Percobaan Vii Instrumen

  • Upload
    arsyad

  • View
    222

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    1/18

    BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1 Latar Belakang

    Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar).

    Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua boa

    yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui

    suatu cuplikan maka molekulmolekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi

    dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi

    .ontoh suatu ikatan -! yang bervibrasi "# triloin kali dalam satu detik harus

    menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat

    vibrasi tereksitasi pertama. $engabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi

    oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang

    akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu

    molekul.

    %ourier &ansform Infrared 'pectroscopy (%&I) adalah sebuah teknik yang

    digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi emisi

    fotokonduktivitas atau aman 'cattering dari sampel padat cair dan gas. %&I

    digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi

    elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang #*+- ,###m atau pada

    bilangan gelombang ,.###-,# cm-,. %&I dapat digunakan untuk menganalisa

    senyawa organik dan anorganik. 'elain itu %&I juga dapat digunakan

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    2/18

    untukanalisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya /peak0 dari gugus

    fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan

    absorbsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.

    1alam menganalisis suatu 2at dapat digunakan beberapa metode. 3amun untuk

    mengetahui metde yang cocok untuk analisis suatu 2at perlu keahlian untuk

    memahami prinsip kerja keunggunlan serta kekurangan suatu metode tersebut.

    4ntuk itu sebagai seorang farmasi dalam menganalisis suatu obat maka sangat

    penting baginya untuk memahami metode yaitu salah satunya adalah

    menggunakan instrumen %&I. 4ntuk itu praktikum kali ini diharapkan praktikan

    mampu memahami cara menganalisis suatu sampel dengan menggunakan

    instrumen %&I.

    1.2 Rumusan Masalaha. Bagaimana prinsip kerja penggunaan spektofotomtri %&I 5

    b. Bagaimana cara membaca hasil spktrum untuk sukrosa glukosa dan sukrosa 5

    1.3 Tujuan Per!"aan

    6engetahui prinsip dasar spektofotomtri %&I dan cara membaca spektrum %&I.

    1.# Man$aat %er!"aan

    6anfaat dari percobaan ini agar dapat digunakan sebagai pengembangan ilmu

    pengetahuan dan teknologi serta dapat diaplikasikan dalam masyarakat.

    BAB II

    TIN&AUAN PU'TA(A

    2.1 '%ektr!$!t!metr) In$ra Merah *IR+

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    3/18

    'pektrofotometri inframerah (I) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan

    untuk menganalisa snyawa kimia. 'pektra inframerah suatu senyawa dapat

    memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. 'pektra I dapat

    dihasilkan dengan mengukur absorbansi radiasi refleksi atau emisi di daerah I.

    1aerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilang

    gelombang ,7.### cm-, hingga ,# cm-,. 1aerah inframerah sedang (7###-7## cm-

    ,) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan

    informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut. 1arah

    inframerah jauh (7##-,# cm-,) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang

    mengandung atom-atom berat seperti snyawa anorganik namun yang

    mmbutuhkan teknih khusus yang lebih baik. 1aerah inframerah dekat (,8.+##-

    7### cm-,) yang peka terhadap vibrasi overtone ( 'chcter ,""*).

    9umlah energi yang diperlukan untuk meregangkan suatu ikatan tergantung pada

    tegangan ikatan dan massa atom yang terikat. Bilangan gelombang suatu serapan

    dapat dihitung menggunakan persamaan yang diturunkan dari !ukum !ooke.

    : (cm-, ); ,< (m) =,#- 7

    $ersamaan di atas menghubungkan bilangan gelombang dari vibrasi regangan (>)

    terhadap konstanta gaya ikatan (f) dan massa atom (dalam gram) yang

    digabungkan oleh ikatan (m, dan m8). ?onstanta gaya merupakan ukuran

    tegangan dari suatu ikatan. $ersaman tersebut menunjukkan bahwa ikatan yang

    lebih kuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi yang lebih tinggi.

    'emakin kuat suatu ikatan makin besar energi yang dibutuhkan untuk

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    4/18

    meregangkan ikatan tersebut. %rekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa

    atom sehingga vibrasi atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih

    rendah (Bruice 8##,).

    $ancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum

    elektromagnetik yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang

    mikro. 'ebagian besar kegunaannya terbatas di daerah antara 7### cm-, dan @@@

    cm-, (8+-,+# m). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada daerah infra merah

    dekat ,7.8"#-7### cm-, (#*-8+ m) dan daerah infra merah jauh *##-8## cm-,

    (,7-+# m) ('ilverstain ,"@*).

    'alah satu hasil kemajuan instrumentasi I adalah pemrosesan data seperti

    %ourier &ransform Infra ed (%&I). &eknik ini memberikan informasi dalam hal

    kimia seperti struktur dan konformasional pada polimer dan polipaduan

    perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. 1alam teknik ini padatan diuji

    dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal sehingga

    terjadi kontak dengan permukaan cuplikan. 1egradasi atau induksi oleh oksidasi

    panas maupun cahaya dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah.

    'ensitivitas %&I adalah #-8## kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi

    standar karena resolusinya lebih tinggi (?roschwit2 ,""#). &eknik pengoperasian

    %&I berbeda dengan spektrofotometer infra merah. $ada %&I digunakan suatu

    interferometer 6ichelson sebagai pengganti monokromator yang terletak di depan

    monokromator. Interferometer ini akan memberikan sinyal ke detektor sesuai

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    5/18

    dengan intensitas frekuensi vibrasi molekul yang berupa interferogram (Bassler

    ,"@).

    $rinsip kerja spektofometri %&I adalah sinar yang datang dari sumber sinar akan

    diteruskan dan kemudian akan dipecar oleh pemecah sinar menjadi dua bagian

    sinar yang saling tegak lurus. 'inar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin

    yaitu cermin diam dan crmin bergerak. 'inar hasil pantulan kedua cermin akan

    dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. 1ari

    pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju sumber. erakan cermin

    yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan

    berfluktuasi. 'inar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak

    yang sama terhadap detektor dan akan saling melemahkan jika kedua cermin

    memiliki jarak yang bereda. %luktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan

    menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini

    akan diubah menjadi spektra I dengan bantuan komputer berdasarkan operasi

    matematika ( &ahid ,""7 ).

    2.2 (ar"!h),rat

    ?arbohidrat merupakan contoh polimer alami. ?arbohidrat berasal dari tumbuh-

    tumbuhan dan terdiri atas unsur ! dan C dengan rumusan molekul n(!8C)n.

    Istilah karbohidrat diambil dari kata karbon dan hidrat (air). 'elain itu

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    6/18

    karbohidrat juga dikenal dengan nama sakarida (saccharum ;gula). 'enyawa

    karbohidrat mudah ditemukan didalam kehidupan sehari-hari. Berdasarkan

    sakarida yang dikandungnya karbohidrat dapat digolongkan menjadi

    monosakarida disakarida dan polisakarida. ula pasir dan buah-buahan banyak

    mengandung monosakarida gula tebu dan air susu mengandung disakarida

    sedangkan beras jagung gandum ubi jalar kentang singkong dan kapas

    mengandung polisakarida. 6onosakarida adalah karbohidrat yang paling

    sederhana karena hanya terdiri atas satu unit sakarida. 'uantu monosakarida

    mengandung gugus karbonil dan hidroksil. 6onosakarida dapat dikelompokkan

    berdasarkan letak gugus karbonilnya. 9ika letak gugus karbonil diujung berarti

    monosakaridanya digolongkan kedalam golongan aldosa. 1isebut aldosa karena

    gugus karbonil yang berada diujung membentuk gugus aldehid. 9ika gugus

    karbonil terletak diantara alkil berarti gugus fungsional digolongkan sebagai

    golongan ketosa. 9enis monosakarida yang tergolong aldosa adalah glukosa dan

    galaktosa sedangkan yang tergolong ketosa adalah fruktosa. (rahayu 8##+).

    'ukrosa adalah karbohidrat yang mempunyai rumus kimia ,8

    !88

    C,,

    yang

    merupakan disakarida dan terdiri dari 8 komponen monosakarida yaitu 1-glukosa

    dan 1-fruktosa. 3ama kimia yang lebih tepat dari sukrosa adalah D-1-

    glukopyranosyl-E-1-fruktofuranoside (outara dan Fijanti ,"+).

    'ukrosa memiliki berat molekul 78# terdiri dari gugus glukosa dan fruktosa.

    'ukrosa merupakan senyawa gula yang paling disukai. 'ukrosa terdapat di alam

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    7/18

    dalam jaringan tanaman terutama buah biji bunga dan akar. 6adu lebah

    mengandung sebagian besar sukrosa dan hasil hidrolisanya ('udarmadji ,"8).

    %ruktosa 1isebut juga gula buah ataupun levulosa. 6erupakan jenissakarida yang

    paling manis banyak dijjumpai pada mahkota bunga madu dan hasil hidrolisa

    darigula tebu. 1i dalam tubuh fruktosa didapat dari hasil pemecahan sukrosa.

    %ruktosa dapat dikonsumsi olehpara penderita diabetes karena transportasi

    fruktosa ke sel-sel tubuh tidak membutuhkaninsulin sehingga tidak

    mempengaruhi keluarnya insulin. 1i samping itu kelebihan fruktosaadalah

    memiliki kemanisan 8+ kali dari glukosa (Finarno ,"8G Hehninger ,""#).

    BAB III

    MET-D-L-I PER/-BAAN

    3.1 0aktu Per!"aan

    $ercobaan ini dilaksanakan pada tanggal ,@ 3ovember 8#,+ di Haboratorium

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    8/18

    ?imia organik 9urusan ?imia %akultas 6atematika dan Ilmu $engetahuan Alam

    4niversitas &adulako.

    3.2 Bahan ,an alat

    Bahan

    Bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain fruktosa glukosa dan

    sukrosa.

    Alat

    Alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain spektofotometer

    inframerah (I).

    3.3 Pr!se,ur (erja

    Adapun prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini yaitu hidupkan alat

    %&I dan buka aplikasi %&I pada komputer lalu tunggu sampai alat siap

    digunakan. ?emudian lakukan pengaturan pengukuran dengan rincian tentukan

    identitas sampel pilih rentang bilangan gelombang dan jumlah scaning dan pilih

    jenis output pengukuran (A atau J & ). 'elanjutnya lakukan pengukuran

    background ( tanpa sampel ). 'etelah itu letakan sampel pada bagian tempat

    sampel di %&I. 'etelah itu lakukan pengukuran sampel hingga muncul spektrum

    I dan manipulasi spktrum yang dihasilkan dengan gunakan tools pada aplikasi

    %&I kemudian simpan file pengukuran dalam bentuk bmp.file dan bandingkan

    spektrum I dari setiap sampel.

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    9/18

    BAB I

    HA'IL DAN PEMBAHA'AN

    #.1 Has)l Pengamatn

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    10/18

    am"ar #.1 s%ektrum TIR $rukt!sa

    am"ar #.2 s%ektrum TIR gluk!sa

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    11/18

    am"ar #.3 s%ektrum TIR sukr!sa

    4Ta"le #.5 ta"el %eran,)ngan s%ektrum TIR $rukt!sa6 gluk!sa ,an ukr!sa

    Bilangan gelombang (cm-,)

    ugus fungsi%ruktosa lukosa 'ukrosa

    7,7

    8"##

    ,@+@

    ,#+

    @8

    8@,

    8"+

    ,@7,

    ,#,7

    @@*

    8"

    ,@+8

    ,#@#

    @7

    C-! dan -!

    -!-C

    ;

    -C

    -

    #.2 Pem"ahasan

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    12/18

    'pektofotometri inframerah (I) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan

    untuk menganalisa snyawa kimia. 'pektra inframerah suatu senyawa dapat

    memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. percobaant ini

    bertujuan untuk mengetahui prinsip dasar spektofotomtri %&I dan cara membaca

    spektrum %&I.

    $ada percobaan kali ini kita melakukan pengenalan alat preparasi sampel dan

    cara menganalisisnya pada spektrofotometer %&I. 'pektrofometer %&I

    ( %ourier &ransform Infrared ) yaitu merupakan suatu teknik analisa yang paling

    banyak digunakan untuk investigasi bahan dalam bentuk fase gas cair dan padat.

    'pektofotometer %&I ini merupakan suatu teknik yang didasarkan pada interaksi

    antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang natural dari ikatan kimia antara

    atom yang terbentuk. $ada spektroskopi ini tidak semua getaran dalam molekul

    akan menghasilkan pita absorbsi dalam inframerah. Cleh karen itu ada dua

    kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah yaitu pertama

    harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran

    molekul dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan terjadinya

    perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.

    %rekuensi terjadinya getaran ini tergantung pada kekakuan ikatan dan massa atom

    pada setiap ujung ikatan. etaran yang terjadi ada dua jenis yaitu getaran yang

    dapat mengubah panjang ikatan (streching) dan yang lainnya getaran yang dapat

    mengubah sudut ikatan (bending).

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    13/18

    'ebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih dahulu. 1imana

    pada %&I yang jadi blanko yaitu udara. 9adi sebelum dilakukan pengukuran

    sampel udara di sekitar tempat sampel harus dibackground terlebih dahulu agar

    hasil yang didapatkan akurat karna tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak

    ada udara dalam tempat pengukuran sampel dengan mengnolkan udaranya karena

    jika ada udara pada tempat pengukuran sampel maka udara tersebut akan

    berinteraksi dengan sampel sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat.

    'elanjutnya dilakukan preparasi sampel dimana dalam preparasi sampel

    dibutuhkan glukosa fruktosa dan sukrosa. Hangkah awal pada percobaan ini

    adalah menghidupkan alat %&I da membuka aplikasi %&I pada komputer lalu

    menuggu sampai alat siap digunakan. ?emudian melakukan pengaturan

    pengukuran dengan rincian menentukan identitas sampel memilih rentang

    bilangan gelombang 7###- @## dimana panajng gelombang ini merupakan daerah

    inframerah sedang (7###-7## cm,) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari

    molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam

    molekul tersebut pada dan jumlah scaning yaitu , dan jenis output pengukuran

    yaitu transmitan. 'elanjutnya melakukan pengukuran background ( tanpa

    sampel ). 'etelah itu meletakan sampel pada bagian tempat sampel di %&I

    dimana sampel yang digunakan yaitu fruktosa glukosa dan fruktosa. 'etelah itu

    melakukan pengukuran sampel hingga muncul spektrum I dan memanipulasi

    spktrum yang dihasilkan dengan menggunakan tools pada aplikasi %&I

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    14/18

    kemudian menyimpan file pengukuran dalam bentuk bmp.file dan bandingkan

    spektrum I dari setiap sampel.

    $rinsip 'pektrofotometri %&I adalah sampel di-scan yang berarti sinar infra-

    merah akan dilewatkan ke sampel. elombang yang diteruskan oleh sampel akan

    ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang akan memberikan

    gambaran spektrum sampel yang diuji. 'truktur kimia dan bentuk ikatan molekul

    serta gugus fungsional terteuntu sampel yang diuji menjadi dasar bentuk spektrum

    yang akan diperoleh dari hasil analisa.

    ara ?erja Alat 'pektrofotometer %&I yaitu sistim optik 'pektrofotometer %&I

    seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak

    lurus dan cermin yang diam. 1engan demikian radiasi infra merah akan

    menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (6)

    dan jarak cermin yang diam (%). $erbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 8

    yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (K). !ubungan antara intensitas radiasi

    I yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram.

    'edangkan sistim optik dari 'pektrofotometer I yang didasarkan atas bekerjanya

    interferometer disebut sebagai sistim optik %ourier &ransform Infra ed.

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    15/18

    $ada sistim optik %&I digunakan radiasi HA'L (Hight Amplification by

    'timulated Lmmission of adiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang

    diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang

    diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

    1etektor yang digunakan dalam 'pektrofotometer %&I adalah &' (&etra

    lycerine 'ulphate) atau 6& (6ercury admium &elluride). 1etektor 6&

    lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan

    detektor &' yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi

    tinggi lebih sensitif lebih cepat tidak dipengaruhi oleh temperatur sangat

    selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

    Berdasarkan hasil pengamatan dapat dilihat pada gambar 7., (untuk fruktosa)

    trdapat serapan panjang gelombang ,#@,@ mempunyai puncak yang tajam. $ada

    serapan ,@7#-,8# mengandung gugus ;C. $ada serapan @##-,+## cm-,

    menunjukan gugus -C dan -. $ada serapan 8"##-87+# cm-, menunjukan

    gugus -! dan -C.

    Berdasarkan spektrum %&I glukosa dapat dilihat pada gambar 7.8 dimana pada

    serapan panjang gelombang ,#,7", memiliki puncak yang tajam. $ada serapan

    ,@7#-,8# cm-, mengandung gugus ;C (keton). $ada serapan @##-,+## cm- ,

    menunjukan gugus -C dan -. 1i sisi lain untuk serapan 8"##-7+# cm-,

    menunjukan gugus -! dan C-!.

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    16/18

    Berdasarkan spktrum %&I sukrosa dapat dilihat Mada gambar 7. pada serapan

    panjang gelombang ,#@#+ cm-, memiliki puncak yang paling tajam. $ada

    serapan dari ##-,## cm-,menunjukan gugus -C. 4ntuk daerah serapan ,+#-

    ,@## cm-,menunjukan gugus ;C.

    &idak semua gugus fungsi dapat terbaca pada %&I hal ini kemungkinan

    disebabkan karena perbandingan sampel yang tidak sesuai dan adanya udara yang

    terserap dalam %&I shingga dapat menggaggu proses pmbacaan pada spektrum

    sampel.

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    17/18

    BAB

    (E'IMPULAN DAN 'ARAN

    5.1 (es)m%ulan

    Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh pada percobaan ini maka dapat

    disimpulkan bahwa

    ,. Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah

    yaitu pertama harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi

    inframerah dan getaran molekul dan yang ke dua getaran yang natural harus

    menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.

    8. 'pectrum %&I pada glukosa dan fruktosa diperoleh untuk serapan daerah

    @##-,+## cm-, menunjukan gugus -C dan -. 1isisi lain untuk serapan

    8"##-7+# cm-, menunjukan gugus -C dan C-!. $ada hasil spektrum

    fruktosa mngandung gugus C! (aldehid ) pada daerah serapan 88#-8"##

    cm-,. sedangkan pada glukosa mengandung gugus ;C (keton) pada daerah

    serapan ,@7#-,8# cm-,. $ada sukrosa hasil spektrum menunjukan daerah

    serapan menunjukan daerah serapan dari ##-,## terbentuk gugus -C.

    4ntuk daerah serapan ,+#-,@## terbentuk gugus ;C.

    5.2 'aran

    Agar pada percobaan ini lebih diperhatikan saran dan prasarana terutama alat

    instrumen yang digunakan demi kelancaran jalannya praktikum.

  • 7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

    18/18

    DATAR PU'TA(A

    ahayuiman. $raktis Belajar ?imia. :isindo 6edia persada.