberikan aku dengan relevan sumber bahan tetapi juga dengan mengambil sebuah partisipasi aktif dalam diskusi dari berbagai bab.Diharapkan bahwa 'Farmasi Analisis Obat' akan segera terbukti sebagai panduan tak ternilai untuk kedua sarjana dan mahasiswa pasca sarjana dan dihormati rekan saya dalam pembelajaran profesi. Mereka yang bekerja di Laboratorium Penelitian & Pengembangan, jaminan kualitas dan Obat Laboratorium pengujian laboratorium juga akan menemukan buku membantu dalam menyelesaikan banyak dari mereka masalah rumit.ASHUTOSH KARDharm N-obat/Judul.pm5IsiKata Pengantar untuk Edisi Kedua ...................................................................................... (Vii) Kata Pengantar untuk Edisi Pertama .......................................................................................... (IX)BAGIAN I: UMUM ASPEK1.FARMASI BAHAN KIMIA : kemurnian DAN MANAJEMEN 31.1. Pengenalan ....................................................................................................................... 3 1,2 Kemurnian .................................................................................................................................. 4 1.2.1. Standar Tertinggi Broad-Based Tercapai ....................................................... 4 1.2.2. Biological Response Vs. Kimia .......................................................... Kemurnian 5 1.2.3. Standar Resmi vis-a-vis Manufaktur .................................... Standar 5 Sekitar 1,3. Manajemen ...................................................................................................................... 6 1.3.1. Deskripsi Produk Obat atau Selesai .................................................... 6 1.3.2. Sampling Prosedur dan Kesalahan ....................................................................... 6 1.3.3. Makanan menambah ketersediaanhayati ...................................................................................................... 9 1.3.4. Identifikasi Tes ........................................................................................... 10 1.3.5. Constants ............................................................................................ Fisik 11 1.3.6. Tes Batas vis-a-vis Kuantitatif Penentuan ........................................ 17 1.3.7. Berbagai Jenis Pengujian untuk Penentuan ............................... Kuantitatif 17 1.3.8. Batas untuk Tes Kotoran .................................................................. metalik 25 1.3.9. Batas untuk Tes Radikal Asam Kotoran .......................................................... 30 3.1.10. Batas untuk Tes Non-Metallic Kotoran .......................................................... 372.TEORI DAN TEKNIK analisis kuantitatif 412.1. Pengenalan ..................................................................................................................... 41 2.2. Analisis ........................................................................................................ kadar lengas volumetrik 42 2.2.1. Teori ................................................................................................................ 42 2.2.2. Definisi .......................................................................................................... 42 2.2.3. Peralatan ....................................................................................... kadar lengas volumetrik 44 2.2.4. Pertimbangan umum .................................................................................... 51 2.2.5. Teknik analisa kadar lengas volumetrik .................................................................... 52 2.3. Analisis Gravimetric ....................................................................................................... 53 2.4. Analisa Biomedis Kimia ................................................................................... 53 2.4.1. Colorimetric Assays ........................................................................................... 53 2.4.2. Enzimatik Assays .............................................................................................. 58 2.4.3. Radioimmuno Assays (RIAS) ............................................................................ 63( XIV )3.KESALAHAN DALAM FARMASI DAN ANALISIS STATISTIK 71 validasi3A. Kesalahan dalam Analisis ................................................................................ Farmasi 71 3A. 1. Pengenalan ..................................................................................................................... 71 3A. 2. Klasifikasi Kesalahan ..................................................................................................... 72 3A. 2.1. Penentu (sistematis) Kesalahan ..................................................................... 72 3A. 2.2. Tidak Padan (secara acak) Kesalahan ...................................................................... 73 3A. 2.3. Akurasi ............................................................................................................. 74 3A. 2.4. Presisi ............................................................................................................. 74 3A. 2,5. Meminimalkan Kesalahan sistematis ......................................................................... 75 3B. Validasi Statistik ....................................................................................................... 77 3B. 1. Pengenalan ....................................................................................................................... 77 3B. 2. Statistik ........................................................................................................ Validasi 77 3B. 2.1. Pengobatan Statistik Terbatas Sampel .......................................................... 77 3B. 2.2. Distribusi Nomor Acak .................................................................... 79 3B. 2.3. Tokoh Penting ............................................................................................ 80 3B. 2.4. Dari hasil Comparision ..................................................................................... 81 3B. 2,5. Metode Paling sedikit Persegi .................................................................................. 83 3B. kernel seri 2.6. Rekomendasi untuk Kriteria untuk menolak Pengamatan .......................... 85 3B. 2,7. Sampling ........................................................................................... Statistik 87BAGIAN II : kimiawiA. Titrimetric Metode: Acidimetry dan Alkalimetry4.MENGGUNAKAN pelapisan encer TITRATIONS 954.1. Pengenalan ..................................................................................................................... 95 4.1.1. Tuk memerintah dengan Umat dan Bronsted Teori Asam Amino dan Alas .......................................... 95 4.1.2. Lewis Teori ................................................................................................... 97 4.1.3. Teori Usanovich .............................................................................................. 97 4.1.4. Konsep Lux-Flood ............................................................................................ 98 4.2. Teori Acidimetry ....................................................................................................... 98 4.2.1. Metode Arah Titration ............................................................................... 98 4.2.2. Metode Titration Residual ................................................................................ 98 4.3. "Kesalkah Obat ................................................................................................................. 98 4.3.1. Metode Arah Titration ............................................................................... 99 4.3.2. Metode Titration Residual .............................................................................. 100 4.4. Teori Alkalimetry ................................................................................................... 101 4.4.1. Metode Arah Tirration (DTM) ................................................................ 102 4.4.2. Metode Titration Residual (RTM) ................................................................ 1035.NON-MENGGUNAKAN pelapisan encer TITRATIONS 1065.1. Pengenalan ................................................................................................................... 106 5.2. Teori ............................................................................................................................ 107 5.2.1. Bahan pelarut ............................................................................................................ 107Dharm N-obat/Judul.pm5( xv )5.3. Metodologi ................................................................................................................... 108 5.3.1. Persiapan 0,1 N Perchloric .............................................................. Asam 108 5.3.2. Standarisasi 0,1 N Perchloric ....................................................... Asam 109 Bab 5.3.3. Pilihan indikator ......................................................................................... 110 5.3.4. Efek pada suhu Assays ................................................................... 110 5,4. "Kesalkah oleh Non-Aqueous Titrations ................................................................................ 110 5.4.1. Acidimetry dalam Non-Aqueous Titrations .......................................................... 111 5.4.2. Alkalimetry dalam Non-Aqueous Titrations ........................................................ 117B. Redox Metode6.PERMANGANATE, DICHROMATE DAN CERIC SULPHATE 125 TITRATION METODE6,1. Pengenalan ................................................................................................................... 125 6,2. Teori ............................................................................................................................ 125 6,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 126 6.3.1. Metode Permanganate .................................................................................. 126 6.3.2. Metode Dichromate ....................................................................................... 130 6.3.3. Metode Ceric Sulphate Titration .................................................................. 1337.IODIMETRIC DAN IODOMETRIC TITRATIONS 1377.1. Pengenalan ................................................................................................................... 137 7,2. Teori ............................................................................................................................ 137 7,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 138 7.3.1. Iodimetric Assays ............................................................................................ 138 7.3.2. Iodometric Assays ............................................................................................ 144C. Curah Hujan Metode8.ARGENTOMETRIC METODE 1518,1. Pengenalan ................................................................................................................... 151 8,2. Teori ............................................................................................................................ 152 8,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 152 8.3.1. Titration Langsung dengan Perak Nitrat ............................................................... 153 8.3.2. Amonium Nitrat Thiocyanate-Silver Titrations (Volhard, Metode) .......................................................................................... 155D. Complexometric9.COMPLEXOMETRIC Metode ANALISIS 1619,1. Pengenalan ................................................................................................................... 161 9,2. Teori ............................................................................................................................ 161 9.2.1. Pengaruh pH pada Complexation ......................................................................... 163 9.2.2. Stabilitas Kompleks .................................................................................... 163 9.2.3. Pewarnaan dari Kompleks ............................................................................... 164Dharm N-obat/Judul.pm5( xvi )9.2.4. Titrability dari Polyvalent ion logam Mempekerjakan Disodium Edetate ............ 164 9.2.5. Penggunaan pm Indikator di Complexometric Titrations ................................. 164 9,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 165 9.3.1. Metode Arah Titration ........................................................................... 166 9.3.2. Mask dan Demasking Agen .................................................................... 168 9.3.3. Metode Titration Residual ............................................................................ 169E. Gravimetric Metode10.GRAVIMETRIC ANALISIS 17310,1. Pengenalan ................................................................................................................... 173 10,2. Teori ............................................................................................................................ 173 10.2.1. Tindakan Hukum Massal dan bolak .............................................. Reaksi 174 10.2.2. Prinsip Solubility ........................................................................ Produk 175 10.2.3. Pengaruh Ion Comnion .......................................................................................... Sebanyak 176 10,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 177 10.3.1. Zat hendak menghakiminya Gravimetrically ............................................................. 177 10.3.2. Setelah Konversi Bahan hendak menghakiminya ........................................................... 181F. Thermoanalytical Metode11.THERMOANALYTICAL ANALISIS 19311,1. Pengenalan ................................................................................................................... 193 11,2. Analisis Thermogravimetric (TGA) ............................................................................. 194 11.2.1. Teori .............................................................................................................. 194 11.2.2. Instrumentasi .............................................................................................. 194 11.2.3. Metodologi ..................................................................................................... 195 11,3. Diferensial Analisis Termal (DTA) ........................................................................... 198 11.3.1. Teori .............................................................................................................. 198 11.3.2. Instrumentasi .............................................................................................. 198 11.3.3. Metodologi ..................................................................................................... 199 11.3.4. Aplikasi ..................................................................................................... 200 11,4. Thermometric Titrations (TT) ...................................................................................... 200 11.4.1. Teori .............................................................................................................. 200 11.4.2. Instrumentasi .............................................................................................. 200 11.4.3. Metodologi ..................................................................................................... 202 11.4.4. Aplikasi ..................................................................................................... 202G. Aneka Ragam Metode12.DIAZOTIZATION (natrium nitrit TITRATION) 20712,1. Pengenalan ................................................................................................................... 207 12,2. Teori ............................................................................................................................ 207 12,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 208 12.3.1. Persiapan 0,1 M natrium Nitrit Solusi .............................................. 208 12.3.2. Standarisasi 0,1 M natrium Nitrit Solusi dengan Sulphanilamide ... 208Dharm N-obat/Judul.pm5( xvii )12.3.3. Kalsium Aminosalicylate ................................................................................ 209 12.3.4. Isocarboxazid ................................................................................................... 209 12.3.5. Phthalylsulphathiazole ................................................................................... 210 12.3.6. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays ................................................................................................ 21013.estimasi PHENOLS DAN senyawa 21313,1. Pengenalan ................................................................................................................... 213 13,2. Teori ............................................................................................................................ 214 13,3. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 214 13.3.1. Titrations dengan 0,1 N Bromine ....................................................................... 214 13.3.2. Titrations dengan Kalium Bromate ............................................................... 217 13.3.3. Titrations dengan Kalium Iodate ................................................................... 21914.KARL FISCHER METODE UNTUK PENENTUAN AIR 22314,1. Pengenalan ................................................................................................................... 223 14,2. Teori ............................................................................................................................ 223 14,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 224 14.3.1. Elektrokimia Otomatis Karl Fischer Analisis ...................................... 225 14,4. Aplikasi Metode Karl Fischer bagi penentuan Air dalam Analisis ............................................................................................... Farmasi 226 14.4.1. Prednisolone natrium fosfat .................................................................... 226 14.4.2. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays ................................................................................................ 22615.TETRAZOLIUM "Kesalkah-steroid 22815,1. Pengenalan ................................................................................................................... 228 15,2. Teori ............................................................................................................................ 228 15,3. "Kesalkah Farmasi ........................................................................... Bahan Tahun 229 15.3.1. Hidrokortison asetat ................................................................................... Tahun 229 15.3.2. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays ................................................................................................ 230Bahagian III: ELEKTROKIMIA METODE16.POTENTIOMETRIC METODE 23316,1. Pengenalan ................................................................................................................... 233 16,2. Teori ............................................................................................................................ 233 16.2.1. Pertimbangan umum .................................................................................. 235 16.2.2. Penentuan End-Point ............................................................................... 237 16,3. Instrumentasi ............................................................................................................ Setiap kamar 239 16.3.1. Elektroda ......................................................................................................... 240 16.3.2. Titrator Otomatis (Preset End-Point Titrator) ............................................ 249 16,4. Aplikasi Potentiometric Titrations dalam Analisis Farmasi ..................... 250 16.4.1. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays .................................................................................................. 25117.AMPEROMETRIC METODE 25317,1. Pengenalan ................................................................................................................... 253Dharm N-obat/Judul.pm5( xviii )17,2. Teori ............................................................................................................................ 254 17.2.1 Titration Lekukan .............................................................................................. 254 17.2.2. Koreksi terhadap Volume Mengubah ............................................................... 256 17.2.3. Keuntungan dari Amperometric Titrations ....................................................... 257 17,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 257 17.3.1. Amperometric Titrations dengan menjatuhkan merkuri ................ elektroda 257 17.3.2. Amperometric Titrations dengan Berputar Platinum Microelectrode ................................................................................................. 258 17.3.3. Amperometric Titrations dengan Twin-Polarized Microelectrodes (Biamperometric Titrations atau Dead-Stop - End-Point Method) .................... 260 17,4. Aplikasi Amperometric Titrations dalam Farmasi ................. Bahan 261 Sampai 17.4.1. Procainamide Hydrochloride .......................................................................... 261 Sampai 17.4.2. Cognate Learning , membuat pernyataan "Kesalkah ................................................................................................. 261 Sampai 17.4.3. "Kesalkah Nikel dengan Dimethylglyoxime ........................................................ 261 Sampai 17.4.4. "Kesalkah Memimpin dengan Kalium Dichromate .................................... Solusi 261 SampaiBAGIAN IV: OPTICAL METODE18.REFRACTOMETRY 26518,1. Pengenalan ................................................................................................................... 265 18,2. Teori ............................................................................................................................ 266 18,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 268 18,4. Penentuan indeks pembiasannya Farmasi ........................... Bahan 270 18,5. Aplikasi dari Refractivity .......................................................................................... 27119.POLARIMETRY 27419,1. Pengenalan ................................................................................................................... 274 19,2. Teori ............................................................................................................................ Sebanyak 275 19,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 277 19,4. Penentuan Optical Kegiatan Farmasi ............................. Bahan 278 19.4.1. Penentuan Optical perputaran zat Farmasi ............. 278 19.4.2. Penentuan Tertentu Rotasi Optik Farmasi ....................................................................................................... Bahan Sebanyak 27920.NEPHELOMETRY DAN TURBIDIMETRY 28320,1. Pengenalan ................................................................................................................... 283 20,2. Teori ............................................................................................................................ 284 20,3. Alat untuk Nephelometry dan Turbidimetry ...................................................... 284 20.3.1. Alat untuk Nephelometry ....................................................................... 284 20.3.2. Alat untuk Turbidimetry ........................................................................ 287 20,4. "Kesalkah Farmasi ........................................................................... Bahan 287 20.4.1. "Kesalkah Turbidimetric ........................................................................................ 287 20.4.2. "Kesalkah Nephelometric ....................................................................................... 28921.sinar ultraviolet DAN penyerapan METODE 29321,1. Pengenalan ................................................................................................................... 293Dharm N-obat/Judul.pm5( xix )21,2. Teori ............................................................................................................................ 293 21.2.1. Spektrum Elektromagnetik ............................................................................. 293 21.2.2. Berbentuk skematik Perwakilan dari spektrum Elektromagnetik ............................ 294 21.2.3. Geraham Absorptivity .......................................................................................... 295 21.2.4. Hukum Photometry ........................................................................................ 296 21.2.5. Daya spektral Presentasi ...................................................................................... 296 21.2.6. Ciri Struktural ......................................................................................... 297 21.2.7. Penyerapan Energi yang terpancar oleh molekul ................................................. 298 21.2.8. Faktor yang mempengaruhi penyerapan Bercahaya ...................................... Energi 301 Sampai 21,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 303 21.3.1. Satu Balok Spectrophotometer .................................................................... 303 21.3.2. Dua Kali Lipat Balok Spectrophotometer ................................................................... Tersedia 304 21,4. "Kesalkah Metode ............................................................................................................... 306 21.4.1. Metodologi ..................................................................................................... 306 21.4.2. Spectrophotometers ......................................................................................... 306 21.4.3. Persiapan dari Contoh .................................................................................... 307 21.4.4. Pengukuran Kepunahan (E) ...................................................................... 307 21.4.5. Contoh .......................................................................................................... 307 21.4.6. UV-Penyerapan Karakteristik dari beberapa pejabat Farmasi ....................................................................................................... Bahan 31122.infra merah SPECTROPHOTOMETRY 31422,1. Pengenalan ................................................................................................................... 314 22.1.1. Grup Wilayah Frekuensi ................................................................................ 315 22.1.2. Wilayah .......................................................................................... Sidik Jari 315 22,2. Teori ............................................................................................................................ 315 22.2.1. Getaran ....................................................................................... Molekuler 315 22.2.2. Faktor yang mempengaruhi Vibrational ................................................ Frekuensi 318 22,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 323 22.3.1. Satu Monochromator Spectrophotometers .................................. Infra Merah 324 22.3.2. Double-Monochromator Spectrophotometer .................................. Infra Merah 326 22,4. Aplikasi IR-Spectroscopy dalam bidang Farmasi Assays ....................................... Sebanyak 330 22.4.1. Aplikasi dari IR-Spectroscopy dalam Analisis zat ....................................................................................................... Farmasi Sebanyak 330 22.4.2. Aplikasi dari IR-Spectroscopy dalam Analisis Farmasi Dosis Bentuk .................................................................................................. 331 22,5. Aplikasi IR-Spectroscopy dalam Analisa .......................................... Kimia 333 22.5.1. Penentuan cis-trans Isomer Rasio di Clomiphene sitrat ................. 333 22.5.2. Untuk membedakan dan mencirikan pri-, sec- dan tert-amine Garam dari Satu Sama Lain ............................................................................................ 333 22.5.3. IR-Spectroscopy dalam Studi Kompleks ................................. formasi 334 22.5.4. IR-Spectroscopy pada Kuantitatif Reaksi Studi Urutan ......................... 334 22.5.5. IR-Spectroscopy dalam Identifikasi Kelompok Fungsional UART) ........................ PASS (BERHASIL) 334 22.5.6. IR-Spectroscopy : Identifikasi oleh alat pemindai sidik jari ...................................... Dari 335 22.5.7. Penafsiran IR-Spektrum .................................................................. Dari 335Dharm N-obat/Judul.pm5( xx )23.nuklir MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPY 33923,1. Pengenalan ................................................................................................................... 339 23.1.1. Fenomena Yang NMR ................................................................................... 340 23.1.2. Shared secret disediakan oleh 1H-NMR (Proton-NMR) ....................................... 341 23,2. Teori ............................................................................................................................ 342 23.2.1. Orientasi Magnetik Inti Di Bawah Bo ................................................ 343 23.2.2. Frekuensi Precessional () ............................................................................. 343 23.2.3. Sinyal-kejenuhan .................................................................................. 344 23.2.4. Daya serap tinggi dalam Posisi NMR-spektrum ........................................................ 344 23.2.5. Kimia ................................................................................................. Shift 344 23.2.6. Interaksi Spin-Spin .................................................................................... 345 23.2.7. 3H-NMR (Tritium NMR-Spectroscopy) .......................................................... Lebih dari 34713 23.2.8. C-NMR-Spectroscopy .................................................................................... 348 23.2.9. 2D-NMR (Dua Dimensi korelasi Spectroscopy atau Dua Dimensi Cozy Spektrum) ......................................................................... 349 23,3. Interpretasi dari suatu NMR-Spektrum .............................................................................. 350 23.3.1. Kimia Shift () (Relatif Referensi Gabungan, biasanya Aku4Si) DIPEROLEH 351 23.3.2. Kawasan Puncak Relatif .......................................................................................... 351 23.3.3. Mengenai Kepelbagaian ................................................................................ Sinyal 351 23.3.4. Sambungan Tetap (J) ..................................................................................... 351 23,4. Instrumentasi ............................................................................................................ 352 23,5. Aplikasi NMR-Spectroscopy dalam Analisis ............................... Farmasi 353 23.5.1. Identifikasi Pengujian ...................................................................................... 353 23.5.2. "Kesalkah Obat ................................................................................................. 35324.EMISI SPECTROSCOPY 35724,1. Pengenalan ................................................................................................................... 357 24,2. Teori ............................................................................................................................ 357 24,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 361 Sampai 24.3.1. Sumber eksitasi dengan terikat pada subunit ........................................................................................... 361 Sampai 24.3.2. Elektroda ......................................................................................................... 363 24.3.3. Contoh Penanganan ............................................................................................. 364 24.3.4. Monochromators .............................................................................................. 364 24.3.5. Detectors .......................................................................................................... 365 24.3.6. Spectrographs .................................................................................................. 24,4 Tahun 366. Aplikasi dari Emisi Spectroscopy ........................................................................ 36825.NYALA API SPECTROSCOPY 37025,1. Pengenalan ................................................................................................................... 370 25,2. Teori ............................................................................................................................ 371 25,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 372 25.3.1. Nyala api Sederhana .............................................................................. hemocue photometer. 372 25.3.2. Standar Internal Nyala api ........................................................... hemocue photometer. 373 25,4. Aplikasi dari Api Emisi Spectroscopy dalam Analisis Farmasi ............. Sebanyak 375 25.4.1. "Kesalkah natrium, kalium dan kadar kalsium di dalam darah dan air ....... ) 375Dharm N-obat/Judul.pm5( xxi )25.4.2. "Kesalkah-contrast barium, kalium dan natrium di dalam Kalsium asetat ..................... Sebanyak 375 25.4.3. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays ................................................................................................ 37626.atom penyerapan SPECTROSCOPY 37826,1. Pengenalan ................................................................................................................... 378 26,2. Teori ............................................................................................................................ Sebanyak 379 26.2.1. Budi pekerti AAS melalui FES ................................................................................. Sebanyak 379 26.2.2. Demerits dari AAS .............................................................................................. 380 26,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 380 26.3.1. Atom Single-Beam Penyerapan Spectrophotometer ................................... 380 26.3.2. Atom Double-Beam Penyerapan Spectrophotometer .................................. 382 26,4. Aspek penting dari Atom Spectroscopy .............................................. Penyerapan 383 26.4.1. Teknik analisa ..................................................................................... 383 26.4.2. Batas Deteksi dan Sensitivitas ..................................................................... 384 26.4.3. Interferensi .................................................................................................... 385 26,5. Aplikasi Penyerapan Spectroscopy Atom dalam Analisis ........... Farmasi 387 26.5.1. "Kesalkah Zn-total Insulin Zn ............................................. Suspensi 387 26.5.2. "Kesalkah dari Palladium dalam Carbenicillin natrium ................................................. 387 26.5.3. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays ................................................................................................ 388V : "Kesalkah METODE BERDASARKAN PADA pemisahan TECHNIEQUES27.CAIRAN-CAIRAN ekstraksi27,1 tahun 393. Pengenalan ................................................................................................................... 27,2 Tahun 393. Teori ............................................................................................................................ 394 27.2.1. Kesalahan karena Volume Mengubah ................................................................... 395 27.2.2. Efektivitas dari sebuah Ekstraksi ........................................................................ 396 27,3. Faktor yang mempengaruhi pelarut Ekstraksi ....................................................................... 397 27.3.1. Efek Suhu dan inert pengeluaran tubular ....................................................... 397 27.3.2. Pengaruh pH tentang ekstraksi .............................................................................. 398 27.3.3. Efek Ion-Pair Pembentukan ........................................................................... 399 27.3.4. Efek sinergis ...................................................................... Ekstraksi 400 27,4. Emulsi Masalah ditemui dalam Extractions .......................................................... 401 27,5. "Kesalkah Metode berdasarkan Liquid-Liquid Ekstraksi .................................................... 403 27.5.1. Penentuan Tembaga (Aku) sebagai Neo-Cuproin Kompleks .......................... 403 27.5.2. Penentuan dari Besi (III) sebagai 8-Hydroxy Quinolate Kompleks [Besi (III) Oxinate] .......................................................................................... 403 27.5.3. Penentuan Memimpin (I) dengan metode Dithizone ..................................... 404 27.5.4. Penentuan molybdenum Kitsault (VI) dengan metode Thiocyanate ................ 405 27.5.5. Penentuan Nikel (II) .......................................................................... 40628.lapisan tipis CHROMATOGRAPHY (TLC) 40928,1. Pengenalan ................................................................................................................... 409 28,2. Teori ............................................................................................................................ Menjelang tahun 410 28.2.1. Ketangguhan TLC atas Kertas dan kolom kromatografi ..................... Menjelang tahun 410Dharm N-obat/Judul.pm5( xxii )28,3. Eksperimental Teknik ................................................................................. TLC 411 28.3.1. Persiapan pada lapisan tipis ............................................................ Pelat 411 28.3.2. Pilihan Adsorbents ....................................................................................... 413 28.3.3. Pilihan dari pelarut dalam Sistem ................................................................... TLC 415 28.3.4. Aktivasi Adsorbent ................................................................................... Tahun 417 28.3.5. Pentahiran Silica Floor Gel-G Lapisan ................................................................. Tahun 417 28.3.6. Menangkap Komponen ........................................................................... 418 28.3.7. Pembangunan .......................................................................... lapisan tipis 418 28.3.8. Teknik Khusus dalam TLC ............................................................................. 419 28.3.9. Reaksi Kimia pada TLC ................................................................ Pelat 422 28.3.10. Kombinasi dari TLC dengan Teknik lain ................................................. 423 28.3.11. Deteksi ................................................................................ Komponen 423 28.3.12. Evaluasi Chromatogram ................................................................... 424 Orang 28,4. Aplikasi dari TLC dalam Analisis ........................................................ Farmasi 425 28.4.1. Kehadiran dari bahan tertentu sebagai kotoran dalam Obat Bahan ............ 425 28.4.2. Terkait dengan zat dalam Resmi .............................................. Obat 427 Era biasa 28.4.3. Alkaloida Hadir di Luar Negeri Alkaloidal ............................................. Obat 428 Era biasa 28.4.4. Steroid Hadir di Luar Negeri Non Steroid ................................................ Obat 428 Era biasa 28.4.5. Ninhydrin Positif zat asam-asam Amino di Resmi ................. 42929.GAS Liquid Chromatography (GLC)29,1 tahun 431 m. Pengenalan ................................................................................................................... 29,2 Tahun 431 m. Teori ............................................................................................................................ Sekitar 432 29.2.1. Teori Pelat ..................................................................................................... Sekitar 432 29.2.2. Suku Bunga Teori ..................................................................................................... 433 29.2.3. Acak berjalan dan Nonequilibrium Teori ................................................... 433 29,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 435 29.3.1. Operator Tekanan Gas Regulator dan Meter Aliran ......................................... 436 29.3.2. Contoh Sistem Injeksi ................................................................................ 436 29.3.3. Pemisahan ......................................................................................... Kolom 437 29.3.4. Wadah ................................................................................... Termal 437 29.3.5. Detectors .......................................................................................................... 437 29.3.6 Rekaman Saat Ini Sinyal ........................................................................... 441 Sampai 29.3.7. ......................................................................................................... Integrator 441 Sampai 29,4. Teknik bekerja untuk analisis kuantitatif .......................................................... Sejumlah 442 29.4.1. Area normalisasi ......................................................................................... 443 29.4.2. Metode Standar .............................................................................. Internal Sekitar 444 29.4.3. Metode Perbandingan ........................................................................................ 445 29,5. Aplikasi dari GLC dalam Analisis ....................................................... Farmasi 445 29.5.1. "Kesalkah Obat ................................................................................................. 446 29.5.2. Penentuan Tertentu senyawa organik sebagai kotoran di Resmi ............................................................... Bahan Farmasi 447 29.5.3. Penentuan Terkait Dengan Bahan Obat Resmi ............................... DYS 448 29.5.4. Penentuan Air dalam Obat ................................................................. 449 29.5.5. Penentuan Chloroform dalam Colchicine oleh Head-Space Gas Chromatography .............................................................................................. 449Dharm N-obat/Judul.pm5( xxiii )30.HIGH Performance Liquid Chromatography (HPLC) 45230,1. Pengenalan ................................................................................................................... 452 30,2. Teori ............................................................................................................................ 453 30,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 455 30.3.1. Pelarut Waduk dan Sistem Degassing ..................................................... 456 30.3.2. Tekanan, Aliran dan Suhu ................................................................... 456 30.3.3 Pompa dan Contoh Sistem Injeksi ............................................................ 457 30.3.4. Kolom ........................................................................................................... 459 30.3.5. Detectors .......................................................................................................... 461 30.3.6. Bagan Strip ....................................................................................... Perekam Diikuti oleh 465 orang 30.3.7. Penanganan Perangkat Data dan Mikroprosesor ...................................... Kontrol Sekitar 466 industri 30,4. Derivatization ................................................................................................................ Sekitar 466 industri 30.4.1. Pre-Column Off-Line Derivatization .............................................................. Sekitar 466 industri 30.4.2. Post-Column formulir Derivatization ............................................................ 467 30.4.3. Bahan untuk Derivatization ............................................................................ 467 30,5. Aplikasi dari HPLC dalam Analisis ..................................................... Farmasi 468 30.5.1. Isolasi Pharmaceutically Alam .......................... Senyawa Aktif 468 30.5.2. Kontrol Proses mikrobiologis .............................................................. 468 30.5.3. "Kesalkah dari golongan sefalosporin ................................................................................. 469 30.5.4. "Kesalkah dari Frusemide ......................................................................................... 470 30.5.5. "Kesalkah-..................................................................................... pelega mencakup Obat 471 30.5.6. "Kesalkah Kortikosteroid .................................................................................. 472 30.5.7. "Kesalkah dari Dichlorphenamide ............................................................................ 473 30.5.8. "Kesalkah Manusia ................................................................................. Insulin 473 30.5.9. Cognate Learning , membuat pernyataan Assays ................................................................................................ 47331.UKURAN PENGECUALIAN KROMATOGRAFI31,1 tahun 476. Pengenalan ................................................................................................................... 31,2 Tahun 476. Teori ............................................................................................................................ 477 31.2.1. Distribusi (KD) Koefisien ........................................................................... 478 31.2.2. Performa ..................................................................................................... 478 31.2.3. Bahan .......................................................................................................... 478 31,3. Peralatan ....................................................................................................................... 479 31.3.1. Contoh Aplikasi ..................................................................................... 479 31.3.2. Deteksi dan Rekaman ................................................................................. 479 31,4. Aplikasi dari Ukuran Pengecualian Chromatography dalam Analisis Farmasi ...... 480 31.4.1. Penentuan Relatif Komponen Komposisi .................................... 480 31.4.2. Penentuan berat molekulnya ............................................................... 480 31.4.3. Corticotrophin : Untuk kotoran dari Lebih Tinggi Dua macam batu timbangan Molekuler ..................... 480 31.4.4. Insulin: Bagi Protein Tinggi berat molekulnya ...................................... 481 Sampai 31.4.5. Insulin Manusia : Bagi Protein Tinggi berat molekulnya ......................... 481 Sampai 31.4.6. Protein Plasma Solusi : Untuk Polimer dan Aggregates ............................. 481 SampaiDharm N-obat/Judul.pm5( xxiv )BAGIAN VI : aneka ragam METODE32.RADIOIMMUNOASSAY 48532,1. Pengenalan ................................................................................................................... 485 32,2. Teori ............................................................................................................................ 486 32.2.1. Faktor penentu Hapten dan kemurnian : Kunci untuk diproduksi pada awal pasca melahirkan kaya akan Antibodi Kekhususan ......................................................................................................... 487 32.2.2. Pentingnya Antigenic Faktor penentu ......................................................... 487 32.2.3. Analisis oleh Antibodi Kompetitif Binding atau Isotopically dicap sebagai Senyawa ....................................................................................... 488 32,3. Instrumentasi ............................................................................................................ 491 32.3.1. Centrifuge ........................................................................................................ 491 32.3.2. Saham Radioaktif ...................................................................................... 32,4 Tahun 491. Metodologi yang "Kesalkah ............................................................................................. 492 32,5. Aplikasi Radioimmunoassay (RIA) dalam Analisis .................... Farmasi 492 32.5.1. Radioimmunoassay dari menjadi morfin .................................................................... USD 493 juta 32.5.2. Radioimmunoassay dari Hydromorphone dan Hydrocodone Manusia di dalam Plasma .............................................................................................................. 494 32.5.3. Radioimmunoassay dari Clonazepam ................................................................ 495 32.5.4. Radioimmunoassay dari Flurazepam Manusia di dalam Plasma ................................. Tahun 496 32.5.5. Radioimmunoassay dari Chlordiazepoxide di dalam Plasma ..................................... 497 32.5.6. Radioimmunoassay dari Barbiturates ............................................................... 499 32.5.7. Radioimmunoassay dari Flunisolide Manusia di dalam Plasma .................................. 500 32,6. Aplikasi dari Novel RIA-Techniques ......................................................................... Sebanyak 502 32.6.1. Digabungkan RIA-Teknik Isotope ................................................. Pengenceran Sebanyak 502 32.6.2. Stereospecificity ............................................................................................... 503INDEX510Dharm N-obat/Judul.pm5BAGIAN IASPEK UMUMhalaman ini sengaja dibiarkan kosongFARMASI BAHAN KIMIA : 1kemurnian DAN MANAJEMENBERISI :1.1 Pengenalan 1,2 Kemurnian 1.2.1 berbasis luas dapat tercapai standar tertinggi 1.2.2 Biological response Vs. kimia standar kemurnian 1.2.3 Resmi vis-a-vis manufaktur standar Manajemen 1,3 1.3.1 Keterangan dari obat atau selesai produk Sampling 1.3.2 prosedur dan kesalahan 1.3.3 ketersediaanhayati 1.3.4 Identifikasi tes 1.3.5 constants Fisik 1.3.6 tes Batas vis-a-vis kuantitatif penentuan 1.3.7 berbagai jenis pengujian untuk kuantitatif penentuan batas 1.3.8 pengujian untuk logam kotoran 1.3.9 Batas untuk tes radikal asam kotoran 3.1.10 tes Batas untuk non-metalik kotoran1.1.PENGENALANsejak Perang Dunia Kedua yang cepat dari pengembangan bahan kimia farmasi, dan akhirnya obat, telah membuat kemajuan kuantum. Ahli kimia Obat, para ahli farmakologi, para ahli biokimia, analisa ahli kimia dan para profesional medis telah membuka jalan dengan tujuan mereka satu tujuan untuk memerangi penderitaan manusia. Dalam upaya terpadu ini peran seorang analis efektif berhadap-hadapan dengan kemurnian kimia dari bahan farmasi dan obat-obatan yang dibuat daripadanya dan akhirnya dosis bentuk-bentuk yang biasanya tersedia untuk langsung penggunaan pasien, telah menjadi tidak hanya sangat penting tetapi juga sama penting dan sangat penting. Seperti pada tanggal keselamatan produk telah menjadi bagian tak terpisahkan dari semua produk bahan penelitian di bidang farmasi. Namun, risiko-beneft-rasio harus keterikatan dengan tingkat minimum yang gundul. Oleh karena itu, telah menjadi sangat mutlak diperlukan untuk meletakkan penekanan pada produk.keselamatan penelitian dan pengembangan yang sangat penting di dalam semua tahapan perkembangan baru produk farmasi sekunder.Walaupun dari semua yang layak keberhasilan sintetis penelitian obat dicapai dalam empat dekade terakhir untuk memerangi penyakit menular lebih dari 80.000 berbagai penyakit, sayangnya hanya sekitar sepertiga dapat dirawat dengan obat, kebanyakan dari mereka hanya symptomatically. Penemuan yang lebih baik dan lebih aman, efektif obat diperlukan untuk memerangi penyebab-mengerikan seperti penyakit kanker, memperoleh-pasangan-kekurangan-syndrome (AIDS), artritis, Cardioprotection of Diltiazem-penyakit pembuluh darah, gangguan pada sistem saraf pusat (CNS), seperti : Alzheimer dis- kemudahan dan vital lain infeksi dan penyakit metabolik seperti rheumatoid artritis.Untuk memenuhi kebutuhan ini salah satu tantangan untuk mengadopsi pendekatan novel penelitian di bidang farmasi.Kedua biologi molekuler dan rekayasa genetika akan dieksploitasi sepatutnya dalam membuka jalur baru.4 FARMASI Genetikteknik ANALISA OBAT dapat dijelajah dalam pengembangan obat baru, selain itu, yang digunakan sebagai sebuah penelitian untuk menyelidiki penyebab molekuler parah penyakit dan dahsyat.Ia adalah sungguh percaya bahwa terhadap permulaan abad baru (Tahun 2001 AD), memelihara dalam pandangan global yang luar biasa kompetisi teknologi, salah satu yang tinggal dengan tidak ada pilihan lain untuk menginternasionalisasi aplikasi dari penelitian dan pengembangan obat-obatan untuk mencapai tujuan umum ' lebih baik obat untuk sebuah dunia yang lebih baik '.Namun begitu, ianya sesuai untuk farmasi yang disebutkan di sini bahan kimia harus menjaga yang sangat tinggi tingkat kemurnian kimia. Jelas sekali bahwa sebuah negara mutlak kemurnian mungkin tidak dapat dicapai, tetapi merupakan upaya yang tulus harus dilaksanakan untuk memperoleh kebebasan maksimal dari zat asing. Mengingat ditaksir biaya operasional untuk mencapai standar tertinggi' 'kemurnian, mungkin beberapa dari proses ini tidak ekonomis. Oleh karena itu, sebuah kompromi harus dibuat untuk menciptakan keseimbangan antara kemurnian dari suatu zat yang lumayan layak di biaya dan pada saat yang sama kemurniannya misalnya, yang dapat diterima sepenuhnya untuk semua penggunaan farmasi.Dalam jangka pendek, sebuah host dari kotoran di bidang farmasi bahan kimia yang terjadi yang mungkin sebagian bertanggung jawab untuk toksisitas, kimia dan interferensi ketidakstabilan umum.Dalam bab ini, kesucian dan manajemen farmasi bahan kimia, akan dibahas secara singkat untuk mengambil memadai tidak diambil tahu tentang pentingnya standardisasi bahan ini, selain untuk manajemen mereka dengan Metode Resmi .1,2 KEMURNIANstandarisasi bahan kimia, farmasi, dan dosis bentuk siap daripadanya memainkan peran yang sangat penting sehingga pasien mendapat 'obat halal' di dalam batas dari potensi dan toleransi.Standar untuk farmasi bahan kimia dan masing-masing dosis bentuk, seperti yang ditetapkan dalam, berbagai Resmi Compendia memenuhi luas yang berikut tiga kardinal tujuan, yaitu:(a) berbasis luas standar tertinggi tercapai, (b) Biological response versus kimia kesucian, dan (c) ke standar standar versus manufaktur.1.2.1. BERBASIS LUAS STANDAR TERTINGGI DI TAINABLE Memelihara dalam melihat berbagai metode produksi zat farmasi vis-a-vis-standar kemurnian, jenis cemar kainnya dan mengubah pola stabilitas, yang berbasis luas dapat tercapai standar tertinggi selalu fixed. Beberapa contoh khas dinyatakan di bawah ini :S. No. Nama SubstanceStandards-Purity ( %) 1.Aspirin 99,5 - 100,5 2.Atropine Sulphate 98,5 - 101,5 3.Bendrofluazide 98,0 - 102,0 4.Betamethasone 96,0 - 104,0 5.Busulphan 98,0 - 100,5 6.Kafein 98,5 - 101,0 7.Kalsium Levulinate 97,5 - 100,5 8.Carbamazepine 97,0 - 103,0 9.Chloramphenicol 98,0 - 102,0 10.Deksametason 96,0 - 104,0 11.Diethyl toluamide 95,0 - 103,0 12.Ethacrynic Asam 97,0 - 102,0 13.Ferrous Sulphate 98,0 - 105,0 14.Fluphenazine Hydrochloride 98,0 - 101,0 15.Griseofulvin 97,0 - 102,0DharmN-Obat\Ch1-1.pm5FARMASI BAHAN KIMIA : kemurnian DAN MANAJEMEN 516.Mecamylamine Hydrochloride 95,0 - 100,5 17.Nitrofurazone 97,0 - 103,0 18.Procainamide Hydrochloride 98,0 - 101,0 19.Salbutamol Sulphate 98,0 - 101,0 20.Tiroksin natrium 97,0 - 103,0dihitung dengan zat kering. 1.2.2. BIOLOGICAL RESPONSE VS. Walaupun kimia kemurnian KIMIA kemurnian adalah mematahkan pucuknya prioritas, namun biological response dari farmasi zat berpendapat sama pentingnya. Beragam variasi bahan aktif berkisar antara 90 % dalam salah satu contoh dan 110 % ( 10 persen batas) dalam contoh lain selalunya dapat dipelihara. Oleh karena itu, telah menjadi sangat penting untuk menyerahkan pasti standar untuk memastikan bahwa :Berbeda laboratorium dapat menghasilkan produk dapat ditiru cukup bagus.Perbedaan dalam bahan aktif dalam berbagai banyak dapat diminimalisir.Dapat diterima Penahan tingkat potensi.Kebebasan toksisitas selama penyimpanan, sebelum menggunakan.Contoh :(i)Bahan untuk disimpan di dalam tertutup, terang-tahan wadah misalnya, obat isoniazid, nalidixic asam, nandrolone phenylpropionate, nitrofurazone.(Ii) Bahan untuk disimpan di bawah nitrogen dalam rapat-rapat, lampu wadah-tahan pada suhu antara 2 dan 10 C, misalnya, nandrolone decanoate, nystatin, methylergometrine maleat, manusia normal imunoglobulin.(III)Bahan untuk disimpan di dalam rapat tertutup, lampu wadah-tahan di tempat yang dingin, misalnya, nitrofurantoin, pancreatin, oxyphenonium bromide.(IV) Bahan untuk disimpan di dalam rapat tertutup, lampu wadah-tahan di tempat yang dingin, sebab parenteral administrasi, wadah harus steril dan dimeterai sehingga untuk mengecualikan micro-atau ganisms. misalnya, kanamycin sulphate, novobiocin sodium, penisilin, lincomycin hydrochloride, chloramphenicol.(V)Bahan untuk disimpan di dalam wadah yang tertutup, pada suhu tidak melebihi 30 C, misalnya, procaine penisilin, pepsin, menthol, Pengamabngan antibiotic turunan eritromisin.1.2.3. ST ANDARDS resmi VIS-A-VIS MANUFAKTUR Ke Standar-standar , seperti yang ditetapkan di dalam pharmacopoeias dari berbagai negara, misalnya, IP BP, Eur. MS. , Int. MS. , USSRP, JP dsb., dari farmasi mengambil zat tidak diambil tahu kemurnian, alam, metode dan haz- ards manufaktur, tindakan pencegahan penyimpanan dan akhirnya kondisi produk yang akan digunakan.Ia adalah yang terkenal fakta bahwa zat farmasi dapat diolah dengan mengadopsi berbeda dari sintesis rute berdasarkan pada dinamis riset yang sedang dilakukan di bidang organik-reaksi-mekanisme. Tiada henti upaya yang dilakukan ditentang oleh dianggap remeh penelitian laboratorium di seluruh dunia untuk mencari rute lebih pendek dari sintesis mengingat biaya-efektivitas dari produk akhir. Misalnya : natrium diklofenak (OAINS) dapat diproduksi oleh dua metode, salah satu menggunakan bromo gabungan sebagai mulai material sementara yang lainnya adalah berdasarkan pada non-bromo gabungan. Namun demikian, yang terakhir adalah produk lebih dalam permintaan karena ia adalah sama sekali tanpa bromine sisa dalam produk akhir.Selama proses pembuatan kriteria yang tak dapat dihindari adalah hilangnya bahan aktif. Oleh karena itu, semua Standar Resmi untuk farmasi bahan kimia dan dosis harus mengakomodasi bentuk kerugian tersebut disebabkan karena kehilangan pada manufaktur, tidak dapat dihindari didekomposisi dan penyimpanan dalam kondisi normal untuk masa yang ditetapkan.DharmN-Obat\Ch1-1.pm56 FARMASI ANALISIS OBATtelah menjadi amalan biasa dengan menyertakan 'pasti overage' dalam bentuk dosis tertentu sehingga sebagai kompensasi yang mencolok kerugian yang ditimbulkan baik, karena untuk manufaktur atau storage (diantisipasi didekomposisi), agar produk akhir Mei sesuai dengan standar yang ditetapkan tata naskah dinas setelah ditetapkan lama penyimpanan.Standar Resmi sehubungan dengan dosis dan bentuk paket, pemeliharaan dan pencegahan dari kontaminasi dalam berbagai produk farmasi, seperti mata-turun, multidose suntikan dan hormon antiseptik krim (aplikasi eksternal) yang mungkin cenderung untuk perkembangbiakan mikroba berulang dengan penggunaan berkepanjangan juga harus ditentukan. Standar resmi, secara umum, mengatur dan kontrol kehadiran beracun kotoran oleh menurut petunjuk ' membatasi tes ' dan juga oleh lebih canggih menggunakan teknik analisa tipis-layer chromatography (TLC), performa tinggi- lapisan tipis chromatography (HPTLC), gas-liquid chromatography (GLC) dan high-performance liquid chromatography (HPLC).1.3. MANAJEMENCompendia Resmi dari berbagai negara yang berbeda secara kategori menetapkan deskriptif serta informa- tive rincian sehubungan dengan bahan farmasi dan dirumuskan dosis bentuk dihasilkan daripadanya.Oleh itu, semua farmasi dan selesai produk bahan kimia berbentuk harus menyesuaikan diri dengan meletakkan-dari standar di negara tertentu dan mengalami berbagai pemeriksaan di berbagai tingkat baik oleh Pemerintah/milik Negara laboratorium uji coba obat atau oleh Pemerintah/disetujui Negara obat pengujian laboratorium.Compendia Resmi untuk farmasi zat biasanya adalah parameter berikut, yaitu :Deskripsi Produk Obat atau Selesai Identifikasi Tes Fisik Constants "Kesalkah Farah Bahan-bahan aktif Kepala Sekolah di dirumuskan Dosis Bentuk Batas Tes Kondisi Penyimpanan1.3.1. DESKRIPSI PRODUK OBAT ATAU SELESAI keterangan obat tertentu atau produk akhir Mei pada dasarnya meliputi rincian, yaitu :Nama Merek Produk Nama Bahan Aktif Kekuatan Aktif dalam dosis Igredient Bentuk BanNomor Tanggal Manufaktur tanggal kadaluwarsa Kondisi Penyimpanan (jika ada) Terpisewasa dan Anak1.3.2. SAMPLING PROSEDUR DAN KESALAHAN untuk mengumpulkan ' sampel representatif ' membentuk sebuah aspek penting dari analisa kimia, karena contoh menundukkan untuk melakukan analisis dianggap benar sempurna homogen dan perwakilan. Dengan itu, pembagian sampling mungkin dianggap sebagai yang paling penting dari analisis aspek. Dalam kata lain, akurasi dan kepentingan pengukuran mungkin hanya terbatas oleh proses pengambilan sampel. Kecuali dan sampai proses pengambilan sampel dilakukan dengan benar, ia mungkin dapat menimbulkan mungkin rantai yang lemah dalam penafsiran hasil analisa. Sebagai contoh, salahDharmN-Obat\Ch1-1.pm5FARMASI BAHAN KIMIA : kemurnian DAN MANAJEMEN 7penanganan sampel darah selama dan setelah sampling dari pasien sebelum operasi mungkin tidak hanya menimbulkan komplikasi serius tetapi juga dapat membuktikan fatal.Yang pasti instruksi sehubungan dengan pengambilan sampel dari materi yang diberikan telah sepatutnya dikemukakan oleh sejumlah profesional masyarakat, yaitu :Asosiasi Ahli kimia Analisa Resmi (AOAC), Masyarakat Amerika untuk menguji Materi (ASTM), dan Amerika Asosiasi Kesehatan Masyarakat (APHA).Bagaimanapun, perjanjian yang baik dari hikmat analis didukung oleh aplikasi dari statisical dan kekayaan hasil dari pengalaman mungkin menjadi jalan panjang dalam mencapai dengan agak tepat dan dapat ditiru hasil.1.3.2.1. Sampling Prosedur Sampel dapat dikategorikan secara meluas ke dalam empat kepala, yaitu:(a) Kotor Contoh: Sebuah contoh yang mewakili seluruh lot dan mungkin berbeda-beda dari beberapa gram atau kurang untuk beberapa pon berdasarkan sifat-sifat bahan baku.(B) Contoh: YANG cukup kecil ukuran contoh khusus untuk tujuan analisa dan berasal dari perwakilan contoh kotor.(C) Analisis Contoh : aliquot atau bagian " contoh " yang menundukkan sebenarnya analisis.(D) Pegang Contoh: satu contoh biasanya diambil secara acak dan dianggap sebagai perwakilan. Ia dianggap sebagai cara paling tidak bisa diandalkan untuk sampel material.1.3.2.1.1. Untuk Bahan padat Sampling bahan padat adalah lebih sukar daripada bahan lain karena mengikuti- ing tiga alasan, yaitu:(a) variasi dalam ukuran partikel.(B) Inhomogeniety dari materi.(C) variasi dalam partikel.Sampling padat terbaik dapat dicapai dengan mengadopsi prosedur berikut :Untuk mengambil 1/50 untuk 1/-100 dari total bulk untuk sampel kotor.Untuk mengambil sampel lebih besar untuk produk bruto memiliki ukuran partikel lebih besar.Untuk contoh besar dari bahan padat tubuh ketika mereka berada dalam gerakan untuk memperoleh aliquots mewakili semua bagian.Untuk menangani jaringan contoh, beberapa bagian kecil dari suatu organ dapat diambil dan digabungkan bersama-sama.1.3.2.1.2. Sampling Untuk cairan-cairan mungkin dilakukan dengan mengikuti prosedur ini :Kecil cairan yang beragam contoh pertama goncang dengan seksama dan kemudian diikuti dengan segera sampling.Besar dari volume cairan yang terbaik sampel segera setelah transfer, atau jika di jalur pipa, setelah melewati sebuah pompa di mana ia telah mengalami pencampuran yang paling gigih.Besar dari volume cairan diam biasanya sampel dengan ' pencuri seorang biosampler ', iaitu, perangkat untuk mengumpulkan aliquots di berbagai tingkat.Sampel yang terbaik ditarik (dengan ' pencuri seorang biosampler ') di berbagai kedalaman secara keseluruhan sebagai ganti secara vertikal turun jadi seperti yang lebih baik untuk memiliki cross-bagian curah cair.DharmN-Obat\Ch1-1.pm58 OBAT FARMASI ANALISISBaik terpisah dari cairan aliquots dapat dianalisis secara individu dan hasil-hasil digabungkan sepatutnya, atau berbagai aliquots mungkin pertama digabungkan ke dalam salah satu contoh kotor dan meniru analisis dilakukan.Namun, metode yang terakhir lebih disukai untuk alasan yang jelas sejak analisis akan lebih tahan pada akurasi dan akurat analisis.Untuk sampling cairan biologi 'waktu faktor' adalah sangat penting dan, dengan itu, harus dilakukan oleh ahli patologi klinis terpasang pada laboratorium di bawah pengawasan memadai. Beberapa contoh khusus dinyatakan di bawah ini:(a)24 jam contoh urin koleksi ini biasanya lebih dari satu spesimen dapat diandalkan.(B) sebuah contoh untuk darah-gula analisis yang lebih handal dalam puasa pasien.(C) sebuah contoh dari cerebro-sumsum tulang belakang-cairan (CSF) dari vertebral kolom dengan lumber menusuk pada pasien dengan dugaan pyogenic meningitis.1.3.2.1.3. Untuk Gas YANG pegang-jenis gas contoh biasanya memuaskan dalam kasus tertentu. Misalnya:(a) YANG bernafas contoh dapat dikumpulkan oleh memungkinkan perihal untuk meniup dievakuasi ke dalam sebuah tas. (Orang mengemudi mobil di bawah " pengaruh alkohol ' pada tinggi-cara sewaktu pesta musim).(B) saluran udara otomatis juga mungkin dikumpulkan dalam kantong plastik besar dievakuasi untuk memantau polusi kendaraan dijalankan oleh bensin/diesel/CNG (Compressed Natural di kota-kota dan kota besar.1.3.2.2. Kesalahan yang terkenal pepatah-' untuk berbuat salah adalah manusia untuk mengampuni ilahi ' -secara literal bererti bahawa ia adalah alam untuk membuat kesalahan. Namun, kesalahan dalam analisis kimia atau lebih tepatnya di farmasi analisis obat biasanya tiga jenis, yaitu:(a) Determinate Kesalahan (b) instrumental Kesalahan (c) Pribadidisebutkan di atas kesalahan-kesalahan akan dibahas secara singkat di sini dengan contoh tertentu. Ia adalah berhubungan dengan yang disebutkan di sini di luar jangkauan kesalahan-kesalahan 'halal' dalam menganalisis farmasi bahan ini dapat menyebabkan masalah serius karena kebanyakan dari bahan ini biasanya sangat beracun, kuat dan digunakan exten- sively dalam menyelamatkan nyawa proses di penjuru dunia.1.3.2.2.1. Kesalahan Penentu kesalahan yang disebabkan karena baik salah adopsi dari sebuah "Kesalkah metode yang salah atau lulus dibacakan oleh seorang analis yang disebut sebagai penentu kesalahan. Kesalahan seperti, pada prinsipnya dapat ditentukan dan diperbetulkan. Dalam amalan biasa penentu kesalahan yang halus di alam dan, dengan itu, tidak mudah terdeteksi.Beberapa contoh yang khas dari kesalahan penentu telah dinyatakan di bawah ini:(a) Gravimetric Analisa: Di