PERANCANGAN PERANGKAT LUNAK UNTUK KOREKSI DATADIFRAKSI NEUTRON P ADA BAHAN AMORF

Tri Hardi P., Bharoto, Evvy Km1ini, Supandi, Hery Mugi Rahardjo

Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan PuspiptekSerpong, Tangerang

ABSTRAK

PERANCANGAN PERANGKAT LUNAK UNTUK KOREKSI DATA DIFRAKSI NEUTRON PADA BAHAN AMORF. Telah dibuatperangkat lunak pengkoreksi data difraksi neutron untuk bahan amort. Koreksi dilakukan dengan memasukkan faktor koreksi instrumental danfaktor koreksi cuplikan dan wadah. Koreksi instrumental dilakukan terhadap cacahan abnormal yang timbul akibat sistem pencacah. Koreksicuplikan meliputi berat atom, tam pang lintang serapan dan tampang lintang hamburan koheren dan tampang lintang hamburan inkoheren untukmenentukan atenuasi linier cuplikan dan wadah. Dan hasil pengujian dengan menggunakan cuplikan bahan konduktor superionik berbasis gelas.(Ag2S)O.s(AgPO3)O.S pada Difraktometer HRPD BA TAN, perangkat lunak ini dapat digunakan untuk mengkoreksi data amort

ABSTRACT

SOFTWARE DEVELOPMENT FOR NEUTRON DIFFRACTION DATA CORRECTION OF AMORPHOUS MATERIAL. A software forcorrection of neutron scattering data has been developed for amorphous materials. Data correction is carried out for instrumental correction andsample correction, such as atomic weight, absorbtion cross section, coherent scattering cross section, incoherent scattering cross section todetermine linear attenuation coefficient of the sample and can. Application the program to superionc conductor glass {Ag2S)O.5{AgPOJ)O.5 diffractiondata taken by using Batan's HRPD diffractometer showde that the software can be used for amorphous data correction causing this unshiftedpeak, one of them is inappropriately of: annealing temperature, duration of annealing, and time of cooling process.

PENDAHULUAN

kendala yang tidak mudah diatasi. Koreksi wadahcuplikan meliputi faktor serapan dan faktor transmisiyang mempengaruhi analisis data lanjutan. Koreksitersebut sangat penting dan merupakan langkah awaldalam analisis struktur bahan amorf. Program perangkatlunak dibuat dengan menggunakanBahasa Visual Basic.

Difraktometer Neutron Resolusi Tinggi (HRPD)merupakan satu-satunya difraktometer neutron yangmemiliki resolusi tinggi clan cukup banyak diminati olehpeneliti ilmu bahan untuk melakukan penelitian dengandifraktometer ini. Beberapa topik penelitian yang telahdilakukan dengan alat ini adalah penelitian struktur atom, penelitian struktur magnetik, residual stress clanpenelitian bahan amorf. Dengan difraktometer ini jugatelah dilakukan kerjasama dengan berbagai instansidalam maupun luar negeri. Namun pada penelitianbahan amorf diperoleh kesulitan dalam analisis. Hal i:-:idisebabkan oleh beberapa faktor, salah satunya adalahadanya cacahan abnormal pada beberapa daerah sudutdifraksi. Cacahan abnormal tersebut hams dikoreksisebelum analisis cuplikan dilakukan. Dalam penelitianini telah dirancang sebuah perangkat lunak untukmengkoreksi data hamburan neutron. Koreksi yangdilakukan dalam penelitian ini meliputi koreksiinstrumen clan koreksi wadah cuplikan .Koreksiinstrumen dilakukan karena perbaikan secara elektronikclan mekanik pada sistem instrumentasi mengalami

TEORI

Koreksi instrumental dilakukan denganmengamati pola difraksi vanadium clan cacahan latarbelakang. Hasil koreksi instrumental untuk HRPD telahdilaporkan pada [1]. Perhitungan cacahan koreksidiperoleh melalui informasi tampang lintang hamburan(scattering cross section), tampang-lintang serapan(absorbtion cross section), tampang-lintang koheren(coherent cross section) clan tampang-lintang inkoheren(incoherent cross section) clan berat molekul cuplikanclan wadahnya. Dalam perhitungan juga dilakukankoreksi tampang-lintang serapan dengan menggunakan

persamaan:

81~, 6 J~ 2001

p~ p~ t-..It ~ ~ ~ ~ N~ ~ ~ A~T~H~p.,m

dengan struktur amorf .Dalam merancang perangkatlunak ini, diperlukan beberapa parameter masukan.Parameter masukan tersebut adalah panjang gelombangneutron, ketebalan cuplikan daD informasi atom daricuplikan yang digunakan. Informasi atom meliputitampang hamburan koheren, tampang hamburaninkoheren, tampang hamburan serapan daD berat atomyang membentuk molekul. Informasi tentang atomdisimpan dalam satu kelompok data atom. Parametermasukan lain adalah jumlah atom yang membentukmolekul. Perangkat lunak ini dirancang hanya untukcuplikan amorf, salah satunya adalah bahan konduktorsuperionik berbasis gelas yang memiliki rurnus molekul(AgyS)x(AgPO3h-x. Parameter masukan tersebutdigunakan untuk menghitung tampang lintang absorbsiterkoreksi, tampang lintang total, koefisien atenuasi linieryang pada akhirnya digunakan untuk menghitung faktortransmisi dan faktor absorbsi sampel. Setelah faktortransmisi dan faktor absorbsi cuplikan diperoleh, langkahselanjutnya adalah membuka file data hamburan neutronuntuk cuplikan yang ingin dikoreksi. Data cuplikan yangtelah dikoreksi kemudian disimpan untuk dianalisis lebihlanjut. Diagram alir perancangan perangkat lunakditunjukkan pada Gambar 1.

O"kar = 2 20 * 0" * (2 53/ It ) (1)abs , abs ,

Faktor koreksi selanjutnya adalah perhitungan tampanghamburan total yang dihitung berdasarkan persamaan:

(2)

O"total adalah tampang lintang hamburan total dalam satuancm2Jumlah atom ditentukan dengan menggunakanpersamaan :

(3)

dimana p adalah massa jenis bahan dalam satuan gr/cm3clan BM adalah berat molekul bahan dalam satuan gram,sedangkan n adalah jumlah atom dalam satuanatom/cm3.Koefisien atenuasi absorbsi cuplikan clan koefisienatenuasi total masing-masing dihitung dengan

persamaan:- N .ko,.Po -A 0" ob.' n

(4)

(---;: ~dan,u =N *0- *nI A I (5)

dimanaNA = bilangan Avogadro = 6,023 x1023.

Faktor ransrnisi untuk cuplikan berbentuk plat ditentukan

dengan persarnaan:

!:-~?

Tr = exp(- fl * d) (6)

~

dimana Tr = IIIo adalah faktor transmisi dan d adalah

ketebalan cuplikanFaktor absorbsi dihitung dengan persamaan:

Ab = l/Tr (7)

dengan Ab ada!ah faktor absorbsiHasi! cacahan koreksi dengan menggunakan faktorkoreksi yaitu faktor transmisi clan faktor absorbsidihitung dengan menggunakan persamaan:

Cnel = AbS(Cs -Cw * AbV) (8)

dimana Coot adalah cacahan koreksi, Cs adalah cacahancuplikan daD Cw adalah cacahan wadah cuplikan. AbSdaD AbV masing-masing adalah faktor absorbsi cuplikandaD faktor absorbsi wadah cuplikan.

Gambar 1. Diagram alir perancangan perangkatlunak koreksi data amort

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengambilan data bamburan neutron dilaJ<ukandengan HRPD-BATAN. Data difraksi diambil pacta dayareaktor 15MW dengan panjanggelombang; A = 1,8214A.

Jangkauan sudut hamburan 2e=2,5°-162,5° step

A2e=O,25°. Cuplikan yang digunakan adalah(Ag2S)o,s(AgPO3)O,S Untuk koreksi cuplikan, data

TATA KERJA

Perangkat lunak dirancang untuk untukmengkoreksi data hamburan neutron daTi suatu cuplikan

82 ~I ~ J~ 2001

p~~ /)c"...~ L It ,~ ~ I),..;t.oc ~ Nc.-t.- ;...l.. g..t..,. A~T~ H,...J;. P., .l#

cuplikan harus dikoreksi dengan wadah. Dalarnpercobaan ini digunakan wadah vanadium. Jumlah datakedua cuplikan daD jangkauan sudut sarna dengancuplikan. Data atom yaitu tampang harnburan koheren,tampang harnburan inkoheren, tampang harnburanserapan daD berat atom yang membentuk molekul(Ag2S)o,s(AgPO3)o.s ditunjukkan pacta Tabel 2

5.6576 GAMMA* = 90D1 = 5.6PSIO = 91DSET FILE =S

u/rigaku/data/HO1439DOO01.DATC = .000

7.502 12.494 17,~3~ 22.446L1.~U~ 32.472 37.50542.577 47.607 52.606 57.511 62.45167.494 72.434 77.47382.461 87.450 92.439 97.395 102.548107.566 112,167 117.489122.489 127.428 132.445 137.483 142.478147.500 152.500 157.596AXIS = SSI = 2.500 DSNSTP = 20 PRSC = 9DETN = ALLSTPN S

500

2508640

-PRST =

PRST86406640664066406640664066406640664066406640664066406640664066406640

aUNT112

9798

VI

v:1 2.5002 2.740J 2.9904 3.2405 3.4906 3.7507 4.0008 4.2409 4.500

10 4.75011 5.00Q12 5.25013 5.50014 5.74015 6.00016 6.25017 6.500

dst sampai 640 data

0

93109116104109113120

84117132143183

u000

Gambar 2. Pala hamburan (Ag2S)o,s(AgPO3)o,s

Gambar 3 Format data mentah HRPD Batan

Gambar 2 menunjukkan pola hamburan denganurutan gambar paling atas ke bawah. a) Pola hamburan(Ag2S)o,s(AgPO3)o,s b) Pola hamburan wadahvanadium. c) Pola hamburan setelah dikoreksi.Pengambilan data dilakukan dengan menggunakanHRPD-BATAN.

Dari Gambar 2 terlihat bahwa program koreksidata telah berhasil dilakukan untuk cuplikan gelaskonduktor superionik, Namun secara statistik data poladifraksi sulit untuk dianalisis, Untuk itu pengambilaildata cuplikan dilakukan dengan HRPD di Chalk RiverKanada. Namun demikian data yang berasal dari ChalkRiver juga mempunyai beberapa ketaknormalan sistempencacah. Ada satu kanal yang menunjukkanketidaknormalan sehingga perlu perbaikan cacahan.Perbedaan antara data HRPD Batan dan HRPD ChalkRiver adalah bentuk format data mentah. Contoh datamentah format HRPD Batan dan HRPD Chalk Riverditunjukkan masing-masing pada Gambar 3 dan Gambar4. HRPD Batan memiliki 32 detektor. Dalam melakukankoreksi instrumen pada data HRPD. Data dikoreksidalam satu jangkauan detektor dimana setiap detektormempunyai jangkauan sudut So. Sedangkan koreksiinstrumen pada data HRPD Chalk River hanya pada 1kanal saja.

Perbaikan cacahan pada HRPD Batan dilakukanberdasarkan nomor detektor dimana nomor detektorberkaitart dengan posisi sudut difraksi (28). Misalnyacacahan taknormal berada pada detektor ke n, cacahannormal pada detektor ke n diperoleh denganmendapatkan perbandingan cacahan detektor ke n-1terhadap detektor ke n. Nilai perbandingan ini kemudiandigunakan untuk memperbaiki cacahan detektor ke n.Seperti halnya cacahan neutron pada HRPD Batan,Koreksi instrumen pada HRPD Chalk River dilakukandengan tara memasukkan nilai cacahan rata-rata, yangdiperoleh dari data kanal sebelum clan sesudah kana! tak-normal. Misalkan cacahan tak normal pada kanal ke n,maka cacahan normal dari kanal ke n adalah nilai rata-rata cacahan kanal ke (n-l) clan (n+ I. Pola hamburanneutron tak normal HRPD Chalk River ditunjukkan padaGambar 5.

Program ini juga telah diuji coba menggunakandata hamburan neutron HRPD di Chalk River Kanada.Difraktometer ini diset pada panjang gelombang neutron]I. = 1,2755A. Jangkauan sudut hamburan 28=50_850 step

1128=0,11>. Pola hamburan setelah koreksi detektorsebelum dilakukan koreksi wadah, pola hamburan setelahkoreksi wadah vandium serta pola hamburan vanadiumditunjukkan pada Gambar 6.

15:41:49

EXPNO = 1439 RUNNO =COMMAND = KS

DATE = 01/02/23 TIME =COMMENT = ASX05WL = .4987MONOCHRO NAME = Ge[331)89.000COLLIMATOR = 0/

MONOCHRANGLE =

83~I 6 J~ 2001

~. 6 J~ 2001 85

p~ p~ L tt ~ ~ l)..;t,. ~ Nu-t.- ;..J.. E..t A~

T~H~P.,~

Run: 1 Seq 1 Rec 1 File C2A:AGS2 Date 25-FEB-2~Ol 10:38:20.22Mode: MW PHI_RANGE Npts 1 Mon1[ DB]= 3400000 * 10 Mon2[CF]=*Temp: FD Csensr(l) CRAL Rsensr(l) CRAL Temp= 0.0000Monx: SI531 [0.91798]#17Drv: 2TM= -87.990 PHI= 44.900 PSI= 0.000 TMFR= -43.995 DBTJ= 0.000Drv: DBBJ= 0.000 DBLJ= 0.000 DBRJ= 0.000Osc : PSI will oscillate during the count.MWsp: OOomO.800 DSN?? NDet 800 LDet 1 CDet 400 RDet 800MWdc: Phi1= 5.000 Phi2= 85.000 DPhi= 0.100 NSteps= 1Nam: Use NAME command to store text on this line.Com: Use COMMENT command to store text on this line.

0

dst sampai 80 baris data

PHI Time DBmon44.888 6750 33998551

CTemp RTemp300.9432 295.3817

247021992153201618071891200618971942200819042083199520812126209322782329238024252468237323252334228623962466246125972535279725382515245627022608

233821802091195819231811187318811911199619002005194321252089220222682317247324762439241422682263228423302420259825952588285024062429248226532630

233421782076200218941895186818881968198119641968207621162185220422342362246924252504238824352401234623902341266025522676322024972354230225542635

23522171203220401942190918781958190619831977200421182080213321832248240624372529249423702299223723192435246925462444260346:).9240825~3226126852459

23552287

19831927

188819601881195819i4

1940197119542088

2126

2162

22752270

2339

236224222447

2513234823272369

24562485

2440

25722404

1

242224lJO

2451

26592461

245321052071197218421898193118651887195020141948206520622123219322912341226323142342238322662273250424632389261524782546281723782450243726822424

2154208319551929194018141877, a, a

190519401942194420852104220622112358230925502545231222012307246223822348250124222584273624192342241926462490

Gambar 4. Format data mentah HRPD Chalk River Kanada

84 ~I 6 J~ 2001

Step0- 1

Counts2633 2550 24822195 2271 22332073 2108 20441987 2007 19531925 1955 19371876 1825 18171803 1872 18911854 1909 18151838 1851 186&1953 1884 18111908 1915 19281978 2020 19842071 1905 20782106 2123 21382098 2039 21112048 2100 21222132 2200 22232227 2272 22422379 2336 24242426 2427 24182469 2501 24552369 2438 23752357 2373 22832331 2349 21572134 2339 22692398 2512 23932425 2354 23142484 2468 25902622 2586 26142412 2507 24232694 2750 27662635 2657 25592424 2402 23742394 2284 25102714 2714 25672177 2658 2642

p~ P~L It ~ ~ ~~N~~~A~T~ H,.1J;. P., ~

KESIMPULAN:=:E

,...

J ...

Dari program yang telah dibuat dapatdisimpulkan bahwa program koreksi data dapatdigunakan untuk mengkoreksi data hamburan untukbahan amorf. misainya bahan konduktor superionikberbasis gelas. Pada tahap selanjutnya program ini akandikembangkan untuk bahan amorf lainnya. Untuk ituperlu dikembangkan sistem informasi database yangdapat menampung seluruh data atom yang diperlukansebagai parameter masukan perhitungan koreksi datacacahan.

~

Gambar 5. Pola hamburan (Ag2S)O,2(AgPO3)O,8sebelum koreksi cacahan instrumen

UCAP AN TERIMA KASIHTabel 2. Data atom untuk molekul

(Ag2S)O,2(AgPO3)O,8 Penulis mengucapkan kepada Dr. Abarrullkramselaku Ka Balai Spektrometri sehingga makalah inidapat diselesaikan. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada Dr. Agus Purwanto atas kerjasamanyadalam ikut mengatasi permasalahan HRPD Batao

-~~~

p0 I==L

BA107311632

O"koh Ii

4,407

~~

0,988

--~~

!!-~~-1L-~Q~i 0,001 !

i 0

crabs

63,3,

0,172 I

0,0035 I

0.54 I DAFfARPUSTAKA

.""""""'M

Gambar 6. Pols hamburan (Ag2S)O,2(AgPO3)O,8,setelah koreksi channel detektor.

[1]. MBEE, Quasie/astic Neutron Scattering, Principlesand Applications in Solid State Chemistry, Biologyand Materials Science, Adam Hilger, 1988.

[2]. TRI HARDI, P. BHAROTO, SUPANDI, HERYMUGI RAHARDJO, Perancangan PerangkatLunak untuk Meningkatkan Kua/itas Data DifraksiNeutron Pada Difraktometer Neutron SerbukReso/usi Tinggi, akan dipublikasikan di SeminarNasional Hamburan Neutron dan Sinar-X ke 4 diSerpong, 6 Juni 2001.

[3]. E. KARTINI, P. TRI HARD I, S. YUSUF,SETIAWAN, H. MUGIRAHARDJO, N.INDA Y ANINGSIH, S.J. KENNEDY, ProsidingPertemuan Ilmiah Sains Materi III, Serpong, 20-21Oktober 1998.

[4]. T. PRIYANTO, E. KARTINI, S. YUSUF, M. F.COLLINS, N. INDA Y ANINGSIH, E. C.SVENSSON, S. .J. KENNEDY, ProsidingPertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian DasarIlmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir,Yogyakarta, 14-15 Juli 1999.

[5].E. KARTINI, M. F. COLLINS, T. PRIYANTO, S.YUSUF, I. SUMIRAT, E. PANJAITAN, N.INDAYANINGSIH, S. J. KENNEDY, E. C.SVENSSON, Physics Journal of IndonesianPhysical Society, Nol2 No 2. Dec 1999.

Urutan pada gambar 6, grafik paling atas kebawah. a) Pola hamburan (AgzS)o,z(AgPO3)o,S setelahkoreksi channel detektor. b) Pola hamburan setelahkoreksi faktor absorbsi cuplikan dan wadah. c) Polahamburan wadah vanadium.

Pola hamburan neutron tersebut diperolehdengan memasukkan ketebalan cuplikan d=O,235cm,ketebalan vanadium T y=O, 189 cm , komposisi atomX=O,5 untuk (AgzS)o,s(AgPO3)O,S dan X=O,2 untuk(AgzS)o,z(AgPO3)O,S

TANYA-JAWAB

Penanya : Sri Budiarti (STMIK Budi Luhur)

1.2.

Program apa yang digunakan ?Apa saja kelebihan dan kendala-kendala yang acta ?

85~I 6 J~ 2001

p~ p~ ~ t..t. ~ !)..;t.., ~ N~ f"..l.. ~ A-otT~H~P,,~

1. Program yang digunakan adalah Visual Basic2. Kelebihannya. Program ini dapat mengurangi kesalahan dalam analisis struktur bahan amort. Kendalanya,

program ini masih terbatas untuk cuplikan gelas konduktor superionik dengan satu tipe kristalin saja(AgI). Program ini akan dikembangkan untuk berbagai kristalin. Untuk itu akan diperluan dengan sistemdatabase untuk menampung parameter atom dari bahan yang digunakan.

~, 6 J~ 200186