1

PENUNTUN PRAKTIKUM

ANALISIS OBAT, NARKOTIKA

DAN BAHAN BERBAHAYA I D3 Analis Farmasi dan Makanan

DISUSUN OLEH:

YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt.

Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.

Prof.Dr. MASFRIA, MS., Apt.

Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.

LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2020

2

KATA PENGANTAR

Buku ini disusun untuk melengkapi pengetahuan tentang identifikasi berbagai bahan

obat, narkotika dan bahan berbahaya dengan cepat secara reaksi kimia sesuai dengan

pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif. Buku ini dapat dijadikan

pegangan bagi mahasiswa sebagai bahan ajar dalam analisis obat, narkotika dan bahan

berbahaya I. Hal ini dilakukan atas kesadaran bahwa identifikasi kimia obat-obatan secara

konvensional masih dibutuhkan, walaupun dengan kemajuan tingkat teknologi identifikasi

kualitatif yang modern, tetapi terbatas terutama untuk mengidentifikasi bahan-bahan yang

tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi identifikasi dengan alat yang modern dan

canggih membutuhkan biaya yang besar dan waktu yang lama. Hal ini kami alami ketika

menerima beberapa permintaan untuk mengidentifikasi beberapa bahan yang tidak diketahui,

tetapi identifikasi dengan menggunakan beberapa reaksi kimia dan dalam waktu yang singkat

telah dapat diketahui kandungan bahan tersebut.

Kami menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna dan akan berkembang

dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik pembaca dalam

kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita semua. Terima

kasih.

Medan, Maret 2020

Penulis

dilarang mengcopy atau memperbanyak isi

buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.

3

DAFTAR ISI

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKOHOL

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN FENOL

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ASAM KARBOKSILAT

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKALOIDA

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN SULFONAMIDA, TURUNAN

BENZODIAZEPIN, GOLONGAN VITAMIN DAN ANTIBIOTIKA

ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU

ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM KRIM

ANALISIS BAHAN PENGAWET DALAM MAKANAN

DAFTAR PUSTAKA

4

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKOHOL

(Percobaan 1)

Tujuan:

Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi golongan alkohol,serta mampu

membedakan alkohol yang satu dengan yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan

dengan bidang farmasi), dengan menggunakan pereaksi kimia tertentu.

Beberapa contoh senyawa golongan alkohol antara lain:

1. Alkohol monovalen yang cair, misalnya: metanol, etanol, propanol, iso propanol,

butanol, iso butanol, amil alkohol.

2. Alkohol monovalen yang berbentuk padat, misalnya mentol, klor butanol, kloral

hidrat.

3. Alkohol polivalen yang cair, misalnya etilen glikol, propilen glikol, gliserol (gliserin).

4. Alkohol polivalen yang padat, misalnya: manitol dan sorbitol.

Reaksi umum:

1. Reaksi azo (untuk alkohol mono dan polivalen).

Pereaksi:

Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air).

Diazo B: larutan NaNO2 9% dalam air.

Cara melakukan percobaan:

Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,

tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai

bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna kuning

kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil alkohol, kocok, warna tidak

tertarik amil alkohol. (lapisan tidak berwarna). (untuk golongan alkohol).

Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat hasilnya. Bandingkan

hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

2. Reaksi esterifikasi (untuk alkohol monovalen)

Pereaksi:

Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.

Asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Cara melakukan percobaan:

3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam

salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah, panaskan

dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml air. Cium

baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).

Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati dan

catat baunya.

3. Reaksi cuprifil (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi:

Larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N

Cara melakukan percobaan:

5

Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,

tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan

berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata.

Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.

Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

4. Test dengan Borax (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi:

Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.

Cara melakukan percobaan :

Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes larutan fenolftalein

(larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati dan catat

hasilnya.

Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya; bandingkan

hasil pada semua sampel.

5. Reaksi Carletty (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi:

asam oksalat (kristal)

Resorsin (kristal)

H2SO4 pekat

Cara melakukan percobaan:

2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,

tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan batang

pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan catat hasil nya.

Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya. Bandingkan

hasil pada semua sampel.

Test pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan untuk identifikasi alkohol antara

lain:

1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

penangas air.

3. Test nyala Beilstein: positif untuk kloreton, kloral hidrat

4. Reaksi Azo: positif untuk alkohol yang larut dalam air.

5. Reaksi esterifikasi dengan asam asetat, benzoat atau salisilat. Cium dan bedakan

baunya; positif untuk metanol dan etanol.

6. Reaksi Cuprifil: positif untuk alkohol polivalen.

7. Reaksi Carletty: positif untuk alkohol polivalen.

8. Reaksi dengan borax: positif untuk alkohol polivalen.

9. Reaksi Iodoform: positif untuk etanol

Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang diperoleh pada test di atas,

sesuai dengan monograf masing-masing alkohol yang diduga.

6

METANOL

OH Cairan bersifat racun, mudah terbakar. Dapat bercampur dengan air, alkohol cair, dan pelarut

organik lain.

Identifikasi:

1. Jika 0,2 ml larutan sampel ditambahkan beberapa tetes KmnO4 1% dan 2-3 tetes

H2SO4 pekat, aduk, setelah 15menit tambahkan 2-3 tetes asam oksalat 5% dalam

H2SO4 50% (sampai warna ungu hilang), lalu tambahkan 2 tetes pereaksi Schiff akan

terbentuk warna merah atau rosa.

2. Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes larutan K2Cr2O7 dan 1 tetes H2SO4 akan

terbentuk warna hijau.

3. Esterifikasi:

- Dengan penambahan asam benzoat dan H2SO4 pekat akan terbentuk metil benzoat

diidentifikasi dengan aroma pisang.

- Dengan penambahan asam salisilat dan H2SO4 pekat akan terbentuk ester dengan

aroma minyak gandapura.

4. Dioksidasi dengan KmnO4 / H2SO4 pekat formaldehid

Formaldehid dapat ditentukan dengan asam kromatropat. Menghasilkan warna ungu.

Cara melakukan:

Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes H3PO4 5% dan 1 tetes KmnO4 5% dalam

tabung reaksi, setalah 1 menit kemudian ditambahkan sedikit kristal NaHSO3, kocok

sampai warna larutan hilang (bila perlu ditambahkan 1 tetes H3PO4 dan NaHSO3).

Lalu ditambahkan 4 ml H2SO4 12 N dan sedikit kristal asam kromatropat, kocok dan

panaskan di atas penangas air (600 selama 10 menit) akan terbentuk warna ungu.

Reaksi ini negatif untuk etanol, propanol, iso propanol, normal propanol, tertier

butanol. Reaksi ini positif untuk gliserin yang akan menghasilkan warna kuning

berflorosensi hijau dan jika ditambahkan furfural warna akan berubah menjadi

kecoklatan.

ETANOL

HO Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas. Dapat bercampur dengan air, alkohol cair

lainnya dan pelarut organik lain.

Identifikasi:

1. Dengan penambahan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 tetes K2Cr2O7 akan terbentuk warna

hijau dan tercium bau asetaldehida. Asetaldehida dapat ditest dengan penambahan

natrium nitroprusid yang mengandung piperidin atau piperazin akan menghasilkan

warna biru. Jika dibasakan dengan NaOH warna berubah menjadi merah.

2. Reaksi Simon

Cara: campurkan 5 tetes zat dalam tabung reaksi dengan 1 ml larutan KMnO4 1% dan

5 tetes H2SO4 encer, tutup tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan

pereaksi (100 mg natrium nitroprusid dan 500 mg piperazin dilarutkan dalam 5 ml air,

dibuat segar) akan terjadi pewarnaan biru pada kertas

(Dalam praktek, aldehid yang terbentuk ditest dengan kertas saring yang sudah

dibasahi dengan reagen Schiff, akan terbentuk warna merah ungu).

7

3. Reaksi Iodoform: positif.

Cara melakukan:

5 ml larutan zat 0,5% ditambahkan 1 ml NaOH 0,1 N dan 2 ml aqua iod setetes demi

setetes (bila perlu panaskan di atas penangas air), terbentuk endapan kuning dan

tercium bau iodoform.

4. Esterifikasi :

- Dengan asam benzoat/H2SO4 pekat → bau pisang ambon

- Dengan asam salisilat/H2SO4 pekat → bau gandapura

- Dengan asam asetat/H2SO4 pekat → bau pembersih cutex

ISO PROPANOL

Cairan tidak berwarna, bau khas. Dapat bercampur dengan air, etanol, eter dan kloroform.

Identifikasi :

1. Reaksi Iodoform : Positif

2. Ke dalam tabung yang berisi 1 ml zat alirkan hati-hati 0,5 ml p DAB 1% dalam H2SO4

pekat, setelah 15 detik terbentuk warna merah darah pada batas kedua lapisan.

3. Dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan H2SO4 menghasilkan warna hijau.

4. Reaksi Azo negatif.

CHLORAL HIDRAT

HO OH

Cl

Cl

Cl

Kristal tidak berwarna, bau merangsang, rasa pahit dan panas. Mudah larut dalam air, etanol

dan eter, dalam 3 bagian CHCl3.

8

Identifikasi:

1. Larutan zat ditambahkan larutan natrium hidroksida akan terjadi kekeruhan karena

terbentuknya CHCl3.

2. Larutan zat ditambahkan larutan Na2S akan terjadi pewarnaan kuning yang lama

kelamaan menjadi merah selanjutnya terbentuk endapan merah.

3. Campur 1 ml larutan natrium hidroksida dengan 1 ml piridin, kocok lalu panaskan

dalam penangas air selama 2 menit (pereaksi tidak boleh berwarna). Ke dalam

pereaksi ini ditambahkan 1 ml larutan zat, kocok, panaskan di atas penangas air maka

pada lapisan piridin akan berwarna rosa atau merah. Hasil positif untuk klor butanol,

CHCl3, triklor etana, triklor etanol, dan triklor etilena.

4. Dipanaskan dengan beberapa tetes natrium hidroksida dan anilin akan tercium bau

isonitrtil.

5. Test Beilstein positif: terbentuk nyala hijau.

6. Larutan dalam air ditambahkan larutan AgNO3, tidak terbentuk endapan. Pada

campuran ditambahkan beberapa tetes larutan KOH dalam etanol, panaskan di atas

penangas air, asamkan dengan asam HNO3 akan terbentuk endapan putih.

(larutan KOH / etanol dibuat dengan melarutkan 4 g KOH dalam 2 ml air dan

tambahkan etanol 75% sampai 100 ml; biarkan 1 malam, gunakan cairan yang

jernih).

GLYCEROL (GLISERIN)

OH

HO

OH (Glycerin = propana triol)

Cairan jernih, kental seperti sirop, tidak berbau, rasa manis diikuti rasa panas. Dapat

bercampur dengan air dan etanol, hampir tidak larut dalam eter dan CHCl3. Jika diuapkan

tidak dapat kering.

Identifikasi:

1. Pada cawan porselin panaskan 3 tetes zat dengan 0,1 g asam borat atau KHSO4 akan

terbentuk uap akrolein (baunya merangsang).

Uap akrolein dapat ditest dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan 1 tetes

natrium nitro prussid 5% dan 1 tetes piperidin 20% makan kertas saring akan berwarna

biru gentian.

2. Campur 1 ml zat dengan 10 ml HNO3, hati-hati tambahkan 10 tetes larutan K2Cr2O7

melalui dinding tabung maka pada batas larutan terbentuk cincin biru, yang tidak

berdifusi ke lapisan bawah.

3. Reaksi Cuprifil: 500 mg zat ditambahkan 1 ml natrium hidroksida 10% dan beberapa

tetes larutan CuSO4 akan terbentuk pewarnaan biru jernih (biru tua). Pada pemanasan

tidak terjadi endapan Cu2O.

4. Reaksi Carletty positif: yaitu zat bebas air ditambahkan sedikit kristal asam oksalat,

kristal resorsin dan teteskan beberapa tetes H2SO4 pekat makan akan terjadi warna

ungu kemerahan, jika diencerkan dengan air warna hilang.

9

5. Reaksi Muliken: yaitu 1 ml larutan zat ditambahkan 3 tetes larutan pirogalol dan 1 ml

H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air selama 2 menit, dinginkan segera (di

bawah aliran air) maka akan terbentuk ungu merah, jika ditambahkan etanol maka

warna akan beruba menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi tidak berwarna.

MANNITOL dan SORBITOL

HO

HO OH

HO OH

HO

HO

HO OH

HO OH

HO

Mannitol Sorbitol

Keduanya berupa kristal putih, tidak berbau, rasa manis.

Mannit: larut dalam 6 bagian air, sukar larut dalam Gugus fungsi C, H dan O Alifatis, tidak

dalam eter.

Sorbit: larut dalam 1 bagian air, 25 bagian Gugus fungsi C, H dan O Alifatis, tidak larut

dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

Keduanya memberikan reaksi-reaksi terhadap Gugus fungsi C, H dan O Alifatis polivalen

positif (reaksi azo, Cuprifil, Carletty dan Mulliken).

Sorbitol agak higroskopis, jika larutan masing-masing zat diuapkan di atas penangas air:

mannit meninggalkan sisa (kristal kering), sorbitol meninggalkan sisa cairan kental.

1. Reaksi Carletty: keduanya menghasilkan warna ungu tua.

2. Larutan sorbitol ditambahkan larutan KmnO4 berlebih dan 5 tts NaOH, kemudian

dipanaskan sebentar, kedalam larutan ditambahkan 5 tts larutan α naftol dalam etanol

dan perlahan-lahan ditetesi asam sulfat pekat, akan terbentuk cincin berwarna ungu.

10

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN FENOL (Percobaan 2)

Tujuan:

1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

golongan fenol.

2. Agar mahasiswa mampu membedakan antara senyawa fenol yang satu dengan lainnya

berdasarkan hasil reaksi yang terjadi.

Senyawa golongan fenol adalah senyawa yang mempunyai gugus –OH yang terikat pada

ring aromatis.

Rumus umum: OH

Senyawa fenol dibedakan atas:

1. fenol monovalen: yang mempunyai 1gugus –OH terikat pada ring.

2. fenol polivalen: yang mempunyai lebih dari 1gugus –OH terikat pada ring.

Beberapa contoh senyawa golongan fenol, antara lain:

- Fenol monovalen, misalnya: Fenol, kresol,timol, α naftol, β naftol, guaiakol, tiokol,

nipagin ,nipasol, salol, vanilin, vioform , dll .

- Fenol polivalen, misalnya: hidrokinon, resorsinol (2 gugus –OH), dermatol,

floroglusin, pirokatekol, pirogalol (3 gugus –OH).

Percobaan yang perlu dilakukan pada analisis senyawa golongan fenol, antara lain:

I. Test pendahuluan, antara lain:

1. Test organoleptis: bentuk , bau ,warna , rasa .

2. Kelarutan: ditest kelarutannya dalam air atau dalam pelarut organik (etanol atau

aseton dll)

3. Test nyala Beilstein: positif untuk vioform

Test nyala nichrom: positif untuk tiokol.

4. Floresensi: dilihat floresensi zat (dalam bentuk padat ,larutan air atau dalam larutan

NaOH) dibawah sinar UV.

5. Sublimasi: dilakukan terhadap zat padat. jika sampel berupa larutan , lebih dahulu

harus diuapkan sampai kering.

6. Pirolisa: yang meninggalkan sisa pijar: tiokol (sisa putih), dermatol (sisa kuning

jingga)

II. Reaksi umum terhadap gugus fenol:

1. Reaksi Azo (sama dengan pada alkohol, tetapi warna merah dapat terbentuk dalam

keadaan dingin, jika dikocok dengan amil alkohol, umumnya warna merah dapat

tertarik kedalam amil alkohol), (untuk golongan fenol).

2. Reaksi dengan FeCl3

Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol

ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel yang

diperiksa. (amati perubahan warna yang terjadi).

3. Reaksi dengan aqua brom

11

Dalam tabung reaksi (atau plat tetes) letakkan sedikit larutan sampel (dalam air atau

etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada

penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).

4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).

Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)

Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,,

tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan

beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau NH4OH,

warna berubah menjadi biru.

5. Reaksi Marquis:

Pereaksi: campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4pekat (dibuat baru).

Cara: pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk

warna.

6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).

Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2 tetes

fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan terbentuk

endapan kuning sampai merah bata.

7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)

Pereaksi: 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes sampai

endapan yang terbentuk larut kembali.

Cara: beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi, bila

perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH (untuk fenol polivalen), pereaksi

floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.

Cara: 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin + beberapa tetes air + 1 tetes

NaOH, aduk akan terbentuk warna.

atau NH4OH pekat, aduk akan terbentuk warna.

PHENOL

HO

Kristal tidak berwarna, lama-lama menjadi merah sampai coklat, bau spesifik. Larut dalam 15

bagian air, mudah larut dalam pelarut organik.

Identifikasi:

1. Reaksi azo akan menghasilkan warna merah.

2. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan endapan ungu

tua, jika ditambah etanol berubah menjadi kuning.

3. Larutan zat dalam air ditambahkan aqua brom akan menghasilkan endapan putih yang

mula-mula larut, tetapi mengendap kembali jika pereaksi berlebih.

4. Dengan p DAB – H2SO4 (0,5 g p DAB dilarutkan dalam 60 ml etanol dan 40 ml

H2SO4), bila perlu panaskan akan terbentuk warna jingga, jika diencerkan dengan air

akan berubah menjadi ungu.

5. Dipanaskan dengan hexamin dan asam oksalat akan berflorosensi kuning jika dilihat

dibawah sinar UV .

12

6. Dengan pereaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau (dengan perubahan warna

dari biru menjadi merah lama kelamaan menjadi hijau).

7. Dengan K2Cr2O7 (larutan zat dalam 0,5ml HCL 2N ditambahkan sedikit kristal

K2Cr2O7) akan terbentuk warna kuning yang kama kelamaan menjai coklat.

8. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah ungu.

NIPAGIN

(Metil p hidroksi benzoat) pengawet

HO COOCH3

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak membakar. Larut dalam 500 bagian air, 3,5

bagian etanol, 3 bagian aseton, larut dalam 20 bagian air mendidih, larut dalam eter dan alkali

hidroksida .

NIPASOL

(Propil p-hidroksi benzoat) Pengawet

HO COOC3H7

Serbuk kristal putih, tidak berbau dan tidak berasa. Kelarutan sama seperti Nipagin.

Identifikasi: untuk nipagin dan nipasol

1. 100 mg zat ditambahkan 2 ml etanol 95 %, didihkan kemudian tambahkan larutan

Hg(NO3)2 akan terbentuk cairan berwarna merah.

2. Didihkan zat dengan air lau tambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu

merah (untuk nipagin).

larutan nipasol dalam etanol ditambahkan FeCl3 akan terbentuk warna ungu yang lama

kelamaan menjadi rosa muda (nipasol).

3. Panaskan dengan NaOH, dinginkan, asamkan, lalu tambahkan NH4OH, uapkan

sampai kering. Larutkan sisa dengan air dan tambahkan larutan CuSO4, maka untuk

nipagin akan terbantuk kristal jarum warna biru sedangkan pada nipasol akan

terbentuk kristal jarum biru muda.

4. Larutkan zat dalam air dengan pemanasan, tambahkan 2-3 tetes aqua brom:

- nipagin akan terbtnuk endapan putih

- nipasol tidak terjadi perubahan

6. Reaksi kristal:

- Sublimasi

- aseton air

Cara melakukan:

Larutkan sedikit sampel dengan beberapa tetes aseton, letakkan pada objek glas

yang telah ditetesi 1-2 tetes air. Biarkan aseton menguap, terbentuk kristal dan

diamati di bawah mikroskop.

13

Kristal aseton air untuk Nipagin

Kristal aseton air untuk Nipasol

RESORSINOL

(m-dioksi benzolum) Keratolitik

OHHO Hablur tidak berwarna atau putih atau abu-abu kemerahan, jika kena cahaya menjadi merah

dan akhirnya menjadi coklat sampai hitam. Rasa manis, mudah larut dalam air dan etanol,

sedikit larut dalam CHCl3, larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Larutan zat ditambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu kebiruan, jika

dibasakan dengan NH4OH encer warna akan berubah menjadi kuning kecoklatan.

2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning citrun, yang lama-lama

terbentuk endapan putih.

3. Larutan zat dalam NaOH dipanaskan dengan 1 tetes CHCl3 akan terbentuk warna

merah tua, jika diasamkan dengan HCl akan menjadi kuning pucat.

4. Reaksi Lieberman menghasilkan warna ungu.

5. Larutan zat ditambahkan pirokatekol dan 2 ml NaOH encer sampai alkali akan

terbentuk warna hijau biru yang berubah menjadi ungu merah pada permukaan

larutan. Jika dibiarkan lama, warnanya turun kebawah dan larutan berwarna ungu

merah.

14

6. Reduksi Fehling positif setelah dipanaskan.

7. Reaksi Carletty positif: sedikit zat ditambahkan kristal asam oksalat dan gliserin bebas

air lalu teteskan H2SO4 pekat akan terbentuk warna merah ungu.

8. Reaksi Marquis: lapisan bawah akan berwarna ungu muda, lapisan atas seperti susu.

9. Sedikit zat ditambahkan asam ftalat anhidrat dalam H2SO4 p, panaskan pada api kecil

akan terbentuk warna kuning merah atau coklat, dinginkan lalu tambahkan NaOH 4 N

akan terbentuk warna kuning jingga berflorosensi hijau.

10. Sedikit zat dimasukkan kedalam tabung reaksi, tambahkan larutan 50 mg asam oksalat

dalam 2 ml air dan tambahkan perlahan beberapa tetes asam sulfat pekat sampai

terbentuk lapisan, pada pemanasan perlahan-lahan terbentuk cincin biru pada batas

kedua larutan.

HIDROQUINON

(p-dioxy benzolum)

HO

OH

Kristal jarum halus, warna putih,kena cahaya dan udara menjadi Larut dalam 17 bagian air, 4

bagian etanol, 51 bagian kloroform.

Identifikasi:

1. Dengan penambahan FeCl3 akan terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru

hijau.

2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning muda yang berubah

menjadi jingga.

3. Dengan penambahan perak amoniakal akan terbentuk warna kuning abu-abu lalu

berubah menjadi coklat lama kelamaan menjadi hitam.

4. Reduksi terhadap Fehling akan terbentuk endapan merah bata.

5. Reaksi Lieberman menghasilkan warna merah hijau yang berubah menjadi merah

darah.

6. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NaOH akan menghasilkan warna kuning

merah sampai jingga merah.

7. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NH4OH akan terbentuk warna kuning.

α – NAFTOL

15

Kristal jarum tidak berwarna, atau serbuk putih, bau khas. Larut dalam 5 bagian etanol

membentuk larutan agak keruh, tidak berwarna.

Identifikasi :

1. Dengan FeCl3 terbentuk warna hijau yang lama kelamaan akan menjadi endapan ungu.

2. Dengan reaksi Azo akan terbentuk warna coklat kemerahan.

3. Zat padat berfluoresensi biru muda di bawah sinar UV.

4. Dengan reaksi Lieberman akan terbentuk warna hijau.

5. Dengan reaksi Millon akan terbentuk warna merah.

6. Dengan reaksi Marquis akan terbentuk warna cokelat.

7. Larutan zat dalam etanol ditambahkan aqua Brom akan terbentuk endapan putih dan larutan

berwarna ungu.

8. Dengan larutan 5% natrium kobaltinitrit dan asam asetat glasial, panaskan pada api kecil

terbentuk warna kuning sampai cokelat.

9. Dengan reaksi Molish: Larutan zat dalam etanol ditambahkan larutan karbohidrat encer

(misal sukrosa), lalu ditambahkan H2SO4 pekat perlahan-lahan melalui dinding tabung,

pada batas larutan terbentuk cincin ungu.

10. Sedikit zat ditambahkan aqua iod, basakan dengan NaOH 2 N akan terbentuk warna ungu.

β- NAFTOL (Parasiticide)

Kristal atau serbuk putih, stabil di udara, terkena cahaya menjadi gelap/cokelat. Larut dalam

1000 bagian air dingin, 80 bagian air mendidih, 2 bagian etanol, 1,5 bagian eter, larut dalam

CHCl3 dan basa.

Identifikasi :

1. Dengan FeCl3 terbentuk warna hijau.

2. Dengan reaksi Azo akan terbentuk warna kuning (kemerahan).

3. Zat padat berfluoresensi ungu di bawah sinar UV, dalam NaOH berfluoresensi ungu kuat.

4. Dengan reaksi Lieberman akan terbentuk warna hijau (hiaju tua).

5. Dengan reaksi Millon akan terbentuk warna merah.

6. Dengan reaksi Marquis akan terbentuk warna hijau (cokelat).

7. Larutan zat dalam etanol ditambahkan aqua Brom akan terbentuk endapan putih dan larutan

berwarna hiaju kekuningan.

8. 200 mg zat ditambahkan 2 ml larutan NaOH 8% dan 1 tetes CHCl3,panaskan di penangas

air akan terbentuk warna biru.

9. Zat dipanaskan dengan asam tartrat dan 2 tetes H2SO4 akan terbentuk warna hijau.

16

TANIN

Bubuk kuning sampai putih bila terkena cahaya cokelat, bau khas, rasa astringent. Larut

dalam air, gliserin, aseton, tidak larut dalam benzen, kloroform, eter, karbondisulfida, karbon

tetra klorida.

Identifikasi :

1. Dengan FeCl3 terbentuk warna biru hitam.

2. Dengan NaOH terbentuk warna merah sampai cokelat.

3. Dengan reaksi Azo terbentuk warna cokelat.

4. Dengan H2SO4 pekat terbentuk warna merah violet/merah biru.

5. Dengan HNO3 pekat terbentuk warna jingga.

6. Dengan KCN terbentuk warna merah cokelat.

7. Dengan pereaksi Frohde terbentuk warna hijau.

17

ANALSIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN

ASAM KARBOSILAT

(Percobaan 3)

Tujuan:

1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

asam karboksilat, berdasarkan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa asam karboksilat yang satu dengan

lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.

Asam karboksilat adalah senyawa organik yang mengandung gugus –COOH yang

terikat pada rantai C alifatis, aromatis, siklis atau heterosiklis. Ada yang mempunyai gugus

hidroksi alifatis (Gugus fungsi C, H dan O Alifatis), hidroksi aromatis (fenol), amin dll.

Beberapa contoh senyawa asam karboksilat antara lain:

1. Asam bermartabat (valensi) satu;

- Yang berbentuk cair, misal: asam asetat, asam formiat, asam laktat, asam undesilinat,

dll.

- Yang berbentuk padat, misal: asam benzoat, asam salisilat, asetosal, asam galat, asam

tannat (tannin), asam glukonat, dll.

2. Asam bermartabat (valensi) banyak: mempunyai lebih dari 1 gugus –COOH, misal: asam

oksalat, asam suksinat, asam glutamat, asam tartrat, asam sitrat, dll.

Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat:

Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam yang mudah larut

dalam air.

Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang mudah

bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.

Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.

Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.

Identifikasi senyawa asam karboksilat.

Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat, reaksi identifikasi dilakukan

terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat yang diperiksa.

Reaksi/test yang perlu dilakukan pada analisis asam karboksilat

1. Test organoleptis:

- Bentuk: ada yang cair atau yang padat.

- Bau: yang mempunyai bau chas; misal : asam asetat; asam undesilinat, asam laktat.

- Rasa: umumnya berasa asam, dalam bentuk garam rasanya asin.

2. Kelarutan: asam-asam yang larut dalam air mempunyai pH asam, garam-garamnya

bereaksi netral atau basa lemah.

3. Test nyala NiCr: positif untuk asam-asam dalam bentuk garam.

4. Florosensi: beberapa asam organik berflorosensi di bawah sinar ultraviolet.

5. Sublimasi: beberapa asam aromatis dapat menyublim menghasilkan kristal sublimasi

yang spesifik bentuknya.

18

6. Pirolisa: positif untuk garam-garam karboksilat, misal: garam natrium (Na benzoat, Na

salisilat, K Na tartrat), garam kalsium (Ca laktat, Ca glukonat), garam Pb (Pb asetat),

garam Zn (Zn asetat, Zn undesilinat) dll.

7. Reaksi Baeyer, atau dengan aqua brom: untuk ikatan tidak jenuh, misal: pada asam

undesilinat.

8. Reaksi Azo terhadap asam yang mengandung gugus hidroksi, misal: asam hidroksi

alifatis (sitrat, tartrat, laktat, glukonat); dan asam hidroksi aromatis/mengandung gugus

fenol, (asam salisilat, Bi sub galat, asam tannat).

9. Reaksi Cuprifil: untuk asam polihidroksi alifatis, misal: asam glukonat, asam

gliseroposfat).

10. Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat: untuk asam asetat, salisilat, dan

benzoat.

11. Reaksi Iodoform: untuk asam laktat.

12. Reaksi dengan FeCl3, aqua brom untuk asam-asam yang mengandung gugus fenol.

13. Test daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollen’s, untuk asam-asam mereduksi,

misal: asam tartrat, asam askorbat.

14. Reaksi Marquis untuk asam yang mempunyai ring aromatis.

19

ASAM BENZOAT

COOH

Kristal putih, tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95%), 3 bagian eter,

dan 8 bagian CHCl3.

Identifikasi:

1. Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 menghasilkan etil benzoat yang dapat

diidentifikasi dari baunya yaitu bau pisang ambon.

2. Didihkan 100 mg zat dengan CaCO3 dan 5 ml air, saring, pada filtrat ditambahkan

larutan FeCl3 akan terbentuk endapan kuning coklat atau jingga kekuningan, jika

dikocok dengan eter, maka lapisan eter akan berwarna merah coklat.

3. Reaksi kristal:

- Aseton air

- sublimasi keping-keping berpelangi.

NATRIUM BENZOAT

COONa

Butiran atau serbuk putih, tidak berbau. Larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95%).

Identifikasi:

1. Reaksi terhadap natrium positif.

2. Larutan dalam air (1:20) ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan endapan

coklat kemerahan, bila diasamkan dengan HCl encer mengendap sebagai kristal putih.

3. Larutan dalam air diasamkan dengan HCl encer menghasilkan endapan putih karena

terbentuk asam benzoat yang tidak larut dalam air, yang memberikan test positif

terhadap benzoat.

20

4. Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO3 menghasilkan endapan

putih yang dapat larut dalam amonia encer.

ASAM SALISILAT

COOH

OH

Kristal jarum, ringan, warna putih, tidak berbau, rasa agak tajam dan manis. Larut dalam 550

bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

1. Larutan dalam etanol ditambahkan aqua brom akan terbentuk endapan putih

kekuningan.

2. Reaksi Azo positif, dapat ditarik dengan amil.

3. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu (ungu tua kemerahan).

4. Esterifikasi dengan metanol dan H2SO4 pekat akan menghasilkan metil salisilat yang

dapat diidentifikasi dengan baunya yaitu bau gandapura.

5. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah.

6. Larutannya dalam basa (NaOH atau KOH) berflorosensi biru.

7. Reaksi Vitali-Morin menghasilkan endapan merah-jingga.

8. Reaksi kristal:

- Sublimasi

- Aseton air

21

NATRIUM SALISILAT

COONa

OH

Berbentuk sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa manis asin, tidak

enak. Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95%).

Identifikasi:

1. Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif.

2. Larutan zat dalam air ditambahkan asam seperti HCl encar akan terbentuk endapan

putih karena terbentuk asam salisilat yang tidak larut dalam air.

ASAM ASETIL SALISILAT (ASETOSAL)

O

OH

C

O

CH3

Kristal serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Agak sukar laruta dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

1. Panaskan 200 mg zat dengan 4 ml NaOH akan menguraikan asetosal menjadi natrium

asetat dan natrium salisilat; asamkan, terbentuk asam asetat dan asam salisilat

(endapan putih). Saring residu memberi test terhadap salisilat positif; filtrat memberi

test terhadap asetat positif.

2. Sedikit zat ditambahkan larutan FeCl3, tidak terjadi reaksi atau terbentuk titik-titik

ungu karena telah terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat.

3. Dipanaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2SO4 akan tercium bau etil asetat.

4. Dengan pereaksi Frohde menghasilkan warna biru ungu.

Pereaksi: 0,1 g amonium molibdat dalam 10 ml H2SO4 pekat.

5. Reaksi kristal: sublimasi mirip seperti asam salisilat.

Kristal aseton air:

22

Kristal sublimasi:

ASAM SITRAT

HO

O

OH

O OH

O

HO

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa sangat asam, higroskopis. Mudah

larut dalam air, larut dalam 1,5 bagian etanol, sukar larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Larutan zat netral ditambahkan larutan CaCl2 berlebih, tidak terbentuk endapan, tetapi

jika dididihkan terbentuk endapan putih (kalsium sitrat) yang larut dalam asam asetat.

2. Larutan zat ditambahkan pereaksi Deniges (larutan HgSO4) berlebihan, lalu didihkan,

kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan KmnO4 akan menyebabkan warna ungu

hilang dan terbentuk endapan putih susu.

3. Sedikit zat ditambahkan 3,5 ml piridin dan 1,5 ml asam asetat anhidrat, panaskan di

penangas air selama 2-3 menit akan menghasilkan warna merah karmin.

4. Dengan penambahan larutan CuSO4 dan NaOH terbentuk warna biru tua.

5. Asam sitrat tidak mereduksi Fehling dan perak amoniakal tetapi mereduksi KMnO4

dalam suasana H2SO4 pada pemanasan.

6. Zat dipanaskan dengan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna kuning muda lemah.

NATRIUM SITRAT

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa asin dan dingin. Mudah larut

dalam air, tidak larut dalam etanol.

Identifikasi:

1. Pijar hingga menjadi abu, sisa pijar larutkan dalam air bereaksi basa dan jika ditambah

asam timbul gelembung gas.

2. Reaksi terhadap natrium dan terhadap sitrat positif.

23

ASAM TARTRAT

OH

OHO

HO

O

OH

Kristal tidak berwarna/serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Larut dalam 1 bagian air, 3

bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

1. Larutan dalam air ditambahkan sedikit kristal resorsin dan teteskan asam sulfat pekat

hati-hati melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2 lapisan cairan. Panaskan pada

api kecil pada batas larutan terbentuk warna ungu. Jika pemanasan diteruskan, lapisan

asam sulfat berwarna ungu (reaksi Mohler). Jika diencerkan dengan air warnanya

hilang.

2. Sedikit zat ditambahkan piridin dan asam asetat anhidrat, panaskan pada penangas air

2-5 menit akan menghasilkan warna hijau berflorosensi kuning jika dilihat di bawah

sinar UV (untuk garam-garam tartrat reaksi ini negatif).

3. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes FeSO4 3% dan 1 tetes H2O2 3% akan

menghasilkan warna kuning. Tambahkan NaOH 3 N setetes demi setetes sampai

berlebihan (warna hilang), akhirnya terbentuk warna biru sampai ungu (reaksi

Fenton).

4. Larutan zat netral ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan endapan putih

seperti dadih susu. Endapan dapat larut dalam tartrat berlebih, dalam amonia encer

atau asam nitrat encer.

5. Dapat mereduksi perak amoniakal. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3, dan

endapan yang terbentuk dilarutkan dengan amonia encer, panaskan di atas penangas

air, terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

KALIUM HIDROGEN TARTRAT

(Cream of tartar)

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, rasa asam, larutan pekat bereaksi asam terhadap

lakmus.

Identifikasi:

1. Test terhadap kalium positif (nyala Nichrom, dengan asam pikrat dan dengan natrium

kobalt nitrat).

2. Jika dipijar, tercium bau gula terbakar.

3. Test terhadap tartrat positif.

24

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA

TURUNAN ALKALOIDA

(Percobaan 4, 5, 6)

Yang dimaksud dengan alkaloida pada mulanya adalah senyawa-senyawa nitrogen

yang bersifat basa (mirip alkali = alkali oida); yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, yang

dapat mempengaruhi fungsi faal tubuh manusia.

Dengan makin berkembangnya obat-obatan yang dibuat secara sintesis, defenisi alkaloida

menjadi semakin kabur. Pada percobaan ini dilakukan reaksi identifikasi terhadap senyawa

nitrogen yang merupakan alkaloida alam dan senyawa nitrogen yang tidak tergolong pada

sulfonamida, antihistamin dan lain-lain yang dianalisis sendiri.

Sifat-sifat alkaloida:

1. Mempunyai ikatan nitrogen, dapat berupa ami primer, sekunder atau tersier, baik

alifatis, aromatis atau heterosiklis.

2. Dalam bentuk basa umumnya sukar larut dalam air, larut dalam pelarut organik.

3. Dengan asam-asam umumnya dapat bereaksi membentuk garam yang larut dalam air.

Penggolongan alkaloida sangat sukar dilakukan, umumnya dibedakan atas:

Alkaloida alam

Alkaloida sintesis/semi sintesis

Alkaloida alam:

1. Alkaloida opium (misal: morphin, kodein, papaverin).

2. Alkaloida solanaceae (misal: atropin, hiosiamin, skopolamin).

3. Alkaloida kina (misal: kinin, kinidin).

4. Alkaloida dari radix Rauwolfia (misal: reserpin).

5. Alkaloida turunan xantin (misal: kofein, teobromin, teofilin).

6. Alkaloida dari semen Strichni (misal: strikinin).

Alkaloida sintesis/semi sintesis, antara lain:

1. Turunan pirazolon (misal: antipirin, amidopirin, novalgin).

2. Turunan amino benzoat (misal: benzokain, prokain, tetrakain).

3. Turunan akridin (misal: akriflavin, aterbin, rivanol).

4. Senyawa amin alifatis dengan inti aromatis (misal: efedrin, amfetamin, adrenalin).

5. Turunan pirazolidin-dion (misal: fenilbutazon).

Pembagian alkaloida berdasarkan rumus kimia (struktur intinya):

1. Turunan piridin

Misal: nikotin, nikotinamid.

2. Turunan tropan

Misal: skopolamin, atropin dan hiosiamin.

25

3. Turunan kinolin

Misal: kinin, klorokin.

4. Turunan isokinolin

Misal: papaverin, noskapin

5. Turunan xantin

Misal: kofein, teofilin.

6. Turunan fenantrena

Misal: morfin, kodein.

7. Turunan pirazolon

Misal: piramidon, novalgin, antipirin.

Cara isolasi alkaloida dan senyawa-senyawa nitrogen basa.

Cara Stass Otto.

Prinsip pemisahan didasarkan kelarutan zat dalam air atau dalam pelarut organik yang tidak

dapat bercampur dengan air. Dalam bentuk garam, suatu zat lebih mudah larut dalam air,

sedang dalam bentuk basa atau asam, lebih mudah larut dalam pelarut organik.

Cara kerja: sampel dibasakan dengan amonia, lalu dikocok dengan CHCl3, ambil lapisan

CHCl3, uapkan diperoleh alkaloida basa.

Reaksi-reaksi umum untuk alkaloida/senyawa nitrogen:

1. Reaksi pengendapan/reaksi kristal

2. Reaksi warna.

I. Reaksi pengendapan:

Alkaloida akan menghasilkan endapan (umumnya berupa kristal) jika direaksikan dengan

pereaksi-pereaksi pengendap tertentu.

Cara melakukan reaksi:

Sedikit sampel padat (hasil isolasi) diletakkan pada objek glass, tambahkan 1 tetes HCl 0,5 N

dan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk endapan, biarkan beberapa waktu, akan terbentuk kristal,

amati dimikroskop.

Jika endapan yang terbentuk amorf, lakukan rekristalisasi : pada endapan tambahkan 1 atau 2

tetes etanol 90% sampai endapan larut. Biarkan etanol menguap (endapan terbentuk kembali),

dan setelah beberapa waktu amati kembali di bawah mikroskop.

1. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih atau kekuningan.

2. Dengan pereaksi Bouchardat terbentuk endapan kuning coklat.

3. Dengan peraksi Dragendorff akan terbentuk endapan merah jingga sampai merah

coklat.

Pereaksi-pereaksi pengendap lain, antara lain:

1. Larutan K3Fe(CN)6 (1% dalam air).

2. Larutan K4Fe(CN)6 (5% dalam air).

3. Larutan asam pikrat (1% dalam air).

4. Larutan asam pikrolon [jenuh (0,5%) dalam etanol 20%].

5. Larutan HgCl2 5% dalam air (atau HgCl2 padat).

6. Dengan pereaksi Fe kompleks.

26

Cara: sedikit sampel padat atau hasil isolasi dengan CHCl3 diletakkan pada objek glass;

tambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi. Tutup dengan deck glass (kaca tutup), panaskan pada api

kecil sampai mendidih (jangan sampai kering !). Segera angkat dan biarkan beberapa menit.

Amati di bawah mikroskop.

Kristal yang terbentuk umumnya berwarna merah jingga sampai jingga coklat.

II. Reaksi warna

Reaksi warna untuk alkaloida umumnya didasarkan pada gugus fungsional yang terdapat pada

senyawa tersebut.Reaksi umum untuk beberapa golongan senyawa alkaloida, antara lain:

1. Reaksi umum untuk alkaloida Opium:

a. Yang mempunyai inti Phenantrena

Reaksi terhadap gugus phenol:

- Reaksi King (reaksi warna Azo).

- Reaksi dengan FeCl3.

Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa Nitrogen:

- Reaksi Marquis.

- Reaksi Frohde.

Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium molibdat dalam 1,5 ml air tambahkan H2SO4

pekat sampai 100 ml (dibuat baru).

Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes pereaksi,

akan terbentuk warna.

Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan Amonium molibdat

0,5%, uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat terbentuk warna.

- Reaksi Mandelin.

Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium vanadat dalam 1,5 ml air, tambahkan H2SO4

pekat sampai 100 ml (dibuat baru).

Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes pereaksi,

akan terbentuk warna.

Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan amonium vanadat

0,5%,uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, terbentuk warna.

b. Yang mempunyai inti isoquinolin

Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa nitrogen, antara lain:

Reaksi Marquis; reaksi Frohde dan reaksi Mandelin.

Husemann: asam sulfat (p) dan asam nitrat (p) sama banyak

2. Reaksi umum terhadap alkaloida Solanaceae.

- Reaksi Vitalli-Morin

Sedikit zat pada cawan penguap ditambahkan 1 tetes HNO3 pekat, panaskan di

penangas air sampai kering. Pada residu (larutan residu dalam aseton) ditambahkan

beberapa tetes larutan KOH 3% dalam etanol, terbentuk warna ungu tua atau biru

ungu.

- Reaksi Wasicky

Sedikit zat pada cawan penguap tambahkan beberapa tetes larutan p DAB 1% dalam

H2SO4 pekat, panaskan di penangas air, akan terbentuk warna ungu.

27

3. Reaksi umum terhadap alkaloida Kina

- Dalam H2SO4 encer berflorosensi biru.

- Reaksi Thallequin:

1 tetes larutan zat ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning

muda, lalu tambahkan beberapa tetes NH4OH pekat terbentuk wrna hijau.

- Reaksi Erythrocyn:

Beberapa tetes larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan beberapa tetes aqua brom

sampai berwarna kuning, lalu tambahkan beberapa tetes larutan K4Fe(CN)6 dan

NH4OH, kocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna merah.

4. Reaksi umum untuk alkaloida Xantin.

- Reaksi Murexid (Amalic acid test)

Sedikit zat dalam cawan penguap ditambahkan beberapa tetes HCl atau H2SO4 pekat,

tambahkan beberapa tetes oksidator (H2O2 atau HNO3 pekat atau FeCl3) panaskan di

penangas air sampai kering. Tambahkan uap NH3 atau 1 tetes NH4OH pekat, terbentuk

warna ungu. Jika ditambahkan 1-2 tetes NaOH warna hilang.

- Larutan zat jenuh dalam air dengan penambahan larutan tannin akan menghasilkan

endapan putih, yang larut dalam pereaksi berlebihan.

- Larutan zat dalam air dengan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih (positif

untuk teofilin dan teobromin).

5. Reaksi umum untuk alkaloida turunan Pyridin.

- Sedikit zat dipanaskan dengan Na2CO3 dalam keadaan kering akan menghasilkan

piridin (dikenal dari baunya).

Percobaan pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan pada analisis alkaloida antara

lain:

1. Test pendahuluan:

- Test organoleptis: rasa; umumnya pahit, yang sangat pahit misal: kinin dan

striknin.

- Kelarutan: dalam bentuk garam larut dalam air, pH larutan netral atau asam lemah.

- Test nyala beilstein: untuk garam HCl atau HBr dari alkaloida.

- Test nyala NiCr; misal: untuk novalgin.

- Sublimasi

2. Reaksi umum/reaksi golongan:

- Reaksi Azo, untuk alkaloida yang mengandung gugus hidroksi (alifatis atau

aromatis).

- Dilakukan reaksi warna/reaksi umum untuk menentukan golongan alkaloida yang

diperiksa (sesuai urutan di atas).

- Reaksi Marquis, Frohde, Mandelin, untuk alkaloida yang mengandung ring

aromatis.

- Reaksi dengan p DAB HCl untuk alkaloida yang mengandung gugus amin primer

(misal: alkaloida turunan amino benzoat).

- Reaksi dengan FeCl3 dan aqua brom untuk zat yang mengandung gugus fenol.

- Reaksi dengan AgNO3, untuk mentest adanya garam Cl- atau Br-.

- Dengan BaCl2atau Ba(NO3)2 untuk test garam-garam sulfat.

28

- Test anion oksidator untuk mentest adanya garam nitrat.

- Reaksi kristal.

3. Reaksi penetapan: Berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan pendahuluan dan

reaksi umum, dilakukan reaksi khusus terhadap senyawa yang diduga terdapat dalam

sampel. (sesuai monograpf zat yang diduga).

MORPHINE

OHO OH

H

CH3N

Serbuk kristal halus, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam HCl, larut di dalam air, etanol

dan benzen.

Identifikasi:

1. Dengan HNO3 akan terbentuk warna kuning jingga.

2. Reaksi Marquis terbentuk warna ungu.

3. Reaksi Kieffers: Sejumlah 5 mg morphin dilarutkan di dalam air ditambahkan larutan

kalium feri sianida yang mengandung 1 tetes FeCl3 maka akan terbentuk warna biru

hijau.

4. Reaksi dengan H2O2, NH4OH dan CuSO4 akan terbentuk warna merah.

KODEIN

OH3CO OH

H

CH3N

Serbuk berbentuk kristal, rasa pahit. Dalam bentuk garam HCl dan garam pospat. Larut di

dalam air dingin dan panas, sukar larut di dalam etanol.

Identifikasi:

Kedalam 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes FeCl3 10%, dan

campuran ini dipanaskan, terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru yang

lama-lama menjadi biru ungu. Setelah larutan dingin, ditambahkan 2 tetes asam nitrat,

warna berubah menjadi merah.

29

DEXTROMETHROPHAN HBr

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Larut dalam 60 bagian air, 10 bagian etanol, mudah

larut dalam CHCl3, tidak larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Zat ditambahkan dengan H2SO4 encer, larutan Hg(NO3)2 dan NaNO2, kemudian

disaring, tidak terjadi warna merah, jika dipanaskan selama 15 menit akan

menghasilkan warna kuning sampai merah.

2. Larutan zat ditambahkan dengan 1 tetes HCl encer dan larutan K3Fe(CN)6 yang

mengandung FeCl3, tidak terjadi warna hijau atau hijau kebiruan.

3. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau.

4. Zat ditambahkan 2 tetes HNO3 panaskan di penangas air selama 1 menit 1000C, lalu

dinginkan, kemudian diteteskan 8 tetes air, basakan dengan NaOH akan menghasilkan

warna merah jingga.

QUININE

OH

N

H

O

N

Biasanya dalam bentuk garam HCl dan garam Sulfat, larut di dalam air, etanol dan kloroform.

Identifikasi:

1. Larutan zat di dalam air atau alkohol berflouresciensi dengan asam sulfat 3N, Asam

nitrat dan asam fosfat encer serta tidak berflouresciensi dengan asam klorida.

2. Reaksi Thalleiochin: sejumlah 10 mg zat basa diberikan 1 tetes asam sulfat 3N dan 0,3

ml air brom 2%, kemudian dilarutkan dalam 10 ml air, satu menit kemudian campuran

direaksikan dengan 2 ml amoniak; larutan berwarna hijau.

3. Reaksi Erytrochin: Sejumlah 10 mg zat ditambahkan sedikit asam klorida, kemudian

dilarutkan dalam 1 ml air. Selanjutnya tambahkan 1 ml larutan brom 0,8%, kocok.

Tambahkan 0,5 ml larutan kalium ferri sianida 5%, teteskan 1 ml 0,1 N NaOH dan

tuangkan 2 ml kloroform maka pada lapisan kloroform terbenuk warna merah.

30

PAPAVERIN

N

OCH3

OCH3

H3CO

H3CO

Biasanya dalam bentuk garam HCl, kristal putih, tidak berbau rasa agak pahit. Larut di dalam

air dan eter tidak larut di dalam aseton.

Identifikasi:

1. Papaverin padat dilihat di bawah sinar UV akan terlihat flourescienci biru.

2. Reaksi Coralyn Sejumlah 10 mg zat di tambahkan 1 ml asam asetat anhidrid dan 3

tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan maka akan terbentuk warna kuning

hijau.

3. Papaverin dipanaskan bersama-sama asam sulfat pekat akan terbentuk warna violet.

COFFEIN

O

N

N

NN

O

Kristal powder, larut di dalam air panas dan chloroform, sedikit larut di etanol dan ether.

Identifikasi:

1. Caffein ditambahkan pereaksi mayer akan membentuk kristal yang spesifik.

2. Caffein ditambahkan Solutio Iodii dan HCl akan membentuk kristal coklat yang larut

dengan NaOH.

3. Caffein ditambahkan NaOH 10 % akan membentuk derivate Imidazol yang bila

ditambahkan acetyl acetone akan terjadi kondensasi dengan 2 mol 4 Dimetylamino

benzaldehyde didalam suasana asam akan membentuk warna biru.

4. Reaksi Kristal:

- Aseton air

31

- Fe kompleks

AMINOPHYLLIN

Serbuk berwarna kuning, rasa pahit, dan larut dalam air.

1. Zat bila dibakar bau pandan.

2. Zat bila dipanaskan dengan NaOH, kan menghasilkan gas NH3.

3. Berfluoresensi biru lemah dalam air atau dalam asam sulfat encer.

4. Larutan zat dalam air jika ditambahkan HCl, maka akan mengasilkan endapan putih

teofilin.

5. Reaksi Murexide positif.

6. Reaksi Parri positif.

7. Dengan pereaksi meyer akan menghasilkan endapan ungu.

8. Dengan pereaksi ROUX akan menghasilkan warna coklat.

9. Reaksi kristal:

- Fe kompleks

32

BENZOCAIN

H2N C

O

O C2H5 Kristal yang berasa anaestesi, sukar larut di dalam air, etanol, eter dan Chloroform. Larut di

dalam aseton

Identifikasi:

1. Reaksi Simon; Benzocain dipanaskan bersama-sama KHSO4 lalu akan terbentuk

acrolein lalu ditambahkan Na2Fe(CN)5 dan piperidine akan terbentuk warna biru

2. Reaksi untuk Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.

3. Zat ditambahkan 0,1 ml asam asetat dan 0,25 ml H2SO4 pekat, panaskan di atas

penangas air akan terbentuk etil asetat yang diidentifikasi dari baunya.

4. Larutan zat dalam HCl encer ditambahkan aqua iod maka akan terbentuk endapan

kuning coklat.

5. Ditambah NaOH dan aqua iod, terbentuk endapan kuning (iodoform).

6. Zat ditambahkan dengan HCl encer dan formalin akan terbentuk endapan putih yang

larut dalam HCl berlebih, panaskan dan dinginkan kemudian tambahkan pereaksi

Mayer akan terbentuk endapan putih (beda dengan anestesi lokal lain).

7. Reaksi kristal:

- Larutan HgCl2

- Asam pikrat

- p DAB HCl

- Dragendorf

- Aseton air

- Fe kompleks

PROCAIN

H2N C

O

O (CH2)2 N(C2H5)2 Dalam bentuk garam HCl, kristal tidak berwarna dengan rasa anaestesi pada lidah.

Identifikasi:

1. Reaksi dengan vitally morin akan terbentuk warna merah, Tetracain warna merah

violet sedangkan lidocain berwarna hijau.

2. Procain dioksidasi dengan KMnO4 dan H2SO4 akan terbentuk warna kuning jingga.

3. Reaksi Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.

4. Larutan zat ditambahkan HCl, NaNO2 dan larutan β naftol dalam NaOH terbentuk

warna merah menyala (merah jingga).

5. Zat ditambahkan 2 tetes HCl 7%, 1 ml air dan 2 tetes pereaksi Mayer akan terbentuk

endapan putih kekuningan.

33

6. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml air ditambahkan 1 ml HCl 3 N, 1 ml fenol 1% dan 2

tetes K2Cr2O7 0,3% akan terbentuk warna merah ungu.

7. Dipanaskan dengan NaOH akan melepaskan uap NH3.

8. Test terhadap Cl- positif.

9. Larutan zat dalam air ditambahkan 5 tetes H2SO4 encer dan 2 tetes KMnO4 0,1%

panaskan selama 2 menit akan menghilangkan warna ungu.

10. Zat pada plat tetes ditambahkan serbuk Hg2Cl2 dan 1 tetes air, aduk dan pisahkan

endapan. Endapan akan berubah menjadi abu-abu (Hg) (=kalomel reduksi).

11. Reaksi kristal:

- Asam pikrat

- Meyer

SALISILAMID

Kristal putih, rasa pahit dan tidak berbau. Larut dalam air, eter, kloroform, dan alcohol.

Identifikasi:

1. Zat ditambahkan dengan FeCl3 menghasilkan warna ungu yang stabil.

2. Zat ditambahkan dengan NaOH lau dipanaskan akan menghasilan gas NH3.

3. Reaksi kristal:

- Sublimasi

- Asam pikrat

- Fe Kompleks

DIURETIN

(Salisilat Na cum Teobromin Na)

Serbuk putih tidak berbau, rasa manis, asin, pahit. Larut dalam air.

1. Berfluoresensi biru baik padat maupun dalam air.

2. Reaksi Mayer positif.

3. Reaksi murexid positif

4. Reaksi untuk salisilat positif.

34

5. Reaksi untuk teobromin positif.

6. Reaksi uji nyala dan asam pikrat untuk Na positif.

PARACETAMOL

O

NH

OH

Serbuk tidak berwarna, dalam temperature kamar sukar larut di dalam air, larut di dalam

etanol dan larut di dalam air panas.

Identifikasi:

1. Larutan zat ditambahkan dengan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna biru ungu.

2. Campur 100 mg zat dengan 1 ml HCl pekat, didihkan selama 3 menit, kemudian

ditambahkan 10 ml air, lalu didinginkan maka tidak terbentuk endapan, selanjutnya

jika ditambahkan 1 tetes K2Cr2O7 0,1 N akan menghasilkan warna ungu yang tidak

berubah menjadi merah (merupakan reaksi perbedaan dengan phenacetin).

3. Larutan zat ditambahkan 2-3 tetes HCl 10%, lalu dinginkan di es, kemudian

ditambahkan 2 atau 3 tetes larutan NaNO2 1% dan 2-3 tetes larutan (r.p) 1% a naftol

dalam NaOH 10% akan terbentuk warna merah atau jingga merah.

4. Reaksi lieberman akan menghasilkan warna ungu.

5. Dengan penambahan pereaksi nessler akan menghasilkan warna coklat kekuningan

(lambat terbentuk).

6. Dengan penambahan perak amoniakal (pereaksi Tollens) akan menghasilkan warna

cermin perak.

7. Zat ditambahkan dengan HNO3 pekat akan menghasilkan warna merah coklat disertai

gas.

8. Zat ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan HNO3 akan menghasilkan endapan kuning

jingga disertai gas.

9. Zat ditambahkan dengan aqua brom akan menghasilkan warna kuning jingga.

10. Reaksi Kristal:

- Fe Kompleks

35

NIKOTINAMIDA

NO

H2N

Nicotinamide Kristal tidak berwarna, rasa pahit. Larut di dalam air, etanol, aseton dan tidak larut di dalam

eter.

Identifikasi:

1. Nikotinamid sebanyak 100 mg ditambahkan natrium karbonat dan dipanaskan maka

tercium bau piridin.

2. Nikotinamida dengan penambahak p-DAB HCl akan menghasilkan warna hijau.

3. Nikotinamid ditambah FeCl3 terbentuk warna coklat.

4. Dengan penambahan liguid Nessler terbentuk warna jingga coklat.

5. Dengan Cyanogen bromida menghasilkan warna jingga.

Pereaksi:

- Aqua brom ditambahkan sedikit kristal KCN sampai warnanya hilang, lalu

ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning pucat.

- Larutan jenuh anilin dalam air.

Cara melakukan:

1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes pereaksi terbentuk warna jingga (reaksi ini juga

diberikan oleh asam nikotinat, nikotin, INH, CTM, dan nikotinamid).

6. Sedikit zat didihkan dengan NaOH, dinginkan, tambahkan 1 tetes phenolftalein dalam

etanol lalu tambahkan H2SO4 encer sampai netral, kemudian tambahkan 1-2 tetes

larutan CuSO4 16% terbentuk endapan biru terang.

7. Reaksi kristal:

- Sublimasi

- Fe kompleks

- Dragendorf

- Bouchardat

ISONIAZID

(INH) Anti TBC

O

NH

H2N

N

Serbuk kristal putih atau tidak berwarna, rasa mula-mula manis diikuti rasa pahit. Larut dalam

8 bagian air, 45 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

1. Dengan penambahan reagen nessler akan menghasilkan warna hitam.

2. Dengan penambahan sianogen bromida akan menghasilkan warna jingga.

3. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan hangat vanilin dalam air akan

menghasilkan endapan kuning.

4. Jika sedikit zat dipanaskan dengan NaOH, akan tercium bau piridin.

36

5. Dapat mereduksi Fehling, perak amoniakal dan KMnO4 dalam keadaan dingin.

6. Reaksi kristal:

- Fe Kompleks

METAMPIRON (ANTALGIN)

N

N

O

CH3Na+-O3S

H3C

H3C

Serbuk putih atau kekuningan, rasa agak pahit. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol,

tidak larut dalam eter, CHCl3 dan aseton.

Identifikasi:

1. Reaksi Frohde akan menghasilkan cincin merah ungu pucat.

2. Reaksi Vitalli akan menghasilkan warna coklat terang / jingga.

3. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna coklat.

4. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna biru.

5. Dengan penambahan lartuan FeCl3 akan menghasilkan warna ungu.

6. Dengan penambahan HNO2 (NaNO2 dan HCl) akan menghasilkan warna biru yang

tidak stabil. Jika dipanaskan pada suhu 1500 akan menghasilkan warna biru ungu.

7. Zat ditambahkan oksidator (misal: NaNO2; FeCl3; AgNO3, reagen Millon, dll) akan

menghasilkan warna merah sampai biru.

8. Jika 3 ml larutan zat 10% ditambahkan 1 ml HCl encer dan 1 ml FeCl3 10% akan

menghasilkan warna biru merah tidak berwarna.

9. Zat ditambahkan KMnO4 dan H2SO4 pekat akan menghilangkan warna ungu dari

permanganat.

10. Larutan zat ditambahkan AgNO3 akan menghasilkan endapan kristal ungu.

11. Dengan penambahan HNO2 (NaNO2 dan HCl) serta β-naftol akan menghasilkan

endapan jingga - coklat hijau.

37

12. Nyala NiCr akan menghasilkan warna nyala kuning.

13. Test terhadap sulfonat positif.

14. Reaksi kristal:

- Asam pikrat

METIL TIO URASIL

NH

HN

O

SH3C

Serbuk Kristal putih. Hampir tidak larut dalam air, larut dalam 150 bag air mendidih, 800 bag

etanol, sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam NH4OH dan NaOH.

Identifikasi:

1. Kedalam larutan jenuh mendidih ditambahkan sama banyak larutan segar yang

mengandung 0,4 % natrium nitroprusida, 0,4 % hidroksilamin clorida dan 0,8 %

Na2CO3 akan menghasilkan warna warna biru kehijauan.

2. Kedalam 25 mg zat ditambahkan aqua brom tetes demi tetes samapi larut sempurna,

lalu didinginkan, selanjutnya ditambahkan larutan BaCl2 akan menghasilkan endapan

putih, dan pada penambahan NaOH tidak berubah menjadi ungu.

3. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer kemudian tambahkan larutan AgNOs akan

menghasilkan warna hijau kotor (putih keabuan).

4. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan CuSO4 10 % akan

menghasilkan warna hijau disertai dengan endapan abu-abu.

5. Reaksi Kristal:

- Aseton air

- Fe-Kompleks

PROPIL TIO URASIL

NH

HN

O

SH3C

Serbuk Kristal putih atau krem pucat, rasa pahit. Sangat sukar larut dalam air, 60 bagian

aseton, sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam larutan alkali hidroksida dan

NH4OH.

Identifikasi:

1. Kedalam larutan jenuh mendidih ditambahkan sama banyak larutan segar yang

mengandung 0,4 % natrium nitroprusida, 0,4 % hidroksilamin clorida dan 0,8 %

Na2CO3 akan menghasilkan warna warna biru kehijauan.

38

2. Kedalam 25 mg zat ditambahkan aqua brom tetes demi tetes samapi larut sempurna,

lalu didinginkan, selanjutnya ditambahkan larutan BaCl2 akan menghasilkan endapan

putih, dan pada penambahan NaOH tidak berubah menjadi ungu.

3. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan

warna hijau kotor (putih keabuan).

4. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan CuSO4 10 % akan

menghasilkan warna hijau disertai dengan endapan abu-abu.

5. Reaksi Kristal:

- Fe-Kompleks

- Aseton air

HIDROKLOROTIAZID

NH

NH

S

O O

S

H2N

O O

Cl

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Tidak larut dalam air, kloroform dan eter,

larut dalam 200 bagian etanol, 20 bagian aseton, dapat larut dalam larutan alkali hidroksida.

Identifikasi:

1. Reaksi dengan asam kromatropat akan menghasilkan warna ungu

Cara melakukan:

- Kedalam 10 mg zat ditambahkan 10 mg asam chromatropat, 1 ml air dan 5 ml

H2SO4, kemudian diaduk akan menghasilkan warna merah ungu.

- Jika 10 mg zat dicampur dengan 1 ml H2SO4 yang mengandung 2 mg Na

Chromatropat, aduk selama 2 menit akan menghasilkan warna ungu.

2. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu.

3. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau biru.

4. Test terhadap –NH2, -Cl organik dan sulfon (-SO2-) positif.

Sedikit zat dipanaskan dengan larutan NaOH akan menghasilkan gas (NH3) yang

membirukan lakmus merah. Larutan dibagi 2:

Bagian 1: diasamkan dengan HNO3 ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan

endapan putih yang larut dalam NH4OH encer.

39

Bagian 2: menghilangkan warna aqua iod, dan jika larutan ini ditambahkan larutan

BaCl2 akan menghasilkan endapan putih.

5. Larutkan zat dalam larutan NaCO3 5% ditambahkan larutan KMnO4 1% akan

menghasilkan warna coklat, jika dibiarkan terbentuk endapan koloid warna coklat.

6. Campur 50 mg zat dengan 2 ml HCl 3N, panaskan pada penangas air selama 30 menit

sambil tetap ditambah HCl. Kedalam larutan ditambahkan 2 tetes diazo A, lalu

dituangkan kedalam diazo B akan menghasilkan warna jingga.

7. Reaksi Kristal:

- Aseton air

DIPHENHYDRAMIN HCl

(Benadril)

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa pahit disertai rasa tebal. Mudah larut dalam air, etanol,

CHCl3, agak sukar dalam aseton, sangat sukar larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna kuning terang.

2. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna kuning terang (kuning kenari – kuning

jingga).

3. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna kuning (kuning kenari – kuning jingga).

4. Dengan penambahan H2SO4 pekat akan terbentuk warna jingga yang berubah menjadi

jingga merah.

5. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna jingga coklat.

6. Jika 5 mg zat ditambahkan campuran 0,5 ml HNO3 p dan 0,5 ml H2SO4 p akan

menghasilkan warna ungu yang segera berubah menjadi merah lama kelamaan

menjadi kuning.

7. Dengan penambahan HNO3 pekat akan menghasilkan warna coklat ungu yang

berubah menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi hijau.

8. Reaksi Erdman akan menghasilkan warna kuning jingga.

9. Dengan penambahan Aqua Brom akan menghasilkan warna kuning disertai endapan.

10. Reaksi kristal:

- Asam pikrat

- Asam pikrolon

- K3Fe(CN)6

- K4Fe(CN)4

- HgCl2

40

CHLOR PHENIRAMIN MALEAT

(CTM)

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Larut dalam 4 bagian air, 10 bagian etanol,

10 bagian CHCl3, sangat sukar larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan reagen Nessler (K2HgI4 basa) akan

menghasilkan endapan putih.

2. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan dengan 3 tetes FeCl3, kemudian dididihkan

akan menghasilkan warna jingga kuning.

3. Larutan dalam 10 mg dalam 1 ml NaNO2 1% ditambahkan 1 ml asam sulfanilat (0,5 g

dalam 150 ml Hac 30%), dipanaskan sampai mendidih akan menghasilkan warna

jingga kuning.

4. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan KMnO4 1%, warna ungu

akan hilang.

5. Dengan penambahan aqua brom akan menghasilkan warna kuning disertai endapan.

6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna biru hijau lemah.

7. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna coklat merah.

8. Reaksi Kristal:

- Asam pikrolon

- NH4 reinekat

- Asam pikrat

41

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN

SULFONAMIDA, ANTIBIOTIKA, VITAMIN DAN TURUNAN

BENZODIAZEPIN

(Percobaan 7)

Sulfonamida adalah senyawa yang bersifat anti mikroba yang merupakan turunan

sulfanilamid (4 amino benzena sulfonamida), dimana 1 atom H pada gugus sulfonamida

diganti (disubstitusi dengan gugus lain.

Rumus umum:

R1 : H atau sisa asam.

R2 : rantai alifatis atau hetero siklis.

Sifat-sifat umum:

1. Senyawa sulfonamida bersifat amfoter, dengan asam mineral (HCl) akan membentuk

garam HCl yang larut dalam air, dalam suasana basa (NaOH) akan membentuk garam

yang larut dalam air.

2. Kelarutan: dalam bentuk bebas umumnya tidak larut/sangat sukar larut dalam air, eter

dan CHCl3. Sedikit larut dalam etanol dan aseton, mudah larut dalam asam mineral

encer dan larutan alkali hidroksida. Dalam bentuk garam natrium, mudah larut dalam

air, sukar larut dalam pelarut dalam pelarut organik.

Reaksi umum:

1. Reaksi terhadap gugus amin primer aromatis positif, (kecuali sulfa-sulfa yang amin

primer aromatisnya telah tersubstitusi, misalnya: ftalil sulfatiazol, suksinil sulfatiazol)

antara lain:

- Reaksi dengan p DAB HCl (reaksi Erlich)

Pereaksi:

1 g p DAB dilarutkan dalam 20 ml HCl 2 N ditambahkan air sampai 100 ml.

Cara melakukan:

Sedikit sampel (padat atau larutan dalam HCl) pada plat tetes ditambahkan 1 tetes

pereaksi, terbentuk warna kuning jingga sampai merah jingga (dapat dilakukan

pada objek glass untuk melihat bentuk kristalnya).

- Reaksi dengan batang korek api

Cara melakukan:

Zat dilarutkan dalam HCl encer, lalu ke dalamnya dicelupkan batang korek api

yang telah dibasahi dengan HCl, maka batang korek api berwarna jingga.

- Reaksi diazotasi (dengan HNO2 dan β naftol)

Pereaksi:

larutan NaNO2 1% dalam air.

larutan β naftol 4% dalam NaOH 2 N.

Cara melakukan: larutkan sedikit sampel dalam HCl 2 N (bila perlu dengan

pemanasan), ditambahkan 1 tetes larutan NaNO2 dan 1 tetes larutan β naftol akan

menghasilkan warna merah terang atau merah jingga.

- Reaksi Indofenol

42

Sedikit zat dilarutkan dalam NaOH 2 N ditambahkan 1 atau 2 ml air dan sedikit

fenol kristal, lalu dididihkan, dan didinginkan, kemudian ditambahkan sedikit

kaporit atau larutan NaOCl encer, terbentuk warna tergantung pada zat yang

diperiksa.

- Reaksi dengan CuSO4

Pereaksi: larutkan CuSO4 1% dalam air.

Cara melakukan:

Zat dilarutkan dalam sedikit larutan NaOH 0,1 N, lalu tambahkan 1-2 tetes

pereaksi dengan warna-warna tergantung pada sulfa yang diperiksa.

2. Reaksi Roux (pereaksi dibuat baru)

Pereaksi:

10 g Na nitroprussid dilarutkan dalam 100 ml air (roux I), ditambahkan 5 ml larutan

NaOH 12% (roux II) dan 5 ml larutan KMnO4 5% (roux III), setelah dicampur

terbentuk endapan warna hijau kotor, saring, gunakan filtrat sebagai pereaksi.

Cara melakukan:

Sedikit sampel pada plat tetes ditambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi warna (tergantung

pada sulfa yang diperiksa).

(Catatan : dalam praktek, setiap grup (4 orang ) membuat pereaksi Roux dengan

mencampur 1 ml Roux I dengan 1 tetes Roux II dan 1 tetes Roux III).

3. Reaksi dengan kalium bromat

10 mg zat dalam tabung kecil ditambahkan 1 ml asam sulfat 4 N dan 1 tetes larutan

kalium bromat jenuh warna kuning sampai coklat ungu.

4. Reaksi vanilin dan H2SO4

Untuk sulfa-sulfa yang mempunyai gugus metil pirimidin, misal: sulfamerazin,

sulfamezatin).

Cara melakukan:

Zat pada cawan porselin ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 dan sedikit kristal vanilin,

panaskan di atas api kecil warna jingga sampai merah.

5. Pirolisa

Sulfa (dalam bentuk murni) dipanaskan di atas titik lelehnya akan terurai dengan

warna-warna yang berbeda, seperti:

- Sulfanilamid: warna ungu

- Sulfathiazol : warna coklat merah

- Sulfadiazin : warna merah

- Sulfaguanidin: warna ungu

6. Reaksi terhadap gugus sulfon positif.

Zat dioksidasi dengan H2O2 30% atau HNO3 p, lalu ditambahkan larutan garam

barium (BaCl2 atau Ba(NO3)2 putih.

7. Reaksi kristal.

Sulfonamida dengan pereaksi-pereaksi pengendap tertentu akan menghasilkan

endapan yang berupa kristal yang berbeda-beda untuk setiap senyawa, yang dapat

dilihat di bawah mikroskop.

- Sublimasi

- Aseton air atau alkohol air (untuk sulfa-sulfa yang tidak larut dalam air).

Prinsip: sulfonamida larut dalam aseton/alkohol, tidak larut dalam air.

Cara melakukan:

43

Sampel dilarutkan dalam aseton atau alkohol. Pada objek glass diletakkan 1 tetes

air, lalu di atasnya teteskan 2 tetes larutan sampel dalam aseton, biarkan beberapa

waktu sampai aseton menguap, terbentuk kristal, amati di mikroskop.

- Fe kompleks

Cara melakukan:

Sedikit sampel atau isolasi diletakkan pada objek glass, tambahkan 1-2 tetes

pereaksi, tutup dengan kaca tutup, panaskan pada api kecil sampai mendidih

(jangan sampai kering), angkat, dinginkan. Amati di bawah mikroskop.

- Dragendorf

- Asam pikrat

- p DAB HCl

- K4Fe(CN)6

- Bouchardat

- Asam pikrolon

- Sublimat

- K3Fe(CN)6

Cara melakukan:

Sedikit sampel dilarutkan dalam HCl encer, letakkan 1-2 tetes larutan pada objek

glass,tambahkan 1-2 tetes pereaksi, biarkan beberapa waktu sampai terbentuk

kristal, amati di bawah mikroskop.

SULFADIAZIN

(Sulfapyrimidin)

HNS

O

O

H2N

N

N

Serbuk putih atau kekuningan atau agak rosa, tidak berbau dan tidak berasa, jika kena cahaya

menjadi makin gelap. Tidak larut dalam air, eter dan CHCl3, agak sukar larut dalam asam

mineral encer dan alkali hidroksida.

Identifikasi:

1. Test terhadap amin primer aromatis positif: (dengan NaNO2 dan β naftol akan

menghasilkan endapan merah jingga).

2. Zat murni ditambahkan larutan resorsinol 5% dalam etanol (95%) dan H2SO4 pekat

akan menghasilkan warna merah tua, encerkan dengan air es, dan dinetralkan dengan

NH4OH encer akan menghasilkan warna biru kemerahan atau biru (= reaksi Raybin).

3. Dengan penambahan NaOH dan CuSO4 akan menghasilkan endapan coklat ungu

(hijau zaitun - abu-abu ungu).

4. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa ungu (Parri : ungu).

5. Reaksi dengan raksa (I) nitrat (HgNO3) akan menghasilkan warna hitam.

6. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - hijau - hijau biru.

7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna merah rosa (hijau kuning - hijau tua).

8. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna jingga kuning.

44

9. Jika zat dipanaskan akan meleleh dengan warna coklat kemerahan, dan uap yang

dihasilkan bersifat asam (test dengan indikator pH) (test dengan kertas Pb asetat akan

menghasilkan warna hitam).

10. Dengan penambahan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning jingga.

11. Reaksi kristal:

- Aseton Air

- Fe kompleks

- Asam pikrat

- Sublimasi

- Bouchardat

- Dragendorf

- Aqua iod

- Larutan Na2HPO4

SULFAMERAZIN

(Metil sulfadiazin)

HNS

O

O

H2N

N

N

CH3 Serbuk putih kekuningan, tidak berbau, rasa agak pahit, jika kena cahaya, lama-lama menjadi

gelap. Sukar larut dalam air, CHCl3 dan eter, agak sukar larut dalam etanol dan aseton, mudah

larut dalam asama mineral encer dan larutan alkali hidroksida.

Identifikasi:

1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif.

2. Dengan penambahan CuSO4 akan menghasilkan endapan hijau zaitun - abu-abu tua -

coklat.

3. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa (pink).

4. Dengan penambahan HgNO3 akan menghasilkan warna hitam

5. Reaksi dengan Vanilin dan H2SO4 akan menghasilkan warna merah.

6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna jingga merah.

7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna rosa - hijau.

8. Reaksi Raybin (dengan resorsin dan H2SO4) positif.

9. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - biru - hijau.

10. Reaksi Diazo akan menghasilkan warna merah jingga.

11. Reaksi dengan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning - jingga.

12. Reaksi kristal:

45

- Aseton Air

- Sublimasi

- Fe kompleks

- Asam pikrat

- Bouchardat

- Dragendorf

- DAB HCl

- Asam pikrolon

VITAMIN C

(Ascorbic Acid)

OH

OH

HO

OO

HO

Serbuk kristal putih atau kekuningan. Tidak berbau, rasa asam. Larut dalam 3,5 bagian air, 25

bagian etanol, tidak larut dalam eter, CHCl3 dan benzen.

Identifikasi:

1. Jika 1 ml larutan zat 2% ditambahkan 1 ml fehling, terbentuk endapan kuning jingga

yang berubah menjadi endapan merah kecoklatan (reduksi positif).

2. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 4 tetes larutan metil biru, hangatkan

sampai 40o akan terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi tidak berwarna.

3. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan natrium nitropssid 5% (r.p),

2 ml NaOH encer lalu 0,6 ml HCl, kemudian diaduk, akan menghasilkan warna

kuning yang berubah menjadi biru.

4. Larutan 40 mg zat dalam 4 ml air ditambahkan 0,1 g NaHCO3 dan 20 mg FeSO4,

kemudian dikocok, akan menghasilkan warna ungu tua. Jika ditambahkan 5 ml H2SO4

10%, warna ungu akan hilang.

5. Larutan dalam air ditambahkan 1-2 tetes HNO3 13% dan 1-2 tetes AgNO3 4% akan

menghasilkan endapan abu-abu tua.

6. Mempunyai daya reduksi kuat (terhadap aqua brom, KMnO4, perak amoniakal, 2,6-

diklorfenol indofenol natrium, dll).

46

7. Vitamin C dinetralkan sampai pH 6-8 kemudian ditambahkan larutan FeCl3 akan

menghasilkan warna ungu.

VITAMIN B6

(Pyridoxin HCl)

NHO

HO OH

HCl

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa asam pahit. Larut dalam 5 bagian air, 100 bagian

etanol, tidak larut dalam aseton, eter dan CHCl3.

Identifiasi:

1. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna merah coklat, jika

ditambahkan dengan HCl ence, warna merah akan hilang menjadi warna kuning.

2. Jika 0,5 ml larutan asam sulfanilat (0,1 g dalam 30 ml asam asetat) ditambahkan 3

tetes larutan NaNO2 1%, 1 ml NaOH 3N dan larutan sampel akan menghasilkan warna

kuning tua sampai jingga, lalu jika ditambahkan 2 ml asam asetat 3N akan

menghasilkan warna jingga sampai merah.

3. Larutan zat ditambahkan 1 tetes larutan CuSO4 2% dan 1 ml NaOH 3N akan

menghasilkan warna biru ungu.

4. Larutan zat ditambahkan 1 ml larutan diklorokinon klorimida 0,04% dalam etanol

absolut dan 1 tetes NH4OH akan menghasilkan warna biru.

5. Jika percobaan dilakukan dengan lebih dahulu menambahkan larutan asam borat 3%

kedalam larutan zat, tidak terbentuk warna biru.

6. Test terhadap klorida positif (dengan beilstein dan AgNO3)

7. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru pucat

8. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau abu-abu

lama kelamaan menjadi hijau.

9. Reaksi kristal:

- Bouchardat

- Dragendorf

- Fe Komplek

- Asam pikrat.

47

VITAMIN M

(Asam Folat = Asam Pteroil Glutamat)

O

HO

HN

O

HN

N

O

HN

H2N

N

N

O

HO

Serbuk kristal kuning jingga, tidak berbau dan tidak berasa. Sangat sukar larut dalam air, tidak

larut dalam etanol, eter, CHCl3, aseton dan benzen; mudah larut dalam HCl e panas dan

H2SO4 e panas menghasilkan larutan kuning pucat,; larutan coklat jingga jenih.

Identifikasi:

1. Larutkan 20 mg zat dalam 2 ml HCl 7% ditambahkan 2 tetes fenol liq dan 3 tetes

larutan KBrO3 1,5% akan menghasilkan warna merah tua.

2. Larutkan 20 mg zat dalam campuran 18 ml air, dan 2 ml NH4OH 10%. Larutan dibagi

dua:

- Pada tabung 1 : 5 ml larutan zat ditambahkan 0,5 ml KMnO4 1%.

- Pada tabung 2 : 1 ml larutan zat ditambahkan 5 ml air.

Lalu pada kedua tabung ditambahkan 2 ml NaNO2 1% dan 2,5 ml HCl 7%, campur,

biarkan selama 2 menit, lalu ditambahkan 3 ml larutan (0,25 g B naftol dalam 15 ml

NaOH 8%); pada tabung 1 akan menghasilkan warna merah, tabung 2 akan

menghasilkan warna kekuningan.

3. Larutan dalam NaOH berfloresensi hijau biru.

VITAMIN B2

(Riboflavin; Lactoflavin)

N

NH

O

N

OH

OH

OH

OH

N O

Serbuk kristal kuning sampai kuning jingga, rasa agak pahit. Sangat sukar larut dalam air dan

etanol, tidak larut dalam eter dan CHCl3, mudah larut dalam basa encer.

Identifikasi:

1. Larutan 1 mg dalam 100 ml berwarna kuning pucat kehijauan, berfloresensi hijau

kekuningan, jika ditambahkan asam, basa atau reduktor, floresensi hilang.

48

2. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan warna merah yang

berubah menjadi merah jingga (merah kersen)

3. Zat ditambahkan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna larutan merah cherry.

4. Zat ditambahkan Zn dan HCl akan menyebabkan warna kuning hilang.

5. Reaksi Iodoform positif.

VITAMIN B1

(Thiamin HCl)

HOH2N

N+

S

N

N

Cl-

Serbuk putih, bau lemah mirip ragi, rasa pahit.

Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Reaksi thiochrom: 10 mg zat ditambahkan 3 ml NaOH 1N, 2 tetes larutan K3Fe(CN)6

5% (dibuat baru) dan iso butanol, kocok-kuat selama 2 menit, setelah terpisah, lapisan

iso butanol berfloresensi biru ungu. Jika diasamkan akan hilang, dan jika dibasakan

akan muncul kembali.

2. Zat ditambahkan larutan NaOH 3N akan menghasilkan warna kuning.

3. Zat ditambahkan 1 ml larutan Pb Asetat 10% dan 2 ml NaOH 6N akan menghasilkan

endapan kuning, jika dipanaskan mejadi coklat dan terbentuk endapan hitam PbS.

4. Reaksi Vitalli: zat dalam cawan porselin ditambahkan 1 tetes HNO3 pekat, uapkan di

atas penangas air dan tambahkan 1 tetes spritus KOH (r.p) akan menghasilkan warna

kuning pucat.

5. Uji Belstein positif.

6. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes larutan AgNO3 akan menghasilkan endapan

putih.

7. Reaksi kristal:

- Mayer

- Bouchardat

- Dragendort

- Asam pikrat

- Fe komplek s

49

ANTIBIOTIKA

Antibiotika adalah senyawa yang bersifat anti mikroba. Ditinjau dari rumus kimia, antibiotika

mempunyai struktur kimia yang berbeda-beda, yang menyebabkan reaksi indentifikasi juga

berbeda.

Antibiotika dibagi atas beberapa golongan, antara lain :

1. Turunan amino glikosida, misalnya: gentamisin, kanamisin, neomisin, netilmisin, dan

lain-lain.

2. Turunan klorafenicol, misalnya:

Chloramphenicol alcohol dan ester-esternya (ester palmitat, stearat, dan suksinat).

Tiamfenikol.

3. Senyawa makrolida, misalnya:

Erithromisin dan ester-esternya (ester etil suksinat, stearat) medikamisin.

4. Turunan penisilin, misalnya:

Amoksilin, ampisilin, benzilin penisilin, fenoksi metil penisilin, kloksalin, penisilillin

G, dll.

5. Turunan sephalosporin, ,misalnya

Sefadroksil, sefalotin, (Na), sefazolin (Na), Sefotaksim.

6. Turunan Tetrasiklin, misalnya:

Chlor tetrasiklin, oksi tetrasiklin, tetrasiklin (HCl, posfat komplek), dll.

7. lain-lain, misalnya: dihidrostreptomisin, Nistatin, Polimiskin, Streptomisin, Basitrasin

(Zn). Rifampisin.

Percobaan / test yang perlu dilakukan pada analisa senyawa antibiotika, antara lain:

1. Test organoleptis:

Bau: beberapa antibiotika mempunyai bau yang chas, misalnya : turunan penisilin,

Warna: putih, kuning (turunan tertracyclin), merah (rifampisin).

Rasa umumnya pahit, sangat pahit: kloramfenikol.

2. kelarutan: sebagian larut dalam air, terutama yang berada dalam bentuk grama

(dengan basa ataupun dengan asam).

3. Test nyala: Test Beilstein untuk garam halogenida atau mengandung halogen. Test

nyala Nichrom: untuk garam kalium atau natrium.

4. Reaksi azo: untuk senyawa yang mengandung gugus alcohol (mis: streptomisin,

kanamisin, dll) dan gugus fenol (mis: turunan tetrasiklin).

5. Dengan FeCl3: untuk senayawa yang mengandung gugus fenol (mis: turunan

tetrasiklin).

6. Reaksi Marquis, Frohde, Madelin: untuk senyawa yang mengandung cincin aromatis

atau senyawa nitrogen.

7. Reaksi dengan asam sulfat pekat; asam nitrat pekat atau campuran asam sulfat pekat

dengan sedikit asam nitrat pekat: untuk senyawa yang mengangung cincin aromatis.

8. Reaksi Fehling : untuk senyawa – senyawa mereduksi.

9. Reaksi dengan asam kromotropat dan asam sulfat pekat: untuk senyawa penisilin.

50

Cara: dalam tabung reaksi masukkan 2 mg penisilin, tambahkan 2 mg natrium

kromotropat dan 2 ml asam sulfat pekat, panaskan dalam penangas air, terbentuk

warna yang berbeda untuk tiap senyawa, dan tergantung pada lama pemanasan.

10. Reaksi pembentukan asam hidroksamat, untuk turunan penisilin

11. Reaksi Sakaguchi: untuk senyawa yang mengandung gugus guanidine

12. Reaksi Maltol: untuk streptomisin dan dihidrostreptomisin.

13. Reaksi kristal:

- Aseton air (untuk yang tidak larut dalam air)

CHLORAMPHENICOL

(Kemicetin; Chloromycetin) OH

NH

ClCl

O

N+O-

O

OH

Serbuk putih sampai putih keabuan atau kristal putih keuningan berbentuk jarum. Rasa sangat

pahit. Larut dalam 400 bagian air, 2,5 bagian etanol, 7 bagian propilen glikol, larut dalam

asseton, sangat sukar larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Test Belstein positif.

2. Dipanaskan dengan 2 ml spiritus KOH diatas penangas air selama 15 menit, saring,

filtrat memberi test terhadap Cl positif (dengan larutan endapan putih AgNO3).

3. Direduksi dengan Zn dan H2SO4 encer atau HCl encer, test terhadap amin primer

aromatis positif.

4. Dengan penambahan 3 tetes HCl encer, 3 tetes NaN02 10% dan 5 tetes larutan β-naftol

(10 mg dalam 5 ml NaOH 15%) akan menghasilkan warna merah jingga.

5. Larutan zat dalam piridin ditambahkan 2 ml larutan KOH 5%, panaskan 1000C selama

3 menit, lalu didinginkan, maka lapisan piridin akan berwarna merah dan lapisan air

berwarna kuning.

6. Reaksi kristal:

- aseton air

- alkohol air

51